JP2002504697A - 反射防止膜 - Google Patents
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Abstract
Description
される製品に関する。
て形成される「ゴースト」イメージを低減しまたはなくす反射防止膜を有する種
々の製品、例えば、レンズ、陰極線チューブ、フラットパネルディスプレー、ウ
ィンドーフィルムおよび風防を提供することが有利であることが長期にわたって
知られてきた。例えば、米国特許第5,106,671号、同第5,171,4
14号および同第5,234,748号明細書は自動車の風防の内面上に配置さ
れ、それにより、風防の内面からの反射光によって生じる計器パネルのイメージ
の強度を低減する反射防止膜を記載している。
は金属酸化物の層およびシリカの層を含む(用語「シリカ」とは、本明細書にお
いて、反射防止技術における通常の意味に従って用いられ、式SiOx (式中、
xは必ずしも2である必要はない)の材料を意味する。当業者が気がつくように
、このようなシリカの層は酸素雰囲気中での珪素のスパッタリングまたは化学真
空蒸着によってしばしば付着され、付着された材料は純粋なシリカの理論式Si
O2 とは正確には一致しない)。通常、シリカの層の片面は露出されており、こ
の露出面は水との低い接触角によって示されるように高い表面エネルギーを有し
、指紋および他のマークを非常に受けやすい。このようなマークはきれいにする
のが極端に困難であり、しばしば、化学洗浄剤の使用が要求される。
単層または多層の反射防止膜、および、この反射防止膜の表面上に形成された、
、硬化性材料を含有する有機物質のコーティングを有する基材を含む反射防止性
光学製品を記載しており、この光学製品の表面反射率は3%未満であり、かつ、
水に対する静的接触角は少なくとも60°である。無機物質は好ましくはシリカ
であり、そして、好ましい硬化性材料はシラノール末端ポリシロキサンである。
この特許によると、無機物質の厚さは0.0005〜0.5μm(0.5〜50
0nm)の範囲であるべきであり、特に0.001〜0.3μm(1〜300n
m)であるべきである。有機物質の層を配置することにより、光学製品の耐引掻
性および耐汚染性が向上するものと述べられている。
で有機物質の厚さを制御するための説明を与えておらず、そして全ての実施例は
ディップコーティングを用いており、この為、非常に薄いコーティングとなり、
その厚さはコーティングされた基材の表面上で有意に異なることが期待される。
というのは、コーティング溶液は基材上の最も低いポイントに蓄積するであろう
からである。さらに、これらの実施例において、レンズのような基材には、最初
に、λ/4の全体厚さとなるように金属酸化物とシリカの反射防止層が提供され
、その後、有機物質がディップコーティングにより塗布される。これらの環境下
で、適切な反射防止特性は、有機物質が反射防止コーティングの光学特性に本質
的に影響を及ぼさないほど非常に薄い、10nm未満である場合にのみ得られ、
そして既に示したとおり、このよういな非常に薄いコーティングの均一性を達成
することは困難である。
poration Way, Palo Alto, California 94303, 米国、により販売されているも
のである。この材料は、耐摩耗性のハードコートを有し、次に、順番に、17n
mのインジウムスズオキシド(ITO)層、23nmのシリカ層、95nmのI
TO層、84nmのシリカ層、そして最後に、フルオロポリマーから形成されか
つ表面へのマーキングの受けやすさおよび耐引掻性を改良すると言われる薄い「
滑層」を有する180μmのポリ(エチレンテレフタレート)基材を含む。
途において使用を妨げるほど非常に高価である(約US$10/平方フィート、
US$100/平方メートル)。この膜が高価であることの主因は95nmのI
TO層および84nmのシリカ層である。というのは、これらの層は、通常、ス
パッタリングにより形成され、そしてスパッタリングされた層のコストはその厚
さに直接的に比例するからである。さらに、このような複合膜を生産ラインベー
スで大量に生産しようと望むならば、4つの別個のスパッタリングステーション
が必要であり、その全てが高真空に維持されねばならず、複雑でかつ高価な装置
となる。
活性な)」ポリマーの層を提供すると、無機層の厚さを大きく減じることができ
、それにより、反射防止コーティングの全体のコストを低減することができるこ
とが、今回、判り、このコストの低減は特に、無機層が、コーティング装置内で
の基材の滞留時間が必要な層の厚さに直接的に比例するスパッタリングまたは化
学蒸着のような方法により適用される場合に顕著である。また、溶液コーティン
グまたは他のコーティング技術によって良好な均一性をもって容易に適用できる
、このような厚いポリマーの層を用いた反射防止コーティングは、良好な耐引掻
性および耐汚染性を有する。
方法は、基材上に無機反射防止層を付着させることを含む。この方法は、無機反
射防止層の上に硬化性組成物の層を付着させ、そしてこの付着された硬化性組成
物のラジカル硬化を行い、厚さが20〜200nmでありかつ400〜700n
mの波長範囲にわたる屈折率が1.53以下であるポリマーの層を形成させるこ
とを特徴とする。
ーの架橋、または、1種以上のモノマーもしくはオリゴマーの重合、または、架
橋と重合との組み合わせによって行うことができる。このような硬化技術はポリ
マー技術の当業者に知られている。
膜についての反射率曲線を示す。
マーの層を含む反射防止膜を有する。ポリマーの層は厚さが20〜200nmで
ありかつ400〜700nmの波長範囲にわたる屈折率が1.53以下であり、
そして硬化性組成物の層を付着させ、その後、その場でこの層を硬化させること
により無機反射防止層に上に形成される。要求される比較的に厚い硬化性組成物
の層は溶液コーティングまたは他の従来のコーティング技術によって良好な均一
性をもって適用できる。また、厚いポリマーの層を与えることによって、無機反
射層の厚さを薄くし、この為、そのコストを低減することが可能である。例えば
、下記に記載される本発明の1つの態様は、上記のSouthwall Technologyの反射
防止膜とは対照的に、19nmのインジウムスズオキシドの層、20nmのシリ
カの層、および85nmのポリマーの層を含み、本発明のこの態様は、膜の単位
面積当たりにスパッタリングする必要がある材料の量を約80%低減し、この為
、膜のコストを50%を超えて低減させる。
もよいが、但し、勿論、基材は、種々の層の付着および硬化性組成物の硬化に要
求される条件(比較的に穏やかな条件)に耐えうるものである。基材は仕上がっ
た光学製品、例えば、レンズ、陰極線チューブのディスプレー表面または自動車
の風防であってよい。しかしながら、殆どの場合において、好ましくは、基材は
プラスティック膜、通常、ポリエステル膜であり、このプラスティック膜はその
上に形成された反射防止コーティングを有し、そして得られる反射防止膜は、反
射防止特性を有することが望まれるもの、例えば、陰極線チューブ、フラットパ
ネルディスプレー、窓ガラスまたは風防に適用されてよい。適切なポリエステル
膜は容易に市販入手可能であり、例えば、ICI Americas Inc. から商標名"MELIN
EX" で販売されている4〜7ミル(101〜177μm)のポリ(エチレンテレ
フタレート)膜である。
るために、基材に対する無機反射防止層の付着性を改良するために、または、他
の所望の特性、例えば、紫外線ろ過性または気体および/または湿分バリア性を
付与するために、片側または両側表面上にコーティングを有してよい。基材上の
ハードコーティングは、通常、約1〜約15μmの厚さであり、好ましくは約2
〜3μmの厚さであり、そしてこのようなハードコーティングは適切な重合性材
料のラジカル重合(熱または紫外線により開始される)によって提供できる。本
発明における使用のために特に好ましいハードコートはTekra Corporation, 670
0 West Lincoln Avenue, New Berlin, Wisconsin 53151, 米国、により商標名"T
ERRAPIN"で販売されているアクリルポリマーコーティングである。
る。これらの層は、これまで反射防止コーティングにおいて使用されている無機
材料のいずれかにより形成されてよい。硬化性組成物が付着される無機反射防止
層を形成するための好ましい材料は金属酸化物およびシリカ層である。好ましい
金属酸化物は酸化インジウム、二酸化チタン、酸化カドミウム、ガリウムインジ
ウムオキシド、五酸化ニオブ、インジウムスズオキシドおよび二酸化スズであり
、インジウムスズオキシドは特に好ましい。
明の製品中の無機反射防止層およびポリマー層の厚さは、これらの層の合計の厚
さが、反射防止特性が望まれる波長範囲の中心の約λ/4であるような相関関係
であるべきである。即ち、400〜700nmの全可視範囲にわたって反射防止
特性が望まれるときには、合計の厚さは約135〜145nmであるべきである
。また、無機反射防止層の厚さおよびポリマー層の厚さは、複合膜から最小の反
射率が得られるように、互いに相対的に調節できる。
品において、この金属酸化物の層は単一の無機反射防止層であり、そしてその厚
さは10〜30nmであり、望ましくは17〜23nmであり、一方、それと接
触しているポリマー層は厚さが80〜150nmであり、望ましくは110〜1
30nmである。この好ましい製品は、良好な反射防止性とともに製造コストが
低い。
しい製品は基材上に金属酸化物の層、この金属酸化物の層の上に重ねられたシリ
カの層、このシリカの層の上に重ねられたポリマーの層を含む。このような2層
の無機層の構造において、金属酸化物の層は、望ましくは、厚さが10〜30n
mであり、好ましくは10〜20nmであり、シリカの層は、望ましくは、厚さ
が10〜120nmであり、好ましくは10〜50nmであり、そしてポリマー
の層は、望ましくは、厚さが50〜130nmであり、好ましくは60〜100
nmである。
は、第一の金属酸化物の層、この第一の金属酸化物の層の上に重ねられたシリカ
の層、このシリカの層の上に重ねられた第二の金属酸化物の層、および、この第
二の金属酸化物の層の上に重ねられたポリマーの層を含む。この構造において、
第一の金属酸化物の層は、望ましくは、厚さが20〜35nmであり、好ましく
は25〜30nmであり、シリカの層は、望ましくは、厚さが10〜25nmで
あり、好ましくは15〜20nmであり、第二の金属酸化物の層は、望ましくは
、厚さが50〜100nmであり、好ましくは65〜80nmであり、そしてポ
リマーの層は、望ましくは、厚さが70〜120nmであり、好ましくは85〜
100nmである。この好ましい3層の無機層の構造は上記のSouthwall Techno
logyの4層の無機層の構造と実質的に同等の反射防止特性を提供するが、4層の
構造の厚いシリカ層と薄い滑層が排除されているので、実質的に生産コストが低
減される。
蒸着を用いてよいが、これらの層は好ましくはスパッタリングまたは化学蒸着に
よって付着され、dcスパッタリングは特に好ましい。しかしながら、RF、マ
グネトロンおよび反応スパッタリングおよび低圧プラズマ改良およびレーザー改
良化学蒸着も用いてよい。好ましいプラスティック膜の基材を使用するときには
、これらの層の各々の付着は、勿論、プラスティック基材に損傷を及ぼさない温
度で行われ、勿論、この温度制限は使用されるプラスティック基材によって厳密
に異なる。
700nmの波長範囲にわたる屈折率が約1.53以下でありかつ厚さが20〜
200nmである。この層の好ましい厚さの範囲は50〜130nmであり、好
ましくは60〜100nmである。厚さがこれらの範囲であるポリマーの層は、
従来の溶液コーティング、例えば、スロットコーティングを用いて、有機溶剤中
の適切な硬化性材料の溶液を付着させ、溶剤を除去し、そして得られた硬化性材
料の層を硬化させることにより容易に製造される。
矛盾することなく、ポリマー層の屈折率はできるかぎり低く維持することが望ま
しい。ポリマーは、膜の上で使用されることがある。洗浄溶剤、例えば、エチル
アルコール、水性アンモニア、アセトン、ガソリンおよびイソプロパノール、並
びに、食品および化粧品、例えば、接触することがあるピーナッツバターおよび
リップスティックに対しても耐性であるべきである。最後に、ポリマーは、例え
ば、スチールウールでの摩擦に耐えることができる能力によって測定されるとき
に良好な耐久性をも有するべきである。望ましくは、ポリマーの層は400〜7
00nmの全可視範囲にわたる屈折率が約1.50を下回る。適切に低い屈折率
を提供するために、ポリマー層を形成するために使用される硬化性組成物は、望
ましくは、フルオロアルケンのポリマー、例えば、ポリ(ビニリデンフルオリド
)またはビニリデンフルオリド/テトラフルオロエチレンコポリマー、例えば、
San Diego Plastics, Inc., 2220 McKinley Avenue, National City, Californi
a 91950, 米国、により商標名"KYNAR" で販売されている材料を含む。しかしな
がら、フルオロアルケンポリマーのみからなるポリマー層は、通常、柔らかすぎ
て、良好な耐引掻保護性を与えることができないので、硬化性組成物はアルキル
アクリレートもしくはメタクリレートポリマー、例えば、ICI Acrylics, Inc.,
3411 Silverside Road-McKean 2nd, Wilmington, Delaware 19850-5391, 米国、
により"ELVACITE 2041" の商標名で販売されているか、または、Rohm and Haas,
100 Independence Mall West, Philadelphia, Pennsylvania 19106-2399, 米国
、により"ACRYLOID A21"の商標名で販売されている材料を含むことが望ましい。
ポリマー層内に架橋を促進し、そしてこの層の硬度を増加させるために、硬化性
組成物中に多官能性アクリレートモノマー(「多官能性」とは、本明細書中にお
いて従来からの意味で使用され、3以上の官能価を有する材料を意味する)を含
むことは有利である。特に好ましい多官能性アクリレートモノマーは、Sartomer
, Inc., 502 Thomas Jones Way, Exton, Pennsylvania 19341, 米国、により商
標名“SR 399”で販売されているものであり、この材料は製造業者により、ジペ
ンタエリトリトールペンタアクリレートであると言われている。
400nmでの屈折率よりも小さいということをポリマー科学の当業者はよく知
っている。このような負の分散は膜の反射防止性に悪影響を及ぼし、この為、こ
のような負の分散をできるかぎり低減することが望ましいことが計算により示さ
れる。上記のKYNAR ポリマーは低い屈折率および小さい負の分散を有し、その為
、本発明の硬化性組成物における使用に非常に好適である。ポリマー層に低い屈
折率を与えるためにフルオロアルケンポリマーを所望し、同層に硬度を与えるた
めにアクリレートもしくはメタクリレート架橋剤を所望すると、ポリマー層の特
性がこの2つの特性の間の妥協を必然的に伴わなければならないことを示唆しう
るが、もし、硬化性組成物の配合を注意深く選択するならば、硬化の間に材料の
分離が自発的に起こり、それにより、アクリレートもしくはメタクリレートポリ
マーに富む外側部分(この為、向上した硬度のもの)およびフルオロアルケンポ
リマーに富む内側部分(この為、低減された屈折率のもの)を有するポリマー層
となる。硬化の間のアクリレートもしくはメタクリレートポリマー材料のこのよ
うな分離の更なる利点は、空気のような酸素含有雰囲気中で架橋を行うことがで
き、それにより、薄膜の紫外線硬化の間に従来から行われているような窒素ブラ
ンケットを必要とせず、この為、反射防止膜の製造のコストを低減することがで
きる点である。
または紫外線のいずれかにより開始されるラジカル硬化によって硬化され、紫外
線により開始される硬化が一般に好ましい。ポリマー技術の当業者はこのような
ラジカル硬化において有用な適切な開始剤、酸素掃去剤および他の成分を周知し
ているであろう。しかしながら、本発明の方法において望まれるポリマー層の厚
さが極端に薄いので、要求される開始剤のタイプおよび割合はより厚いポリマー
の層の製造に意図される典型的な配合とは異なることがあることに注意されたい
。
用いられる好ましい試薬、条件および技術を示す。
ト)膜の片面上に上記のTERRAPINアクリルポリマーコーティングを溶剤コーティ
ングし、溶剤を蒸発させ、そして膜を紫外線ランプの下に配置し、ポリマーを硬
化させた。その後、膜のコーティングされた表面に、直流スパッタリングによっ
て(別法として、化学蒸着を用いてもよい)、19nmのインジウムスズオキシ
ドの層、次に、20nmのシリカの層をコーティングした。
る)を有するように調製した。 重量% ポリ(ビニリデンフルオリド)(KYNAR) 46.8 メチルメタクリレート(ACRYLOID A21) 6.9 ジペンタエリトリトールペンタアクリレート(Sartomer SR 399) 30.7 多官能性アクリレートモノマー(Sartomer CD9051) 3.0 コーティング添加剤(COATOSIL 35031 ) 4.0 定着剤(SILANE A1741) 1.0 硬化開始剤(DARACURE 11732) 2.0 硬化開始剤(QUANTACURE BMS3) 4.0 酸素掃去剤(DIDMA4) 1.6 1.両方ともOSi Specialties, 39 Old Ridgeburry Road, Danbury, Co
nnecticut 06810-5121、米国、から入手可能である。 2.Ciba-Geigy Corporation, 540 White Plains Road, P.O. Box 2005
, Tarrytown, New York 10591-9005、米国、から入手可能である。 3.Great Lakes Chemical Corporationにより製造され、そしてBiddle
Sawyer Corporation, 2 Penn Plaza, New York, New York 10121 、米国、から
入手可能である。 4.Aldrich Chemical Company, 1001 West St. Paul, Milwaukee, Wis
consin 53233、米国、から入手可能である。
で調製したが、 ACRYLOID A21 およびQUANTACURE BMSを10%w/wで調製し、
そしてDARACUREおよびDIDMA を5%w/wで調製した。その後、種々の原料溶液
の必要量を十分なさらなる量のMEKとともに混合し、2.75%固形分w/w
を含むコーティング溶液2000gを得た。このコーティング溶液を、金属酸化
物の層およびシリカの層を有する膜の上にスロットコーターによってコーティン
グし、溶剤を蒸発させ、そして膜を紫外線ランプの下に配置し、約85nmの厚
さのポリマーコーティングを製造した。
ルによる引掻または指紋に対して良好な耐性を示した。ポリマーコーティングを
有しない露出したシリカ表面では水との接触角が14〜26°であるのとは対照
的に、この製品は約89°の水との接触角を有した。
ードコートを有する)に付着させ、そして形成されるポリマー層の厚さは120
nmであった。
nmのインジウムスズオキシドの層、17.5nmのシリカの層、73nmのの
インジウムスズオキシドの層、および、94nmの、例1と同一のポリマーの層
を付着させた。
ジウムスズオキシドの層、40nmのシリカの層および82.5nmのポリマー
の層を有する。 曲線B:上記の例3において製造した膜。
のより高価な3層の無機層の膜は450〜700nmの範囲にわたり、1.5%
を下回る反射率を示していることが判るであろう(後の同様の膜の実験では、こ
の波長範囲にわたって0.8%までの低い反射率を生じた)。曲線Aの昼間視反
射率値(CIE 1931に従って測定され、550nmを中心としそしてこの
波長で最も高く重み付けした450〜650nmのスペクトル範囲にわたる反射
率の加重平均値を示す)は0.609%であり、一方、曲線Bの対応する値は0
.085%であった(曲線Aを生じさせた膜中に使用された40nmのシリカ層
は膜の昼間視反射率を最小化した。しかしながら、シリカの層の厚さを20nm
にまで低下させても、この値を0.610%にまでしか増加させない。シリカの
層を低下させたことによりコストが低減され、事実上、例1において用いた20
nmの厚さが好ましい)。
くの変更が行えることは当業者に明らかであろう。例えば、シリカと結合しそし
てそれとともに反射防止コーティングを形成する金属酸化物の層は異なる材料の
層に置き換えてもよい。それから、既に記載した様式でシリカの表面に上記のポ
リマーの層を形成することができる。
Claims (11)
- 【請求項1】 基材上に無機反射防止層を付着させることを含む、基材上に
反射防止膜を提供するための方法であって、 前記無機反射防止層の上に硬化性組成物の層を付着させ、そして、 この付着させた硬化性組成物のラジカル硬化を行い、厚さが20〜200nm
であり、かつ、400〜700nmの波長範囲にわたる屈折率が1.53以下で
あるポリマーの層を形成させることを特徴とする、方法。 - 【請求項2】 前記無機反射防止層は、酸化インジウム、二酸化チタン、酸
化カドミウム、ガリウムインジウムオキシド、五酸化ニオブ、インジウムスズオ
キシドおよび二酸化スズのうちの少なくとも1種を含むことを特徴とする、請求
項1記載の方法。 - 【請求項3】 厚さが10〜30nmである金属酸化物の単一の層を基材上
に付着させ、そして、この金属酸化物の単一の層の上に、厚さが80〜150n
mのポリマーの層を形成させることを特徴とする、請求項1または2記載の方法
。 - 【請求項4】 金属酸化物の層を基材上に付着させ、この金属酸化物の層の
上にシリカの層を付着させ、そしてこのシリカの層の上にポリマーの層を形成さ
せることを特徴とする、請求項1または2記載の方法。 - 【請求項5】 第一の金属酸化物の層を基材上に付着させ、この第一の金属
酸化物の層の上にシリカの層を付着させ、このシリカの層の上に第二の金属酸化
物の層を付着させ、そしてこの第二の金属酸化物の層の上にポリマーの層を形成
させることを特徴とする、請求項1または2記載の方法。 - 【請求項6】 前記ポリマーの層は400〜700nmの波長範囲にわたる
屈折率が1.50以下であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項記
載の方法。 - 【請求項7】 前記硬化性組成物は、 (a)フルオロアルケンのポリマー、 (b)アルキルアクリレートもしくはメタクリレートのポリマー、および、 (c)多官能性アクリレートモノマー、 のうちの少なくとも1種を含むことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項
記載の方法。 - 【請求項8】 前記硬化性組成物は、フルオロアルケンのポリマーと、アル
キルアクリレートもしくはメタクリレートのポリマーの両方を含み、かつ、硬化
がポリマーの層の内部で材料の分離を生じさせ、それにより、アルキルアクリレ
ートもしくはメタクリレートに富む外側部分と、フルオロアルケンに富む内側部
分とを有するポリマーの層を生じることをさらに特徴とする、請求項7記載の方
法。 - 【請求項9】 前記無機反射防止層を前記基材上に付着させる前に、前記基
材上にハードコートを付着させることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1
項記載の方法。 - 【請求項10】 前記硬化性組成物の硬化を空気中にて行うことを特徴とす
る、請求項1〜9のいずれか1項記載の方法。 - 【請求項11】 反射防止膜が請求項1〜10のいずれか1項記載の方法に
より製造されたことを特徴とする、反射防止膜を有する製品。
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