JP2003096429A - シリコーン粘着剤組成物及び粘着テープ - Google Patents
シリコーン粘着剤組成物及び粘着テープInfo
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 フェノール系酸化防止剤を含有すること
を特徴とするシリコーン粘着剤組成物。 【効果】 本発明により、金属、特に銅などの被着体に
貼りつけたりマスキングし、１５０〜２５０℃の高温の
履歴を受けた場合でも、糊残りを起こさず、きれいに剥
離することが可能なシリコーン粘着剤組成物及び粘着テ
ープを得ることができる。
を特徴とするシリコーン粘着剤組成物。 【効果】 本発明により、金属、特に銅などの被着体に
貼りつけたりマスキングし、１５０〜２５０℃の高温の
履歴を受けた場合でも、糊残りを起こさず、きれいに剥
離することが可能なシリコーン粘着剤組成物及び粘着テ
ープを得ることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特に銅などの金属
に対して用いた場合でも糊残りしないシリコーン粘着剤
組成物及び粘着テープに関する。
に対して用いた場合でも糊残りしないシリコーン粘着剤
組成物及び粘着テープに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】シリコ
ーン粘着剤を使用した粘着テープや粘着ラベルは、シリ
コーン粘着剤層が耐熱性、耐寒性、耐候性、電気絶縁性
及び耐薬品性に優れることから、アクリル系粘着剤、ゴ
ム系粘着剤、ウレタン系粘着剤、エポキシ系粘着剤では
変質・劣化してしまうような厳しい環境下で使用されて
いる。
ーン粘着剤を使用した粘着テープや粘着ラベルは、シリ
コーン粘着剤層が耐熱性、耐寒性、耐候性、電気絶縁性
及び耐薬品性に優れることから、アクリル系粘着剤、ゴ
ム系粘着剤、ウレタン系粘着剤、エポキシ系粘着剤では
変質・劣化してしまうような厳しい環境下で使用されて
いる。
【０００３】この場合、シリコーン粘着剤を用いた粘着
テープなどを製造するには、シリコーン粘着剤をプラス
チックフィルムなどに塗工し、粘着特性を向上させるた
め架橋反応を行い、硬化させる。
テープなどを製造するには、シリコーン粘着剤をプラス
チックフィルムなどに塗工し、粘着特性を向上させるた
め架橋反応を行い、硬化させる。
【０００４】このような粘着テープの用途には、耐熱性
のある基材にシリコーン粘着剤を塗工して製造した耐熱
粘着テープ、耐熱マスキングテープ、耐薬品マスキング
テープなどが挙げられる。
のある基材にシリコーン粘着剤を塗工して製造した耐熱
粘着テープ、耐熱マスキングテープ、耐薬品マスキング
テープなどが挙げられる。
【０００５】耐熱マスキングテープや耐薬品マスキング
テープは、プリント配線板などの製造時にエッチング処
理、メッキ処理、ハンダ処理などを行う際にエッチング
液やメッキ液などの薬液やハンダが必要でない部分に付
着するのを防止するために用いられる。この場合、処理
液が付着・浸漬したり処理温度条件下におかれても粘着
テープが剥がれたり、浮きが生じて保護部分が汚染され
てはならないが、処理が終了すれば被着体に粘着剤が移
行したり残留することなく剥がせることが必要である。
粘着剤が移行したり残留した場合には、プリント配線板
製造の障害の原因になる。
テープは、プリント配線板などの製造時にエッチング処
理、メッキ処理、ハンダ処理などを行う際にエッチング
液やメッキ液などの薬液やハンダが必要でない部分に付
着するのを防止するために用いられる。この場合、処理
液が付着・浸漬したり処理温度条件下におかれても粘着
テープが剥がれたり、浮きが生じて保護部分が汚染され
てはならないが、処理が終了すれば被着体に粘着剤が移
行したり残留することなく剥がせることが必要である。
粘着剤が移行したり残留した場合には、プリント配線板
製造の障害の原因になる。
【０００６】また、上記テープは半導体装置を製造する
際に、リードフレームなどを保護したり、リードフレー
ムのリードピンを固定するためにも用いられる。この場
合も、半導体チップを固定・接着したりワイヤボンディ
ングを行う際や半導体チップを樹脂封止する際に１５０
〜２５０℃の高温下におかれても粘着剤が剥がれたり、
浮きが生じてはならず、更に処理が終了すれば被着体に
移行したり残留することなく剥がせることが必要であ
る。
際に、リードフレームなどを保護したり、リードフレー
ムのリードピンを固定するためにも用いられる。この場
合も、半導体チップを固定・接着したりワイヤボンディ
ングを行う際や半導体チップを樹脂封止する際に１５０
〜２５０℃の高温下におかれても粘着剤が剥がれたり、
浮きが生じてはならず、更に処理が終了すれば被着体に
移行したり残留することなく剥がせることが必要であ
る。
【０００７】ところが、従来のシリコーン粘着剤を用い
た粘着テープを金属部分に貼りつけたりマスキングし、
１５０〜２５０℃の高温の履歴を受けた場合、特にその
金属が銅や銅合金、鉄などの金属であれば、粘着テープ
を剥がして除去するときにシリコーン粘着剤層が凝集破
壊し、金属部分に粘着剤が残留したり、粘着テープの基
材から粘着剤層が金属部分に移行してしまうことがあっ
た。これを糊残りという。
た粘着テープを金属部分に貼りつけたりマスキングし、
１５０〜２５０℃の高温の履歴を受けた場合、特にその
金属が銅や銅合金、鉄などの金属であれば、粘着テープ
を剥がして除去するときにシリコーン粘着剤層が凝集破
壊し、金属部分に粘着剤が残留したり、粘着テープの基
材から粘着剤層が金属部分に移行してしまうことがあっ
た。これを糊残りという。
【０００８】本発明は、上記事情を改善したもので、金
属、特に銅や銅合金、鉄などの被着体に貼りつけたりマ
スキングし、１５０〜２５０℃の高温の履歴を受けた場
合でも、糊残りを起こさず、きれいに剥離することが可
能なシリコーン粘着剤組成物及び粘着テープを提供する
ことを目的とする。
属、特に銅や銅合金、鉄などの被着体に貼りつけたりマ
スキングし、１５０〜２５０℃の高温の履歴を受けた場
合でも、糊残りを起こさず、きれいに剥離することが可
能なシリコーン粘着剤組成物及び粘着テープを提供する
ことを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、シリコーン粘着剤組成物に対してフェノール系硬化
防止剤を含有させること、特に付加反応硬化型のシリコ
ーン粘着剤組成物は、ビニル基をもつ主鎖がＲ1 2ＳｉＯ
単位からなる直鎖のポリジオルガノシロキサン、Ｒ1 3Ｓ
ｉＯ0.5単位とＳｉＯ2単位とからなる３次元構造のポリ
オルガノシロキサン、ポリオルガノヒドロシロキサン又
は白金化合物が硬化触媒として用いられる（特公昭５４
−３７９０７号公報）が、このような付加反応硬化型の
シリコーン粘着剤組成物にフェノール系酸化防止剤を含
有させることにより、銅などの金属に対して糊残りしな
いシリコーン粘着剤を得ることができること、この場
合、フェノール系酸化防止剤としては、分子中に下記式
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、シリコーン粘着剤組成物に対してフェノール系硬化
防止剤を含有させること、特に付加反応硬化型のシリコ
ーン粘着剤組成物は、ビニル基をもつ主鎖がＲ1 2ＳｉＯ
単位からなる直鎖のポリジオルガノシロキサン、Ｒ1 3Ｓ
ｉＯ0.5単位とＳｉＯ2単位とからなる３次元構造のポリ
オルガノシロキサン、ポリオルガノヒドロシロキサン又
は白金化合物が硬化触媒として用いられる（特公昭５４
−３７９０７号公報）が、このような付加反応硬化型の
シリコーン粘着剤組成物にフェノール系酸化防止剤を含
有させることにより、銅などの金属に対して糊残りしな
いシリコーン粘着剤を得ることができること、この場
合、フェノール系酸化防止剤としては、分子中に下記式
【００１０】
【化２】
（式中、Ｒは炭素数１〜６の１価炭化水素基、好ましく
はｔｅｒｔ−ブチル基を示す。）で示される構造を有す
るものが好ましく、この種のフェノール系酸化防止剤を
使用することにより、銅版や銅配線などに粘着剤を張り
付け、１５０〜２５０℃の加熱エージングを行った後、
粘着剤を剥がしても銅に対して糊残りしないという効果
をより有効に達成するものであることを知見し、本発明
をなすに至った。
はｔｅｒｔ−ブチル基を示す。）で示される構造を有す
るものが好ましく、この種のフェノール系酸化防止剤を
使用することにより、銅版や銅配線などに粘着剤を張り
付け、１５０〜２５０℃の加熱エージングを行った後、
粘着剤を剥がしても銅に対して糊残りしないという効果
をより有効に達成するものであることを知見し、本発明
をなすに至った。
【００１１】従って、本発明はフェノール系酸化防止剤
を含有するシリコーン粘着剤組成物、特に （Ａ）アルケニル基含有ポリジオルガノシロキサン ２０〜８０重量部、 （Ｂ）Ｒ1 3ＳｉＯ0.5単位及びＳｉＯ2単位を含有し、Ｒ1 3ＳｉＯ0.5単位／Ｓｉ Ｏ2単位のモル比が０．６〜１．７であるポリオルガノシロキサン（Ｒ1は炭素数 １〜 １０の１価炭化水素基） ８０〜２０重量部、 （Ｃ）ＳｉＨ基を含有するポリオルガノシロキサン （Ａ）成分中のアルケニル基に対する（Ｃ）成分中のＳｉＨ基の モル比が０．５〜２０となる量、 （Ｄ）制御剤 （Ａ），（Ｂ）成分の合計１００重量部に対して０〜５．０重量部、 （Ｅ）白金系触媒 （Ａ），（Ｂ）成分の合計に対し白金分として１〜５，０００ｐｐｍ、 （Ｆ）フェノール系酸化防止剤として、分子中に下記式
を含有するシリコーン粘着剤組成物、特に （Ａ）アルケニル基含有ポリジオルガノシロキサン ２０〜８０重量部、 （Ｂ）Ｒ1 3ＳｉＯ0.5単位及びＳｉＯ2単位を含有し、Ｒ1 3ＳｉＯ0.5単位／Ｓｉ Ｏ2単位のモル比が０．６〜１．７であるポリオルガノシロキサン（Ｒ1は炭素数 １〜 １０の１価炭化水素基） ８０〜２０重量部、 （Ｃ）ＳｉＨ基を含有するポリオルガノシロキサン （Ａ）成分中のアルケニル基に対する（Ｃ）成分中のＳｉＨ基の モル比が０．５〜２０となる量、 （Ｄ）制御剤 （Ａ），（Ｂ）成分の合計１００重量部に対して０〜５．０重量部、 （Ｅ）白金系触媒 （Ａ），（Ｂ）成分の合計に対し白金分として１〜５，０００ｐｐｍ、 （Ｆ）フェノール系酸化防止剤として、分子中に下記式
【化３】
（式中、Ｒは炭素数１〜６の１価炭化水素基、好ましく
はｔｅｒｔ−ブチル基を示す。）で示される構造を有す
るフェノール系化合物（Ａ），（Ｂ）の合計１００重量
部に対して０．１〜１０重量部を含有することを特徴と
するシリコーン粘着剤組成物を提供する。また、本発明
は、プラスチックフィルムの少なくとも１面に上記のシ
リコーン粘着剤組成物の硬化物層が積層されていること
を特徴とする粘着テープを提供する。
はｔｅｒｔ−ブチル基を示す。）で示される構造を有す
るフェノール系化合物（Ａ），（Ｂ）の合計１００重量
部に対して０．１〜１０重量部を含有することを特徴と
するシリコーン粘着剤組成物を提供する。また、本発明
は、プラスチックフィルムの少なくとも１面に上記のシ
リコーン粘着剤組成物の硬化物層が積層されていること
を特徴とする粘着テープを提供する。
【００１２】この場合、これらシリコーン粘着剤組成物
及び粘着テープは、特に銅又は銅合金の電気電子部品の
マスキングテープ用として有効に用いられる。
及び粘着テープは、特に銅又は銅合金の電気電子部品の
マスキングテープ用として有効に用いられる。
【００１３】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明のシリコーン粘着剤組成物は、フェノール系酸化
防止剤を含有するものである。この場合、フェノール系
酸化防止剤としては、分子中に下記式の構造を有するも
のが好ましい。
本発明のシリコーン粘着剤組成物は、フェノール系酸化
防止剤を含有するものである。この場合、フェノール系
酸化防止剤としては、分子中に下記式の構造を有するも
のが好ましい。
【００１４】
【化４】
（式中、Ｒは炭素数１〜６のアルキル基等の１価炭化水
素基を示すが、好ましくはｔｅｒｔ−ブチル基であ
る。）
素基を示すが、好ましくはｔｅｒｔ−ブチル基であ
る。）
【００１５】具体例としては、下記に示したものが挙げ
られる。なお、下記例において、ｔＢｕはｔｅｒｔ−ブ
チル基を示す。
られる。なお、下記例において、ｔＢｕはｔｅｒｔ−ブ
チル基を示す。
【００１６】
【化５】
【００１７】
【化６】
【００１８】上記フェノール系酸化剤の配合量は、シリ
コーン粘着剤組成物全体の０．０５〜２０重量％、特に
０．１〜１０重量％とすることができる。
コーン粘着剤組成物全体の０．０５〜２０重量％、特に
０．１〜１０重量％とすることができる。
【００１９】ここで、シリコーン粘着剤組成物として
は、公知の組成、硬化方式のものが使用し得るが、特に
は付加反応硬化型のシリコーン粘着剤組成物が好まし
い。
は、公知の組成、硬化方式のものが使用し得るが、特に
は付加反応硬化型のシリコーン粘着剤組成物が好まし
い。
【００２０】この場合、このシリコーン粘着剤として
は、下記成分を含有するものであることが好ましい。 （Ａ）アルケニル基含有ポリオルガノシロキサン、
（Ｂ）Ｒ1 3ＳｉＯ0.5単位及びＳｉＯ2単位を含有するポ
リオルガノシロキサン、（Ｃ）ＳｉＨ基を含有するポリ
オルガノシロキサン（ポリオルガノハイドロジェンシロ
キサン）、（Ｄ）制御剤、（Ｅ）白金触媒、（Ｆ）上記
フェノール系酸化防止剤。
は、下記成分を含有するものであることが好ましい。 （Ａ）アルケニル基含有ポリオルガノシロキサン、
（Ｂ）Ｒ1 3ＳｉＯ0.5単位及びＳｉＯ2単位を含有するポ
リオルガノシロキサン、（Ｃ）ＳｉＨ基を含有するポリ
オルガノシロキサン（ポリオルガノハイドロジェンシロ
キサン）、（Ｄ）制御剤、（Ｅ）白金触媒、（Ｆ）上記
フェノール系酸化防止剤。
【００２１】以下、更に詳述すると、（Ａ）成分はアル
ケニル基含有ポリオルガノシロキサンであり、下記式で
示されるものであることが好ましい。 Ｒ1 (3-a)ＸaＳｉＯ−（Ｒ1ＸＳｉＯ）m−（Ｒ1 2Ｓｉ
Ｏ）n−ＳｉＲ1 (3-a)ＸaＲ1 2（ＨＯ）ＳｉＯ−（Ｒ1Ｘ
ＳｉＯ）p−（Ｒ1 2ＳｉＯ）q−ＳｉＲ1 2（ＯＨ） （式中、Ｒ1は脂肪属不飽和結合を有さない１価炭化水
素基、Ｘはアルケニル基含有有機基であり、ａは０〜３
の整数、好ましくは１、ｍは０以上、ｎは１００以上の
数であり、ａとｍは同時に０にならない。また、ｐは１
以上、ｑは１００以上の数である。）
ケニル基含有ポリオルガノシロキサンであり、下記式で
示されるものであることが好ましい。 Ｒ1 (3-a)ＸaＳｉＯ−（Ｒ1ＸＳｉＯ）m−（Ｒ1 2Ｓｉ
Ｏ）n−ＳｉＲ1 (3-a)ＸaＲ1 2（ＨＯ）ＳｉＯ−（Ｒ1Ｘ
ＳｉＯ）p−（Ｒ1 2ＳｉＯ）q−ＳｉＲ1 2（ＯＨ） （式中、Ｒ1は脂肪属不飽和結合を有さない１価炭化水
素基、Ｘはアルケニル基含有有機基であり、ａは０〜３
の整数、好ましくは１、ｍは０以上、ｎは１００以上の
数であり、ａとｍは同時に０にならない。また、ｐは１
以上、ｑは１００以上の数である。）
【００２２】ここで、Ｒ1としては、炭素数１〜１０の
ものが好ましく、例示すると、メチル基、エチル基、プ
ロピル基、ブチル基などのアルキル基、シクロヘキシル
基などのシクロアルキル基、フェニル基、トリル基など
のアリール基などであり、特にメチル基、フェニル基が
好ましい。
ものが好ましく、例示すると、メチル基、エチル基、プ
ロピル基、ブチル基などのアルキル基、シクロヘキシル
基などのシクロアルキル基、フェニル基、トリル基など
のアリール基などであり、特にメチル基、フェニル基が
好ましい。
【００２３】Ｘのアルケニル基含有有機基としては、炭
素数２〜１０のものが好ましく、ビニル基、アリル基、
ヘキセニル基、オクテニル基、アクリロイルプロピル
基、アクリロイルメチル基、メタクリロイルプロピル
基、シクロヘキセニルエチル基、ビニルオキシプロピル
基などが好ましい。
素数２〜１０のものが好ましく、ビニル基、アリル基、
ヘキセニル基、オクテニル基、アクリロイルプロピル
基、アクリロイルメチル基、メタクリロイルプロピル
基、シクロヘキセニルエチル基、ビニルオキシプロピル
基などが好ましい。
【００２４】このポリジオルガノシロキサンの性状はオ
イル状、生ゴム状であればよく、（Ａ）成分の粘度は２
５℃において５０ｍＰａ・ｓ以上、特に１００ｍＰａ・
ｓ以上が好ましく、このとき２種以上を併用してもよ
い。
イル状、生ゴム状であればよく、（Ａ）成分の粘度は２
５℃において５０ｍＰａ・ｓ以上、特に１００ｍＰａ・
ｓ以上が好ましく、このとき２種以上を併用してもよ
い。
【００２５】（Ｂ）成分はＲ1 3ＳｉＯ0.5単位（Ｒ1は前
記と同じ）及びＳｉＯ2単位を含有し、Ｒ1 3ＳｉＯ0.5単
位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６〜１．７であるポリ
オルガノシロキサンである。Ｒ1は前記同様の基を示
す。Ｒ1 3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ 2単位のモル比が０．６
未満では、粘着力やタックが低下することがあり、１．
７を超えると粘着力や保持力が低下することがある。こ
のとき（Ｂ）成分は、ＳｉＯＨ基を含有していてもよ
く、ＯＨ基含有量は０〜４．０重量％であればよい。な
お、（Ｂ）成分は２種以上を併用してもよい。
記と同じ）及びＳｉＯ2単位を含有し、Ｒ1 3ＳｉＯ0.5単
位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６〜１．７であるポリ
オルガノシロキサンである。Ｒ1は前記同様の基を示
す。Ｒ1 3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ 2単位のモル比が０．６
未満では、粘着力やタックが低下することがあり、１．
７を超えると粘着力や保持力が低下することがある。こ
のとき（Ｂ）成分は、ＳｉＯＨ基を含有していてもよ
く、ＯＨ基含有量は０〜４．０重量％であればよい。な
お、（Ｂ）成分は２種以上を併用してもよい。
【００２６】（Ａ），（Ｂ）成分は単純に混合したもの
を使用してもよいし、（Ａ）成分に次式の Ｒ1 2（ＨＯ）ＳｉＯ−（Ｒ1ＸＳｉＯ）p−（Ｒ1 2Ｓｉ
Ｏ）q−ＳｉＲ1 2（ＯＨ） ものを含有する場合、（Ａ），（Ｂ）成分を縮合反応物
として使用してもよい。縮合反応を行うには，トルエン
などの溶剤に溶解した（Ａ），（Ｂ）成分の混合物をア
ルカリ性触媒を用い、室温乃至還流下で反応させればよ
い。
を使用してもよいし、（Ａ）成分に次式の Ｒ1 2（ＨＯ）ＳｉＯ−（Ｒ1ＸＳｉＯ）p−（Ｒ1 2Ｓｉ
Ｏ）q−ＳｉＲ1 2（ＯＨ） ものを含有する場合、（Ａ），（Ｂ）成分を縮合反応物
として使用してもよい。縮合反応を行うには，トルエン
などの溶剤に溶解した（Ａ），（Ｂ）成分の混合物をア
ルカリ性触媒を用い、室温乃至還流下で反応させればよ
い。
【００２７】（Ａ），（Ｂ）成分の配合比は重量比とし
て２０／８０〜８０／２０、特に３０／７０〜７０／３
０とすることが好ましい。
て２０／８０〜８０／２０、特に３０／７０〜７０／３
０とすることが好ましい。
【００２８】（Ｃ）成分は架橋剤で、１分子中にケイ素
原子に結合した水素原子を少なくとも２個、好ましくは
３個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
で、直鎖状、分枝状、環状のものなどを使用することが
できる。
原子に結合した水素原子を少なくとも２個、好ましくは
３個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
で、直鎖状、分枝状、環状のものなどを使用することが
できる。
【００２９】（Ｃ）成分として、下記式のものを例示す
ることができるが、これらのものには限定されない。
ることができるが、これらのものには限定されない。
【００３０】ＨbＲ1 3-bＳｉＯ−（ＨＲ1ＳｉＯ）x−
（Ｒ1 2ＳｉＯ）y−ＳｉＲ1 3-bＨb 又は、
（Ｒ1 2ＳｉＯ）y−ＳｉＲ1 3-bＨb 又は、
【化７】
（Ｒ1は前記の炭化水素であり、ｂは０〜３の整数、
ｘ，ｙは整数であり、このオルガノヒドロポリシロキサ
ンの２５℃における粘度が１〜５，０００ｍＰａ・ｓと
なる数を示す。また、ｒは１以上の整数、ｓは０以上の
整数で、かつｒ＋ｓ≧３以上、好ましくは８≧ｎ＋ｓ≧
３の整数を示す。）
ｘ，ｙは整数であり、このオルガノヒドロポリシロキサ
ンの２５℃における粘度が１〜５，０００ｍＰａ・ｓと
なる数を示す。また、ｒは１以上の整数、ｓは０以上の
整数で、かつｒ＋ｓ≧３以上、好ましくは８≧ｎ＋ｓ≧
３の整数を示す。）
【００３１】このオルガノヒドロポリシロキサンの２５
℃における粘度は、１〜５，０００ｍＰａ・ｓであるこ
とが好ましく、２種以上の混合物でもよい。
℃における粘度は、１〜５，０００ｍＰａ・ｓであるこ
とが好ましく、２種以上の混合物でもよい。
【００３２】（Ｃ）成分の使用量は（Ａ）成分中のアル
ケニル基に対する（Ｃ）成分中のＳｉＨ基のモル比が
０．５〜２０、特に１〜１５の範囲となるように配合す
ることが好ましい。０．５未満では架橋密度が低くな
り、これにともない保持力が低くなることがあり、２０
を超えると粘着力及びタックが低下することがある。
ケニル基に対する（Ｃ）成分中のＳｉＨ基のモル比が
０．５〜２０、特に１〜１５の範囲となるように配合す
ることが好ましい。０．５未満では架橋密度が低くな
り、これにともない保持力が低くなることがあり、２０
を超えると粘着力及びタックが低下することがある。
【００３３】（Ｄ）成分は制御剤であり、具体例として
は、３−メチル−１−ブチン−３−オール、３−メチル
−１−ペンチン−３−オール、３，５−ジメチル−１−
ヘキシン−３−オール、１−エチニルシクロヘキサノー
ル、３−メチル−３−トリメチルシロキシ−１−ブチ
ン、３−メチル−３−トリメチルシロキシ−１−ペンチ
ン、３，５−ジメチル−３−トリメチルシロキシ−１−
ヘキシン、１−エチニル−１−トリメチルシロキシシク
ロヘキサン、ビス（２，２−ジメチル−３−ブチノキ
シ）ジメチルシラン、１，３，５，７−テトラメチル−
１，３，５，７−テトラビニルシクロテトラシロキサ
ン、１，１，３，３−テトラメチル−１，３−ジビニル
ジシロキサンなどが挙げられる。
は、３−メチル−１−ブチン−３−オール、３−メチル
−１−ペンチン−３−オール、３，５−ジメチル−１−
ヘキシン−３−オール、１−エチニルシクロヘキサノー
ル、３−メチル−３−トリメチルシロキシ−１−ブチ
ン、３−メチル−３−トリメチルシロキシ−１−ペンチ
ン、３，５−ジメチル−３−トリメチルシロキシ−１−
ヘキシン、１−エチニル−１−トリメチルシロキシシク
ロヘキサン、ビス（２，２−ジメチル−３−ブチノキ
シ）ジメチルシラン、１，３，５，７−テトラメチル−
１，３，５，７−テトラビニルシクロテトラシロキサ
ン、１，１，３，３−テトラメチル−１，３−ジビニル
ジシロキサンなどが挙げられる。
【００３４】（Ｄ）成分の配合量は成分（Ａ），（Ｂ）
成分の合計１００重量部に対して０〜５．０重量部の範
囲であればよく、特に０．０５〜２．０重量部が好まし
い。５．０重量部を超えると硬化性が低下することがあ
る。
成分の合計１００重量部に対して０〜５．０重量部の範
囲であればよく、特に０．０５〜２．０重量部が好まし
い。５．０重量部を超えると硬化性が低下することがあ
る。
【００３５】（Ｅ）成分は白金系触媒であり、塩化白金
酸、塩化白金酸のアルコール溶液、塩化白金酸とアルコ
ールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン化合物との反
応物、塩化白金酸とビニル基含有シロキサンとの反応物
などが挙げられる。
酸、塩化白金酸のアルコール溶液、塩化白金酸とアルコ
ールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン化合物との反
応物、塩化白金酸とビニル基含有シロキサンとの反応物
などが挙げられる。
【００３６】添加量は（Ａ），（Ｂ）成分の合計に対
し、白金分として１〜５，０００ｐｐｍ、特に５〜２，
０００ｐｐｍとすることが好ましい。１ｐｐｍ未満では
硬化性が低下し、架橋密度が低くなり、保持力が低下す
ることがあり、５，０００ｐｐｍを超えると処理浴の使
用可能時間が短くなる場合がある。
し、白金分として１〜５，０００ｐｐｍ、特に５〜２，
０００ｐｐｍとすることが好ましい。１ｐｐｍ未満では
硬化性が低下し、架橋密度が低くなり、保持力が低下す
ることがあり、５，０００ｐｐｍを超えると処理浴の使
用可能時間が短くなる場合がある。
【００３７】上記の付加反応硬化型シリコーン粘着剤組
成物に、（Ｆ）成分として上述したフェノール系酸化防
止剤を添加する。この場合、（Ｆ）成分の添加量は
（Ａ），（Ｂ）成分の合計１００重量部に対して０．１
〜１０重量部が好ましい。０．１重量部未満では糊残り
が発生しやすく、１０重量部を超えると、保持力が低下
することがある。
成物に、（Ｆ）成分として上述したフェノール系酸化防
止剤を添加する。この場合、（Ｆ）成分の添加量は
（Ａ），（Ｂ）成分の合計１００重量部に対して０．１
〜１０重量部が好ましい。０．１重量部未満では糊残り
が発生しやすく、１０重量部を超えると、保持力が低下
することがある。
【００３８】本発明のシリコーン粘着剤組成物には、上
記各成分以外に任意成分を添加することができる。例え
ば、ポリジメチルシロキサン、ポリジメチルジフェニル
シロキサンなどの非反応性のポリオルガノシロキサン、
塗工の際の粘度を下げるための溶剤として、トルエン、
キシレン等の芳香族系溶剤、ヘキサン、オクタン、イソ
パラフィンなどの脂肪族系溶剤、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶剤、酢酸エチ
ル、酢酸イソブチルなどのエステル系溶剤、ジイソプロ
ピルエーテル、１，４−ジオキサンなどのエーテル系溶
剤、又はこれらの混合溶剤、染料、顔料などが使用され
る。
記各成分以外に任意成分を添加することができる。例え
ば、ポリジメチルシロキサン、ポリジメチルジフェニル
シロキサンなどの非反応性のポリオルガノシロキサン、
塗工の際の粘度を下げるための溶剤として、トルエン、
キシレン等の芳香族系溶剤、ヘキサン、オクタン、イソ
パラフィンなどの脂肪族系溶剤、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶剤、酢酸エチ
ル、酢酸イソブチルなどのエステル系溶剤、ジイソプロ
ピルエーテル、１，４−ジオキサンなどのエーテル系溶
剤、又はこれらの混合溶剤、染料、顔料などが使用され
る。
【００３９】上記のように配合されたシリコーン粘着剤
組成物は、種々の基材に塗工し、所定の条件にて硬化さ
せることにより粘着剤層を得ることができる。
組成物は、種々の基材に塗工し、所定の条件にて硬化さ
せることにより粘着剤層を得ることができる。
【００４０】基材としては、ポリエステル、ポリテトラ
フルオロエチレン、ポリイミド、ポリフェニレンスルフ
ィド、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリスチレン、
ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニルなどの
プラスチックフィルム、アルミニウム箔、銅箔などの金
属箔、和紙、合成紙、ポリエチレンラミネート紙などの
紙、布、ガラス繊維、これらのうちの複数を積層してな
る複合基材が挙げられる。
フルオロエチレン、ポリイミド、ポリフェニレンスルフ
ィド、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリスチレン、
ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニルなどの
プラスチックフィルム、アルミニウム箔、銅箔などの金
属箔、和紙、合成紙、ポリエチレンラミネート紙などの
紙、布、ガラス繊維、これらのうちの複数を積層してな
る複合基材が挙げられる。
【００４１】これらの基材と粘着層の密着性を向上させ
るためにプライマー処理、コロナ処理、エッチング処
理、プラズマ処理したものを用いてもよい。
るためにプライマー処理、コロナ処理、エッチング処
理、プラズマ処理したものを用いてもよい。
【００４２】塗工方法は，公知の塗工方式を用いて塗工
すればよく、コンマコーター、リップコーター、ロール
コーター、ダイコーター、ナイフコーター、ブレードコ
ーター、ロッドコーター、キスコーター、グラビアコー
ター、スクリーン塗工、浸漬塗工、キャスト塗工などが
挙げられる。
すればよく、コンマコーター、リップコーター、ロール
コーター、ダイコーター、ナイフコーター、ブレードコ
ーター、ロッドコーター、キスコーター、グラビアコー
ター、スクリーン塗工、浸漬塗工、キャスト塗工などが
挙げられる。
【００４３】塗工量としては、硬化したあとの粘着剤層
の厚みとして１〜２００μｍとすることができる。
の厚みとして１〜２００μｍとすることができる。
【００４４】硬化条件としては、付加反応硬化型の場
合、８０〜１３０℃で３０秒〜３分、過酸化物硬化型の
場合は１００〜２００℃で３０秒〜１５分とすることが
できるが、この限りではない。
合、８０〜１３０℃で３０秒〜３分、過酸化物硬化型の
場合は１００〜２００℃で３０秒〜１５分とすることが
できるが、この限りではない。
【００４５】上記のように基材に直接塗工して粘着テー
プを製造してもよいし、剥離コーティングを行った剥離
フィルムや剥離紙に塗工し、硬化を行った後、上記の基
材に貼り合わせる転写法により粘着テープを製造しても
よい。
プを製造してもよいし、剥離コーティングを行った剥離
フィルムや剥離紙に塗工し、硬化を行った後、上記の基
材に貼り合わせる転写法により粘着テープを製造しても
よい。
【００４６】本発明の粘着剤組成物或いは粘着テープ
は、特に金属、とりわけ、銅又は銅合金からなる電気電
子部品に対し、エッチング処理、メッキ処理、ハンダ処
理を行う場合や、更には半導体装置製造時に半導体チッ
プの固定・接着，ワイヤボンディング，樹脂封止などを
行う場合のリードフレームのマスキングテープ用として
好適に用いられる。
は、特に金属、とりわけ、銅又は銅合金からなる電気電
子部品に対し、エッチング処理、メッキ処理、ハンダ処
理を行う場合や、更には半導体装置製造時に半導体チッ
プの固定・接着，ワイヤボンディング，樹脂封止などを
行う場合のリードフレームのマスキングテープ用として
好適に用いられる。
【００４７】
【発明の効果】本発明により、金属、特に銅などの被着
体に貼りつけたりマスキングし、１５０〜２５０℃の高
温の履歴を受けた場合でも、糊残りを起こさず、きれい
に剥離することが可能なシリコーン粘着剤組成物及び粘
着テープを得ることができる。
体に貼りつけたりマスキングし、１５０〜２５０℃の高
温の履歴を受けた場合でも、糊残りを起こさず、きれい
に剥離することが可能なシリコーン粘着剤組成物及び粘
着テープを得ることができる。
【００４８】
【実施例】以下、実施例と比較例を示して本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。なお、例中の部は重量部を示したものであ
り、特性値は下記の試験方法による測定値を示す。ま
た、Ｍｅはメチル基、Ｖｉはビニル基、tＢｕはｔ−ブ
チル基を表す。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。なお、例中の部は重量部を示したものであ
り、特性値は下記の試験方法による測定値を示す。ま
た、Ｍｅはメチル基、Ｖｉはビニル基、tＢｕはｔ−ブ
チル基を表す。
【００４９】糊残り性
シリコーン粘着剤組成物溶液を、厚み２５μｍ、幅２５
ｍｍのポリイミドフィルムに硬化後の厚みが３０μｍと
なるようにアプリケータを用いて塗工した後、１３０
℃、１分の条件で加熱し硬化させ、粘着テープを作成し
た。この粘着テープを金属板（研磨した銅板又は磨き鋼
板）に貼りつけ、重さ２ｋｇのゴム層で被覆されたロー
ラーを１往復させることにより圧着した後、２００℃の
乾燥機中で放置した。所定時間後に金属板を取り出し、
室温まで冷やした後、粘着テープを剥がして、粘着剤層
が凝集破壊し金属板の表面に粘着剤が残留するかどうか
を観察した。
ｍｍのポリイミドフィルムに硬化後の厚みが３０μｍと
なるようにアプリケータを用いて塗工した後、１３０
℃、１分の条件で加熱し硬化させ、粘着テープを作成し
た。この粘着テープを金属板（研磨した銅板又は磨き鋼
板）に貼りつけ、重さ２ｋｇのゴム層で被覆されたロー
ラーを１往復させることにより圧着した後、２００℃の
乾燥機中で放置した。所定時間後に金属板を取り出し、
室温まで冷やした後、粘着テープを剥がして、粘着剤層
が凝集破壊し金属板の表面に粘着剤が残留するかどうか
を観察した。
【００５０】粘着力
糊残り性評価と同様の方法で粘着テープを作成し、この
粘着テープをステンレス板に貼りつけ、重さ２ｋｇのゴ
ム層で被覆されたローラーを１往復させることにより圧
着した。室温で約２０時間放置した後、引っ張り試験機
を用いて３００ｍｍ／分の速度で１８０゜の角度でテー
プをステンレス板から引き剥がすのに要する力（Ｎ／２
５ｍｍ）を測定した。
粘着テープをステンレス板に貼りつけ、重さ２ｋｇのゴ
ム層で被覆されたローラーを１往復させることにより圧
着した。室温で約２０時間放置した後、引っ張り試験機
を用いて３００ｍｍ／分の速度で１８０゜の角度でテー
プをステンレス板から引き剥がすのに要する力（Ｎ／２
５ｍｍ）を測定した。
【００５１】保持力
糊残り性評価と同様の方法で粘着テープを作成した。こ
の粘着テープをステンレス板の下端に粘着面積が２５×
２５ｍｍとなるように貼りつけ、粘着テープの下端に重
さ１ｋｇの荷重をかけ、２００℃で１時間、垂直に放置
した後のずれ距離を読みとり顕微鏡で測定した。
の粘着テープをステンレス板の下端に粘着面積が２５×
２５ｍｍとなるように貼りつけ、粘着テープの下端に重
さ１ｋｇの荷重をかけ、２００℃で１時間、垂直に放置
した後のずれ距離を読みとり顕微鏡で測定した。
【００５２】［実施例１］付加反応硬化型シリコーン粘
着剤ＫＲ−３７００（信越化学工業社製）１００部、ト
ルエン５０部、下記式のフェノール系酸化防止剤（Ａ）
０．６部
着剤ＫＲ−３７００（信越化学工業社製）１００部、ト
ルエン５０部、下記式のフェノール系酸化防止剤（Ａ）
０．６部
【化８】
を混合した後、白金触媒ＣＡＴ−ＰＬ−５０Ｔ（信越化
学工業社製）０．５部を添加し、更に混合し、シリコー
ン粘着剤組成物溶液を調製した。このシリコーン粘着剤
組成物の糊残り性、粘着力、保持力を測定した。結果を
表１に示す。
学工業社製）０．５部を添加し、更に混合し、シリコー
ン粘着剤組成物溶液を調製した。このシリコーン粘着剤
組成物の糊残り性、粘着力、保持力を測定した。結果を
表１に示す。
【００５３】［比較例１］実施例１でフェノール系酸化
防止剤（１）を添加しないシリコーン粘着剤組成物溶液
を調製した。このシリコーン粘着剤の糊残り性、粘着
力、保持力を測定した。結果を表１に示す。
防止剤（１）を添加しないシリコーン粘着剤組成物溶液
を調製した。このシリコーン粘着剤の糊残り性、粘着
力、保持力を測定した。結果を表１に示す。
【００５４】［比較例２］下記式のアルケニル基含有ポ
リジメチルシロキサン３０部、
リジメチルシロキサン３０部、
【化９】
Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位、ＳｉＯ2単位からなる（Ｍｅ3Ｓｉ
Ｏ0.5単位／ＳｉＯ2単位＝０．８５）ポリシロキサンの
７０％トルエン溶液４３部、トルエン２７部、下記式の
架橋剤０．３８部、
Ｏ0.5単位／ＳｉＯ2単位＝０．８５）ポリシロキサンの
７０％トルエン溶液４３部、トルエン２７部、下記式の
架橋剤０．３８部、
【化１０】
エチニルシクロヘキサノール０．１部
を混合し、シロキサン分約６０％のシリコーン粘着剤組
成物を調製した。この組成物１００部にトルエン５０部
を加え混合した後、白金触媒ＣＡＴ−ＰＬ−５０Ｔ（信
越化学工業社製）０．５部を添加して更に混合し、シリ
コーン粘着剤組成物溶液を調製した。
成物を調製した。この組成物１００部にトルエン５０部
を加え混合した後、白金触媒ＣＡＴ−ＰＬ−５０Ｔ（信
越化学工業社製）０．５部を添加して更に混合し、シリ
コーン粘着剤組成物溶液を調製した。
【００５５】このシリコーン粘着剤の糊残り性、粘着
力、保持力を測定した。結果を表１に示す。
力、保持力を測定した。結果を表１に示す。
【００５６】［実施例２］比較例２のシリコーン粘着剤
組成物溶液にフェノール系酸化防止剤（Ａ）０．１部を
添加し、混合した。このシリコーン粘着剤の糊残り性、
粘着力、保持力を測定した。結果を表１に示す。
組成物溶液にフェノール系酸化防止剤（Ａ）０．１部を
添加し、混合した。このシリコーン粘着剤の糊残り性、
粘着力、保持力を測定した。結果を表１に示す。
【００５７】［実施例３］比較例２のシリコーン粘着剤
組成物溶液にフェノール系酸化防止剤（Ａ）５．０部を
添加し、混合した。このシリコーン粘着剤の糊残り性、
粘着力、保持力を測定した。結果を表１に示す。
組成物溶液にフェノール系酸化防止剤（Ａ）５．０部を
添加し、混合した。このシリコーン粘着剤の糊残り性、
粘着力、保持力を測定した。結果を表１に示す。
【００５８】［実施例４］比較例２のシリコーン粘着剤
組成物溶液にフェノール系酸化防止剤（Ａ）１５．０部
を添加し、混合した。このシリコーン粘着剤の糊残り
性、粘着力、保持力を測定した。結果を表１に示す。
組成物溶液にフェノール系酸化防止剤（Ａ）１５．０部
を添加し、混合した。このシリコーン粘着剤の糊残り
性、粘着力、保持力を測定した。結果を表１に示す。
【００５９】［実施例５］比較例２のシリコーン粘着剤
組成物溶液に下記式のフェノール系酸化防止剤（Ｂ）
０．５部
組成物溶液に下記式のフェノール系酸化防止剤（Ｂ）
０．５部
【化１１】
を添加し、混合した。このシリコーン粘着剤の糊残り
性、粘着力、保持力を測定した。結果を表１に示す。
性、粘着力、保持力を測定した。結果を表１に示す。
【００６０】［比較例３］比較例２のシリコーン粘着剤
組成物溶液にベンゾトリアゾール０．３部を添加し、混
合した。このシリコーン粘着剤は１３０℃、１分の硬化
条件では硬化しなかった。
組成物溶液にベンゾトリアゾール０．３部を添加し、混
合した。このシリコーン粘着剤は１３０℃、１分の硬化
条件では硬化しなかった。
【００６１】
【表１】
【００６２】
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4J004 AA11 CA02 CA03 CA04 CA05
CA06 CA07 CA08 CB01 CB02
CD02 CD07 CD08 FA04 FA05
4J040 EK031 EK042 EK081 HB35
JA09 KA14 KA29 LA08 MA02
NA20 PA23
Claims (4)
- 【請求項１】 フェノール系酸化防止剤を含有すること
を特徴とするシリコーン粘着剤組成物。 - 【請求項２】 （Ａ）アルケニル基含有ポリジオルガノシロキサン ２０〜８０重量部、 （Ｂ）Ｒ1 3ＳｉＯ0.5単位及びＳｉＯ2単位を含有し、Ｒ1 3ＳｉＯ0.5単位／Ｓｉ Ｏ2単位のモル比が０．６〜１．７であるポリオルガノシロキサン（Ｒ1は炭素数 １〜１０の１価炭化水素基） ８０〜２０重量部、 （Ｃ）ＳｉＨ基を含有するポリオルガノシロキサン （Ａ）成分中のアルケニル基に対する（Ｃ）成分中のＳｉＨ基の モル比が０．５〜２０となる量、 （Ｄ）制御剤 （Ａ），（Ｂ）成分の合計１００重量部に対して０〜５．０重量部、 （Ｅ）白金系触媒 （Ａ），（Ｂ）成分の合計に対し白金分として１〜５，０００ｐｐｍ、 （Ｆ）フェノール系酸化防止剤として、分子中に下記式 【化１】 （式中、Ｒは炭素数１〜６の１価炭化水素基を示す。）
で示される構造を有するフェノール系化合物（Ａ），
（Ｂ）の合計１００重量部に対して０．１〜１０重量部
を含有することを特徴とするシリコーン粘着剤組成物。 - 【請求項３】 銅又は銅合金からなる電気電子部品のマ
スキングテープ用である請求項１又は２記載のシリコー
ン粘着剤組成物。 - 【請求項４】 プラスチックフィルムの少なくとも１面
に請求項１、２又は３記載のシリコーン粘着剤組成物の
硬化物層が積層されていることを特徴とする粘着テー
プ。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001290863A JP4784720B2 (ja) | 2001-09-25 | 2001-09-25 | 粘着テープ |
| EP20020256588 EP1295927B1 (en) | 2001-09-25 | 2002-09-23 | Silicone pressure-sensitive adhesive composition and pressure-sensitive adhesive tape |
| DE2002615898 DE60215898T2 (de) | 2001-09-25 | 2002-09-23 | Druckempfindliche Silikonklebezusammensetzung und druckempfindliches Klebeband |
| US10/253,596 US6815076B2 (en) | 2001-09-25 | 2002-09-25 | Silicone pressure-sensitive adhesive composition and pressure-sensitive adhesive tape |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001290863A JP4784720B2 (ja) | 2001-09-25 | 2001-09-25 | 粘着テープ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003096429A true JP2003096429A (ja) | 2003-04-03 |
| JP4784720B2 JP4784720B2 (ja) | 2011-10-05 |
Family
ID=19113097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001290863A Expired - Fee Related JP4784720B2 (ja) | 2001-09-25 | 2001-09-25 | 粘着テープ |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6815076B2 (ja) |
| EP (1) | EP1295927B1 (ja) |
| JP (1) | JP4784720B2 (ja) |
| DE (1) | DE60215898T2 (ja) |
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| JP2006052384A (ja) * | 2004-07-12 | 2006-02-23 | Lintec Corp | シリコーンゴム粘着シート |
| JP2006213810A (ja) * | 2005-02-03 | 2006-08-17 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 粘着剤用シリコーン組成物及び該組成物から得られる粘着テープ |
| JP2006281670A (ja) * | 2005-04-01 | 2006-10-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱圧着用シート |
| JP2007508408A (ja) * | 2003-10-08 | 2007-04-05 | コーロン インダストリーズ インク | 高温耐熱性粘着テープ及びその製造方法 |
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| JP2007216589A (ja) * | 2006-02-20 | 2007-08-30 | Fujicopian Co Ltd | 固定シート |
| JP2007217577A (ja) * | 2006-02-17 | 2007-08-30 | Fujicopian Co Ltd | 固定シート |
| JP2007254565A (ja) * | 2006-03-23 | 2007-10-04 | Fujicopian Co Ltd | 固定シート |
| US7329464B2 (en) | 2002-11-28 | 2008-02-12 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Silicone adhesive composition and an adhesive tape thereof |
| US7799433B2 (en) | 2004-07-02 | 2010-09-21 | Dow Corning Toray Company, Ltd. | Silicone-based pressure-sensitive adhesive and adhesive tape |
| KR101186709B1 (ko) * | 2004-07-12 | 2012-09-27 | 린텍 가부시키가이샤 | 실리콘 고무계 점착 시트 |
| KR20160137570A (ko) * | 2014-03-07 | 2016-11-30 | 린텍 가부시키가이샤 | 비산 방지 점착 시트 |
| JP2016222863A (ja) * | 2015-06-03 | 2016-12-28 | 日東電工株式会社 | マスキング用粘着テープ |
| JP2017101095A (ja) * | 2015-11-30 | 2017-06-08 | フジコピアン株式会社 | 再剥離可能な耐熱性吸着シート |
| KR20170093621A (ko) * | 2016-02-05 | 2017-08-16 | 주식회사 엘지화학 | 적층체 |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3956121B2 (ja) * | 2002-09-04 | 2007-08-08 | 信越化学工業株式会社 | 導電性シリコーン粘着剤組成物 |
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