JP7101472B2 - 分析装置 - Google Patents
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Description
一方、爆燃性を有さない試料の場合は、支燃ガスの流量を調整して支燃ガスを通常通りに供給することができるので、測定時間が無駄に長くなることもない。
なぜならば、このような構成であれば、おおもとの支燃ガス供給流路に供給する支燃ガスの流量さえおおよそ一定にしておけば、燃焼制御のために加熱炉への支燃ガスの供給流量を変化させても、その変化分はバイパス流路を介して、結局、分析計に導入され、分析計を流れるガス流量が常におおよそ一定となるからである。
なお、当然のことながら、支燃ガスには、分析計による分析対象ガスの測定に干渉しないガス種が用いられる。例えば、試料中の炭素(C)や硫黄(S)成分を測定する場合、分析対象ガスはそれらの燃焼物であるCO2やSO2となるが、その場合は、支燃ガスとしてCO2やSO2の測定に感度を示さない酸素(O2)が用いられる。
しかしながら、この支燃ガスにハイドロカーボン(HC)などの不純物がわずかに含まれていると、校正時には、支燃ガスは加熱されず、含有ハイドロカーボンはそのまま支燃ガス中に存在するので、CO2やSO2に感度が設定された分析計において、これが検出されることはないものの、分析時には、前記支燃ガスに含まれるハイドロカーボンが、加熱炉で加熱され、燃焼してH2OやCO2に変換されるので、分析計はこれを検出してしまい、これが測定誤差の原因となる。
かといって、ガス精製器を設け、このガス精製器によって支燃ガス中のハイドロカーボンを除去するといった対策では、ガス精製器の精製精度に分析感度が規定されてしまううえ、ガス精製器によって分析装置の価格や大きさが増大してしまうといった問題が新たに生じ得る。
このような問題を一挙に解決するには、校正時において加熱後の支燃ガスを分析計に供給すればよい。このようにすれば、校正時においても、支燃ガス中の不純物が分析時同様に燃焼するので、燃焼不純物が分析計に感度のある物質であっても、校正時における分析計の出力値をゼロ点に設定することによって、燃焼不純物による測定誤差をキャンセルすることができる。しかも、支燃ガスを加熱する機構を付加すればよいだけなので、価格や大きさが不当に増大することもない。
具体的には、例えば、校正のためや前述した燃焼制御のために、加熱炉を介さず、支燃ガスを分析計に導入するための分岐流路を有する分析装置であれば、当該分岐流路に加熱手段を設けておけばよい。
さらに具体的にいえば、前記加熱炉に導入される支燃ガスを遮断して前記支燃ガス供給流路を流れる支燃ガスの全てを前記分岐流路に導入する遮断弁と、前記分岐流路を流れる支燃ガスを加熱する加熱手段とをさらに備え、前記遮断弁が動作し、全ての支燃ガスが分岐流路を介して前記分析計に導入されている状態での当該分析計の出力結果を用いて、当該分析計のオフセット補正値が定められているものを挙げることができる。
また、分岐流路を有していない分析装置であれば、加熱炉を空にしたうえで加熱炉を加熱し、校正時にはこの加熱炉で加熱した支燃ガスを分析計に導入すればよい。
しかしながら、このような機構では、配管部材にダストが付着するために、ダストフィルタだけでなく、配管部材の清掃や交換が必要なる。
この問題を解決するためには、加熱炉に設けられた、分析対象ガスを分析計に導出するためのガス導出口に、ダスト除去機構が連続するように取り付けられ、このダスト除去機構の後段に前記配管部材が取り付けられた構成にすればよい。
また、前記ダスト除去機構が、ダストを捕集するフィルタと、該フィルタを内部に保持するケーシングとを備えたものであり、該ケーシングが、水平方向に分析対象ガスを流通させるとともに前記フィルタを保持する水平管部を有し、前記水平管部における前記フィルタの下方に凹部が設けられているものであればなお好ましい。
このような構成であれば、試料を燃焼して分析対象ガスを発生させることができる加熱炉を複数有しているので、一つの加熱炉で試料を燃焼させ、分析計で分析対象ガスを分析している間に、他の加熱炉において試料を燃焼させ、次に分析する分析対象ガスを準備しておくことができる。そして加熱炉選択機構により、分析対象ガスを準備しておいた加熱炉を分析計に連通させることで、次の分析対象ガスの分析を即座に開始することができる。これにより、測定用加熱炉から分析後の試料を取り出し、新たな試料を秤量して測定用加熱炉に投入するといった手間や、新たな試料を投入した後、それが燃焼して分析対象ガスが生じるまでに要する時間を省略することができるので、複数の試料を連続して効率よく分析することができる。
このような構成であれば、分析計に連通していない加熱炉において、例えば容器の空焼き等をした場合に、発生したガスを加熱炉内に滞留させることなく排気することができる。そのため、空焼き後、当該加熱炉を用いて試料を燃焼させて分析を行った場合に、空焼きで生じたガスに起因する測定誤差を低減することができる。
このような構成であれば、分析計の校正時においても、支燃ガス中の不純物が分析時同様に燃焼するので、燃焼不純物が分析計に感度のある物質であっても、校正時における分析計の出力値をゼロ点に設定することによって、燃焼不純物による測定誤差をキャンセルすることができる。
本実施形態の分析装置100は、例えば、金属等の試料を加熱して燃焼させ、それによって生じたガスから当該試料に含まれる炭素(C)、硫黄(S)等の元素を分析するものである。
図1に示すように第1加熱炉1aおよび第2加熱炉1bはそれぞれ、容器Vを収容する炉本体12a、12bと、電気抵抗体14a、14bと、電気抵抗体14a、14bに電流を印加する電流制御回路17と、を備えている。
図3は、第1ダスト除去機構6aを分解して、第1部材61aと第2部材62aとに分離した状態を示している。このように、第1部材61aは、第2部材62aに対して着脱可能なように構成されている。各部材について説明する。
また、上述のように第1部材61aは第2部材62aに対して着脱可能なものであるので、それぞれの部材を取り外すことで、両部材の内面を容易に清掃することができる。
バイパス流路71aは、ここではその終端が第1ガス導出流路31aに接続しており、第1ガス導出流路31aおよび分析対象ガス導入流路33を介して分析計2のガス導入口21に連通するように構成されている。
開度調整手段は、ここでは流量調整弁72aであり、前記制御部5からの信号によってその開度を連続的に調整することができるものである。
燃焼制御機構7aはまた、バイパス流路71aを流れる支燃ガスを、加熱炉1aと同じ温度範囲にまで加熱できるように構成された加熱手段73aを備えている。加熱手段73aは、ここではバイパス流路71aの周囲に取り付けたヒータ等を有するものである。
燃焼制御機構7bもまた、燃焼制御機構7aと同様に構成されている。
分岐流路81は、ここではその始端が、支燃ガス供給流路42における分岐点Pよりも上流に接続されており、支燃ガス供給流路42を介して支燃ガス供給源41と連通するように構成されている。そして、その終端は分析対象ガス導入流路33に接続されており、分析対象ガス導入路33を介して分析計2のガス導入口21に連通するように構成されている。
加熱手段82の態様は、ここでは分岐流路81の周囲に取り付けたヒータ等を有するものである。
オペレータは、操作パネルを操作して、第1加熱炉1aにおいて試料の燃焼を開始する旨の操作を行う。当該操作を検知した制御部5が、開閉弁44aを、閉止状態から開成状態にする。これにより支燃ガスが第1支燃ガス導入流路43aを経て第1加熱炉1a内に供給され、試料が燃焼する。燃焼により生じた分析対象ガスは、第1加熱炉1aおよび第1ガス導出部31a内に滞留する。
なお、設定滞留時間とは、試料を完全に燃焼させるのに必要な時間よりも長い時間であってもよく、あるいはそれよりも短い時間であってもよい。すなわち、試料が完全に燃焼にしてから分析対象ガスを分析計2に導入してもよく、あるいは試料を燃焼させながら分析対象ガスを分析計2に導入してもよい。
なお所定の分析必要時間とは、開閉弁32aが開成状態になってからの時間であって、オペレータが予め指定した時間(例えば、60秒)であってよい。あるいは、開閉弁32aが開成状態になってからの時間であって、分析計2が出力する信号強度が、ピーク強度の所定の大きさ以下(例えば、1/100以下)まで低下するのにかかる時間であってもよい。
その後は前述同様、第1加熱炉1aにおいて次の試料の分析の準備動作を行うことができる。
すなわち、本実施形態の分析装置100によれば、一方の加熱炉1a(又は1b)で試料の分析を行っている間に、他方の加熱炉1b(又は1a)において試料を燃焼させて、分析のための準備を行うことができる。
この実施形態において、前述した各加熱炉1a、1bでの分析の直前には、必ず分析計2の校正が自動的に行われる。この校正は、前記分岐流路81が用いられる。
このように、一旦加熱された支燃ガスのみが分析計2に導入されている状態で、分析計2は校正動作、より具体的にはゼロ点校正が行われる。
以上が校正動作である。
爆燃性試料の場合は、オペレータが操作パネルを操作して、試料が入った加熱炉1a(又は1b)に導入する支燃ガスの流量を、通常の試料の場合と比べて減少させるように流量設定を行う。これを制御部5は検知し、前記流量調整弁72a(又は72b)を制御する。支燃ガスは、加熱炉1a(又は1b)とバイパス流路71a(又は71b)に分流するから、流量調整弁72a(又は72b)を開方向に動作させてバイパス流路71a(又は71b)に流れる支燃ガスの流量を増大させることにより、加熱炉1a(又は1b)に供給される支燃ガスの流量は減少することになる。
このように流量調整弁72a(又は72b)が設定された後、分析が行われる加熱炉1a(又は1b)の支燃ガス導入用開閉弁44a(又は44b)が開成され、当該加熱炉1a(又は1b)に支燃ガスが流れて、試料が燃焼を始める。
その後は前述同様、予め定められた前記設定滞留時間の経過後、加熱炉1a(又は1b)の支燃ガス導出開閉弁32a(又は32b)が開成し、分析対象ガスが分析計2に導入されて分析される。
なお、支燃ガスは加熱炉1a(又は1b)から分析計2に分析対象ガスを送り出すキャリアガスとしても機能するから、前記設定滞留時間経過後は、制御部5が流量調整弁72a(又は72b)を制御して加熱炉1a(又は1b)への支燃ガス流量を増大させ、分析対象ガスの分析計2への移送時間を短縮させている。
一方、爆燃性を有さない試料の場合は、支燃ガスの流量を調整して支燃ガスを通常通りに供給することができるので、測定時間が無駄に長くなることもない。
さらには、分析計2の校正時において加熱後の支燃ガスを分析計2に供給するので、校正時においても、支燃ガス中の不純物が分析時同様に燃焼するので、燃焼不純物が分析計2に感度のある物質であっても、校正時における分析計2の出力値をゼロ点に設定することによって、燃焼不純物による測定誤差をキャンセルすることができる。しかも、支燃ガスを加熱する機構を付加すればよいだけなので、価格やサイズが大きく増大することもない。
試料を燃焼して分析対象ガスを発生させることができる第1加熱炉1aと第2加熱炉1bの2つの加熱炉を有しているので、一方の加熱炉1a(又は1b)で試料を燃焼して分析対象ガスを分析している間に、他方の加熱炉1b(又は1a)において試料を燃焼して、次に分析する分析対象ガスを準備しておくことができる。そして加熱炉選択機構3により、分析対象ガスを準備しておいた加熱炉1b(又は1a)を分析計2に連通させることで、次の分析対象ガスの分析を即座に開始することができる。これにより、測定用加熱炉から分析後の試料を取り出し、新たな試料を秤量して測定用加熱炉に投入するといった手間や、新たな試料を投入した後、それが燃焼して分析対象ガスが生じるまでに要する時間を省略することができるので、複数の試料を連続して効率よく分析することができる。
なお本発明は、上述した実施形態に限られるものではない。
他の実施形態の分析装置100は、加熱炉1a、1bの炉内温度を当該第1温度範囲よりも低い、例えば800℃以上900℃以下の所定の第2温度範囲にある状態で、試料の分析を行うものであってもよい。
加熱炉1a、1bの炉内温度をこのような第2温度範囲にある状態で使用することで、試料に含まれる遊離炭素に由来する分析対象ガスのみを、分析計2により分析することができる。
このような構成により遊離炭素の測定する場合には、分析の効率化の観点から、試料の燃焼を開始してから10分以内に、開閉弁を閉止状態から開成状態に切り替えることが好ましい。
図4の(a)は、発生した分析対象ガスを、開閉弁32の上流に滞留させることなく、分析計2に導出して得た出力結果である。これに対して図4の(b)は、発生した分析対象ガスを、すぐに分析計2に導出することなく、開閉弁32の上流に滞留させ、燃焼開始から約300秒後に、開閉弁32を開成状態にして、分析対象ガスを分析計2に導出して得た出力結果である。図4の(a)および(b)を比較すると、発生した分析対象ガスを、すぐに分析計2に導出することなく滞留させることにより、得られる信号強度が強くなり、S/N比が向上しており、遊離炭素に対する測定精度が向上していることがわかる。
加熱手段73a、73bも同様に、加熱炉1a、1bが有する電気抵抗体14a、14bから発せられる熱により、バイパス流路71a、71b内を流れる支燃ガスを加熱する構成としてもよい。
燃焼制御機構7bも同様の構成を有していてもよい。
1 ・・・加熱炉
1a ・・・第1加熱炉
1b ・・・第2加熱炉
2 ・・・分析計
3 ・・・加熱炉選択機構
7 ・・・燃焼制御機構
8 ・・・支燃ガス加熱機構
V ・・・容器
Claims (12)
- 試料を収容する容器と、該容器が投入される加熱炉と、該加熱炉で加熱され燃焼する試料から生じる分析対象ガスを分析する分析計とを備えた分析装置であって、
前記試料の燃焼に用いられる支燃ガスを前記加熱炉に供給する支燃ガス供給流路と、
該支燃ガス供給流路から前記加熱炉に供給される支燃ガスの流量を調整し、試料の燃焼を制御する燃焼制御機構と
を備え、
前記燃焼制御機構が、
前記支燃ガス供給流路から分岐し、前記分析計に連通するバイパス流路と、
前記バイパス流路の開度を調整する開度調整手段とを具備し、
前記支燃ガス供給流路を流れる支燃ガスの一部を前記バイパス流路に流すことによって前記加熱炉に供給される支燃ガスの流量を調整するものである分析装置。 - 前記バイパス流路が、並列に設けられ、それぞれ所定の抵抗を有した複数の分岐バイパス流路からなるものであり、
前記開度調整手段が、各分岐バイパス流路にそれぞれ設けられた開閉弁を備えたものである請求項1記載の分析装置。 - 前記バイパス流路が、加熱炉と並列に設けられて前記分析計に連通している請求項1又は2記載の分析装置。
- 支燃ガス供給流路から分岐する分岐流路と、
前記加熱炉に導入される支燃ガスを遮断して前記支燃ガス供給流路を流れる支燃ガスの全てを前記分岐流路に導入する遮断弁と、
前記分岐流路を流れる支燃ガスを加熱する加熱手段とをさらに備え、
前記遮断弁が動作し、全ての支燃ガスが前記分岐流路を介して前記分析計に導入されている状態での当該分析計の出力結果を用いて、当該分析計のオフセット補正値が定められている請求項1~3のいずれか記載の分析装置。 - 前記加熱炉が、容器を収容する炉本体と、通電によって発熱し炉本体を加熱する電気抵抗体とを備えたものである請求項1~4のいずれか記載の分析装置。
- 前記加熱炉が、前記分析対象ガスを分析計に導出するためのガス導出口を有したものであって、
前記ガス導出口に連続するように取り付けられたダスト除去機構をさらに備え、
該ダスト除去機構が、ダストを捕集するフィルタと、該フィルタを内部に保持するケーシングとを備えたものであり、
該ケーシングが、水平方向に分析対象ガスを流通させるとともに前記フィルタを保持する水平管部を有し、前記水平管部における前記フィルタの下方に凹部が設けられている、請求項1~5のいずれか記載の分析装置。 - 前記加熱炉が複数設けられているとともに、いずれかの加熱炉を前記分析計に選択的に連通させる加熱炉選択機構を備えていることを特徴とする請求項1~6のいずれか記載の分析装置。
- 前記加熱炉選択機構が、
各加熱炉に始端が連通し、終端が前記分析計に連通する複数のガス導出流路と、
前記各ガス導出流路をそれぞれ開閉する開閉弁とを備えたものであることを特徴とする請求項7記載の分析装置。 - 試料入りの容器が投入された複数の加熱炉を同時に加熱動作させるとともに、一方の加熱炉のみを前記加熱炉選択機構によって前記分析計に連通させることを特徴とする請求項7又は8記載の分析装置。
- 前記ガス導出流路における開閉弁よりも上流側に、当該ガス導出流路を流れるガスを排出するための開閉可能なガス排出流路が接続されている請求項8記載の分析装置。
- 前記加熱炉の炉内温度は、所定の第1温度範囲と、前記第1温度範囲よりも低い第2温度範囲との間で変更可能なものであって、
前記炉内温度が前記第2温度範囲にある状態において、前記加熱炉に試料投入後、所定時間経過してから当該加熱炉のガス導出流路における開閉弁を閉止状態から開放状態に切り替えることを特徴とする、請求項1~10のいずれか記載の分析装置。 - 試料の燃焼に用いられる支燃ガスを支燃ガス供給流路から加熱炉に供給し、 容器に収容された前記試料を前記加熱炉内で燃焼させ、それにより生じる分析対象ガスを分析計により分析する分析方法であって、
前記分析計の校正時において、
前記支 燃ガスを、前記支燃ガス供給流路から分岐して前記分析計に連通する分岐流路に導入する工程と、
前記分岐流路に導入された前記支燃ガスを 加熱する工程と、
前記加熱された支燃ガスを前記分析計に導入する工程と、
前記加熱された支燃ガスが導入された状態での前記分析計の出力結果を用いて、当該分析計のオフセット補正値を定める工程と、を有することを特徴とする分析方法。
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