JP2002542399A - IC製造におけるPECVD−TiフィルムとCVD−TiNフィルムの単一室処理方法 - Google Patents

IC製造におけるPECVD−TiフィルムとCVD−TiNフィルムの単一室処理方法

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Abstract

(57)【要約】 チタンと窒化チタンを含む積層をウェーハ表面に析出させる単一室方法。チタンがプラズマ化学蒸着により析出され、次いでプラズマ窒化される。窒化チタンは実質的には熱化学蒸着プロセスによって析出せしめられる。有利には、基板とシャワーヘッドの温度、および室内圧力が、積層の析出過程を通して概ね一定に維持される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 (技術分野) 本出願は、引用によってその全記載内容を本明細書に援用する、1999年4
月20日出願の米国特許出願第09/294487号の部分継続出願である。 本発明は、広義の概念で言えば、基板に被覆フィルムを施すための化学蒸着(
CVD)に係わり、特に、例えばチタンと窒化チタンから成る積層バリヤ層を半
導体ウェーハ基板に施すためのCVDに関するものである。
【0002】 集積回路(IC)の形成では、金属元素を含む薄膜(薄いフィルム)が、半導
体ウェーハのような基板の表面に被着される。薄膜は、回路中およびICの各種
装置間に導電およびオーム接続を行うために被着される。例えば、所望の薄膜が
半導体ウェーハの接点孔または貫通孔(via hole)の露出面に施され、
ウェーハ上の絶縁層を貫通する薄膜(フィルム)が、絶縁層間を横切る相互接続
を行うための導電材料から成るプラグ(栓体)となる。
【0003】 金属薄膜を被着させる公知方法の一つが化学蒸着(CVD)であり、その方法
で、各種析出物すなわち反応ガス間の化学反応を利用して基板表面に薄膜が析出
せしめられる。CVDでは、反応室内の基板の近くに反応ガスがポンプ送りされ
、そのガスが基板表面で反応して1または複数の反応副産物を生じ、基板上に薄
膜が形成される。析出後まで残された反応副産物は反応室から排除される。CV
Dはフィルム(膜)を析出させるための有効な技術であるが、従来の多くのCV
D法は基本的に熱プロセスであり、必要な反応を得るために500℃または10
00℃を超える温度が必要である。そのような析出温度は、高温がICを形成す
る電気装置のその他の状態と複数層に影響を与えるが故に、IC製造に実際に採
用するには高過ぎることが多い。この理由から、反応温度を下げるためにCVD
法で使用されている一つの手法は、1または複数の反応ガスをイオン化すること
である。この技術は、一般に、プラズマ化学蒸着(PECVD)と呼ばれている
。効率的なPECVD方法が米国特許第5975912号「低温プラズマによる
集積回路の形成」(この特許も本出願人に譲渡された)(その全記載内容を、引
用によって本明細書に援用する)で説明されている。米国特許第5975912
号は、低温(<500℃)PECVDによる、TiおよびTiNフィルムの単一
室処理法を開示している。いずれも、その全記載内容を、引用によって本明細書
に援用する米国特許第5567243号および米国特許第5716870号に、
ハードウェアの設計と、PECVDによるTiフィルムの析出方法とについて記
載されている。
【0004】 多くの場合、アルミニウムまたはタングステンのような金属導電体の析出前に
、窒化チタン・バリアー層が必要である。窒化チタンは、化学蒸着によって析出
させることができる。化学蒸着の反応物質と副産物(特に、4塩化チタン)は、
チタン接点層をエッチングするように働く。したがって、窒化チタン化学蒸着の
前にチタンの窒化を行なわなければならない。したがって、チタンフィルムと、
チタンフィルムの窒化層と、その上の窒化チタンとを含む積層が、下位の基板ま
たは導電体と上位層金属との間に形成される。
【0005】 チタン付与と窒化は、従来、PECVDによって行なわれている。窒化チタン
の析出は、従来、熱CVDによるものである。PECVD反応と熱CVD反応は
、異なるプロセス・パラメータ(工程要因)を含み、異なるプロセス機器を必要
とする。その結果、代表的なTi、窒化TiおよびTiNの積層を製造するため
の一連のプロセス(工程)は、2つの別体モジュールで行われ、該モジュールは
、半導体ウェーハ処理集合工具の共通真空搬送モジュールに連結されることが多
い。この一連のプロセスは、以下の処理工程に伴なう、かなりの総計時間を含む
: すなわち、先ず、各ウェーハをPECVDモジュールへ搬送し、Ti−PEC
VDのためにモジュール内の処理条件を安定化させ、次に、Tiを析出させ、析
出したTi層を窒化させた後、モジュールをポンピングし、TiN層の析出のた
めに搬送モジュールを通して熱CVDモジュールにウェーハを搬送し、熱CVD
によるTiN析出のためにモジュール内の処理条件を安定化し、次いで、熱CV
D−TiNモジュールからウェーハを除去する。
【0006】 プロセス・パラメータの違いが、PECVD−Ti法と熱CVD−TiN法を
同一モジュール内で統合するすることを妨げている。低温では、シャワーヘッド
から剥がれ易いTiClXYフィルムが形成されるが故に、従来、PECVD−
Tiにおけるシャワーヘッド温度は、最低425℃であるが、高温では、PEC
VD反応装置内でのプラズマ形成、温度制御、およびその他の理由から好ましい
金属シャワーヘッドの、塩素腐食を生じるが故に、シャワーヘッド温度が500
℃以下である。他方、TiN析出で用いられる熱CVD反応装置においては、低
温でNH4Cl凝縮が生じるため、シャワーヘッド温度が、通常、最低150℃
であり、また、高温でシャワーヘッド上にTiNの析出が生じるため、シャワー
ヘッド温度は250℃以下である。また、PECVD−Ti反応と熱CVD反応
とでは、通常、ウェーハ温度と室内圧力も相違する。温度と圧力の周期的変化は
、反応装置部品からの析出物の過度の剥離を引き起し、装置稼動中(in−si
tu)の清掃および装置停止中(ex−situ)の清掃を頻繁に必要とし、そ
のため生産性が低下し、総計時間(特に、プロセス・パラメータの変化から回復
するための安定化時間)を増大させる。
【0007】 TiNの熱CVDによって生じるTiNフィルムの特性と析出効率とが好まし
い利点であったが、同一反応装置内でのTiとTiNの析出を、Ti析出だけで
なく、TiN析出をもPECVD法で行うことが提案された。 斯様に、とりわけ、PECVD−Ti法と熱CVD−TiN法を用いて、更に
効率良く、有効に、Ti、窒化チタンおよびTiNの積層を析出させるための需
要が存在する。
【0008】 本発明によれば、チタンと窒化チタンとを単一室内で連続して析出させるCV
D法(特に、PECVD法によってTiを析出させ、次いで窒化させ、が熱CV
D法によってTiNを析出させるCVD法)が提供される。この目的のために、
また本発明の原理に従えば、4ハロゲン化ガスと水素ガスのプラズマを基板表面
近くに形成することにより反応室内の基板表面上にチタンフィルムが析出せしめ
られ、次いで、析出したチタンフィルムが、アンモニアガス、窒素ガス、または
アンモニアガスと窒素ガスの混合物等の含窒素ガスのプラズマによって同じ反応
室内で窒化され、さらに、同じ反応室内で熱CVDによって、窒化処理されたチ
タンフィルム上に、窒化チタンフィルムが析出せしめられる。
【0009】 本発明の好適形態によれば、基板温度と、シャワーヘッド温度と、反応室の内
圧とが、Ti析出、Ti窒化、TiN析出の各プロセスを通じてほぼ一定に維持
される。このことによって、剥離と、パーティクル発生の蓋然性が低下し、プロ
セス・パラメータ変更に伴う総計時間が減少する。本発明の単一室工程は、Ti
Nの析出を下層のチタン析出処理および窒化処理と統合することによって処理量
を増大させる。
【0010】 本発明の一好適例では、処理工程を通じて、チタンが同一室内のシリコンと反
応する最低温度よりも高く、且つ4塩化チタンがシリコンをエッチングする最高
温度よりも低く、基板温度を維持するのが好ましい。例えば、基板温度が、処理
工程を通じて最低約500℃、約700℃以下に維持される。より好適には、基
板温度が、最適な余裕をもって最低約580℃に選択される。シャワーヘッド温
度は、不安定なチタン化合物がシャワーヘッドから剥離しないように、処理工程
を通じて、最低約425℃、処理温度以下の約700℃に維持するのが好ましい
。金属シャワーヘッドについては、より好適には、シャワーヘッド温度が、金属
の腐食を回避するために約500℃を超えない温度に維持される。室内圧力は、
処理工程を通じて約1トール〜10トールに維持するのが好ましい。かくして、
単一反応室内で実行される統合されたチタンおよび窒化チタン析出工程が提供さ
れる。
【0011】 (発明を実施するための最良の形態) 効率的なPECVD方法が米国特許第5975912号「低温プラズマによる
集積回路の形成」(本出願人に譲渡された)(その全記載内容を、引用によって
本明細書に援用する)で説明されている。米国特許第5975912号は、低温
(<500℃)PECVDによる、TiおよびTiNフィルムの単一室処理法を
開示している。いずれも、その全記載内容を、引用によって本明細書に援用する
米国特許第5567243号および米国特許第5716870号に、ハードウェ
アの設計と、PECVDによるTiフィルムの析出方法とについて記載されてい
る。その全記載内容を、引用によって本明細書に援用する米国特許出願第09/
063196号「Ti−PECVD室を不動態化し、調整する方法と、それによ
って処理する方法」(本出願人に譲渡され、出願係属中である)は、PECVD
−Tiモジュールにおける価値ある/安定したPECVD−Ti製造工程の工程
流パラメータ(要因)を開示している。その全記載内容を、引用によって本明細
書に援用する米国特許出願第08/914673号「統合されたCVD−Ti/
TiNウェーハ処理の間のTiClエッチバック処理の利用」(本出願人に譲渡
され、出願係属中である)は、CVD−TiN析出に先立って、チタンフィルム
をエッチングして酸化物表面を除去する方法を開示している。この方法は、続く
CVD−TiN処理の間におけるTiCl4の高い局所圧力によるチタンフィル
ムの腐食のような問題を排除する。いずれも、その全記載内容を引用によって本
明細書に援用する米国特許第5279857号および米国特許第5308655
号は、アンモニア焼鈍により、CVD−TiNフィルムの抵抗を減少させる方法
を開示している。米国特許出願第09/940779号「CVDおよびPECV
D反応における反応ガスの早期混合を防止する装置と方法」(本出願人に譲渡さ
れ、出願係属中である)(その全記載内容を、引用によって本明細書に援用する
)には、二つの反応ガスを混合せずにCVD室に導入するシャワーヘッド構造が
開示されている。米国特許出願第09/153128号「PECVD室において
電極を電気的隔離する装置」(本出願人に譲渡され、出願係属中である)(その
全記載内容を、引用によって本明細書に援用する)には、RF電力面と接地面と
の間に置かれた絶縁体上に導電路が形成されないようにする構造が開示されてい
る。その全記載内容を引用によって本明細書に援用する米国特許第559351
1号は、チタン層の低温窒化を開示している。
【0012】 図1は、本発明で使用するCVD反応装置(リアクター)の一例を示す。類似
の構造が、米国特許第5647911号(その全記載内容を、引用によって本明
細書に援用する)に示されている。反応装置20は、反応空間すなわち析出空間
を画成する析出室ハウジング22を有する。反応装置20、とりわけハウジング
22内の反応空間24は、脱気によって選択的に種々の異なる内圧にすることが
できる。これら圧力は、TiおよびTiNのCVD反応の場合、一般に、0.2
トール〜20トールの範囲にある。基板22を保持する受容器26が軸30に結
合されている。受容器26に支持された基板28を、工程を実行するために必要
な温度に受容器26が加熱できるように、加熱要素(図示せず)によって受容器
26も加熱される。通常、この温度は、最低約500℃、本明細書で説明する処
理工程の場合、約580°〜700℃の範囲が好適である。
【0013】 ハウジング22の頂壁32から下方に、ガス撒布シャワーヘッド36に取り付
けられたシリンダー組立体34が延びている。シャワーヘッド36は基板28の
上位に組立体34によって懸吊されている。シリンダー組立体34は、ハウジン
グ頂壁32に形成された開口42と組み合わ関係の下で、ハウジングカバー46
とシャワーヘッド36との間に延びる概ね鉛直の流路44を形成している。シャ
ワーヘッド36は、1997年9月30日出願の米国特許出願第09/9407
79号「CVDおよびPECVD反応における反応ガスの早期混合を防止する装
置と方法」(その全記載内容を、引用によって本明細書に援用する)で説明され
た形式の後混合型シャワーヘッドが好ましい。シャワーヘッド36は、カバー4
6を貫通して伸長する適切なRF供給ラインによってRF電力源38に連結され
ている。密封構造49が、供給ライン組立体40の周囲の開口を密封している。
RF供給ライン40は、望ましくない熱を消散させるための熱管(ヒートパイプ
)(図示せず)を含むことができる。かくして、シャワーヘッドは、例えばチタ
ンの析出や窒化のためのプラズマCVD用電極およびガス導入部材として、また
は、窒化チタン析出用のガス分散シャワーヘッドとして使用される。
【0014】 シャワーヘッド36は、PECVD技術のためのRF電極として作用するよう
に、RFエネルギーでバイアスされている。RF電極の近接した間隔と、その結
果としての濃縮プラズマとは、PECVD(特に、チタン含有フィルムのPEC
VD)にとって極めて有効である。RF電力源38は、RF供給ライン組立体4
0を介してシャワーヘッド36をバイアスし、シャワーヘッドがRF電極として
働く。したがって、接地された受容器26が別の平行電極を形成する。好適には
、RF電界はシャワーヘッド36と受容器26との間に形成される。バイアスさ
れたシャワーヘッド36によって形成されるRF電界は、孔64を通って供給さ
れるプラズマガスを励起し、その結果、シャワーヘッド/電極の上位の流動空間
44内ではなく、シャワーヘッド36の直下にプラズマが形成される。RFライ
ンをシリンダー組立体34とハウジング22から絶縁するために、絶縁スリーブ
がRF供給ライン組立体40内で使用され、シャワーヘッド36をシリンダー組
立体34から分離するために、石英絶縁リング62が使用されている。受容器2
6を回転させて、プラズマガス流を均一化し、均一な析出を行なうことができる
【0015】 TiCl4等の反応ガスが、リング50と52を通じて導入される。リング5
0と52から出るガス流は、ガスがシャワーヘッド36へと流れるに従って、流
れ空間44の長さ内で発達する。反応ガスのガス粒子は、シャワーヘッド36と
受容器26によって形成されたRF電界で励起される。したがって、励起された
反応ガスの粒子、および、プラズマガスの遊離基とイオンのガス混合物が基板2
8の上位であって基板に近接して濃縮される。シリンダー組立体34の寸法は、
シャワーヘッド36と基板28の間隔が、好適には25mm、より好適には約2
0mmであるように定められる。
【0016】 PECVD−Ti反応と窒化反応は、周波数に特に敏感というわけではないが
、PECVD用のシャワーヘッド36に加えられるRFエネルギーの周波数は、
例えば450KHz〜13.56KHzの範囲が適当であることが判っている。
シャワーヘッド36を基板28に近接して使用することにより、大きい密度のガ
ス遊離基とイオンを有する濃縮プラズマが基板面29の近くに形成される。 余分なガスは孔53を通じて反応空間24から排除される。受容器26の周囲
のガス流を均一にするために邪魔板27を設けてもよい。
【0017】 反応装置20は、チタン、窒化チタン、珪化チタンのプラズマ化学蒸着に使用
され、また、窒化チタンを形成するため、既に析出しているチタンフィルムの焼
鈍に使用される。前記反応装置20と、以下に述べる処理条件とを用いて、チタ
ンの析出、窒化、窒化チタンの析出が、反応装置20の単一室内で連続的に行な
われる。
【0018】 基板28は、シリコンまたは2酸化シリコンを含む通常のIC基板を含み、金
属導体、接点、絶縁層等で被覆または局部的に被覆された基板でもよい。一観点
において、本発明は、シリコン上への析出にとりわけ有用である。
【0019】 チタンフィルムを析出させるため、4塩化チタンのようなハロゲン化チタンガ
スが水素と共に加えられる。この反応において、4塩化チタンの流量は水素ガス
の顕著に過剰な流量を伴って2sccm〜100sccm(通常、約5sccm
)である。一般に、水素ガス流量は4塩化チタン流量の10〜500倍、例えば
300倍である。アルゴンも使用可能であり、その場合、水素ガスの一部が免除
される。これら混合ガスのガス入口温度またはシャワーヘッド温度は約425℃
〜500℃であり、基板が最低約500℃〜約700℃の温度、好適には約58
0℃に加熱される。反応室の圧力は、約0.2トール〜約20トール、通常、約
1.0トール〜10トールである。20トールを超える圧力では、プラズマが形
成されないだろう。
【0020】 RF電極は約100ワットと、装置が破壊される約5キロワットの最大電力と
の間で操作される。しかし、実際の目的のためには約350ワットで十分である
。RF電極の周波数は33MHZ〜55KHZに設定され、450KHZも許容さ
れる。この周波数は連邦通信協会によって決められた周波数であり、多くの機器
がこの周波数に設定されている。しかし、本反応に最適のものではない。
【0021】 ハロゲン化チタンと水素ガスとの混合ガスがシリンダー組立体34内に噴射さ
れ、RF電極/シャワーヘッド36を通過する。プラズマが形成され、かつチタ
ンが形成されて基板28上に析出する。水素はハロゲンすなわち塩素と反応し塩
化水素を形成し、塩化水素は排出される。反応は継続し、チタンフィルムが所望
厚さに達するまでチタンフィルムが析出される。この厚さは希望する用途に応じ
て約20オングストロームから約2000オングストロームにまで変化する。
【0022】 所望により、基板表面29上、接点孔または貫通孔(バイア)内に珪化チタン
層を形成してもよい。珪化チタンの形成には、ハロゲン化チタンガス、好適には
4塩化チタンがシランと反応され、珪化チタンと塩化水素を形成する。アルゴン
またはヘリウムのような不活性ガスが、必要に応じ圧力維持のために導入される
【0023】 前記により析出したチタンフィルムは、次に同じ反応装置20内で窒化される
。この反応において、基板28の表面29上に析出したチタンフィルムが、アン
モニアおよび/または窒素のプラズマのような含窒素プラズマに曝される。アン
モニアは良好な反応性のために好まれる。プラズマは、単に窒化ガスを高温、低
圧のRF電極に曝すことにより形成される。好適にはアンモニアガスまたは窒素
ガスのような窒化ガスの流量は約10sccm〜約5000sccmである。好
適にはRF周波数は約580KHzであろう。反応温度すなわち基板温度は最低
約500℃、好適には最低約580℃である。窒化物の場合の好適基板温度はチ
タンフィルムを析出させるときの温度と同じである、すなわち、実質的にはプロ
セスの間で基板温度が変化することはない。窒化チタン析出の間、シャワーヘッ
ドは好適には約425℃〜500℃の温度に維持され、チタンフィルム析出に使
用されるシャワーヘッド温度と同じであることが好ましい。
【0024】 反応室の内部圧力は窒化処理の間大気圧以下である必要があるが、通常、約0
.2トール〜約20トールであり、好適には1トール〜10トールである。好適
には、チタン窒化処理中の反応室内部圧力はチタンフィルム析出時の圧力と同じ
であり、プロセスの間で圧力が変化することはない。窒化反応において、反応時
間は約1秒〜100秒の間で変えてよいが、約30秒〜50秒が好適である。
【0025】 例えば、4塩化チタンまたは他のハロゲン化チタンを、アンモニアガスまたは
窒素ガスと水素ガスとの混合ガスと反応させることにより、窒化チタンが、窒化
され析出したチタンフィルム上に熱CVDにより析出され、その際副産物として
窒化チタンと塩化水素が生じる。ハロゲン化チタンの流量は好適には約0.5〜
50sccmである。窒素源ガスの流量は約50〜約5000sccmである。
反応温度または基板温度は最低約580℃であり、好適にはチタンフィルムを析
出させチタンフィルムを窒化させる基板温度と同じであり、プロセスの間におい
て実質的な基板温度の変化は存在しない。窒化チタン析出中、シャワーヘッドは
約425℃〜約500℃の温度に維持され、好適にはチタンフィルムを析出させ
チタンフィルムを窒化させるときの基板温度と同じである。シャワーヘッド上に
TiNが析出することを防止しようとする従来の熱CVD−TiN析出プロセス
において使用される低温とは異なり、高い温度は、シャワーヘッド上のTiN析
出を許し、チタン窒化処理とTiN析出とのプロセス状態を共にもたらすTiN
析出を使用しており、反応装置をより安定にしている。一定温度の使用が、温度
サイクリングに伴って起こる粒子生成を防止している。シャワーヘッドが高温反
応ガスと腐食反応を行うことを防止するためシャワーヘッドにセラミックまたは
他の耐腐食被覆を施すことにより、580℃または590℃、さらに650℃ま
たは700℃のシャワーヘッド温度が利用可能である。
【0026】 TiNの熱CVDの間、反応室の内部圧力は約0.2トール〜20トールに維
持され、約1トール〜10トールが好適である。好適には、反応室の内部圧力は
、チタンフィルムを析出させチタンフィルムを窒化させるために使用される圧力
と同じ一定圧力に維持され、したがって処理工程の間、本質的な圧力変化は存在
しない。
【0027】 このように、本発明に従えば、多数の層が単一反応室内において基板上に析出
される。先ずチタン層が基板上に析出され、ついでチタンを窒化するためアンモ
ニアまたは窒素のプラズマ焼鈍が行われる。つぎに、窒化チタン層が上述した手
順にしたがって析出される。基板温度、シャワーヘッド温度と内部圧力とはほぼ
一定の値に維持されていることが有利である。プロセスの間、温度、圧力の変化
を回避することにより薄片化、粒子生成の蓋然性が減少する。パラメータの変化
を回避することはさらに、ポンピングと排出のための時間と、他のパラメータ変
化オーバーヘッドとを消滅させ、特に、プロセス・パラメータ変化に起因する安
定化時間を除去または減少させることにより単一室の使用を容易にしている。ま
た、2つの室を1つの室に置き換えることにより、2つの一室統合Ti/TiN
プロセス・モジュールが、2つのウェーハを違った室で同時に処理することによ
り2倍の数のウェーハを処理するように使用できる。これはさらに、2つの室に
おいて順次行われるプロセスに関連したオーバーヘッドを省略することにより、
処理量を増加させている。本発明の単一室プロセスはさらに、プロセス全体を通
して単一セットのパラメータを使用することを可能にしている。
【0028】 本発明の他の具体例では、統合接点金属化プロセスが、先ずチタンをシリコン
面上にPECVDにより析出させることにより行われ、その間に珪化チタンの層
がシリコン表面とチタンフィルムとの間に形成される。チタン析出の後、アンモ
ニアまたは窒素のプラズマ焼鈍が行われ、窒化された珪化チタンが形成される。
最後に、窒化チタン層が同じ反応室内で熱CVDにより析出される。
【0029】 窒化チタンを窒化チタンフィルムまたは窒化された珪化チタン上に析出させた
後、銅、アルミニウム、タングステンのような低い抵抗の金属層が析出される。
しかし、この最後の析出は一般にスパッター析出技術を用いた別室を必要とする
。普通に使用されているスパッター析出室がここでも使用されよう。スパッター
析出方法は当業者にはよく知られている。
【0030】 本発明の或る具体例では、窒化チタンフィルムまたは窒化された珪化チタンフ
ィルム上に窒化チタンフィルムを析出させるとき、窒化チタンが2段階に沈積さ
れている。最初の段階で、4塩化チタン減耗の状態、例えば、4塩化チタンの流
量は約8sccm、アンモニアの流量は約80sccm、希釈された窒素の流量
は約1リッター/分、圧力は約1トールの状態において析出される。例えば、約
50〜500Åの窒化チタンの薄い層が析出されて後、アンモニアと窒素の流量
がほぼ一定のまま4塩化チタンの流量が飽和領域例えば約30sccmに変更さ
れる。窒化チタンは所望厚さに析出される。
【0031】 チタン析出、窒化、窒化チタン析出の間に、TiN(Cl4)フィルムが、例
えばウェーハ領域の外側のシャワーヘッド、絶縁体、受容器表面のような高温の
室内表面に析出される。一定のプロセス・パラメータを使用した単一室における
統合プロセスをにおいては、反応装置を洗浄することなしに数百のウェーハが処
理できることが判っている。数百または1千のウェーハ処理の後、反応装置の稼
動状態での洗浄が定期的に行われ、また、より稀に湿式洗浄が行われる。プロセ
ス室の湿式または稼動状態での洗浄の後に、ウェーハ製造プロセスを続行する前
に、室内表面を予備被覆する必要がある。2つの室が使用される従来方法では、
2つの違った予備被覆プロセスが行われて来た。チタン析出室においては、室内
表面を約3800ÅのTiNで被覆するため、チタンのPECVDとそれに続く
アンモニア焼鈍を含む予備被覆プロセスが行われる。TiN析出室においては予
備被覆プロセスは、室内表面を約5000ÅのTiNで被覆するTiNのCVD
から成っている。2つの予備被覆プロセスは基本的には室内表面における同じフ
ィルムを生成しているから、いずれかのプロセスが、本発明の単一室の室内表面
を予備被覆するために使用出来よう。最も好適とされる室の予備被覆または調整
が、引用によってその全記載内容を本明細書に援用する、1998年4月20日
に出願された係属中の米国特許出願第09/063196号「Ti−PECVD
プロセス室に化学反応を不活性にし安定化する方法と、組合わされたTi−PE
CVD/TiNCVDプロセスの方法と装置」(熱CVD窒化チタン予備被覆プ
ロセスを伴う)で説明されている。
【0032】 本発明の好適例は、プロセス統合を最適にし洗浄回数を減らすため、基板温度
、シャワーヘッド温度、および圧力を単一室Ti/TiN析出のプロセスを通し
て一定に維持することを含むが、本発明の特徴は、単一室統合Ti/TiNプロ
セスが、TiのPECVDと、プラズマ窒化と、TiNの熱CVDを使用して行
われることである。かかるプロセスにおいては、約150℃〜250℃のオーダ
ーの低いシャワーヘッド温度がTiNの熱CVDの際に使用されるが、これは室
内表面の洗浄がより頻繁に必要にはなるが、PECVD−Tiにより析出された
フィルムが低いシャワーヘッド温度においては不完全にしか付着しないからであ
る。したがって、頻繁な洗浄を避けるために、TiのPECVDに使用されると
同じ高いシャワーヘッド温度を使用することが有利である。
【0033】 以上、具体例を示して本発明の詳細を説明したが、これは特許請求の範囲を具
体的に限定することを意図するものではない。他の利点、変形は当業者には明ら
かであろう。したがって、本発明は、特定の細目、代表的装置および方法、図示
例に限定されるものではない。したがって、本発明の要旨から逸脱することなく
、これら細目の変形が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に使用される析出室の一部欠截側面図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ワード、マイケル、ジー アメリカ合衆国 アリゾナ、フェニック ス、イー、デザート トランペット ロー ド 3306 (72)発明者 アミーン、マイケル、エス アメリカ合衆国 アリゾナ、フェニック ス、ノース フィフティセカンド ストリ ート 3128 (72)発明者 ヒルマン、ジョセフ、ティ アメリカ合衆国 アリゾナ、スコッツデー ル、イー、 クライデスデール トレイル 8520 Fターム(参考) 4K030 AA03 AA13 BA18 BA38 BB13 CA04 CA12 DA09 EA06 FA03 FA10 JA03 JA05 JA09 JA10 4M104 AA01 BB14 BB25 DD37 DD44 DD45 DD86 DD89 FF18 FF22

Claims (36)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チタンフィルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内
    でウェーハ表面に析出させる方法において、 ウェーハ表面を有する基板を、シャワーヘッドから離して反応室内に配置する
    段階と、 ハロゲン化チタンと水素を含むガス混合物から成る第一プラズマを室内に形成
    することによって、前記反応室内で、ウェーハ表面にチタンフィルムを析出させ
    る段階と、 アンモニア、窒素、およびそれらの混合物から成る群から選択されたガスから
    成る第二プラズマを形成することによって、析出したチタンフィルムを前記反応
    室内で窒化する段階と、 ハロゲン化チタンと窒素源ガスを含むガス混合物を用いた熱CVD法によって
    、前記反応室内で、窒化された析出チタンフィルム上に窒化チタンフィルムを析
    出させる段階とを含む、チタンフィルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一
    室内でウェーハ表面に析出させる方法。
  2. 【請求項2】 チタンフィルムを析出させる段階が、最低約500℃のウェ
    ーハ表面温度で実行される請求項1に記載された、チタンフィルムと窒化チタン
    フィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる方法。
  3. 【請求項3】 チタンフィルムを析出させる段階が、約550℃〜約700
    ℃のウェーハ表面温度で実行される請求項2に記載された、チタンフィルムと窒
    化チタンフィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる方法。
  4. 【請求項4】 チタンフィルムを析出させる段階が、最低約580℃のウェ
    ーハ表面温度で実行される請求項2に記載された、チタンフィルムと窒化チタン
    フィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる方法。
  5. 【請求項5】 析出チタンフィルムを窒化する段階が、最低約500℃のウ
    ェーハ表面温度で実行される請求項1に記載された、チタンフィルムと窒化チタ
    ンフィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる方法。
  6. 【請求項6】 析出チタンフィルムを窒化する段階が、ウェーハ表面温度を
    、チタンフィルムを析出させる段階と同じ温度にして実行される請求項2に記載
    された、チタンフィルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内でウェーハ
    表面に析出させる方法。
  7. 【請求項7】 窒化チタンフィルムを析出させる段階が、ウェーハ表面の温
    度を、チタンフィルムを析出させる段階および析出チタンフィルムを窒化させる
    段階における温度と同じ温度にして実行される請求項6に記載された、チタンフ
    ィルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる
    方法。
  8. 【請求項8】 窒化チタンフィルムを析出させる段階が、最低約580℃の
    ウェーハ表面温度で実行される請求項1に記載された、チタンフィルムと窒化チ
    タンフィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる方法。
  9. 【請求項9】 チタンフィルムを析出させ、析出したチタンフィルムを窒化
    し、窒化チタンフィルムを析出させる段階が、最低約580℃の概ね一定のウェ
    ーハ表面温度で実行される請求項1に記載された、チタンフィルムと窒化チタン
    フィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる方法。
  10. 【請求項10】 チタンフィルムを析出させる段階の間、前記反応室の内圧
    が約1トール〜約10トールである請求項1に記載された、チタンフィルムと窒
    化チタンフィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる方法。
  11. 【請求項11】 チタンフィルムを析出させる段階の間、前記反応室の内圧
    が約0.2トール〜約20トールである請求項1に記載された、チタンフィルム
    と窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる方法。
  12. 【請求項12】 チタンフィルムを析出させ、析出したチタンフィルムを窒
    化し、窒化チタンフィルムを析出させる各段階の間、前記反応室の内圧が約1ト
    ール〜約10トールの概ね一定の圧力である請求項1に記載された、チタンフィ
    ルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる方
    法。
  13. 【請求項13】 前記一定の内圧が約5トールである請求項1に記載された
    、チタンフィルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に
    析出させる方法。
  14. 【請求項14】 チタンフィルムを析出させる段階が、約425℃〜約70
    0℃のシャワーヘッド温度で実行される請求項1に記載された、チタンフィルム
    と窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる方法。
  15. 【請求項15】 析出したチタンフィルムを窒化する段階が、約425℃〜
    約700℃のシャワーヘッド温度で実行される請求項1に記載された、チタンフ
    ィルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる
    方法。
  16. 【請求項16】 窒化チタンフィルムを析出させる段階が、約425℃〜約
    700℃のシャワーヘッド温度で実行される請求項1に記載された、チタンフィ
    ルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる方
    法。
  17. 【請求項17】 チタンフィルムを析出させ、析出したチタンフィルムを窒
    化し、窒化チタンフィルムを析出させる各段階が、約425℃〜約700℃のシ
    ャワーヘッド温度で実行される請求項1に記載された、チタンフィルムと窒化チ
    タンフィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる方法。
  18. 【請求項18】 シャワーヘッドが金属であり、チタンフィルムを析出させ
    、析出したチタンフィルムを窒化し、窒化チタンフィルムを析出させる各段階が
    、約425℃〜約500℃のシャワーヘッド温度で実行される請求項1に記載さ
    れた、チタンフィルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表
    面に析出させる方法。
  19. 【請求項19】 チタンフィルムを析出させ、析出したチタンフィルムを窒
    化し、前記反応室内で、窒化された析出チタンフィルム上に窒化チタンフィルム
    を析出させる全過程を通して、ウェーハ表面を概ね一定の温度に維持し、前記反
    応室内の全ガス圧を概ね一定の圧力に維持し、かつシャワーヘッド温度を概ね一
    定の温度に維持する請求項1に記載された、チタンフィルムと窒化チタンフィル
    ムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる方法。
  20. 【請求項20】 チタンフィルムを析出させ、析出したチタンフィルムを窒
    化し、前記反応室内で、窒化された析出チタンフィルム上に窒化チタンフィルム
    を析出させる全過程を通して、ウェーハ表面を最低約580℃の概ね一定の温度
    に維持し、前記反応室内の全ガス圧を約1トール〜約10トールの概ね一定の圧
    力に維持し、シャワーヘッド温度を約425℃〜500℃の概ね一定の温度に維
    持する請求項1に記載された、チタンフィルムと窒化チタンフィルムを含む積層
    を単一室内でウェーハ表面に析出させる方法。
  21. 【請求項21】 前記反応室の表面を洗浄した後、前記反応室の少なくとも
    1箇所の内表面を、予めTiNで被覆する第一段階を含む請求項1に記載された
    、チタンフィルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に
    析出させる方法。
  22. 【請求項22】 窒化チタンフィルムを析出させる段階が、4塩化チタンの
    減少状態で窒化チタンの第一厚さまで析出させる第一熱CVD析出と、4塩化チ
    タンの飽和状態で窒化チタンの最終厚さまで析出させる第二熱CVD析出とを含
    む請求項1に記載された、チタンフィルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単
    一室内でウェーハ表面に析出させる方法。
  23. 【請求項23】 ウェーハ表面がシリコンであり、チタンフィルムを析出さ
    せる段階の間、シリコンウェーハ表面と、析出したチタンフィルムとの間に珪化
    チタンの層を形成する請求項1に記載された、チタンフィルムと窒化チタンフィ
    ルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる方法。
  24. 【請求項24】 第一および第二プラズマが、ウェーハ表面の25mm以内
    に形成される請求項1に記載された、チタンフィルムと窒化チタンフィルムを含
    む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる方法。
  25. 【請求項25】 チタンフィルムを析出させ、析出したチタンフィルムを窒
    化し、窒化チタンフィルムを析出させる段階が、約150℃〜250℃のシャワ
    ーヘッド温度で実行される請求項1に記載された、チタンフィルムと窒化チタン
    フィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表面に析出させる方法。
  26. 【請求項26】 ハロゲン化チタンが4塩化チタンである請求項1に記載さ
    れた、チタンフィルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内でウェーハ表
    面に析出させる方法。
  27. 【請求項27】 チタンフィルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一室
    内でウェーハ表面に析出させる方法において、 表面を有する基板を、シャワーヘッドから離して反応室内に配置する段階と、 前記反応室内で、プラズマ化学蒸着によって、前記表面にチタンフィルムを析
    出させる段階と、 アンモニアと窒素、またはアンモニアと窒素の混合物から成る群から選択され
    たガスから成るプラズマを形成することによって、前記反応室内で、析出したチ
    タンフィルムを窒化する段階と、 熱CVD法によって、前記反応室内で、窒化された析出チタンフィルム上に窒
    化チタンフィルムを析出させる段階とを含み、 前記反応室内で、チタンフィルムを析出させ、析出したチタンフィルムを窒化
    し、窒化された析出チタンフィルム上に窒化チタンフィルムを析出させる全過程
    を通して、前記表面を最低約580℃の概ね一定の温度に維持し、前記反応室内
    の全ガス圧を約1トール〜約10トールの概ね一定の圧力に維持し、シャワーヘ
    ッド温度を最低約425℃の概ね一定の温度に維持する、チタンフィルムと窒化
    チタンフィルムを含む積層を単一室内で基板表面に析出させる方法。
  28. 【請求項28】 シャワーヘッドが金属であり、その温度が約425℃〜約
    500℃の概ね一定の温度に維持される請求項27に記載された、チタンフィル
    ムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内で基板表面に析出させる方法。
  29. 【請求項29】 シャワーヘッド温度が約500℃〜約700℃の概ね一定
    の温度に維持され、シャワーヘッドが約500℃を超える温度において耐腐食性
    である表面材料を含む請求項27に記載された、チタンフィルムと窒化チタンフ
    ィルムを含む積層を単一室内で基板表面に析出させる方法。
  30. 【請求項30】 前記反応室内で、窒化された析出チタンフィルム上に窒化
    チタンを析出させる段階が、 含窒素ガスを含むガス流でハロゲン化チタンが希釈されている第一流量のハロ
    ゲン化チタンを伴なうハロゲン化チタン減少状態における最初の段階で、熱CV
    Dによって窒化チタンを析出させる段階と、 前記最初の段階による窒化チタンの析出に続いて、ハロゲン化チタンの流量を
    飽和状態の流量にまで増大させ、それによって、前記最初の段階において析出し
    た窒化チタン上に窒化チタンを、第二段階で、析出させる段階とを含む請求項2
    7に記載された、チタンフィルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内で
    基板表面に析出させる方法。
  31. 【請求項31】 前記反応室内で、窒化された析出チタンフィルム上に窒化
    チタンを析出させる段階が、 厚さ約100〜500ÅのTiN層を形成すべく、流量約8sccmの4塩化
    チタン流、流量約80sccmのアンモニア流、および圧力約5トールの希釈剤
    として流速約1リッター/分の窒素流を伴なうハロゲン化チタン減少CVDモー
    ドである最初の段階において、窒化チタンフィルムを析出させる段階と、 アンモニアと窒素との流量を一定に維持した、約30sccmの飽和状態にあ
    る流量まで4塩化チタンの流量を増大させ、もって、前記薄層の上に更にTiN
    の層を形成する段階とを含む請求項27に記載された、チタンフィルムと窒化チ
    タンフィルムを含む積層を単一室内で基板表面に析出させる方法。
  32. 【請求項32】 TiのPECVDが、ハロゲン化チタンと水素を含むガス
    混合物から成る第一プラズマを前記反応室内に形成する段階を含み、第一プラズ
    マが基板表面の25mm以内に形成される請求項27に記載された、チタンフィ
    ルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内で基板表面に析出させる方法。
  33. 【請求項33】 窒化の間、析出チタンフィルムの25mm以内にプラズマ
    が形成される請求項27に記載された、チタンフィルムと窒化チタンフィルムを
    含む積層を単一室内で基板表面に析出させる方法。
  34. 【請求項34】 基板表面の温度が700℃を超えない請求項27に記載さ
    れた、チタンフィルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内で基板表面に
    析出させる方法。
  35. 【請求項35】 前記反応室の表面を洗浄した後、室内表面の少なくとも一
    箇所を予めTiNで被覆する最初の段階を更に含む請求項27に記載された、チ
    タンフィルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内で基板表面に析出させ
    る方法。
  36. 【請求項36】 基板表面がシリコンであり、チタンフィルムを析出させる
    段階の間に、シリコン基板表面と析出されたチタンフィルムとの間に珪化チタン
    の層を形成する段階を更に含むことを特徴とする請求項27に記載された、チタ
    ンフィルムと窒化チタンフィルムを含む積層を単一室内で基板表面に析出させる
    方法。
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