JP2003122033A

JP2003122033A - 電子写真感光体およびその製造方法

Info

Publication number: JP2003122033A
Application number: JP2001319558A
Authority: JP
Inventors: Masayuki Sakamoto; 雅遊亀坂元; Makoto Kurokawa; 誠黒川; Satoshi Katayama; 聡片山; Koji Yoshioka; 孝司吉岡
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 2001-10-17
Filing date: 2001-10-17
Publication date: 2003-04-25

Abstract

(57)【要約】【課題】切削加工時に発生するバリ、キリコ付着を、効
果的に除去し、純度の低い安価なアルミニウム素管材料
を用いても、画像欠陥の少ない感光体を、効率よく容易
に低コストで製造することができる電子写真感光体の製
造方法と、これによって得られる電子写真感光体とを提
供する。【解決手段】洗浄槽液１８中に入れた基体１を超音波の
作用下で浸漬洗浄した後、基体１上に感光層を形成する
電子写真感光体の製造方法において、少なくとも３種類
以上の周波数の超音波を照射する。単一洗浄槽液１８中
にて、少なくとも３種類以上の周波数の超音波を照射す
る。超音波の各周波数の波長を、１０Ｋｈｚ以上変化さ
せる。各周波数の超音波の照射時間を高速で切り換え
る。材料中の不純物が０．５％以上の切削加工アルミ材
となされた基体１を用いる。また、このようにして得ら
れた電子写真感光体。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は複写機、プリンタ等に用
いられる電子写真感光体の製造方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】電子写真感光体の光導電性材料は、無機
系と有機系とに分けられる。有機系材料を用いた感光体
は、感度、耐久性および環境に対する安定性などに若干
の不都合はあるが、毒性、コストおよび材料設計の自由
度などに優れる。有機感光体は感光層の形態によって単
層型と積層型とに分けられる。特に、積層型感光体は優
れた増感性を示し、現在実用化されている有機感光体の
大部分を占める。その感光層は、光照射時に電荷担体を
発生する電荷発生物質を含む電荷発生層と、電荷発生層
で発生した電荷担体を受入れて輸送する電荷輸送物質を
主体とする電荷輸送層とからなる。また、積層型感光体
の導電性基体と感光層との間に下引き層が設けられ、帯
電性の改善、基体からの不要な電荷注入の阻止、基体上
の欠陥の被覆、ピンホールの発生の防止および感光層の
接着性改善などが図られ、耐久性の向上とともに今後の
主流として期待される。

【０００３】有機感光層は、有機系光導電性材料を結着
樹脂とともに有機溶剤に溶解または分散させて感光層用
塗布液を調製し、この塗布液を導電性基体の外周面上に
塗布し、乾燥して形成される。塗布液はスプレー法、バ
ーコート法、ロールコート法、ブレード法、リング法お
よび浸漬塗布法などによって塗布できるが、特に塗布液
を満たした塗布槽に基体を浸漬した後、一定速度または
任意に変化させた速度で引上げる浸漬塗布法は、比較的
簡単で生産性に優れ、製造コストが安価であることから
多く採用されている。ここで行う浸漬塗布方法として
は、特に制限はなく公知の方法が使用できるが、例えば
特開昭４９−１３０７３６号公報、特開昭５７−５０４
７号公報および特開昭５９−４６１７１号公報に開示さ
れる方法が挙げられる。

【０００４】この電子写真感光体の導電性基体として
は、アルミニウム、銅、真ちゅう、ニッケル、ステンレ
ス等の金属の円筒状基体または薄膜シート、または、ア
ルミニウム、錫合金、酸化インジウム等をポリエステル
フィルムあるいは紙、金属フィルムの円筒状基体に蒸着
したものが挙げられるが、低価格、加工の容易性、強度
および重量などの観点からアルミニウムおよびその合金
が最も一般的である。

【０００５】円筒状導電性基体は円筒状のアルミニウム
表面を切削加工またはインパクト成形することにより整
形される。切削加工時には一般に灯油ナフサなどの鉱物
油が使用される。これは切削加工時に発生する熱の冷
却、潤滑工具の摩耗の防止、切削成形した導電性基体面
の面精度の向上のためである。加工成形中に導電性基体
表面には、切削油のミスト、空気中のダスト、切粉など
が付着する。

【０００６】従って導電性基体は、表面を洗浄処理して
これらを除去した後に、浸漬塗布方法によって感光層を
形成する。

【０００７】浸漬塗布方法において、導電性基体表面の
洗浄が不十分であると、その表面に油、ダスト等が残
り、塗布の際にハジキ、シミ等の塗布欠陥の原因とな
る。このような電子写真感光体上に発生した欠陥は、こ
の電子写真感光体を用いた複写機の複写画像に黒ぽち、
白ぽち、ハーフトーン画像のむら等となって現れ、画像
品質に悪影響を及ぼす。

【０００８】導電性基体表面の洗浄方法としては、通常
必要に応じて加熱された有機溶媒中に導電性基体を浸漬
処理および／または超音波の作用中下で浸漬処理する浸
漬洗浄、導電性基体を溶媒に浸漬中または導電性基体に
溶媒をシャワーリングしながらブラシ、スポンジ等によ
って物理的に擦する接触洗浄、溶媒をスリットより導電
性基体表面に噴出するジェット洗浄、溶媒蒸気中に導電
性基体を挿入する蒸気洗浄が挙げられ、これらの単独、
または組み合わせによって導電性基体表面の洗浄を行っ
ている。

【０００９】ここで使用される溶媒としては、メチルク
ロライド、エチレンクロライド、１．１．１−トリクロ
ルエタン、トリクロルエチレン、パークロルエチレン等
の塩素系溶剤、フロン−１１２、フロン−１１３等のフ
ッ素系溶剤、該フッ素溶剤とメタノール、メチレンクロ
ライド等の混合溶剤、ベンゼン、トルエン、メタノー
ル、エタノール、イソプロピルアルコール、石油系炭化
水素等およびそれらの混合物が挙げられる。これらの溶
剤中には引火性、発火性を有するもの、人体に有害であ
るので使用許容濃度が低いもの、洗浄能力が低いものが
含まれており、最も一般的に使用されているものは１．
１．１−トリクロルエタンである。

【００１０】しかしながら１．１．１−トリクロルエタ
ンは洗浄能力が高い、取り扱いが容易であるなどの長所
があるものの、地球温暖化、オゾン層の破壊等を引き起
こす物質の１つであると考えられており、フロンととも
に全世界でその削減が決定され、１．１．１−トリクロ
ルエタンの代替洗浄剤、代替洗浄方法の開発が切望され
ている。

【００１１】そこで、これらの代替洗浄方法として導電
性基体表面を水道水、純水、イオン交換水または、ノニ
オン系界面活性剤および／またはアニオン系界面活性剤
含有水中で洗浄する水洗浄が検討されている。例えば、
表面に油およびダストが付着した導電性基体を、界面活
性剤含有水に浸漬し、基準周波数を中心とした一定範囲
内で常に規則的に変動する周波数の超音波の作用下にて
洗浄を行う方法が提案されている（特開平７−５１６４
４号公報参照）。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】上記したような感光体
の製造においても、コストダウンの要求は年々大きくな
ってきている。

【００１３】感光体に占める基体材料のコストの割合は
大きいものがある。従来は、感光体に使用される基体材
料に制限が多く、特に基体材料内の晶出物などの不純物
含有量の少ない材料が多く用いられてきた。

【００１４】しかし、コスト低減を図るため純度を落と
した基体材料を使用した場合は、加工時に素材に起因す
る晶出物などの不純物による加工不良が発生する。

【００１５】切削時の加工不良としては、主にバリおよ
びキリコの付着と呼ばれる微小なアルミニウムのムシレ
により、正常な加工表面から加工しきれずに突起となっ
て、残った物や、加工後のアルミニウム屑が表面に加工
時の刃物との摩擦で圧着した物が残る。

【００１６】加工後発生するこれらの欠陥は、積層型感
光体の場合に、電荷発生層の膜厚が薄く設計されている
ため、欠陥部分を起因として膜厚が大きく変化する。

【００１７】これらの欠陥は、アナログ感光体の場合
は、画像に対して白く抜ける不良として発生していたた
め、目立ちにくかったが、デジタルの場合は、反転現像
となるので画像に対し黒い欠陥となって発生するため、
非常に目立ちやすくなる。

【００１８】また、膜厚以上にバリが大きい場合には、
電荷をリークさせる事もある。これを回避するため下引
き層を厚くする方法もあるが、作業コストおよび材料コ
ストが高くなる。

【００１９】洗浄時に超音波以外の物理的手段、たとえ
ば、ブラシ洗浄、高圧ジェットなどを併用して行う事
は、洗浄工程でのバリ対策として有効である。

【００２０】しかし、ブラシ洗浄の場合、ブラシと基体
とを回転および圧接させる機構が複雑となる。

【００２１】高圧ジェットの場合も同様に装置としての
機構が複雑となり、設備費用のコストアップになる。

【００２２】一方、コスト低減を目的として、小径の感
光体を作製する時には、大径の時よりも−度に多数の感
光体を処理する事が可能である。しかし上記のようにブ
ラシ、高圧ジェットなどを洗浄に用いた場合には、それ
ぞれの洗浄装置を切り替え時に変更しなけえばならない
事になる。

【００２３】本発明は、かかる実情に鑑みてなされたも
のであって、切削加工時に発生するバリ、キリコ付着
を、効果的に除去し、純度の低い安価なアルミニウム素
管材料を用いても、画像欠陥の少ない感光体を、効率よ
く容易に低コストで製造することができる電子写真感光
体の製造方法と、これによって得られる電子写真感光体
とを提供する。

【００２４】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の電子写真感光体の製造方法は、洗浄槽液中に
入れた基体を超音波の作用下で浸漬洗浄した後、基体上
に感光層を形成する電子写真感光体の製造方法におい
て、少なくとも３種類以上の周波数の超音波を照射する
ものである。

【００２５】これにより、基体表面に付着する欠陥要因
を各要因別に効率よく除去することができ物理的手段に
よるブラシ洗浄などのための洗浄槽を設ける必要がなく
なる。

【００２６】また、本発明の電子写真感光体の製造方法
は、単一洗浄槽液中にて、少なくとも３種類以上の周波
数の超音波を照射するものである。

【００２７】これにより、同一洗浄槽内で、基体表面に
付着する欠陥要因を各要因別に効率よく除去することが
でき、洗浄設備の大幅なコストダウンが行える。また、
洗浄槽スペースの効率良い利用が図られ同一槽内で、多
数の基体を同時洗浄することができる。

【００２８】本発明の電子写真感光体の製造方法は、超
音波の各周波数の波長を、１０Ｋｈｚ以上変化させるも
のであってもよい。

【００２９】本発明の電子写真感光体の製造方法は、各
周波数の超音波の照射時間を高速で切り換えるものであ
ってもよい。

【００３０】本発明の電子写真感光体の製造方法は、材
料中の不純物が０．５％以上の切削加工アルミ材となさ
れた基体を用いるものであってもよい。

【００３１】本発明の電子写真感光体の製造方法は、一
度に複数本の基体を洗浄するものであってもよい。

【００３２】本発明の電子写真感光体の製造方法は、少
なくとも電荷発生層と電荷輸送層とを具備する積層型の
感光層を形成するものであってもよい。

【００３３】本発明の電子写真感光体の製造方法は、有
機系材料の塗工による積層式の感光層を形成するもので
あってもよい。

【００３４】また、上記課題を解決するための本発明の
電子写真感光体は、上記電子写真感光体の製造方法によ
って製造されたものである。

【００３５】

【発明の構成】以下、本発明の実施の形態を図面を参照
して説明する。なお、本発明に係わるプロセスは以下に
掲載の内容に限定されるものではない。

【００３６】図１は、電子写真感光体の製造方法に用い
る洗浄装置の概略を示している。

【００３７】この電子写真感光体の製造方法は、界面活
性剤含有の水溶液中に入れた基体を、少なくとも３種類
以上の周波数の超音波の作用下で浸漬洗浄した後、基体
上に感光層を形成するものである。

【００３８】切削加工された基体１は、搬送レール３に
配置された搬送ロボット２に支持されている。第１の洗
浄槽１１は、純水、イオン交換水、あるいは界面活性剤
が溶解した純水またはイオン交換水の洗浄液１８で満た
されており、この洗浄液１８はヒーター１６により４０
〜６０°Ｃにカロ熱されており、かつ洗浄槽１１底部に
は、超音波発振器１７が具備され、基体１の浸漬時に超
音波が発振するようになっている。洗浄槽１１には、パ
イプ１２から洗浄液１８がタンク（図示省略）より定常
的に送り込まれている。洗浄によって基体１の表面から
除去された油、ダスト、切粉が分散している洗浄液１８
は、配管１９からポンプ１４によりフィルター１５を経
て循環し、ダスト、切粉等は、フィルター１５に補足さ
れる。基体１の浸潰によりオーバーフローする洗浄液１
８は、配管１３から排出される。排出された洗浄液１８
は、排液処理装置（図示省略）により処理される。

【００３９】第２の洗浄槽２１、第３の洗浄槽３および
第４の洗浄槽４１には、それぞれ洗浄液２５，３５，４
５として純水またはイオン交換水が満されている。各洗
浄槽２１，３１，４１の洗浄液２５，３５，４５は、そ
れぞれ配管２６，３６，４６からポンプ２２，３２，４
２によりフィルター２３，３３，４３を経て循環し、こ
れらのフィルター２３，３３，４３によって、ダスト、
切粉等が補足される。洗浄液４５はタンク６０より洗浄
槽４１に供給され、第４の洗浄槽４１からのオーバーフ
ローにより第３の洗浄槽３１に洗浄液３５が供給され、
第３の洗浄槽３１からのオーバーフローにより、第２の
洗浄槽２１に洗浄液２５が供給され、かつ、第２の洗浄
槽２１からオーバーフローする洗浄液２５は配管２７か
ら排出され、排液処理装置（図示省略）で処理される。

【００４０】この製造装置において、界面活性剤含有純
水の洗浄液で満された洗浄槽は、少なくとも1 槽あれば
良い。

【００４１】第１の洗浄槽の洗浄液のｐＨは、６．０〜
９．０、特に６．５〜８．０が好ましい。この洗浄液の
ｐＨを６．０〜９．０に制御すると、アルミニウム基体
表面の水酸化物、酸化物、水和物の生成が抑制され、こ
れら反応生成物によるぬれ性などの物理的特性の変化が
生ずることがないので、塗布の際のハジキ、シミ、塗布
ヌケなどの塗布欠陥の発生を防止し得る。また、洗浄液
の排水処理設備などの負担も小さくなり、設備コスト、
排水処理コストを低下させることが出来るので、製造コ
スト・ダウンにつながる。

【００４２】本発明で使用する界面活性剤としては、基
体を腐蝕することのないノニオン系界面活性剤および／
またはアニオン系界面活性剤が使用し得る。その具体例
としては、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・ブロ
ックコポリマー型およびノニルフェノールポリオキシエ
チンエーテルのノニオン系界面活性剤およびアルキルベ
ンゼン、高級アルコール、α−オレフィンなどの硫酸
塩、ケイ酸塩、炭酸塩又はリン酸塩のアニオン系界面活
性剤が挙げられ、特にｐＨ６．０〜９．０の洗浄液を形
成するものが好ましい。

【００４３】ｐＨが６．０〜９．０の洗浄液を形成する
界面活性剤としては、ヘンケル白水( 株) 製のＴ−１８
０、ライオン( 株) 製のＦＭ−１０及びライオミックス
Ｌ、ケミック( 株) 製のＣＡ０１及び花王（株) 製のク
リンスルー７５０Ｌが挙げられる。

【００４４】本発明の洗浄液の界面活性剤の濃度は０．
５〜３０％、好ましくは４〜15％である。

【００４５】また、洗浄助剤( ビルダー) として、炭酸
ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸カ
リウム、ケイ酸ナトリウム、硫酸ナトリウム等の無機ビ
ルダー、カルボキシメチルセルロ−ス、メチルセルロー
ス、有機アミンなどの有機ビルダーを洗浄液に添加して
も良い。

【００４６】本発明の第１の洗浄槽の洗浄液による洗浄
時間( 浸漬時間) は、０．５〜１０分間、好ましくは１
〜５分間で、第２〜第４の洗浄槽における浸漬時間もそ
れぞれ０．５〜１０分間、好ましくは１〜５分間であ
る。なお、浸漬中、必要に応じて、基体を揺動させても
良い。

【００４７】本発明の第１の洗浄槽で照射される超音波
は、２８ＫＨｚ／４５ＫＨｚ／１００ＫＨｚの各周波数
で、それぞれ一定時間内に交互に照射されるものであ
る。

【００４８】所定の超音波によるキャビテーションを利
用し基体表面に付着するバリを除去する。バリに対して
は４５ＫＨｚの周波数により効率良く除去が行え、その
他の微細なダストについては、１００ＫＨｚ及びダスト
と油分の混在により付着している物については、従来の
２８ＫＨｚにて除去してゆく。

【００４９】また、周波数を１０ＫＨｚ以上離す事によ
り各周波数で発生されるキャビテーションの気泡径が大
きく異なり、かつ、発生された気泡に対し、その他の周
波数にて発生されたキャビテーションにより気泡が強制
的に破壊され、破壊時に起こる爆発力が増強され、洗浄
効果が増大する。周波数の差が１０ＫＨｚ以下になる
と、発生されるキャビテーションの気泡に差が無くな
り、かつ、定在波の位置が近接するため効果的な強制破
壊が行われず所望の洗浄効果が得られない。

【００５０】各周波数の照射切り替え時間は、０．０１
ｍｓｅｃ〜３０ｍｓｅｃで好ましくは、１ｍｓｅｃ〜１
０ｍｓｅｃが良い。

【００５１】切り替え時間が長くなりすぎると、上記の
気泡が他の周波数により発生したキャビテーションによ
る強制破壊の前に自然破壊し、強制破壊による洗浄効果
が低下し所望の効果が得られない。

【００５２】その後、界面活性剤含有の水溶液を軟水お
よび純水にてリンスする。

【００５３】リンス後、基体表面に付着した水分を乾燥
炉にて蒸発させる。乾燥後常温まで冷却し、基体上に感
光層を形成する。

【００５４】本発明は、この各超音波の機能を１槽に付
与して洗浄を行う。したがって、従来バリ等付着力の強
いダストを除去するために行っていたブラシ洗浄などの
物理的に基体表面に周接させての洗浄が不要になるた
め、洗浄装置の機構が少スペースで行えることとなり、
一回の洗浄にて処理できる本数が飛躍的に向上し、同一
スペースでの多本取りが可能となった。

【００５５】感光体に使用する基体材料については、従
来は、晶出物径が５μｍ以下にて１０００個／ｍｍ²以
下で純度９９．５％以上にコントロールされた材料を使
用して切削加工を行うことにより、加工時に発生する晶
出物起因のバリ、キリコ付着の発生を防止してきたが、
本発明は、晶出物径１０μｍ以下にて１００個／ｍｍ ²
および１０μｍ以上にて２００個／ｍｍ²以下、純度９
９．５％（ＪＩＳ６０６３）の一般材の安価なアルミ
ニウム素材にて材料コストの低減を図る。

【００５６】加工に際しては、焼結ダイヤモンドバイ
ト、人造ダイヤモンドバイト、天然ダイヤモンドバイト
があるが、所望の表面粗度に適したバイトを使用する今
回の所望表面粗度に対しては、焼結ダイヤモンドバイト
を使用する。表面切削加工を行なう時の切り取り量とし
ては、０．０２５ｍｍ〜０．１ｍｍ程度にて切削加工を
行なうが、切削量が少ないと加工回転時の振れ精度によ
り加工残が発生し表面被膜が除去しきれず不具合が発生
する。好ましくは、０．０５ｍｍ程度の加工量にて切削
する。

【００５７】加工後その表面には、加工のための潤滑
剤、加工屑および安価な素材選択による微小なバリキリ
コ付着及び移動時に付着するダストが付着しておりその
後上記のような洗浄を行った後、感光層を形成する。

【００５８】感光層の構造としては、電荷発生層と電荷
輸送層との二層から成る機能分離型、および、これらが
分離されずに単一層で形成される単層型があるが、いず
れを用いても良い。また、感光層と基体との間に接着
性、バリア性などを目的として下引き層を設けても良
い。機能分離型の場合、下引き層の上に電荷発生層が形
成される。電荷発生層に含有される電荷発生物質として
は、クロロダイアンブルー等のビスアゾ系化合物、ジブ
ロモアンサンスロン等の多環キノン系化合物、ペリレン
系化合物、キナクリドン系化合物、フタロシアニン系化
合物、アズレニウム塩系化合物等が知られているが、レ
ーザー光やＬＥＤなどの光源を用いて反転現像プロセス
により画像形成を行う電子写真感光体では、６２０ｎｍ
〜８００ｎｍの長波長の範囲に感度を有することが要求
される。その際に使用される電荷発生材料としては、フ
タロシアニン顔料やトリスアゾ顔料が高感度で耐久性に
優れており従来から検討されている。その中で特にフタ
ロシアニン顔料が更に優れた特性を有しており、これら
の顔料を一種もしくは二種以上併用することも可能であ
る。

【００５９】使用されるフタロシアニン顔料は、無金属
フタロシアニンまたは金属フタロシアニンさらにはこれ
らの混合物や混晶化合物が挙げられる。金属フタロシア
ニン顔料において用いられる金属としては、酸化状態が
ゼロであるものまたはその塩化物、臭化物などのハロゲ
ン化金属、もしくは酸化物などが用いられる。好ましい
金属としては、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍｇ，Ｐｂ，Ｖ，Ｐｄ，Ｃ
ｏ，Ｎｂ，Ａｌ，Ｓｎ，Ｚｎ，Ｃａ，Ｉｎ，Ｇａ，Ｆ
ｅ，Ｇｅ，Ｔｉ，Ｃｒなどが挙げられる。これらのフタ
ロシアニン顔料の製造方法は種々の手法が提案されてい
るが、どの様な製造方法を用いても良く、顔料化された
後に各種精製や結晶型を変換させる為に種々の有機溶剤
で分散処理を行ったりしたものを用いても良い。本発明
においては、非晶型やα型、β型、γ型、δ型、ε型、
χ型、τ型などの結晶型を使用することができる。

【００６０】これらのフタロシアニン顔料を用いた電荷
発生層の作製方法としては、電荷発生物質、特にフタロ
シアニン顔料を真空蒸着することによって形成する方
法、および、バインダー樹脂と有機溶剤と混合分散して
成膜する方法があるが、混合分散処理する前に予め粉砕
機によって粉砕処理を行っても良い。その粉砕機に用い
られる粉砕機としては、ボールミル、サンドミル、アト
ライター、振動ミルおよび超音波分散機などを用いた方
法がある。一般的にバインダー樹脂溶液中に分散した
後、塗布する方法が好ましい。

【００６１】塗布方法としては、スプレー法、ロールコ
ート法、ブレード法、リング法、浸漬法などがあげられ
る。特に浸潰塗布方法は、感光体塗布液を満たした塗布
槽に、導電性支持体を浸漬した後、一定速度または、逐
次変化する速度で引き上げることにより感光層を形成す
る方法であり、比較的簡単で、生産性およびコストの点
で優れているために、電子写真感光体を製造する場合に
多く利用されている。

【００６２】結着性樹脂としては、メラミン樹脂、エポ
キシ樹脂、シリコン樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル
樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、フ
ェノキシ樹脂、ブチラール樹脂などや二つ以上の繰り返
し単位を含む共重合体樹脂、例えば、塩化ビニルー酢酸
ビニル共重合体樹脂、アクリロニトリルースチレン共重
合体樹脂などの絶縁性樹脂を挙げることができるが、こ
れらに限定されるものではなく、一般に用いられるすべ
ての樹脂を単独あるいは二種以上混合して使用すること
ができる。

【００６３】また、これらの樹脂を溶解させる溶媒とし
ては、塩化メチレン、２塩化エタンなどのハロゲン化炭
化水素、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサ
ノンなどのケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエス
テル類、テトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテ
ル類、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化
水素類、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメ
チルアセトアミドなどの非プロトン性極性溶媒あるいは
これらの混合溶剤などを用いることができる。電荷発生
層の膜厚は、好ましくは０．０５μｍ以上５μｍ以下、
より好ましくは、０．１μｍ以上１μｍ以下の範囲であ
る。

【００６４】フタロシアニン顔料とバインダー樹脂との
配合比は、フタロシアニン顔料が１０重量％から９９重
量％の範囲が好ましい。この範囲より少ない場合は感度
が低下し、多ければ耐久性が低下するばかりでなく、分
散性が低下する為に粗大粒子が増大することから画像欠
陥、特に黒ポチが多くなる。

【００６５】電荷発生層の上に設けられる電荷輸送層の
作製方法としては、結着性樹脂溶液中に電荷輸送物質を
溶解させた電荷輸送用塗布液を作製し、これを塗布して
成膜する方法が一般的である。電荷輸送層に含有される
電荷輸送物質としては、ヒドラゾン系化合物、ピラゾリ
ン系化合物、トリフェニルアミン系化合物、トリフェニ
ルメタン系化合物、スチルベン系化合物、オキサジアゾ
ール系化合物などが知られており、一種もしくは二種以
上併用することも可能である。結着性樹脂としては、前
記の電荷発生層用の樹脂を一種もしくは二種以上混合し
て使用することができる。電荷輸送層の作製方法として
は、下引き層と同様の方法が用いられ、電荷輸送層の膜
厚は、好ましくは５μｍ以上５０μｍ以下、より好まし
くは１０μｍ以上４０μｍ以下の範囲である。

【００６６】感光層が単層構造の場合には、感光層の膜
厚が、好ましくは５μｍ以上５０μｍ以下、より好まし
くは１０μｍ以上４０μｍ以下の範囲である。その時、
単層用塗布液の作製方法としては、フタロシアニン顔料
と電荷輸送桐料を有機溶剤に溶解させたバインダー樹脂
溶液と混合して分散することにより作製することができ
る。その際使用される有機溶剤やバインダー樹脂は前記
に示したものが用いられ、分散方法および塗布方法も同
様に前記の公知の方法が使用することができる。

【００６７】なお、単層構造、積層構造いずれの場合も
感光層は、下引き層が導電性支持体からのホール注入に
対して障壁となり、さらに、高感度、高耐久性を有する
ためには、負帯電性の感光層が好ましい。

【００６８】また、感度の向上、残留電位や繰り返し使
用時の疲労低減などを目的として、感光層に少なくとも
一種以上の電子受容性物質を添加することができる。例
えば、パラベンゾキノン、クロラニル、テトラクロロ
１，２−ベンゾキノン、ハイドロキノン、２，６−ジメ
チルベンゾキノン、メチル１，４−ベンゾキノン、α−
ナフトキノン、β−ナフトキノンなどのキノン系化合
物、２，４，７−トリニトロー９−フルオレノン、１，
３，６，８−テトラニトロカルバゾール、ｐ−ニトロベ
ンゾフェノン、２，４，５，７−テトラニトロー９−フ
ルオレノン、２−ニトロフルオレノンなどのニトロ化合
物、テトラシアノエチレン、７，７，８，８−テトラシ
アノキノジメタン、４−（Ｐ−ニトロベンゾイルオキ
シ）−２' ，２' 一ジシアノビニルベンゼン、４−（ｍ
−ニトロベンゾイルオキシ）−２１，２，−ジシアノビ
ニルベンゼンなどのシアノ化合物などを挙げることがで
きる。これらのうち、フルオレノン系、キノン系化合物
やＣｌ，ＣＮ，ＮＯ₂などの電子吸引性置換基のあるベ
ンゼン誘導体が特に好ましい。また、安息香酸、スチル
ベン化合物やその誘導体、トリアゾール化合物、イミダ
ゾール化合物、オキサジアゾール化合物、チアゾール化
合物、およびその誘導体などの含窒素化合物類などのよ
うな紫外線吸収剤や酸化防止剤を含有させることもでき
る。

【００６９】さらに、必要であれば、感光層表面を保護
するために保護層を設けても良い。表面保護層には、熱
可塑性樹脂や、光または熱硬化性樹脂を用いることがで
きる。保護層中に、前記紫外線防止剤や酸化防止剤、お
よび、金属酸化物などの無機材料、有機金属化合物、電
子受容性物質等を含有させることもできる。また感光層
および表面保護層に必要に応じて、二塩基酸エステル、
脂肪酸エステル、リン酸エステル、フタル酸エステルや
塩素化パラフィンなどの可塑剤を混合させて、加工性お
よび可とう性を付与し、機械的物性の改良を施しても良
く、シリコン樹脂などのレベリング剤を使用することも
できる。

【００７０】感光層の塗布後、乾燥し端面処理を行な
い、感光基体駆動用フランジを取り付ける。フランジの
取り付けは接着または圧入方式を用いる。接着方式では
フランジを接着剤により感光体内部に固定させる。ま
た、圧入方式では、感光体基体の内径よりやや大きめに
外形を設定した弾性体フランジを圧力をかけて挿入（以
下圧入と記す）し、圧入後は弾性を利用して感光体内部
に固定させる。

【００７１】

【実施例１】純度９９．５％以下（ＪＩＳ６０６３）の
アルミニウム円筒状素管を、下記条件にて切削加工して
基体を形成した。

【００７２】・回転数２５００ｒｐｍ・送りスピード０．１７５ｍｍ／ｒｐｍ・加工バイト焼結ダイヤモンドバイト（旭ダイヤモンド社製）・切取り量５０μｍ加工後の基体は、下記手順にて洗浄を行った。

【００７３】洗浄方法としては、図１に示す洗浄装置の
第１の洗浄槽にて、界面活性剤含有の水溶液に浸漬する
とともに、この洗浄槽に具備された２８ＫＨｚ／４５Ｋ
Ｈｚ／１００ＫＨｚからなる超音波発生装置の所定の超
音波によるキャビテーションを利用し、基体表面に付着
するバリなどを除去する。

【００７４】界面活性剤としては、ＦＭ−１０（ライオ
ン株式会社製）を使用し洗剤濃度としては、７ｗｔ％に
設定した。浸漬洗浄時間は、６０ｓｅｃに設定した。
各、周波数の切り替え時間は、５ｍｓｅｃとした。その
後、基体は、表面に付着する界面活性剤含有の水溶液
を、第２、第３、第４の洗浄槽にて、純水で順次リンス
をした。リンス浸漬時間は、各６０sec とした。

【００７５】リンス後の基体は、表面に付着した水分を
図示しない乾燥炉にて蒸発させ、乾燥後、常温まで冷却
させた後、表面に感光層を形成する。

【００７６】感光層の形成方法は、浸漬塗布方法とし、
基体の表面には、３層構造にて感光体を作製した。

【００７７】一層目となる下引き層用の塗布液は、メチ
ルアルコール５５．５重量部と、１，３−ジオキソラン
３７重量部との混合溶媒に樹枝状の酸化チタン( 石原産
業製：ＴＴＯ−Ｄ−１) ３．７５重量部とバインダー樹
脂として共重合ナイロン樹脂（東レ製：ＣＭ８０００）
３．７５重量部とを混合したものをペイントシェーカー
にて８時間分散し、固形分量7.5 ｗｔ％となるよう調整
した。この下引き層用の塗布液に、乾燥終了後の基体を
浸漬し、基体の表面には、膜厚が約０．９μｍになるよ
うに下引き層を形成させた。

【００７８】次に、二層目となる電荷発生層用の塗布液
は、オキソチタニルフタロシアニン顔料１．５重量部と
ボリビニルブチラール樹脂( 積水化学社製：エスレック
ＢＭ−Ｓ) １重量部と１，３−ジオキソラン９７．５重
量部とを混合したものをペイントシェーカーで１０時間
分散し固形分量２．５ｗｔ％になるよう調整した。この
電荷発生層用の塗布液に、下引き層を形成した基体を浸
漬させて膜厚が約０．４μｍになるように電荷発生層を
形成させた。

【００７９】続いて、三層目となる電荷輸送層用の塗布
液は、ヒドラゾン系電荷輸送材の４−ジベンジルアミノ
ー２−メチルベンズアルデヒド−１，１−ジフェニルヒ
ドラゾン９重量部、ビスフェノールＺタイプのポリカー
ボネート樹脂（三鎧ガス化学株式会社製：Ｚ−４００）
１４重量部、シリコーン系レベリング剤（信越化学工業
製：ＫＦ−９６）０．０２重量部を、７６重量部のテト
ラヒドロフランに加えて完全に溶解させ、固形分量２３
ｗｔ％となるように調整した。この電荷輸送層用の塗布
液に、電荷発生層を形成した基体を浸潰させて、１１０
℃にて１時間乾燥し、膜厚が２３μｍとなるように電荷
輸送層を形成した。

【００８０】これら３層構造の感光層の形成により、実
施例１の積層型電子写真感光体ドラムの作製を行った。

【００８１】

【比較例ｌ〜８】実施例１と同一素材を、同一加工条件
にて加工した基体を使用し、表１比較例１ないし８に示
す方法にて洗浄を行った。その後、実施例１と同様の手
順にて感光層を形成し、比較例１ないし８の積層型電子
写真感光体ドラムの作製を行った。

【００８２】

【表１】

【００８３】実施例１、比較例１ないし８のそれぞれの
電子写真感光体ドラムを、ＡＲＮ２００に搭載し、画像
評価を行った。

【００８４】画像評価方法としては、ハーフトーン画像
に表れる黒ぽち欠陥を数えた。判定基準としては、電子
写真感光体ドラムの一周の表面積に対しφ０．５ｍｍ以
上の物が３個以上発生すれば画像不良と判断する。

【００８５】これらの実験結果を表２に示す。

【００８６】

【表２】

【００８７】

【実施例２】上記実施例１のアルミニウム円筒状素管
を、純度９９．７％とした以外は、上記実施例１と同様
に電子写真感光体ドラムを作製した。

【００８８】

【比較例９】純度９９．５％のアルミニウム円筒状素管
を使用し、実施例１と同様に加工して基体を形成した。
この基体は、ブラシを使用せず、２８ＫＨｚの単一周波
数の超音波で洗浄を行い、リンスおよび乾燥工程以降
は、実施例１と同様にして電子写真感光体ドラムを作製
した。

【００８９】

【比較例１０】上記比較例９のアルミニウム円筒状素管
を、純度９９．７％とした以外は、上記実施例１と同様
に電子写真感光体ドラムを作製した。

【００９０】実施例１、実施例２、比較例９、比較例１
０のそれぞれの電子写真感光体ドラムを、ＡＲＮ２００
に搭載し、画像評価を行った。

【００９１】画像評価方法としては、ハーフトーン画像
に表れる黒ぽち欠陥を数えた。判定基準としては、電子
写真感光体ドラムの一周の表面積に対しφ０．５ｍｍ以
上の物が３個以上発生すれば画像不良と判断する。

【００９２】これらの実験結果を表３に示す。

【００９３】

【表３】

【００９４】これらの結果から、２８ＫＨｚ／４５ＫＨ
ｚ／１００ＫＨｚの３種類の周波数の超音波発生装置で
洗浄を行うようになされた本発明にかかる電子写真感光
体ドラムの性能を越える効果のものはなかった。

【００９５】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によると、少
なくとも３種類以上の周波数の超音波を照射して基体を
洗浄することで、基体表面に付着する欠陥要因を各要因
別に効率よく除去することができ、ブラシ洗浄などの物
理的手段による洗浄槽を設ける必要を無くして、効率よ
く容易に低コストで電子写真感光体を製造することがで
きる。

【００９６】また、基体表面に付着する欠陥要因を各要
因別に効率よく除去することができるため、純度の低い
安価なアルミニウム素管材料を用いても、画像欠陥の少
ない優れた性能の電子写真感光体が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の電子写真感光体の製造方法における洗
浄装置の全体構成の概略を示す図である。

【符号の説明】

１基体１１第１の洗浄槽１７超音波発振器１８洗浄液

フロントページの続き (72)発明者片山聡大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号シャープ株式会社内 (72)発明者吉岡孝司大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号シャープ株式会社内Ｆターム(参考） 2H068 AA54 CA31 EA05 EA12 3B201 AA46 AB23 BB02 BB82 BB83 BB92 BB94 BB95 CC01 CC11

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】洗浄槽液中に入れた基体を超音波の作用
下で浸漬洗浄した後、基体上に感光層を形成する電子写
真感光体の製造方法において、少なくとも３種類以上の周波数の超音波を照射すること
を特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】単一洗浄槽液中にて、少なくとも３種類
以上の周波数の超音波を照射する請求項１記載の電子写
真感光体の製造方法。
【請求項３】超音波の各周波数の波長を、１０Ｋｈｚ
以上変化させる請求項１または２記載の電子写真感光体
の製造方法。
【請求項４】各周波数の超音波の照射時間を高速で切
り換える請求項１ないし３の何れか一記載の電子写真感
光体の製造方法。
【請求項５】材料中の不純物が０．５％以上の切削加
工アルミ材となされた基体を用いる請求項１ないし４の
何れか一記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項６】一度に複数本の基体を洗浄する請求項１
ないし５の何れか一記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項７】少なくとも電荷発生層と電荷輸送層とを
具備する積層型の感光層を形成する請求項１ないし６の
何れか一記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項８】有機系材料の塗工による積層式の感光層
を形成する請求項７記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項９】請求項１ないし８の何れか一記載の電子
写真感光体の製造方法によって製造された電子写真感光
体。