CN104140104A - 利用制备三氯氢硅的装置制备三氯氢硅的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种利用制备三氯氢硅的装置制备三氯氢硅的方法，包括：将四氯化硅和二氯二氢硅分别从四氯化硅入口和二氯二氢硅入口供给至精馏塔本体内；使精馏塔本体内的四氯化硅经过再沸器加热后转化成四氯化硅蒸汽进入反应区；使四氯化硅蒸汽与二氯二氢硅在反应区内发生反歧化反应，以便得到含有三氯氢硅、二氯二氢硅和四氯化硅的混合物；将含有三氯氢硅、二氯二氢硅和四氯化硅的混合物在精馏区内进行精馏处理，以便分离得到气态三氯氢硅；以及将气态三氯氢硅在冷凝器中进行冷凝处理，以便得到液态三氯氢硅，并将液态三氯氢硅的一部分返回至精馏区。该方法可以解决二氯二氢硅无法大规模处理的难题和二氯二氢硅转化率低的问题。

Description

利用制备三氯氢硅的装置制备三氯氢硅的方法

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，具体而言，本发明涉及一种利用制备三氯氢硅的装置制备三氯氢硅的方法。

背景技术

在改良西门子法生产多晶硅的工艺中，会有少量的副产物二氯二氢硅在精馏工段被分离出来。虽然二氯二氢硅也能作为原料在还原炉中进行反应生成多晶硅，但是需要单独一套还原体系，且二氯二氢硅的量不大，而且会有较多的无定形硅生成，效果不是很理想，很多企业都是直接将二氯二氢硅出售。

随着多晶硅生产规模的扩大，二氯二氢硅的量也多了起来，二氯二氢硅是一种易燃、易爆的危险化学品，贮存和运输都给企业带来了很大的负担，需要一种更好的处理二氯二氢硅的方法来处理二氯二氢硅。

因此，现有的处理二氯二氢硅的方法有待进一步研究。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种利用制备三氯氢硅的装置制备三氯氢硅的方法，该方法可以解决二氯二氢硅无法大规模处理的难题和二氯二氢硅转化率低的问题。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种利用制备三氯氢硅的装置制备三氯氢硅的方法，所述制备三氯氢硅的装置包括：

精馏塔本体，所述精馏塔本体内自上而下依次限定出精馏区、反应区和蒸馏区；

四氯化硅入口，所述四氯化硅入口设置在所述精馏区和所述反应区之间；

二氯二氢硅入口，所述二氯二氢硅入口设置在所述反应区和所述蒸馏区之间；

重组分出口，所述重组分出口设置在所述蒸馏区的底部；

轻组分出口，所述轻组分出口设置在所述精馏区的顶部；

再沸器，所述再沸器具有液体入口和气体出口，并且所述液体入口与所述重组分出口相连，所述气体出口与所述蒸馏区相连；以及

冷凝器，所述冷凝器具有气态轻组分入口、回流液出口和三氯氢硅出口，所述气态轻组分入口与所述轻组分出口相连，所述回流液出口与所述精馏区相连，

其中，

所述精馏区和所述蒸馏区内件分别独立地为筛板，

所述精馏区的理论塔板数为15～18，所述蒸馏区的理论塔板数为5～8，

所述反应区包括催化剂层，所述催化剂层高于2米，

所述制备三氯氢硅的方法包括：

将四氯化硅和二氯二氢硅分别从所述四氯化硅入口和所述二氯二氢硅入口供给至所述精馏塔本体内；

使所述精馏塔本体内的所述四氯化硅经过所述再沸器加热后转化成四氯化硅蒸汽进入所述反应区；

使所述四氯化硅蒸汽与所述二氯二氢硅在所述反应区内发生反歧化反应，以便得到含有三氯氢硅、二氯二氢硅和四氯化硅的混合物；

将所述含有三氯氢硅、二氯二氢硅和四氯化硅的混合物在所述精馏区内进行精馏处理，以便分离得到气态三氯氢硅；以及

将所述气态三氯氢硅在所述冷凝器中进行冷凝处理，以便得到液态三氯氢硅，并将所述液态三氯氢硅的一部分返回至所述精馏区。

根据本发明实施例的利用制备三氯氢硅的装置制备三氯氢硅的方法通过将蒸馏、反应和精馏整合到单塔中进行，解决了二氯二氢硅无法大规模处理的难题和二氯二氢硅转化率低的问题，并且将大量二氯二氢硅转化为高附加值的三氯氢硅(纯度大于99％)，同时通过整合，明显节省了设备投资和设备占地，从而节省了处理成本，另外，该过程中运行压力和运行温度都较低，所用冷却介质为循环水，热源为水蒸气，使得装置在运行过程中安全可靠，并且该过程中没有尾气排放，从而达到环保的目的。

另外，根据本发明上述实施例的利用制备三氯氢硅的装置制备三氯氢硅的方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，所述二氯二氢硅的进料速率为13kmol/h。由此，可以显著提高二氯二氢硅转化率。

在本发明的一些实施例中，所述二氯二氢硅和所述四氯化硅的进料摩尔比为0.9～1:1。由此，可以进一步提高二氯二氢硅转化率。

在本发明的一些实施例中，所述精馏区的温度为90～97摄氏度，压力为0.1～0.6MPa，回流比为13.5～18.5。由此，可以进一步提高蒸馏处理效率。

在本发明的一些实施例中，所述反应区含有离子交换树脂。由此，可以进一步提高二氯二氢硅转化率。

附图说明

图1是根据本发明一个实施例的利用制备三氯氢硅的装置制备三氯氢硅的方法中制备三氯氢硅的装置结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种利用制备三氯氢硅的装置制备三氯氢硅的方法。首先参考图1对本发明实施例的利用制备三氯氢硅的装置制备三氯氢硅的方法中采用的制备三氯氢硅的装置进行详细描述。根据本发明的实施例的，该装置包括：

精馏塔本体100：根据本发明的实施例，精馏塔本体内自上而下以此限定出精馏区11、反应区12和蒸馏区13。根据本发明的实施例，反应区12与蒸馏区13之间设置有四氯化硅入口14，用于将四氯化硅供给至精馏塔本体100中。根据本发明的实施例，精馏区11与反应区12之间设置有二氯二氢硅入口15，用于将二氯二氢硅供给至精馏塔本体100中。根据本发明的实施例，蒸馏区13的底部设置有重组分出口16，用于将过程中产生的重组分排出精馏塔本体100。根据本发明的实施例，精馏区11的顶部设置有轻组分出口17，用于将过程中产生的轻组分排出精馏塔本体100。

再沸器200：根据本发明的实施例，再沸器200具有液体入口21和气体出口22，并且液体入口21与重组分出口16相连，气体出口22与蒸馏区13相连，用于对得到的重组分进行加热处理，从而为精馏塔本体提供热量。根据本发明的实施例，重组分可以含有四氯化硅。

冷凝器300：根据本发明的实施例，冷凝器300具有气态轻组分入口31、回流液出口32和三氯氢硅出口33，并且气态轻组分入口31与轻组分出口17相连，回流液出口32与精馏区11相连，且用于对精馏塔本体中产生的轻组分进行冷凝处理，从而得到液态的轻组分，并将所得到的液态轻组分的一部分作为回流液返回至精馏区。根据本发明的实施例，轻组分可以含有三氯氢硅。根据本发明的实施例，返回精馏区的液态轻组分与所得到的气态轻组分的比可以为13.5～18.5。

根据本发明的实施例，该方法包括：将四氯化硅和二氯二氢硅分别从上述制备三氯氢硅的装置的四氯化硅入口和二氯二氢硅入口供给至精馏塔本体内；使精馏塔本体内的四氯化硅经过再沸器加热后转化成四氯化硅蒸汽进入反应区；使四氯化硅蒸汽与二氯二氢硅在所述反应区内发生反歧化反应，以便得到含有三氯氢硅、二氯二氢硅和四氯化硅的混合物；将含有三氯氢硅、二氯二氢硅和四氯化硅的混合物在精馏区内进行精馏处理，以便分离得到气态三氯氢硅；以及将气态三氯氢硅在冷凝器中进行冷凝处理，以便得到液态三氯氢硅，并将液态三氯氢硅的一部分返回至所述精馏区。

根据本发明的实施例，二氯二氢硅的进料并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，二氯二氢硅的进料速率可以为13kmol/h。根据本发明的实施例，二氯二氢硅和四氯化硅的进料摩尔比可以为0.9～1:1。发明人发现，该进料摩尔比可以显著提高二氯二氢硅的转化率。根据本发明的实施例，精馏区的处理条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，精馏区的温度可以为90～97摄氏度，压力可以为0.1～0.6MPa。根据本发明的实施例，精馏区的内件可以为筛板，并且精馏区的理论塔板数可以为15～18。根据本发明的实施例，蒸馏区的理论塔板数可以为5～8。根据本发明的实施例，反应区可以包括催化剂层，并且催化剂层的高度高于2米。根据本发明的实施例，催化剂的具体种类并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，催化剂可以为离子交换树脂。由此，可以进一步提高二氯二氢硅的转化率。

具体的，将四氯化硅和二氯二氢硅分别从四氯化硅入口和二氯二氢硅入口供给至精馏塔本体内，四氯化硅自上而下进入蒸馏区，然后在再沸器中经水蒸气加热成为四氯化硅蒸汽，二氯二氢硅遇到从再沸器来的四氯化硅蒸汽而变为气体从而自下而上经过反应区，四氯化硅和二氯二氢硅在反应区的催化剂处接触发生反歧化反应生成三氯氢硅，含有未反应的四氯化硅重组分继续下降至蒸馏区经重组分出口排出精馏塔本体，并将所得到的重组分的一部分经过再沸器后变为蒸汽为精馏塔本体提供热量，反应区得到的含有三氯氢硅、少量的四氯化硅和微量的二氯二氢硅混合物上升进入精馏区进行精馏处理，得到的含有气态三氯氢硅的轻组分经轻组分出口排出精馏塔本体，进入冷凝器进行冷凝处理，得到液态三氯氢硅，并将液态三氯氢硅的一部分作为回流液返回至精馏区继续进行精馏处理，而精馏区得到含有四氯化硅的重组分继续下降至反应区进行反歧化反应。

根据本发明实施例的利用制备三氯氢硅的装置制备三氯氢硅的方法通过将蒸馏、反歧化反应和精馏处理整合到单塔中进行，解决了二氯二氢硅无法大规模处理的难题和二氯二氢硅转化率低的问题，并且将大量二氯二氢硅转化为高附加值的三氯氢硅(纯度大于99％)，同时通过整合，明显节省了设备投资和设备占地，从而节省了处理成本，另外，该装置运行压力和运行温度都较低，所用冷却介质为循环水，热源为水蒸气，使得装置在运行过程中安全可靠，并且该装置没有尾气排放，从而达到环保的目的。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (5)

1.一种利用制备三氯氢硅的装置制备三氯氢硅的方法，其特征在于，所述制备三氯氢硅的装置包括：

精馏塔本体，所述精馏塔本体内自上而下依次限定出精馏区、反应区和蒸馏区；

四氯化硅入口，所述四氯化硅入口设置在所述精馏区和所述反应区之间；

二氯二氢硅入口，所述二氯二氢硅入口设置在所述反应区和所述蒸馏区之间；

重组分出口，所述重组分出口设置在所述蒸馏区的底部；

轻组分出口，所述轻组分出口设置在所述精馏区的顶部；

再沸器，所述再沸器具有液体入口和气体出口，并且所述液体入口与所述重组分出口相连，所述气体出口与所述蒸馏区相连；以及

冷凝器，所述冷凝器具有气态轻组分入口、回流液出口和三氯氢硅出口，所述气态轻组分入口与所述轻组分出口相连，所述回流液出口与所述精馏区相连，

其中，

所述精馏区和所述蒸馏区内件分别独立地为筛板，

所述精馏区的理论塔板数为15～18，所述蒸馏区的理论塔板数为5～8，

所述反应区包括催化剂层，所述催化剂层高于2米，

所述制备三氯氢硅的方法包括：

将四氯化硅和二氯二氢硅分别从所述四氯化硅入口和所述二氯二氢硅入口供给至所述精馏塔本体内；

使所述精馏塔本体内的所述四氯化硅经过所述再沸器加热后转化成四氯化硅蒸汽进入所述反应区；

使所述四氯化硅蒸汽与所述二氯二氢硅在所述反应区内发生反歧化反应，以便得到含有三氯氢硅、二氯二氢硅和四氯化硅的混合物；

将所述含有三氯氢硅、二氯二氢硅和四氯化硅的混合物在所述精馏区内进行精馏处理，以便分离得到气态三氯氢硅；以及

将所述气态三氯氢硅在所述冷凝器中进行冷凝处理，以便得到液态三氯氢硅，并将所述液态三氯氢硅的一部分返回至所述精馏区。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氯二氢硅的进料速率为13kmol/h。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述二氯二氢硅和所述四氯化硅的进料摩尔比为0.9～1:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏区的温度为90～97摄氏度，压力为0.1～0.6MPa，回流比为13.5～18.5。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂层含有离子交换树脂。