JPS61209016A - 気体成分の抽出方法及びその抽出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は気体成分の抽出方法及びその抽出装置に関する
ものである。

〔発明の背景〕

従来、液体中の気体成分を多孔性の撥水性材料よりなる
パイプ、すなわち脱気パイプの壁を通して抽出するには
脱気パイプの外側に吸収液をおいて特定の成分のみを抽
出するとか、特開昭５７−１６５００７号公報のように
減圧する、あるいはアナリテイ力・シミ力・アクタ、第
１２１巻、第２３頁（１９８０年）　（Ａｎａｌ、Ｃｈ
ｉｍ、Ａｃｔａ　１２１　、２３　（１９８０））に示
されているように、気体の拡散平衡を利用する手法がと
られていた。しかしこれらは脱気パイプ以外でも抽出を
行ない抽出効率を高める配慮がなされていなかった。こ
のため脱気のために脱気パイプを十分に長くする必要が
あり、従って流体中の試料バンドも拡がっていた。

〔発明の目的〕

本発明は以上の点に鑑みなされたものであり、流体中の
試料バンドの拡がりを少なくシ、かつ効率よく抽出する
ことを可能とした気体成分の抽出方法及びその抽出装置
を提供することを目的とするものである。

〔発明の概要〕

すなわち本発明は液体を流通させる流路に前記液体を送
る送液ポンプと、前記流路中に設けられた脱気チューブ
とを備え、前記液体中に溶存している溶存気体を抽出す
る気体成分の抽出方法において、前記流路中の前記液体
に気体を添加して前記流路の中に前記液体の部分と前記
気体の部分とを交互に形成して流通させ、前記液体中に
溶存している溶存気体を前記気体の部分中に抽出し、こ
の抽出した前記溶存気体を前記流路中の前記脱気チュー
ブを通して分離取り出し、この取り出した溶存気体をそ
の成分を検出する検出器の方へ導くようにしたことを第
１の特徴とするものであり、流体を流通させる流路に前
記液体を送る送液ポンプと、前記流路中に設けられた脱
気チューブとを備え、前記液体中に溶存している溶存気
体を抽出する気体成分の抽出装置において、前記流路中
の前記液体に気体を添加する気体の添加手段と、前記流
路に設け、前記添加手段によって前記気体が添加された
前記液体を加熱する加熱器と、この加熱器の下流側の前
記脱気チューブを囲んで設け。

脱気チューブで分離取り出された前記溶存気体を外部に
搬送する搬送気体の流入口および流出口を有する密閉容
器と、この密閉容器の前記流出口に連結し、かつ前記分
離取り出された溶存気体の成分を検出する検出器とを設
けたことを第２の特徴とするものであり、これによって
流路中の液体に気体が添加されて流路の中に液体の部分
と気体の部分とが交互に形成されて流通し、液体中に溶
存している溶存気体が気体の部分中に抽出され、この抽
出された溶存気体が流路中の脱気チューブで分離取り出
され、この取り出された溶存気体がその成分を検出する
検出器の方へ導かれるようになる。

〔発明の実施例〕

以下、図示した実施例に基づいて本発明を説明する。第
１図には本発明の一実施例の抽出装置が示されている。

同図に示されているように抽出装置は液体すなわち気体
成分を溶存している水溶液１を流通させる流路に水溶液
１を送る送液ポンプ２、流路中に設けられた脱気チュー
ブ３等を備えている。この脱気チューブ３は多孔性の撥
水性材料、例えば潤工社よりボアテックスチューブの名
称で市販されている多孔質のふっ素樹脂で作られたもの
である。このように構成された抽出装置で本実施例では
流路中の水溶液１に気体を添加する気体ポンプ４、流路
に設け、気体ポンプ４によって気体が添加された水溶液
１を加熱する加熱器５゜この加熱器５の下流側の脱気チ
ューブ３を囲んで設け、脱気チューブ３で分離取り出さ
れた溶存気体を外部に搬送する搬送気体の流入口および
流出口（共に図示せず）を有する気液分離容器６、この
気液分離容器６の流出口に連結し、かつ分離取り出され
た溶存気体の成分を検出する検出器（図示せず）等を設
けた。なお同図において７は気液分離容器６の流出口よ
り流出した気体および溶存気体を含む搬送気体の流れ、
８は気液分離容器６に流入する搬送気体の流れ、９はガ
スポンプである。

このように構成した本実施例の装置による抽出方法を第
２図を参照にして次に説明する。第２図にも示されてい
るように送液ポンプ２で水溶液１が流路中に送られるが
、この流路内を流れる水溶液１中に気体ポンプ４で気体
を連続的に添加混合し、流路中に水溶液１の部分と気体
の部分すなわち気泡１０とを交互に形成して流通させる
。そしてこの水溶液１中に溶存している溶存気体を気泡
１０中に抽出し、この抽出した溶存気体を流路中の脱気
チューブ３を通して分離取り出し、この取り出した溶存
気体を検出器の方に導くようにした。

なお、第２図において１ａは水溶液の流れ、１０ａは気
体の流れ、１１は脱気チューブ３で分離された気泡１０
の流れ、１２は流出液の流れである。

このようにすることにより水溶液１は添加した気体であ
る気泡１０で分節され、かつ水溶液１中の溶存気体は気
泡１０で抽出されるようになって、流体中の試料バンド
の拡がりが少なく、かっ溶存気体は脱気チューブ３以外
でも抽出されるようになり、流体中の試料バンドの拡が
りを少なくし、かつ効率よく抽出することを可能とした
気体成分の抽出方法及びその抽出装置を得ることができ
る。

すなわち水溶液１は送液ポンプ２によって送られるが、
流路途中で気体ポンプ４により気体（空気）が送られ混
合される。混合されて気泡１０となったその気泡１０を
含む法要は次に加熱器５を通る。この加熱器５で流体中
の温度が上昇するので、溶存する溶存気体の溶解度が減
って溶存する溶存気体量は著しく減少する０次いでこの
気泡１０を混合する流れは、温度が低下して溶存気体を
再溶解する以前に脱気チューブ３を通過する。

これにより気液分離が行なねれる。気液分離が行なわれ
気泡（溶存気体を含む）を含む搬送気体の流れ７はガス
ポンプ９に至り、ガスポンプ９で気泡を含む搬送気体は
吸引されるが、気泡を含む搬送気体７の流れに多少の抵
抗があれば気液分離容器６中はやや減圧になってその分
脱気の効率が向上する。

このように本実施例によれば気体を流路に添加し、水溶
液１を気泡１０で分節して抽出するようにしたので、水
溶液１は気泡１０で分節される。

そしてこの気泡１０へ水溶液１中に溶存している溶存気
体が抽出され乍ら移動するようになる。このため流体中
の試料バンドの拡がりが小さく、抽出効率が向上する。

因みに本実施例では脱気チューブ３に多孔質のふっ素樹
脂製ボアテックスチューブ（溝工社製）の内径１／３２
’、外径１／１６＃のちのを、長さ３ａｌにして使用し
、加熱器５の温度を６０℃、流路を内径１■とし、混合
する空気、水溶液１共に０から２　ｍ　Ｑ　／　ｍ　ｉ
　ｎの流量にまで各々独立に変えたが、試料バンドの拡
がりは小さく抑えられ、しかもほぼ気液平衡に近いとこ
ろまで脱気された。このように脱気チューブ３の長さを
３３と従来のそれより格段と短くしたにもかかわらず所
期の効果が上げられたのは、試料バンドの拡がりを小さ
くし、気泡１０に水溶液１の溶存気体を抽出させるよう
にしたためである。

勿論との脱気チューブ３でも気泡１０で抽出された残り
の溶存気体の抽出が行なわれることは云うまでもない、
従って水溶液の流れ１２は、十分に脱気されている。

第３図には本発明の他の実施例の抽出装置が示されてい
る。この抽出装置は液体に試料液１３を用い、流路中に
気体を供給するのにガスボンベ１４を用い、気液分離容
１Ｉｈ６の出口にはガスクロマトグラフ１５を接続した
。そして気液分離容器６に搬送気体を流入するのに上述
のガスボンベ１４を圧力調整弁１６を介して共用した。

この場合にも送液ポンプ２によって試料液１３が送られ
るが、この試料液１３の流れる流路中にガスボンベ１４
から窒素ガスを添加して試料液１３を窒素ガスで分節し
、この窒素ガス中に試流液１３中の溶存気体である揮発
性成分を抽出分析するようにしたので、試料液１３は窒
素ガスで分節され、試料液１３中の揮発性成分は気体の
部分である窒素ガスで抽出されるようになって、前述の
場合と同様な作用効果を奏することができる。

すなわちこの抽出装置は試料液１８の流路にガスボンベ
１４から純粋な窒素ガスを送り、試料液１３中の揮発性
成分を抽出し、これをガスクロマトグラフ１５に送って
試料液１３中の揮発性成分を分析するものである。抽出
した揮発性成分である抽出ガスのキャリアもガスボンベ
１４より圧力調整弁１６を通して送られるが、これはサ
ンプリングバルブを介してガスクロマトグラフと接続さ
れている。試料液１３はバッチ式に交換してもよいし１
図示はしていないが連続の流れであってもガスクロマト
グラフ１５によって間欠的に分析される。試料液１３の
流出部に圧力調整弁１７が設置されて、気液分離容器６
中のガス圧と脱気チューブ３内との差圧（差圧計１８で
測定する）が１ｋｇ／ａｆ以下に調整され、気泡（窒素
ガスの気泡に揮発性成分が抽出されたもの）が流出液の
流れ１２中に混入して出てくることのないようにしてい
る。

、第４図には本発明の更に他の実施例の抽出装置が示さ
れている。この抽出装置は試料液１３の流れに反応液１
９を混合し、この反応液１９が混合された試料液１３が
加熱器５の上流側に設けたミキシングコイル２０を経た
のち、この反応液１９が混合された試料液１３中に気体
を添加するようにしたものである。この場合にも反応液
１９を混合した試料液１３は添加した気体によって分節
され１反応液１９を混合した試料液１３中の揮発成分は
添加した気体の部分で抽出されるようになって、前述の
場合と同様な作用効果を奏することができる。

すなわちこの抽出装置は試料液１３の流れに反応液１９
を混合し、ミキシングコイル２ｏを経たのち気体を添加
するようにしたものである。このようにすることにより
上述の効果を奏することは勿論であるが、反応液１９と
して希硫酸などを用いることにより例えば試料液１３中
の炭酸を炭酸ガスとして分析することができる。

第５図には本発明の更に他の実施例の抽出装置が示され
ている。この抽出装置は液体、試料液などの所謂試料お
よびこれを送る装置を溶離液２１゜この溶離液２１を送
る送液ポンプ２２．この送液ポンプ２２に試料を注入す
る試料注入部２３を介して連結された分離カラム２４、
この分離カラム２４に連結された分離検出器２５および
この分離検出器２５の出力側に連結され、かつこの出力
側に誘導体化試薬２６を送る試薬ポンプ２７で構成した
。そしてこの誘導体化試薬２６が添加された試料の流れ
る流路中にガスボンベ１４から気体ポンプ４を介して気
体を添加して試料を気体で分節し、この気体中に試料中
の揮発性成分を抽出・分析するようにしたので、試料は
気体で分節され、試料中の揮発性成分は添加した気体（
気泡）で抽出されるようになって、前述の場合と同様な
作用効果を奏することができる。

すなわちこの抽出装置は液体クロマトグラフとガスクロ
マトグラフとのインターフェイスとして応用した場合の
例である。溶離液２１は送液ポンプ２２により送られ、
試料注入部２３を経て分離カラム２４に至る。試料をマ
イクロシリンジなどで試料注入部２３より一定量注入す
ると、試料中の成分は分離カラム２４により分離され、
分離検出器２５の液体クロマトグラフィーによって検出
されクロマトグラフが描かれる。試料が生体試料の場合
は含まれる成分数が数百から数千にも及び、液体クロマ
トグラフィーだけでは分離が不完全となる。このため分
離カラム流出液中に、特定の官能基を持つ化合物のみを
揮発性成分に誘導体化する誘導体化試薬２６を試薬ポン
プ２７によって添加する。添加・反応させた後にガスボ
ンベ１４から気体ポンプ４で気体（気泡）を加え、加熱
器５および脱気チューブ３、気液分離容器６で加熱・抽
出してガスクロマトグラフ１５により分析して、成分を
同定する。この場合に揮発性成分に誘導体化するための
誘導体化試薬２６には次のものが使用される。カルボニ
ル化合物の測定には２．４−ジニトロフェニルヒドラシ
ルやペンデルアミンが、アミンの分析にはベンズアルデ
ヒド等が用いられる。

なおガスクロマトグラフ１５の代りに水素炎イオン化検
出器など分離カラム２４を除き検出器だけをおいて、液
体クロマトグラフィーによる分離成分の連続モニタをす
ることで、液体クロマトグラムを描くことも可能である
。

〔発明の効果〕

上述のように本発明は流体中の試料バンドの拡がりが少
なく、かつ効率よく抽出されるようになって、流体中の
試料バンドの拡がりを少なくシ。

かつ効率よく抽出することを可能とした気体成分の抽出
方法及びその抽出装置を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の気体成分の抽出装置の一実施例の流路
図、第２図は同じく一実施例による気体成分の抽出状態
を示す流れ図、第３図から第５図は本発明の気体成分の
抽出装置の夫々異なる実施例を示す流路図である。 １・・・水溶液（液体）、１ａ・・・水溶液の流れ、２
・・・送液ポンプ、３・・・脱気チューブ、４・・・気
体ポンプ、５・・・加熱器、６・・・気液分離容器（密
閉容器）、７・・・搬送気体（抽出された溶存気体を含
む）の流れ。 ８・・・搬送気体の流れ、９・・・ガスポンプ、１０・
・・気泡（気体の部分）、１０ａ・・・気体の流れ、１
１・・・気泡の流れ、１２・・・流出液の流れ、１３・
・・試料液。 １４・・・ガスボンベ、１５・・・ガスクロマトグラフ
（検出器）、１６．１７・・・圧力調整弁、１８・・・
差圧計、１９・・・反応液、２０・・・ミキシングコイ
ル、２１・・・溶離液、２２・・・送液ポンプ、２３・
・・試料注入部、２４・・・分離カラム、２５・・・分
離検出器（液体クロマトグラフィー）、２６・・・誘導
体化試薬、代理人　弁理士　小川勝男　−ノ も４図 も５図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、液体を流通させる流路に前記液体を送る送液ポンプ
   と、前記流路中に設けられた脱気チューブとを備え、前
   記液体中に溶存している溶存気体を抽出する気体成分の
   抽出方法において、前記流路中の前記液体に気体を添加
   して前記流路の中に前記液体の部分と前記気体の部分と
   を交互に形成して流通させ、前記液体中に溶存している
   溶存気体を前記気体の部分中に抽出し、この抽出した前
   記溶存気体を前記流路中の前記脱気チューブを通して分
   離取り出し、この取り出した溶存気体をその成分を検出
   する検出器の方へ導くようにしたことを特徴とする気体
   成分の抽出方法。 ２、液体を流通させる流路に前記液体を送る送液ポンプ
   と、前記流路中に設けられた脱気チューブとを備え、前
   記液体中に溶存している溶存気体を抽出する気体成分の
   抽出装置において、前記流路中の前記液体に気体を添加
   する気体の添加手段と、前記流路に設け、前記添加手段
   によつて前記気体が添加された前記液体を加熱する加熱
   器と、この加熱器の下流側の前記脱気チューブを囲んで
   設け、脱気チューブで分離取り出された前記溶存気体を
   外部に搬送する搬送気体の流入口および流出口を有する
   密閉容器と、この密閉容器の前記流出口に連結し、前記
   分離取り出された溶存気体の成分を検出する検出器とを
   設けたことを特徴とする気体成分の抽出装置。 ３、前記気体の添加手段が、気体を送る気体ポンプまた
   はガスボンベで形成されたものである特許請求の範囲第
   ２項記載の気体成分の抽出装置。 ４、前記密閉容器が、気液分離容器である特許請求の範
   囲第２項記載の気体成分の抽出装置。