JP2003057222A - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
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Abstract
を提供する。 【解決手段】 試料ガスがキャリアガスと混合されて分
離カラム1に導入され、分離カラム1から導出されたガ
ス中成分を検出手段にて検出するガスクロマトグラフに
関する。分離カラム1の外面にラバーヒータ2を密接し
て配設することにより分離カラム1を一定温度に加熱保
持する加熱手段を構成する。
Description
フに関し、特に小型・可搬化が可能なガスクロマトグラ
フに関するものである。
分の定性・定量分析に広く用いられており、これは試料
ガスをキャリアガスと共に、充填材が充填されている分
離カラム1に導入し、試料ガス中に含まれる成分が分離
カラム1中の充填材との相互作用によるリテンションタ
イム差により分離され、この分離されたガス中成分を分
離カラム1から導出し、熱伝導度検出器(TCD)や水
素炎イオン化検出器(FID)等の検出器14にて検出
することにより、クロマトグラムが得られるものであ
る。
分のリテンションタイムは温度に依存するため、分離カ
ラム1は恒温槽30に配置されて一定温度に加熱保持さ
れ、これにより分離カラム1中でのガス中成分のリテン
ションタイムを一定に保って、正確な測定が行われるよ
うにしている。
フの一例を示すものであり、ガスボンベ7から供給され
るキャリアガスが流量切替器9にて流量調整された後
に、流量計10にて流量を検出し、更に試料ガス供給口
11から導入される試料ガスと混合され、分離カラム1
に導入される。分離カラム1は恒温槽30内に配設され
ており、一定温度に加熱保持されている。そして分離カ
ラム1から導出されたガスは検出器14にて検出され
て、クロマトグラムが得られる。
タ31とファン32とを設け、更にこのハウジングに開
口量が調整可能な吸気口33及び排気口34とを設けて
構成されるものであり、分離カラム1を加熱昇温する場
合にはヒータ31に対して通電すると共にファン32を
回転させてヒータ31により加熱された空気を分離カラ
ム1に送り、ヒータ31への通電量や吸気口33と排気
口34の開口量を調整することにより温度調整を行うも
のである。また分離カラム1の冷却時には吸気口33と
排気口34の開口量を最大にしてファン32を回転さ
せ、恒温槽30内に外気を流通させるものである。
ラフでは、分離カラム1を一定温度に加熱保持するため
上記のような恒温槽30が設けられており、このような
構成の恒温槽30は小型化が困難であって、装置全体も
大型化してしまうものであった。
析による疾病の発見や治療効果の確認のために、ガスク
ロマトグラフィーの導入が検討されており、このため小
型化・可搬化が可能なガスクロマトグラフが要望されて
いる。
あり、小型化・可搬化が可能なガスクロマトグラフを提
供することを目的とするものである。
ガスクロマトグラフは、試料ガスがキャリアガスと混合
されて分離カラム1に導入され、分離カラム1から導出
されたガス中成分を検出手段にて検出するガスクロマト
グラフにおいて、分離カラム1の外面にラバーヒータ2
を密接して配設することにより分離カラム1を一定温度
に加熱保持する加熱手段を構成して成ることを特徴とす
るものである。
て、分離カラム1を樹脂成形品にて形成し、分離カラム
1の外面に金属被覆5を設けて、ラバーヒータ2をこの
金属被覆5の外面に密接して配設して成ることを特徴と
するものである。
おいて、分離カラム1の近傍に冷却用ファン12を配設
して成ることを特徴とするものである。
いずれかにおいて、分離カラム1にキャリアガスを供給
するキャリアガス供給手段として外気を分離カラム1に
送出するエアーポンプ17と分離カラム1に送出する前
の外気を清浄化する浄化フィルタ20とを配設し、検出
手段として半導体ガスセンサを配設して成ることを特徴
とするものである。
いずれかにおいて、キャリアガスの分離カラム1への供
給量を調節する流量切替器9を具備して成ることを特徴
とするものである。
いずれかにおいて、呼気中の成分検出用として形成され
ていることを特徴とするものである。
する。
略を示すものであり、図7はガスクロマトグラフの外観
を示す。
測定対象である試料ガスや検出器14の構成等に応じた
水素ガス、ヘリウムガス等の適宜のキャリアガスが充填
されたガスボンベ7が装置本体6に接続されている。装
置本体6内にはガスボンベ7から供給されたキャリアガ
スが流通するガス流路8の上流側から下流側に沿って、
流量切替器9、流量計10、試料ガス供給口11、分離
カラム1、検出器14が順次設けられている。また装置
本体6には、装置本体6の動作設定や装置本体6におけ
る検出結果の解析等を行う制御部15と、制御部15に
おける動作設定や検出結果、その解析結果等を表示する
表示部16とが接続されている。制御部15及び表示部
16は図7に示すようにパーソナルコンピュータ24に
て構成することができ、装置本体6とパーソナルコンピ
ュータ24とはケーブル29にて接続されている。
ジングには、電源スイッチ26、分離カラム1の加熱保
持温度を設定するカラム加熱温度調整盤27、流量切替
器9におけるキャリアガスの流量を設定するキャリアガ
ス流量切替スイッチ28、測定動作の開始を設定する動
作開始スイッチ25等が設けられており、また試料ガス
供給口11もハウジングの外面に開口して設けられてい
る。
図1に示すように、分離カラム1の外面にラバーヒータ
2を密接して配設している。分離カラム1はステンレ
ス、銅等の熱伝導性の高い金属にて中空筒状に形成され
ており、内部には固定相となる充填材が充填される。充
填材は検出対象の試料ガスやキャリアガスの種類に応じ
た適宜のものが用いられる。ラバーヒータ2はシリコー
ンラバーシート等の絶縁性ラバーにて抵抗体3を絶縁し
たフレキシブルなヒータであり、抵抗体3が分離カラム
1の外周面に一端側から他端側に亘って螺旋状に周回す
るようにして、分離カラム1の外面に密着して配設され
る。また、この分離カラム1には熱電対からなる温度セ
ンサ4が設けられており、この熱電対はポリフッ化エチ
レン樹脂(テフロン(R)等)やガラスウール等の絶縁
材にて絶縁被覆された状態で分離カラム1の外面に配設
され、この温度センサ4にて分離カラム1の温度を検知
するようにしている。
リフッ化エチレン樹脂(テフロン(R)等)等の樹脂成
形体にて形成し、その外面に銅箔、銅管等からなる金属
被覆5を形成しても良い。このとき、ラバーヒータ2は
抵抗体3が金属被覆5の外周面に分離カラム1の一端側
から他端側に亘って螺旋状に周回するようにして、分離
カラム1の金属被覆5の外面に密着して配設される。ま
た、この分離カラム1には熱電対からなる温度センサ4
が設けられており、この熱電対はポリフッ化エチレン樹
脂(テフロン(R)等)等の絶縁材にて絶縁被覆された
状態で分離カラム1の金属被覆5の外面に配設され、こ
の温度センサ4にて分離カラム1の温度を検知するよう
にしている。
のファン12が配設される。このファン12は分離カラ
ム1に向けて送風を行うように配設されている。
盤27における設定動作に従って動作する温度制御器1
3が設けられており、上記の温度センサ4による検知結
果は温度制御器13に入力され、またラバーヒータ2に
おける通電量や、冷却用ファン12の駆動は、温度セン
サ4による検知結果に基づいて温度制御器13にて制御
される。
な直線状のものだけでなく、図3(a)に示すようなU
字状や、図3(b)に示すような螺旋状に形成すること
もでき、この場合は装置中の分離カラム1の占有容積を
低減することができて装置の更なる小型化が図れる。
用い、電源スイッチ26を操作してガスクロマトグラフ
を起動し、動作開始スイッチ25を操作して測定動作の
開始を設定し、ガスボンベ7からガス流路8内にキャリ
アガスを供給すると共に試料ガス供給口11から試料ガ
スを導入すると、ガス流路8に供給されたキャリアガス
の流量が流量切替器9にて調整され、流量計10による
検知によりキャリアガスの流通とその流量が確認された
後に、試料ガス供給口11から供給された試料ガスがキ
ャリアガスと混合される。この混合ガスは分離カラム1
に導入されて、分離カラム1内部の固定相を通過するこ
とにより固定相との相互作用によってガス中成分が分離
されて、分離カラム1から導出される。次いで、分離カ
ラム1から導出されたガス中成分が検出器14にて検出
され、この検出情報が制御部15に入力されて解析さ
れ、クロマトグラムが得られるものであり、またこの検
出結果が表示部16にて表示されるものである。
は温度制御器13による制御により、カラム加熱温度調
整盤27にて設定された所定の温度となるようにラバー
ヒータ2への通電がなされて、加熱される。このとき温
度制御器13は温度センサ4による検知結果を基にし
て、ラバーヒータ2への通電量を制御し、また必要に応
じてファン12を駆動することにより、分離カラム1を
所定の温度に加熱保持する。このため、分離カラム1に
おけるガス中成分のリテンションタイムを一定に保っ
て、正確な測定が行われる。
うなラバーヒータ2にて行うようにしたことから、分離
カラム1を加熱保持するために従来における恒温槽30
のような大がかりな装置構成が必要とされなくなり、分
離カラム1を一定温度に加熱保持するための加熱手段の
構成を小型化して、装置全体の小型化・可搬化が可能と
なるものである。
離カラム1に直接接触していることから分離カラム1の
加熱効率が非常に高くなるものであり、特に図1に示す
例では分離カラム1が熱伝導性の良い金属材等で構成さ
れ、また図2に示す例では分離カラム1は樹脂成形体か
ら構成されているが熱伝導性の高い金属被覆5が形成さ
れていることから、加熱効率が更に高くなると共に分離
カラム1全体が均一に加熱されるものである。このため
例えば分離カラム1の室温から100℃までの加熱を3
0秒程度の短時間で行うようにすることが可能となり、
装置の起動後に速やかにガス分析が行えるものである。
を駆動させて分離カラム1に向けて送風を行うことによ
り速やかに行われるものであり、例えば分離カラム1の
100℃から50℃までの冷却を30秒程度の短時間で
行うようにすることが可能となるものである。
においては、流量切替器9として、図6に示すような電
磁弁21から構成されるものを用いることができる。こ
の流量切替器9においては、ガス流路8は二つの分岐流
路23a,23bに分岐されており、その分岐点には、
キャリアガス流量切替スイッチ28による設定操作に従
ってガスの流通方向を切り替えていずれか一方のみの分
岐流路23a,23bに流通させる電磁弁21が設けら
れている。この分岐流路23a,23bは下流側におい
て合流して流量切替器9から導出されている。流量切替
器9の各分岐流路23a,23bには分岐流路23a,
23bを流通するガス流量を所定の一定流量に調節する
定流量弁等からなる流量調整器22a,22bが設けら
れており、このとき一方の流量調整器22aにて調整さ
れるガス流量は、他方の流量調整器22bにて調整され
るガス流量よりも小さくなるようにして、各流量調整器
22a,22bではガス流量は互いに異なる流量に調整
されるようにする。
り、キャリアガスの流量を切り替えて、分離カラム1に
おけるガス中成分のリテンションタイムを変動させるこ
とができる。このため、電磁弁21を切り替えてガス流
量をより小さな値に調節する流量調整器22aが設けら
れている分岐流路23aにキャリアガスを流通させる
と、分離カラム1におけるガス中成分のリテンションタ
イムが大きくなってリテンションタイム差が大きくな
り、ガス中成分の測定精度を向上することができる。ま
た電磁弁21を切り替えてガス流量をより大きな値に調
節する流量調整器22bが設けられている分岐流路23
bにキャリアガスを流通させると、分離カラム1におけ
るガス中成分のリテンションタイムが短縮されて、ガス
中成分の測定に要する時間を短縮することができるもの
である。
トグラフィーにて用いられる熱伝導度検出器(TCD)
や水素炎イオン化検出器(FID)等の適宜のものを採
用することができる。
て金属酸化物等のセラミックからなる半導体素子を有
し、この半導体素子のガス吸着による電気伝導度変化を
検出して特定のガス中成分を測定する半導体ガスセンサ
にて構成されるものを配設することもできる。このよう
な半導体ガスセンサは特定の官能基を有する成分を検知
するなどのように複数種のガス中成分に感応するものが
多く、試料ガス中にこのような半導体ガスセンサに感応
するガス中成分が複数種存在する場合には、分離カラム
1を通過したガスを検知することにより、分離された各
ガス中成分ごとの測定を行うことができる。
スセンサから構成されるものを設ける場合にはキャリア
ガスとして空気を用いることが可能となり、このためガ
スボンベ7からキャリアガスを供給する必要がなくなる
ものである。
サを設けると共にキャリアガスとして空気を用いるよう
にしたガスクロマトグラフの装置構成の一例を示す。こ
のガスクロマトグラフの装置本体6内にはキャリアガス
が流通するガス流路8の上流側から下流側に沿ってエア
ーポンプ17、リーク流路18、流量切替器9、浄化フ
ィルタ20、流量計10、試料ガス供給口11、分離カ
ラム1、検出器14が順次設けられている。
ラフ内のガス流路8に送出するものである。またリーク
流路18はガス流路8から外気に向けて分岐されると共
にリーク弁19が設けられ、ガス流路8に流入した過剰
な空気をリーク流路18から外気に放出することにより
ガス流路8の内圧が過度に大きくなることを抑制し、エ
アーポンプ17にかかる負荷を調節するようにしてい
る。また浄化フィルタ20は内部に活性炭及びシリカゲ
ルを充填するなどして構成され、ガス流路8を流通する
キャリアガス(空気)を清浄化するものである。また流
量切替器9、流量計10、試料ガス供給口11、分離カ
ラム1の構成は、図4に示されるものと同様である。
は、エアーポンプ17によってガス流路8に供給される
空気の流量が流量切替器9にて調整された後、この空気
が浄化フィルタ20を通過することにより清浄化され、
更に流量計10による検知により空気の流通とその流量
が確認された後に、試料ガス供給口11から試料ガスが
供給されて空気と混合される。この混合ガスは分離カラ
ム1に導入されて、分離カラム1内部の固定相を通過す
ることにより固定相との相互作用によってガス中成分が
分離されて、分離カラム1から導出される。次いで、分
離カラム1から導出されたガス中成分が検出器14にて
検出され、この検出情報が制御部15に入力されて処理
され、クロマトグラムが得られるものであり、またこの
検出結果が表示部16にて表示されるものである。
リアガスを供給するためにガスボンベ7を接続する必要
がなくなり、更に装置の小型化が可能となるものであ
る。
グラフは、医療分野等における呼気中の成分検出用とし
て構成することができる。例えば歯科医療における呼気
中のメチルメルカプタンや硫化水素の分析による口臭の
有無の判定や、糖尿病治療における呼気中のアセトン量
の定量、肝臓疾病に起因する呼気中のアンモニアやイソ
プレン量の定量などといった、呼気中の成分の分析によ
る疾病の発見や治療効果の確認に利用することができる
ものである。
化水素、アセトン、アンモニア、イソプレン等を検出す
るためには、感ガス体として酸化スズや酸化インジウム
等の金属酸化物半導体を備える半導体ガスセンサにて検
出器を構成すると共に、分離カラム1に充填材として例
えばジーエルサイエンス株式会社製の「β,β′−OD
PN 25%Uniport HP」が充填されてもの
を用いることができる。
スクロマトグラフは、試料ガスがキャリアガスと混合さ
れて分離カラムに導入され、分離カラムから導出された
ガス中成分を検出手段にて検出するガスクロマトグラフ
において、分離カラムを一定温度に加熱保持する加熱手
段として、分離カラムの外面にラバーヒータを密接して
配設するため、分離カラムを一定温度に加熱保持するた
めの構成を小型化することができて、装置全体の小型化
・可搬化が可能となるものであり、また分離カラムの加
熱効率を向上することができて、装置の起動後に速やか
にガス分析を行うことができるものである。
て、分離カラムを樹脂成形品にて形成し、分離カラムの
外面に金属被覆を設けて、ラバーヒータをこの金属被覆
の外面に密接して配設するため、ラバーヒータからの熱
を熱伝導性の高い金属被覆に速やかに伝達させて、分離
カラムの加熱効率を更に向上することができるものであ
る。
おいて、分離カラムの近傍に冷却用ファンを配設するた
め、冷却用ファンからの送風により分離カラムを速やか
に冷却することができるものである。
いずれかにおいて、分離カラムにキャリアガスを供給す
るキャリアガス供給手段として外気を分離カラムに送出
するエアーポンプと分離カラムに送出する前の外気を清
浄化する浄化フィルターとを配設し、検出手段として半
導体ガスセンサを配設するため、キャリアガスを供給す
るためのガスボンベ等が不要となり、装置全体を更に小
型化することができるものである。
いずれかにおいて、キャリアガスの分離カラムへの供給
量を調節する流量切替器を具備するため、ガス流量をよ
り大きな値に調節することにより、分離カラムにおける
ガス中成分のリテンションタイムを短縮し、ガス中成分
の測定に要する時間を短縮することができるものであ
る。
いずれかにおいて、呼気中の成分検出用として形成され
ているため、呼気中の成分の分析による疾病の発見や治
療効果の確認等に利用することができるものである。
カラムとその加熱手段の構成の一例を示す斜視図であ
る。
ある。
示すブロック図である。
ある。
る。
斜視図である。
ブロック図である。
Claims (6)
- 【請求項1】 試料ガスがキャリアガスと混合されて分
離カラムに導入され、分離カラムから導出されたガス中
成分を検出手段にて検出するガスクロマトグラフにおい
て、分離カラムの外面にラバーヒータを密接して配設す
ることにより分離カラムを一定温度に加熱保持する加熱
手段を構成して成ることを特徴とするガスクロマトグラ
フ。 - 【請求項2】 分離カラムを樹脂成形品にて形成し、分
離カラムの外面に金属被覆を設けて、ラバーヒータをこ
の金属被覆の外面に密接して配設して成ることを特徴と
する請求項1に記載のガスクロマトグラフ。 - 【請求項3】 分離カラムの近傍に冷却用ファンを配設
して成ることを特徴とする請求項1又は2に記載のガス
クロマトグラフ。 - 【請求項4】 分離カラムにキャリアガスを供給するキ
ャリアガス供給手段として外気を分離カラムに送出する
エアーポンプと分離カラムに送出する前の外気を清浄化
する浄化フィルターとを配設し、検出手段として半導体
ガスセンサを配設して成ることを特徴とする請求項1乃
至3のいずれかに記載のガスクロマトグラフ。 - 【請求項5】 キャリアガスの分離カラムへの供給量を
調節する流量切替器を具備して成ることを特徴とする請
求項1乃至4のいずれかに記載のガスクロマトグラフ。 - 【請求項6】 呼気中の成分検出用として形成されてい
ることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の
ガスクロマトグラフ。
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---|---|---|---|
JP2001242628A JP4733314B2 (ja) | 2001-08-09 | 2001-08-09 | ガスクロマトグラフ |
PCT/JP2002/008017 WO2003021250A1 (fr) | 2001-08-09 | 2002-08-06 | Chromatographe en phase gazeuse |
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---|---|---|---|
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003057222A true JP2003057222A (ja) | 2003-02-26 |
JP4733314B2 JP4733314B2 (ja) | 2011-07-27 |
Family
ID=19072870
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001242628A Expired - Fee Related JP4733314B2 (ja) | 2001-08-09 | 2001-08-09 | ガスクロマトグラフ |
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JP (1) | JP4733314B2 (ja) |
WO (1) | WO2003021250A1 (ja) |
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