JP2005249427A - 熱物性測定方法及び装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】高温物質の物性値を測定するに際して、比熱容量、半球全放射率、熱伝導率、熱拡散率等の物性値を同時に測定可能とする。 【解決手段】大容量コンデンサー2に蓄積した電力を、電界効果トランジスタを用いた電流スイッチ3をONすることにより、標準抵抗4を介して導電性の試料5に供給し、短時間で高温にする。そのときの試料5の表面温度を放射温度計7によって測定し、制御装置12はその温度が所定の温度になるように電流スイッチ3の作動を調節し、試料5を流れる電流の大きさを制御する。この所定温度加熱期間にパルスYAGレーザ6からパルス光を試料5の裏面に照射し、表面の温度変化から試料5の熱拡散率を測定する。また、測定された熱拡散率と通電加熱時に試料に供給した電力と試料の温度変化を計測して試料の体積熱容量を求め、それらの値と別途測定した密度から熱伝導率を算出する。同時に半球全放射率も測定する。
【選択図】図1

Description

本発明は各種物質の熱物性値を測定する方法及び装置に関し、特に高温になる物質の比熱容量、半球全放射率、熱伝導率、熱拡散率等の熱物性値を同時に測定することができるようにした熱物性測定方法及びその方法を実施する装置に関する。
熱を発生する機器や高温で使用する機器の熱移動解析を行うためには、機器の構成材料について熱の移動と蓄積に関わる熱物性値(比熱容量、半球全放射率、熱伝導率、熱拡散率)が必要となる。新しく開発された材料や信頼できる文献値の蓄積が無い材料を機器の構成材料に用いる場合、上記の熱物性値は実験的に求める必要がある。一般に上記4つの熱物性値はそれぞれ別の装置で測定されているため、コストと時間が重畳して掛かるという問題がある。また、1000℃以上の高温における熱物性値が必要になる場合、各熱物性値の測定のたびに試料を高温に熱することにより、試料の変質や測定装置の劣化が生じる可能性がある。
1970年代に米国のCezairliyanらは、1000℃以上の温度にある導電性物質の比熱容量、半球全放射率を一台の測定装置により高速で測定する方法を開発した。この測定方法の特徴は試料の加熱方法にあり、大容量のバッテリーもしくはコンデンサーに蓄えた電荷を導電性の試料に流し、試料内を流れるパルス状の大電流により発生するジュール熱によって試料を3000℃以上に至る高温まで0.2秒以内に加熱させることができた。
この測定方法においては、上述の通電加熱中もしくは通電後の試料冷却中における試料の温度と電気抵抗を測定し、発生したジュール熱と試料の熱容量と熱放射との熱収支関係式により上記の2つの熱物性値を導出した。この測定方法は導電性物質に限られるが、それまで非常に測定が困難であった2000℃以上の高温の熱物性値の高速測定を実現し、試料の変質や測定装置の劣化に起因する測定誤差を最小限にすると共に測定コストの大幅な低減を可能にする画期的な方法であった。
しかしながら、この測定方法では伝熱解析に必要な熱伝導率及び熱拡散率を測定することができず、これらの熱物性値は別個に測定する必要があった。これに対応してイタリアのRighiniらはパルス通電加熱中の試料の温度分布の時間変化を測定して熱伝導率も同時測定する方法を開発したが、熱伝導率は必ずしも自明でない仮定の下に算出されているため、一般に普及するには至っていない。
原理的に熱伝導率は比熱容量と密度と熱拡散率の積と定義される。多くの場合、固体の密度の温度依存性は熱伝導率や比熱容量の温度依存性に比べれば非常に小さいので、一般に高温での熱拡散率は室温での密度の値と高温での熱拡散率と比熱容量の測定結果から熱伝導率を算出することができる。現在、固体の熱拡散率は一般にフラッシュ法により測定されている。
A.Cezairliyan,J.L.McClure,C.W.Beckett:J.Res.National Bureau of Standards, Vol.75C-1(1971),pp.7-18
しかしながら、フラッシュ法による高温物質の熱拡散率を測定する際には、一般に抵抗炉を用いて試料の温度制御が為されているため測定可能温度は2700℃程度が上限であると共に、上述したような試料の変質や測定装置の劣化が測定に影響を与える可能性がある。
したがって本発明は、高温物質の熱拡散率を測定するに際して、比熱容量、半球全放射率、熱伝導率、熱拡散率等の物性値を一度に測定することができ、しかも従来の方法では測定を行うことができないような高温においてもその物性値を測定することができるようにした多重熱物性測定方法及びその方法を実施する装置を提供することを目的とする。
本発明は上記課題を解決するため、通電加熱法により所定の定常温度に加熱された試料に対して光パルスの照射を行い、それによる試料の温度変化を放射温度計により測定し、試料の熱拡散率を導出する。一方、光パルスを照射する前の温度一定時における試料の温度、試料に投入された電力、温度一定になる前の昇温時における温度の時間変化を測定し、それらから比熱容量と半球全放射率を導出する。測定した熱拡散率と比熱容量および別途測定した密度から原理式に基づき熱伝導率を算出することにより、熱移動解析に必要な熱物性値を全て測定する。より不確かさの小さな熱伝導率を算出する場合、温度一定に保持している際の試料の寸法を測定して密度を算出する。また、熱拡散率測定の不確かさを小さくするためには光パルスにより与えられた熱量が1次元的な熱伝導により拡散していく条件を得る必要がある。そこで、光パルスの照射による試料の温度変化を観測する前後では、試料の温度が一定に保持されるように試料を流れる電流の大きさを高速制御する。
したがって本発明による熱物性測定方法は、導電性試料を通電加熱し、前記通電加熱された試料に光を照射し、前記光照射による温度変化を計測し、前記温度変化から試料の熱拡散率を測定するようにしたものである。
また本発明による他の熱物性測定方法は、前記熱物性測定方法において、前記通電加熱では、試料に直列に接続したコンデンサー又はバッテリーを短絡させることによって生じるパルス電流を加熱電流として用いるようにしたものである。
また本発明による他の熱物性測定方法は、前記熱物性測定方法において、前記通電加熱では、試料を流れる電流の大きさを電界効果型トランジスタにより制御するようにしたものである。
また本発明による他の熱物性測定方法は、前記熱物性測定方法において、前記光照射では、パルスレーザ光を用いるようにしたものである。
また本発明による他の熱物性測定方法は、前記熱物性測定方法において、前記光照射では、周期光を用いるようにしたものである。
また本発明による他の熱物性測定方法は、前記熱物性測定方法において、前記光照射による温度変化を、放射温度計により測定するようにしたものである。
また本発明による他の熱物性測定方法は、前記熱物性測定方法において、前記光照射による温度変化を、サーモリフレクタンス法により測定するようにしたものである。
また本発明による他の熱物性測定方法は、前記熱物性測定方法において、前記測定された熱拡散率と、通電加熱時に試料に供給した電力と試料の温度変化を計測して体積熱容量を求め、それらの値から熱伝導率を算出するようにしたものである。
また本発明による他の熱物性測定方法は、前記熱物性測定方法において、前記通電加熱中に半球全放射率も同時に測定し、別途測定した密度の値を用いて体積熱容量から比熱容量を算出することにより熱移動解析に必要な熱物性値である比熱容量、半球全放射率、熱伝導率、熱拡散率を全て同時に測定するようにしたものである。
また本発明による熱物性測定装置は、導電性試料を通電加熱する通電加熱手段と、前記通電加熱された試料に光を照射する光照射手段と、前記光照射による温度変化を計測する温度計測手段と、前記温度変化から試料の熱拡散率を測定する解析手段とを備えたものである。
また本発明による他の熱物性測定装置は、前記熱物性測定装置において、前記通電加熱手段では、試料に直列に接続したコンデンサー又はバッテリーを短絡させることによって生じるパルス電流を加熱電流として用いるようにしたものである。
また本発明による他の熱物性測定装置は、前記熱物性測定装置において、前記通電加熱手段は、試料を流れる電流の大きさを電界効果型トランジスタにより制御するようにしたものである。
また本発明による他の熱物性測定装置は、前記熱物性測定装置において、前記光照射手段は、パルスレーザ光を用いるようにしたものである。
また本発明による他の熱物性測定装置は、前記熱物性測定装置において、前記光照射手段は、周期光を用いるようにしたものである。
また本発明による他の熱物性測定装置は、前記熱物性測定装置において、前記温度計測手段は、放射温度計を用いるようにしたものである。
また本発明による他の熱物性測定装置は、前記熱物性測定装置において、前記温度計測手段は、サーモリフレクタンス法により測定するようにしたものである。
また本発明による他の熱物性測定装置は、前記熱物性測定装置において、前記解析手段は、前記測定された熱拡散率と、通電加熱時に試料に供給した電力と試料の温度変化を計測して体積熱容量を求め、それらの値から熱伝導率を算出するようにしたものである。
また本発明による他の熱物性測定装置は、前記熱物性測定装置において、前記通電加熱中に半球全放射率も同時に測定する半球全放射率測定手段を備え、前記解析手段は、前記半球全放射率と、別途測定した密度の値を用いて体積熱容量から比熱容量を算出することにより熱移動解析に必要な熱物性値である比熱容量、半球全放射率、熱伝導率、熱拡散率を全て同時に測定するようにしたものである。
本発明により、一台の測定装置によって、熱移動解析に必要な全ての熱物性値を効率的に測定する事が可能になる。高温における熱物性値を測定するためには試料を加熱する必要があるが、本発明により、加熱回数と加熱保持時間を共に削減できるため、高温保持に起因する試料の変質や測定装置の劣化が測定に与える影響を少なくすることができる。また、本発明の場合、従来の加熱炉と異なり断熱材や冷却水配管等を必要としないため、装置の大きさを小さくすることができる。また、過去に報告された熱拡散率の最高温度測定値は黒鉛の約2700℃に関するデータであるが、本発明により、3000℃ 以上での測定が可能である。さらに、測定装置が一台になることによって、全体としての測定コストの大幅な低減が達成される。
本発明は、フラッシュ法により高温物質の熱拡散率を測定するに際して、比熱容量、半球全放射率、熱伝導率、熱拡散率等の物性値を一度に測定することができ、しかも従来の方法では測定を行うことができないような高温においてもその物性値を測定することができるようにするため、導電性試料を通電加熱し、前記通電加熱された試料に光を照射し、前記光照射による温度変化を計測し、前記温度変化から試料の熱拡散率を測定する熱物性測定方法としたものであり、また、導電性試料を通電加熱する通電加熱手段と、前記通電加熱された試料に光を照射する光照射手段と、前記光照射による温度変化を計測する温度計測手段と、前記温度変化から試料の熱拡散率を測定する解析手段とを備えた熱物性測定装置としたものである。
図1は本発明を実施する通電加熱法を用いた高温物質の熱拡散率高速測定装置1のブロック図である。図中におけるコンデンサー2は試料加熱に用いる電荷を蓄えるものであり、電界効果トランジスタからなる電流スイッチ3が制御装置としてのコンピュータによって構成されるデータ記録及び制御装置用コンピュータ12からの電流制御信号によってONするとき、標準抵抗4を介して、厚さ1mm以下の平板状の試料5に対して加熱用電流を供給し、ジュール熱で試料5を自己加熱させるようにしている。
標準抵抗4の両端の電位差を信号調節用アンプ10で増幅した後の信号をデータ記録及び制御装置用コンピュータ12に入力して、試料5を流れる加熱電流の大きさを測定する。また、試料5における電位差を信号調節用アンプ11で増幅した後の信号をデータ記録及び制御装置用コンピュータ12に入力して、試料5にかかる電圧の大きさを測定する。上記の電流と電圧の積から試料5を加熱するに要した電力を算出し、試料に発生する単位時間あたりのジュール熱を連続測定する。
上記のようにして加熱された試料5の温度は、数十マイクロ秒程度の時間分解能をもつシリコンフォトダイオードを検出素子とする放射温度計7によって測定され、その信号をデータ記録及び制御装置用コンピュータ12に入力する。放射温度計7で測定した輝度温度を真温度に変換するために必要な垂直分光放射率は、機械的な駆動部を有さずに光の偏光状態を表すストークス・パラメータを高速で決定するDOAP(Division-of-amplitude photopolarimeter)型の単色エリプソメータを用いて連続測定する。
データ記録及び制御装置用コンピュータ12は、前記放射温度計7の温度信号を監視し、試料5が設定した温度になるように電流スイッチ3を流れる電流量の制御を行う。この電流スイッチ3として電界効果トランジスタを用い、そのゲート電圧を制御することにより、試料加熱電流、即ち試料温度を高速でフィードバック制御する。
試料加熱電流のフィードバック制御により短時間だけ維持される温度一定状態の間に、放射温度計7が測定する試料5の面の裏面に対して、データ記録及び装置制御用コンピュータ12の信号によってパルスYAGレーザ6からレーザ光を照射して光加熱している。この光加熱用のレーザ光照射後の試料5の表面温度変化を放射温度計7によって測定し、データ記録及び制御装置用コンピュータ12によってその温度変化を熱拡散モデルにフィットさせることにより熱拡散率を算出する。この装置においては、試料の放射温度測定を数十マイクロ秒のサンプリング間隔で行うため、放射温度計の光強度検出素子には前記のように応答速度の速いシリコンフォトダイオードを用いている。また、試料と気体との熱交換による熱損失を低減するため、測定雰囲気は1mPa以下の真空にする。
一方、試料5の表面に高速エリプソメータの光源8からの光を照射し、その反射光を高速エリプソメータの検出器9で検出し、その信号をデータ記録及び制御装置用コンピュータ12に入力して試料表面の分光放射率を測定している。
上記のような構成及び作動を行う通電加熱法による各種物質の物性の測定手法をその原理とともに詳細に説明する。この測定に際しては、データ記録及び制御装置用コンピュータ12によって電界効果トランジスタを用いた電流スイッチ3をONすると、前記のように標準抵抗4を介して試料5に1秒以下の制御された大電流が供給される。
このとき通電中の単位時間当たりに試料5に与えられる熱量は、前記のように、試料5における電位差の測定とともに試料に直列接続した標準抵抗4における電位差の測定から試料を流れる電流を導出し、これらの積から算出する。
試料温度Tはシリコンフォトダイオードを用いた放射温度計7による輝度温度測定と高速エリプソメータによる分光放射率測定を同時に行うことにより測定され、室温から急速に通電加熱された試料5の中央付近の温度分布は短時間内では一様であり、試料から周囲への熱移動は熱放射が支配的であると仮定できるため、試料5の中央部での単位体積当たりの熱収支関係では次式で表される。
Figure 2005249427
(1)
ここでmは試料の有効質量、Aは試料の有効表面積、εは試料の半球全放射率、σはStefan-Boltzmann定数、Tは試料周囲の温度である。通電が終了した試料高温時においては、式(1)の右辺第一項は零となるため、昇温時(添字h)と降温時(添字c)における試料温度の時間変化を測定することにより、次式から比熱容量と半球全放射率を導出することができる。
Figure 2005249427
(2)
Figure 2005249427
(3)
実際の測定では、試料5の輝度温度と試料5及び標準抵抗4における電位差の3つの信号を1ms以下のサンプリング速度でアナログ・デジタル変換して記録する。試料5に流す電流値は試料5の質量や電気抵抗により異なる。通常、1000Aオーダーの電流を通電する必要がある。以前は電流スイッチ3としてリレーが用いられていたが、トリガーと実際のリレー開閉との間に生じる遅れや接触不良時に生じるスパークによるリレーの破損が問題となっていた。そこで、現在では図示するように機械的可動部を持たない電界効果トランジスタからなる固体スイッチを電流スイッチ3として用いることが多くなっている。
また、電流スイッチ3として電界効果トランジスタ等の固体スイッチを用いることにより電流のON/OFFのみならず、電流の高速制御を行うことができるため、試料温度を計測して電流をフィードバック制御することにより試料温度を短時間だけ温度一定に保持することができる。このような温度一定の状態では、式(1)の左辺が零と見なせるために、半球全放射率を次式により測定することができる。
Figure 2005249427
(4)
更に、得られた半球全放射率と加熱時の温度変化から次式により比熱容量を導出することができる。
Figure 2005249427
(5)
この式は、式(2)と異なり、伝導による熱損失の影響が大きくなる降温時の試料温度変化の測定結果を用いなくても良いという利点をもつ。
パルス通電加熱法では、試料表面からの熱放射が熱損失の支配的要因であるという仮定を利用しているため、伝導による熱損失が小さい加熱初期、即ち昇温時の方が測定精度を向上させることができる。
測定対象は固体に限らず、加熱の高速化や微小重力環境を援用することにより、溶融試料の測定も可能である。この方法における測定不確かさを低減させる上で、放射温度計7による試料温度の正確な測定が重要である。そこで、前記実施例においてはエリプソメータ8、9による光学定数測定から試料の垂直分光放射率を同時に測定して放射率補正を行っている。また、この方法により比熱容量以外に電気抵抗率、半球全放射率、垂直分光放射率、熱膨張率、融点、融解熱等の測定にも用いることができ、1台の装置によって多数の物性値を測定することができる。
本発明は上記のようなパルス通電加熱法を利用した比熱容量及び半球全放射率計測手段に対して、更にフラッシュ法による熱拡散率計測手法を適用し、1台の装置により同時に熱拡散率を計測している。図2にはフラッシュ法による熱拡散率測定手法を示しており、以下この方法の原理とともに詳細に説明する。一定温度に保持した平板状の試料の表面にパルス光を照射すると、一様かつ瞬間的に昇温した試料表面から裏面に向かって一次元的に熱が拡散し、最終的には試料全体が均一温度となる。試料裏面の温度変化の速さは熱拡散率に比例し、試料の厚さの2乗に反比例するので、試料の厚さと熱拡散に要する時間から熱拡散率を算出することができる。
フラッシュ法では以下の条件が満足されるときを理想状態とする。
1) 加熱光パルスの時間幅は熱拡散時間と比較して無視できるほど短い。
2) 試料が外界と断熱されている。
3) 試料表面が均一に加熱される。
4) 試料裏面の温度変化が正確に測定される。
5) 試料は均質且つ緻密。
6) 試料は不透明。
7) パルス加熱後の試料の温度上昇による熱拡散率の変化は無視できるほど小さい。
以上の条件が満たされているという仮定の上で、一様なエネルギ密度を持つ光パルスにより平板状試料の表面が加熱されると、試料内部では次の1次元熱伝導方程式が成立する。
Figure 2005249427
(6)
上式中のaは試料の熱拡散率、T(x、t)は試料表面から厚み方向xの面での時刻tにおける温度を示す。初期条件は、
Figure 2005249427
(7)
(7)式中のΔTは光パルスを照射した面の裏面での最高上昇温度であり、d(x)はデルタ関数である。そして、ΔTは次式で表せる。
Figure 2005249427
(8)
ここで、Qは光パルスの照射により試料に吸収された熱量、cは試料の比熱容量、rは試料の密度、dは試料の厚さを表す。
一方、境界条件は次のように表せる。
Figure 2005249427

(9)
T(x,t)について、境界条件(9)式を満足するようにフーリエ展開すると、
Figure 2005249427
(10)
(10)式を(7)式に代入すると
Figure 2005249427
(11)
となる。
ここで熱拡散の特性時間τを次式のように定義する。
Figure 2005249427

(12)
(11)式に(12)式を代入すると、
Figure 2005249427

(13)
と表される。
次に、(7)式のデルタ関数をフーリエ展開すると
Figure 2005249427
(14)
(14)式において
Figure 2005249427

となるので、
Figure 2005249427
(15)
(15)式中のxにd を代入すると、試料裏面の温度変化は次式で与えられる。
Figure 2005249427
(16)
図3に(16)式のグラフを示している。試料裏面温度は、光パルス照射時を時刻0とすると、時刻0.1388τの時に温度上昇は最大値の半分(ΔT/2)に達し、特性時間τまで経過すると温度上昇値はΔTの 99.9% 以上に達する。実測した試料裏面の温度変化曲線を理論曲線と対応させることによりτが決定され、(12)式により熱拡散率が算出される。
標準的なデータ解析アルゴリズムである“t1/2法”では、裏面の温度上昇値がΔT/2に到達するのに要した時間t1/2を測定曲線から読み取り、次式から熱拡散率を算出する。
Figure 2005249427
(17)
図4には前記のような装置を用い、通電加熱法とレーザフラッシュ法を組合わせた高温物質の熱拡散率高速測定手法における試料温度と試料に流れる電流値の典型的な時間変化を示している。時間t=0において試料5に対する通電を始め、試料温度が所定の温度(2000℃)に一定になるように電流のフィードバック制御を行い、t=tにおいて、目標温度に到達する。
その後、試料温度を一定に保持するように電流のフィードバック制御を行い、t=tにおいて温度を基準としたフィードバック制御を停止し、その後は、制御を停止する直前の電流値を維持する。そして、t=tにおいてレーザを試料表面に照射して試料裏面の温度変化を測定する。t=tにおいて電流のスイッチをオフもしくはコンデンサー内の電荷が消失し、試料加熱が終了する。t=t以降の温度変化データを熱拡散モデルにフィッテイングさせる事により前記フラッシュ法の原理に基づき熱拡散率を算出する。この一回の試料の温度変化過程において、前記公知のパルス通電加熱法により比熱容量と半球全放射率も測定される。
新しく開発された耐熱合金や炭素系材料、耐熱コーティングの熱物性測定等に有用に利用することができる。
本発明の装置及びその機能を示すブロック図である。 フラッシュ法による熱拡散率の測定の概略説明図である。 フラッシュ法における試料裏面の温度時間変化の一例を示すグラフである。 通電加熱法を用いた高温物質の熱拡散率高速測定法における試料温度と試料に流れる電流値の典型的な時間変化例、及びレーザフラッシュ法により加熱した温度変化例を示すグラフである。
符号の説明
1 熱拡散率高速測定装置
2 コンデンサー
3 電流スイッチ
4 標準抵抗
5 試料
6 パルスYAGレーザ
7 放射温度計
8 高速エリプソメータの光源
9 高速エリプソメータの検出器
10 、11 信号調節用アンプ
12 データ記録及び装置制御用コンピュータ

Claims (18)

  1. 導電性試料を通電加熱し、前記通電加熱された試料に光を照射し、前記光照射による温度変化を計測し、前記温度変化から試料の熱拡散率を測定することを特徴とする熱物性測定方法。
  2. 前記通電加熱において、試料に直列に接続したコンデンサー又はバッテリーを短絡させることによって生じるパルス電流を加熱電流として用いることを特徴とする請求項1記載の熱物性測定方法。
  3. 前記通電加熱において、試料を流れる電流の大きさを電界効果型トランジスタにより制御することを特徴とする請求項1又は2記載の熱物性測定方法。
  4. 前記光照射において、パルスレーザ光を用いることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の熱物性測定方法。
  5. 前記光照射において、周期光を用いることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の熱物性測定方法。
  6. 前記光照射による温度変化を、放射温度計により測定することを特徴とする1〜5いずれかに記載の熱物性測定方法。
  7. 前記光照射による温度変化を、サーモリフレクタンス法により測定することを特徴とする1〜6いずれかに記載の熱物性測定方法。
  8. 前記測定された熱拡散率と、通電加熱時に試料に供給した電力と試料の温度変化を計測して体積熱容量(試料の単位体積当たりの熱容量)を求め、それらの値から熱伝導率を算出することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の熱物性測定方法。
  9. 前記通電加熱中に半球全放射率も同時に測定し、別途測定した密度の値を用いて体積熱容量から比熱容量を算出することにより熱移動解析に必要な熱物性値である比熱容量、半球全放射率、熱伝導率、熱拡散率を全て同時に測定することを特徴とする請求項1〜8いずれかに記載の熱物性測定方法。
  10. 導電性試料を通電加熱する通電加熱手段と、前記通電加熱された試料に光を照射する光照射手段と、前記光照射による温度変化を計測する温度計測手段と、前記温度変化から試料の熱拡散率を測定する解析手段とを備えたことを特徴とする熱物性測定装置。
  11. 前記通電加熱手段は、試料に直列に接続したコンデンサー又はバッテリーを短絡させることによって生じるパルス電流を加熱電流として用いることを特徴とする請求項10記載の熱物性測定装置。
  12. 前記通電加熱手段は、試料を流れる電流の大きさを電界効果型トランジスタにより制御することを特徴とする請求項10又は11記載の熱物性測定装置。
  13. 前記光照射手段は、パルスレーザ光を用いることを特徴とする請求項10〜12のいずれかに記載の熱物性測定装置。
  14. 前記光照射手段は、周期光を用いることを特徴とする請求項10〜13のいずれかに記載の熱物性測定装置。
  15. 前記温度計測手段は、放射温度計により温度変化を測定することを特徴とする10〜14のいずれかに記載の熱物性測定装置。
  16. 前記温度計測手段は、サーモリフレクタンス法により測定することを特徴とする10〜15いずれかに記載の熱物性測定装置。
  17. 前記解析手段は、前記測定された熱拡散率と、通電加熱時に試料に供給した電力と試料の温度変化を計測して体積熱容量を求め、それらの値から熱伝導率を算出することを特徴とする請求項10〜16のいずれかに記載の熱物性測定装置。
  18. 前記通電加熱中に半球全放射率も同時に測定する半球全放射率測定手段を備え、前記解析手段は、前記半球全放射率と、別途測定した密度の値を用いて体積熱容量から比熱容量を算出することにより熱移動解析に必要な熱物性値である比熱容量、半球全放射率、熱伝導率、熱拡散率を全て同時に測定することを特徴とする請求項10〜17のいずれかに記載の熱物性測定装置。
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Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007093509A (ja) * 2005-09-30 2007-04-12 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 熱物性測定方法及び装置
JP2007178429A (ja) * 2005-12-16 2007-07-12 General Electric Co <Ge> 絶縁塗膜の非破壊評価の装置
WO2008053735A1 (fr) * 2006-11-02 2008-05-08 National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology Procédé et dispositif pour chauffer un article
JP2010504537A (ja) * 2006-09-25 2010-02-12 イー. ラード、ピーター 集積回路の熱特性評価実施用サーモグラフィ測定システム
JP2012063207A (ja) * 2010-09-15 2012-03-29 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 導電性試料の比熱容量及び半球全放射率の測定方法及び装置
CN102466650A (zh) * 2010-11-08 2012-05-23 中国科学院力学研究所 一种材料热物性参数和吸收率的校正方法
JP2012154777A (ja) * 2011-01-26 2012-08-16 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 熱放射光源
RU2497105C1 (ru) * 2012-04-23 2013-10-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тамбовский государственный технический университет" (ФГБОУ ВПО "ТГТУ") Способ неразрушающего контроля теплофизических характеристик строительных материалов и изделий
JP2017125842A (ja) * 2015-12-17 2017-07-20 ネッチ ゲレーテバウ ゲーエムベーハー 試料の熱分析及び/又は温度測定機器の較正をするための方法及び装置
JP2019120496A (ja) * 2017-12-28 2019-07-22 Koa株式会社 金属皮膜の熱伝導率計測方法
RU2698947C1 (ru) * 2019-03-13 2019-09-02 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тамбовский государственный технический университет" (ФГБОУ ВО "ТГТУ") Способ неразрушающего контроля теплофизических характеристик строительных материалов и изделий

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7490981B2 (en) * 2005-12-01 2009-02-17 Basf Catalysts Llc Method for determining thermal effusivity and/or thermal conductivity of sheet material
DE102007047776A1 (de) 2007-10-05 2009-04-09 Bayerische Motoren Werke Aktiengesellschaft Infrarot-Prüfvorrichtung und Verfahren zum Betreiben der Infrarot-Prüfvorrichtung
KR100939062B1 (ko) * 2007-10-26 2010-01-28 한국과학기술원 섬광법에 의한 열확산 계수 측정장치 및 그 측정방법
DE102007059502B3 (de) * 2007-12-07 2009-03-12 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zum Prüfen eines Rotorblatts einer Windkraftanlage und Prüfvorrichtung
US8104953B2 (en) * 2008-11-26 2012-01-31 United Technologies Corp. Systems and methods for determining heat transfer characteristics
CN101581682B (zh) * 2009-06-16 2011-10-12 上海市建筑科学研究院(集团)有限公司 一种建筑外墙隔热涂料隔热性能室外动态测试装置
EP2547995B1 (en) * 2010-03-17 2017-07-05 Thermal Wave Imaging Inc. Thermographic detection of internal passageway blockages
US9080453B2 (en) 2010-03-17 2015-07-14 Thermal Wave Imaging, Inc. Thermographic detection of internal passageway blockages
CN103076358A (zh) * 2012-12-28 2013-05-01 东华大学 高蓬松易变形寝具产品的保温性能的检测设备及检测方法
CN103134830B (zh) * 2013-01-28 2014-09-10 河海大学 基于多尺度模型的普通水泥净浆早龄期导温系数预测方法
CN103257154B (zh) * 2013-04-24 2015-04-15 清华大学 大温差样品的半球向全发射率与导热系数的测量方法
CN103245692B (zh) * 2013-04-24 2015-02-18 清华大学 基于稳态分析的半球向全发射率与导热系数的测量方法
CN103592329B (zh) * 2013-10-24 2016-02-24 西安交通大学 一种测试热障涂层隔热温度的方法
US9632046B2 (en) * 2014-02-05 2017-04-25 Fracturelab Llc Apparatus and method for assessing thermo-mechanical fatigue related phenomena within a test material
CN104215660B (zh) * 2014-08-21 2016-04-13 安徽理工大学 一种可同时测固体材料导热系数及热扩散率的方法及系统
CN105181740B (zh) * 2015-09-07 2017-12-15 哈尔滨工业大学 一种同时辨识材料的热导率和热容的方法及测试装置
DE102015118856B3 (de) * 2015-11-04 2016-08-18 Netzsch-Gerätebau GmbH Verfahren und Vorrichtung zur photothermischen Untersuchung einer Probe
US11047816B2 (en) * 2016-01-19 2021-06-29 King Abdullah University Of Science And Technology High resolution, nanomembrane-based, thermal diffusivity biosensor for living cells
CN108333213B (zh) * 2018-01-11 2020-04-24 哈尔滨工业大学 半透明多孔材料高温传导及辐射性质多参数同步测量方法
CN109001254B (zh) * 2018-08-27 2020-09-29 中南大学 一种快速测试冶金熔渣高温导热系数的装置及方法
CN109557129B (zh) * 2018-10-29 2021-05-11 同济大学 一种薄膜热扩散系数的测量方法
RU2709708C1 (ru) * 2019-05-29 2019-12-19 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева" Способ измерения температурной зависимости коэффициента теплопроводности электропроводящих материалов при высоких температурах
CN111537560A (zh) * 2020-06-12 2020-08-14 上海上大瑞沪微系统集成技术有限公司 利用焦耳自加热的方法测试导热系数的方法和设备
US11796496B1 (en) * 2022-08-29 2023-10-24 Arrigo Enterprises, Llc Instrument and method for measuring thermal diffusivity of materials

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03238345A (ja) 1990-02-16 1991-10-24 Nippon Kamiparupu Kenkyusho:Kk 残留インキの定量法
JP2688012B2 (ja) * 1995-05-12 1997-12-08 工業技術院長 熱拡散率測定方法
JP3099057B2 (ja) 1996-10-23 2000-10-16 工業技術院長 半球面鏡式レーザフラッシュ方式による熱拡散率測定方法
JP3252155B2 (ja) 1999-09-14 2002-01-28 独立行政法人産業技術総合研究所 サーモリフレクタンス法による熱拡散率測定方法
JP3430258B2 (ja) 2000-10-17 2003-07-28 独立行政法人産業技術総合研究所 熱拡散率と界面熱抵抗の測定方法
JP4394315B2 (ja) 2001-08-24 2010-01-06 株式会社超高温材料研究所 レーザフラッシュ法を用いた熱拡散率の測定方法
AU2002366137A1 (en) * 2001-11-19 2003-06-10 The Circle For The Promotion Of Science And Engineering Method for thermal analysis and system for thermal analysis
DE10242741B4 (de) * 2002-09-13 2005-08-11 Netzsch-Gerätebau GmbH Vorrichtung zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit mittels Lichpulsen
EP1422518A1 (en) * 2002-11-20 2004-05-26 Communaute Europeenne Method and system for measuring the thermal diffusivity
JP2004303466A (ja) * 2003-03-28 2004-10-28 Canon Inc ヒータ駆動回路

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007093509A (ja) * 2005-09-30 2007-04-12 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 熱物性測定方法及び装置
JP2007178429A (ja) * 2005-12-16 2007-07-12 General Electric Co <Ge> 絶縁塗膜の非破壊評価の装置
JP2010504537A (ja) * 2006-09-25 2010-02-12 イー. ラード、ピーター 集積回路の熱特性評価実施用サーモグラフィ測定システム
WO2008053735A1 (fr) * 2006-11-02 2008-05-08 National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology Procédé et dispositif pour chauffer un article
JP2008116285A (ja) * 2006-11-02 2008-05-22 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 物体加熱方法及び装置
DE112007002614T5 (de) 2006-11-02 2009-09-03 National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology Verfahren und Vorrichtung zum Erwärmen eines Artikels
JP2012063207A (ja) * 2010-09-15 2012-03-29 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 導電性試料の比熱容量及び半球全放射率の測定方法及び装置
CN102466650A (zh) * 2010-11-08 2012-05-23 中国科学院力学研究所 一种材料热物性参数和吸收率的校正方法
CN102466650B (zh) * 2010-11-08 2014-05-07 中国科学院力学研究所 一种材料热物性参数和吸收率的校正方法
JP2012154777A (ja) * 2011-01-26 2012-08-16 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 熱放射光源
RU2497105C1 (ru) * 2012-04-23 2013-10-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тамбовский государственный технический университет" (ФГБОУ ВПО "ТГТУ") Способ неразрушающего контроля теплофизических характеристик строительных материалов и изделий
JP2017125842A (ja) * 2015-12-17 2017-07-20 ネッチ ゲレーテバウ ゲーエムベーハー 試料の熱分析及び/又は温度測定機器の較正をするための方法及び装置
JP2019120496A (ja) * 2017-12-28 2019-07-22 Koa株式会社 金属皮膜の熱伝導率計測方法
JP7060378B2 (ja) 2017-12-28 2022-04-26 Koa株式会社 金属皮膜の熱伝導率計測方法
RU2698947C1 (ru) * 2019-03-13 2019-09-02 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тамбовский государственный технический университет" (ФГБОУ ВО "ТГТУ") Способ неразрушающего контроля теплофизических характеристик строительных материалов и изделий

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