JP2952703B2 - 試料分析装置 - Google Patents
試料分析装置Info
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- JP2952703B2 JP2952703B2 JP27420390A JP27420390A JP2952703B2 JP 2952703 B2 JP2952703 B2 JP 2952703B2 JP 27420390 A JP27420390 A JP 27420390A JP 27420390 A JP27420390 A JP 27420390A JP 2952703 B2 JP2952703 B2 JP 2952703B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、鉄鋼、非鉄金属、セラミック等の試料の定
量分析を行う装置に関する。
量分析を行う装置に関する。
第３図は従来までの電気抵抗炉を用いた試料分析装置
を示し、同図において、１は燃焼炉としての電気抵抗炉
で、２はその燃焼管である。この燃焼管２は磁器等より
なり、その略中央部には燃焼エリア３が形成されてお
り、その外側には例えばニクロム線等よりなるヒータ４
が設けられている。５はキャリアガス供給管で、図外の
圧送ポンプ、バルブ等を介してキャリアガスＫを燃焼管
２内に導入する。
を示し、同図において、１は燃焼炉としての電気抵抗炉
で、２はその燃焼管である。この燃焼管２は磁器等より
なり、その略中央部には燃焼エリア３が形成されてお
り、その外側には例えばニクロム線等よりなるヒータ４
が設けられている。５はキャリアガス供給管で、図外の
圧送ポンプ、バルブ等を介してキャリアガスＫを燃焼管
２内に導入する。
６は試料Ｓが載置された磁器製の燃焼ボート、７は前
記燃焼ボート６を燃焼管２内の所定位置に保持するため
の燃焼ボート保持体、８は燃焼ボート保持体７の一端に
固着される蓋体で、燃焼管２の一端側にＯリング等を介
して取り付けられる。
記燃焼ボート６を燃焼管２内の所定位置に保持するため
の燃焼ボート保持体、８は燃焼ボート保持体７の一端に
固着される蓋体で、燃焼管２の一端側にＯリング等を介
して取り付けられる。
９は非分散型赤外線検出器（以下、NDIRと云う）等の
ガス分析計で、燃焼管２における発生ガスが導入され、
そのガス濃度を測定するものである。
ガス分析計で、燃焼管２における発生ガスが導入され、
そのガス濃度を測定するものである。
而して、上記試料分析装置においては、試料Ｓを載置
した燃焼ボート６を燃焼管２内の所定位置に設置した状
態で、キャリアガスＫを燃焼管２内に導入すると共に、
燃焼エリア３内をヒータ４の加熱により一定温度の高温
（例えば、1000℃程度）にして試料Ｓを加熱し、そのと
き発生する燃焼ガスをガス分析計９に導入して試料Ｓ中
に含まれる成分の分析を行う。
した燃焼ボート６を燃焼管２内の所定位置に設置した状
態で、キャリアガスＫを燃焼管２内に導入すると共に、
燃焼エリア３内をヒータ４の加熱により一定温度の高温
（例えば、1000℃程度）にして試料Ｓを加熱し、そのと
き発生する燃焼ガスをガス分析計９に導入して試料Ｓ中
に含まれる成分の分析を行う。
しかしながら、上記従来構成の試料分析装置において
は、一定温度下における分析には適しているものの、近
年、特に進歩の著しいセラミック等の新素材に必要とさ
れる昇温分析は困難であり、さらに、燃焼炉１に断熱材
が使用されていることにより、燃焼エリア３内の温度を
降温させるには全く適しておらず、たとえ電気炉の温度
立上りを利用して昇温分析をおこなったとしても、１日
に僅か2,3程度の分析しか行うことができなかった。
は、一定温度下における分析には適しているものの、近
年、特に進歩の著しいセラミック等の新素材に必要とさ
れる昇温分析は困難であり、さらに、燃焼炉１に断熱材
が使用されていることにより、燃焼エリア３内の温度を
降温させるには全く適しておらず、たとえ電気炉の温度
立上りを利用して昇温分析をおこなったとしても、１日
に僅か2,3程度の分析しか行うことができなかった。
一方、昇温分析に赤外線集光炉を用いた場合には、急
速な昇温および冷却が可能であるが、コストが嵩む欠点
があり、さらに燃焼管として石英管を用いるため試料燃
焼時のダスト時によってその内面が曇ってしまい、未だ
実用には至っていない。
速な昇温および冷却が可能であるが、コストが嵩む欠点
があり、さらに燃焼管として石英管を用いるため試料燃
焼時のダスト時によってその内面が曇ってしまい、未だ
実用には至っていない。
しかも、この昇温分析を行うに当たっては、種々の温
度条件下で分析を行うために、炉内は外乱条件が少ない
環境であることが、より高い分析精度を得る上で重要な
要件となる。しかし、従来の構造では、電気炉と燃焼炉
が相対的に固定的に構成され、この炉に対して試料が燃
焼管に挿抜される構成が採用されていた。そのために、
燃焼管内の環境が微妙に変化し、再現性が得られない問
題点も指摘されている。
度条件下で分析を行うために、炉内は外乱条件が少ない
環境であることが、より高い分析精度を得る上で重要な
要件となる。しかし、従来の構造では、電気炉と燃焼炉
が相対的に固定的に構成され、この炉に対して試料が燃
焼管に挿抜される構成が採用されていた。そのために、
燃焼管内の環境が微妙に変化し、再現性が得られない問
題点も指摘されている。
本発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、そ
の目的とするところは、簡単な改良によって昇温分析を
も可能とする試料分析装置を提供することにある。
の目的とするところは、簡単な改良によって昇温分析を
も可能とする試料分析装置を提供することにある。
上述の目的を達成するため、本発明に係る試料分析装
置は、前記電気抵抗炉が、前記所定の長さを備えた燃焼
管の全長よりも短い長さで、この燃焼管を囲繞するよう
に構成され、かつ、この燃焼管の長さ方向に沿って移動
自在で、前記燃焼管内の試料配置定位置を加熱する作用
位置とこの試料配置定位置から離間した非加熱作用位置
とに変移自在に構成され、この電気抵抗炉が前記非加熱
作用位置にある時に前記試料配置定位置を強制的に冷却
する冷却装置が備わっている点に特徴がある。
置は、前記電気抵抗炉が、前記所定の長さを備えた燃焼
管の全長よりも短い長さで、この燃焼管を囲繞するよう
に構成され、かつ、この燃焼管の長さ方向に沿って移動
自在で、前記燃焼管内の試料配置定位置を加熱する作用
位置とこの試料配置定位置から離間した非加熱作用位置
とに変移自在に構成され、この電気抵抗炉が前記非加熱
作用位置にある時に前記試料配置定位置を強制的に冷却
する冷却装置が備わっている点に特徴がある。
上記特徴構成によれば、燃焼炉の温度制御を任意に行
えるため、従来からの一定温度下での分析以外に昇温分
析も可能となり、形態別の定量分析を行うことができる
など、装置を広範囲に利用することができる。併せて、
電気抵抗炉を燃焼炉の試料配置定位置に対して、これを
加熱する作用位置と、非加熱作用位置とに変移させるこ
とで、燃焼炉内での試料の位置変移を可能な限り最小限
に抑えることができ、燃焼管内の環境が常時一定に保た
れ易くなる。
えるため、従来からの一定温度下での分析以外に昇温分
析も可能となり、形態別の定量分析を行うことができる
など、装置を広範囲に利用することができる。併せて、
電気抵抗炉を燃焼炉の試料配置定位置に対して、これを
加熱する作用位置と、非加熱作用位置とに変移させるこ
とで、燃焼炉内での試料の位置変移を可能な限り最小限
に抑えることができ、燃焼管内の環境が常時一定に保た
れ易くなる。
さらに、強制冷却により、自然冷却の場合に比べて遥
かに冷却時間が短縮される。
かに冷却時間が短縮される。
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
第１図は、本発明に係る試料分析装置の一実施例を示
し、この図において、１は、燃焼炉としての電気抵抗炉
で、２は支持部材2a,2aによって保持された磁器や石英
等によりなる所定の長さ寸法を備えた燃焼管であり、そ
の略中央部には燃焼エリア３（試料配置定位置）が形成
されている。図示されるよう、前記電気抵抗炉１はこの
燃焼管２の全長よりも短く（図例では約1/3強）形成さ
れている。そして前記電気抵抗炉１は、例えば可逆回転
可能なステッピングモータ10にユニバーサルジョイント
11を介して設けられたボールネジ12に、前記電気抵抗炉
１の底部に設けられたナット13,13が螺着されることに
より、燃焼管２の長手方向に沿って移動自在で、図１に
示されるように、前記燃焼管２の前記燃焼エリア３を加
熱する作用姿勢と、この燃焼エリア３から離間した非加
熱作用位置とに変移自在に構成されている。４は電気抵
抗炉１の内側に設けられた例えばニクロム線等よりなる
ヒータ部である。そしてこのヒータ部４はニクロム線の
巻数を調節することにより、低温部4a（例えば600℃程
度）、中温部4b（例えば1000℃程度）、高温部4c（例え
ば1500℃程度）等のように特定の温度領域を形成して、
より優れた昇温効果を得るように構成してある。すなわ
ち、前記低温部4a、中温部4b、高温部4cは、それぞれ、
図外の温度調節器により、常に上記した一定温度に制御
されている。５はキャリアガス供給管で、図外の圧送ポ
ンプ、バルブ等を介してキャリアガスＫを燃焼管２内に
導入する。
し、この図において、１は、燃焼炉としての電気抵抗炉
で、２は支持部材2a,2aによって保持された磁器や石英
等によりなる所定の長さ寸法を備えた燃焼管であり、そ
の略中央部には燃焼エリア３（試料配置定位置）が形成
されている。図示されるよう、前記電気抵抗炉１はこの
燃焼管２の全長よりも短く（図例では約1/3強）形成さ
れている。そして前記電気抵抗炉１は、例えば可逆回転
可能なステッピングモータ10にユニバーサルジョイント
11を介して設けられたボールネジ12に、前記電気抵抗炉
１の底部に設けられたナット13,13が螺着されることに
より、燃焼管２の長手方向に沿って移動自在で、図１に
示されるように、前記燃焼管２の前記燃焼エリア３を加
熱する作用姿勢と、この燃焼エリア３から離間した非加
熱作用位置とに変移自在に構成されている。４は電気抵
抗炉１の内側に設けられた例えばニクロム線等よりなる
ヒータ部である。そしてこのヒータ部４はニクロム線の
巻数を調節することにより、低温部4a（例えば600℃程
度）、中温部4b（例えば1000℃程度）、高温部4c（例え
ば1500℃程度）等のように特定の温度領域を形成して、
より優れた昇温効果を得るように構成してある。すなわ
ち、前記低温部4a、中温部4b、高温部4cは、それぞれ、
図外の温度調節器により、常に上記した一定温度に制御
されている。５はキャリアガス供給管で、図外の圧送ポ
ンプ、バルブ等を介してキャリアガスＫを燃焼管２内に
導入する。
６は試料Ｓが載置された磁器製の燃焼ボートであり、
７は前記燃焼ボート６を燃焼管２内の所定位置に保持す
るための燃焼ボート保持体で、８は燃焼ボート保持体７
の手前側の一端に固着される蓋体で、燃焼管２の一端側
にＯリング等を介して取り付けられる。
７は前記燃焼ボート６を燃焼管２内の所定位置に保持す
るための燃焼ボート保持体で、８は燃焼ボート保持体７
の手前側の一端に固着される蓋体で、燃焼管２の一端側
にＯリング等を介して取り付けられる。
９は燃焼室２から発生したガスを検出し、そのガス濃
度を測定するための例えば非分散型赤外線分析計（以
下、NDIRと云う）等のガス分析計で、複数のガスを同時
に検出するための複数の検出器（図示せず）を互いに光
学的に直列に配置して構成してある。
度を測定するための例えば非分散型赤外線分析計（以
下、NDIRと云う）等のガス分析計で、複数のガスを同時
に検出するための複数の検出器（図示せず）を互いに光
学的に直列に配置して構成してある。
14は電気抵抗炉１に連設された冷却ファンであり、電
気抵抗炉１に連動して移動し、試料Ｓが電気抵抗炉１か
ら完全に露出した状態で、つまり前記燃焼エリア３から
離間した非加熱作用位置に変移した状態で、試料Ｓの上
部に位置するように構成してある。
気抵抗炉１に連動して移動し、試料Ｓが電気抵抗炉１か
ら完全に露出した状態で、つまり前記燃焼エリア３から
離間した非加熱作用位置に変移した状態で、試料Ｓの上
部に位置するように構成してある。
15は試料Ｓ近傍（燃焼エリア３）の温度を測定するた
めの例えば熱電対よりなる温度センサであり、その温度
信号に基づき、第２図に示すような構成によって燃焼エ
リア３内の温度をコントロールするようにしてある。
めの例えば熱電対よりなる温度センサであり、その温度
信号に基づき、第２図に示すような構成によって燃焼エ
リア３内の温度をコントロールするようにしてある。
即ち、第２図において、温度センサ15からの温度信号
とプログラムコントローラ16に予め設定された昇温プロ
グラムによる信号とをデータ処理装置17において演算処
理を行い、前記プログラムコントローラ16に設定された
昇温プログラムに沿って燃焼エリア３内の温度をコント
ロールするようにデータ処理装置17からスライド機構移
動装置18に所定の信号を送り、このスライド機構移動装
置18からのパルス信号に従ってステッピングモータ10が
駆動し、電気抵抗炉１が燃焼管２に沿って移動する。
とプログラムコントローラ16に予め設定された昇温プロ
グラムによる信号とをデータ処理装置17において演算処
理を行い、前記プログラムコントローラ16に設定された
昇温プログラムに沿って燃焼エリア３内の温度をコント
ロールするようにデータ処理装置17からスライド機構移
動装置18に所定の信号を送り、このスライド機構移動装
置18からのパルス信号に従ってステッピングモータ10が
駆動し、電気抵抗炉１が燃焼管２に沿って移動する。
而して、上記試料分析装置の作用を炭素、硫黄分析に
ついて説明すると、試料Ｓを載置した燃焼ボート６を燃
焼管２（例えばムライトまたはアルミナ製）内の所定位
置に設置した状態で、キャリアガスＫとしてのO2を燃焼
室２内に導入すると共に、予めプログラムコントローラ
16に設定された昇温プログラムに沿って、温度センサ15
からの温度信号とプログラムコントローラ16における設
定温度とをデータ処理装置17において比較し、燃焼エリ
ア３内が所定の温度に保たれるようにデータ処理装置17
からスライド機構移動装置18へ所定の信号を送り、その
パルス信号に従ってステッピングモータ10が駆動し、ボ
ールネジ12を回転することにより、電気抵抗炉１を移動
させる。
ついて説明すると、試料Ｓを載置した燃焼ボート６を燃
焼管２（例えばムライトまたはアルミナ製）内の所定位
置に設置した状態で、キャリアガスＫとしてのO2を燃焼
室２内に導入すると共に、予めプログラムコントローラ
16に設定された昇温プログラムに沿って、温度センサ15
からの温度信号とプログラムコントローラ16における設
定温度とをデータ処理装置17において比較し、燃焼エリ
ア３内が所定の温度に保たれるようにデータ処理装置17
からスライド機構移動装置18へ所定の信号を送り、その
パルス信号に従ってステッピングモータ10が駆動し、ボ
ールネジ12を回転することにより、電気抵抗炉１を移動
させる。
そして、一定時間、燃焼エリア３内を一定温度に保
ち、試料Ｓを加熱して試料Ｓ中に含まれる炭素、硫黄成
分を燃焼させる。以後、昇温プログラムに沿って同様の
手順で昇温、加熱を繰り返し、これら各温度別に発生し
た燃焼ガス（CO2,SO2）はそれぞれNDIR9に導入される。
上記CO2,SO2はNDIR9に設けられたCO2検出器、SO2検出器
により検出され、それぞれガス濃度（vol.％）に対応し
た信号として図外の表示器等に表示される。
ち、試料Ｓを加熱して試料Ｓ中に含まれる炭素、硫黄成
分を燃焼させる。以後、昇温プログラムに沿って同様の
手順で昇温、加熱を繰り返し、これら各温度別に発生し
た燃焼ガス（CO2,SO2）はそれぞれNDIR9に導入される。
上記CO2,SO2はNDIR9に設けられたCO2検出器、SO2検出器
により検出され、それぞれガス濃度（vol.％）に対応し
た信号として図外の表示器等に表示される。
昇温分析終了後あるいは昇温分析の途中に燃焼エリア
３内の温度を降温させる場合には、第１図に示す位置、
すなわち電気抵抗炉１が燃焼エリア３から離間して非加
熱作用位置に変移した状態において、この電気抵抗炉１
に連設された冷却ファン14によって強制冷却すれば、自
然冷却の場合に比べて遥かに冷却時間を短縮することが
できる。
３内の温度を降温させる場合には、第１図に示す位置、
すなわち電気抵抗炉１が燃焼エリア３から離間して非加
熱作用位置に変移した状態において、この電気抵抗炉１
に連設された冷却ファン14によって強制冷却すれば、自
然冷却の場合に比べて遥かに冷却時間を短縮することが
できる。
また、水素分析を行う場合には、燃焼管２として石英
管を、そしてキャリアガスＫとしてArまたはN2を使用し
て上記方法によって昇温分析を行い、発生したH2をNDIR
9に設けられたH2検出器によって検出すればよい。
管を、そしてキャリアガスＫとしてArまたはN2を使用し
て上記方法によって昇温分析を行い、発生したH2をNDIR
9に設けられたH2検出器によって検出すればよい。
なお、上記実施例では、試料Ｓ近傍に設けられた温度
センサ15からの信号に基づいて電気抵抗炉１を移動さ
せ、燃焼エリア３内の温度制御を行っていたが、予め電
気抵抗炉１の位置と燃焼エリア３内の温度との関係を測
定しておき、電気抵抗炉１の位置（即ち、ステッピング
モータ10の駆動量）に基づいて燃焼エリア３内の温度制
御を行うことも可能である。また、分析計として非分散
型赤外線ガス分析計（NDIR）を用いた場合について説明
したが、これに限らず、例えば熱伝導度分析計（TCD）
等を用いてもよい。
センサ15からの信号に基づいて電気抵抗炉１を移動さ
せ、燃焼エリア３内の温度制御を行っていたが、予め電
気抵抗炉１の位置と燃焼エリア３内の温度との関係を測
定しておき、電気抵抗炉１の位置（即ち、ステッピング
モータ10の駆動量）に基づいて燃焼エリア３内の温度制
御を行うことも可能である。また、分析計として非分散
型赤外線ガス分析計（NDIR）を用いた場合について説明
したが、これに限らず、例えば熱伝導度分析計（TCD）
等を用いてもよい。
以上説明したように、本発明によれば、燃焼炉の温度
制御が任意に行えるため、従来からの一定温度下での分
析以外に昇温分析も可能となり、形態別の定量分析を行
うことができるなど、装置を広範囲に利用することがで
きる。
制御が任意に行えるため、従来からの一定温度下での分
析以外に昇温分析も可能となり、形態別の定量分析を行
うことができるなど、装置を広範囲に利用することがで
きる。
しかも、電気抵抗炉を燃焼炉の試料配置定位置に対し
て、これを加熱する作用位置と、非加熱作用位置とに変
移させることで、燃焼炉内での試料の位置変移を可能な
限り最小限に抑えることができるので、従来の構造に比
べて、燃焼管内の環境が微妙に変化したり、再現性が得
られなかったりというい問題点も生じず、、燃焼管内の
環境を常時一定に保て、精度の高い分析結果を得ること
ができる。
て、これを加熱する作用位置と、非加熱作用位置とに変
移させることで、燃焼炉内での試料の位置変移を可能な
限り最小限に抑えることができるので、従来の構造に比
べて、燃焼管内の環境が微妙に変化したり、再現性が得
られなかったりというい問題点も生じず、、燃焼管内の
環境を常時一定に保て、精度の高い分析結果を得ること
ができる。
さらに、強制冷却により、自然冷却の場合に比べて遥
かに冷却時間が短縮されるので、多数回の昇温分析にも
効率良く対応できる利点がある。
かに冷却時間が短縮されるので、多数回の昇温分析にも
効率良く対応できる利点がある。
第１図および第２図は本発明に係る試料分析装置の一実
施例を示し、第１図は試料分析装置の概略構成図、第２
図は温度コントロール用ブロック回路図である。 第３図は従来の試料分析装置を示す概略構成図である。 １……電気抵抗炉、２……燃焼管、９……ガス分析計、
14……冷却装置、Ｓ……試料、Ｋ……キャリアガス。
施例を示し、第１図は試料分析装置の概略構成図、第２
図は温度コントロール用ブロック回路図である。 第３図は従来の試料分析装置を示す概略構成図である。 １……電気抵抗炉、２……燃焼管、９……ガス分析計、
14……冷却装置、Ｓ……試料、Ｋ……キャリアガス。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−125350（ＪＰ，Ａ) 実開 昭50−103686（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 31/12
Claims (1)
- 【請求項１】燃焼管内に配置された試料を電気抵抗炉に
よって加熱し、そのとき発生する燃焼ガスを、前記燃焼
管の一端から導入されるキャリアガスによって燃焼管の
他端側に連設されたガス分析計に導いて試料中に含まれ
る成分の分析を行う装置において、前記電気抵抗炉が、
前記所定の長さを備えた燃焼管の全長よりも短い長さ
で、この燃焼管を囲繞するように構成され、かつ、この
燃焼管の長さ方向に沿って移動自在で、前記燃焼管内の
試料配置定位置を加熱する作用位置とこの試料配置定位
置から離間した非加熱作用位置とに変移自在に構成さ
れ、この電気抵抗炉が前記非加熱作用位置にある時に前
記試料配置定位置を強制的に冷却する冷却装置が備わっ
ていることを特徴とする試料分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27420390A JP2952703B2 (ja) | 1990-10-13 | 1990-10-13 | 試料分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27420390A JP2952703B2 (ja) | 1990-10-13 | 1990-10-13 | 試料分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04148863A JPH04148863A (ja) | 1992-05-21 |
| JP2952703B2 true JP2952703B2 (ja) | 1999-09-27 |
Family
ID=17538474
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27420390A Expired - Fee Related JP2952703B2 (ja) | 1990-10-13 | 1990-10-13 | 試料分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2952703B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020115946A1 (ja) | 2018-12-04 | 2020-06-11 | 株式会社堀場製作所 | 分析装置及び分析方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5266440B2 (ja) * | 2008-12-26 | 2013-08-21 | 株式会社 ナックテクノサービス | 有機・無機化合物中のハロゲン及び硫黄の分析装置 |
-
1990
- 1990-10-13 JP JP27420390A patent/JP2952703B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020115946A1 (ja) | 2018-12-04 | 2020-06-11 | 株式会社堀場製作所 | 分析装置及び分析方法 |
| CN113167778A (zh) * | 2018-12-04 | 2021-07-23 | 株式会社堀场制作所 | 分析装置及分析方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04148863A (ja) | 1992-05-21 |
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