JPS6348450A - キヤピラリ−カラムを使用したオンカラム注入型ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
キヤピラリ−カラムを使用したオンカラム注入型ガスクロマトグラフ装置Info
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- JPS6348450A JPS6348450A JP19476386A JP19476386A JPS6348450A JP S6348450 A JPS6348450 A JP S6348450A JP 19476386 A JP19476386 A JP 19476386A JP 19476386 A JP19476386 A JP 19476386A JP S6348450 A JPS6348450 A JP S6348450A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/30—Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature
- G01N2030/3084—Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature ovens
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、キャピラリーカラムを使用したオンカラム注
入型ガスクロマトグラフ製画、より詳しくは試料注入領
域の構造に関する。
入型ガスクロマトグラフ製画、より詳しくは試料注入領
域の構造に関する。
（従来技術）
キャピラリーカラムを使用したオンカラム注入型クロマ
トグラフ装冒は、キャピラリーカラムの端部にシリンジ
の注射針により試料を直接注入し、カラムオーブン温度
を上昇させて試料を気化させるようにしたもので、気化
室を使用する方式に比べて低温下で試料の注入が可能な
ため、針先蒸留効果や、セプタムからの成分溶出による
ゴーストビークや、無用な試料の熱分解等を防止して高
い精度での分析を可能ならしめる反面、カラムオーブン
内の雰囲気を介して試料注入部を昇温させる関係上、昇
温速度を高くすることができなす、多量な試料を注入し
た場合にはピーク割れが主したり、不揮発性物質による
カラム汚染を招く他、分析温度が試料気化温度に引きず
られて最適な分析温度の設定が困難であるという不都合
がある。
トグラフ装冒は、キャピラリーカラムの端部にシリンジ
の注射針により試料を直接注入し、カラムオーブン温度
を上昇させて試料を気化させるようにしたもので、気化
室を使用する方式に比べて低温下で試料の注入が可能な
ため、針先蒸留効果や、セプタムからの成分溶出による
ゴーストビークや、無用な試料の熱分解等を防止して高
い精度での分析を可能ならしめる反面、カラムオーブン
内の雰囲気を介して試料注入部を昇温させる関係上、昇
温速度を高くすることができなす、多量な試料を注入し
た場合にはピーク割れが主したり、不揮発性物質による
カラム汚染を招く他、分析温度が試料気化温度に引きず
られて最適な分析温度の設定が困難であるという不都合
がある。
このような問題を解消するため、試料注入部の外周に加
熱炉を設けで、オーブン温度とは無関係に試料注入部を
独立に加熱することも考えられるが、キャピラリーカラ
ムの交換時にヒータが邪魔になって作業に手間が掛るば
かりでなく、分析時にヒータがオーブン内の熱を遮断し
て分析結果に影響を及ぼすという新たな問題を招く。
熱炉を設けで、オーブン温度とは無関係に試料注入部を
独立に加熱することも考えられるが、キャピラリーカラ
ムの交換時にヒータが邪魔になって作業に手間が掛るば
かりでなく、分析時にヒータがオーブン内の熱を遮断し
て分析結果に影響を及ぼすという新たな問題を招く。
（目的）
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって
、その目的とするところは特別な加熱装百を必要とする
ことなく試料注入領域の温度を高速度で上昇、降下させ
ることができるオンカラム注入型ガスクロマトグラフ装
置ｌヲ提供することにある。
、その目的とするところは特別な加熱装百を必要とする
ことなく試料注入領域の温度を高速度で上昇、降下させ
ることができるオンカラム注入型ガスクロマトグラフ装
置ｌヲ提供することにある。
（発明の概要）
すなわち、本発明が特徴とするところは、試料注入部を
形成するキャピラリカラムの外周に導電皮膜を形成し、
ここに通電して発熱させるようにした点にある。
形成するキャピラリカラムの外周に導電皮膜を形成し、
ここに通電して発熱させるようにした点にある。
（実施例）
そこで、以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づい
て説明する。
て説明する。
第１図は本発明の一実施例を示したものであって、図中
符号］は、カラムオーブン２内に収容されたキャピラリ
ーカラムで、一端が検出器３に、他端か試料注入機構４
に接続されている。
符号］は、カラムオーブン２内に収容されたキャピラリ
ーカラムで、一端が検出器３に、他端か試料注入機構４
に接続されている。
この試料注入機構４に接続されて試料注入領域Ｓとなる
部分のキャピラリーカラムの外周には、蒸着や塗着等に
よりアルミニウムや銅等の金属や、カーボンからなる導
電性皮膜５が形成され、この皮膜５０両端にリード線６
．６を取付けて電源７に接続されている。
部分のキャピラリーカラムの外周には、蒸着や塗着等に
よりアルミニウムや銅等の金属や、カーボンからなる導
電性皮膜５が形成され、この皮膜５０両端にリード線６
．６を取付けて電源７に接続されている。
この実施例においで、試料注入機構４からシリンジの注
射針をキャピラリーカラム１の試料注入領域Ｓに挿通し
で、ここに試料を注入する。
射針をキャピラリーカラム１の試料注入領域Ｓに挿通し
で、ここに試料を注入する。
注入が終了した段階で導電性皮膜５に通電すると、導電
性皮膜Ｓはジュール熱を発生し、これに土着しているキ
ャピラリーカラム１を極めて短時間で試料の気化に必要
な温度まで加熱する。これにより、試料注入領域Ｓに打
込まれでいた試料は、キャピラリーカラムの管壁から熱
を受けで急速に気化し、キャリアガスに運ばれてキャピ
ラリーカラム］を検出器３側に流れて行く。試料の気化
が終了した段階で通電を中止すると、導電性皮膜５は、
その厚みが極めで薄いため、急速に温度を降下させてカ
ラムオーブン２の温度に到達し、以後カラムオーブンの
温度に速やかに追従する（第３図）。
性皮膜Ｓはジュール熱を発生し、これに土着しているキ
ャピラリーカラム１を極めて短時間で試料の気化に必要
な温度まで加熱する。これにより、試料注入領域Ｓに打
込まれでいた試料は、キャピラリーカラムの管壁から熱
を受けで急速に気化し、キャリアガスに運ばれてキャピ
ラリーカラム］を検出器３側に流れて行く。試料の気化
が終了した段階で通電を中止すると、導電性皮膜５は、
その厚みが極めで薄いため、急速に温度を降下させてカ
ラムオーブン２の温度に到達し、以後カラムオーブンの
温度に速やかに追従する（第３図）。
また、分析すべき試料に応じたキヤとラリ−カラムを使
用すべくカラムを交換する場合には、電源からリード線
６．６を外した後、通常のキャピラリーカラムの交換作
業と同じ手順ヲ踏めばよい。
用すべくカラムを交換する場合には、電源からリード線
６．６を外した後、通常のキャピラリーカラムの交換作
業と同じ手順ヲ踏めばよい。
第４図は、本発明の第２実施例を示すものであって、図
中符号８は、キャピラリーカラム１の試料注入領域の外
周に形成した導電性皮膜で、その両端及び中間を複数に
区分するようにしてリード線９．１０．１］、１２を取
付けたものであって、この実施例によれば、通電すべき
リード線を選択することにより試料量に合わせて加熱ゾ
ーンを自在に設定できるばかりでなく、各リード線間に
印加する電圧を調整することにより、試料に最適な温度
分布、例えば検出器側から注入端側にランプ関数状に温
度勾配を設定することができる。
中符号８は、キャピラリーカラム１の試料注入領域の外
周に形成した導電性皮膜で、その両端及び中間を複数に
区分するようにしてリード線９．１０．１］、１２を取
付けたものであって、この実施例によれば、通電すべき
リード線を選択することにより試料量に合わせて加熱ゾ
ーンを自在に設定できるばかりでなく、各リード線間に
印加する電圧を調整することにより、試料に最適な温度
分布、例えば検出器側から注入端側にランプ関数状に温
度勾配を設定することができる。
なお、外周のコーティングとしてアルミニュームが予め
蒸着されているキヤとラリ−カラムにあっては、改めて
導電層を形成することなく試料注入領域に相当する箇所
に電極を取付けさえすれば同様の作用を奏するが、コー
ティング層の厚みが薄くて被抵抗が高いような場合には
、コーティング層の上に金属を再蒸着して通電加熱に適
した抵抗値に調整すればよい。
蒸着されているキヤとラリ−カラムにあっては、改めて
導電層を形成することなく試料注入領域に相当する箇所
に電極を取付けさえすれば同様の作用を奏するが、コー
ティング層の厚みが薄くて被抵抗が高いような場合には
、コーティング層の上に金属を再蒸着して通電加熱に適
した抵抗値に調整すればよい。
（ｇｊＪ果）
以上、説明したように本発明によれば、キャどラリ−カ
ラムの端部の試料注入領域の外周に導電層を形成し、こ
こに通電するようにしたので、カラムオーブン内にヒー
タ設備を必要とすることなく、キャピラリーカラムの試
料注入領域だけを選択的に所望温度に急速に加熱して試
料を気化させ、また試料気化後に通電を停止することに
よつカラムオーブン温度まで急降下させることかできて
、カラムオーブン温度とは独立して試料の気化温度を設
定することができる。
ラムの端部の試料注入領域の外周に導電層を形成し、こ
こに通電するようにしたので、カラムオーブン内にヒー
タ設備を必要とすることなく、キャピラリーカラムの試
料注入領域だけを選択的に所望温度に急速に加熱して試
料を気化させ、また試料気化後に通電を停止することに
よつカラムオーブン温度まで急降下させることかできて
、カラムオーブン温度とは独立して試料の気化温度を設
定することができる。
また、カラムの外周に形成する導電性皮膜の長さを変更
するだけで、加熱領域を自在に設定することができ、ま
た導電性皮膜の軸方向における電流と度を調整するだけ
で気化温度のパターンを自由に設定することができ、試
料毎に木目の細かい気化条件を設定することができる。
するだけで、加熱領域を自在に設定することができ、ま
た導電性皮膜の軸方向における電流と度を調整するだけ
で気化温度のパターンを自由に設定することができ、試
料毎に木目の細かい気化条件を設定することができる。
第１図は本発明の一実施例を示す装置の構成図、第２図
は同上装置における試料注入領域における断面図、第３
図は同上装置の温度上昇と降下の状態を示す特性図、及
び第４図は本発明の他の実施例を示す構成図である。 １・・・・キャピラリーカラム ２・・・・カラムオーブシ ３・・・・検出器４
・・・・試料注入機構 ５・・・・導電性皮膜
６．６・・・・リード線 ７・・・・電源Ｓ・
・・・試料注入領域
は同上装置における試料注入領域における断面図、第３
図は同上装置の温度上昇と降下の状態を示す特性図、及
び第４図は本発明の他の実施例を示す構成図である。 １・・・・キャピラリーカラム ２・・・・カラムオーブシ ３・・・・検出器４
・・・・試料注入機構 ５・・・・導電性皮膜
６．６・・・・リード線 ７・・・・電源Ｓ・
・・・試料注入領域
Claims (1)
- 一端が試料注入機構に、他端が検出器に接続され、カラ
ムオーブンに収容されたキャピラリーカラムの少なくと
も試料注入領域を含む外周に導電被膜を形成するととも
に、前記導電被膜をリード線を介して電源に接続してな
るキャピラリーカラムを使用したオンカラム注入型ガス
クロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19476386A JPS6348450A (ja) | 1986-08-19 | 1986-08-19 | キヤピラリ−カラムを使用したオンカラム注入型ガスクロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19476386A JPS6348450A (ja) | 1986-08-19 | 1986-08-19 | キヤピラリ−カラムを使用したオンカラム注入型ガスクロマトグラフ装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6348450A true JPS6348450A (ja) | 1988-03-01 |
Family
ID=16329831
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19476386A Pending JPS6348450A (ja) | 1986-08-19 | 1986-08-19 | キヤピラリ−カラムを使用したオンカラム注入型ガスクロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6348450A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002131301A (ja) * | 2000-10-27 | 2002-05-09 | Shimadzu Corp | パージアンドトラップ装置及びパージアンドトラップ装置用捕集管 |
| JP2003057222A (ja) * | 2001-08-09 | 2003-02-26 | Fis Inc | ガスクロマトグラフ |
| US7228067B2 (en) * | 2000-11-15 | 2007-06-05 | Thermo Finnigan Italia S.P.A. | Chromatography column assembly with woven tubular mesh heater element |
-
1986
- 1986-08-19 JP JP19476386A patent/JPS6348450A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002131301A (ja) * | 2000-10-27 | 2002-05-09 | Shimadzu Corp | パージアンドトラップ装置及びパージアンドトラップ装置用捕集管 |
| US7228067B2 (en) * | 2000-11-15 | 2007-06-05 | Thermo Finnigan Italia S.P.A. | Chromatography column assembly with woven tubular mesh heater element |
| JP2003057222A (ja) * | 2001-08-09 | 2003-02-26 | Fis Inc | ガスクロマトグラフ |
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