JPH09184829A - ガスクロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 小型で携帯可能に構成できるようにする。 【解決手段】 キャリアガス供給源として空気ポンプ２
を備え、カラム１０の出口には検出器１８として表面電
離検出器が設けられている。検出器１８内は空気雰囲気
となり、その雰囲気中で加熱されたエミッタ上でカラム
流出ガス中の試料成分がイオン化され、そのイオン電流
が内側コレクタ電極に集められて、エレクトロメータ２
０で測定される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は混合試料を分離し分
析するガスクロマトグラフに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ガスクロマトグラフでは、試料導入部に
導入された試料をカラムへ導入し、カラムを通過する間
に各成分に分離させるために、キャリアガスが必要であ
る。キャリアガスとしては、ヘリウム、窒素、水素、ア
ルゴンなどが使用されており、それらのキャリアガスの
供給源としては高圧ボンベか、又は水素をキャリアガス
とするときには水素発生装置が使用されている。キャリ
アガスとして空気を使用するものもあるが、その場合で
も空気ボンベが使用されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】水素発生装置をキャリ
アガス供給源とする場合には、水素発生装置が高価であ
るために、ガスクロマトグラフのコストを押し上げる。
一般には高圧ボンベが使用されるが、高圧ボンベを備え
たガスクロマトグラフは小型化や軽量化することが困難
である。そこで、本発明は小型で携帯可能に構成できる
ガスクロマトグラフを提供することを目的とするもので
ある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明では、キャリアガ
スとして空気を使用し、そのキャリアガス供給源として
空気ポンプを備え、かつ検出器として表面電離検出器
（ＳＩＤ）を用いた。表面電離検出器は、酸素含有ガス
中で加熱された白金などのエミッタの表面上での正イオ
ンの表面電離現象を原理とする検出器である。この検出
器はエミッタ表面上で熱分解した化学種のうち、低いイ
オン化ポテンシャルを持つものに対して特に著しい感度
と選択性を示す。

【０００５】

【発明の実施の形態】キャリアガス供給源としての空気
ポンプは小型の空気ポンプでよく、その排気量は数〜数
十ｍｌ／分の空気を供給するものでよい。カラムはキャ
ピラリーカラムでも充填カラムでもよく、あるいはシリ
コンウエハやステンレス板に螺旋状の溝を切って貼り合
わせ、平面内に流路を形成したものでもよい。小型にす
るためにはそのような平面内に流路をもつキャピラリー
カラムが好ましい。

【０００６】本発明では小型の空気ポンプから排気され
る空気をキャリアガスとして使用し、これをカラムに供
給して試料中の各成分に分離し、分離された成分を表面
電離検出器に送り、ここでイオン化を行なって各成分の
濃度を検出する。このように、キャリアガス供給源とし
ての空気ポンプと、酸素含有ガス雰囲気で作動する表面
電離検出器とを組み合わせることにより、持ち運びが可
能で小型のガスクロマトグラフを構成することができ
る。

【０００７】

【実施例】図１は一実施例を概略的に表わしたものであ
る。キャリアガス供給源としての空気ポンプ２は数十ｍ
ｌ／分の空気を排気する小型空気ポンプである。その空
気ポンプ２から供給される空気をキャリアガスとして、
カラム１６までのキャリアガス流路には、その供給され
る空気から水分を除去するためのシリカゲルフィルタ
４、有機物を除去するためのモレキュラーシーブフィル
タ６、キャリアガスの流量を測定する流量計８、キャリ
アガス圧力を調節する調圧器１０、圧力計１２及び試料
導入部１４が配置されている。試料導入部１４はガス試
料であっても液体試料であっても導入することができ、
液体試料の場合には気化するための気化室となってい
る。カラム１６は充填カラムでもキャピラリーカラムで
もよい。カラム１６はその外側にヒータを巻いて温度を
制御するか、熱板に挾んで温度を制御する。シリコンウ
エハなどに溝を切ったキャピラリーカラムでは、それを
熱板で挾んで温度制御するのが容易である。カラム１０
の出口には検出器１８として表面電離検出器が設けられ
ている。

【０００８】検出器１８として、後で図２で詳細に説明
する白金エミッタを有する表面電離検出器の場合には、
そのエミッタの温度を制御することにより、次のように
感度と選択性を選ぶことができる。例えば、エミッタ温
度を５００〜８００℃とすることにより、アミン、芳香
族炭化水素（ＰＡＨ）、ニトロ多環芳香族炭化水素（ニ
トロ−ＰＡＨ）などを選択的に高感度に検出する検出器
として動作させることができ、エミッタ温度を１０００
℃以上とすることにより、水素炎イオン化検出器（ＦＩ
Ｄ）のように汎用的な検出器として動作させることがで
きる。２０は検出器１８のコレクタの電流を検出するエ
レクトロメータ、２２は検出信号から成分を同定したり
定量するデータ処理装置である。

【０００９】この流路構成で、空気ポンプ２から数十ｍ
ｌ／分の空気がキャリアガスとして供給され、シリカゲ
ルフィルタ４で水分が除去され、モレキュラーシーブフ
ィルタ６で有機物が除去された後、調圧器１０でカラム
１６での分離効率のよいガス流量に調節されてカラム１
６に供給される。

【００１０】図２に表面電離検出器を詳細に示す。３０
は白金エミッタであり、直径０.２２ｍｍの白金フィラ
メントをコイル状に巻いたものがカラム３２の流出口に
ある石英ノズル３４とコレクタ電極４０，４２との間に
配置されている。ノズル３４はその内径が０.５ｍｍで
あり、その先端、すなわちエミッタ３０側にはリング電
極３６が設けられている。リング電極３６にはコレクタ
電極４２に対して−２００Ｖになるように高圧電源３８
が接続されている。コレクタ電極はセラミック絶縁体４
６により互いに絶縁された内側コレクタ電極４０と外側
コレクタ電極４２とからなり、エミッタ３０は両コレク
タ電極４０，４２間に接続されている。また、両コレク
タ電極４０，４２間にはトランス５２を介してパワーコ
ントローラ５０が接続され、エミッタ３０を加熱する通
電量がパワーコントローラ５０により制御されてエミッ
タ３０の温度が制御される。内側コレクタ電極４０には
微小電流を検出するエレクトロメータ２０が接続され、
リング電極３６と内側コレクタ電極４０の間に流れるイ
オン電流が測定される。カラム出口付近には空気取入れ
口４４が設けられている。４８はシリコンＯリングであ
る。

【００１１】エミッタ３０はカラム３２から流出してく
る試料成分を含んだ空気と、取入れ口４４から流入する
空気との雰囲気中で５００℃以上の所定の温度に設定さ
れて加熱され、仕事関数ができるだけ高い表面状態にな
るように使用される。エミッタ３０上で生成する正イオ
ンに比例した電子が内側コレクタ電極４０に集められ、
その電流量がエレクトロメータ２０で測定される。

【００１２】図１と図２に示された実施例で、検出器１
８内はキャリアガスとしての空気と取入れ口４４からの
空気とによる空気雰囲気となり、その雰囲気中でエミッ
タ３０には内側コレクタ４０、外側コレクタ４２及びト
ランス５２を介してパワーコントローラ５０から電流が
供給されてエミッタ３０の温度が制御される。カラム３
２から流出する試料成分には、加熱されたエミッタ３０
上ですぐにイオン化されるものと、まずラジカルに分解
された後その中のイオン化エネルギーの低いものがイオ
ン化されるものとがある。いずれにしても、イオン化さ
れたもののイオン電流が内側コレクタ電極４０に集めら
れて、エレクトロメータ２０で測定される。

【００１３】エミッタ３０はここでは白金エミッタを使
用しているが、これに限定されるものではない。高温で
耐酸化性があり、また検出感度も高いイリジウムも好ま
しい例である。

【００１４】

【発明の効果】本発明ではキャリアガスとして空気を使
用し、そのキャリアガス供給源として空気ポンプを備
え、かつ検出器として表面電離検出器を用いたので、従
来のような高圧ボンベや、高価な水素発生装置を使用す
る必要がなくなり、小型で携帯可能なガスクロマトグラ
フを構成することができる。そして、ガスクロマトグラ
フを使って分析する場所に対する制約もなくなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】一実施例を示す概略構成図である。

【図２】同実施例における表面電離検出器を詳細に示す
断面図である。

【符号の説明】

２ 空気ポンプ １４ 試料導入部 １６ カラム １８ 表面電離検出器 ２０ エレクトロメータ ３０ エミッタ ３２ カラム ４０ 内側コレクタ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料導入部を介してカラムにキャリアガ
   スを供給し、カラムで分離されて流出した流出ガス成分
   を検出器で検出するガスクロマトグラフにおいて、 キャリアガスとして空気を使用し、そのキャリアガス供
   給源として空気ポンプを備え、かつ前記検出器として表
   面電離検出器を用いたことを特徴とするガスクロマトグ
   ラフ。