JP2002537210A - 亜鉛によりドープされた酸化銅材料からなる超伝導体 - Google Patents
亜鉛によりドープされた酸化銅材料からなる超伝導体Info
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Abstract
(57)【要約】
銅酸塩材料を基礎とする超伝導体は、この物体が亜鉛陽イオンの含有量を示す場合には、５テスラまでの大きさの外側電界の際に極めて高い臨界電流密度を有する。この物体は、なお変性された酸素処理に施こすことができる。好ましい銅酸塩材料は、ＹＢＣＯ材料ならびに酸化ビスマスを基礎とする超伝導性材料である（”２２１２”または”２２２３”型の超伝導性材料）。好ましい物体は、溶融組織化によって得ることができた成形体ならびに”管中の粉末”体である。
Description
【０００１】 本発明は、銅酸塩を基礎とする超伝導体、その製造の使用可能な粉末および物
体の使用に関する。
体の使用に関する。
【０００２】 “銅酸塩材料を基礎とする超伝導体”の概念は、本発明においては全ての酸化
物セラミック（成形体として、層状形で、ベルトまたは支持体上に施こされて、
線材として、“管中の粉末”の形でかまたはターゲットとして積層法で使用され
た）を示し、この場合この酸化物セラミックは、ＣｕＯを含有し、かつ十分に低
い温度で超伝導性の性質を有する。
物セラミック（成形体として、層状形で、ベルトまたは支持体上に施こされて、
線材として、“管中の粉末”の形でかまたはターゲットとして積層法で使用され
た）を示し、この場合この酸化物セラミックは、ＣｕＯを含有し、かつ十分に低
い温度で超伝導性の性質を有する。
【０００３】 超伝導体、例えば成形体は、例えば低温磁気的使用のために高い外側磁界の場
合に使用されることができる。例えば、超伝導性線材または電動機中の構成部材
が重要であることができる。外側磁界の強さに依存して、外側磁界が強くなれば
なるほど、臨界電流密度は、著しく減少する。本発明の課題は、外側磁界が存在
する際に高められた臨界電流密度を有する、銅酸塩材料を基礎とする超伝導体を
記載することである。この課題は、銅酸塩材料を基礎とする、本発明による物体
によって解決される。
合に使用されることができる。例えば、超伝導性線材または電動機中の構成部材
が重要であることができる。外側磁界の強さに依存して、外側磁界が強くなれば
なるほど、臨界電流密度は、著しく減少する。本発明の課題は、外側磁界が存在
する際に高められた臨界電流密度を有する、銅酸塩材料を基礎とする超伝導体を
記載することである。この課題は、銅酸塩材料を基礎とする、本発明による物体
によって解決される。
【０００４】 銅酸塩材料を基礎とする本発明による超伝導体は、５０〜５０００ｐｐｍの亜
鉛陽イオンを含有することによって特徴付けられている。通常、亜鉛は、酸化物
の形で存在する。好ましいのは、１００〜１０００ｐｐｍの範囲内の亜鉛陽イオ
ンを含有する物体である。この場合、質量範囲の前記課題は、有利に物体（補助
材料、例えば特殊な添加剤、充填材料、ターゲットおよび場合による中間層、別
の担体または管中の粉末体中の（銀）管は、この場合には考慮されない）内の超
伝導能を有する相に関連する。
鉛陽イオンを含有することによって特徴付けられている。通常、亜鉛は、酸化物
の形で存在する。好ましいのは、１００〜１０００ｐｐｍの範囲内の亜鉛陽イオ
ンを含有する物体である。この場合、質量範囲の前記課題は、有利に物体（補助
材料、例えば特殊な添加剤、充填材料、ターゲットおよび場合による中間層、別
の担体または管中の粉末体中の（銀）管は、この場合には考慮されない）内の超
伝導能を有する相に関連する。
【０００５】 一般に、本発明による亜鉛陽イオン含量を有する銅酸塩材料を基礎とする物体
は、本発明の利点を有する。好ましい銅酸塩材料は、希土類金属−アルカリ土類
金属−銅酸塩型、殊にイットリウムバリウム銅酸塩の銅酸塩材料、ならびにビス
マス（鉛）−アルカリ土類金属−酸化銅型の銅酸塩材料である。この材料は、自
体公知であり；十分に適した材料は、冒頭に既に記載されている。殊に使用可能
であるのは、２：２：１：２および２：２：２：３の原子比を有するビスマス−
ストロンチウム−カルシウム−銅酸塩であり、この場合最後のものの場合には、
ビスマスの一部分は、鉛によって置換されていてもよい。また、前記の原子比の
化学量論において変化形を有するビスマス−ストロンチウム−カルシウム−銅酸
塩は、勿論、使用可能である。
は、本発明の利点を有する。好ましい銅酸塩材料は、希土類金属−アルカリ土類
金属−銅酸塩型、殊にイットリウムバリウム銅酸塩の銅酸塩材料、ならびにビス
マス（鉛）−アルカリ土類金属−酸化銅型の銅酸塩材料である。この材料は、自
体公知であり；十分に適した材料は、冒頭に既に記載されている。殊に使用可能
であるのは、２：２：１：２および２：２：２：３の原子比を有するビスマス−
ストロンチウム−カルシウム−銅酸塩であり、この場合最後のものの場合には、
ビスマスの一部分は、鉛によって置換されていてもよい。また、前記の原子比の
化学量論において変化形を有するビスマス−ストロンチウム−カルシウム−銅酸
塩は、勿論、使用可能である。
【０００６】 超伝導性の銅酸塩材料および成形（層形成、溶融液の押出等）の種類は、自体
公知である。
公知である。
【０００７】 例えば、良好に使用可能であるのは、例えばＷＯ ８８／０５０２９に記載さ
れているような希土類金属−アルカリ土類金属−銅酸塩、殊にＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ ７−ｘ （”ＹＢＣＯ”）；ビスマス（鉛）−アルカリ土類金属−銅酸塩、例えば
殊に２２１２型（Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：２：１：２）および２２２３型
（Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：２：２：３）のビスマス−ストロンチウム−カ
ルシウム−銅酸塩およびビスマス−鉛−ストロンチウム−カルシウム−銅酸塩で
あり、この場合Ｂｉの一部分は、鉛によって置換されていてもよい。Ｂｉ含有銅
酸塩は、例えば次の刊行物に記載されている：欧州特許出願公開第０３３６４５
０号明細書、ドイツ連邦共和国特許出願公開第３７３９８８６号明細書、欧州特
許出願公開第０３３０２１４号明細書、欧州特許出願公開第０３３２２９１号明
細書および欧州特許出願公開第０３３０３０５号明細書。
れているような希土類金属−アルカリ土類金属−銅酸塩、殊にＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ ７−ｘ （”ＹＢＣＯ”）；ビスマス（鉛）−アルカリ土類金属−銅酸塩、例えば
殊に２２１２型（Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：２：１：２）および２２２３型
（Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：２：２：３）のビスマス−ストロンチウム−カ
ルシウム−銅酸塩およびビスマス−鉛−ストロンチウム−カルシウム−銅酸塩で
あり、この場合Ｂｉの一部分は、鉛によって置換されていてもよい。Ｂｉ含有銅
酸塩は、例えば次の刊行物に記載されている：欧州特許出願公開第０３３６４５
０号明細書、ドイツ連邦共和国特許出願公開第３７３９８８６号明細書、欧州特
許出願公開第０３３０２１４号明細書、欧州特許出願公開第０３３２２９１号明
細書および欧州特許出願公開第０３３０３０５号明細書。
【０００８】 超伝導性粉末への原料（金属酸化物または炭酸塩）の移行は、公知である。
【０００９】 ドイツ連邦共和国特許第４２１６５４５号明細書Ｃ１には、このような方法が
開示されている。材料は、多工程の温度処理で９５０℃の加熱温度にまで加熱さ
れ、次に再び冷却される。
開示されている。材料は、多工程の温度処理で９５０℃の加熱温度にまで加熱さ
れ、次に再び冷却される。
【００１０】 種々の物体、例えば成形体は、殊に溶融押出によって製造することができる。
国際特許出願ＷＯ ９７／０６５６７には、特に高い空中浮揚力を有する、溶融
液処理された高温超伝導体の製造に適した、イットリウムバリウム銅酸塩混合物
が開示されている。前記混合物の場合に重要であるのは、イットリウムバリウム
銅酸相中で結合されていない遊離酸化銅０．６質量％未満ならびに炭素０．１質
量％未満が含有されていることである。溶融組織化法（Schmelztexturierverfah
ren）の場合には、”ピン中心”を形成するかまたはピン中心の平成を促進する
添加剤が添加される。この中心は、超伝導体中の臨界電流密度の上昇を可能にす
る。”線束のピン止め（Fluxpinning）”を促進する添加剤として、例えばＹ２
ＢａＣｕＯ５、Ｙ２Ｏ３、ＰｔＯ２、Ａｇ２Ｏ、ＣｅＯ２、ＳｎＯ２、ＺｒＯ２ 、ＢａＣｅＯ３およびＢａＴｉＯ３が挙げられる。これらの添加剤は、０．１〜
５０質量％の量で添加される。この場合、イットリウムバリウム銅酸塩粉末は、
１００質量％として設定されている。酸化白金は、例えば有利に０．５〜５質量
％の量で添加される。
国際特許出願ＷＯ ９７／０６５６７には、特に高い空中浮揚力を有する、溶融
液処理された高温超伝導体の製造に適した、イットリウムバリウム銅酸塩混合物
が開示されている。前記混合物の場合に重要であるのは、イットリウムバリウム
銅酸相中で結合されていない遊離酸化銅０．６質量％未満ならびに炭素０．１質
量％未満が含有されていることである。溶融組織化法（Schmelztexturierverfah
ren）の場合には、”ピン中心”を形成するかまたはピン中心の平成を促進する
添加剤が添加される。この中心は、超伝導体中の臨界電流密度の上昇を可能にす
る。”線束のピン止め（Fluxpinning）”を促進する添加剤として、例えばＹ２
ＢａＣｕＯ５、Ｙ２Ｏ３、ＰｔＯ２、Ａｇ２Ｏ、ＣｅＯ２、ＳｎＯ２、ＺｒＯ２ 、ＢａＣｅＯ３およびＢａＴｉＯ３が挙げられる。これらの添加剤は、０．１〜
５０質量％の量で添加される。この場合、イットリウムバリウム銅酸塩粉末は、
１００質量％として設定されている。酸化白金は、例えば有利に０．５〜５質量
％の量で添加される。
【００１１】 別の物体は、例えば薄層、ドイツ連邦共和国特許出願公開第３８２６９２４号
明細書参照（均一な溶液からの分離）、担体上に施こされた前駆物質のか焼によ
る中間層を有するベルト状または線状の肉厚層（欧州特許出願公開第０３３９８
０１号明細書）、ＰＶＤ法による層分離（欧州特許出願公開第０２９９８７０号
明細書）、ＣＶＤ法（欧州特許出願公開第０３８８７５４号明細書）、セラミッ
ク粉末による充填された金属管の形の線材（管中の粉末技術）、ドイツ連邦共和
国特許出願公開第３７３１２６６号明細書、である。
明細書参照（均一な溶液からの分離）、担体上に施こされた前駆物質のか焼によ
る中間層を有するベルト状または線状の肉厚層（欧州特許出願公開第０３３９８
０１号明細書）、ＰＶＤ法による層分離（欧州特許出願公開第０２９９８７０号
明細書）、ＣＶＤ法（欧州特許出願公開第０３８８７５４号明細書）、セラミッ
ク粉末による充填された金属管の形の線材（管中の粉末技術）、ドイツ連邦共和
国特許出願公開第３７３１２６６号明細書、である。
【００１２】 ガラスセラミック成形体は、欧州特許出願公開第０３７５１３４号明細書に開
示されており、溶融液から凝固された鋳造体は、欧州特許出願公開第０３６２４
９２号明細書に開示されている。
示されており、溶融液から凝固された鋳造体は、欧州特許出願公開第０３６２４
９２号明細書に開示されている。
【００１３】 亜鉛陽イオンは、相応して重要であることが判明した。前記超伝導性材料、例
えば既に格子構成成分としてストロンチウム、カルシウムおよび／またはアルミ
ニウムが含有されていない（例えば、Ｂｉ、Ｐｂ−Ｓｒ−Ｃａ−銅酸塩）ような
希土類金属−アルカリ土類金属−銅酸塩の超伝導性材料の場合には、好ましくは
Ｚｎ亜鉛陽イオン以外になお他の異質イオン、即ちストロンチウム、カルシウム
および／またはアルミニウムが含有されている。これらの異質金属イオンは、既
に記載されたように”線束のピン止め”添加剤として添加されるものとしての別
の金属のイオンである。
えば既に格子構成成分としてストロンチウム、カルシウムおよび／またはアルミ
ニウムが含有されていない（例えば、Ｂｉ、Ｐｂ−Ｓｒ−Ｃａ−銅酸塩）ような
希土類金属−アルカリ土類金属−銅酸塩の超伝導性材料の場合には、好ましくは
Ｚｎ亜鉛陽イオン以外になお他の異質イオン、即ちストロンチウム、カルシウム
および／またはアルミニウムが含有されている。これらの異質金属イオンは、既
に記載されたように”線束のピン止め”添加剤として添加されるものとしての別
の金属のイオンである。
【００１４】 本発明は、以下に１つの好ましい実施形式、即ちイットリウムバリウム銅酸塩
を基礎とする物体についてさらに詳説される。
を基礎とする物体についてさらに詳説される。
【００１５】 ストロンチウムは、好ましくは１００〜２００ｐｐｍの量で含有されており、
カルシウムは、３０〜１００ｐｐｍの量で含有されている。アルミニウムの含量
は、有利に２〜１００ｐｐｍ、好ましくは２〜１０ｐｐｍの範囲内にある。亜鉛
−ストロンチウム−カルシウム陽イオンおよびアルミニウム陽イオンの全体量は
、最大で５５００ｐｐｍ、有利に最大で１２００ｐｐｍである。
カルシウムは、３０〜１００ｐｐｍの量で含有されている。アルミニウムの含量
は、有利に２〜１００ｐｐｍ、好ましくは２〜１０ｐｐｍの範囲内にある。亜鉛
−ストロンチウム−カルシウム陽イオンおよびアルミニウム陽イオンの全体量は
、最大で５５００ｐｐｍ、有利に最大で１２００ｐｐｍである。
【００１６】 本発明による物体は、多種多様の形式で構成されていてもよい。この本発明に
よる物体は、例えば層状で存在することができる。これは、可撓性のベルトまた
は線材上の層、板または単結晶性支持体上の層であることができる。場合によっ
ては、本発明によれば、担体と超伝導性層との間には、緩衝層が配置されていて
もよい。層は、薄層または厚肉層であることができる。これらの層の製造は、電
気泳動析出、”浸漬塗装”、液相エピタキシー、噴霧熱分解、スパッタリング、
レーザー除去、金属蒸着またはＣＶＤ法によって可能である。若干の特に良好に
適した方法は、冒頭に記載の刊行物に詳説されている。本発明による超伝導性物
体が存在しうる別の形は、”管中の粉末”（powder-in-tube）である。この場合
、本発明による材料は、粉末の形で（例えば、銀からなる）金属小管内に存在す
る。可撓性の線材類似の形成体が重要である。
よる物体は、例えば層状で存在することができる。これは、可撓性のベルトまた
は線材上の層、板または単結晶性支持体上の層であることができる。場合によっ
ては、本発明によれば、担体と超伝導性層との間には、緩衝層が配置されていて
もよい。層は、薄層または厚肉層であることができる。これらの層の製造は、電
気泳動析出、”浸漬塗装”、液相エピタキシー、噴霧熱分解、スパッタリング、
レーザー除去、金属蒸着またはＣＶＤ法によって可能である。若干の特に良好に
適した方法は、冒頭に記載の刊行物に詳説されている。本発明による超伝導性物
体が存在しうる別の形は、”管中の粉末”（powder-in-tube）である。この場合
、本発明による材料は、粉末の形で（例えば、銀からなる）金属小管内に存在す
る。可撓性の線材類似の形成体が重要である。
【００１７】 本発明の１つの好ましい実施形式において、本発明による物体は、成形体とし
て存在する。この成形体は、溶融組織化によって得ることができるが、しかし、
爆発圧縮（Explosionskompaktieren）、溶融液材料の凝固等によって得ることも
できる。
て存在する。この成形体は、溶融組織化によって得ることができるが、しかし、
爆発圧縮（Explosionskompaktieren）、溶融液材料の凝固等によって得ることも
できる。
【００１８】 好ましいのは、溶融組織化によって得ることができる成形体である。
【００１９】 本発明のもう１つの課題は、臨界電流密度が特に高い水準で外側電界に依存せ
ずに大きな範囲に亘って一定であるような超伝導性成形体を提供することである
。
ずに大きな範囲に亘って一定であるような超伝導性成形体を提供することである
。
【００２０】 この課題は、上記の本発明による成形体に意図的にＯ２処理を施こすことによ
って解決される。本発明によれば、成形体は、３００〜５７０℃の温度で５０〜
２００時間、純粋なＯ２雰囲気中または０．１〜２０質量％のＯ２含量を有する
不活性混合物（例えば、Ｎ２または希ガス）中で加熱され、その後に徐々に冷却
される。これは、本発明の１つの好ましい実施形式である。
って解決される。本発明によれば、成形体は、３００〜５７０℃の温度で５０〜
２００時間、純粋なＯ２雰囲気中または０．１〜２０質量％のＯ２含量を有する
不活性混合物（例えば、Ｎ２または希ガス）中で加熱され、その後に徐々に冷却
される。これは、本発明の１つの好ましい実施形式である。
【００２１】 ところで、本発明は、好ましい実施形式につき溶融組織化によって得ることが
できる成形体によりさらに詳説される。溶融組織化法は、自体公知である。ＷＯ
９７／０６５６７、ドイツ連邦共和国特許出願公開第１９６２３０５０号明細
書および英国特許第２３１４０７６号明細書参照。銅酸塩粉末から出発する。こ
の粉末は、自体公知の方法で望ましい金属の酸化物、水酸化物または炭酸塩によ
って製造されることができる。
できる成形体によりさらに詳説される。溶融組織化法は、自体公知である。ＷＯ
９７／０６５６７、ドイツ連邦共和国特許出願公開第１９６２３０５０号明細
書および英国特許第２３１４０７６号明細書参照。銅酸塩粉末から出発する。こ
の粉末は、自体公知の方法で望ましい金属の酸化物、水酸化物または炭酸塩によ
って製造されることができる。
【００２２】 亜鉛陽イオンを５０〜５０００ｐｐｍ、有利に５０〜７５００ｐｐｍ、好まし
くは１００〜１０００ｐｐｍの量で含有する銅酸塩粉末、殊にイットリウムバリ
ウム銅酸塩粉末およびビスマス（鉛）−ストロンチウム−カルシウム−銅酸塩粉
末（２：２：１：２型および２：２：２：３型）は、同様に本発明の対象である
。本発明による粉末が、全粒子の９０％が３５μｍを下廻る直径を有する粒度分
布を有することは、好ましいことが判明した。銅酸塩粉末中の亜鉛陽イオンの含
量は、なお添加剤、例えば線束のピン止め材料を導入する場合には、７５００ｐ
ｐｍであることができる。
くは１００〜１０００ｐｐｍの量で含有する銅酸塩粉末、殊にイットリウムバリ
ウム銅酸塩粉末およびビスマス（鉛）−ストロンチウム−カルシウム−銅酸塩粉
末（２：２：１：２型および２：２：２：３型）は、同様に本発明の対象である
。本発明による粉末が、全粒子の９０％が３５μｍを下廻る直径を有する粒度分
布を有することは、好ましいことが判明した。銅酸塩粉末中の亜鉛陽イオンの含
量は、なお添加剤、例えば線束のピン止め材料を導入する場合には、７５００ｐ
ｐｍであることができる。
【００２３】 本発明は、以下に溶融組織化によってイットリウムバリウム銅酸塩粉末により
製造された成形体につきさらに詳説される。
製造された成形体につきさらに詳説される。
【００２４】 有利に既に亜鉛陽イオン（および場合によってはＳｒイオンおよび／またはＡ
ｌイオン）を含有するＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｘ粉末は、自体公知の方法で成形体
に変換することができる。この場合には、この粉末は、通常、圧縮され、成形さ
れ、即ち圧縮成形される。
ｌイオン）を含有するＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｘ粉末は、自体公知の方法で成形体
に変換することができる。この場合には、この粉末は、通常、圧縮され、成形さ
れ、即ち圧縮成形される。
【００２５】 粉末は、自体公知の方法で酸化イットリウム、酸化バリウムおよび酸化銅また
はこれらの成形体を混合することによって製造されることができる。一般に、イ
ットリウムは、酸化イットリウムの形で使用され、銅は、酸化銅の形で使用され
、バリウムは、炭酸バリウムの形で使用される。
はこれらの成形体を混合することによって製造されることができる。一般に、イ
ットリウムは、酸化イットリウムの形で使用され、銅は、酸化銅の形で使用され
、バリウムは、炭酸バリウムの形で使用される。
【００２６】 本発明による成形体は、本発明による粉末を望ましい線束のピン止め添加剤と
混合し、この粉末を望ましい粒度の達成のために場合によっては粉砕し、次に温
度処理することによって製造される。このために、好ましくは粉末材料は、一軸
方向に圧縮され、生成形体に変えられる。引続き、溶融組織化が行なわれる。
混合し、この粉末を望ましい粒度の達成のために場合によっては粉砕し、次に温
度処理することによって製造される。このために、好ましくは粉末材料は、一軸
方向に圧縮され、生成形体に変えられる。引続き、溶融組織化が行なわれる。
【００２７】 本発明による物体、殊に本発明による成形体は、この成形体上に外側電界を作
用させた場合に、亜鉛陽イオンのいずれにせよ僅かな含量（５０ｐｐｍ未満）を
有する比較のために製造された物体よりも本質的に高く大きな範囲に亘って一定
の臨界電流密度を利点として有する。より高い臨界電流密度は、既に例えば０〜
１テスラの範囲内の僅かな電界強さの際に認めることができる。本発明による物
体は、外側電界０〜５テスラ、有利に０．１〜４テスラの電界強さの範囲内で、
ほぼ一定の電流密度を極めて高い水準で有する。空中浮揚力は、極めて高い。一
連の試験の場合に、亜鉛陽イオン（および場合によっては上記の他の異質金属イ
オン、例えばストロンチウムまたはカルシウム）の存在によるもう１つの利点は
、個々の試料の性質を極めて僅か制御することにある（空中浮揚力、残留磁気誘
導、電流密度）。
用させた場合に、亜鉛陽イオンのいずれにせよ僅かな含量（５０ｐｐｍ未満）を
有する比較のために製造された物体よりも本質的に高く大きな範囲に亘って一定
の臨界電流密度を利点として有する。より高い臨界電流密度は、既に例えば０〜
１テスラの範囲内の僅かな電界強さの際に認めることができる。本発明による物
体は、外側電界０〜５テスラ、有利に０．１〜４テスラの電界強さの範囲内で、
ほぼ一定の電流密度を極めて高い水準で有する。空中浮揚力は、極めて高い。一
連の試験の場合に、亜鉛陽イオン（および場合によっては上記の他の異質金属イ
オン、例えばストロンチウムまたはカルシウム）の存在によるもう１つの利点は
、個々の試料の性質を極めて僅か制御することにある（空中浮揚力、残留磁気誘
導、電流密度）。
【００２８】 外側電界が存在する際に臨界電流密度が一定に高められた殊に基づき、電界強
さが０〜５テスラまたは有利に０．１〜４テスラの範囲内にある場合には、本発
明による物体は、極めて良好に工業的使用に好適である。この材料は、例えば一
般に、電流給電線、給電ケーブルまたは電動機中の極への使用に適している。
さが０〜５テスラまたは有利に０．１〜４テスラの範囲内にある場合には、本発
明による物体は、極めて良好に工業的使用に好適である。この材料は、例えば一
般に、電流給電線、給電ケーブルまたは電動機中の極への使用に適している。
【００２９】 ２−２−１−２型の材料は、例えば短絡流リミッター、高電界磁石および電流
給電線の製造に適している。２−２−２−３型の材料は、例えば超伝導ケーブル
、変換器、ＳＭＥＳ（超伝導性電磁エネルギー蓄積器）、電動機のためのコイル
、ジェネレーター、高電界磁石、電流給電線および短絡流リミッターの製造に適
している。１つの利点は、例えば前記構成部材がコンパクトに形成されていても
よく、これまで可能であったものよりも高い効率を有することにある。
給電線の製造に適している。２−２−２−３型の材料は、例えば超伝導ケーブル
、変換器、ＳＭＥＳ（超伝導性電磁エネルギー蓄積器）、電動機のためのコイル
、ジェネレーター、高電界磁石、電流給電線および短絡流リミッターの製造に適
している。１つの利点は、例えば前記構成部材がコンパクトに形成されていても
よく、これまで可能であったものよりも高い効率を有することにある。
【００３０】 次の例は、本発明をＹＢＣＯ材料につきさらに詳説するものであるが、本発明
はこの範囲に制限されるものではない。
はこの範囲に制限されるものではない。
【００３１】 溶融組織化された成形体の一般的製造法： ａ）粉末の製造： 酸化イットリウム、炭酸バリウムおよび酸化銅を定量的に使用し、したがって
イットリウムとバリウムと銅との原子比は、１：２：３に調節された。異質金属
イオンを酸化銅出発材料に添加し、こうして粉末中に導入した。出発生成物を均
質化し、圧縮した。次に、この出発生成物を温度処理で脱炭酸した。このために
、この出発生成物を徐々に９４０℃の最終温度にもたらし、この温度で数日間維
持し、次に徐々に冷却した。引続き、得られた生成物を破壊し、ジェットミル中
で微粉砕した。引続き、この生成物を再び圧縮し、再び酸素流中で温度処理した
。この生成物を徐々に９４０℃に加熱し、この温度で数時間維持した。引続き、
生成物を徐々に環境温度に冷却した。この生成物を破壊し、篩別し、篩別された
微細材料をボールミル中で乾式粉砕した。ｄ９０％値（Cilasレーザー中で測定
された粒度分布）は、全ての試料に対して３０．５μｍ未満であった。次の表に
は、３つの本発明による試料（試料１〜３）および参照試料（試料４）のストロ
ンチウム含量、カルシウム含量および亜鉛含量についての定量的な分析データが
記載されている。
イットリウムとバリウムと銅との原子比は、１：２：３に調節された。異質金属
イオンを酸化銅出発材料に添加し、こうして粉末中に導入した。出発生成物を均
質化し、圧縮した。次に、この出発生成物を温度処理で脱炭酸した。このために
、この出発生成物を徐々に９４０℃の最終温度にもたらし、この温度で数日間維
持し、次に徐々に冷却した。引続き、得られた生成物を破壊し、ジェットミル中
で微粉砕した。引続き、この生成物を再び圧縮し、再び酸素流中で温度処理した
。この生成物を徐々に９４０℃に加熱し、この温度で数時間維持した。引続き、
生成物を徐々に環境温度に冷却した。この生成物を破壊し、篩別し、篩別された
微細材料をボールミル中で乾式粉砕した。ｄ９０％値（Cilasレーザー中で測定
された粒度分布）は、全ての試料に対して３０．５μｍ未満であった。次の表に
は、３つの本発明による試料（試料１〜３）および参照試料（試料４）のストロ
ンチウム含量、カルシウム含量および亜鉛含量についての定量的な分析データが
記載されている。
【００３２】
【表１】
【００３３】 粉末を線束のピン止め添加剤としてのＹ２Ｏ３ １２質量％およびＰｔ粉末１
質量％と一緒に再び粉砕しながら均質化した。この粉末から直径３０ｍｍおよび
高さ１８ｍｍを有する生成形体を一軸方向に圧縮した。この生成形体をアルゴン
雰囲気中で溶融組織化するまで保存した。
質量％と一緒に再び粉砕しながら均質化した。この粉末から直径３０ｍｍおよび
高さ１８ｍｍを有する生成形体を一軸方向に圧縮した。この生成形体をアルゴン
雰囲気中で溶融組織化するまで保存した。
【００３４】 溶融処理の開始時に、生成形体上にサマリウムバリウム銅酸塩の配向された種
結晶を載置した。試験すべき全部で３個の試料１〜３の生成形体を、比較試料４
からの生成形体と一緒に同時に結晶化のための反応炉の均一な温度帯域中にもた
らした（溶融組織化）。溶融組織化の後、形成されたイットリウムバリウム銅酸
塩モノリスを酸素で負荷した。次に、このモノリスの上面を研磨し、艶出しした
。
結晶を載置した。試験すべき全部で３個の試料１〜３の生成形体を、比較試料４
からの生成形体と一緒に同時に結晶化のための反応炉の均一な温度帯域中にもた
らした（溶融組織化）。溶融組織化の後、形成されたイットリウムバリウム銅酸
塩モノリスを酸素で負荷した。次に、このモノリスの上面を研磨し、艶出しした
。
【００３５】 外側電界に依存する臨界電流密度（ｊｃ）を７５Ｋでイットリウムバリウム銅
酸塩モノリスから穿ち出された小型の試料（直径＝４ｍｍ、高さ＝２〜３ｍｍ）
につき測定した。引続き、臨界電流密度を外側電界（０〜８テスラ）の電界強さ
がいっそう強くなった際に測定した。測定点は、臨界電流密度が外側電界に対し
てプロットされた図１において記載されている。図１の測定点は、以下のことを
示す：比較試料４は、外側電界が増加した際に臨界電流密度が連続的に減少する
ことを示す。本発明による試料１〜３は、約１．５テスラまでの範囲で連続的に
ではあるが、比較試料とは異なり臨界電流密度の僅かな減少を示す。本発明によ
る試料の場合、臨界電流密度は、１．５テスラから、臨界電流密度が３テスラで
最大値を達成するまで再び上昇する。電界強さがさらに上昇する場合には、本発
明による試料の際も、臨界電流密度の値は、徐々に減少する。しかし、この値は
、６テスラの電界強さになるまで、常に比較試料４の値を超過している。
酸塩モノリスから穿ち出された小型の試料（直径＝４ｍｍ、高さ＝２〜３ｍｍ）
につき測定した。引続き、臨界電流密度を外側電界（０〜８テスラ）の電界強さ
がいっそう強くなった際に測定した。測定点は、臨界電流密度が外側電界に対し
てプロットされた図１において記載されている。図１の測定点は、以下のことを
示す：比較試料４は、外側電界が増加した際に臨界電流密度が連続的に減少する
ことを示す。本発明による試料１〜３は、約１．５テスラまでの範囲で連続的に
ではあるが、比較試料とは異なり臨界電流密度の僅かな減少を示す。本発明によ
る試料の場合、臨界電流密度は、１．５テスラから、臨界電流密度が３テスラで
最大値を達成するまで再び上昇する。電界強さがさらに上昇する場合には、本発
明による試料の際も、臨界電流密度の値は、徐々に減少する。しかし、この値は
、６テスラの電界強さになるまで、常に比較試料４の値を超過している。
【００３６】 酸素処理されたモノリスを製造するための一般的方法： 酸素を用いてのモノリスの本発明による負荷は、１つの実施形式において、成
形体を４８０〜５２０℃の温度で５０時間、有利に１００〜２００時間に亘って
純粋なＯ２雰囲気中で加熱し、引続き冷却することによって行なわれる。
形体を４８０〜５２０℃の温度で５０時間、有利に１００〜２００時間に亘って
純粋なＯ２雰囲気中で加熱し、引続き冷却することによって行なわれる。
【００３７】 本発明の別の実施形式において、純粋なＯ２雰囲気の代わりにＮ２、Ａｒまた
は別の不活性ガスと共にＯ２を０．１〜２０質量％の濃度で含有する不活性ガス
混合物を使用する場合には、成形体のＯ２処理は、３００〜５００℃の温度で行
なわれる。
は別の不活性ガスと共にＯ２を０．１〜２０質量％の濃度で含有する不活性ガス
混合物を使用する場合には、成形体のＯ２処理は、３００〜５００℃の温度で行
なわれる。
【００３８】 高められたＺｎ含量以外にイットリウムを２価の陽イオン、例えばＳｒ、Ｃａ
、Ｍｇによって部分的に置換した成形体は、好ましくは上記の温度よりもそれぞ
れ３０〜５０℃高い温度でＯ２またはＯ２含有ガス混合物で加熱され、引続き冷
却される。
、Ｍｇによって部分的に置換した成形体は、好ましくは上記の温度よりもそれぞ
れ３０〜５０℃高い温度でＯ２またはＯ２含有ガス混合物で加熱され、引続き冷
却される。
【００３９】 同様に、本発明の範囲内で成形体は、１００時間までで５５０〜６００℃の温
度で維持される。成形体は、この温度で維持されるかまたは溶融処理後にこの温
度に冷却される。その後に、こうして前処理された成形体は、上記の記載と同様
に酸素処理される。
度で維持される。成形体は、この温度で維持されるかまたは溶融処理後にこの温
度に冷却される。その後に、こうして前処理された成形体は、上記の記載と同様
に酸素処理される。
【００４０】 臨界電流密度（ｊｃ）は、外側電界に依存して酸素変性されたモノリスの場合
にも７５Ｋでイットリウムバリウム銅酸塩モノリスから穿ち出された小型の試料
（直径＝４ｍｍ、高さ＝２〜３ｍｍ）について測定された。引続き、臨界電流密
度は、外側電界（０〜８テスラ）の電界強さがいっそう強くなった際に測定され
た。
にも７５Ｋでイットリウムバリウム銅酸塩モノリスから穿ち出された小型の試料
（直径＝４ｍｍ、高さ＝２〜３ｍｍ）について測定された。引続き、臨界電流密
度は、外側電界（０〜８テスラ）の電界強さがいっそう強くなった際に測定され
た。
【００４１】 本発明により意図されたＯ２処理によって、臨界電流密度は、外側電界が増加
する際に、印加された外側電界とは無関係に大きな範囲に亘って極めて高い水準
で一定のままであることが見い出された。
する際に、印加された外側電界とは無関係に大きな範囲に亘って極めて高い水準
で一定のままであることが見い出された。
【００４２】 この改善された性質に基づき、本発明による粉末または成形体は、殊に酸素に
より変性された、電流が外側電界の存在で導かれる使用に特に好適である。
より変性された、電流が外側電界の存在で導かれる使用に特に好適である。
【図１】 外側電界に対してプロットされた臨界電流密度を示す線図。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１３年２月２８日（２００１．２．２８）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 １９９ ４３ ８３８．２ (32)優先日 平成11年９月13日(1999．9．13) (33)優先権主張国 ドイツ（ＤＥ） (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ， ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，Ｌ Ｃ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ， ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，Ｓ Ｌ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 フェルディナント ハルディングハウス ドイツ連邦共和国 バート ヘニンゲン アム ヘムス 96 ベー (72)発明者 ハンス ガーベル ドイツ連邦共和国 カースバッハ−オーレ ンベルク ヘーデンブッシュヴェーク ７ (72)発明者 ゲルノート クラッベス ドイツ連邦共和国 ハイデナウ ドレスナ ー シュトラーセ 26 アー (72)発明者 ペーター シェッツレ ドイツ連邦共和国 ドレスデン ノルトシ ュトラーセ 30 (72)発明者 グードルン シュテーファー ドイツ連邦共和国 ドレスデン アルトル ナ 44 Ｆターム(参考） 4G047 JA04 JC02 JC10 KA01 KC05 KC06 KD09 LB01 4G048 AA05 AB01 AB05 AC03 AC04 AD02 AE05 4M113 BA04 BA15 BA21 CA34 CA35 5G321 AA02 AA03 AA04 AA05 AA06 BA01 BA03 CA05 DB46 DB47
Claims (18)
- 【請求項１】 銅酸塩材料を基礎とする超伝導体において、５０〜５０００
ｐｐｍの亜鉛陽イオンを含有することを特徴とする、銅酸塩材料を基礎とする超
伝導体。 - 【請求項２】 １００〜１０００ｐｐｍの亜鉛陽イオンを含有する、請求項
１記載の超伝導体。 - 【請求項３】 銅酸塩材料が希土類金属−銅酸バリウム材料またはビスマス
（鉛）−アルカリ土類金属−酸化銅材料である、請求項１または２記載の超伝導
体。 - 【請求項４】 銅酸塩材料が希土類金属−銅酸バリウム材料である場合には
、付加的にストロンチウム陽イオンおよび／またはカルシウムイオンが含有され
ている、請求項３記載の超伝導体。 - 【請求項５】 アルミニウム陽イオンが２〜１００ｐｐｍ、有利に５〜１０
ｐｐｍの量で含有されている、請求項１から４までのいずれか１項に記載の超伝
導体。 - 【請求項６】 亜鉛陽イオンおよびストロンチウム陽イオン、カルシウム陽
イオンおよび／またはアルミニウム陽イオンの含量が最大で１２００ｐｐｍであ
る、請求項４または５記載の超伝導体。 - 【請求項７】 超伝導体が層状で存在するかまたは溶融組織化によって得る
ことができる成形体として存在する、請求項１記載の超伝導体。 - 【請求項８】 担体上の層として、殊に金属合金、セラミックまたは施こさ
れたセラミック遮断層を有する金属合金からなるベルトの形、板の形または単結
晶の支持体の形で存在する、請求項１記載の超伝導体。 - 【請求項９】 成形体が３００〜５７０℃の温度で５０〜２００時間、純粋
な酸素雰囲気中または酸素０．１〜２０質量％を含有する不活性ガス混合物中で
加熱され、引続き緩徐に冷却されることによって得ることができる、請求項１記
載の超伝導体。 - 【請求項１０】 成形体が４８０〜５２０℃の温度で少なくとも５０時間、
酸素０．１〜２０質量％を含有する不活性ガス混合物中で加熱されることによっ
て得ることができる、請求項９記載の超伝導体。 - 【請求項１１】 成形体が３００〜５００℃の温度で酸素０．１〜２０質量
％を含有する不活性ガス混合物中で加熱されることによって得ることができる、
請求項９記載の超伝導体。 - 【請求項１２】 成形体が酸素処理前に１００時間までで５５０〜６００℃
の温度で維持されることによって得ることができる、請求項９記載の超伝導体。 - 【請求項１３】 “管中の粉末”−成形体である、請求項１記載の超伝導体
。 - 【請求項１４】 ターゲットとして構成された、請求項１から１３までのい
ずれか１項に記載の超伝導体。 - 【請求項１５】 超伝導体材料を製造するための銅酸塩粉末において、５０
ｐｐｍ〜７５００ｐｐｍの量の亜鉛陽イオンを含有することを特徴とする、超伝
導体材料を製造するための銅酸塩粉末。 - 【請求項１６】 ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｘ粉末またはビスマス（鉛）アルカ
リ土類金属−酸化銅粉末が重要である、請求項１５記載の粉末。 - 【請求項１７】 ＣＩＬＡＳレーザー粒度計により測定された、ｄ９０％の
粒度分布が３５μｍ未満である、請求項１５記載の粉末。 - 【請求項１８】 超伝導ケーブル、永久磁石、短絡流リミッター、変換器、
ジェネレーター、ＳＭＥＳ、振動質量−エネルギー蓄積器、高電界磁石、電磁石
または超伝導磁石軸受の製造のための請求項１から１４までのいずれか１項に記
載の物体の使用。
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