JP4634720B2 - ガス検出方法および検出装置 - Google Patents
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Description
ガス検出装置の一例であるガスクロマトグラフィーGCは、図1に示すように、制御部1、試料注入部2、分離カラム3、検出部4、および、データ処理装置5などを備えていて、キャリアガスCGを供給するガスボンベ6も設けられている。
そのガスボンベ6には、例えば、キャリアガスCGとしてHeやN2などの不活性ガス(酸素含有量は分圧比で0.1%以下)が充填されていて、ガスクロマトグラフィーGCの制御部1へキャリアガスCGを供給するように構成されている。
キャリアガスCG中の試料Sは、その分離カラム3内を移動する間に、固定相との間で二相間分配や吸脱着などの相互作用を経て複数の成分ガスSGに分離されて、その分離された後の各成分ガスSGが、検出部4において定量的に検出され、その検出結果に基づいて、データ処理装置5がガスクロマトグラムを作成する。
接続部分7は、長手方向に貫通する孔7aを備え、その貫通孔7a内を挿通するガスクロマトグラフィーGCのキャピラリカラム10が、反応ガス供給部分8の供給室8aを貫通してセンサ部分9のセンサ室9a内に開口されて、分離カラム3からのキャリアガスCGと各成分ガスSGが、センサ部分9のセンサ室9a内へ直接導入されるように構成されている。
反応ガス供給部分8には、反応ガス導入管12が接続されて、その反応ガス導入管12からの加湿酸素WO、つまり、後に詳しく説明するように、水蒸気により加湿された酸素ガスが、供給室8aに導入され、その後、キャピラリカラム10の外周に沿ってセンサ素子11a側へ流動し、その結果、キャピラリカラム10からの成分ガスSGと加湿酸素WOが、センサ素子11aに対してほぼ同じ方向から各別に供給されるように構成されている。
したがって、金属酸化物型半導体式ガスセンサ11による確実な検出が可能となり、そのためには、キャピラリカラム10の開口部をセンサ素子11aにできるだけ近づけ、両者の間隔を1〜5mm程度に設定するのが好ましい。
そして、金属酸化物型半導体式ガスセンサ11からの信号、例えば、電気抵抗値や電流値の変化がデータ処理装置5で処理されて、上述したガスクロマトグラムが作成される。
すなわち、酸素供給手段は、酸素または酸素を含む空気を供給する酸素供給管14により構成され、水蒸気供給手段15は、水蒸気生成用の水Wを収納し、かつ、図外のヒータを備えた容器16と、その容器16に連通の水蒸気供給管17により構成されている。そして、酸素供給管14の先端に取り付けられたバブル発生具14aが、水蒸気生成用の水Wの中に挿入されていて、酸素供給管14からの酸素が、バブル発生具14aを介して水中に排出される際に発生する気泡により加湿酸素WOが生成され、その加湿酸素WOが、水蒸気供給管17と反応ガス導入管12を介して供給室8aに導入されるように構成されている。
ただし、センサ素子11aに対して、必ずしも加湿酸素WOを供給する必要はなく、例えば、酸素供給管14と水蒸気供給管17を供給室8aに各別に接続して、酸素と水蒸気をセンサ素子11aへ別々に供給するように構成することもできる。
なお、実験例と比較例の分析実験は、いずれも約25℃の室温下、具体的には、20〜30℃の温度下で行い、実験例では、加湿酸素WOにおける酸素の相対湿度を40〜80%の範囲内に設定した。
実験例と比較例では、試料Sとして、ヘキサナール、酢酸イソアミル、2−オクタノン、トリメチルピラジン、リモネン、1−オクタノール、ジブチルスルフィドの7成分をそれぞれ約5ppm含む溶液を作製し、その溶液(1μL)をスプリット比約1:7の条件で内径0.32mmの分離カラムで分離した。
実験例では、上述した試料を分析するに際し、キャリアガスCGの流量を約2mL/分に設定し、酸素ガスを加湿して生成した加湿酸素WOの流量を約10mL/分に設定して分析した。
その結果が図3であり、縦軸はセンサ出力(マイクロボルト:μV)を示し、横軸は時間(分)を示す。
比較例では、上述した試料を分析するに際し、実験例と同様に、キャリアガスCGの流量を約2mL/分に設定した上で、酸素ガスを加湿することなく、その非加湿の酸素ガスの流量を約10mL/分に設定して分析した。
その結果が図4であり、縦軸はセンサ出力(マイクロボルト:μV)、横軸は時間(分)を示し、縦軸と横軸は共に図3と同じスケールに設定してある。
検出開始から検出終了までの時間が短ければ、それだけレスポンスが迅速であることを意味するのに加えて、例えば、5番目のピークのすぐ後に他の成分ガスのピークがきても確実に検出可能であることを意味し、したがって、この実験例と比較例の結果から、金属酸化物型ガスセンサのセンサ素子に酸素と水蒸気を供給することにより、酸素のみを供給する場合と比較して、レスポンスと感度が大幅に改善されることが確認される。
11 金属酸化物型ガスセンサ
11a センサ素子
14 酸素供給手段(酸素供給管)
15 水蒸気供給手段
GC ガス検出装置
SG 成分ガス
W 水蒸気生成用の水
WO 加湿酸素
Claims (7)
- ガスクロマトグラフィーにおいて金属酸化物型ガスセンサのセンサ素子に酸素を供給しながら検出対象ガスを検出するガス検出方法であって、
前記センサ素子に水蒸気を酸素と共に供給しながら、分離カラムにより前記検出対象ガスが分離された後の成分ガスを検出するガス検出方法。 - 金属酸化物型ガスセンサと、その金属酸化物型ガスセンサのセンサ素子に酸素を供給する酸素供給手段とを備えている、ガスクロマトグラフィーにおけるガス検出装置であって、
前記酸素供給手段から供給された酸素に水蒸気を供給し加湿酸素とする水蒸気供給手段と、検出対象ガスを複数の成分ガスに分離する分離カラムとを備え、
前記加湿酸素を、前記分離カラムを通過させることなく前記センサ素子に供給し、
前記分離カラムにより分離された後の成分ガスを検出対象とするガス検出装置。 - 前記水蒸気供給手段における水蒸気生成用の水の中に前記酸素供給手段からの酸素が排出される際に発生する気泡により、前記加湿酸素が生成される請求項2に記載のガス検出装置。
- 前記加湿酸素における酸素の相対湿度が40%以上である請求項2または3に記載のガス検出装置。
- 前記加湿酸素における酸素の相対湿度が40〜80%である請求項4に記載のガス検出装置。
- 前記加湿酸素が、前記金属酸化物型ガスセンサによるガス検出作動中、単位時間当たりほぼ一定の流量で前記センサ素子に供給される請求項2〜5のいずれか1項に記載のガス検出装置。
- 前記成分ガスと前記加湿酸素が、前記センサ素子に対してほぼ同じ方向から各別に供給される請求項2〜6のいずれか1項に記載のガス検出装置。
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