CN107572534A - 一种制备三氯氢硅的工艺和系统 - Google Patents

一种制备三氯氢硅的工艺和系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备三氯氢硅的工艺和系统,该工艺包括以下步骤:1)对干法还原尾气解析分离得到的还原尾气解析冷凝液进行闪蒸,得到分离开的气态的二氯二氢硅和液态的三氯氢硅;2)向浆化床反应器内通入液态的四氯化硅与气态的二氯二氢硅,在放入到浆化床反应器内的催化剂的催化作用下进行反歧化反应,得到气体混合物,该气体混合物包括反歧化反应生成的三氯氢硅。本发明的闪蒸的步骤不仅节约了现有技术中的精馏分离步骤而且减少了能量消耗,简化了整个操作流程,且在浆化床反应器内进行反歧化反应,可以使得催化剂与反应的物料在浆化床反应器内的停留时间增长并混合均匀,反应时间增长,反应一次转化率可达90~97%,大大提高转化率。

Description

一种制备三氯氢硅的工艺和系统
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域,具体涉及一种制备三氯氢硅的工艺和系统。
背景技术
在半导体工业和太阳能光伏产业中,多晶硅是支撑其正常发展的基础材料。
在多晶硅生产中,改良西门子法由于工艺成熟而被广泛采用。此法以三氯氢硅和氢气为原料,通过高温还原得到多晶硅产品;但在此工艺中,会副产大量四氯化硅、二氯二氢硅以及其他副产品,这会影响产品收率和增加生产成本。
对于四氯化硅,目前可以采用氢化技术使其转化为三氯氢硅或直接作为生产气相白炭黑的原料。
对于二氯二氢硅,因其有易燃、易爆、沸点低(101Kpa,8.2℃)的特点,如果不能得到有效的回收利用,不仅会造成资源的巨大浪费,还易产生安全事故等问题。虽然国际上已有以其为原料制备多晶硅的技术,但由于其分子较活泼,反应温度较低,部分原料会发生均相成核,即在还原炉腔中反应生成单质硅,聚集在还原炉的底盘、炉壁之上而无法回收,从而使得该方法实际收率很低,且容易发生还原炉局部过热、泄露、爆炸等事故。目前的多晶硅生产厂商会将提纯后的二氯二氢硅以一定比例掺入三氯氢硅中通入还原炉,利用二氯二氢硅高活泼性质和可抑制三氯氢硅岐化的特点,提高还原过程中硅的沉积速率以及三氯氢硅一次利用率,同时能够改善多晶硅表面形态质量,这可以部分解决二氯二氢硅的问题。
此外,大多数企业是利用反歧化原理,在催化剂的作用下,通过二氯二氢硅与四氯化硅的反歧化反应,使二氯二氢硅转化为三氯氢硅,其反应式如下:SiH2Cl2+SiCl4=2SiHCl3,该反应不仅能够利用二氯二氢硅,还能消耗生产系统中一部分四氯化硅,即降低了生产成本,又提高了硅的元素利用率。现有技术中,需要将干法还原尾气通过多级冷却、吸附解析除去氢气、氯化氢后得到主要成分为二氯二氢硅和三氯氢硅的液相混合物,再通过精馏的方法得到二氯二氢硅,将得到的二氯二氢硅作为原料与四氯化硅进行反歧化反应。将还原尾气分离提成得到二氯二氢硅的过程耗能大,且将二氯二氢硅作为原料在流化床反应器内进行反歧化反应时,需要将液相的二氯二氢硅和液相的四氯化硅送入到汽化器内进行气化,再通入到流化床反应器内,这样大大增加了能量消耗,且流化床反应器内催化剂与反应物料接触时间短、转化效率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种制备三氯氢硅的工艺和系统,解决了催化剂与反应物料接触时间短、转化效率低的问题。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种制备三氯氢硅的工艺,包括以下步骤:
1)对干法还原尾气解析分离得到的还原尾气解析冷凝液进行闪蒸,得到分离开的气态的二氯二氢硅和液态的三氯氢硅;其中,还原尾气解析冷凝液包括5~14wt%的二氯二氢硅和85~94wt%的三氯氢硅。
其中,干法还原尾气解析分离具体的为经干法还原反应制备三氯氢硅的尾气,通过多级冷却、吸附解析除去氢气、氯化氢,得到还原尾气解析冷凝液,该还原尾气解析冷凝液主要成分为二氯二氢硅和三氯氢硅的液相混合物。
优选的是,进行所述闪蒸步骤所需热源为引出一股从多晶硅还原炉出来的经一级循环水冷凝后还具有高热值的气相。这样大大节约了能量的消耗。
2)向浆化床反应器内通入四氯化硅与所述气态的二氯二氢硅,在放入到所述浆化床反应器内的催化剂的催化作用下进行反歧化反应,在浆化床反应器内得到气体混合物,该气体混合物包括所述反歧化反应生成的三氯氢硅。
优选的是,所述步骤1)中的所述闪蒸的温度为60~80℃,压力为0.20Mpa~0.40Mpa。
优选的是,所述步骤2)中向浆化床反应器内通入的气态的二氯二氢硅的流速为0.045~0.1m/s。
优选的是,所述步骤2)中的所述浆化床反应器内的压力为0.10~0.60Mpa,温度为40~100℃。
优选的是,所述步骤2)中向浆化床反应器内通入的与所述四氯化硅与所述二氯二氢硅的摩尔比为(6~12):1。
本发明还提供一种制备三氯氢硅的系统,包括:
闪蒸器,用于对干法还原尾气解析分离得到的还原尾气解析冷凝液进行闪蒸,得到分离开的气态的二氯二氢硅和液态的三氯氢硅;其中,还原尾气解析冷凝液包括5~14wt%的二氯二氢硅和85~94wt%的三氯氢硅。
其中,干法还原尾气解析分离具体的为经干法还原反应制备三氯氢硅的尾气,通过多级冷却、吸附解析除去氢气、氯化氢,得到还原尾气解析冷凝液,该还原尾气解析冷凝液主要成分为二氯二氢硅和三氯氢硅的液相混合物。
优选的是,所述浆化床反应器包括浆化床反应器入口和浆化床反应器出口,在所述浆化床反应器内设置有反应床层,在所述浆化床反应器内且靠近所述浆化床反应器入口处设置有用于鼓泡的气泡分布器,在所述气泡分布器和所述反应床层之间设置有隔离挡板,该隔离挡板能够流过气体且能够阻挡所述反应床层内的固体颗粒从所述浆化床反应器入口流出。
优选的是,闪蒸器内进行闪蒸步骤所需热源为引出一股从多晶硅还原炉出来的经一级冷凝器后还具有高热值的气相。这样大大节约了能量的消耗。
浆化床反应器,与所述闪蒸器连接,所述气态的二氯二氢硅由所述闪蒸器流入到所述浆化床反应器,所述浆化床反应器还用于向其内通入四氯化硅,所述浆化床反应器内的四氯化硅与气态的二氯二氢硅,在放入到所述浆化床反应器内的催化剂的催化作用下进行反歧化反应,在浆化床反应器内得到气体混合物,该气体混合物包括所述反歧化反应生成的三氯氢硅。
优选的是,在浆化床反应器的床体底部设置有至少两个孔的催化剂隔离挡板,该催化剂隔离挡板用于阻挡浆化床反应器的床体内的催化剂从床体底部流出,且反应气体能够通过,在所述隔离挡板上方设置有气泡分布器,该气泡分布器用于鼓泡。
优选的是,所述的制备三氯氢硅的系统还包括:
一级冷凝器,所述闪蒸器与所述一级冷凝器连接,所述一级冷凝器用于对干法还原尾气解析分离得到的还原尾气进行冷凝得到还原尾气解析冷凝液,所述还原尾气解析冷凝液由所述一级冷凝器流入所述闪蒸器。
优选的是,所述的制备三氯氢硅的系统还包括:
二级冷凝器,该二级冷凝器与所述浆化床反应器连接,所述二级冷凝器用于冷凝由所述浆化床反应器流出的气体混合物,得到液体。
优选的是,所述的制备三氯氢硅的系统还包括:
精馏塔,该精馏塔与所述二级冷凝器连接,所述精馏塔用于精馏由所述二级冷凝器流出的液体,在精馏塔的塔顶得到含有二氯二氢硅的轻组分,在精馏塔的塔釜得到三氯氢硅。
优选的是,所述精馏塔的塔顶与所述浆化床反应器的入口连接,所述精馏塔的塔顶得到的二氯二氢硅流入到所述浆化床反应器内。从而使得从精馏塔的塔顶得到的二氯二氢硅重新得到了利用,继续在浆化床反应器内与四氯化硅进行反歧化反应。
本发明中的制备三氯氢硅的工艺,将还原尾气解析冷凝液通过闪蒸的步骤可直接分离得到单一组分的二氯二氢硅,且该二氯二氢硅为气态的二氯二氢硅,将该气态的二氯二氢硅通入到浆化床内进行反歧化反应,相对于现有技术使用流化床反应还需要将液相气相二氯二氢硅气化成气相的二氯二氢硅而言,本发明的闪蒸的步骤不仅节约了现有技术中的精馏分离步骤而且减少了能量消耗,简化了整个操作流程,且在浆化床反应器内进行反歧化反应,可以使得催化剂与反应的物料在浆化床反应器内的停留时间增长并充分混合均匀,反应时间增长,反应一次转化率可达90~97%,大大提高了转化率。
附图说明
图1是本发明实施例4中的制备三氯氢硅的系统的结构示意图;
图2是本发明实施例5中的制备三氯氢硅的系统的结构示意图;
图3是本发明实施例5中的浆化床反应器的结构示意图。
图中:1-闪蒸器;11-闪蒸器第一出口;12-闪蒸器第二出口2-浆化床反应器;21-浆化床反应器出口;22-加料口;23-浆化床反应器入口;3-一级冷凝器;4-二级冷凝器;5-精馏塔;51-精馏塔的塔顶;52-精馏塔的塔釜;6-反应床层;7-气泡分布器;8-隔离挡板;9-格栅;10-雾沫捕捉器。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种制备三氯氢硅的工艺,包括以下步骤:
1)对干法还原尾气解析分离得到的还原尾气解析冷凝液进行闪蒸,其中,闪蒸的温度为80℃,压力为0.40Mpa,得到分离开的气态的二氯二氢硅和液态的三氯氢硅;其中,还原尾气解析冷凝液包括5~14wt%的二氯二氢硅和85~94wt%的三氯氢硅。
其中,干法还原尾气解析分离具体的为经干法还原反应制备三氯氢硅的尾气,通过多级冷却、吸附解析除去氢气、氯化氢,得到还原尾气解析冷凝液,该还原尾气解析冷凝液主要成分为二氯二氢硅和三氯氢硅的液相混合物。
优选的是,进行闪蒸步骤所需热源为引出一股从多晶硅还原炉出来的经一级循环水冷凝后还具有高热值的气相。这样大大节约了能量的消耗。
2)向浆化床反应器内通入四氯化硅与气态的二氯二氢硅,其中,气态的二氯二氢硅的流速为0.08m/s,二氯二氢硅与四氯化硅的摩尔比为1:6,在放入到浆化床反应器内的催化剂的催化作用下进行反歧化反应,浆化床反应器内的压力为0.10Mpa,温度为100℃,在浆化床反应器内得到气体混合物,该气体混合物包括反歧化反应生成的三氯氢硅,反应一次转化率可达90%。在浆化床反应器内,物料呈浆化态,此状态下二氯二氢硅、四氯化硅与催化剂都有充分的接触时间,延长反应时间,提高了反应转化率。
本实施例中的制备三氯氢硅的工艺,将还原尾气解析冷凝液通过闪蒸的步骤可直接分离得到单一组分的二氯二氢硅,且该二氯二氢硅为气态的二氯二氢硅,将该气态的二氯二氢硅通入到浆化床内进行反歧化反应,相对于现有技术使用流化床反应还需要将液相气相二氯二氢硅气化成气相的二氯二氢硅而言,本实施例的闪蒸的步骤不仅节约了现有技术中的精馏分离步骤而且减少了能量消耗,简化了整个操作流程,且在浆化床反应器内进行反歧化反应,可以使得催化剂与反应的物料在浆化床反应器内的停留时间增长并充分混合均匀,反应时间增长,反应一次转化率大大提高。
实施例2
本实施例提供一种制备三氯氢硅的工艺,包括以下步骤:
1)对干法还原尾气解析分离得到的还原尾气解析冷凝液进行闪蒸,其中,闪蒸的温度为60℃,压力为0.20Mpa,得到分离开的气态的二氯二氢硅和液态的三氯氢硅;
2)向浆化床反应器内通入四氯化硅与气态的二氯二氢硅,其中,气态的二氯二氢硅的流速为0.045m/s,二氯二氢硅与四氯化硅的摩尔比为1:12,在放入到浆化床反应器内的催化剂的催化作用下进行反歧化反应,浆化床反应器内的压力为0.40Mpa,温度为40℃,在浆化床反应器内得到气体混合物,该气体混合物包括反歧化反应生成的三氯氢硅,反应一次转化率可达95%。
实施例3
本实施例提供一种制备三氯氢硅的工艺,包括以下步骤:
1)对干法还原尾气解析分离得到的还原尾气解析冷凝液进行闪蒸,其中,闪蒸的温度为70℃,压力为0.30Mpa,得到分离开的气态的二氯二氢硅和液态的三氯氢硅;
2)向浆化床反应器内通入四氯化硅与气态的二氯二氢硅,其中,气态的二氯二氢硅的流速为0.1m/s,二氯二氢硅与四氯化硅的摩尔比为1:10,在放入到浆化床反应器内的催化剂的催化作用下进行反歧化反应,浆化床反应器内的压力为0.60Mpa,温度为70℃,在浆化床反应器内得到气体混合物,该气体混合物包括反歧化反应生成的三氯氢硅,反应一次转化率可达,反应一次转化率可达97%。
实施例4
如图1所示,本实施例提供一种制备实施例1~3中的三氯氢硅的系统,包括:
闪蒸器1,用于对干法还原尾气解析分离得到的还原尾气解析冷凝液进行闪蒸,得到分离开的气态的二氯二氢硅和液态的三氯氢硅;
浆化床反应器2,与闪蒸器1连接,气态的二氯二氢硅由闪蒸器1流入到浆化床反应器2,浆化床反应器2还用于向其内通入四氯化硅,浆化床反应器2内的四氯化硅与气态的二氯二氢硅,在放入到浆化床反应器2内的催化剂的催化作用下进行反歧化反应,在浆化床反应器2内得到气体混合物,该气体混合物包括反歧化反应生成的三氯氢硅。
本实施例中的制备三氯氢硅的系统,将还原尾气解析冷凝液通过闪蒸器1可直接分离得到单一组分的二氯二氢硅,且该二氯二氢硅为气态的二氯二氢硅,将该气态的二氯二氢硅通入到浆化床反应器2内进行反歧化反应,相对于现有技术使用流化床反应还需要将液相气相二氯二氢硅气化成气相的二氯二氢硅而言,本实施例的闪蒸器1不仅节约了现有技术中的精馏分离步骤而且减少了能量消耗,简化了整个操作流程,且在浆化床反应器2内进行反歧化反应,可以使得催化剂与反应的物料在浆化床反应器2内的停留时间增长并充分混合均匀,反应时间增长,反应一次转化率大大提高。
实施例5
如图2所示,本实施例提供一种制备实施例1~3中的三氯氢硅的系统,包括:
一级冷凝器3,闪蒸器1与一级冷凝器3连接,一级冷凝器3用于对干法还原尾气解析分离得到的还原尾气进行冷凝得到还原尾气解析冷凝液,还原尾气解析冷凝液由一级冷凝器3流入闪蒸器1。
闪蒸器1,用于对干法还原尾气解析分离得到的还原尾气解析冷凝液进行闪蒸,得到分离开的气态的二氯二氢硅和液态的三氯氢硅;其中,还原尾气解析冷凝液包括5~14wt%的二氯二氢硅和85~94wt%的三氯氢硅;闪蒸器1包括闪蒸器第一出口11和闪蒸器第二出口12,具体的,在闪蒸器第一出口11得到气态的二氯二氢硅,在闪蒸器第二出口12得到液态的三氯氢硅;
浆化床反应器2,与闪蒸器1连接,气态的二氯二氢硅由闪蒸器1流入到浆化床反应器2,浆化床反应器2还用于向其内通入四氯化硅,浆化床反应器2内的四氯化硅与气态的二氯二氢硅,在放入到浆化床反应器2内的催化剂的催化作用下进行反歧化反应,在浆化床反应器2内得到气体混合物,该气体混合物包括反歧化反应生成的三氯氢硅。经过浆化床反应器2后反歧化生成的三氯氢硅与少量二氯二氢硅从浆化床反应器出口21采出进入后续的精馏塔5进行分离提纯三氯氢硅;
二级冷凝器4,该二级冷凝器4与浆化床反应器2连接,二级冷凝器4用于冷凝由浆化床反应器2流出的气体混合物,得到液体。
精馏塔5,该精馏塔5与二级冷凝器4连接,精馏塔5用于精馏由二级冷凝器4流出的液体,在精馏塔的塔顶51得到含有二氯二氢硅的轻组分,在精馏塔的塔釜52得到三氯氢硅。
优选的是,所述精馏塔的塔顶51与所述浆化床反应器2的入口连接,所述精馏塔的塔顶51得到的含有二氯二氢硅的轻组分流入到所述浆化床反应器2内。从而使得从精馏塔的塔顶51得到的二氯二氢硅重新得到了利用,继续在浆化床反应器2内与四氯化硅进行反歧化反应。
本实施例中的干法还原尾气解析分离具体的为经干法还原反应制备三氯氢硅的尾气,通过多级冷却、吸附解析除去氢气、氯化氢,得到还原尾气解析冷凝液,该还原尾气解析冷凝液主要成分为二氯二氢硅和三氯氢硅的液相混合物;
优选的是,闪蒸器1内进行闪蒸步骤所需热源为引出一股从多晶硅还原炉出来的经一级冷凝器3对干法还原尾气进行冷凝后还具有高热值的气相。这样大大节约了能量的消耗,合理利用了还原尾气热能。经过一级冷凝器3后还具有高热值的气相可以继续为二级冷凝器4的冷源。
本实施例中的闪蒸器1分离能够简化操作流程,降低生产成本,对于组分含量较高的二氯二氢硅与三氯氢硅的还原尾气解析液直接进行闪蒸分离,而不是将其混入还原/氢化循环氯硅烷中进行精馏分离,减少了操作物料量,节省能耗。
如图3所示,本实施例中的浆化床反应器2包括浆化床反应器入口23和浆化床反应器出口21,在浆化床反应器2内设置有反应床层6,在浆化床反应器2内且靠近浆化床反应器入口23处设置有用于鼓泡的气泡分布器7,在气泡分布器7和反应床层6之间设置有隔离挡板8,该隔离挡板8能够流过气体且能够阻挡反应床层6内的固体颗粒(例如催化剂)从浆化床反应器入口23流出。具体的,隔离挡板8上设置有至少两个流通孔。
现有技术中的浆化床反应器与本实施例中的浆化床反应器的区别为:现有技术中的浆化床反应器不包括隔离挡板,气态二氯二氢硅由气泡分布器鼓入到反应床层的速率不好控制,气速过低难以起到鼓泡效果,气速过快,又会将反应床层内的催化剂、四氯化硅带入到反应床层上部;如果气泡分布器分布效果下降后,气态二氯二氢硅会只在反应床层中部上升,难以到达反应床层周围,导致催化剂利用率降低。通过本实施例中的隔离挡板8可以控制气态二氯二氢硅由气泡分布器7鼓入到反应床层6的速率,提高鼓泡效果,且能形成理想的浆化态,提高气泡分布器7的使用效果。
在浆化床反应器3内且靠近浆化床反应器出口21处设置有格栅9,该格栅9用于防止反应床层6内的催化剂由浆化床反应器出口21排出,进入到浆化床反应器出口21外连接的管道内,气体和液体则可由浆化床反应器出口21排出。在格栅9和反应床层6之间设置有用于捕捉雾沫的雾沫捕捉器10。
优选的是,隔离挡板8的目数为80~120目,格栅9为100目。在浆化床反应器2内,反应物料在浆化状态下进行反应,浆化状态是指气态二氯二氢硅在以大于0.045m/S的表观气速条件下上升,经气泡分布器7后以鼓泡形式进入反应床层6的气液反应层,推动反应床层6中的催化剂在液态四氯化硅中悬浮、流动。
其中,闪蒸器1经过闪蒸得到的气态的二氯二氢硅直接流入到浆化床反应器入口23,浆化床反应器2上还设置有加料口22,四氯化硅为外补的且通过加料口22加入,催化剂提前装载于浆化床反应器2的反应床层6内,浆化床反应器2借助气态二氯二氢硅的上升作用使提前装载于反应床层6内的催化剂悬浮在液态的四氯化硅中,此过程中二氯二氢硅、四氯化硅与催化剂都有充分的接触时间。
与现有技术相比,本实施例中的制备三氯氢硅的系统的优势在于:
1、将含有二氯二氢硅和三氯氢硅的还原尾气解析冷凝液用闪蒸器1分离,较之现有的二氯二氢硅分离塔,设备简单,蒸汽、电力耗能小。
2、合理利用还原尾气热能为闪蒸器1进行加热,节约了能耗。
3、采用了一种新型的浆化床反应器2,增大了原料与催化剂的接触面积、延长反应时间,提高了反应转化率。
4、浆化床反应器2具有在强放热条件下容易保持温度均匀,可以减少催化剂失活,延长催化剂使用寿命。现有技术中使用固定床、流化床在反歧化反应中使用较多,且有丰富生产实践经验,而浆化床反应器2较之固定床、流化床是可以提高与催化剂接触面积与时间。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种制备三氯氢硅的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)对干法还原尾气解析分离得到的还原尾气解析冷凝液进行闪蒸,得到分离开的气态的二氯二氢硅和液态的三氯氢硅;
2)向浆化床反应器内通入液态的四氯化硅与所述气态的二氯二氢硅,在放入到所述浆化床反应器内的催化剂的催化作用下进行反歧化反应,在浆化床反应器内得到气体混合物,该气体混合物包括所述反歧化反应生成的三氯氢硅。
2.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的工艺,其特征在于,所述步骤1)中的所述闪蒸的温度为60~80℃,压力为0.20Mpa~0.40Mpa。
3.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的工艺,其特征在于,所述步骤2)中向浆化床反应器内通入的气态的二氯二氢硅的流速为0.045~0.1m/s。
4.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的工艺,其特征在于,所述步骤2)中的所述浆化床反应器内的压力为0.10~0.60Mpa,温度为40~100℃。
5.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的工艺,其特征在于,所述步骤2)中向浆化床反应器内通入的所述四氯化硅与所述二氯二氢硅与的摩尔比为(6~12):1。
6.一种制备三氯氢硅的系统,其特征在于,包括:
闪蒸器,用于对干法还原尾气解析分离得到的还原尾气解析冷凝液进行闪蒸,得到分离开的气态的二氯二氢硅和液态的三氯氢硅;
浆化床反应器,与所述闪蒸器连接,所述气态的二氯二氢硅由所述闪蒸器流入到所述浆化床反应器,所述浆化床反应器还用于向其内通入液态的四氯化硅,所述浆化床反应器内的四氯化硅与气态的二氯二氢硅,在放入到所述浆化床反应器内的催化剂的催化作用下进行反歧化反应,在浆化床反应器内得到气体混合物,该气体混合物包括所述反歧化反应生成的三氯氢硅。
7.根据权利要求6所述的制备三氯氢硅的系统,其特征在于,所述浆化床反应器包括浆化床反应器入口和浆化床反应器出口,在所述浆化床反应器内设置有反应床层,在所述浆化床反应器内且靠近所述浆化床反应器入口处设置有用于鼓泡的气泡分布器,在所述气泡分布器和所述反应床层之间设置有隔离挡板,该隔离挡板能够流过气体且能够阻挡所述反应床层内的固体颗粒从所述浆化床反应器入口流出。
8.根据权利要求6所述的制备三氯氢硅的系统,其特征在于,还包括:
一级冷凝器,所述闪蒸器与所述一级冷凝器连接,所述一级冷凝器用于对干法还原尾气解析分离得到的还原尾气进行冷凝得到还原尾气解析冷凝液,所述还原尾气解析冷凝液由所述一级冷凝器流入所述闪蒸器。
9.根据权利要求6所述的制备三氯氢硅的系统,其特征在于,还包括:
二级冷凝器,该二级冷凝器与所述浆化床反应器连接,所述二级冷凝器用于冷凝由所述浆化床反应器流出的气体混合物,得到液体。
10.根据权利要求9所述的制备三氯氢硅的系统,其特征在于,还包括:
精馏塔,该精馏塔与所述二级冷凝器连接,所述精馏塔用于精馏由所述二级冷凝器流出的液体,在精馏塔的塔顶得到含有二氯二氢硅的轻组分,在精馏塔的塔釜得到三氯氢硅。
11.根据权利要求10所述的制备三氯氢硅的系统,其特征在于,所述精馏塔的塔顶与所述浆化床反应器的入口连接,所述精馏塔的塔顶得到的二氯二氢硅流入到所述浆化床反应器内。
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