JP2002525847A - 焼結された耐火性金属層、特に土酸金属電解コンデンサーまたは陽極を製造するためのペースト - Google Patents
焼結された耐火性金属層、特に土酸金属電解コンデンサーまたは陽極を製造するためのペーストInfo
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Abstract
Description
タル、ニオブまたはそれらの合金から製造される電解コンデンサー電極用のペー
ストに関する。本発明は特にタンタルおよび/またはニオブコンデンサー電極の
無圧製造方法に関する。本発明はまた特にペーストを用いる新しいタイプの電極
およびコンデンサーの製造方法に関する。本発明はさらにシートのような支持体
を含んでなる新しいタイプのコンデンサー電極に関する。
され且つ一次的には電気接点としてそして二次的には支持体として機能するタン
タル線の上に沈着させた予め集塊化されたタンタル粉末の多孔性の焼結された層
よりなる。対極(counterelectrode)は液体の、ペーストのようなまたは固体の電
解質により製造される。このタイプのコンデンサーの高い比静電容量(specific
capacitance)は焼結された層の多孔性により付与される誘電体の大きな表面積に
よる。焼結された層は自由流動性粉末を加圧しそして焼結することにより製造さ
れる。同様な工程がニオブコンデンサーの製造のために使用される。
性粉末の導入、粉末の圧縮などを含んでなる加圧工程は費用のかかる工程である
ことはまず最初に明白である。さらに、この工程は限定された範囲の形状および
寸法だけを製作可能にする。
インに対応してほとんど全ての形状および寸法を製造することを可能にし、そし
てまた薄いシートのような陽極を特に製造することを可能にする。
う一つの問題は、支持線周辺における焼結された物体中の増加する電流密度の関
連効果であり、それが過熱およびMnO2対極と焼結された陽極との間の瞬間的
な反応(土酸金属粉末の燃焼)をもたらしうる。焼結された物体のシートのよう
な構造は電流密度の減少をもたらしそしてより良好な熱拡散を確実にするであろ
う。
可能にする方法には、かなり低い製造費用で意義ある技術的利点を伴うであろう
。例えばこのような方法が与えるであろう明白な利点にもかかわらず、このよう
な方法の提案はこれまでには知られていないかまたは産業上導入されていない。
その理由は、コンデンサー製造の多様で且つ複雑な条件を満たすであろうペース
トがこれまでに知られていなかったためである。解決すべき問題は、特に焼結の
前および間に、タンタルまたはニオブ粉末の極端に敏感な表面に同時に影響を与
えず、残渣を残さずに焼結された層から除去することができ、且つそれにもかか
わらず基質上へのペーストの沈着に関する必要なレオロジー特性を与え、沈着さ
れたペーストのような層に対して満足のいく水準の安定性を与え、そしてさらに
タンタル粉末層からその微細構造を損なうことなく除去できるペーストのための
連続的な相を同定することよりなる。
なるペーストは粉末の微細構造に対して適切な水準の安定性を与えないことを示
した。高められた温度において、または室温においてさえ、それらは泡の生成を
伴って乾燥し、そしてフォームを製造することさえある。無機または鉱物性のレ
オロジー−改変剤は無機残渣によるタンタル表面の汚染により除外される。連続
的な相の有機成分の残渣から生成する炭素による汚染を避けることも必要である
。
そしてここで酸素原子対炭素原子の数の比が少なくとも0.5、好ましくは少な
くとも2/3、より好ましくは少なくとも0.8そして最も好ましくは1である
有機物質より実質的になる連続的な相を生ずるペーストは高真空下での焼結後に
めんどうな炭素残渣を何ら残さないことが今回見いだされた。このタイプのペー
ストは土酸金属コンデンサーをシートの形態で製造することを可能にする。
構成し且つ支持体に取り付けられる多孔性の焼結された物体よりなる、焼結され
た土酸金属粉末をベースとした電解コンデンサーのための陽極であって、支持物
体が金属シートの形態に構成されることを特徴とする陽極に関する。
的な大きさが第三次元におけるそれらの大きさよりも大きい、焼結された土酸金
属粉末陽極を含んでなる電解コンデンサーに関する。
なくとも一方向に突出するように構成される。これが熱の拡散および電気接点の
システムの簡素化におけるさらなる改良をもたらす。
:1〜10:1またはそれ以上の長さ対幅の比を有することができ、ここで支持
金属シートの0.5〜100mm2、好ましくは4〜40mm2の部分的表面積に
焼結された物体が一方または両方の側面で付与される。
しくは60〜150μmの厚さを有することができる。その上に焼結される焼結
された物体は20〜2000μm、好ましくは100μmより大きい、最も好ま
しくは300〜1000μmの厚さを有することができる。
、並びに炭素、酸素および水素だけから合成されここで酸素原子対炭素原子の数
の比が少なくとも1/2である有機化合物より実質的になる連続的な相よりなり
、そして場合により100℃より低い温度で蒸発する溶媒よりなる、焼結された
耐火性金属層の製造方法に関する。耐火性金属粉末の量は好ましくはペーストの
10〜50容量%の範囲である。
、例えばモリブデン、タングステンおよび合金金属を対応して使用することもで
きる。
は、連続的な相の残りは好ましくは溶媒を含まない。適する液体有機化合物の例
は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリ−およびテトラエチレン
グリコール並びにそれらのエステル類、グリセロール、グリセロールモノアセテ
ート、グリセロールジアセテートもしくはグリセロールトリアセテート、ジオキ
シアセトン、プロパンジオールまたはそれらの混合物を包含する。さらに、連続
的な相は好ましくは有機結合剤系をさらに含有する。結合剤系は好ましくは互い
に架橋結合可能な二成分よりなる。結合剤は連続的な相に関して5重量%より多
くない量で使用すべきである。一つの好ましい結合剤系はハーキュレス(Hercule
s)により供給されるナトロゾルTM・プラス(NatrosolTM Plus)331またはアク
リル重合体、例えばローム(Roehm)により供給されるロハギットTM(RohagitTM)K
F720よりなる。金属粉末の湿潤性を改良するために、湿潤剤、例えばランガ
ー(Langer)により供給される大豆レシチンおよび/またはビエステルフェルド(B
iesterfeld)から供給されるスルフィノール類(Surfinols)が好ましく使用される
。結合剤が少量でのみ使用されるという条件では、連続的な相の中の酸素原子対
炭素原子の比は実質的に影響を受けない。燐および窒素はコンデンサー用に使用
されるタンタル粉末のための通常の微量添加物(dopants)の中の2種であるため
、連続的な相の中に大豆レシチンにより導入される燐および窒素は無害である。
が20〜200kPasの間になるように調節される。
室温において固体である適当な有機化合物はエリトリトール、ペンタエリトリト
ール、ペントース類、炭素数3〜6のアルドース類もしくはケトース類、または
それらの混合物を包含する。糖類または糖類と同様な化合物もまた適する。固体
の有機化合物は溶媒と組み合わせて使用され、ここで溶媒は150℃までの温度
において蒸発しなければならない。適当な溶媒の例は水、エタノール、プロパノ
ールおよび短鎖グリコール類を包含する。
う条件では、溶媒としても適する。液体の有機化合物が連続的な相の主成分とし
て使用される場合には固体の有機化合物は従って濃稠化剤(thickeners)として使
用することができる。
する溶媒を溶媒の沸騰温度より低い温度において除去し、そして基質を引き続き
高真空下で焼結温度に加熱することを特徴とする、焼結された耐火性金属層の製
造方法にも関する。有機化合物が分解する温度範囲にわたり好ましくは10K/
分より小さい低い加熱速度を使用することが必須である。約200〜約400℃
の温度範囲にわたり3K/分より小さい加熱速度が好ましく使用される。
た時に基質上に沈着したペーストは粉末の乾燥層(生の構造体(green structure
))になる。粉末のこの乾燥層中の粉末の粒子は使用する固体の有機化合物によ
り互いに結合され、そして層構造体はその結果として安定化する。
くは約10〜30分間にわたり、酸素を含有する雰囲気、好ましくは空気中で1
50〜200℃の温度に保持することが有利であることも示された。この保持期
間の過程で、使用される有機化合物は追加の酸素を明らかに吸収または結合する
ことができ、それは該化合物が残渣を残さずに分解する能力に対して好ましい影
響を有する。
好ましく使用される。好ましい耐火性金属粉末はコンデンサーの製造に適するニ
オブおよび/またはタンタル粉末集塊である。50〜400μmの厚さを有する
タンタルまたはニオブ箔がコンデンサー電極の製造のための基質として特に適す
る。
、浸漬によりまたは押し出しにより基質上に沈着させることができる。
は、比較的大きい面積の基質箔をステンシル印刷により、100〜1000個の
所望する電極形状および面積、例えば2mm×1mmに対応する切断部分を含ん
でなるステンシルを用いて、ペーストでコーテイングし、そして100〜100
0個のコンデンサー陽極を箔から製造できるように焼結後に箔を切断することよ
りなる。
物体を沈着させる。櫛の背部はその時に複数の陽極用のシステム支持体として、
コンデンサーを製造するためのさらなる処理のために、有利に機能することがで
きる。
り、ここで櫛の歯の各先端が土酸金属粉末から製造される焼結された物体を含ん
でなる陽極櫛に関する。
する。 図1は従来技術に従う圧力焼結により製造される陽極を示し、 図2a〜dは本発明に従う陽極の種々の態様を示し、 図3は従来技術に従う陽極櫛を示し、そして 図4は本発明に従う陽極櫛を示す。
に導入される自由−流動性粉末を加圧しそして焼結することにより製造されてい
る。鉛線3が焼結された物体2に溶接連結部4により溶接される。
沈着させ、引き続き乾燥しそして無圧焼結することにより製造される焼結された
物体20よりなる。支持金属シート30は全ての側面でシートのような焼結され
た物体20を越えて突出することができ(a)、または一方向だけに突出するこ
とができ(b)、ここで焼結された物体を支持体の両側に付与することもできる
。さらに、焼結された物体(例えば、浸漬により製造されるペーストの沈着物)
が支持金属シートの端部を包囲することもできる(c)。
越えて突出する支持金属シートの部分は鉛線の機能を行う(図1)。
シート6に鉛線3を介して、溶接連結部4および5により取り付けられる。
60およびその先端が焼結された物体20を支持する歯30はペーストの沈着の
前もしくは後または焼結後にシート金属の片から製造されたため、従来技術によ
ると必要である溶接連結部4および5は省かれる。
分率として示される。実施例1 マスターサイザー(Mastersizer)を用いて測定してd10=2μm、d50=5μ
mおよびd90=26μmに相当する集塊分布、約300μmの視覚的に測定され
た平均一次粒子、0.77m2/gのBET比表面および23.60g/inch3 のかさ密度を有する一次粒子の集塊よりなる77.6%のTa粉末を21.4%の
グリセロール、0.2%のスルフィノール420(エア・プロダクツ(Air Produc
ts)により供給されるエトキシル化されたエチンジオール類の混合物)、0.8%
のランガーにより供給される大豆レシチンW250、および0.02%のロハギ
ットKF720(ロームにより供給される固体アクリル重合体)と共に撹拌し、
そして混合物を3−ローラーミルにより均質化した。
ments)により供給されるレオメーター(CP4°/20補正測定システム)によ
り測定した。10-4sec-1の剪断速度における粘度は28kPasであり、1
0-2sec-1においてそれは109Pasであり、そして10sec-1において
それは13Pasであった(25℃)。実施例2 マスターサイザーを用いて測定してd10=2μm、d50=5μmおよびd90=
26μmに相当する集塊分布、約300μmの視覚的に測定された平均一次粒子
、0.77m2/gのBET比表面および23.60g/inch3のかさ密度を有
する一次粒子の集塊よりなる82.6%のTa粉末を16%のテトラエチレング
リコール、0.6%のハーキュレスにより供給されるナトロゾル・プラスセルロ
ース、0.2%のスルフィノール420(エア・プロダクツにより供給されるエ
トキシル化されたエチンジオール類の混合物)、および0.6%のランガーによ
り供給される大豆レシチンW250と共に撹拌し、そして混合物を3−ローラー
ミルにより均質化した。
るレオメーター(CP4°/20補正測定システム)により測定した。
sであった(25℃)。実施例3 イソプロピルアルコールで洗浄された厚さ150μmのタンタル箔を基質とし
て使用した。寸法が1mm×2mmである長方形の切断部分を含んでなる400
μmの厚さを有する550個のステンレス鋼ステンシルをTa箔の上に置いた。
実施例2によるペーストを引き続き切断部分の中にドクターブレードにより押し
入れた。このようにして印刷された構造体が付与されたTa箔を10分間にわた
り循環空気炉の中で処理した。それを引き続き焼結炉の中で高真空下で5K/分
の速度で200℃まで、次に2K/分で400℃までそして最後に25K/分で
1300℃まで加熱した。さらに30分後に、生成物を室温(<100℃)に冷
却した。焼結された構造体の焼結密度は4.2g/cm3であった。タンタル箔を
焼結された構造体の間で切断して個別の陽極構造体を生成し、そして40Vにお
ける成形にかけた。 電気試験: 電気的測定はこの方法で製造された陽極の中の3つに対して行われた。下記の
結果が得られた:
Claims (19)
- 【請求項1】 電気接点として構成される金属支持体、およびコンデンサー
表面を構成し且つ支持体に取付けられる多孔性の焼結された物体よりなる、焼結
された土酸金属粉末をベースとした電解コンデンサー用の陽極であって、支持物
体が金属シートの形態に構成されることを特徴とする陽極。 - 【請求項2】 金属シートが焼結された物体を越えて少なくとも一方向に突
出する請求項1に記載の陽極。 - 【請求項3】 焼結された土酸金属粉末をベースとし且つ共通の電気接点を
介して連結される電解コンデンサー用の複数の陽極であって、共通の電気接点が
櫛のような構造の金属シートの形態に構成され、そしてコンデンサー電極表面を
形成する焼結された物体が櫛の歯の上に焼結される陽極。 - 【請求項4】 金属シートまたは歯が少なくとも1:5の断面比を有する請
求項1〜3のいずれか1項に記載の陽極。 - 【請求項5】 支持シートが30〜500μm、好ましくは40〜300μ
mの厚さを有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の陽極。 - 【請求項6】 多孔性の焼結された物体が支持金属シートの0.5〜100
mm2、好ましくは2〜40mm2の面積を覆う請求項1〜5のいずれか1項に記
載の陽極。 - 【請求項7】 焼結された物体が0.1〜2mm、好ましくは0.3〜1mm
の厚さを有する請求項1〜5のいずれか1項に記載の陽極。 - 【請求項8】 支持金属シートが焼結された物体を両側に含んでなる請求項
1〜7のいずれか1項に記載の陽極。 - 【請求項9】 40〜92重量%の分離している相としての耐火性金属粉末
、並びに炭素、酸素および水素だけから合成され、ここで酸素原子対炭素原子の
数の比が少なくとも0.5である有機化合物より実質的になる連続的な相よりな
り、そして場合により150℃より低い温度で蒸発する溶媒よりなる、焼結され
た耐火性金属層の製造のためのペースト。 - 【請求項10】 有機化合物が室温において液体でありそして連続的な相が
溶媒を含まない請求項9に記載のペースト。 - 【請求項11】 有機化合物がエチレングリコール、ジエチレングリコール
、トリ−およびテトラエチレングリコール並びにそれらのエステル類、グリセロ
ール、グリセロールモノ−、ジ−もしくはトリアセテート、ジオキシアセトン、
プロパンジオールまたはそれらの混合物よりなる請求項10に記載のペースト。 - 【請求項12】 有機化合物が室温において液体であり且つ溶媒中に溶解さ
れる化合物である請求項9に記載のペースト。 - 【請求項13】 有機化合物がエリトリトール、ペンタエリトリトール、ペ
ントース類、炭素数3〜6のアルドース類もしくはケトース類、またはそれらの
混合物よりなる請求項12に記載のペースト。 - 【請求項14】 連続的な相がさらに結合剤系を連続的な相に関して5重量
%までの量で含有する請求項9〜13のいずれか1項に記載のペースト。 - 【請求項15】 請求項9〜14のいずれか1項に記載のペーストを基質上
に沈着させ、場合により存在する溶媒を溶媒の沸騰温度より低い温度において除
去し、そして基質を引き続き高真空下で焼結温度に加熱し、ここで約200〜約
400℃の温度範囲にわたる加熱を3K/分より低い加熱速度で行うことを特徴
とする、焼結された耐火性金属層の製造方法。 - 【請求項16】 場合により存在する溶媒の除去後に、ペーストでコーテイ
ングされた基質を酸素を含有する雰囲気中で150〜200℃において処理する
ことを特徴とする請求項15に記載の方法。 - 【請求項17】 ニオブまたはタンタルシートを基質として使用しそしてコ
ンデンサーの製造のために適するニオブおよび/またはタンタル粉末集塊を耐火
性金属粉末として使用することを特徴とする請求項15または16に記載の方法
。 - 【請求項18】 ペーストをドクターブレードによりそしてシートのような
構造の形態でステンシルを用いて基質に適用することを特徴とする請求項15〜
17のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項19】 請求項9〜14のいずれか1項に記載のペーストを支持金
属シート上に沈着させそして無圧焼結に付すことを特徴とする請求項1〜8のい
ずれか1項に記載の陽極の製造方法。
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