JPH08137116A

JPH08137116A - 電子写真感光体の製造方法

Info

Publication number: JPH08137116A
Application number: JP27767994A
Authority: JP
Inventors: Katsunori Oba; 克則大場
Original assignee: Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd
Current assignee: DIC Corp
Priority date: 1994-11-11
Filing date: 1994-11-11
Publication date: 1996-05-31

Abstract

(57)【要約】【構成】導電性基体の表面を洗浄した後、導電性基体
の表面に感光層を形成して成る電子写真感光体の製造方
法において、導電性基体の表面を３−メトキシ−３−メ
チル−１−ブタノールを含有する洗浄液を用いて洗浄す
る工程を有する電子写真感光体の製造方法。【効果】導電性基体表面を腐食することなく十分に洗
浄したうえで感光層を形成することができる。更に設備
的にも広範囲の部材、特に樹脂系の部材を問題なく使用
でき、設備設計のしやすい、結果として安価な設備で使
用可能となる。そして、オゾン層破壊物質を使わずに洗
浄したうえで感光層を形成することが可能なため、地球
環境に対して優しい製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は電子写真感光体の製造方
法に関し、更に詳しくは、導電性基体の表面を洗浄した
後、導電性基体の表面に感光層を形成して成る電子写真
感光体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真感光体は、一般に導電性基体
（以下、基体と略す。）の表面に感光層を形成して製造
する。この基体には、加工性などの理由からアルミニウ
ム又はアルミニウム合金が一般に用いられる。

【０００３】基体は、一般に、所望の大きさに鋳造され
たドラムに切削加工を施す工程を経て製造される。基体
の加工時には、一般に、切削油、防錆油などの油脂が使
用される。そのため、電子写真感光体用に加工された後
の基体表面には油脂が残留している。また、加工中に発
生する金属粉、その他大気中の各種塵埃が基体表面に付
着している。このように基体表面に各種汚れが付着した
状態では、均一な感光層を形成することができない。ま
た、この場合、感光層が形成されたとしても画像不良等
が発生し、電子写真感光体としての機能を満たすことが
できないという問題点がある。そのため、電子写真感光
体の製造時には基体表面を十分に洗浄し、油脂などの各
種汚れを取り除く必要がある。

【０００４】従来、基体の洗浄には、１，１，１−トリ
クロロエタン等の塩素系溶剤、フロン１１３等のフッ素
系溶剤が、脱脂性、不燃性、速乾性の面から広く使用さ
れていた。また、酸、アルカリを用いる方法も行われて
いる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】従来基体の洗浄に広く
用いられてきた１，１，１−トリクロロエタン等の塩素
系溶剤は、分子内に塩素を含むため、基体表面に塩素が
残留することが避けられない。基体表面に塩素が残留す
ると、特に基体表面が金属で構成されている場合、表面
腐食の起点となる。近年の電子写真用感光体において
は、このような問題は高画質化の妨げとなる。

【０００６】また、１，１，１−トリクロロエタン等の
塩素系溶剤では、油脂などの主に分子間力により付着し
た汚れに付いては十分な洗浄が可能であるが、静電気に
より付着する塵埃については静電気を取り除けないた
め、液流などの物理的力を用いて塵埃を取り除けたとし
ても、大気中の塵埃を再付着してしまうという問題点が
ある。

【０００７】また近年、１，１，１−トリクロロエタン
についてはオゾン層破壊物質（略称ＯＤＳ）として、近
年中に世界的に使用できなくなるという問題点もある。

【０００８】以上のような問題から、ＨＣＦＣ、炭化水
素系溶剤、水系など各種代替洗浄法が提唱されている。
しかしながら、ＨＣＦＣについては使用期間が世界的に
限定されており、恒久的な技術ではない。また、炭化水
素系溶剤に付いては、引火点が常温付近のものが多く、
さらには溶剤中毒の問題もあり安全上問題が多い。それ
に、樹脂を溶解し易い物も多く、使用に対し設備的な制
約が多い。さらにまた、静電気により付着する塵埃につ
いては、１，１，１−トリクロロエタン等の塩素系溶剤
と同様、静電気を取り除けないために大気中の塵埃を再
付着してしまうという問題点は解決されていない。

【０００９】そこで水系の洗浄が注目されるが、油脂を
洗浄する際、主に界面活性剤を水に分散した洗浄剤を用
いるため、特に基体表面がアルミニウム等のイオン化傾
向が大きい金属である場合、洗浄剤と金属の間の電気化
学反応により基体表面の腐食が生じることがあり、電子
写真感光体用基体に用いた場合、画像不良等の問題が発
生する。

【００１０】また近年、水溶性溶剤Ｎ−メチルピロリド
ン（略称：ＮＭＰ）が注目されている。しかし、ＮＭＰ
は樹脂溶解性が大きく、洗浄設備導入の際、樹脂系部材
を用いることができず、設備が高価になる問題がある。

【００１１】本発明が解決しようとする課題は、塩素系
溶剤を使用せずに、基体表面の腐食の発生がなく、基体
表面の汚れを十分に取り除くことが可能な基体の洗浄方
法を提供し、以って、高画質な画像を提供可能な電子写
真感光体を提供することにある。

【００１２】更に、設備的にも広範囲の部材、特に樹脂
系の部材を問題なく使用できることで、設備設計のし易
い、結果として安価な設備で使用可能な電子写真感光体
の製造方法を提供することにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明者は上記の問題を
解決するために鋭意検討を重ねた結果、導電性基体を３
−メトキシ−３−メチル−１−ブタノールを含有する洗
浄液を用いることにより、基体表面の汚れを効果的に落
とし、かつ、特に基体表面が金属である場合でも基体表
面の腐食が発生することなく洗浄できることを見い出
し、本発明を完成するに至った。

【００１４】即ち、本発明は、導電性基体の表面を洗浄
した後、導電性基体の表面に感光層を形成して成る電子
写真感光体の製造方法において、導電性基体の表面を３
−メトキシ−３−メチル−１−ブタノール（以下、ＭＭ
Ｂと略称する。）を含有する洗浄液を用いて洗浄する工
程を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法
を提供する。

【００１５】本発明においては、塩素を含まないＭＭＢ
（略称：ＭＭＢ）を７５〜１００重量％含有する洗浄液
を用いることにより塩素の残留を発生せず、かつ基体表
面の腐食を発生させずに基体表面の汚れを除くことがで
きる。

【００１６】洗浄方法としては、浸漬法、スプレー法、
シャワー法、ジェット噴流など各種方法が挙げられる。

【００１７】ＭＭＢは、常温、常圧で液体で、引火点は
６８℃で、水に対する溶解性を有する。最大２５重量％
迄の水が入ることにより、油類だけでなく、無機塩類に
対しても洗浄効果をもたせることができる。特に、１６
〜２５重量％の水が入ることにより、ＭＭＢのもつ引火
点（６８℃）が消失し、かつ十分な洗浄力を有する。

【００１８】洗浄液は常温でも洗浄効果があるが、４０
〜７０℃に加温して用いると洗浄力が特に強まる。

【００１９】ＭＭＢ単独又はＭＭＢと水の如き残渣成分
を含まない洗浄液は、脱脂工程だけでなく、リンス工程
にも用いることができ、その後の乾燥工程において、残
渣成分を含まない洗浄液は、完全に除去することができ
る。

【００２０】本発明の製造方法においてＭＭＢと併用す
ることができる洗浄液成分としては、例えば、水；エタ
ノール、イソプロパノールの如きアルコール類；エチレ
ングリコール、プロピレングリコールの如きグリコール
類；アセトン、メチルエチルケトンの如きケトン類；ジ
オキサン、エチレングリコールモノエチルエーテルの如
きエーテル類等が挙げられるが、ＭＭＢ以外の有機溶剤
を混合した洗浄液を用いる場合には、ＭＭＢ以外の有機
溶剤の、洗浄工程の配管系統等で用いられる樹脂に対す
る溶解性を考慮して用いる必要がある。

【００２１】そして、洗浄液に１０Ｈｚ〜２ＭＨｚの振
動波を印加しながら洗浄することで洗浄力は飛躍的に向
上する。

【００２２】振動波の印加方法としては、浸漬槽中に１
０Ｈｚ〜２ＭＨｚの振動をする振動子を入れて、振動さ
せる方法、基体に掛ける洗浄液に振動を印加する方法な
どがある。

【００２３】洗浄液は、汚れ（主に油分）を取り除きな
がら用いるのが一般的であるが、ＭＭＢは液の温度によ
り油の溶解性が異なるので、加温して洗浄した後、液温
を下げることにより油分離がより簡便に行える。

【００２４】更に洗浄液を蒸留再生しながら用いること
により、汚れ成分の分離は大いに向上する。

【００２５】このＭＭＢを７５〜１００重量％含有する
洗浄液は、これ単独で洗浄できるが、ＭＭＢを７５〜１
００重量％含有する洗浄液を用いて洗浄する工程にて脱
脂を行ない、その後、再びＭＭＢを７５〜１００重量％
含有する洗浄液を用いて洗浄する工程を設けることによ
り、基体の清浄度がより高い、安定した洗浄を行なうこ
とができる。

【００２６】ＭＭＢを７５〜１００重量％含有する洗浄
液を用いて洗浄する工程にて脱脂を行ない、その後、基
体の表面を擦る工程の後、再びＭＭＢを７５〜１００重
量％含有する洗浄液を用いて洗浄する工程を設けること
により、基体表面の凹部などに沈み込んだ汚れまでも除
くことができる。

【００２７】表面を擦るスクラブ工程の方法としては、
ナイロンブラシ等によるブラッシング法、ナイロン、ポ
リエステル、ポリフッ化エチレン等の布地（織物、不織
布など）で擦る方法、ウレタン、シリコン、フッ素樹脂
の発泡体で擦る方法などがある。

【００２８】ＭＭＢを７５〜１００重量％含有する洗浄
液を用いて洗浄する工程の後、基体の乾燥工程を設ける
ことにより、工程的に安定したタクトで流すことが可能
となる。

【００２９】乾燥方法としては、温風乾燥法、真空乾燥
法などが挙げられる。

【００３０】そして、導電性基体の表面をＭＭＢを７５
〜１００重量％及び水を０〜２５重量％含有する洗浄液
を４０〜７０℃に加温して、かつ周波数が１０Ｈｚ〜２
ＭＨｚの振動波を印加しながら洗浄する工程にて脱脂を
行ない、その後、基体の表面を擦る工程の後、再びＭＭ
Ｂを７５〜１００重量％、水を０〜２５重量％含有する
洗浄液を４０〜７０℃に加温して、かつ周波数が１０Ｈ
ｚ〜２ＭＨｚの振動波を印加しながら洗浄する工程の
後、基体の乾燥工程を設けることにより、より理想的な
洗浄が可能となる。

【００３１】また、基体の表面をＭＭＢを含有する洗浄
液を用いて洗浄した後、純水を用いて洗浄することによ
り、洗浄後の基体の表面に残存するＭＭＢと、基体表面
の無機塩類をより効率的に除去できる。

【００３２】そして、用いる純水の溶存酸素濃度が４ｐ
ｐｍ以下になる位純水中の気体も含めた溶解物を除去す
ることにより、純水のリンス性能が高められる。

【００３３】更に、ＭＭＢを含有する洗浄液及び／又は
純水に対して、１０Ｈｚ〜２ＭＨｚの範囲にある周波数
を有する振動波を印加しながら洗浄することにより、洗
浄効率が大幅に向上する。その際、用いる純水の溶存酸
素濃度が４ｐｐｍ以下になる位に、溶存気体を除去した
純水を用いることにより、振動波の効率及びリンス効率
が向上する。

【００３４】特に純水に対しては、１０ｋＨｚ〜２ＭＨ
ｚの超音波を印加すると、超音波の波長に比例して、基
体表面の微細な汚れが落ち易い。

【００３５】更にまた、純水に対して印加する超音波の
周波数を、基準周波数を中心とした一定範囲内で常に規
則的に変動させることにより、超音波のエネルギーの集
中を抑え、均一な洗浄が可能となる。

【００３６】ＭＭＢを７５〜１００重量％含有する洗浄
液を用いて洗浄する工程により、脱脂を行ない、その
後、基体の表面を擦る工程の後、純水を用いて洗浄する
工程を設けることにより、純水リンスによる基体表面の
残留分の除去効率が高まる。

【００３７】そして、導電性基体の表面を洗浄した後、
導電性基体の表面に感光層を形成して成る電子写真感光
体の製造方法において、導電性基体の表面をＭＭＢを７
５〜１００重量％及び水を０〜２５重量％含有する洗浄
液を４０〜７０℃に加温して、かつ周波数が１０Ｈｚ〜
２ＭＨｚの振動波を印加しながら洗浄する工程により脱
脂を行ない、その後、基体の表面を擦る工程の後、溶存
酸素濃度が４ｐｐｍ以下である純水に、周波数が１０Ｈ
ｚ〜２ＭＨｚの範囲にある振動波を印加しながら洗浄す
る工程を設けることにより、基体表面の無機塩類も含む
汚れをより効率的に洗浄できる。

【００３８】また、導電性基体の表面を洗浄した後、導
電性基体の表面に感光層を形成して成る電子写真感光体
の製造方法において、導電性基体の表面をＭＭＢを７５
〜１００重量％、水を０〜２５重量％含有する洗浄液を
４０〜７０℃に加温して、かつ周波数が１０Ｈｚ〜２Ｍ
Ｈｚの振動波を印加しながら洗浄する工程により脱脂を
行ない、その後、基体の表面を擦る工程の後、溶存酸素
濃度が４ｐｐｍ以下である純水に、周波数が１０ｋＨｚ
〜２ＭＨｚの範囲にあり、周波数が基準周波数を中心と
した一定の範囲内で常に規則的に変動する超音波を印加
しながら洗浄する工程を有することで、基体表面の無機
塩類も含む基体表面の微細な汚れをも極めて効率的に除
去することができる。

【００３９】本発明で用いる純水は、導電率が１０μＳ
／cm以下のものが好ましい。

【００４０】本発明において、基体の表面に感光層を形
成して電子写真用感光体として用いられるが、感光層の
構造は様々な形態を取ることができる。即ち、（１）電
荷発生材料を結着樹脂に分散させてなる感光層を設けた
もの。（２）電荷発生材料と電荷輸送材料を結着樹脂に
分散させてなる感光層を設けたもの。（３）電荷発生材
料を主体とする電荷発生層と電荷輸送材料を主体とする
電荷輸送層とを順次積層した感光層を設けたもの。
（４）電荷輸送材料を主体とする電荷輸送層と電荷発生
材料を主体とする電荷発生層とを順次積層した感光層を
設けたもの。

【００４１】これらの感光層の膜厚は、５μｍ〜５０μ
ｍの範囲が好ましい。また必要に応じて支持体と感光層
の間にバリアー性、接着性を向上させるため中間層を形
成することもできる。また、更に必要に応じて感光層の
上に、耐摩耗性、耐薬品性等を向上するため表面保護層
を形成することもできる。

【００４２】本発明の電子写真用感光体に用いられる基
体の材料として、例えば、銅、ニッケル、アルミニウ
ム、亜鉛、鉄、クロム、モリブデン、バナジウム、イン
ジウム、チタン、金、銀、白金等の金属あるいはこれら
の合金を挙げることができるが、これらの中でも、アル
ミニウム及びその合金が好適である。

【００４３】感光層に用いられる電荷発生材料として
は、例えば、アゾ系顔料、キノン系顔料、ペリレン系顔
料、インジゴ系顔料、チオインジゴ系顔料、ビスベンゾ
イミダゾール系顔料、フタロシアニン系顔料、キナクリ
ドン系顔料、キノリン系顔料、レーキ顔料、アゾレーキ
顔料、アントラキノン系顔料、オキサジン系顔料、ジオ
キサジン系顔料、トリフェニルメタン系顔料、アズレニ
ウム染料、スクウェアリウム染料、ピリリウム系染料、
トリアリルメタン染料、キサンテン染料、チアジン染
料、シアニン系染料等の種々の有機顔料、染料や、更に
アモルファスシリコン、アモルファスセレン、テルル、
セレン−テルル合金、硫化カドミウム、硫化アンチモ
ン、酸化亜鉛、硫化亜鉛等の無機材料を挙げることがで
きる。

【００４４】これらの材料は、結着樹脂に分散されて浸
漬塗工法により塗布される。

【００４５】電荷発生物質はここに挙げたものに限定さ
れるものではなく、その使用に際しては単独、あるいは
２種類以上混合して用いることができる。

【００４６】また、電荷輸送物質としては一般に電子を
輸送する物質と正孔を輸送する物質の２種類に分類され
るが、本発明の電子写真用感光体には両者とも使用する
ことができる。

【００４７】電子輸送物質としては、例えば、クロラニ
ル、ブロモアニル、テトラシアノエチレン、テトラシア
ノキノジメタン、２，４，７−トリニトロ−９−フルオ
レノン、２，４，５，７−テトラニトロ−９−フルオレ
ノン、９−ジシアノメチレン−２，４，７−トリニトロ
フルオレノン、９−ジシアノメチレン−２，４，５，７
−テトラニトロフルオレノン、２，４，５，７−テトラ
ニトロキサントン、２，４，８−トリニトロチオキサン
トン、テトラニトロカルバゾールクロラニル、２，３−
ジクロロ−５，６−ジシアノベンゾキノン、２，４，７
−トリニトロ−９，１０−フェナントレンキノン、テト
ラクロロ無水フタール酸、ジフェノキノン誘導体等の有
機化合物や、アモルファスシリコン、アモルファスセレ
ン、テルル、セレン−テルル合金、硫化カドミウム、硫
化アンチモン、酸化亜鉛、硫化亜鉛等の無機材料が挙げ
られる。

【００４８】正孔輸送物質としては、低分子化合物で
は、例えば、ピレン、Ｎ−エチルカルバゾール、Ｎ−イ
ソプロピルカルバゾール、Ｎ−フェニルカルバゾール、
あるいはＮ−メチル−２−フェニルヒドラジノ−３−メ
チリデン−９−エチルカルバゾール、Ｎ，Ｎ−ジフェニ
ルヒドラジノ−３−メチリデン−９−エチルカルバゾー
ル、ｐ−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノベンズアルデヒドジフ
ェニルヒドラゾン、ｐ−Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノベンズ
アルデヒドジフェニルヒドラゾン、ｐ−Ｎ，Ｎ−ジフェ
ニルアミノベンズアルデヒドジフェニルヒドラゾン等の
如きヒドラゾン類；２，５−ビス（ｐ−ジエチルアミノ
フェニル）−１，３，４−オキサジアゾール、１−フェ
ニル−３−（ｐ−ジエチルアミノスチリル）−５−（ｐ
−ジエチルアミノフェニル）ピラゾリン等の如きピラゾ
リン類；Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（メチ
ルフェニル）ベンジジン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，
Ｎ’−ビス（エチルフェニル）ベンジジン、Ｎ，Ｎ’−
ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（プロピルフェニル）ベン
ジジン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（クロ
ロフェニル）ベンジジン等の如きベンジジン系化合物；
トリフェニルアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラフェ
ニル−１，１’−ジフェニル−４，４’−ジアミン、
Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフ
ェニル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン
等が挙げられる。また、高分子化合物としては、例え
ば、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ハロゲン化ポリ−
Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリビニルピレン、ポリビニ
ルアンスラセン、ポリビニルアクリジン、ピレン−ホル
ムアルデヒド樹脂、エチルカルバゾール−ホルムアルデ
ヒド樹脂、エチルカルバゾール−ホルムアルデヒド樹
脂、トリフェニルメタンポリマー、ポリシラン等が挙げ
られる。

【００４９】これらの材料は結着樹脂に分散された後、
浸漬塗工法によって感光層（電荷輸送層）が形成され
る。

【００５０】電荷輸送物質はここに挙げたものに限定さ
れるものではなく、その使用に際しては単独、あるいは
２種類以上混合して用いることができる。

【００５１】また、これらの電荷輸送剤とともに可塑
剤、増感剤、表面改質剤、抗酸化剤等の添加剤を使用す
ることもできる。

【００５２】可塑剤としては、例えば、ビフェニル、塩
化ビフェニル、ｏ−ターフェニル、ジブチルフタレー
ト、ジエチレングリコールフタレート、ジオクチルフタ
レート、トリフェニル燐酸、メチルナフタレン、ベンゾ
フェノン、塩素化パラフィン、ポリプロピレン、ポリス
チレン、各種フルオロ炭化水素等が挙げられる。

【００５３】増感剤としては、例えば、クロラニル、テ
トラシアノエチレン、メチルバイオレット、ローダミン
Ｂ、シアニン染料、メロシアニン染料、ピリリウム染
料、チアピリリウム染料等が挙げられる。

【００５４】表面改質剤としては、例えば、シリコンオ
イル、フッ素樹脂等が挙げられる。

【００５５】抗酸化剤としては、例えば、フェノール系
酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止
剤、リン系酸化防止剤等が挙げられる。

【００５６】感光層の結着樹脂としては、電気絶縁性の
フィルム形成可能な高分子重合体が好ましい。このよう
な高分子重合体としては、例えば、ポリカーボネート、
ポリエステル、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩
化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリビ
ニルアセテート、スチレン−ブタジエン共重合体、塩化
ビニリデン−アクリロニトリル重合体、塩化ビニル−酢
酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレ
イン酸共重合体、シリコン樹脂、シリコン−アルキッド
樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、スチレン−
アルキッド樹脂、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリ
ビニルブチラール、ポリビニルフォルマール、ポリスル
ホン、カゼイン、ゼラチン、ポリビニルアルコール、エ
チルセルロース、フェノール樹脂、ポリアミド、カルボ
キシ−メチルセルロース、塩化ビニリデン系ポリマーラ
テックス、ポリウレタン等が挙げられるが、これらに限
定されるものではない。これらの結着樹脂は、単独又は
２種類以上を混合して用いられる。

【００５７】更に本発明においては、支持体と感光層と
の接着性を向上させたり、支持体から感光層への自由電
荷の注入を阻止するため、導電性支持体と感光層の間
に、必要に応じて中間層を設けることもできる。これら
の層に用いられる材料としては、前記感光層の結着樹脂
に用いられる高分子化合物の他、酸化アルミニウム、酸
化珪素、酸化錫、酸化チタン等が挙げられる。この接着
剤層あるいはバリヤー層は上記材料を導電性支持体上に
塗工、真空蒸着、スパッタリング、ＣＶＤ法等の手段に
より形成することができる。

【００５８】また更に必要に応じて、感光層の上に耐摩
耗性、耐薬品性等を向上するため、表面保護層を形成す
ることもできる。この層に用いられる材料としては、前
記感光層の結着樹脂に用いられる高分子化合物や、ある
いはそれに導電性を付与するための添加剤を分散させて
用いたものや、アモルファスシリコン、アモルファスシ
リコンカーバイド、アモルファスカーボン、ダイヤモン
ド等の薄膜を挙げることができる。この表面保護層は上
記材料を感光層上に塗工、真空蒸着、スパッタ

【００５９】電子写真用感光体の感光層を塗工によって
形成する場合、上記の電荷発生材料や電荷輸送物質を結
着樹脂等に混合したものを溶剤に溶解した塗料を用いる
が、結着樹脂を溶解する溶剤は、結着樹脂の種類によっ
て異なるが、下層を溶解しないものの中から選択するこ
とが好ましい。具体的な有機溶剤の例としては、例え
ば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール等のア
ルコール類；アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘ
キサノン等のケトン類；Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミ
ド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド等のアミド類；テト
ラヒドロフラン、ジオキサン、メチルセロソルブ等のエ
ーテル類；酢酸メチル、酢酸エチル等のエステル類；ジ
メチルスルホキシド、スルホラン等のスルホキシド及び
スルホン類；塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭
素、トリクロロエタン等の脂肪族ハロゲン化炭化水素；
ベンゼン、トルエン、キシレン、モノクロルベンゼン、
ジクロルベンゼン等の芳香族類などが挙げられる。

【００６０】

【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、これにより本発明が実施例に限定されるものでは
ない。尚、実施例中、「部」及び「％」は「重量部」及
び「重量％」を夫々表わす。

【００６１】（実施例１）ＭＭＢ１００％の洗浄液（商
品名：ソルフィット (株)クラレ製）を６０℃に加温
し、洗浄液中に、表面を鏡面状に切削したアルミニウム
ドラム（直径６０mm×長さ２４７mm；以下、導電性基体
という。）を浸漬し、超音波発振機（６００Ｗ、２８ｋ
Ｈｚ）にて３分間処理した。

【００６２】次に、別に用意したＭＭＢ１００％洗浄液
を６０℃に加温し、洗浄液中に導電性基体を浸漬し、超
音波発振機（６００Ｗ、２８ｋＨｚ）にて３分間処理し
た。

【００６３】その後、温風乾燥機（８０℃）にて５分間
乾燥させた。

【００６４】次に、得られた導電性基体の上に共重合ナ
イロン（商品名「ＣＭ−８０００」東レ社製）７部をメ
タノール６０部及びｎ−ブタノール４０部に溶解した溶
液で浸漬法によって塗布して、乾燥後の膜厚が１μｍの
バリヤー層を得た。

【００６５】チタニルフタロシアニンを合成し、濃硫酸
溶液から再結晶した結晶をアトライターミルにより９０
℃で９０分間粉砕したもの５部、ブチラール樹脂（商品
名「エスレックＢＬ−１」積水化学社製）５部及び塩化
メチレン９０部を混合し、振動ミルを用いて電荷発生層
用の塗料を得た。この塗料を上記中間層の上に塗布し
て、乾燥後の膜厚が０．３μｍの電荷発生層を形成し
た。

【００６６】次に、式

【００６７】

【化１】

【００６８】で表わされるヒドラゾン化合物９部及びポ
リカーボネート（商品名「ユーピロンＺ２００」三菱ガ
ス化学(株)社製）１０部を、塩化メチレン６０部及びモ
ノクロルベンゼン２０部から成る混合溶媒に溶解した塗
料を得た。この塗料を上記電荷発生層上に浸漬法により
塗布して、乾燥後の膜厚が２０μｍの電荷輸送層を形成
して、電子写真感光体を得た。

【００６９】（実施例２）実施例１において、ＭＭＢ１
００％の洗浄液に代えて、ＭＭＢ８０％及び水２０％を
含有する洗浄液（商品名：ソルフィット８０ (株)クラ
レ製）を用いた以外は、実施例１と同様にして導電性基
体を処理した。

【００７０】その後、実施例１と同様にして感光層を形
成して電子写真感光体を得た。

【００７１】（実施例３）ＭＭＢ８０％及び水２０％を
含有する洗浄液（商品名：ソルフィット８０）を６０℃
に加温し、洗浄液中に、表面を鏡面状に切削した導電性
基体を浸漬し、超音波発振機（６００Ｗ、２８ｋＨｚ）
にて３分間処理した。

【００７２】次に、導電性基体表面全体に、ＭＭＢ８０
％及び水を２０％含有する洗浄液を掛けながら、ナイロ
ンブラシで導電性基体表面全体を擦るスクラブ処理を２
分間施した。

【００７３】更に、別に用意したＭＭＢ８０％及び水２
０％を含有する洗浄液を６０℃に加温し、洗浄液中に導
電性基体を浸漬し、超音波発振機（６００Ｗ、２８ｋＨ
ｚ）にて３分間処理した。

【００７４】その後、温風乾燥機（８０℃）にて導電性
基体を５分間乾燥させた。

【００７５】その後、実施例１と同様にして感光層を形
成して電子写真感光体を得た。

【００７６】（実施例４）実施例３において、洗浄液と
して、一度、６０℃に加熱して洗浄に使用したＭＭＢ８
０％及び水２０％を含有する洗浄液を２０℃にまで冷や
した後、その上澄みを除いた洗浄液を用いた以外は、実
施例３と同様にして導電性基体を処理した。

【００７７】その後、実施例１と同様にして感光層を形
成して電子写真感光体を得た。

【００７８】（実施例５）実施例３において、洗浄液と
して、一度６０℃に加熱して洗浄に使用したＭＭＢ８０
％及び水２０％を含有する洗浄液を２０℃にまで冷やし
た後、その上澄みを除いた洗浄液を、更に東静電気(株)
製の真空蒸留装置ＤＥ−１００Ｅを用いて蒸留した洗浄
液を用いた以外は、実施例３と同様に導電性基体を処理
した。

【００７９】その後、実施例１と同様にして感光層を形
成して電子写真感光体を得た。

【００８０】（実施例６）ＭＭＢ８０％及び水２０％を
含有する洗浄液を６０℃に加温し、洗浄液中に、表面を
鏡面状に切削した導電性基体を浸漬し、超音波発振機
（６００Ｗ、２８ｋＨｚ）にて３分間処理した。

【００８１】次に、導電性基体表面全体に、ＭＭＢ８０
％及び水２０％を含有する洗浄液を掛けながら、ナイロ
ンブラシで導電性基体表面全体を擦るスクラブ処理を２
分間施した。

【００８２】次に、２６℃の純水（０．５μＳ／cm）が
連続供給される槽に、導電性基体を浸漬し、前述の超音
波発信機を用いて３９ｋＨｚの超音波を印加しながら、
３分間処理した。

【００８３】更に、７０℃の純水が連続的に供給されて
いる液槽中に洗浄した導電性基体を浸漬し、１５秒間静
置した後、７mm／秒の速度で引き上げた後、導電性基体
を温風乾燥機（８０℃）にて３分間乾燥させた。

【００８４】その後、実施例１と同様にして感光層を形
成して電子写真感光体を得た。

【００８５】（実施例７）実施例６において、２６℃の
純水が連続供給される槽を用いた処理に代えて、脱気水
製造装置（三浦工業(株)ＦＤＯ−４００）を用いて酸素
濃度が３．５〜４ｐｐｍの範囲にある脱気した２６℃の
純水が連続供給される槽に導電性基体を浸漬し、超音波
洗浄機（(株)プレテック製ＰＴ−０６Ｂ；出力３００
Ｗ）を用い、周波数を３７．５±２ｋＨｚの範囲で常に
規則的に変化させて超音波を印加しながら、３分間処理
し、また、７０℃の純水に代えて、脱気水製造装置（三
浦工業(株)ＦＤＯ−４００）を用いて酸素濃度が３．５
〜４ｐｐｍの範囲にある脱気した７０℃の純水を用いた
以外は、実施例６と同様に処理した。

【００８６】その後、実施例１と同様にして感光層を作
成して電子写真感光体を得た。

【００８７】（比較例１）実施例１において、ＭＭＢ１
００％の洗浄液に代えて、アセトン（関東化学製）１級
品を３０℃にて用いた以外は実施例１と全く同様に処理
した。

【００８８】その後、実施例１と同様にして感光層を作
成して電子写真感光体を得た。

【００８９】（比較例２）実施例６において、ＭＭＢ８
０％及び水２０％を含有する洗浄液に代えて、「ケミＱ
ＣＡ−０１」（(株)ケミック製の陰イオン系界面活性
剤）１０重量％水溶液を４０℃にて用いた以外は実施例
６と全く同様に処理した。

【００９０】その後、実施例１と同様にして感光層を作
成して電子写真感光体を得た。

【００９１】（評価１）実施例及び比較例で用いている
洗浄剤に付いて、ポリスチレン（一般梱包用発泡スチロ
ール）、ナイロン（東レ製ＣＭ４０００）、ポリカーボ
ネート（商品名「ユーピロンＺ２００」三菱ガス化学
(株)社製）に対する溶解性を測定し、その結果を表１に
まとめて示した。

【００９２】

【表１】

【００９３】このように、実施例で用いたＭＭＢには樹
脂に対する溶解性がなく、各種樹脂が設備部材に使える
のに対して、比較例１で用いているアセトンは樹脂溶解
性が大きく、使用できる樹脂が限られていることが分か
る。

【００９４】比較例２で用いたケミＱＣＡ−０１の１０
％水溶液については樹脂溶解性は無かった。

【００９５】（評価２）実施例１〜７及び比較例１〜２
で得た洗浄済みアルミニウムドラムの表面を偏光顕微鏡
（(株)ニコン製）を用いて２００倍の倍率に拡大した写
真を撮った後、写真上の２cm四方の中にあるアルミニウ
ムドラム表面の腐食による孔の数を数え、その結果を表
２にまとめて示した。

【００９６】

【表２】

【００９７】表２に示した結果から、比較例２では腐食
による孔が２３個と多数観察された。一方、実施例１、
２、３、４及び５では全く観察されない。実施例６及び
７でもそれぞれ３個及び２個と、比較例２とは明かな差
が認められる。

【００９８】比較例１では腐食による孔は観察されなか
った。

【００９９】（評価３）実施例１〜７及び比較例１〜２
で得た電子写真感光体を、日本電気(株)製日本語ページ
プリンタＰＣ−ＰＲ６０１に搭載して気温１０℃、湿度
２０％の環境にて印字評価（画像「かぶり」）を実施し
た。その結果を表３に示した。

【０１００】

【表３】

【０１０１】表３に示した結果から、比較例２の電子写
真感光体においては、印字した画像に「かぶり」（トナ
ーが白ベタ部分につく現象が観られるが、実施例１〜７
及び比較例１の電子写真感光体においては、印字した画
像に「かぶり」が観察されず、良好な印字評価結果であ
った。

【０１０２】

【発明の効果】このように本発明の電子写真感光体の製
造方法によれば、導電性基体表面を腐食することなく十
分に洗浄したうえで感光層を形成することができる。

【０１０３】さらに設備的にも広範囲の部材、特に樹脂
系の部材を問題なく使用できることで、設備設計のしや
すい、結果として安価な設備で使用可能となる。

【０１０４】そして、オゾン層破壊物質を使わずに洗浄
したうえで感光層を形成することが可能なため、地球環
境に対して優しい製造方法である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】導電性基体の表面を洗浄した後、導電性
基体の表面に感光層を形成して成る電子写真感光体の製
造方法において、導電性基体の表面を３−メトキシ−３
−メチル−１−ブタノールを含有する洗浄液を用いて洗
浄する工程を有することを特徴とする電子写真感光体の
製造方法。
【請求項２】洗浄液中の３−メトキシ−３−メチル−
１−ブタノールの含有割合が７５〜１００重量％の範囲
にある請求項１記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】洗浄液が水を含有し、洗浄液中の水の含
有割合が２５％以下であることを特徴とする請求項２記
載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項４】洗浄液中の水の含有割合が１６〜２５重
量％の範囲にある請求項３記載の電子写真感光体の製造
方法。
【請求項５】洗浄液を４０〜７０℃に加温して用いる
ことを特徴とする請求項１、２、３又は４記載の電子写
真感光体の製造方法。
【請求項６】洗浄液に周波数が１０Ｈｚ〜２ＭＨｚの
振動波を印加しながら洗浄することを特徴とする請求項
１、２、３、４又は５記載の電子写真感光体の製造方
法。
【請求項７】３−メトキシ−３−メチル−１−ブタノ
ールを含有する４０〜７０℃の洗浄液を用いて洗浄した
後、液温を下げることにより、油を分離する工程を有す
ることを特徴とする請求項１、２、３、４、５又は６記
載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項８】洗浄液を蒸留再生しながら用いることを
特徴とする請求項７記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項９】３−メトキシ−３−メチル−１−ブタノ
ールを含有する洗浄液を用いて洗浄する工程によって脱
脂を行ない、その後再び３−メトキシ−３−メチル−１
−ブタノールを含有する洗浄液を用いて洗浄する工程を
有することを特徴とする請求項１、２、３、４、５、
６、７又は８記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１０】３−メトキシ−３−メチル−１−ブタ
ノールを含有する洗浄液を用いて洗浄する工程によって
脱脂を行ない、その後基体の表面を擦る工程の後、再び
３−メトキシ−３−メチル−１−ブタノールを含有する
洗浄液を用いて洗浄する工程を有することを特徴とする
請求項１、２、３、４、５、６、７、８又は９記載の電
子写真感光体の製造方法。
【請求項１１】３−メトキシ−３−メチル−１−ブタ
ノールを含有する洗浄液を用いて洗浄する工程の後、基
体の乾燥工程を有することを特徴とする請求項１、２、
３、４、５、６、７、８、９又は１０記載の電子写真感
光体の製造方法。
【請求項１２】導電性基体の表面を洗浄した後、導電
性基体の表面に感光層を形成して成る電子写真感光体の
製造方法において、導電性基体の表面を、３−メトキシ
−３−メチル−１−ブタノールを７５〜１００重量％及
び水を０〜２５重量％含有する４０〜７０℃の洗浄液を
用い、かつ周波数が１０Ｈｚ〜２ＭＨｚの振動波を印加
しながら洗浄する工程によって脱脂を行ない、その後基
体の表面を擦る工程の後、再び３−メトキシ−３−メチ
ル−１−ブタノールを７５〜１００重量％及び水を０〜
２５重量％含有する４０〜７０℃の洗浄液を用い、かつ
周波数が１０Ｈｚ〜２ＭＨｚの振動波を印加しながら洗
浄する工程の後、基体の乾燥工程を有することを特徴と
する電子写真感光体の製造方法。
【請求項１３】導電性基体の表面を３−メトキシ−３
−メチル−１−ブタノールを含有する洗浄液を用いて洗
浄した後、純水を用いて洗浄する工程を有することを特
徴とする請求項１記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１４】３−メトキシ−３−メチル−１−ブタ
ノールを７５〜１００重量％含有する洗浄液を用いて洗
浄する工程にて脱脂を行ない、その後、基体の表面を擦
る工程の後、純水を用いて洗浄する工程を有することを
特徴とする請求項１３記載の電子写真感光体の製造方
法。
【請求項１５】溶存酸素濃度が４ｐｐｍ以下である純
水を用いて洗浄することを特徴とする請求項１３又は１
４記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１６】周波数が１０Ｈｚ〜２ＭＨｚの範囲に
ある振動波を印加しながら洗浄を行なう請求項１３、１
４又は１５記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１７】周波数が１０ｋＨｚ〜２ＭＨｚの範囲
にある超音波を印加しながら洗浄を行なう請求項１３、
１４、１５又は１６記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項１８】純水に対して印加する超音波の周波数
を、基準周波数を中心とした一定の範囲内で常に規則的
に変動させることを特徴とする請求項１７記載の電子写
真感光体の製造方法。
【請求項１９】導電性基体の表面を洗浄した後、導電
性基体の表面に感光層を形成して成る電子写真感光体の
製造方法において、導電性基体の表面を３−メトキシ−
３−メチル−１−ブタノールを７５〜１００重量％及び
水を０〜２５重量％含有する４０〜７０℃の洗浄液を用
い、かつ周波数が１０Ｈｚ〜２ＭＨｚの振動波を印加し
ながら洗浄する工程にて脱脂を行ない、その後、基体の
表面を擦る工程の後、溶存酸素濃度が４ｐｐｍ以下であ
る純水に、周波数が１０Ｈｚ〜２ＭＨｚの範囲にある振
動波を印加しながら洗浄する工程を有することを特徴と
する電子写真感光体の製造方法。
【請求項２０】導電性基体の表面を洗浄した後、導電
性基体の表面に感光層を形成して成る電子写真感光体の
製造方法において、導電性基体の表面を３−メトキシ−
３−メチル−１−ブタノールを７５〜１００重量％及び
水を０〜２５重量％含有する４０〜７０℃の洗浄液を用
い、かつ周波数が１０Ｈｚ〜２ＭＨｚの振動波を印加し
ながら洗浄する工程にて脱脂を行ない、その後、基体の
表面を擦る工程の後、溶存酸素濃度が４ｐｐｍ以下であ
る純水に、周波数が１０ｋＨｚ〜２ＭＨｚの範囲にあ
り、周波数が基準周波数を中心とした一定の範囲内で常
に規則的に変動する超音波を印加しながら洗浄する工程
を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。