KR0124973B1 - 도전성 페이스트 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents
도전성 페이스트 조성물 및 그의 제조방법Info
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Abstract
본 발명은 도전성 금속분말과 유기 비이클로 구성된 적층 세라믹 콘덴서의 내부전극 도전성 페이스트 조성물에 있어서, 도전성 금속분말로 0.3－1.0%의 붕소로 처리한 7Ag/3Pd의 도전성 금속분말 49－55%와 유기 비이클 45－51%로 구성되며, 상기 유기 비이클은 헥실렌글리콜 1.0－2.0%, 하이드로 아비에틸 알콜 3.5－4.5%, 스테이버라이트 10 에스텔 8.0－9.0%, 에틸하이드록시 에틸셀룰로스 8.0－9.0% 및 케로진/미네랄 스피리트 70.0－80.0%로 구성됨을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서의 내부전극 도전성 페이스트 조성물에 관한 것으로, 이들 페이스트로 제조된 세라믹 적층 콘덴서는 전극의 연속성, 디라미네이션, 전극과 유전체와의 반응성 등에서 매우 우수하고, 특히 산화비스무스나 산화납을 함유하는 적층 콘덴서용 유전체에 대해 그 반응성이 현저히 저하되어 소결후 고신뢰성의 전기적 특성을 만족하는 적층 세라믹 콘덴서를 제조할 수 있는 특장점이 있다.
Description
본 발명은 적층형 세라믹 콘덴서의 내부전극용 도전성 페이스트(paste) 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 특히 산화비스무스(bismuth oxide)나 산화납(lead oxide)를 함유하고 있는 저온소결 유전체용 내부 전극용 도전성 페이스트 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
적층형 세라믹 콘덴서는 일반적으로 유전체층 사이에 전극재료로서 Ag/Pd, Pd 등 도전성 금속분말을 포함하는 페이스트를 도포하여 소결한 후 외부전극을 부착하여 제조한다.
적층형 세라믹 콘덴서의 내부전극은 종래에는 도전성 금속분말로 금, 백금 등 고가의 귀금속을 사용하였으나 최근에는 Pd가 다량 함유된 Ag/Pd 혼합분말을 주성분으로 사용하고 있다.
그러나 Pd는 온도가 상승함에 따라 산화되어 PdO를 형성하게 되고, 이 PdO는 유전체 조성물에 포함되어 있는 산화비스무스나 산화납과 반응을 하여 소결후 전극이 용융되거나 합금을 형성하여 적층 세라믹 콘덴서의 전극의 역할을 하지 못하여 용량값이 낮아지고, 손실값이 커지는 등 전기적 특성을 열화시켜 고신뢰성을 요하는 제품생산을 불가능하게 한다.
따라서 본 발명의 목적은 이러한 내부전극과 유전체 사이의 반응을 억제하고, 도전성 분말의 분산성을 좋게 하며, 스크린인쇄(screen printing)시 균일한 전극형성과 소결후 고신뢰성의 전기적 특성을 만족하는 적층형 세라믹 콘덴서 내부전극용 도전성 페이스트(paste) 조성물 및 그의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
이하, 상기 목적을 달성하기 위하여 안출된 본 발명을 설명하고자 한다.
본 발명의 조성물 및 그 제조방법을 요약하면 다음과 같다.
도전성 금속분말과 유기 비이클로 구성된 적층형 세라믹 콘덴서의 내부전극 도전성 페이스트 조성물에 있어서, 도전성 금속분말로 0.3∼1.0%의 붕소로 처리한 7Ag/3Pd의 도전성 금속분말 49∼55%와 유기 비이클 45~∼51%로 구성되며, 상기 유기 비이클은 헥실렌글리콜 1.0∼2.0%, 하이드로 아비에틸 알콜 3.5∼4.5%, 스테이버라이트 10 에스텔 8.0∼9.0%, 에틸하이드록시 에틸셀룰로스 8.0∼9.0% 및 케로진/미네랄스피리트 70.0∼80.0%로 구성됨을 특징으로 하는 적층형 세라믹 콘덴서의 내부전극 도전성 페이스트 조성물로서, 그 제조방법은 헥실렌글리콜 1.0∼2.0%, 하이드로 아비에틸 알콜 3.5∼4.5%, 스테이버라이트 10 에스텔 8.0∼9.0%, 에틸하이드록시 에틸셀룰로스 8.0∼9.0% 및 케로진/미네랄스피리트 70.0∼80.0%에 해당하는 량을 넣고 교반, 용해시킨 유기 비이클의 45∼51%에 해당하는 량과 0.3∼1.0%의 붕소로 처리한 7Ag/3Pd의 도전성 금속분말 49∼55%에 해당하는 량을 유성혼합기로 혼합하여 FOG(Finess of grind) 5㎛ 이하가 되도록 3－롤밀에서 밀링시켜 적층형 세라믹 콘덴서의 내부전극 도전성 페이스트 조성물을 제조하는 것으로 요약하며, 나아가 이를 세라믹 쉬트에 스크린 인쇄하여 적층, 가압한 후 소결온도 1125℃ 이하에서 소결시켜 적층형 세라믹 콘덴서의 내부전극을 형성할 수 있다.
본 발명의 도전성 금속분말은 양호한 소결특성을 얻기 위해 비표면적이 2.5㎡/g 이하, 탭밀도(tap density) 2.0㏄/g 이하인 것을 사용한다. 본 발명의 0.3∼1.0%의 붕소처리한 7Ag/3Pd의 도전성 분말은 스테인레스 용기에 7Ag/3Pd의 도전성 금속분말을 칭량하여 넣고 이 도전성 분말에 대해 붕소(B)를 0.3∼1.0%를 가하고, 분산용매로 상온에서 휘발성이 강하고 반응성이 없는 무수알콜을 사용하여 초음파로 완전히 분산시키며 무수알콜이 휘발되도록 처리한다. 분산이 완료된 붕소처리된 7Ag/3Pd의 도전성 금속분말은 70℃로 유지된 건조로에서 24시간 건조하여 잔류 무수알콜을 완전히 휘발시킨 후 분쇄하여 얻은 분말이다.
또한, 본 발명에서 유기 비이클(vehicle)의 조성운, 페이스트의 유동성을 결정하고 도전성 금속분말의 분산성을 좋게하며, 연소시 잔유물을 남기지 않고, 유전체 쉬트(sheet)의 점착성을 좋게 하는 특성을 지니도록 다음의 조건을 갖는다.
(다음)
헥실렌 글리콜(hexylene glycol) 1.0－2.0%
하이드로아비에틸알콜(hydroabiethyl alcohol) 3.5－4.5%
스테이버라이트 10 에스텔(staybelite 10 ester) 8.0－9.0%
에틸하이드록시 에틸셀룰로스(ethylhydroxy ethylcellulose) 8.0－9.0%
케로진(kerosene)/미네랄 스피리트(mineral spirits) 70.0－80.0%
본 발명의 페이스트 조성물은, 붕소처리한 7Ag/3Pd 도전성 금속분말 49∼55%와 유기 비이클 45∼51%의 조성으로 칭량하여 유성혼합기(planetary mixer)에서 진공 혼합한 후 24시간 상온에서 숙성시킨다. 이 때 휘발성 용매를 칭량하여 케로진(kerosene)과 미네랄 스피리트(mineral spirits)를 3:7∼2:8로 혼합한 석유계용제로 보충한다.
혼합이 완료된 혼합물은 페이스트(paste) 상태가 되며, 이어서 3－롤밀(3－roll mill)로 밀링하여 FOG(Finess of Grind)가 5㎛ 이하가 되도록하여 본 발명의 페이스트 조성물을 얻는다.
파라듐을 포함하는 도전성 금속분말을 붕소로 처리하는 것은 붕소는 강력한 환원제로 자신은 산화되며 주변의 파라듐의 산화를 억제하는 성질을 가져 산화파라듐의 생성을 억제하여 산화비스무스나 산화납과의 반응성이 억제되며, 결국 유전체 본래의 전기적 특성을 유지시킬 수 있다는 이론에 근거한 것이다.
본 발명에 의해 제조된 적층형 세라믹 콘덴서용 도전성 페이스트는 유전체분말을 혼합하는 유기 바인더인 폴리비닐부틸알(Poly Vinyl Butylal)을 포함하는 유전체 그린 시트(Green Sheet)를 용해하지 않으며, 인쇄후 두께가 기존의 페이스트가 5－6㎛로 두껍게 인쇄되는 것에 비해 2－3㎛로 얇으면서도 전기적 특성을 만족하며, 내부전극 층수가 20층 이상의 고층에서 그린칩(Green Chip)의 압착도를 증대시킬 수 있다는 특장점이 있다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예와 비교예를 기재한다.
본 발명에서 %는 중량%를 의미한다.
[실시예 1]
a. 조성(%)
유기 비이클 조성
헥실렌 글리콜(hexylene glycol) 2.0%
하이드로아비에틸알콜(hydroabiethyl alcohol) 4.2%
스테이버라이트 10 에스텔(staybelite 10 ester) 8.5%
에틸하이드록시 에틸셀룰로스(ethylhydroxy ethylcellulose) 8.5%
케로진(kerosene)/미네랄 스피리트(mineral spirits) 76.8%
페이스트 조성
상기 유기 비이클 48.0%
0.3% 붕소처리 7Ag/3Pd 52.0%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
상기 a. 유기 비이클의 각각의 성분을 칭량한 후, 이들을 완전히 용해시켜 유기 비이클을 제조한 다음, 0.3%의 붕소를 처리한 도전성 금속분말을 52.0%, 유기 비이클 48.0%를 칭량하여 유성혼합기 내에서 진공을 유지하며 혼합하여 24시간 숙성한 후 3－롤밀을 통과시키고 FOG 5㎛ 이하의 페이스트 조성물을 얻는다.
이와 같이 제조한 페이스트 조성물을 산화비스무스나 산화납을 함유하는 저온 소결용 유전체 세라믹 쉬트(dielectric ceramic sheet)에 스크린 인쇄(screen printing)하여 2－40여층으로 적층하고 가압한 후 250－300℃로 유지된 로에서 16－35시간동안 처리하여 바인더(binder)를 제거하고, 1125℃ 이하의 온도에서 소결한 후 외부전극을 부착하여 적층형 세라믹 콘덴서를 제작하였다.
제작된 세라믹 적층 콘덴서는 전기적 특성값을 검사하고, 폴리싱한 후 광학 현미경으로 내부의 디라미네이션(delamination), 전극의 연속성, 전극과 유전체와의 반응성 등을 검사하여 표 1에 기재하였다.
[실시예 2]
a. 조성(%)
유기 비이클 조성
헥실렌 글리콜(hexylene glycol) 1.5%
하이드로아비에틸알콜(hydroabiethyl alcohol) 4.0%
스테이버라이트 10 에스텔(staybelite 10 ester) 8.0%
에틸하이드록시 에틸셀룰로스(ethylhydroxy ethylcellulose) 8.7%
케로진(kerosene)/미네랄 스피리트(mineral spirits) 77.8%
페이스트 조성
상기 유기 비이클 48.0%
0.5% 붕소처리 7Ag/3Pd 52.0%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 도전성 금속분말을 붕소 0.5%로 처리하였고 소결조건, 검사방법 역시 동일하다.
[실시예 3]
a. 조성(%)
유기 비이클 조성
헥실렌 글리콜(hexylene glycol) 2.0%
하이드로아비에틸알콜(hydroabiethyl alcohol) 4.2%
스테이버라이트 10 에스텔(staybelite 10 ester) 9.0%
에틸하이드록시 에틸셀룰로스(ethylhydroxy ethylcellulose) 9.0%
케로진(kerosene)/미네랄 스피리트(mineral spirits) 77.8%
페이스트 조성
상기 유기 비이클 48.0%
0.7% 붕소처리 7Ag/3Pd 52.0%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 도전성 금속분말을 붕소 0.7%로 처리하였고 소결조건, 검사방법 역시 동일하다.
[실시예 4]
a. 조성(%)
유기 비이클 조성
헥실렌 글리콜(hexylene glycol) 1.0%
하이드로아비에틸알콜(hydroabiethyl alcohol) 4.0%
스테이버라이트 10 에스텔(staybelite 10 ester) 9.0%
에틸하이드록시 에틸셀룰로스(ethylhydroxy ethylcellulose) 9.0%
케로진(kerosene)/미네랄 스피리트(mineral spirits) 77.0%
페이스트 조성
상기 유기 비이클 48.0%
1.0% 붕소처리 7Ag/3Pd 52.0%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 도전성 금속분말을 붕소 1.0%로 처리하였고 소결조건, 검사방법 역시 동일하다.
[실시예 5]
a. 조성(%)
유기 비이클 조성
헥실렌 글리콜(hexylene glycol) 2.0%
하이드로아비에틸알콜(hydroabiethyl alcohol) 4.2%
스테이버라이트 10 에스텔(staybelite 10 ester) 8.5%
에틸하이드록시 에틸셀룰로스(ethylhydroxy ethylcellulose) 8.5%
케로진(kerosene)/미네랄 스피리트(mineral spirits) 76.8%
페이스트 조성
상기 유기 비이클 45.0%
0.3% 붕소처리 7Ag/3Pd 55.0%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 도전성 금속분말을 붕소 0.3%로 처리하였고 금속분말을 55.0%가하였다.
소결조건, 검사방법 역시 동일하다.
[실시예 6]
a. 조성(%)
유기 비이클 조성
헥실렌 글리콜(hexylene glycol) 2.0%
하이드로아비에틸알콜(hydroabiethyl alcohol) 4.2%
스테이버라이트 10 에스텔(staybelite 10 ester) 8.5%
에틸하이드록시 에틸셀룰로스(ethylhydroxy ethylcellulose) 8.5%
케로진(kerosene)/미네랄 스피리트(mineral spirits) 76.8%
페이스트 조성
상기 유기 비이클 48.0%
0.5% 붕소처리 7Ag/3Pd 52.0%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 도전성 금속분말을 붕소 0.5%로 처리하였고 금속분말을 52.0%가하였다.
소결조건, 검사방법 역시 동일하다.
[실시예 7]
a. 조성(%)
유기 비이클 조성
헥실렌 글리콜(hexylene glycol) 1.5%
하이드로아비에틸알콜(hydroabiethyl alcohol) 4.5%
스테이버라이트 10 에스텔(staybelite 10 ester) 9.0%
에틸하이드록시 에틸셀룰로스(ethylhydroxy ethylcellulose) 8.5%
케로진(kerosene)/미네랄 스피리트(mineral spirits) 76.5%
페이스트 조성
상기 유기 비이클 50.0%
1.0% 붕소처리 7Ag/3Pd 50.0%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 도전성 금속분말을 붕소 1.0%로 처리하였고 금속분말을 50.0%가하였다.
소결조건, 검사방법 역시 동일하다.
[비교예 1]
a. 조성(%)
유기 비이클 조성
헥실렌 글리콜(hexylene glycol) 2.0%
하이드로아비에틸알콜(hydroabiethyl alcohol) 5.0%
스테이버라이트 10 에스텔(staybelite 10 ester) 9.5%
에틸하이드록시 에틸셀룰로스(ethylhydroxy ethylcellulose) 7.5%
케로진(kerosene)/미네랄 스피리트(mineral spirits) 76.0%
페이스트 조성
상기 유기 비이클 48.0%
0.1% 붕소처리 7Ag/3Pd 52.0%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 도전성 금속분말을 붕소 0.1%로 처리하였고 소결조건, 검사방법 역시 동일하다.
[비교예 2]
a. 조성(%)
유기 비이클 조성
헥실렌 글리콜(hexylene glycol) 1.5%
하이드로아비에틸알콜(hydroabiethyl alcohol) 3.5%
스테이버라이트 10 에스텔(staybelite 10 ester) 8.0%
에틸하이드록시 에틸셀룰로스(ethylhydroxy ethylcellulose) 8.0%
케로진(kerosene)/미네랄 스피리트(mineral spirits) 79.0%
페이스트 조성
상기 유기 비이클 48.0%
1.3% 붕소처리 7Ag/3Pd 52.0%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 도전성 금속분말을 붕소 1.3%로 처리하였고 소결조건, 검사방법 역시 동일하다.
[비교예 3]
a. 조성(%)
유기 비이클 조성
헥실렌 글리콜(hexylene glycol) 1.0%
하이드로아비에틸알콜(hydroabiethyl alcohol) 2.0%
스테이버라이트 10 에스텔(staybelite 10 ester) 9.5%
에틸하이드록시 에틸셀룰로스(ethylhydroxy ethylcellulose) 10.5%
케로진(kerosene)/미네랄 스피리트(mineral spirits) 77.0%
페이스트 조성
상기 유기 비이클 48.0%
0.5% 붕소처리 7Ag/3Pd 52.0%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 도전성 금속분말을 붕소 0.5%로 처리하였고 소결조건, 검사방법 역시 동일하다.
다음은 실시예 1－7과 비교예 1－3의 검사결과를 종합하여 표 1에 기재하였다.
[표 1]
비교예에 비하여, 본 발명에 따른 실시예 1－7의 페이스트 조성물은 분산성 및 인쇄상태가 양호하며, 이들 페이스트로 제조된 세라믹 적층형 세라믹 콘덴서는 전극의 연속성, 디라미네이션, 전극과 유전체와의 반응성 등에서 매우 우수함을 알 수 있고, 특히 산화비스무스나 산화납을 함유하는 적층 콘덴서용 유전체에 대해 그 반응성이 현저히 저하되어 소결후 고신뢰성의 전기적 특성을 만족하는 적층형 세라믹 콘덴서를 제조할 수 있어, 본 발명은 산업적으로 매우 유용한 발명임을 알 수 있다.
Claims (3)
- 도전성 금속분말과 유기 비이클로 구성된 적층형 세라믹 콘덴서의 내부전극용 도전성 페이스트 조성물에 있어서, 도전성 금속분말을 붕소(B) 0.3－1.0%로 처리한 7Ag/3Pd의 도전성 금속분말 49－55%와 유기 비이클 45－51%로 구성되며, 상기 유기 비이클은 헥실렌글리콜 1.0－2.0%, 하이드로 아비에틸 알콜 3.5－4.5%, 스테이버라이트 10 에스텔 8.0－9.0%, 에틸하이드록시 에틸셀룰로스 8.0－9.0% 및 케로진/미네랄 스피리트 70.0－80.0%로 구성됨을 특징으로 하는 적층형 세라믹 콘덴서의 내부전극용 도전성 페이스트 조성물.
- 제1항에 있어서, 0.3－1.0%의 붕소로 처리한 7Ag/3Pd의 도전성 금속분말로 비표면적이 2.5㎡/g 이하이고 탭밀도가 2.0㏄/g 이상인 것을 사용함을 특징으로 하는 적층형 세라믹 콘덴서의 내부전극용 도전성 페이스트 조성물.
- 헥실렌글리콜 1.0－2.0%, 하이드로 아비에틸 알콜 3.5－4.5%, 스테이버라이트 10 에스텔 8.0－9.0%, 에틸하이드록시 에틸셀룰로스 8.0－9.0% 및 케로진/미네랄 스피리트 70.0－80.0%에 해당하는 량을 넣고 교반, 융해시킨 유기 비이클의 45－51% 해당하는 량과 0.3－1.0%의 붕소로 처리한 7Ag/3Pd의 도전성 금속분말 49－55%에 해당하는 량을 유성혼합기로 혼합하여 FOG(Finess of Grind) 5㎛ 이하가 되도록 3－롤밀에서 밀링시켜서 제조함을 특징으로 하는 적층형 세라믹 콘덴서의 내부전극용 도전성 페이스트 조성물의 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019940011160A KR0124973B1 (ko) | 1994-05-23 | 1994-05-23 | 도전성 페이스트 조성물 및 그의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1019940011160A KR0124973B1 (ko) | 1994-05-23 | 1994-05-23 | 도전성 페이스트 조성물 및 그의 제조방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR950034313A KR950034313A (ko) | 1995-12-28 |
| KR0124973B1 true KR0124973B1 (ko) | 1997-12-15 |
Family
ID=19383571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1019940011160A KR0124973B1 (ko) | 1994-05-23 | 1994-05-23 | 도전성 페이스트 조성물 및 그의 제조방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR0124973B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100735462B1 (ko) * | 2003-12-29 | 2007-07-03 | 삼성전기주식회사 | 유전체 세라믹 그린시트 형성용 슬러리 |
-
1994
- 1994-05-23 KR KR1019940011160A patent/KR0124973B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100735462B1 (ko) * | 2003-12-29 | 2007-07-03 | 삼성전기주식회사 | 유전체 세라믹 그린시트 형성용 슬러리 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR950034313A (ko) | 1995-12-28 |
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