JP2002533293A5

JP2002533293A5 -

Info

Publication number: JP2002533293A5
Application number: JP2000590947A
Authority: JP
Filing date: 1999-12-14
Publication date: 2006-12-28
Anticipated expiration: 2019-12-14

Description

【特許請求の範囲】
【請求項１】１から５０バールの圧力で触媒床中で生成した低沸点生成物混合物を−２５℃から５０℃迄の範囲の温度で中間凝縮にかけ、中間凝縮で凝縮しないＳｉＨ₄含有生成物混合物をオーバーヘッドコンデンサー中で凝縮することを特徴とする、反応型／蒸留型反応ゾーン中にＳｉＨＣｌ₃を導入し、触媒床中で生成した低沸点のＳｉＨ₄含有生成物を取り出し、オーバーヘッドコンデンサー中で凝縮し、最終生成物として排出し、そしてＳｉＣｌ₄を高沸点ボトム生成物として生成することからなる、触媒活性固体の触媒床を含んでなる反応型／蒸留型反応ゾーン中でトリクロロシランＳｉＨＣｌ₃を触媒不均化して、ＳｉＨ₄と四塩化ケイ素ＳｉＣｌ₄を生成するシランＳｉＨ₄を製造する連続的な方法。
【請求項２】少なくとも一つの中間コンデンサー（６，６ａ）が反応型／蒸留型反応ゾーン（２，２ａ）とオーバーヘッドコンデンサー（９，９ａ）の間に配設され、中間コンデンサーが−２５℃から５０℃迄の範囲の温度で運転されることを特徴とする、触媒活性固体の固形体からできていて、不均化生成物とトリクロロシランが流動できる触媒床（２'，２ａ'）と、反応ゾーン中にＳｉＨＣｌ₃を導入する入口（３，３ａ）と、生成するＳｉＨ₄含有生成物を凝縮させるための、反応カラムに接続したオーバーヘッドコンデンサー（９，９ａ）と、オーバーヘッドコンデンサーで凝縮されたＳｉＨ₄用の出口（１０，１０ａ）と、そしてボトム生成物として得られる反応カラムのＳｉＣｌ₄用の流出口（１３，１３ａ）とを含んでなる反応型／蒸留型反応ゾーン（２，２ａ）を持つ反応カラム（１，ｌａ）の中で、トリクロロシランＳｉＨＣｌ₃を触媒不均化して、ＳｉＨ₄と四塩化ケイ素ＳｉＣｌ₄を生成する、請求項１に記載の方法を行うためのシランＳｉＨ₄の連続製造用の設備。

本発明によれば、反応カラムの反応ゾーンで起こる不均化は、純粋に蒸留型の分離と反応カラムの頂部とボトムで排出されるシラン−あるいは四塩化ケイ素−含有生成物の精製により補われる。この蒸留型分離は、トレー、構造を与えられたパッキング及びランダムパッキング等の純粋な蒸溜で慣用される詰め物により行われる。出口の高沸点のＳｉＣｌ₄成分に対しては、反応カラムのボトム部での反応型／蒸留型反応ゾーンの下部での純粋に蒸留型な分離により、７０％以上のＳｉＣｌ₄、好ましくは９５％以上のＳｉＣｌ₄、特に好ましくは９９％のＳｉＣｌ₄を含む実質的に濃縮された四塩化ケイ素ボトム生成物を生成させ、反応カラムのボトムでこの生成物を取り出すことが好都合である。
本発明の好適な実施の態様は次のとおりである。
１．１から５０バールの圧力で触媒床中で生成した低沸点生成物混合物を−２５℃から５０℃迄の範囲の温度で中間凝縮にかけ、中間凝縮で凝縮しないＳｉＨ₄含有生成物混合物をオーバーヘッドコンデンサー中で凝縮することを特徴とする、反応型／蒸留型反応ゾーン中にＳｉＨＣｌ₃を導入し、触媒床中で生成した低沸点のＳｉＨ₄含有生成物を取り出し、オーバーヘッドコンデンサー中で凝縮し、最終生成物として排出し、そしてＳｉＣｌ₄を高沸点ボトム生成物として生成することからなる、触媒活性固体の触媒床を含んでなる反応型／蒸留型反応ゾーン中でトリクロロシランＳｉＨＣｌ₃を触媒不均化して、ＳｉＨ₄と四塩化ケイ素ＳｉＣｌ₄を生成するシランＳｉＨ₄を製造する連続的な方法。
２．触媒床中の圧力が１から１０バールであることを特徴とする上記１に記載の方法。
３．中間凝縮が−５℃と４０℃の間の範囲の温度で行われることを特徴とする上記１に記載の方法。
４．オーバーヘッドコンデンサー中で得られる生成物混合物が中間凝縮で使用される圧力よりも高い圧力で分離されることを特徴とする上記３に記載の方法。
５．クロロシランの全部または一部が反応型／蒸留型反応ゾーンに戻されることを特徴とする上記３または４に記載の方法。
６．少なくとも一つの中間コンデンサー（６，６ａ）が反応型／蒸留型反応ゾーン（２，２ａ）とオーバーヘッドコンデンサー（９，９ａ）の間に配設され、中間コンデンサーが−２５℃から５０℃迄の範囲の温度で運転されることを特徴とする、触媒活性固体の固形体からできていて、不均化生成物とトリクロロシランが流動できる触媒床（２'，２ａ'）と、反応ゾーン中にＳｉＨＣｌ₃を導入する入口（３，３ａ）と、生成するＳｉＨ₄含有生成物を凝縮させるための、反応カラムに接続したオーバーヘッドコンデンサー（９，９ａ）と、オーバーヘッドコンデンサーで凝縮されたＳｉＨ₄用の出口（１０，１０ａ）と、そしてボトム生成物として得られる反応カラムのＳｉＣｌ₄用の流出口（１３，１３ａ）とを含んでなる反応型／蒸留型反応ゾーン（２，２ａ）を持つ反応カラム（１，ｌａ）の中で、トリクロロシランＳｉＨＣｌ₃を触媒不均化して、ＳｉＨ₄と四塩化ケイ素ＳｉＣｌ₄を生成する、上記１に記載の方法を行うためのシランＳｉＨ₄の連続製造用の設備。
７． −５℃から４０℃迄の範囲の温度が中間コンデンサー（６，６ａ）で設定されることを特徴とする上記６に記載の設備。
８．中間コンデンサー（６，６ａ）が触媒床（２'，２ａ'）の上部に配設されていることを特徴とする上記６または７に記載の設備。
９．生成物混合物中のＳｉＨ₄濃度を増加させるための精留部（７，７ａ）が中間コンデンサー（６，６ａ）の下流に中間コンデンサーからの低沸点生成物混合物の流れの方向で配設されていることを特徴とする上記６、７または８に記載の設備。
１０．高沸点のクロロシラン成分からのＳｉＨ₄含有生成物留分を分離するための分離カラム（１４）が中間コンデンサー（６ａ）の下流に中間コンデンサーからの低沸点生成物混合物の流れの方向で配設されていることを特徴とする上記６、７または８に記載の設備。
１１．分離カラム（１４）が精留部（７ａ）の下流に配設されていることを特徴とする上記９及び１０に記載の設備。
１２．コンデンサー（９ａ）が精留部（７ａ）と分離カラム（１４）の間に配設されていることを特徴とする上記１１に記載の設備。
１３．分離カラム（１４）が中間コンデンサー（６，６ａ）中の圧力よりも高い圧力で運転され、分離カラム（１４）に導かれる生成物が圧縮されることを特徴とする上記１０から１２のいずれか一つに記載の設備。
１４．反応カラム（１ａ）の反応型／蒸留型反応ゾーン（２ａ）中に開口する分岐ライン（２５）が分離カラム（１４）のボトム出口（２４）に接続されていることを特徴とする上記９から１５のいずれか一つに記載の設備。