JP2019020375A - 分析装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】爆燃性試料を精度よく分析することができる分析装置を提供する。【解決手段】試料を収容する容器Vと、容器Vが投入される加熱炉1a,1bと、加熱炉1a,1bで加熱され燃焼する試料から生じる分析対象ガスを分析する分析計2とを備えた分析装置100であって、試料の燃焼に用いられる支燃ガスを加熱炉1a,1bに供給する支燃ガス供給流路42と、支燃ガス供給流路42から加熱炉1a,1bに供給される支燃ガスの流量を調整し、試料の燃焼を制御する燃焼制御機構7a,7bとを備えていることを特徴とする分析装置である。【選択図】図1

Description

本発明は、例えば、鉄鋼や非鉄金属、セラミックス等の試料に含まれる炭素(C)、硫黄(S)等の元素を分析する元素分析装置等の分析装置に関するものである。
この種の分析装置は、例えば特許文献1に示すように、試料を加熱炉に投入して加熱するとともに、燃焼に必要なOなどの支燃ガスを加熱炉に供給して該試料を燃焼させ、そのことによって生じる分析対象ガスをNDIRなどの分析計で分析するようにしてある。
しかしながら、爆燃性試料の場合、燃焼を始めた途端に加熱炉内で爆発して飛散し、例えばその一部が加熱炉の低温部分に付着して十分に燃焼せず、測定誤差を引き起こすとか、燃え残った試料が次の別の試料の測定に悪影響を及ぼすとかいった不具合が生じ得る。また、試料が急に激しく燃焼することで分析計に導入される分析対象ガスの量は短時間の間に急激に変動するので、これに分析計の応答が十分に追従できず、測定誤差が大きくなるという不具合が生じ得る。
特開昭61−274259号公報
そこで本発明は、かかる不具合を解決すべくなされたものであって、爆燃性試料を精度よく分析することができる分析装置を提供することをその主たる所期課題としたものである。
すなわち、本発明に係る分析装置は、試料を収容する容器と、該容器が投入される加熱炉と、該加熱炉で加熱され燃焼する試料から生じる分析対象ガスを分析する分析計とを備えた分析装置であって、前記試料の燃焼に用いられる支燃ガスを前記加熱炉に供給する支燃ガス供給流路と、該支燃ガス供給流路から前記加熱炉に供給される支燃ガスの流量を調整し、試料の燃焼を制御する燃焼制御機構とを備えていることを特徴とする。
このようなものであれば、加熱炉に投入される試料が例えば石炭等の爆発するように激しく燃焼する爆燃性のものであっても、支燃ガスの流量を小さくすることによって燃焼を抑制し、爆発による試料飛散を防ぐことができるので、試料を確実に燃焼させることができ、測定精度の向上や試料残存による不具合発生の防止に寄与し得る。また、燃焼を抑制することで、分析計に導入される分析対象ガスの量の時間あたりの変動を緩やかにすることができるので、分析計の応答が十分に追従できるようになり測定誤差を小さくすることができる。
一方、爆燃性を有さない試料の場合は、支燃ガスの流量を調整して支燃ガスを通常通りに供給することができるので、測定時間が無駄に長くなることもない。
前記燃焼制御機構の具体的実施態様の一つとしては、支燃ガス供給流路から分岐するバイパス流路と、前記バイパス流路の開度を調整する開度調整手段とを具備し、前記支燃ガス供給流路を流れる支燃ガスの一部をバイパス流路に流すことによって加熱炉に供給される支燃ガスの流量を調整するものを挙げることができる。
上述した構成において、加熱炉に供給する支燃ガス流量を、より細かく複数段階に調整できるようにするには、前記バイパス流路が、並列に設けられ、それぞれ所定の抵抗を有した複数の分岐バイパス流路からなり、前記開度調整手段が、各分岐バイパス流路にそれぞれ設けられた開閉弁を備えたものであることが好ましい。
分析装置に導入されるガス流量は、測定精度を担保するうえにおいて、常におおよそ一定であることが好ましい。そのためには、前記支燃ガス供給流路から分岐するバイパス流路が、加熱炉と並列に設けられて分析計に連通しておけばよい。
なぜならば、このような構成であれば、おおもとの支燃ガス供給流路に供給する支燃ガスの流量さえおおよそ一定にしておけば、燃焼制御のために加熱炉への支燃ガスの供給流量を変化させても、その変化分はバイパス流路を介して、結局、分析計に導入され、分析計を流れるガス流量が常におおよそ一定となるからである。
ところで従来、この種の分析装置を校正(より具体的にはオフセット校正)する場合には、支燃ガスをゼロガスとして分析計に供給し、その出力値をゼロ点とするようにしている。このとき支燃ガスは加熱しない。
なお、当然のことながら、支燃ガスには、分析計による分析対象ガスの測定に干渉しないガス種が用いられる。例えば、試料中の炭素(C)や硫黄(S)成分を測定する場合、分析対象ガスはそれらの燃焼物であるCOやSOとなるが、その場合は、支燃ガスとしてCOやSOの測定に感度を示さない酸素(O)が用いられる。
しかしながら、この支燃ガスにハイドロカーボン(HC)などの不純物がわずかに含まれていると、校正時には、支燃ガスは加熱されず、含有ハイドロカーボンはそのまま支燃ガス中に存在するので、COやSOに感度が設定された分析計において、これが検出されることはないものの、分析時には、前記支燃ガスに含まれるハイドロカーボンが、加熱炉で加熱され、燃焼してHOやCOに変換されるので、分析計はこれを検出してしまい、これが測定誤差の原因となる。
かといって、ガス精製器を設け、このガス精製器によって支燃ガス中のハイドロカーボンを除去するといった対策では、ガス精製器の精製精度に分析感度が規定されてしまううえ、ガス精製器によって分析装置の価格や大きさが増大してしまうといった問題が新たに生じ得る。
このような問題を一挙に解決するには、校正時において加熱後の支燃ガスを分析計に供給すればよい。このようにすれば、校正時においても、支燃ガス中の不純物が分析時同様に燃焼するので、燃焼不純物が分析計に感度のある物質であっても、校正時における分析計の出力値をゼロ点に設定することによって、燃焼不純物による測定誤差をキャンセルすることができる。しかも、支燃ガスを加熱する機構を付加すればよいだけなので、価格や大きさが不当に増大することもない。
具体的には、例えば、校正のためや前述した燃焼制御のために、加熱炉を介さず、支燃ガスを分析計に導入するための分岐流路を有する分析装置であれば、当該分岐流路に加熱手段を設けておけばよい。
さらに具体的にいえば、前記加熱炉に導入される支燃ガスを遮断して前記支燃ガス供給流路を流れる支燃ガスの全てを前記分岐流路に導入する遮断弁と、前記分岐流路を流れる支燃ガスを加熱する加熱手段とをさらに備え、前記遮断弁が動作し、全ての支燃ガスが分岐流路を介して前記分析計に導入されている状態での当該分析計の出力結果を用いて、当該分析計のオフセット補正値が定められているものを挙げることができる。
また、分岐流路を有していない分析装置であれば、加熱炉を空にしたうえで加熱炉を加熱し、校正時にはこの加熱炉で加熱した支燃ガスを分析計に導入すればよい。
前記加熱炉の具体的態様としては、前記容器を収容する炉本体と、通電によって発熱し炉本体を加熱する電気抵抗体とを備えたものを挙げることができる。
従来、前記加熱炉から導出される分析対象ガスを分析計に導くための配管部材は、分析計に加熱炉の熱影響が及ばないように、ある程度の長さに設定されている。また、加熱炉から排出されるダストを捕集するために、ダストフィルタが前記配管部材の分析装置側に設けてある。
しかしながら、このような機構では、配管部材にダストが付着するために、ダストフィルタだけでなく、配管部材の清掃や交換が必要なる。
この問題を解決するためには、加熱炉に設けられた、分析対象ガスを分析計に導出するためのガス導出口に、ダスト除去機構が連続するように取り付けられ、このダスト除去機構の後段に前記配管部材が取り付けられた構成にすればよい。
また、前記ダスト除去機構が、ダストを捕集するフィルタと、該フィルタを内部に保持するケーシングとを備えたものであり、該ケーシングが、水平方向に分析対象ガスを流通させるとともに前記フィルタを保持する水平管部を有し、前記水平管部における前記フィルタの下方に凹部が設けられているものであればなお好ましい。
このような構成であれば、ガス導出口に連続するように、すなわち加熱炉に対して連続的にダスト除去機構が取り付けられているので、ダスト除去機構自体の温度をある程度高く保つことができる。そのため、ダスト除去機構内に水分が凝結し、これに測定対象の1つであるSOが溶け込むことにより付着すること等を防ぐことができ、それによる測定精度の低下を抑制することができる。さらには、ケーシングは、水平管部内において、ダストフィルタの下方に凹部を形成するように構成されているので、フィルタに捕集された後落下したダストを、下方に設けられた凹部内に収容することができるので、ダストの清掃を容易に行うことができる。
また従来の分析装置は、試料を燃焼させて分析対象ガスを発生させるための測定用加熱炉を1つしか有しておらず、複数の試料を連続して分析するためには、その都度、測定用加熱炉から燃焼後の試料を取り出し、新たな試料を秤量して測定用加熱炉に投入し直す必要があった。さらには新たな試料を投入した後、それが燃焼して分析対象ガスが生じるまでにも時間を要するため、非常に非効率であった。
このような問題を解決するために、本発明に係る分析装置は、前記加熱炉が複数設けられているとともに、いずれかの加熱炉を前記分析計に選択的に連通させる加熱炉選択機構を備えていてもよい。
このような構成であれば、試料を燃焼して分析対象ガスを発生させることができる加熱炉を複数有しているので、一つの加熱炉で試料を燃焼させ、分析計で分析対象ガスを分析している間に、他の加熱炉において試料を燃焼させ、次に分析する分析対象ガスを準備しておくことができる。そして加熱炉選択機構により、分析対象ガスを準備しておいた加熱炉を分析計に連通させることで、次の分析対象ガスの分析を即座に開始することができる。これにより、測定用加熱炉から分析後の試料を取り出し、新たな試料を秤量して測定用加熱炉に投入するといった手間や、新たな試料を投入した後、それが燃焼して分析対象ガスが生じるまでに要する時間を省略することができるので、複数の試料を連続して効率よく分析することができる。
本発明の分析装置の加熱炉選択機構の具体的な態様としては、各加熱炉に始端が連通し、終端が前記分析計に連通する複数のガス導出流路と、前記各ガス導出流路をそれぞれ開閉する開閉弁とを備えるものを挙げることができる。
本発明の分析装置の態様としては、試料入りの容器が投入された複数の加熱炉を同時に加熱動作させるとともに、一方の加熱炉のみを前記加熱炉選択機構によって前記分析計に連通させるものであることが好ましい。
本発明の分析装置は、前記ガス導出流路における開閉弁よりも上流側に、当該ガス導出流路を流れるガスを排出するための開閉可能なガス排出流路が接続されていることが好ましい。
このような構成であれば、分析計に連通していない加熱炉において、例えば容器の空焼き等をした場合に、発生したガスを加熱炉内に滞留させることなく排気することができる。そのため、空焼き後、当該加熱炉を用いて試料を燃焼させて分析を行った場合に、空焼きで生じたガスに起因する測定誤差を低減することができる。
また従来、この種の分析装置を用いて、試料に含まれる遊離炭素(フリーカーボン)を測定する場合には、試料を800℃〜900℃程度の低温で時間をかけて燃焼させて、試料から分析対象ガスを発生させる必要がある。しかしながら、このように、低温で時間をかけて燃焼を行う場合には、単位時間あたりに分析計に導入される分析対象ガスの量が少なくなるため、分析計で出力される信号強度が弱くなり、S/N比が悪化するという問題がある。さらには、長い時間をかけて分析をおこなうため、たとえ分析前に分析計のオフセット補正を行っていたとしても、測定を行っているうちにベースラインのゼロ点からのずれが大きくなり、測定精度が悪化するという問題がある。
このような問題を解決するためには、加熱炉の炉内温度は所定の第1温度範囲と、前記第1温度範囲よりも低い第2温度範囲との間で変更可能なものであって、前記加熱炉の炉内温度が前記第2温度範囲にある状態において、前記加熱炉に試料投入後、所定時間経過してから当該加熱炉のガス導出流路における開閉弁を閉止状態から開成状態に切り替えるように構成にすればよい。
このような構成であれば、加熱炉の炉内温度を第2温度範囲にすることで、試料から遊離炭素に由来する分析対象ガスのみを発生させることができる。そしてこのような分析対象ガスをすぐに分析計に導入することなく所定の時間ガス導出流路内に溜めて、その後ガス導出流路の開閉弁を開成状態にすることで、溜まった分析対象ガスを一挙に分析計に導入することができる。そのため、単位時間あたりに分析計に導入される分析対象ガスの量が多くなり、分析計で出力される信号強度を強くし、S/N比を改善することができる。さらには、開閉弁を開放した後比較的短時間で分析を行うことができるので、分析計のベースラインのゼロ点からのずれが比較的小さい段階で分析を行うことができるので、遊離炭素の測定精度を向上することができる。
また、本発明の分析方法は、容器に収容された試料を加熱炉内で燃焼させ、それにより生じる分析対象ガスを分析計により分析するものであって、前記試料の燃焼に用いられる支燃ガスを加熱する工程と、前記加熱された支燃ガスを前記分析計に導入する工程と、前記加熱された支燃ガスが導入された状態での前記分析計の出力結果を用いて、当該分析計のオフセット補正値を定める工程とを有することを特徴とする。
このような構成であれば、分析計の校正時においても、支燃ガス中の不純物が分析時同様に燃焼するので、燃焼不純物が分析計に感度のある物質であっても、校正時における分析計の出力値をゼロ点に設定することによって、燃焼不純物による測定誤差をキャンセルすることができる。
本発明によれば、爆燃性試料であっても、燃焼制御機構によってその燃焼を制御し、試料の爆発などによる飛散を防止できるので、試料を確実に燃焼させることができ、測定精度の向上や試料残存による不具合発生の防止に寄与し得る。
本実施形態の分析装置の構成を模式的に示す図である。 同実施形態の加熱炉の構成を模式的に示す断面図である。 同実施形態の第1ダスト除去機構の構成を模式的に示す断面図である。 同実施形態の分析計による出力結果の一例を示す図である。 変形施形態の分析装置の構成を模式的に示す図である。
以下に本発明に係る分析装置の一実施形態について図面を参照して説明する。
<分析装置100の構成>
本実施形態の分析装置100は、例えば、金属等の試料を加熱して燃焼させ、それによって生じたガスから当該試料に含まれる炭素(C)、硫黄(S)等の元素を分析するものである。
具体的にこの分析装置100は、図1に示すように、試料を収容する容器Vと、容器Vが投入される第1加熱炉1aおよび第2加熱炉1bと、第1加熱炉1aおよび第2加熱炉1bのそれぞれの直後に設けられた第1ダスト除去機構6aおよび第2ダスト除去機構6bと、試料の燃焼により生じる分析対象ガスを分析する分析計2と、第1加熱炉1aおよび第2加熱炉1bのいずれかを前記分析計2に選択的に連通させる加熱炉選択機構3と、第1加熱炉1aおよび第2加熱炉1b内に支燃ガスを供給する支燃ガス供給機構4と、第1加熱炉1a、第2加熱炉1b、加熱炉選択機構3および支燃ガス供給機構4を制御する制御部5とを備えている。
以下、各部について説明する。なお、以下の説明において、図面に記載されている構成要素のうち、符号の数字が同じであって英字のみが異なる複数の構成要素については、同様の構成を有すること(例えば、第1加熱炉1aと第2加熱炉1bとは同じ構成を有する)を意味するので、その説明を省略することがある。
容器Vは内部に試料を収容可能なものであり、第1加熱炉1aや第2加熱炉1b内に設置される。具体的には、磁器燃焼ボートである。
第1加熱炉1aおよび第2加熱炉1bは、その内部で、試料が収容されていない容器Vを空焼きしたり、試料が収容された容器Vを加熱して試料を燃焼させるものである。
図1に示すように第1加熱炉1aおよび第2加熱炉1bはそれぞれ、容器Vを収容する炉本体12a、12bと、電気抵抗体14a、14bと、電気抵抗体14a、14bに電流を印加する電流制御回路17と、を備えている。
ここで図2を用いて、第1加熱炉1aの構成の詳細について説明する。なお、ここでは第1加熱炉1aの構成のみを代表して図示しているが、第2加熱炉1bも同様の構成を有している。
炉本体12aは円管状のセラミック成形品であり、内側に容器Vを収容可能なものである。炉本体12aの一方の端部には蓋15aが設けられており、蓋15aを外すことで、試料Vを炉本体12aに出入りさせることができる。炉本体12aの他方の端部には、試料から発生した分析対象ガスを分析計2に導出するためのガス導出口13aが設けられている。
炉本体12aの周囲には、電気抵抗体14aが設けられている。電気抵抗体14aは、通電によって発熱し、炉本体12aを加熱するものである。
図2に示すように、第1加熱炉1aのガス導出口13aには、ガス導出口13aに連続するように第1ダスト除去機構6aが取り付けられている。
この第1ダスト除去機構6aは、分析対象ガスに含まれるダスト等を取り除くものである。具体的には、図3に示すように、ダストを捕集する第1部材61aと、第1部材61aにて捕集しきれずに落下したダストを収容する第2部材62aとを有する。
図3は、第1ダスト除去機構6aを分解して、第1部材61aと第2部材62aとに分離した状態を示している。このように、第1部材61aは、第2部材62aに対して着脱可能なように構成されている。各部材について説明する。
第1部材61aは、ダストを捕集するためのフィルタ612aと、当該フィルタ612aを保持するとともに分析対象ガスの流路を形成するフランジ614aとを具備するものである。本実施形態のフィルタ612aはステンレス鋼からなる、メッシュ状の金属焼結フィルタであり、水平方向に軸を有する略円筒形状のものである。フランジ614aは、フィルタ612aと同軸を有する円板状の部材と、当該円板状の部材から分析計2側に突出する管部材とから構成されている。
第2部材62aは、ガス導出口13aに接続する第1水平管部622aと、水平方向に分析対象ガスを流通させるとともに、フィルタ612aを内部に保持して収容する第2水平管部623aとを有する。第1水平管部622aと第2水平管部623aはともに、水平方向に軸を有する略円筒形状のものである。第1水平管部622aと第2水平管部623aは、分析対象ガスが流れる方向に連続して設けられており、第1ダスト除去機構6aのケーシングとしての機能をするものである。第2水平管部623aの分析計2側の端部626aには開口が形成されており、当該開口に第1部材61aのフィルタ612aが嵌まり込むようになっている。
第2水平管部623aにおいて、フィルタ612aの下方には、第2水平管部623aの内壁によって凹部624aが設けられている。そのため、フィルタ612aによって捕集された後落下したダストを凹部624a内に集められるので、ダストの清掃を容易に行うことができる。
また、第1水平管部622aと第2水平管部623aとは同軸になるように形成されており、第2水平管部623aの内径が第1水平管部622aの内径よりも大きくなるように構成されている。これにより、第1水平管部622aと第2水平管部623aとの連結部には段差625aが形成されており、当該段差625aが前記凹部624aの側壁をなしている。そのため、フィルタ612aによって捕集されて落下したダストがより一層集まりやすくなっており、ダストの清掃をより容易に行うことができる。
第2水平管部623aの、分析計2側の端部626aは、その内面によって形成される開口が分析計2側に向かうにつれて徐々に狭まるようなテーパ状に形成されている。そのため、第2部材62aから第1部材61aを取り外して第2部材62a内を清掃する際に、ダストが第2水平管部623aの内壁に引っかかりにくいので、容易にダストを排出することができる。
また、上述のように第1部材61aは第2部材62aに対して着脱可能なものであるので、それぞれの部材を取り外すことで、両部材の内面を容易に清掃することができる。
ガス分析計2は、第1加熱炉1aおよび第2加熱炉1bで生じた分析対象ガスを分析して、試料に含まれる各成分の含有量を求めるものである。本実施形態では、例えば、非分散型赤外線吸収法(NDIR法)を用いて分析するものである。具体的にこのガス分析計2は、図示しない非分散型赤外線検出器を有しており、加熱炉1a、1bから導出されたガスに含まれるCO、CO、SO等を検出することで、試料に含まれる炭素(C)や硫黄(S)等の含有量を求めるものである。本実施形態では、ガス分析計2は、酸素などのリファレンスガスを用いてオフセット補正を行った後、ガス導入口21から導入される分析対象ガスを検出し、信号強度を経時的に測定する。
加熱炉選択機構3は、前記第1加熱炉1aおよび第2加熱炉1bのいずれかを前記分析計2に選択的に連通させるものである。具体的には、第1ガス導出流路31aと、第2ガス導出流路31bと、第1ガス導出流路31aを開閉する開閉弁32a、第2ガス導出流路31bを開閉する開閉弁32bと、分析対象ガス導入流路33と有している。
第1ガス導出流路31aは、第1加熱炉1aから分析対象ガスを導出するものである。その始端は第1ダスト除去機構6aのフランジ614aに接続され、第1加熱炉1aの炉本体12aに連通するように構成されている。またその終端は開閉弁32aに接続されおり、開閉弁32aを介して分析計2のガス導入口21に連通するように構成されている。第2ガス導出流路31bも同様に構成されている。
分析対象ガス導入流路33は、第1加熱炉1aまたは第2加熱炉1bから導出された分析対象ガスを、分析計2に導入するものである。その始端は開閉弁32aおよび32bに接続され、第1加熱炉1aおよび第2加熱炉1bに連通するように構成されている。そしてその終端は分析計2のガス導入口21に接続され、分析計2に連通するように構成されている。
第1ガス導出流路31aからは、第1ガス導出流路31aを流れるガスを排出するための第1ガス排出流路35aが分岐している。第1ガス排出流路35a上には、開閉弁34aが設けられており、開閉弁34aを開成状態にすることで、第1加熱炉1aや第1ガス導出流路31a内のガスを排気することができる。第2ガス排出流路35bも同様に構成されている。
支燃ガス供給機構4は、第1加熱炉1a内および第2加熱炉1b内に支燃ガスを供給するものである。本実施形態では、支燃ガスとして酸素を用いている。支燃ガス供給機構4は、具体的には、支燃ガス供給源41と、支燃ガス供給流路42とを有するものである。
支燃ガス供給源41は、支燃ガス供給流路42へ支燃ガスを送り込むためのものであり、具体的には酸素ボンベや、酸素ボンベに取り付けられたレギュレータ等を含むものである。支燃ガス供給源41は、支燃ガス供給流路42内を大気圧以上の一定圧力に保てるように構成されている。
支燃ガス供給流路42は、支燃ガス供給源41から導出された支燃ガスを第1加熱炉1aおよび第2加熱炉1b内に供給するためのものである。支燃ガス供給流路42の始端は支燃ガス供給源41に連通しており、終端は第1加熱炉1aおよび第2加熱炉1bの炉本体12a、12bに接続して、炉本体12a、12b内に連通するように構成されている。支燃ガス供給流路42は、分岐点Pにおいて分岐している、第1加熱炉1aに支燃ガスを導入する第1支燃ガス導入流路43aと、第2加熱炉1bに支燃ガスを導入する第2支燃ガス導入流路43bとを含むものである(すなわち、支燃ガス導入流路43a、43bは、支燃ガス供給流路42の一部である)。
第1支燃ガス導入流路43aは、支燃ガスを第1加熱炉1aに供給するものである。その始端は、分岐点Pに接続され、支燃ガス供給流路42を介して支燃ガス供給源41に連通しており、終端は第1加熱炉1aの炉本体12aに接続し連通している。第1支燃ガス導入流路43a上には、第1支燃ガス導入流路43aを開閉する開閉弁44aが設けられている。第2支燃ガス導入流路43bも同様に構成されている。
さらにこの実施形態では、各加熱炉毎に、支燃ガス導入流路43a、43bから加熱炉1a、1bに供給される支燃ガスの流量を調整して、試料の燃焼を制御する燃焼制御機構7a、7bが設けられている。
この燃焼制御機構7aは、第1支燃ガス導入流路43aから分岐し、分析計2に連通するバイパス流路71aと、前記バイパス流路71aの開度を調整する開度調整手段とを備えている。
バイパス流路71aは、ここではその終端が第1ガス導出流路31aに接続しており、第1ガス導出流路31aおよび分析対象ガス導入流路33を介して分析計2のガス導入口21に連通するように構成されている。
開度調整手段は、ここでは流量調整弁72aであり、前記制御部5からの信号によってその開度を連続的に調整することができるものである。
燃焼制御機構7aはまた、バイパス流路71aを流れる支燃ガスを、加熱炉1aと同じ温度範囲にまで加熱できるように構成された加熱手段73aを備えている。加熱手段73aは、ここではバイパス流路71aの周囲に取り付けたヒータ等を有するものである。
燃焼制御機構7bもまた、燃焼制御機構7aと同様に構成されている。
さらにこの実施形態では、複数の加熱炉1a、1bに対して、前記支燃ガス供給源41から供給される支燃ガスを加熱する支燃ガス加熱機構8が1つ設けられている。
この支燃ガス加熱機構8は、支燃ガス供給流路42から分岐し、分析計2に連通する分岐流路81と、前記分岐流路81を流れる支燃ガスを、前記加熱炉と同じ温度範囲にまで加熱できるように構成された加熱手段82とを備えている。
分岐流路81は、ここではその始端が、支燃ガス供給流路42における分岐点Pよりも上流に接続されており、支燃ガス供給流路42を介して支燃ガス供給源41と連通するように構成されている。そして、その終端は分析対象ガス導入流路33に接続されており、分析対象ガス導入路33を介して分析計2のガス導入口21に連通するように構成されている。
加熱手段82の態様は、ここでは分岐流路81の周囲に取り付けたヒータ等を有するものである。
制御部5は、開閉弁32a、32b、34a、34b、44a、44b、72a、72b、83aおよび83bの開閉を制御して、支燃ガスや分析対象ガスの流路を変更したり、電流制御回路17を制御して電気抵抗体に印加する電流を調整するものである。構造的には、CPU、内部メモリ、I/Oバッファ回路、A/Dコンバータ等を有した所謂コンピュータ回路である。そして、内部メモリの所定領域に格納した制御プログラムに従って動作することでCPU及びその周辺機器が共働動作して、制御部5としての機能を発揮する。
次に、本実施形態の分析装置100を用いて試料を分析する方法の一例について詳述する。以下に説明するように、本実施形態の分析装置100を用いた試料の分析では、第1加熱炉1a(または第2加熱炉1b)において試料を燃焼させ、それにより発生する分析対象ガスを所定の時間滞留させた後、当該分析対象ガスを分析計2に供給して分析を行う。その一方で、第1加熱炉1a(または第2加熱炉1b)での分析を行っている間に、第2加熱炉1b(または第1加熱炉1a)において試料を燃焼させて、それにより発生する分析対象ガスを所定の時間滞留させておき、第2加熱炉1b(または第1加熱炉1a)での分析を即座に開始できるように準備しておく。そして、第1加熱炉1a(または第2加熱炉1b)での分析が終了した後、分析計2の校正を行い、それから第2加熱炉1b(または第1加熱炉1a)内に滞留させてある分析対象ガスを分析計2に供給して、分析を行う。
具体的には、まずオペレータが、分析装置100に取り付けられている図示しない操作パネルを操作して、加熱炉の炉内温度が所定の第1温度範囲内になるように加熱する旨の操作を行う。当該操作を検知した制御部5が、第1加熱炉1aおよび第2加熱炉1bの加熱を開始する。
次にオペレータは、分析装置100に取り付けられた、炉内温度を表示する温度モニタ(図示しない)によって、加熱炉1a、1bの炉内温度が、1300℃以上1500℃以下の第1温度範囲になったことを確認して、加熱炉の蓋を開け、試料を収容した容器を第1加熱炉1a内に投入する。
オペレータは、操作パネルを操作して、第1加熱炉1aにおいて試料の燃焼を開始する旨の操作を行う。当該操作を検知した制御部5が、開閉弁44aを、閉止状態から開成状態にする。これにより支燃ガスが第1支燃ガス導入流路43aを経て第1加熱炉1a内に供給され、試料が燃焼する。燃焼により生じた分析対象ガスは、第1加熱炉1aおよび第1ガス導出部31a内に滞留する。
その後、開閉弁44aが開成状態になってから、予め定められた設定滞留時間が経過した後、制御部5は、開閉弁32aを閉止状態から開成状態にする。すると、第1加熱炉1aおよび第1ガス導出部31a内に滞留していた分析対象ガスが、分析計2に導入されて分析が開始される。
なお、設定滞留時間とは、試料を完全に燃焼させるのに必要な時間よりも長い時間であってもよく、あるいはそれよりも短い時間であってもよい。すなわち、試料が完全に燃焼にしてから分析対象ガスを分析計2に導入してもよく、あるいは試料を燃焼させながら分析対象ガスを分析計2に導入してもよい。
開閉弁32aが開成状態になってから、所定の分析必要時間が経過した後、制御部5は、開閉弁32aおよび44aを開成状態から閉止状態にする。すると第1加熱炉1a内への支燃ガスの供給が遮断し、試料の燃焼および分析が終了する。
なお所定の分析必要時間とは、開閉弁32aが開成状態になってからの時間であって、オペレータが予め指定した時間(例えば、60秒)であってよい。あるいは、開閉弁32aが開成状態になってからの時間であって、分析計2が出力する信号強度が、ピーク強度の所定の大きさ以下(例えば、1/100以下)まで低下するのにかかる時間であってもよい。
このようにして第1加熱炉1aでの試料の燃焼および分析対象ガスの分析が行われるが、この間、第2加熱炉1bにおいて、次の試料の分析のための準備動作を行うことができる。具体的には、試料を収容した容器を第2加熱炉1b内に投入し、第2加熱炉1bにおいて試料の燃焼を開始する旨の操作を行う。当該操作を検知した制御部5が、開閉弁44bを、閉止状態から開成状態にする。これにより支燃ガスが第2支燃ガス導入流路43bを経て第2加熱炉1b内に供給され、試料が燃焼する。燃焼により生じた分析対象ガスは、第2加熱炉1bおよび第2ガス導出部31b内に滞留する。第1加熱炉1aでの分析が終了し、開閉弁32aが開成状態から閉止状態になった後、第2加熱炉1bでの分析を行う旨の操作を行う。当該操作を検知した制御部5が、開閉弁32bを閉止状態から開成状態にし、第2加熱炉1bに滞留していた分析対象ガスが分析計2に供給され、分析が開始される。
その後は前述同様、第1加熱炉1aにおいて次の試料の分析の準備動作を行うことができる。
すなわち、本実施形態の分析装置100によれば、一方の加熱炉1a(又は1b)で試料の分析を行っている間に、他方の加熱炉1b(又は1a)において試料を燃焼させて、分析のための準備を行うことができる。
次に、本分析装置100の分析計2の校正動作について説明する。
この実施形態において、前述した各加熱炉1a、1bでの分析の直前には、必ず分析計2の校正が自動的に行われる。この校正は、前記分岐流路81が用いられる。
以下に詳述する。分析計2に分析対象ガスが流される直前には、各加熱炉1a、1bへの支燃ガス導入用開閉弁44a、44bは閉止され(したがって、この支燃ガス導入用開閉弁44a、44bが、請求項でいう遮断弁の機能を果たす)、かつ開閉弁83が開成され、支燃ガスの全ては、分岐流路81を流れて分析計2に導入される状態となっている。またこのとき加熱手段82も作動しており、当該支燃ガスは、この加熱手段82を通る際に第1温度範囲にまで加熱される。
このように、一旦加熱された支燃ガスのみが分析計2に導入されている状態で、分析計2は校正動作、より具体的にはゼロ点校正が行われる。
以上が校正動作である。
次に、前記試料が爆燃性のものである場合の本分析装置100の動作について説明する。なお、この動作説明にあたっては、試料が収容される一方の加熱炉1a(又は1b)が動作状態にあり、空焼きに用いられている他方の加熱炉1b(又は1a)への支燃ガスの供給は停止している状態であり、分岐流路81への支燃ガスの供給は停止している状態にあることを前提としている。すなわち、支燃ガス導入用開閉弁44b(又は44a)および開閉弁83が閉止している状態であることを前提としている。
爆燃性試料の場合は、オペレータが操作パネルを操作して、試料が入った加熱炉1a(又は1b)に導入する支燃ガスの流量を、通常の試料の場合と比べて減少させるように流量設定を行う。これを制御部5は検知し、前記流量調整弁72a(又は72b)を制御する。支燃ガスは、加熱炉1a(又は1b)とバイパス流路71a(又は71b)に分流するから、流量調整弁72a(又は72b)を開方向に動作させてバイパス流路71a(又は71b)に流れる支燃ガスの流量を増大させることにより、加熱炉1a(又は1b)に供給される支燃ガスの流量は減少することになる。
このように流量調整弁72a(又は72b)が設定された後、分析が行われる加熱炉1a(又は1b)の支燃ガス導入用開閉弁44a(又は44b)が開成され、当該加熱炉1a(又は1b)に支燃ガスが流れて、試料が燃焼を始める。
しかして、試料の燃焼は支燃ガスの流量減少によって抑制されており、爆燃性試料でも急激に燃焼したり、その結果爆発したりすることはない。
その後は前述同様、予め定められた前記設定滞留時間の経過後、加熱炉1a(又は1b)の支燃ガス導出開閉弁32a(又は32b)が開成し、分析対象ガスが分析計2に導入されて分析される。
なお、支燃ガスは加熱炉1a(又は1b)から分析計2に分析対象ガスを送り出すキャリアガスとしても機能するから、前記設定滞留時間経過後は、制御部5が流量調整弁72a(又は72b)を制御して加熱炉1a(又は1b)への支燃ガス流量を増大させ、分析対象ガスの分析計2への移送時間を短縮させている。
なお、ここでは加熱手段73a(又は73b)によって、バイパス流路71a(又は71b)を流れる支燃ガスを加熱炉1a(又は1b)と同じ温度範囲にまで加熱し、バイパス流路71a(又は71b)を流れる支燃ガス中のHC等の不純物を、加熱炉1a(又は1b)内同様に燃焼させるようにしている。これにより、上述のようにしてゼロ点校正を行った分析計2において、測定誤差が生じないようにしている。
このように構成された本実施形態に係る分析装置100によれば、加熱炉に投入される試料が爆燃性のものであっても、支燃ガスの流量を小さくすることによって燃焼を抑制し、爆発による試料飛散を防ぐことができるので、試料を確実に燃焼させることができ、測定精度の向上や試料残存による不具合発生の防止に寄与し得る。また、燃焼を抑制することで、分析計に導入される分析対象ガスの量の時間あたりの変動を緩やかにすることができるので、分析計の応答が十分に追従できるようになり測定誤差を小さくすることができる。
一方、爆燃性を有さない試料の場合は、支燃ガスの流量を調整して支燃ガスを通常通りに供給することができるので、測定時間が無駄に長くなることもない。
さらには、分析計2の校正時において加熱後の支燃ガスを分析計2に供給するので、校正時においても、支燃ガス中の不純物が分析時同様に燃焼するので、燃焼不純物が分析計2に感度のある物質であっても、校正時における分析計2の出力値をゼロ点に設定することによって、燃焼不純物による測定誤差をキャンセルすることができる。しかも、支燃ガスを加熱する機構を付加すればよいだけなので、価格やサイズが大きく増大することもない。
さらに、この実施形態によれば、以下のような効果も得られる。
試料を燃焼して分析対象ガスを発生させることができる第1加熱炉1aと第2加熱炉1bの2つの加熱炉を有しているので、一方の加熱炉1a(又は1b)で試料を燃焼して分析対象ガスを分析している間に、他方の加熱炉1b(又は1a)において試料を燃焼して、次に分析する分析対象ガスを準備しておくことができる。そして加熱炉選択機構3により、分析対象ガスを準備しておいた加熱炉1b(又は1a)を分析計2に連通させることで、次の分析対象ガスの分析を即座に開始することができる。これにより、測定用加熱炉から分析後の試料を取り出し、新たな試料を秤量して測定用加熱炉に投入するといった手間や、新たな試料を投入した後、それが燃焼して分析対象ガスが生じるまでに要する時間を省略することができるので、複数の試料を連続して効率よく分析することができる。
また、本実施形態に係る分析装置100は、ガス導出流路31a、31bにおける開閉弁32a、32bよりも上流側に、ガス導出流路31a、31bを流れるガスを排出するための開閉可能なガス排出流路35a、35bが接続されているので、分析計2に連通していない加熱炉において、例えば容器の空焼きをした際に発生するガスを加熱炉内に滞留させることなく排気することができる。そのため、空焼き後、当該加熱炉を用いて試料を燃焼させて分析を行った場合に、空焼きで生じたガスに起因する測定誤差を低減することができる。
また本実施形態の分析装置100は、加熱炉1a、1bのガス導出口13a、13bに連続するようにダスト除去機構6a、6bが取り付けられているので、ダスト除去機構6a、6b自体の温度をある程度高く保つことができる。そのため、ダスト除去機構6a、6b内に水分が凝結してこれに測定対象の1つであるSOが溶け込むことにより分析対象ガス中のSO量が変化して測定精度が低下する、という不具合の発生を抑制することができる。
<その他の実施形態>
なお本発明は、上述した実施形態に限られるものではない。
上述した分析装置100による分析方法では、開閉弁32をいずれも閉止状態にしたまま、試料の燃焼を開始して、その後開閉弁32を開成状態にして分析計2に分析対象ガスに導入するものであったが、これに限定されない。開閉弁32が開成状態のまま試料の燃焼を開始して、すぐに分析計2に分析対象ガスを導入する構成にしてもよい。
また上述した分析装置100による分析方法では、一方の加熱炉1a(又は1b)で試料の分析をしている間に、他方の加熱炉1b(又は1a)で試料を燃焼させて、発生した分析対象ガスを滞留させ、分析の準備を行うことができるものであったが、これに限定されない。他の実施形態では、一方の加熱炉1a(又は1b)で試料の分析をしている間に、他方の加熱炉1b(又は1a)で試料を収容するための空焼きを行ってもよい。
具体的には、第1加熱炉1aにおいて分析を行っている間に、第2加熱炉1bに空の容器Vを設置し、オペレータは操作パネルを操作して、第2加熱炉1bにおいて空焼きを開始する旨の操作を行う。これを検知した制御部5が、開閉弁34bおよび44bを、閉止状態から開成状態にする。これにより、支燃ガスが第2支燃ガス導入流路43bを経て第1加熱炉1b内に供給され、容器Vが空焼きされるとともに、容器に付着している不純物に由来するガスが発生する。当該ガスは、第2ガス導出流路31bおよび第2ガス排出流路35bを経由して、排気される。
上述した実施形態の分析装置100を用いた分析方法では、加熱炉1a、1bの炉内の温度が1300℃以上1500℃以下の第1温度範囲にある状態で、試料を燃焼させて分析するものであったが、これに限定されない。
他の実施形態の分析装置100は、加熱炉1a、1bの炉内温度を当該第1温度範囲よりも低い、例えば800℃以上900℃以下の所定の第2温度範囲にある状態で、試料の分析を行うものであってもよい。
加熱炉1a、1bの炉内温度をこのような第2温度範囲にある状態で使用することで、試料に含まれる遊離炭素に由来する分析対象ガスのみを、分析計2により分析することができる。
加熱炉の炉内温度を第2温度範囲にある状態で遊離炭素を分析する場合には、試料を燃焼して分析対象ガスをガス導出管31に滞留させる時間を、通常の試料を滞留させる時間よりも長くする。このようにすることで、単位時間あたりに分析計2に導出される分析対象ガスの量を多くすることができ、S/N比を改善することができる。そのため、遊離炭素の分析を精度よく行うことができる。
このような構成により遊離炭素の測定する場合には、分析の効率化の観点から、試料の燃焼を開始してから10分以内に、開閉弁を閉止状態から開成状態に切り替えることが好ましい。
図4は、加熱炉の炉内温度を前記第2温度範囲内にある状態にして試料を燃焼させ、遊離炭素に由来する分析対象ガスを分析した際の信号強度−時間の変化の一例を示すものである。
図4の(a)は、発生した分析対象ガスを、開閉弁32の上流に滞留させることなく、分析計2に導出して得た出力結果である。これに対して図4の(b)は、発生した分析対象ガスを、すぐに分析計2に導出することなく、開閉弁32の上流に滞留させ、燃焼開始から約300秒後に、開閉弁32を開成状態にして、分析対象ガスを分析計2に導出して得た出力結果である。図4の(a)および(b)を比較すると、発生した分析対象ガスを、すぐに分析計2に導出することなく滞留させることにより、得られる信号強度が強くなり、S/N比が向上しており、遊離炭素に対する測定精度が向上していることがわかる。
前記実施形態では、ダスト除去機構は、第1水平管部と第2水平管部とは同軸であり、第2水平管部の内径が第1水平管部の内径よりも大きいように構成されていたが、これに限定されない。フィルタ62の下方に凹部が形成できるのであれば、第2水平管部は他の形状であってもよい。第2水平管部は、例えば、フィルタ62の下方側にのみ凹部19が形成され、他の部分においては、第1水平管部と面一で接続されていてもよい。
上記実施形態の分析装置100は、第1加熱炉1aと第2加熱炉1bの2つの加熱炉を備えるものであったが、より多くの数の加熱炉を備えるものであってもよい。このような場合であっても、それぞれの加熱炉を分析計2に選択的に連通させる選択機構3を備えることにより、上述した効果を得ることができる。
また他の実施形態の分析装置100は、加熱炉を1つのみ有するものであってもよい。この場合には、1つの流路に燃焼制御機構7と支燃ガス加熱機構8の機能を持たせるように構成してもよい。
他の実施形態の分析装置100は、支燃ガス加熱機構8を有さず、ガス精製器を設け、このガス精製器によって支燃ガス中のハイドロカーボンを除去する構成にしてもよい。この場合には、燃焼制御機構7a、7bに、加熱手段73a、73bを設けない構成にしてもよい。
上記実施形態の分析装置100は、加熱炉内に酸素などの支燃ガスを供給するものであったが、これに限定されない。
上記実施形態の分析装置100は、第1加熱炉1aおよび第2加熱炉1bはいずれも、容器を収容する炉本体と、通電によって発熱し炉本体を加熱する電気抵抗体とを備えたものであったが、これに限定されない。加熱炉のガス導出口の直後に上記ダスト除去機構を設ける態様以外においては、加熱炉として高周波加熱炉と称されるタイプの炉を用いてもよい。
上記実施形態において、試料が爆燃性のものである場合には、試料が燃焼を始めて所定の時間経過後は、流量調整弁72a(又は72b)を閉方向に動作させてバイパス流路71a(又は71b)に流れる支燃ガスの流量を減少させることにより、加熱炉1a(又は1b)に供給される支燃ガスの流量を増大させてよい。これにより試料の燃焼が促進され、分析にかかる時間を短縮することができる。
上記実施形態では、加熱手段82は、分岐流路81の外周部に取り付けられたヒータ等からの熱により支燃ガスを加熱するものであったがこれに限定されない。他の実施形態では、加熱手段82は、加熱炉1a(または1b)が有する電気抵抗体14a(または14b)から発せられる熱により、分岐流路81内を流れる支燃ガスを加熱するものであってもよい。このような構成は、例えば、分岐流路81の一部を、電気抵抗体14a(または14b)の近傍であって、電気抵抗体14a(または14b)を覆う断熱材の内部を通過させることにより実現することができる。このような構成であれば、分岐流路81を加熱するためのヒータを別に設ける必要がないので、価格および大きさをより低減することができる。
加熱手段73a、73bも同様に、加熱炉1a、1bが有する電気抵抗体14a、14bから発せられる熱により、バイパス流路71a、71b内を流れる支燃ガスを加熱する構成としてもよい。
上記実施形態の加熱炉選択機構3は、第1ガス導出路31a上および第2ガス導出路31b上のそれぞれにおいて、流路を開閉する二方弁たる開閉弁32a、32bを備えるものであったがこれに限定されない。他の実施形態においては、第1ガス導出路31aおよび第2ガス導出路31bのそれぞれを開閉する三方弁を備える構成であってもよい。
また、図5に示すように、他の実施形態の分析装置100では、燃焼制御機構7aのバイパス流路は、並列に設けられ、それぞれ所定の抵抗を有する複数の分岐バイパス流路731a〜733aに分岐するものであってもよい。分岐バイパス流路731a〜733aは、抵抗が互いに異なるものであって、管径や長さが異なるキャピラリー管等の抵抗体で構成されていてもよい。
この実施形態では、開度調整手段は、分岐バイパス流路731a〜733aのそれぞれに設けられた開閉弁741a〜743aを備えるものである。これらは前記制御部5からの信号によって開閉することができるものである。開閉弁741a〜743aの各々の開閉状態を調整することにより、第1加熱炉1aに供給される支燃ガス流量をより細かく複数段階に調整することができる。
燃焼制御機構7bも同様の構成を有していてもよい。
なお、上記実施形態ではバイパス流路71a、71bはその終端がガス導出流路31a、31bに接続されるものであったがこれに限定されない。他の実施形態では、バイパス流路71a、71bの終端はガス導出流路31a、31bに接続されることなく外部に開放されており、バイパス流路71a、71bを流れる支燃ガスが外部に放出されるものであってもよい。ただしこの場合には、分析計2を流れるガス流量がおおよそ一定ではなくなる。
その他、本発明は前記実施形態に限られず、図示した各実施形態の構成の一部同士を適宜組み合わせたものを含み、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であるのは言うまでもない。
100・・・分析装置
1 ・・・加熱炉
1a ・・・第1加熱炉
1b ・・・第2加熱炉
2 ・・・分析計
3 ・・・加熱炉選択機構
7 ・・・燃焼制御機構
8 ・・・支燃ガス加熱機構
V ・・・容器

Claims (13)

  1. 試料を収容する容器と、該容器が投入される加熱炉と、該加熱炉で加熱され燃焼する試料から生じる分析対象ガスを分析する分析計とを備えた分析装置であって、
    前記試料の燃焼に用いられる支燃ガスを前記加熱炉に供給する支燃ガス供給流路と、
    該支燃ガス供給流路から前記加熱炉に供給される支燃ガスの流量を調整し、試料の燃焼を制御する燃焼制御機構と
    を備えていることを特徴とする分析装置。
  2. 前記燃焼制御機構が、
    支燃ガス供給流路から分岐するバイパス流路と、
    前記バイパス流路の開度を調整する開度調整手段とを具備し、
    前記支燃ガス供給流路を流れる支燃ガスの一部をバイパス流路に流すことによって加熱炉に供給される支燃ガスの流量を調整するものである、請求項1記載の分析装置。
  3. 前記バイパス流路が、並列に設けられ、それぞれ所定の抵抗を有した複数の分岐バイパス流路からなるものであり、
    前記開度調整手段が、各分岐バイパス流路にそれぞれ設けられた開閉弁を備えたものである請求項2記載の分析装置。
  4. 前記バイパス流路が、加熱炉と並列に設けられて前記分析計に連通している請求項2又は3記載の分析装置。
  5. 支燃ガス供給流路から分岐する分岐流路と、
    前記加熱炉に導入される支燃ガスを遮断して前記支燃ガス供給流路を流れる支燃ガスの全てを前記分岐流路に導入する遮断弁と、
    前記分岐流路を流れる支燃ガスを加熱する加熱手段とをさらに備え、
    前記遮断弁が動作し、全ての支燃ガスが前記分岐流路を介して前記分析計に導入されている状態での当該分析計の出力結果を用いて、当該分析計のオフセット補正値が定められている請求項2〜4のいずれか記載の分析装置。
  6. 前記加熱炉が、容器を収容する炉本体と、通電によって発熱し炉本体を加熱する電気抵抗体とを備えたものである請求項1〜5のいずれか記載の分析装置。
  7. 前記加熱炉が、前記分析対象ガスを分析計に導出するためのガス導出口を有したものであって、
    前記ガス導出口に連続するように取り付けられたダスト除去機構をさらに備え、
    該ダスト除去機構が、ダストを捕集するフィルタと、該フィルタを内部に保持するケーシングとを備えたものであり、
    該ケーシングが、水平方向に分析対象ガスを流通させるとともに前記フィルタを保持する水平管部を有し、前記水平管部における前記フィルタの下方に凹部が設けられている、請求項1〜6のいずれか記載の分析装置。
  8. 前記加熱炉が複数設けられているとともに、いずれかの加熱炉を前記分析計に選択的に連通させる加熱炉選択機構を備えていることを特徴とする請求項1〜7のいずれか記載の分析装置。
  9. 前記加熱炉選択機構が、
    各加熱炉に始端が連通し、終端が前記分析計に連通する複数のガス導出流路と、
    前記各ガス導出流路をそれぞれ開閉する開閉弁とを備えたものであることを特徴とする請求項8記載の分析装置。
  10. 試料入りの容器が投入された複数の加熱炉を同時に加熱動作させるとともに、一方の加熱炉のみを前記加熱炉選択機構によって前記分析計に連通させることを特徴とする請求項8又は9記載の分析装置。
  11. 前記ガス導出流路における開閉弁よりも上流側に、当該ガス導出流路を流れるガスを排出するための開閉可能なガス排出流路が接続されている請求項9記載の分析装置。
  12. 前記加熱炉の炉内温度は、所定の第1温度範囲と、前記第1温度範囲よりも低い第2温度範囲との間で変更可能なものであって、
    前記炉内温度が前記第2温度範囲にある状態において、前記加熱炉に試料投入後、所定時間経過してから当該加熱炉のガス導出流路における開閉弁を閉止状態から開成状態に切り替えることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか記載の分析装置。
  13. 容器に収容された試料を加熱炉内で燃焼させ、それにより生じる分析対象ガスを分析計により分析する分析方法であって、
    前記試料の燃焼に用いられる支燃ガスを加熱する工程と、
    前記加熱された支燃ガスを前記分析計に導入する工程と、
    前記加熱された支燃ガスが導入された状態での前記分析計の出力結果を用いて、当該分析計のオフセット補正値を定める工程と、
    を有することを特徴とする分析方法。
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