JP2022179878A - 元素分析方法及び元素分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】元素分析装置において分析時間を短縮できるようにする。【解決手段】試料投入口が一端に設けられた管状をなすものであり、その管軸方向に沿って温度勾配を生じさせる炉本体と、該炉本体内で加熱された試料から生じる分析対象ガスを分析する分析計とを備える元素分析装置を用いて前記試料を分析する方法であって、前記試料の分析中に前記炉本体内の前記試料を前記管軸方向に沿って移動させることにより前記試料の温度を変更することを特徴とする元素分析方法。【選択図】図１

Description

本発明は、例えば、鉄鋼や非鉄金属、セラミックス等の試料に含まれる炭素（Ｃ）、硫黄（Ｓ）等の元素を分析する元素分析方法及び元素分析装置に関するものである。

従来の元素分析装置としては、特許文献１に示すように、試料を収容した容器（ボート）を管状の加熱炉に配置して、当該加熱炉で加熱されて燃焼した試料から生じる分析対象ガスを分析するものがある。この元素分析装置の加熱炉は、側壁に試料を出し入れする開口部が形成されており、当該開口部から水平方向に容器を配置するための空間が延びた構成とされている。

このような元素分析装置では、加熱した試料から生じる分析対象ガスの全量を分析計に導出して分析する全量分析だけでなく、試料の温度を時間と共に段階的に昇温させていくことで、生じる分析対象ガスを温度別に分離して分析計に導出して分析する、所謂昇温分析を行うことがある。従来、このような昇温分析を行う場合、分析中にオペレータが加熱炉の温度設定を変更することにより行っているが、加熱炉内の温度が実際にその設定温度まで昇温するのに時間がかかり、トータルとしての分析時間が長くなってしまう。また複数の試料を順番に昇温分析する場合には、各試料の分析間に炉内温度を下げるべく加熱炉の温度設定を変更しても、炉内の温度が実際に目標温度まで下がるのに時間が掛かるため、トータルとしての分析時間が長くなってしまう。

特開平６－２７３２８８号公報

本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、分析時間を従来に比べて短縮できる元素分析方法及び元素分析装置を提供することを主たる課題とするものである。

上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、本発明者らは、管状の加熱炉内では温度分布が不均一であり、管軸方向に沿って温度勾配が生じていることに着目した。そして、この温度勾配を利用することにより、加熱炉の温度設定を変更することなく、分析中に試料の温度を短時間で変更できることを見出し本発明に至った。

すなわち本発明に係る元素分析方法は、試料投入口が一端に設けられた管状をなすものであり、その管軸方向に沿って温度勾配を生じさせる炉本体と、該炉本体内で加熱された試料から生じる分析対象ガスを分析する分析計とを備える元素分析装置を用いて前記試料を分析する方法であって、前記試料の分析中に前記炉本体内の前記試料を前記管軸方向に沿って移動させることにより前記試料の温度を変更することを特徴とする。

このような元素分析方法であれば、分析中に、温度勾配を備える炉本体内で試料を移動させることにより試料の温度を変更するので、例えば昇温分析等の際に炉本体の設定温度を変更することなく試料の温度を短時間で変更することができる。これにより、炉本体の設定温度を変更することにより試料の温度を変更する従来の分析方法に比べて、分析時間を短縮することができる。

また前記元素分析方法の具体的態様としては、前記試料の分析中に前記炉本体内における相対的に温度が低い領域から相対的に温度が高い領域まで前記試料を段階的に移動させることにより、前記試料の温度を段階的に昇温させる昇温分析を行うものが挙げられる。
このような元素分析方法であれば、炉本体内の温度勾配を利用して試料の温度を昇温させるので、試料の昇温分析を短時間で行うことができる。

また本発明の元素分析方法の効果を顕著に奏する態様としては、複数の前記試料を前記炉本体に順に投入し、前記昇温分析を逐次行うものが挙げられる。
複数の試料に対して昇温分析を逐次行う場合、炉本体の温度を変更して試料の温度を変更する従来の方法では、昇温分析を終えて試料を取り換える毎に炉本体を冷却する必要がある。しかしながら、本発明の元素分析方法であれば、炉本体内の温度分布（すなわち、温度の高い領域と低い領域）を利用して昇温分析を行うので、各昇温分析間で炉本体の温度を変更する必要がない。これにより、トータルの分析時間を大幅に短縮することができる。

また前記元素分析方法は、分析開始前に前記炉本体内の管軸方向に沿った位置と温度との関係を示す温度分布を取得し、当該取得した温度分布を参照して前記試料を移動させることで、前記試料の温度を所定の目標温度に設定することを特徴とする。
このようにすれば、炉本体内の位置と温度との関係を把握することにより、試料の温度を短時間で正確な目標値に設定することができる。

また前記元素分析方法は、記試料投入口を閉じた状態で前記炉本体内の前記試料を前記管軸方向に沿って移動させることにより前記試料の温度を変更するのが好ましい。
このようにすれば、試料投入口を開閉する必要がないので、より短時間で試料の温度を変更でき、分析時間をより短縮することができる。

また、前記した本発明の元素分析方法を実現する本発明の元素分析装置は、試料投入口が一端に設けられた管状をなすものであり、その管軸方向に沿って温度勾配を生じさせる炉本体と、前記炉本体内で加熱された試料から生じる分析対象ガスを分析する分析計と、前記試料投入口が閉じた状態で前記炉本体内の前記試料を前記管軸方向に沿って移動可能な試料位置調整機構とを備えることを特徴とする。

このようなものであれば、温度勾配を備える炉本体内で試料を移動させる試料位置調整機構を備えるので、例えば昇温分析等の際に、炉本体の設定温度を変更することなく、炉本体内の試料を管軸方向に沿って移動させることにより試料の温度を短時間で変更することができる。

前記試料位置調整機構が、前記炉本体内における前記試料投入口と対向する位置に設けられ、前記炉本体内の前記試料を前記管軸方向に沿って前記試料投入口に向けて押し出すことができるように構成されたものが好ましい。
このようにすれば、炉本体内における低温領域である奥の方に試料をセットした後、試料位置調整機構により試料投入口に向けて試料を押し出していくことで、試料の温度を段階的に高めていくことができる。また試料の分析が終了した後、試料投入口を開放して試料位置調整機構により試料を押し出して移動させることで、試料投入口から試料を自動的に取り出すことができる。

前記元素分析装置の具体的構成として、前記炉本体の他端側の開口を塞ぐ閉塞部材を更に備え、前記試料位置調整機構が、前記閉塞部材を管軸方向に沿って貫通し、前記試料を押し出す操作面を先端部に備える試料操作棒と、前記試料操作棒を前記管軸方向に沿って進退移動させる駆動部とを備えるものが挙げられる。

また前記試料位置調整機構の具体的構成として、前記試料操作棒が、その先端部が分析の間常に前記炉本体内に位置するように設けられているものが挙げられる。

また前記試料位置調整機構が前記試料操作棒を冷却する冷却機構を備えており、当該冷却機構が、前記試料操作棒内に形成された内部流路と、前記内部流路に冷水を供給する冷水供給機構とを備えるのが好ましい。
このようにすれば、炉本体を加熱した際にも試料操作棒の温度を低温に保つことができるので、試料操作棒と閉塞部材との間に設けられるシール部材の焼損を防ぐとともに、試料操作棒を炉本体内に配置したままにできる。

前記元素分析装置の具体的構成としては、前記炉本体内で生じた分析対象ガスを前記分析計に導出するためのガス導出口が前記閉塞部材に形成されているものが挙げられる。

また前記元素分析装置は、前記試料位置調整機構が、前記試料投入口が閉じた状態で前記炉本体内の前記試料を前記管軸方向に沿って移動可能に構成されているのが好ましい。
このようにすれば、試料投入口を開閉する必要がないので、より短時間で試料の温度を変更でき、分析時間をより短縮することができる。

このように構成した本発明によれば、分析時間を短縮できる元素分析方法及び元素分析装置を提供することができる。

本発明の一実施形態における元素分析装置の構成を概略的に示す図。 同実施形態の加熱炉内の温度分布の一例を示す図。 同実施形態の元素分析装置の機能ブロック図。 同実施形態の元素分析装置を用いた昇温分析における、ガス分析計の信号強度の時間変化と試料位置調整機構の動作タイミングとの関係の一例を示す図。 同実施形態の元素分析装置の動作の一例を説明する図。 他の実施形態の元素分析装置の構成を概略的に示す図。

以下に、本発明の一実施形態に係る元素分析装置１００について図面を参照して説明する。

本実施形態の元素分析装置１００は、例えば、金属等の試料Ｓを加熱して燃焼させ、それによって生じたガスから当該試料Ｓに含まれる炭素（Ｃ）、硫黄（Ｓ）等の元素を分析するものである。

具体的にこの元素分析装置１００は、図１に示すように、試料Ｓが収容された容器Ｖが配置される加熱炉１と、加熱炉１で加熱されて燃焼した試料Ｓから生じるガス（分析対象ガスともいう）を分析するガス分析計２とを備えている。

容器Ｖは、内部に例えば粉末状の試料Ｓが収容されるものである。本実施形態の容器Ｖは、上部に開口を有する長尺状をなすものであり、具体的には磁器燃焼ボート、セラミックボード又は石英ボード等である。なお、容器Ｖの形状はこれに限られず、種々の形状とすることができる。

加熱炉１は、水平方向に延びる加熱空間１Ｓをその内部に有する管状炉であり、当該加熱空間１Ｓ内で、試料Ｓが収容されていない容器Ｖを空焼きしたり、試料Ｓが収容された容器Ｖを加熱することで試料Ｓを加熱して分析対象ガスを発生させるものである。具体的にこの加熱炉１は、加熱空間１Ｓを形成する炉本体１１と、炉本体１１の周囲に設けられて炉本体１１を加熱する電気抵抗体１２とを備えている。

炉本体１１は、管状（直管状）をなすセラミック成形体であり、管軸方向に沿ったその両端部が開口している。この炉本体１１の一端側の開口１１ａが、加熱空間１Ｓ内に容器Ｖを投入するための試料投入口１Ｐとして機能する。また他端側の開口１１ｂは、試料Ｓから発生した分析対象ガスを分析計２に導くためのガス導出口１Ｑに連通している。

図１に示すように、加熱炉１は、炉本体１１の試料投入口１Ｐを開閉する開閉機構１３を更に備えている。この開閉機構１３は、試料投入口１Ｐを閉塞可能なブロック状の蓋部材１３１と、蓋部材１３１を移動させる駆動部１３２とを備えている。この駆動部１３２は、図示しないエアシリンダ等のアクチュエータを備えており、蓋部材１３１を、試料投入口１Ｐを開放する開放位置と、試料投入口１Ｐを閉止する閉止位置との間でスライド移動させる。閉止位置において、蓋部材１３１が有する閉塞面１３１ｓが、Ｏリング等のシール部材を介して試料投入口１Ｐを閉塞する。閉止位置においてこの閉塞面１３１ｓは、加熱空間１Ｓの側壁の一部を構成している。

また加熱炉１は、炉本体１１の他端側の開口１１ｂをシールして塞ぐ閉塞部材１４を備えている。この閉塞部材１４は、軸方向に沿った一端が開口する筒状をなすものであり、Ｏリング等のシール部材を介して炉本体１１の外周側面を外嵌して保持するように構成されている。閉塞部材１４は、炉本体１１の他端側の開口１１ｂを塞ぐ閉塞面１４ｓを有しており、この閉塞面１４ｓが加熱空間１Ｓの側壁の一部を構成している。

この閉塞部材１４には、加熱空間１Ｓと外部とを連通する貫通孔１４１が形成されている。この貫通孔１４１は、一方の端部が閉塞面１４ｓに開口しており、他方の端部が外部に向けて開口している。この他方側の端部は、加熱空間１Ｓ内で生じた分析対象ガスをガス分析計２に導出するためのガス導出口１Ｑとして機能する。

またこの閉塞部材１４には、後述する試料操作棒３１が挿通する挿通孔１４２が形成されている。この挿通孔１４２は、管軸方向に沿って真っすぐ形成されており、一方の端部が閉塞面１４ｓに開口しており、他方の端部が外部に向けて開口している。

そして炉本体１１は、電気抵抗体１２により加熱されることで、加熱空間１Ｓ内にその管軸方向に沿って温度勾配を生じさせる。すなわち、加熱空間１Ｓ内では、管軸方向に沿った温度分布が均一ではない。具体的には図２に示すように、加熱空間１Ｓ内の温度分布は、管軸方向に沿った両端に向かうほど低温になり、中央に向かうほど高温になる。

電気抵抗体１２は、電源回路１２ａから電力を供給されることで通電発熱して、炉本体１１を加熱するものである。なお、炉本体１１の加熱方式としては、電気抵抗炉に電流を流して抵抗加熱（ジュール発熱）させるものであっても良く、この場合に炉本体１１は導電性を有する金属から形成される。その他、炉本体１１内に収容された容器Ｖ又は試料Ｓを誘導加熱する方式であっても良い。

ガス分析計２は、加熱炉１で生じたガスを分析して、試料Ｓに含まれる各成分の含有量を求めるものである。本実施形態では、例えば、非分散型赤外線吸収法（ＮＤＩＲ法）を用いて分析するものである。具体的にこのガス分析計２は、図示しない非分散型赤外線検出器を有しており、加熱炉１のガス導出口１Ｑから導出されたガスに含まれるＣＯ_２、ＣＯ、ＳＯ_２等を検出することで、試料Ｓに含まれる炭素（Ｃ）や硫黄（Ｓ）等の含有量を求めるものである。本実施形態のガス分析計２は、酸素等のリファレンスガスを用いてオフセット補正を行った後、ガス導入口１Ｑから導入される分析対象ガスを検出し、その信号強度を経時的に測定し、この信号強度に基づいて各成分の濃度を算出する。

しかして本実施形態の元素分析装置１００は、分析対象ガスを分析している最中に試料Ｓの温度を短時間で変更できるようにすべく、試料投入口１Ｐが閉じた状態（すなわち密閉した状態）で、炉本体１１内の試料Ｓ及びこれを収容する容器Ｖを管軸方向に沿って移動可能な試料位置調整機構３と、制御装置４とを備えることを特徴とする。

本実施形態の試料位置調整機構３は、加熱空間１Ｓ内において試料投入口１Ｐに対向するように設けられており、炉本体１１内に投入された試料Ｓを管軸方向に沿ってガス導出口１Ｑ側から試料投入口１Ｐ側に向かって所望の位置まで押し出すことができるように構成されている。具体的にこの試料位置調整機構３は、試料Ｓを押し出すための操作面３１ｓを先端部に備える試料操作棒３１と、試料操作棒３１を駆動する駆動部（図示しない）とを備える。

試料操作棒３１は、閉塞部材１４を管軸方向に沿って貫通する棒状を成すものであり、操作面３１ｓが形成されたその先端部が、ガス分析の間、加熱空間１Ｓ内に常に位置するように構成されている。試料操作棒３１は、例えばステンレス等の耐熱性の高い金属材料により構成されている。試料操作３１棒の基端部側の端部は駆動部に接続されており、試料操作棒３１は、駆動部により駆動されて、管軸方向に沿って真っすぐ進退移動（スライド移動）するように構成されている。具体的にこの試料操作棒３１は、閉塞部材１４を貫通するロッド部３１１と、ロッド部３１１の先端に設けられた操作部３１２とを備えている。

ロッド部３１１は、直管状を成すものであり、操作部３１２を加熱空間１Ｓ内で管軸方向に沿って水平移動させるものである。このロッド部３１１は、閉塞部材１４の挿通孔１４２に挿通され、管軸方向に沿って進退移動可能にされている。挿通孔１４２の内周側面とロッド部３１１の外周側面との間はＯリング等のシール部材により封止された気密構造を取っている。

本実施形態のロッド部３１１は、同心円状に配置された外側配管と内側配管とからなる二重管構造を取っており、内側配管内と外側配管内（具体的には外部配管の内周面と内部配管の外周面との間）には、流体が流通可能な内部空間が形成されている。

操作部３１２は、扁平板状を成すものであり、その全体が加熱空間１Ｓ内に位置するように設けられている。操作部３１２における試料投入口１Ｐに面する先端面には、前記した操作面３１ｓが管軸方向に交差するように（ここでは直交するように）形成されている。操作部３１２における先端面の裏面はロッド部３１１の先端に接続されており、ロッド部３１１が進退移動することにより、操作部３１２の操作面３１ｓが管軸方向に沿って水平移動する。

またこの操作部３１２は中空構造をとっており、その内側に、流体が流通可能な内部空間が形成されている。この内部空間は、ロッド部３１１に形成された内部空間と連通するように構成されている。

駆動部は、例えばエアシリンダ等のアクチュエータを備えるものである。この駆動部は、制御装置４からの制御信号に基づいてロッド部３１１を管軸方向に沿って進退移動させることで、加熱空間１Ｓ内におけるガス導出口１Ｑ側の端部と試料投入口１Ｐ側の端部との間の所望の位置へ操作面３１ｓを移動させる。

そしてこの試料位置調整機構３は、試料操作棒３１を水冷により冷却する冷却機構を備えている。具体的にこの冷却機構は、試料操作棒３１の内部に形成した内部流路３２ａと、この内部流路３２ａに冷水を供給する冷水供給機構（図示しない）とを備えている。具体的にこの内部流路３２ａは、図１に示すように、ロッド部３１１及び操作部３１２のそれぞれに形成された、互いに連通する内部空間により構成されている。冷水供給機構により供給される冷水は、ロッド部３１１の外部配管内を通って（具体的には、外部配管の内周面と内部配管の外周面との間を通って）操作部３１２の内部空間内に注水された後、内部配管内を通って冷水供給機構に戻される。つまりここでは、外部配管内が送り流路として機能し、内部配管内が戻り流路として機能するよう構成されている。

制御装置４は、物理的にいえば、ＣＰＵ、メモリ、入出力インターフェース等を備えた汎用乃至専用のコンピュータである。この制御装置４は、メモリの所定領域に格納された所定プログラムに従ってＣＰＵや周辺機器を協働させることにより、図３に示すように、炉本体１１内の温度分布を測定する温度分布測定部４１と、ガス分析計２の分析結果を取得する分析結果取得部４２と、試料位置調整機構３の動作を制御する動作制御部４３としての機能を少なくとも発揮する。

温度分布測定部４１は、炉本体１１内の管軸方向に沿った温度分布（温度プロファイルともいう）を測定するものである。具体的に説明すると、加熱炉１には、図１に示すように、炉本体１１の温度を測定するための温度センサ１５が管軸方向に沿って複数並べて設けられている。温度分布測定部４１は、炉本体１１の各測定位置における温度を示す温度データを各温度センサ１５から取得し、当該温度データに基づいて、炉本体１１内における管軸方向に沿った位置と温度との関係を示す温度分布データを作成する。より具体的には、温度分布測定部４１は、例えば補間法、補外法、最小二乗法等を用いて、各温度センサ１５の測定位置間や測定範囲の外側の位置の温度を推定して算出するように構成されている。そのためこの温度分布データは、温度センサ１５による各測定位置における温度のみならず、炉本体１１の管軸方向に沿った一端から他端までの温度分布を示している。そして温度分布測定部４１は、作成した温度分布データを動作制御部４３に出力する。

各温度センサ１５は具体的には熱電対であり、図１に示すように、その測温接点（熱接点）が炉本体１１の外周面近傍に位置するように（又は外周面に接触するように）設けられている。この複数の温度センサ１５は、炉本体１１における管軸方向に沿った中央位置（具体的には、炉内で最も高温となる位置）を基準にして対称となるように配置されている。本実施形態では、奇数個（５個）の温度センサ１５が、管軸方向に沿って等間隔で配置され、真ん中の温度センサ１５が炉本体１１の中央位置に来るように配置されている。

分析結果取得部４２は、ガス分析計２による測定対象ガスの分析結果をリアルタイムで連続的に取得し、これを動作制御部４３に出力する。分析結果取得部４２が取得する具体的にこの分析結果は、ガス分析計２が分析対象ガスを検出した際に出力される信号強度を示すものである。

動作制御部４３は、ユーザにより予め設定されたシーケンスに基づいて試料Ｓの加熱温度を段階的に変更させるように試料位置調整機構３の動作を制御する。このシーケンスは、昇温分析における複数段階の加熱温度とその昇温順序とを示すものである。具体的にこの動作制御部４３は、取得した温度分布データを参照して、シーケンスで設定された加熱温度に対応する炉内位置に試料操作棒３１の操作面３１ｓ（あるいは、これにより操作される試料Ｓ）を位置させるように、試料位置調整機構３の駆動部を制御する。

また本実施形態の動作制御部４３は、ガス分析計２から取得した分析結果に基づいて、シーケンスを進める（すなわち、試料Ｓを移動させて加熱温度を変更する）ように構成されている。例えば、図４に示すように、動作制御部４３は、分析結果が示す信号強度の時間変化を監視し、この信号強度が上昇してピーク値に達した後、所定の閾値（例えばピーク値の１％等）を下回るとシーケンスを次に進めるように構成されてよい。

また制御装置４は、炉内温度制御部４４としての機能も備えている。この炉内温度制御部４４は、炉本体１１内の最高温度が所定の目標値となるように、電気抵抗体１２の発熱量を制御するものである。具体的にこの炉内温度制御部４４は、温度分布測定部４１から温度分布データを取得し、この温度分布データが示す最高温度が前記したシーケンスで設定された昇温分析における最高温度値となるように、電源回路１２ａを制御する。

次に本実施形態の元素分析装置１００の動作について、図５を参照して説明する。ここでは、加熱炉１に投入された試料Ｓの温度を、ユーザが予め設定したシーケンスに基づいて、低温度領域（例えば２００℃程度）から高温度領域（例えば１０００℃程度）まで段階的に昇温させて、生じる分析対象ガスを温度別に分離して分析計２に導出して分析する（すなわち昇温分析を行う）ものとする。またここで、分析開始前に加熱炉１内は十分に温められており、その中央部における温度（炉内の最高温度）はシーケンスで設定した最高温度（例えば１０００℃）に到達しており、炉本体１１の両端部に向かうほど温度が低くなる（例えば２００℃）よう温度勾配が生じているとする。また分析開始前に、温度分布測定部４１により炉本体１１内の温度分布が測定されており、この測定した温度分布に基づいて、試料位置調整機構３により試料Ｓの位置が調整される。

まず、蓋部材１３１を開放位置に移動させて試料投入口１Ｐを開放し、ユーザが金属棒等を用いて、試料Ｓを収容した容器Ｖを試料投入口１Ｐから投入し、これを加熱空間１Ｓの奥の方の低温度領域（ガス導出口１Ｑ側の端部近傍）まで移動させる（図５（ａ））。そして蓋部材１３１を閉止位置に移動させて試料投入口１Ｐを閉塞する。ここでユーザは、元素分析装置１００の操作パネル等を操作して、試料Ｓの分析を開始させる。まず、図示しないガス供給口から加熱空間１Ｓ内に支燃ガス（酸素等）が供給され、試料Ｓの燃焼（例えば試料Ｓの表面の燃焼）が開始する。そして分析計２により、低温度領域で生じる分析対象ガスの分析を行う（図５（ｂ））。

分析計２から出力される分析対象ガスの信号強度が低下して低温度領域での分析が終了すると、試料Ｓの温度を高温度領域（例えば１０００℃）に昇温させる。具体的には、分析計２から出力される強度信号がピーク値に達した後、閾値（例えばピーク値の１％）を下回ると、動作制御部４３が、測定された温度分布に基づいて試料位置調整機構３を制御し、加熱空間１Ｓ内の高温度領域（炉本体１１内の中央部）まで試料Ｓを移動させる。より具体的には、動作制御部４３は、試料操作棒３１を管軸方向に沿って水平移動させることで、操作部３１２の押出面により容器Ｖを試料投入口１Ｐ側に向けて押し出し、加熱空間１Ｓ内の高温度領域まで容器Ｖを移動させる。そしてここで試料Ｓの燃焼（例えば試料Ｓの内部の燃焼）が開始し、高温度領域で生じる分析対象ガスの分析が行われる（図５（ｃ））。

そして、分析計２から出力される分析対象ガスの信号強度が低下し高温度領域での分析が終了すると、試料投入口１Ｐから容器Ｖを取り出させる。具体的には、分析計２から出力される強度信号がピーク値に達した後、閾値（例えばピーク値の１％）を下回ると、蓋部材１３１が開放位置に移動して試料投入口１Ｐが開放される。そして、動作制御部４３が試料位置調整機構３を制御し、試料操作棒３１が試料投入口１Ｐ側に向かって容器Ｖを押し出し、試料投入口１Ｐから加熱空間１Ｓ外に容器Ｖを移動させる（図５（ｄ））。そして次の試料の昇温分析を続けて行う場合には、ユーザが炉本体１１内に次の試料を投入し、上記した動作を繰り返す。

このように構成した本実施形態の元素分析装置１００によれば、温度勾配を備える炉本体１１内で試料Ｓを移動させる試料位置調整機構３を備えるので、例えば昇温分析等の際に、炉本体１１の設定温度を変更することなく、炉本体１１内の試料Ｓを管軸方向に沿って移動させることにより試料Ｓの温度を短時間で変更することができる。

なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。

例えば、前記実施形態の試料位置調整機構３は試料操作棒３１を備えるものであったがこれに限らない。試料位置調整機構３は、試料投入口１Ｐを閉じた状態で炉本体１１内の試料Ｓの位置を変更できるよう構成されていれば、任意の構成であってよい。

また、前記実施形態の試料操作棒３１は、その先端に扁平板状の操作部３１２を備えていたがこれに限らない。試料操作棒３１は、その先端に設けた操作面３１ｓにより容器Ｖを押し出すことができるのであれば、任意の形状であってよい。

また前記実施形態の試料操作棒３１は、ロッド部３１１が二重管構造をとるものであったがこれに限らない。内部流路３２ａが形成されており水冷可能な構造であれば任意の構成であって良い。

また前記実施形態の元素分析装置１００では、ユーザが金属棒等を用いて炉本体１１内の低温度領域まで試料Ｓを投入するものであったが、これに限らない。他の実施形態の元素分析装置１００は、図示しないオートサンプラーを用いて炉本体１１内の低温度領域まで試料Ｓを投入するように構成されていてもよい。この場合、オートサンプラーは、温度分布測定部４１が作成した温度分布データを取得し、この温度分布データに基づいて試料Ｓを移動させるように構成されてもよい。

また前記実施形態では、動作制御部４３は、ガス分析計２から取得した分析結果に基づいてシーケンスを進めるように構成されていたが、これに限らない、他の実施形態での動作制御部４３は、加熱時間に基づいてシーケンスを進めるように構成されていてもよい。この場合、ユーザは、加熱温度と当該加熱温度における加熱時間とを予め設定しておけばよい。

また前記実施形態の冷却機構は、試料操作棒３１の内部に形成した内部流路３２ａを含んで構成され、試料操作棒３１を冷却することにより、閉塞部材１４との間に設けられたシール部材の焼損を防ぐようにしていたが、これに限らない。他の実施形態の冷却機構は、シール部材を直接的に水冷又は空冷するように構成され、これにより焼損を防止するように構成されてもよい。また、冷却流体が流れる内部流路を閉塞部材１４内に形成することによりシール部材を冷却するようにしてもよい。

また前記実施形態の試料位置調整機構３は、試料Ｓを管軸方向に沿ってガス導出口１Ｑ側から試料投入口１Ｐ側に向かって押し出すように構成されていたが、これに限らない。他の実施形態の試料位置調整機構３は、試料Ｓを管軸方向に沿って試料投入口１Ｐ側からガス導出口１Ｑ側に向かって引っ張るように構成されていてもよい。具体的に試料位置調整機構３は、図６に示すように、操作部３１２が、容器Ｖに引っ掛かる引掛面３１ｆを備えていてもよい。この引掛面３１ｆは、操作部３１２における操作面３１ｓの裏面に形成されている。この場合、操作部３１２は、略Ｌ字型を形成するようにロッド部３１１の先端に接続されている。そしてこの操作部３１２は、ロッド部３１１が軸周りに回転することで、ロッド部３１１の軸に対して下向きに凸となる操作位置と、ロッド部３１１の軸に対して上向きに凸となる退避位置との間を移動するように構成されている。容器Ｖを引っ張る際には、退避位置にある操作部３１２を容器Ｖの上までスライド移動させ、ここでロッド部３１１を回転させて操作部３１２を操作位置に移動させ、この状態でロッド部３１１を引っ張ることにより、容器Ｖを引掛面３１ｆで引掛けて引っ張ることができる。

また前記実施形態の元素分析装置１００は、分析を行う毎に温度分布を測定するように構成されていたがこれに限らない。他の実施形態の元素分析装置１００は、分析を行う毎に温度分布を測定しなくてもよい。例えば元素分析装置１００は、温度分布測定部４１により作成した温度分布データをメモリに予め記憶しておき、分析を行う際に、この記憶している温度分布データを取得するようにしてもよい。

その他、本発明は前記実施形態に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であるのは言うまでもない。

１００・・・元素分析装置
１ ・・・加熱炉
１１ ・・・炉本体
１１ａ・・・一端側の開口
１Ｓ ・・・加熱空間
１Ｐ ・・・試料投入口
１Ｑ ・・・ガス導出口
２ ・・・ガス分析計
３ ・・・試料位置調整機構
Ｖ ・・・容器
Ｓ ・・・試料

Claims (12)

1. 試料投入口が一端に設けられた管状をなすものであり、その管軸方向に沿って温度勾配を生じさせる炉本体と、該炉本体内で加熱された試料から生じる分析対象ガスを分析する分析計とを備える元素分析装置を用いて前記試料を分析する方法であって、
   前記試料の分析中に前記炉本体内の前記試料を前記管軸方向に沿って移動させることにより前記試料の温度を変更することを特徴とする元素分析方法。
2. 前記試料の分析中に前記炉本体内における相対的に温度が低い領域から相対的に温度が高い領域まで前記試料を段階的に移動させることにより、前記試料の温度を段階的に昇温させる昇温分析を行う請求項１に記載の元素分析方法。
3. 複数の前記試料を前記炉本体に順に投入し、前記昇温分析を逐次行う請求項２に記載の元素分析方法。
4. 分析開始前に前記炉本体内の管軸方向に沿った位置と温度との関係を示す温度分布を取得し、
   当該取得した温度分布を参照して前記試料を移動させることで、前記試料の温度を所定の目標温度に設定する請求項１～３のいずれか一項に記載の元素分析方法。
5. 前記試料投入口を閉じた状態で前記炉本体内の前記試料を前記管軸方向に沿って移動させることにより前記試料の温度を変更する請求項１～４のいずれか一項に記載の元素分析方法。
6. 試料投入口が一端に設けられた管状をなすものであり、その管軸方向に沿って温度勾配を生じさせる炉本体と、
   前記炉本体内で加熱された試料から生じる分析対象ガスを分析する分析計と、
   前記試料の分析中に前記炉本体内の前記試料を前記管軸方向に沿って移動可能な試料位置調整機構とを備えることを特徴とする元素分析装置。
7. 前記試料位置調整機構が、前記炉本体内における前記試料投入口と対向する位置に設けられ、前記炉本体内の前記試料を前記管軸方向に沿って前記試料投入口に向けて押し出すことができるように構成されたものである請求項６に記載の元素分析装置。
8. 前記炉本体の他端側の開口を塞ぐ閉塞部材を更に備え、
   前記試料位置調整機構が、
   前記閉塞部材を管軸方向に沿って貫通し、前記試料を押し出す操作面を先端部に備える試料操作棒と、
   前記試料操作棒を前記管軸方向に沿って進退移動させる駆動部とを備える請求項６又は７に記載の元素分析装置。
9. 前記試料操作棒が、その先端部が分析の間常に前記炉本体内に位置するように設けられている請求項８に記載の元素分析装置。
10. 前記試料位置調整機構が前記試料操作棒を冷却する冷却機構を備えており、
    当該冷却機構が、前記試料操作棒内に形成された内部流路と、前記内部流路に冷水を供給する冷水供給機構とを備える請求項８又は９に記載の元素分析装置。
11. 前記炉本体内で生じた分析対象ガスを前記分析計に導出するためのガス導出口が前記閉塞部材に形成されている請求項８～１０のいずれか一項に記載の元素分析装置。
12. 前記試料位置調整機構が、前記試料投入口が閉じた状態で前記炉本体内の前記試料を前記管軸方向に沿って移動可能に構成されている請求項６～１１のいずれか一項に記載の元素分析装置。
    
    

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