RU2654822C1 - Устройство для определения тепловых параметров фазового превращения - Google Patents

Устройство для определения тепловых параметров фазового превращения Download PDF

Info

Publication number
RU2654822C1
RU2654822C1 RU2017119283A RU2017119283A RU2654822C1 RU 2654822 C1 RU2654822 C1 RU 2654822C1 RU 2017119283 A RU2017119283 A RU 2017119283A RU 2017119283 A RU2017119283 A RU 2017119283A RU 2654822 C1 RU2654822 C1 RU 2654822C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sample
temperature
measuring
pyrometers
zone
Prior art date
Application number
RU2017119283A
Other languages
English (en)
Inventor
Максим Львович Краснов
Антон Владимирович Шмаков
Евгений Дмитриевич Мокшин
Василий Николаевич Дегтярев
Владимир Николаевич Урцев
Геннадий Васильевич Самохвалов
Владимир Леонидович Корнилов
Сергей Анатольевич Муриков
Игорь Анатольевич Артемьев
Егор Сергеевич Муриков
Original Assignee
Антон Владимирович Шмаков
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Антон Владимирович Шмаков filed Critical Антон Владимирович Шмаков
Priority to RU2017119283A priority Critical patent/RU2654822C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2654822C1 publication Critical patent/RU2654822C1/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/02Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering

Abstract

Изобретение относится к области исследования кинетики структурных и фазовых превращений в металлах. Предложено устройство для определения тепловых параметров фазового превращения, которое содержит печь с управляемым нагревателем со средством измерения его температуры, средства измерения температуры и записи кривых нагрева и охлаждения образца и средство подачи охлаждающего газа с регулируемым расходом. При этом средство измерения температуры образца выполнено в виде комплекса из пирометров, включающего калибровочный пирометр спектральных отношений, работающий на близких спектральных линиях, и один или несколько пирометров с перекрывающимися диапазонами измерений, обеспечивающих измерения в необходимом диапазоне температур. Для измерений использован температурно-однородный образец, а устройство снабжено механизмом перемещения образца из зоны нагрева в зону измерения, причем средство подачи газа выполнено с обеспечением непосредственного обдува образца, перемещенного в зону измерения, регулируемым равномерным однородным потоком воздуха со стабилизированным расходом. Технический результат - повышение точности определения искомого параметра. 1 ил.

Description

Изобретение относится к области исследования кинетики структурных и фазовых превращений в металлах.
Известно устройство для комплексного определения теплофизических свойств веществ в области фазовых переходов, содержащее измерительную ячейку с исследуемым веществом, электронный коммутатор, источник тока и измерительное устройство, нагревательную систему, состоящую их блока питания и нагревателя, в котором размещена ячейка. При этом устройство снабжено программируемым процессором, исполнительным блоком и анализирующим узлом (SU 935764 [1]).
Недостатком известного устройства является ограниченность применения, поскольку оно предназначено для исследования веществ, имеющих фазовый переход «полупроводник - металл», и невысокая точность, т.к. о наличии фазовых переходов судят по кривой температурной зависимости электропроводности и термоЭДС.
Известно устройство для определения температур фазовых превращений в твердых телах, содержащее диэлектрический корпус, в котором расположен нагреватель, термопару с подключенным к ней измерителем и индикатором ЭДС и детектор теплоты фазового превращения. Детектор выполнен в виде двух полупроводниковых пластин различного типа проводимости с тонкопленочными омическими контактами различного типа проводимости на обеих сторонах. При этом на одних из сторон пластин, приведенных в соприкосновение с исследуемым твердым телом, омические контакты соединены между собой, а омические контакты на других сторонах пластин подключены к индикатору ЭДС (SU 940025 [2]).
Недостатком известного устройства является ограниченность применения, поскольку оно предназначено для исследования веществ, имеющих фазовый переход «полупроводник - металл», и невысокая точность.
Известно устройство для определения температуры фазовых превращений, содержащее измерительную ячейку, состоящую из теплопровода, термодатчика, потенциального, измерительного и охранного цилиндрических электродов, размещенных в теплопроводе и имеющую с ним общую ось симметрии, а также блок регистрации. При этом теплопровод состоит из цилиндрической рубашки, торцовых шайб и сквозного стержня, имеющих общую ось симметрии и образующих замкнутый кольцевой зазор, на цилиндрических внутренних поверхностях которого расположены потенциальный и измерительный электроды, выполненные из материала с большой теплопроводностью и отделенные от теплопровода электроизоляцией с высоким объемным удельным сопротивлением, а термодатчик расположен между поверхностью потенциального электрода и электроизоляцией (SU 1130785 [3]).
Однако данное устройство не может быть использовано для определения тепловых параметров фазового превращения в металлах, находящихся в твердом состоянии, поскольку предназначено для определения застывания или кристаллизации жидкостей, предпочтительно нефтепродуктов.
Известна установка для измерения температуры с прямым наблюдением фазовых превращений неорганических материалов, нагретых до высоких температур, содержащая камеру для образца, нагреватель, осветитель, оптическую систему с кинокамерой и систему измерения температуры. При этом нагреватель выполнен съемным, V-образной формы с углом при вершине 15-30°, а система измерения температуры содержит катушку сопротивления, соединенную последовательно с нагревателем, цифровой вольтметр и регистрирующий блок (SU 1402885 [4]).
Недостатком известного устройства является невозможность определения тепловых параметров фазового превращения в металлах, находящихся в твердом состоянии, поскольку оно предназначено для определения температур фазовых превращений материалов в виде порошков и волокон.
Наиболее близким к заявляемому по своей технической сущности является устройство для автоматического определения температур фазовых превращений в металлах (CN 101644690 [5]). Устройство представляет собой корпус, в котором размещен нагреватель в виде двух коаксиально установленных труб, обмотанных проволокой, подсоединенной к регулируемому источнику тока, и защищенных кожухом. По оси внутреннего трубчатого нагревателя установлена пробирка, внутри которой помещается проволочный образец. Внутри кожуха установлена термопара, контактирующая с поверхностью нагревателя. В боковой стенке корпуса установлен вентилятор с регулируемой скоростью вращения, воздушный поток которого направлен на поверхность кожуха нагревателя так, что обеспечивается его равномерный обдув (и соответственно отбор тепла) по всей поверхности кожуха. В результате при проведении экспериментов обеспечивается поддержание заданной фиксированной разницы температур между образцом и кожухом нагревателя. Устройство управляется компьютером, на который поступает сигнал от термопары и, в соответствии с заданной программой нагрева или охлаждения, корректируются режимы работы нагревателя и вентилятора. Кривые фазовой диаграммы записываются с помощью термопары с аналого-цифровым преобразователем, размещенной в пробирке с образцом.
Недостатком известного устройства является невозможность точного определения теплоты фазового превращения металлов, находящихся в твердом состоянии.
Заявляемое устройство для определения тепловых параметров фазового превращения направлено на повышение точности определения искомого параметра.
Указанный результат достигается тем, что устройство для определения тепловых параметров фазового превращения содержит печь с управляемым нагревателем со средством измерения его температуры, средства измерения температуры и записи кривых нагрева и охлаждения образца и средство подачи охлаждающего газа с регулируемым расходом. При этом средство измерения температуры образца выполнено в виде комплекса из пирометров, включающего калибровочный пирометр спектральных отношений, работающий на близких спектральных линиях, и один или несколько пирометров с перекрывающимися диапазонами измерений, обеспечивающих измерения в необходимом диапазоне температур, для измерений использован температурно-однородный образец, устройство снабжено механизмом перемещения образца из зоны нагрева в зону измерения, а средство подачи газа выполнено с обеспечением непосредственного обдува образца, перемещенного в зону измерения, регулируемым равномерным однородным потоком воздуха со стабилизированным расходом.
Отличительными признаками заявляемого устройства являются:
- средство измерения температуры образца выполнено в виде комплекса из пирометров, включающего калибровочный пирометр спектральных отношений, работающий на близких спектральных линиях, и один или несколько пирометров с перекрывающимися диапазонами измерений, обеспечивающих измерения в необходимом диапазоне температур;
- для измерений использован температурно-однородный образец;
- устройство снабжено механизмом перемещения образца из зоны нагрева в зону измерения;
- средство подачи газа выполнено с обеспечением непосредственного обдува образца, перемещенного в зону измерения, регулируемым равномерным однородным потоком воздуха со стабилизированным расходом.
Выполнение средства измерения температуры образца в виде комплекса из пирометров, включающего калибровочный пирометр спектральных отношений, работающий на близких спектральных линиях, и один или несколько пирометров с перекрывающимися диапазонами измерений, обеспечивающих измерения в необходимом диапазоне температур, дает возможность уменьшить погрешность измерений температуры за счет исключения ошибки, связанной с неточностью определения коэффициента черноты поверхности образца.
Использование температурно-однородных образцов позволяет обеспечить повышение точности определения искомого параметра за счет того, что исключается влияние на результат эффектов теплопроводности.
Снабжение устройства механизмом перемещения образца из зоны нагрева в зону измерения позволяет минимизировать время перемещения образца и синхронизовать включение средств измерения и тем самым влияет на точность определения тепловых параметров фазового превращения.
Охлаждение однородным по температуре и скорости перемещения теплоносителем (газом) также влияет на повышение точности определения теплоты фазового превращения, поскольку однородный поток теплоносителя снижает неоднородности температуры на контролируемой пирометрами поверхности образца. Для этого необходимо обеспечить равномерный и однородный поток газа (воздуха) со стабилизированным расходом.
О величине теплоты фазового превращения судят по величине отклонения кривой охлаждения от аппроксимирующей экспериментальные данные экспоненциальной кривой, поскольку площадь, образованная границами реальной кривой охлаждения и аппроксимирующей экспоненты, соответствует искомому параметру.
Сущность заявляемого устройства определения теплоты фазового превращения поясняется примером его реализации и чертежом, на котором представлена принципиальная схема устройства.
Устройство содержит нагревательную печь 1, содержащую обмотку электронагревателя 2, размещенную в теплоизоляции 3. Печь снабжена зонной термопарой 4 и регулятором температуры 5 с электронным реле 6. Исследуемый образец 7 закрепляется на механизме перемещения образца 8, снабженном датчиком положения механизма 9. Механизм перемещения образца позволяет перемещать образец из зоны нагрева (из печи) в зону измерения 10, в которой размещены пирометры 11. Устройство снабжено системой охлаждения 12, в состав которой входят сопловая решетка 13, быстродействующий электромагнитный клапан 14, датчик измерения давления 15, редуктор 16, ресивер 17, компрессор 18. Управляет работой устройства контроллер 19.
Устройство используется следующим образом.
В печь 1 помещается образец 7 из исследуемого материала и нагревается до равновесной температуры печи, определяемой ее штатной зонной термопарой 4, заведомо более высокой, чем ожидаемая температура фазового перехода. После выдержки в печи, время которой определяется необходимостью приведения фазового состава материала к равновесному состоянию, образец извлекается из печи 1 механизмом 8. Назначение механизма перемещения образца - с минимальными потерями тепла перенести образец из печи и зафиксировать его точно в зоне измерения 10, на которую юстированы пирометры 11. При этом датчик 9 положения механизма сигнализирует контроллеру 19 о фиксации образца в зоне измерения, и контроллер включает регистрацию температуры поверхности образца пирометрами 11. Одновременно или с необходимой задержкой включается быстродействующий электромагнитный клапан 14, подающий воздух в сопловую решетку 13, формирующую однородный поток воздуха с плоским фронтом. Система охлаждения построена таким образом, чтобы обеспечить стабильный расход воздуха в течение всего эксперимента, стабильность расхода контролируется датчиком давления 15, показания которого также регистрируются контроллером 19.
Измерения температуры образца производятся несколькими рабочими пирометрами 11 с пересекающимися границами диапазонов измерения. Количество и тип пирометров определяется необходимостью перекрытия требуемого диапазона температур. Важным параметром, определяющим погрешность пирометрических измерений, является коэффициент черноты поверхности. Для его определения используют пирометр спектральных отношений, работающий на близких спектральных линиях. Показания такого пирометра не зависят от коэффициента черноты, и, соответственно, позволяют откалибровать систему пирометров и получить единую зависимость температуры образца от времени во всем диапазоне исследуемых температур.
На полученной зависимости температуры от времени определяют зону исследуемого фазового превращения и участки охлаждения образца до и после фазового превращения. Построив температурные кривые для этих участков, определяют, при какой величине энерговыделения кривые совпадут. Полученная величина есть искомый тепловой эффект образования заданной фазовой композиции.
В эксперименте использовался образец размером 20×80×0.7 мм из стали 65Г, предварительно нормализованный нагревом до температуры 900°С, с выдержкой 5 мин и охлаждением на воздухе. Такая нормализация устраняла индивидуальные особенности структуры материала и формировала на поверхности тонкую окисную пленку, стабилизировавшую коэффициент черноты поверхности. Размеры образца выбирались из следующих соображений.
Толщина образца обеспечивает скорость охлаждения без обдува примерно 30-40°С/с при температуре 900°С, при этом перепад температуры по толщине составляет доли градуса. Влиянием эффекта теплопроводности в плоскости образца за время эксперимента можно пренебречь. Образец нагревался до 900°С в печи с изолирующей аргоновой атмосферой, выдерживался при этой температуре 5 минут. Затем механизмом перемещения образца перемещался и фиксировался в точке визирования пирометров за время менее 1 с. В момент фиксации образца в точке визирования включалась регистрация показаний пирометров.
В экспериментах использовались 3 пирометра (на схеме показаны два).
2 пирометра Raytek Marathon FR1A - пирометры ближнего инфракрасного спектра, имеющие диапазон измерения 550-1100°С. Один из этих пирометров работает в режиме спектральных отношений, другой - в режиме измерения полного потока излучения.
Третий - быстродействующий пирометр OPTRIS CTfast, работающий в среднем ИК-диапазоне. Диапазон измеряемых температур прибора - 50-975°С.
Пирометры опрашивались контроллером в режиме 10 измерений в секунду, что близко к их максимальному быстродействию.
Подача воздуха в сопловую решетку обеспечивалась по сигналу механизма перемещения образца без задержки, давление охлаждающего воздуха составляло 4 атм и поддерживалось редуктором неизменным все время измерения.

Claims (1)

  1. Устройство для определения тепловых параметров фазового превращения, содержащее печь с управляемым нагревателем со средством измерения его температуры, средства измерения температуры и записи кривых нагрева и охлаждения образца и средство подачи охлаждающего газа с регулируемым расходом, отличающееся тем, что средство измерения температуры образца выполнено в виде комплекса из пирометров, включающего калибровочный пирометр спектральных отношений, работающий на близких спектральных линиях, и один или несколько пирометров с перекрывающимися диапазонами измерений, обеспечивающих измерения в необходимом диапазоне температур, для измерений использован температурно-однородный образец, устройство снабжено механизмом перемещения образца из зоны нагрева в зону измерения, а средство подачи газа выполнено с обеспечением непосредственного обдува образца, перемещенного в зону измерения, регулируемым равномерным однородным потоком воздуха со стабилизированным расходом.
RU2017119283A 2017-06-02 2017-06-02 Устройство для определения тепловых параметров фазового превращения RU2654822C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017119283A RU2654822C1 (ru) 2017-06-02 2017-06-02 Устройство для определения тепловых параметров фазового превращения

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017119283A RU2654822C1 (ru) 2017-06-02 2017-06-02 Устройство для определения тепловых параметров фазового превращения

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2654822C1 true RU2654822C1 (ru) 2018-05-22

Family

ID=62202598

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017119283A RU2654822C1 (ru) 2017-06-02 2017-06-02 Устройство для определения тепловых параметров фазового превращения

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2654822C1 (ru)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU920485A1 (ru) * 1980-09-05 1982-04-15 Институт Металлургии Им.А.А.Байкова Устройство дл исследовани свойств металлов и сплавов
SU1130785A1 (ru) * 1983-05-17 1984-12-23 Киевский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Инженеров Гражданской Авиации Устройство дл определени температуры фазовых переходов
SU626619A1 (ru) * 1977-06-06 1986-03-15 Институт металлофизики АН УССР Устройство дл дифференциально-термического анализа при высоких температурах
SU1402885A1 (ru) * 1986-08-18 1988-06-15 Предприятие П/Я А-1147 Установка дл измерени температуры и пр мого наблюдени фазовых превращений неорганических материалов
WO1997035184A1 (en) * 1996-03-18 1997-09-25 Sintercast Ab New method
RU20968U1 (ru) * 2001-04-03 2001-12-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" Установка для визуально-термического исследования фазовых превращений в неорганических материалах
CN101644690A (zh) * 2009-08-24 2010-02-10 陕西师范大学 自动控制金属相图实验炉装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU626619A1 (ru) * 1977-06-06 1986-03-15 Институт металлофизики АН УССР Устройство дл дифференциально-термического анализа при высоких температурах
SU920485A1 (ru) * 1980-09-05 1982-04-15 Институт Металлургии Им.А.А.Байкова Устройство дл исследовани свойств металлов и сплавов
SU1130785A1 (ru) * 1983-05-17 1984-12-23 Киевский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Инженеров Гражданской Авиации Устройство дл определени температуры фазовых переходов
SU1402885A1 (ru) * 1986-08-18 1988-06-15 Предприятие П/Я А-1147 Установка дл измерени температуры и пр мого наблюдени фазовых превращений неорганических материалов
WO1997035184A1 (en) * 1996-03-18 1997-09-25 Sintercast Ab New method
RU20968U1 (ru) * 2001-04-03 2001-12-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" Установка для визуально-термического исследования фазовых превращений в неорганических материалах
CN101644690A (zh) * 2009-08-24 2010-02-10 陕西师范大学 自动控制金属相图实验炉装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4195935B2 (ja) 熱物性測定方法及び装置
Zhang et al. An improved algorithm for spectral emissivity measurements at low temperatures based on the multi-temperature calibration method
RU2593445C1 (ru) Устройство для определения спектральной излучательной способности теплозащитных материалов при высоких температурах
Ren et al. Apparatus for measuring spectral emissivity of solid materials at elevated temperatures
Watanabe et al. Spectral emissivity measurements
JP2014153168A (ja) 放射率測定装置及び放射率測定方法
RU2654822C1 (ru) Устройство для определения тепловых параметров фазового превращения
RU2510491C2 (ru) Способ измерения степени черноты
Wu et al. An integral heat flux sensor with high spatial and temporal resolutions
Lapshinov Temperature measurement methods in microwave heating technologies
Anuchin et al. Influence of the Method of Attaching Surface Thermocouples on the Error of Temperature Determination in Testing Ceramic Materials on Radiative Heating Installations
CN111595901A (zh) 一种耐火材料导热系数的测量装置及方法
Hay et al. New apparatus for thermal diffusivity and specific heat measurements at very high temperature
RU2625599C9 (ru) Способ определения теплопроводности твердых тел
JP6401350B2 (ja) 試料の熱分析時における温度調整の較正方法
Glaser High Radiation‐Flux, Absolute, Water‐Flow Calorimeter
Milošević et al. Measurements of thermophysical properties of solids at the Institute VINČA
RU2250453C1 (ru) Способ неразрушающего контроля теплофизических характеристик и температурных переходов термопластов
RU123519U1 (ru) Устройство для измерения степени черноты
Yu et al. An Apparatus for the Directional Spectral Emissivity Measurement in the Near Infrared Band
Vitkovskii et al. Measurement of spectral directional emissivity of materials and coatings in the infrared region of spectrum
de Arrieta et al. Updated measurement method and uncertainty budget for direct emissivity measurements at UPV/EHU
Kostanovskii et al. Measurements of the coefficient of linear thermal expansion of single-crystal aluminum oxide
Oikawa et al. A compact high-emissivity variable-temperature blackbody furnace with carbon-nanotube coated bottom
RU2480739C1 (ru) Способ теплового неразрушающего контроля сопротивления теплопередаче строительной конструкции