JP2688012B2 - 熱拡散率測定方法 - Google Patents

熱拡散率測定方法

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英幸 加藤
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は熱拡散率測定方法に関
し、特に試料を操作周波数の下で周期的に加熱してその
一部を熱源とし、その熱源により生じる交流温度の温度
波特性を測定することにより熱拡散率を測定する交流法
による熱拡散率測定方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】高温超電導材料を始めとする新材料開発
の分野では、初期段階では良質の試料が極微量しか合成
されないのが普通であり、極微量の試料に対しても高感
度な熱物性評価が可能な交流法による測定は、このよう
な新材料の評価に最適と考えられ、同法に基づいて比熱
測定法や熱拡散率測定法、熱伝導率測定法が種々提案さ
れている。このような測定法のうち、熱拡散率測定法に
も様々な方法が提案されているが、以下の2種類の方法
に大別される。但し、操作周波数fの周期加熱に応答す
る試料の交流温度の振幅をA、位相をθ、加熱部と測温
部の相対距離を特徴づける長さをlとする。 (1)長さlが一定の場合、振幅Aまたは位相θのf依
存性を測定し、熱拡散率Dを決定する。 (2)操作周波数fが一定の場合、振幅Aまたは位相θ
のl依存性を測定し、熱拡散率Dを決定する。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記(1)
(2)のいずれの場合も、熱拡散率Dの温度依存性を求
めるためには、各温度で上記手続きを繰り返す手間が必
要であり、しかも熱拡散率Dは温度変化によってその大
きさが容易に1〜2桁変化してしまうので、温度管理を
精度良く行う必要があり、一般に広い温度範囲での詳細
なデータ取得には膨大な時間を要してしまう。また、操
作周波数fが一定の(2)の方法では、原理的に熱拡散
率Dの測定のダイナミックレンジが狭く、広範囲に渡る
測定では系統誤差が含まれやすくなる。さらに、(1)
の方法においては操作周波数fを幅広く取る必要がある
が、高周波数側では信号強度が急激に低下するために、
高分解能化が困難になる。
【0004】この発明は上記に鑑み提案されたもので、
熱拡散率の測定を効率よくかつ高精度、高分解能で行う
ことができる熱拡散率測定方法を提供することを目的と
する。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明の熱拡散率測定方法は、試料を操作周波数
の下で周期的に加熱してその一部を熱源とし、その熱源
により生じる交流温度の温度波特性を測定することによ
り熱拡散率を測定する熱拡散率測定方法において、上記
熱源から所定の相対距離にある検出位置での上記交流温
度の位相を一定に保つように操作周波数をフィードバッ
ク制御し、そのフィードバック制御における操作周波数
の相対変化に基づいて熱拡散率を測定するものである。
【0006】
【作用】上述したように、この発明によれば、先ず試料
を操作周波数の下で周期的に加熱してその一部を熱源と
し、その熱源によって生じる交流温度の位相を一定に保
つように操作周波数をフィードバック制御する。このフ
ィードバック制御の下では、試料温度を変えた場合、熱
拡散率の変化に応じて、フィードバック制御ループをバ
ランスさせる操作周波数も変化することになる。すなわ
ち、熱拡散率の相対変化が操作周波数の相対変化に置換
して検出されることとなるので、熱拡散率はこの操作周
波数の相対変化に基づいて求まる。
【0007】例えば、極低温側の温度T1で上記のフィ
ードバック制御を行ったときの操作周波数をf1、常温
Tsで上記のフィードバック制御を行ったときの操作周
波数をfsとする。また常温Tsでの試料の熱拡散率D
sは、従来手法で測定して既知であるとする。温度T1
での熱拡散率をD1とすると、上記のフィードバック制
御時にはD1/Ds=f1/fsが成立することとな
り、熱拡散率D1は操作周波数の相対変化f1/fsに
基づいて(f1/fs)*Dsで与えられる。
【0008】
【実施例】以下にこの発明の実施例を図面に基づいて詳
細に説明する。図1はこの発明を実施するための計測シ
ステムの一例を示す図である。この計測システムでは、
加熱用光学系の光源としてHe−Neレーザ1を用いて
いる。He−Neレーザ1から出力されたレーザビーム
は、音響光学素子2を通過して厚さdの薄板状の試料3
表面に照射され、ガウシアン強度プロファイルのビーム
スポットでその照射部分を周期的に加熱する。この結果
として、試料3裏面の検出位置4には周期的な温度変化
が現れ、その周期的温度(交流温度)の変化を熱電対5
で検出しロックインアンプ6で検波することにより、位
相θが測定される。この位相θの一定制御値からの偏差
は常にコンピュータ7で監視され、この偏差を打ち消す
ように操作周波数fを決定し、チョッピングドライバ8
を通じ音響光学素子2を制御する。この音響光学素子2
の制御によってHe−Neレーザ1からのレーザビーム
は、任意の操作周波数fで強度変調可能となるととも
に、試料3表面上の特定位置に固定して照射可能とな
る。
【0009】このように、上記の計測システムはフィー
ドバックループを構成し、操作周波数fをフィードバッ
ク制御することにより、試料3裏面の検出位置4での周
期的温度変化の位相θを常に一定に保っている。
【0010】次にこの発明の熱拡散率測定方法について
説明する。この発明の熱拡散率測定方法は、操作周波数
fを測定変数とし、位相θを常に一定に保つように操作
周波数fをフィードバック制御することで、熱拡散率D
を操作周波数fに置換して検出する方法である。これは
以下に示す温度波の伝播方程式に基づき説明される。
【0011】一般に、ρc・exp(i2πft)の点
熱源(ρは密度、cは単位体積当たりの熱容量)が引き
起こす温度波の伝播方程式は、距離l離れた点での交流
温度をTとして T=(4πDl)-1・exp{−kl+i(2πft−kl)}・・・式1 となり、これを特徴づける温度波の波数kは次式2で表
される。 k=(πf/D)1/2=1/λ・・・式2 λは熱拡散長となる。式1から分かるように検出される
交流温度Tの位相は−klとなり、lが一定の条件で
は、kのみに依存する。また式2よりkはDおよびfの
みに依存する。
【0012】ここで、周波数f1、測定時の試料温度T
1、熱拡散率がD1、波数がk1の状態から周波数f
2、測定時の試料温度T2、熱拡散率がD2、波数がk
2の状態に移行したとする。k2がk1に等しくなるよ
うにf2を設定すると、上記の式2から f1/D1=f2/D2 即ち f2/f1=D2/D1・・・式3 となる。上記のフィードバックループのもとで、試料温
度Tを変えた場合、熱拡散率Dの変化に伴い、式3で表
されるように、ループをバランスさせる操作周波数fが
変化することになる。即ち、熱拡散率Dの相対変化が操
作周波数fの相対変化に置換して検出され、熱拡散率D
の相対変化D2/D1を操作周波数の相対変化f2/f
1に置換して検出することが可能となる。
【0013】図2はこの発明の熱拡散率測定方法を適用
したときの測定結果を示す図である。試料には高温超電
導材料を用いている。図において、曲線Cは、試料を極
低温から常温近傍まで変化させたときの各試料温度Tで
の操作周波数fを示している。この操作周波数fの曲線
Cを用いて試料の熱拡散率Dは、次のようにして求める
ことができる。
【0014】すなわち、極低温側の温度T1で上記のフ
ィードバック制御を行ったときの操作周波数をf1、常
温Tsで上記のフィードバック制御を行ったときの操作
周波数をfsとする。また常温Tsでの試料の熱拡散率
Ds(図中○印で示した校正点での熱拡散率)は、従来
手法、例えば位相θの操作周波数f依存性の測定に基づ
いて既知であるとする。温度T1での熱拡散率をD1と
すると、上記のフィードバック制御時にはD1/Ds=
f1/fsが成立することとなり、熱拡散率D1は操作
周波数の相対変化f1/fsに基づいて(f1/fs)
*Dsで与えられる。このようにして、各試料温度Tで
の熱拡散率Dを曲線Cの各点に対応して求めることがで
きる。
【0015】試料温度Tは、試料が小さいため極めて短
時間にそのときの雰囲気温度と一致し、安定に保つこと
ができるので、それに伴って各試料温度Tでの操作周波
数fも安定して短時間に求めることができる。したがっ
て、熱拡散率Dもフィードバック制御ループがバランス
する範囲内で温度掃引下で速やかに求めることができ、
従来方法に比べて約10倍以上の効率でデータ取得が可
能である。
【0016】また、熱拡散長λ(温度波の波数k)を一
定に保つことで、測定の条件を変更しない即ち系統誤差
が最小となる測定条件を実現でき、高精度に熱拡散率D
を求めることができる。さらに、試料温度Tに伴う熱拡
散率Dの変化に応じて常に最適な操作周波数fを設定で
きるので、広いダイナミックレンジと高い分解能を維持
することができる。
【0017】上記の説明では熱源を点熱源としたが、一
般に有限な広がりを持つ熱源の場合でも、点熱源の重ね
合わせで解析されるために、検出される交流温度Tは最
終的に T=A・exp{i(2πft+θ)}・・・式4 と表現できる。ここで、測定における全ての幾何学的条
件(試料形状、熱源の強度プロファイル、熱源と検出部
の相対的位置関係、熱拡散長)が一定に保たれるなら
ば、結果として位相θも一定に保たれる。但し、熱拡散
長以外の条件が温度にほとんど依存しないことを考慮す
ると、位相θを一定に保つことは熱拡散長即ち波数を一
定に保つことと等価である。従って、任意の加熱源を用
いた場合でも式3を利用することが可能となり、この発
明の熱拡散率測定方法を適用して熱拡散率を測定するこ
とができる。
【0018】
【発明の効果】以上説明したようにこの発明の熱拡散率
測定方法によれば、交流温度の位相を一定に保つように
操作周波数をフィードバック制御し、そのときの操作周
波数の相対変化に基づいて熱拡散率を求めるようにし、
しかも試料温度Tは、極めて短時間に安定に保つことが
できるので、フィードバック制御ループがバランスする
範囲内で温度掃引下で速やかに求めることができ、従来
方法に比べて約10倍以上の効率でデータ取得が可能で
ある。また、交流温度の位相を一定に保つことで、測定
の条件を変更しない即ち系統誤差が最小となる測定条件
を実現でき、高精度に熱拡散率を求めることができる。
さらに、試料温度に伴う熱拡散率の変化に応じて常に最
適な操作周波数を設定できるので、広いダイナミックレ
ンジと高い分解能を維持することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明を実施するための計測システムの一例
を示す図である。
【図2】この発明の熱拡散率測定方法を適用したときの
測定結果を示す図である。
【符号の説明】
1 He−Neレーザ 2 音響光学素子 3 試料 4 検出位置 5 熱電対 6 ロックインアンプ 7 コンピュータ 8 チョッピングドライバ

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料を操作周波数の下で周期的に加熱し
    てその一部を熱源とし、その熱源により生じる交流温度
    の温度波特性を測定することにより熱拡散率を測定する
    熱拡散率測定方法において、 上記熱源から所定の相対距離にある検出位置での上記交
    流温度の位相を一定に保つように操作周波数をフィード
    バック制御し、 そのフィードバック制御における操作周波数の相対変化
    に基づいて熱拡散率を測定することを特徴とする熱拡散
    率測定方法。
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