JP2007093509A

JP2007093509A - 熱物性測定方法及び装置

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Publication number: JP2007093509A
Application number: JP2005286091A
Authority: JP
Inventors: Tetsuya Baba; 哲也馬場; Kazuko Ishikawa; 佳寿子石川
Original assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 2005-09-30
Filing date: 2005-09-30
Publication date: 2007-04-12
Anticipated expiration: 2025-09-30
Also published as: JP4258667B2

Abstract

【課題】温度制御が簡易であり、且つ迅速に試料の温度を設定温度に制御でき、素早く且つ正確に測定することができる熱物性測定方法及び装置とする。
【解決手段】温度制御可能な熱電モジュール１上に平板状のヒータ２を設置して、熱電モジュール１により冷却しつつヒータ２により試料を周期加熱する。ヒータ２と同一位置またはヒータ２から一定距離の位置に設置した温度センサ４により試料３の温度応答を求め、それにより試料３の熱拡散率、比熱容量、熱伝導率の少なくともいずれかを求める。このときヒータ２の平均発熱量と等しい吸熱を熱電モジュール１により行わせ、試料３の平均温度を一定に保つ。その際、ヒータ２の代わりヒータと温度センサとを兼ねたヒータ兼温度センサ５を用いても良く、物性値が既知の標準試料と共に測定することにより、熱容量を求めることもできる。
【選択図】図１

Description

本発明は各種物質の熱拡散率、比熱容量、熱伝導率等の熱物性を、被測定試料を周期加熱して試料の温度応答から測定することができるようにした熱物性測定方法、及びその方法を実施する装置に関する。

各種機器の構成材料等について、熱の移動と蓄積に関わる、熱拡散率、比熱容量、熱伝導率等の熱物性を正確に測定することが強く望まれている。このような比熱容量の測定に際して、これまでの熱物性測定装置は例えば下記特許文献１（熱物性測定方法及び装置）に示されるように、加熱ヒータの発熱を変化させることにより温度制御を行うことが一般的であった。
特開２００５−２４９４２７号公報

この方式は高温における測定などヒータの発熱を減少させると試料温度が熱放射などにより速やかに低下する場合には効率的な温度制御が可能であるが、室温付近の測定においては試料の自然冷却が遅いため、一度試料を加熱するともとの状態まで温度を戻すのに長時間を要し、複数の温度における熱物性値を求めるには相当の長時間を要していた。

したがって本発明は、温度制御が簡易であり、且つ迅速に試料の温度を設定温度に制御でき、素早く且つ正確に測定することができる熱物性測定方法及び装置を提供することを主たる目的とする。

本発明に係る熱物性測定方法は、次に述べるような原理に基づいて上記課題を解決するものである。
（１）周期加熱法による熱拡散率測定について、
試料の表面を周期的に加熱するとき、外界と断熱された厚さＬの試料温度応答の交流周期加熱からの位相遅れδは試料の熱容量、熱伝導率あるいは熱拡散率により下記の式により表される。

周期加熱された面（表面）の温度応答は
相対振幅：

・・・（１）
位相遅れ：

・・・（２）
周期加熱された面と反対側の面（裏面）の温度応答は
相対振幅：

・・・（３）
位相遅れ：

・・・（４）
で与えられる。ここでＢは次式により表される無次元のパラメーターである。

・・・（５）
ただしＬは試料の厚さ、ωは加熱の角周波数、αは試料の熱拡散率である。
上記の式により、試料の厚さと加熱の角周波数が既知であれば、表面または裏面の温度応答の位相遅れから試料の熱拡散率を求めることができる。また、ヒータに角周波数ωの電流を流し、ヒータの温度変化をヒータ両端間の交流電圧の３ω成分から測定することによって熱物性の測定を行うことができる。

（２）周期加熱法による熱容量測定について
底面積が等しい熱容量が既知（Ｃ_Ａ）の標準試料Ａと、熱容量が未知（Ｃ_Ｂ）の被測定試料Ｂを設置し、ヒータを周期加熱した時の温度応答を観測する。それぞれの振幅をＰ_Ａ、Ｐ_Ｂ、位相差をδ_Ａ、δ_Ｂとすると、熱容量の比Ｃ_Ｂ／Ｃ_ＡはＰ_Ｂ／Ｐ_Ａとδ_Ａ、δ_Ｂの関数として求められる。

・・・（６）

本発明は上記のような原理に基づくものであるが、より具体的な本発明に係る熱物性測定方法は、熱電モジュール及び平板状ヒータを用いて試料を周期加熱し、ヒータと同一位置またはヒータから一定距離の位置に設置した温度センサにより試料の温度応答を求め、前記試料の温度応答によって試料の熱拡散率、比熱容量、熱伝導率の少なくともいずれかを求めることを特徴とする。

また、本発明に係る他の熱物性測定方法は、前記熱物性測定方法において、前記熱電モジュールの表面に前記平板状ヒータを設置して試料を周期加熱し、前記平板状ヒータの平均発熱量と等しい吸熱を前記熱電モジュールにより行わせ、試料の平均温度を一定に保つことを特徴とする。

また、本発明に係る他の熱物性測定方法は、前記熱物性測定方法において、前記平板状ヒータを温度センサとして用いて試料の温度応答を求めることを特徴とする。

また、本発明に係る他の熱物性測定方法は、前記熱物性測定方法において、前記ヒータに角周波数ωの電流を流し、ヒータの温度応答をヒータ両端間の交流電圧の３ω成分から測定することを特徴とする。

また、本発明に係る他の熱物性測定方法は、前記熱物性測定方法において、前記試料の温度応答を試料裏面に設置した温度センサにより求めることを特徴とする。

また、本発明に係る他の熱物性測定方法は、前記熱物性測定方法において、前記試料の温度応答を平板状ヒータに隣接した平面内に設置した温度センサにより求めることを特徴とする。

また、本発明に係る他の熱物性測定方法は、前記熱物性測定方法において、前記試料の温度応答を試料と平板状ヒータとの間に設置した温度センサにより求めることを特徴とする。

また、本発明に係る他の熱物性測定方法は、前記熱物性測定方法において、前記試料と前記温度センサとをグリースまたは接着剤により熱的に接触させ、高周波の周期加熱によりグリースまたは接着剤の熱物性値を測定し、低周波の周期加熱により観測されるグリースまたは接着剤の熱物性値と試料の熱物性値の両者の寄与に基づく信号から、グリースまたは接着剤の熱物性の寄与を補正することにより、試料の熱物性値を求めることを特徴とする。

また、本発明に係る他の熱物性測定方法は、前記熱物性測定方法において、熱拡散率、比熱容量、密度、寸法が既知の標準試料と被測定試料とを用いて同時に前記測定を行い、被測定試料の熱容量を測定することを特徴とする。

また、本発明に係る熱物性測定装置は、熱電モジュール及び平板状ヒータにより試料を周期加熱する加熱手段と、ヒータと同一位置またはヒータから一定距離の位置に設置した温度センサと、前記温度センサにより求めた温度応答から、試料の熱拡散率、比熱容量、熱伝導率の少なくともいずれかを求める演算手段とを備えたことを特徴とする。

また、本発明に係る他の熱物性測定装置は、前記熱物性測定装置において、前記熱電モジュールの表面に平板状ヒータを設置し、前記平板状ヒータを周期加熱し、前記平板状ヒータの平均発熱量と等しい吸熱を前記熱電モジュールにより行わせ、試料の平均温度を一定に保つことを特徴とする。

また、本発明に係る他の熱物性測定装置は、前記熱物性測定装置において、前記平板状ヒータを温度センサとして用いて温度応答を求めることを特徴とする。

また、本発明に係る他の熱物性測定装置は、前記熱物性測定装置において、前記ヒータに角周波数ωの電流を流し、ヒータの温度応答をヒータ両端間の交流電圧の３ω成分から測定することを特徴とする。

また、本発明に係る他の熱物性測定装置は、前記熱物性測定装置において、前記試料の温度応答を試料裏面に設置した温度センサにより求めることを特徴とする。

また、本発明に係る他の熱物性測定装置は、前記熱物性測定装置において、前記試料の温度応答を前記平板状ヒータに隣接した平面内に設置した温度センサにより求めることを特徴とする。

また、本発明に係る他の熱物性測定装置は、前記熱物性測定装置において、前記試料の温度応答を試料と平板状ヒータとの間に設置した温度センサにより求めることを特徴とする。

また、本発明に係る他の熱物性測定装置は、前記熱物性測定装置において、前記試料と温度センサをグリースまたは接着剤により熱的に接触させ、前記演算手段では高周波の周期加熱によりグリースまたは接着剤の熱物性値を測定し、低周波の周期加熱により観測されるグリースまたは接着剤の熱物性値と試料の熱物性値の両者の寄与に基づく信号から、グリースまたは接着剤の熱物性の寄与を補正することにより、試料の熱物性値を求めることを特徴とする。

また、本発明に係る他の熱物性測定装置は、前記熱物性測定装置において、熱拡散率、比熱容量、密度、寸法が既知の標準試料と被測定試料とを用いて同時に前記測定を行い、被測定試料の熱容量を測定することを特徴とする。

本発明においては、平板状のヒータに熱電モジュールを取り付けることにより、温度制御が簡易になり、かつ迅速に試料の温度を設定温度に制御することを可能にした。それによって、測定時間の飛躍的な短縮が実現された。

特に本発明による熱物性測定方法及び装置により、以下のような種々の測定が可能となる。
（１）熱電モジュール及び平板状ヒータにより試料を周期加熱し、ヒータ自体またはヒータから一定距離に設置した温度センサにより求めた試料の温度応答から、試料の熱拡散率と比熱容量及び熱伝導率を定量的に求めることができる。
（２）熱電モジュールの表面に平板状ヒータを設置し、平板状ヒータを周期加熱し、熱電モジュールにより平板状ヒータの平均発熱量と等しい吸熱を行わせ、試料の平均温度を一定に保つことができるので、測定時間の短縮化が図れる。
（３）平板状ヒータを温度センサとして用いることにより装置の構成を簡素化し、試料の温度応答をより正確に測定することができる。
（４）平板状ヒータに角周波数ωの電流を流し、ヒータ両端間の交流電圧の３ω成分を用いてヒータの温度応答を高感度で検出することができる。
（５）試料裏面に温度センサを設置することにより試料の裏面で試料の温度応答を計測することができる。
（６）平板状ヒータと隣接した平面内に温度センサを設置することにより試料の沿面方向の温度応答を測定することができる。
（７）試料と平板状ヒータとの間に温度センサを設置することにより試料の被加熱面の温度応答を測定することができる。
（８）グリースまたは接着剤の熱物性値の測定及び補正を行うことができる。即ち、試料はグリースまたは接着剤によりヒータに取り付けられている。ヒータを低周波の電流で加熱した場合には、熱はグリースまたは接着剤を通して試料を拡散して、試料裏面に到達する。この場合、グリースまたは接着剤と試料の両者の熱物性を反映した温度応答が観測できる。一方、ヒータを高周波の電流で加熱した場合には、熱の拡散はほぼグリースまたは接着剤内に留まり、グリースまたは接着剤のみの熱物性を反映した温度応答を観測できる。したがって、高周波での測定により求めたグリースまたは接着剤の熱物性を用いて、低周波での測定結果を補正することにより、試料自身の熱物性値を求めることができる。
（９）複数試料の熱物性値の同時計測及び標準試料の熱物性値を基準とした被測定試料の相対測定を行うことができる。即ち、平板状ヒータに複数の試料を取り付け、その間に温度センサを設置する。ヒータは熱電モジュールにより一様に温度コントロールされているので、複数の試料の熱物性値を同時に計測することができる。また、複数の試料の一つに熱拡散率、比熱容量、密度、寸法が既知の標準試料を用いることによって、被測定試料の熱容量を測定することができる。

本発明は、温度制御が簡易であり、且つ設定温度が定常温度でも素早く且つ正確に熱物性を測定することができるようにするという課題を、熱電モジュール及び平板状ヒータにより試料を周期加熱し、ヒータと同一位置またはヒータから一定距離の位置に設置した温度センサにより求めた温度応答から、試料の熱拡散率、比熱容量、熱伝導率のいずれかを求めることにより実現した。

図１には本発明による熱物性測定装置の原理を示している。図１（ａ）に示す例においては、熱電モジュール１上に平板状のヒータ２を設置し、その上に平板状の試料３を設置している。平板状のヒータ２に交流電流を通電して周期加熱すると同時に、熱電モジュール１を用いて冷却することにより、試料の平均温度を設定温度に制御し、試料内部の温度応答を温度センサ４のいずれかにて測定する。

図１（ｂ）に示す例においては、熱電モジュール１上に平板状のヒータ兼温度センサ５を設置し、ヒータ兼温度センサ５においては交流電流を通電してその上に設置した平板状の試料３を周期加熱し、また前記と同様に熱電モジュール１によって冷却する。ヒータ兼温度センサ５においては、ヒータの温度によって抵抗が異なることによって、一定電圧でヒータ兼温度センサ５に電流を流しても温度変化により電流値が異なることを利用して温度を測定する等の機能を備え、それによりヒータと温度センサとを兼ねている。

図１（ａ）（ｂ）に示す例においては、温度センサは以下の４方法のうちいずれかを採用して取り付けられる。
(i) ヒータを温度センサとして用いる［図１（ｂ）］
(ii) 温度センサを試料裏面に取り付ける［図１（ａ）］
(iii) 温度センサを平板状ヒータと隣接した平面内に取り付ける［図１（ａ）］
(iv) 温度センサを試料と平板状ヒータとの間に取り付ける［図１（ａ）］
このときの温度変化は試料の厚さ、熱拡散率、体積熱容量によって定まるので、試料に接した平板の温度変化を測定することにより、前記本発明の原理によって試料３のこれらの熱物性値を求めることができる。

上記のような熱電モジュール１をヒータ２あるいはヒータ兼温度センサ５と共に用いることにより、従来はヒータによって定常温度以上に加熱した状態で熱物性値を求めるか、測定部分の周囲温度を低下させてヒータによって加熱したときに試料温度ができる限り定常温度となるように管理する必要があったが、本発明においては図１（ｃ）に示すように、試料の温度を検出しながら、周期加熱による試料の定常的上昇を熱電モジュールによる冷却でキャンセルすることにより、試料の温度を一定にフィードバック制御する。したがって素早く且つ正確に熱物性を測定することができるようになる。

図２には試料を接着剤またはグリースにてヒータに接着する場合、この接着剤またはグリースの熱物性を評価して、試料の熱物性をより正確に求める手法を示す。図２に示す例においては、同図（ｂ）に示すように平板状のヒータ兼温度センサ５を高周波の電流で加熱すると、熱の拡散はほぼグリース（接着剤）６内に留まり、グリース（接着剤）６の熱物性を反映した温度応答を測定することができる。逆に、同図（ａ）に示すように平板状のヒータ兼温度センサ５を低周波の電流で加熱した場合、熱はグリース（接着剤）６を通して試料３に拡散し、試料３の裏面に到達するので、グリース（接着剤）６と試料３の熱物性を反映した温度応答を測定することができる。

それにより、高周波の電流で加熱したときに求めた接着剤またはグリースの熱物性を用いて測定値を補正することにより、試料３の熱物性値を正確に求めることができる。図２に示す例においても、図１（ａ）のようにヒータ２を用い、温度センサ４で温度を測定することによっても試料の熱物性値を求めることができるのは前記と同様である。

図３には標準試料を基準して被測定試料の熱物性値を求める方法を示す。即ち、熱電モジュール１上に設置したヒータ２の表面に、底面積が等しい標準試料Ａと被測定試料Ｂとを設置する。標準試料Ａは熱容量（Ｃ_Ａ）が既知であり、被測定試料Ｂの熱容量（Ｃ_Ｂ）が未知であるとき、ヒータ２を前記と同様に周期加熱し、そのときの温度応答を観測する。標準試料の熱容量が既知なので、平板状ヒータを周期加熱した時のそれぞれの温度応答（振幅差、位相差）を求めることにより、被測定試料の熱容量を求めることができる。即ち前記本発明の原理で述べたとおり、それぞれの振幅をＰ_Ａ、Ｐ_Ｂ、位相差をδ_Ａ、δ_Ｂとすると、熱容量の比Ｃ_Ｂ／Ｃ_ＡはＰ_Ｂ／Ｐ_Ａとδ_Ａ、δ_Ｂの関数として前記式（６）によって求めることができる。

図４には本発明による熱物性測定装置のブロック図を示す。試料３は増幅器１６で発生する交流加熱電流が供給されるヒータ２によって周期加熱され、且つ熱電モジュール１によって冷却され、そのときの温度変化を温度センサ４によって測定して、平均温度が一定となるように熱電モジュール１を制御する。ファンクションジェネレータ１３で発生させた所定の交流信号を増幅器１６で増幅し、試料３の加熱電流として後述する参照信号として用いる。

温度センサ４の測定信号はロックインアンプ１２に伝えられ、またファンクションジュネレータ１３による所定の受信信号を参照信号としてロックインアンプ１２に出力する。ロックインアンプ１２では、検出した信号のうちファンクションジュネレータ１３の前記参照信号に同期した成分を増幅し、参照信号に対する位相遅れデータを得る。得られた結果をパーソナルコンピュータ１４における演算部１５にてデータ解析し、熱拡散率や熱容量との熱物性値の測定を行い、パーソナルコンピュータ１４に表示する。このとき、演算部１５には温度調節器１１で設定している定常温度を入力し、測定した熱物性値のバックデータとする。

本発明の原理及び第１実施例を示す図である。同第２実施例を示す図である。同第３実施例を示す図である。本発明による熱物性測定装置の機能ブロック図である。

符号の説明

１熱電モジュール
２ヒータ
３試料
４温度センサ
５ヒータ兼温度センサ

Claims

熱電モジュール及び平板状ヒータを用いて試料を周期加熱し、
ヒータと同一位置またはヒータから一定距離の位置に設置した温度センサにより試料の温度応答を求め、
前記試料の温度応答によって試料の熱拡散率、比熱容量、熱伝導率の少なくともいずれかを求めることを特徴とする熱物性測定方法。
前記熱電モジュールの表面に前記平板状ヒータを設置して試料を周期加熱し、
前記平板状ヒータの平均発熱量と等しい吸熱を前記熱電モジュールにより行わせ、
試料の平均温度を一定に保つことを特徴とする請求項１に記載の熱物性測定方法。
前記平板状ヒータを温度センサとして用いて温度応答を求めることを特徴とする請求項１または２に記載の熱物性測定方法。
前記ヒータに角周波数ωの電流を流し、ヒータの温度応答をヒータ両端間の交流電圧の３ω成分から測定することを特徴とする請求項１、２、３のいずれか一つに記載の熱物性測定方法。
前記試料の温度応答を試料裏面に設置した温度センサにより求めることを特徴とする請求項１または２に記載の熱物性測定方法。
前記試料の温度応答を平板状ヒータに隣接した平面内に設置した温度センサにより求めることを特徴とする請求項１または２に記載の熱物性測定方法。
前記試料の温度応答を試料と平板状ヒータとの間に設置した温度センサにより求めることを特徴とする請求項１または２に記載の熱物性測定方法。
前記試料と前記温度センサとをグリースまたは接着剤により熱的に接触させ、
高周波の周期加熱によりグリースまたは接着剤の熱物性値を測定し、
低周波の周期加熱により観測されるグリースまたは接着剤の熱物性値と試料の熱物性値の両者の寄与に基づく信号から、グリースまたは接着剤の熱物性の寄与を補正することにより、試料の熱物性値を求めることを特徴とする請求項１または２に記載の熱物性測定方法。
熱拡散率、比熱容量、密度、寸法が既知の標準試料と被測定試料とを用いて同時に前記測定を行い、被測定試料の熱容量を測定することを特徴とする請求項１または２に記載の熱物性測定方法。
熱電モジュール及び平板状ヒータにより試料を周期加熱する加熱手段と、
ヒータと同一位置またはヒータから一定距離の位置に設置した温度センサと、
前記温度センサにより求めた温度応答から、試料の熱拡散率、比熱容量、熱伝導率の少なくともいずれかを求める演算手段とを備えたことを特徴とする熱物性測定装置。
前記熱電モジュールの表面に平板状ヒータを設置し、
前記平板状ヒータを周期加熱し、
前記平板状ヒータの平均発熱量と等しい吸熱を前記熱電モジュールにより行わせ、試料の平均温度を一定に保つことを特徴とする請求項１０に記載の熱物性測定装置。
前記平板状ヒータを温度センサとして用いて温度応答を求めることを特徴とする請求項１０または１１に記載の熱物性測定装置。
前記ヒータに角周波数ωの電流を流し、ヒータの温度応答をヒータ両端間の交流電圧の３ω成分から測定することを特徴とする請求項１０、１１、１２のいずれか一つに記載の熱物性測定装置。
前記試料の温度応答を試料裏面に設置した温度センサにより求めることを特徴とする請求項１０または１１に記載の熱物性測定装置。
前記試料の温度応答を前記平板状ヒータに隣接した平面内に設置した温度センサにより求めることを特徴とする請求項１０または１１に記載の熱物性測定装置。
前記試料の温度応答を試料と平板状ヒータとの間に設置した温度センサにより求めることを特徴とする請求項１０または１１に記載の熱物性測定装置。
前記試料と温度センサをグリースまたは接着剤により熱的に接触させ、
前記演算手段では高周波の周期加熱によりグリースまたは接着剤の熱物性値を測定し、低周波の周期加熱により観測されるグリースまたは接着剤の熱物性値と試料の熱物性値の両者の寄与に基づく信号から、グリースまたは接着剤の熱物性の寄与を補正することにより、試料の熱物性値を求めることを特徴とする請求項１０または１１に記載の熱物性測定装置。
熱拡散率、比熱容量、密度、寸法が既知の標準試料と被測定試料とを用いて同時に前記測定を行い、被測定試料の熱容量を測定することを特徴とする請求項１０または１１に記載の熱物性測定装置。