JP2002365246A - X線マッピング分析方法 - Google Patents
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Abstract
濃度が異なる領域を自動的にグループ分けし、代表的な
X線スペクトルを取得する。 【解決手段】 スペクトルデータベースを空にして測定
を開始し、測定で得たX線スペクトルと前記スペクトル
データベース内のX線スペクトルとをスペクトル比較手
段で比較し、データベース内に一致するX線スペクトル
が存在しない場合に、測定で得たX線スペクトルをデー
タベースに追加登録し、指定された測定を繰り返す。
Description
素の分布状態を調査する、X線マッピング装置に関する
ものである。
着目元素のX線強度を積算するX線エネルギ領域をあら
かじめ指定し、測定を行った場所と測定スペクトルから
得られたX線強度の情報を蓄積し、X線強度の大小の情
報を使用して、分布の分析を行っていた。
たX線スペクトルを保存し、測定後にX線スペクトルを
使用して、分析を行っていた。
法では、事前に予測しなかった元素が試料中に存在した
場合、その元素の存在と分布の情報を見過ごしてしまう
という重大な欠点を有している。
存するため、情報源としては最大限に存在するが、測定
後に全てのスペクトルを解析するためには、非常に多く
の時間を要するという欠点を有している。
試料内の含有物が違う領域及び含有物の濃度が違う領域
を自動的にグループ分けし、測定後、直ちに詳細な分析
作業ができるデータを提供することを本発明の課題とす
る。
決するため、以下の手段を採用した。
る励起手段と、試料に対して前記1次ビームを前後左右
に制御できる1次ビーム制御手段と、前記試料からのX
線をエネルギ弁別しながらX線強度を計数するX線検出
手段と、前記X線検出手段で得た2つのX線スペクトル
を比較するスペクトル比較手段と、測定の途中でX線ス
ペクトルを登録できるスペクトルデータベースとを備え
たX線マッピング装置において、前記スペクトルデータ
ベースを空にした状態で測定を開始し、前記1次ビーム
制御手段によって試料内の指定された場所に1次ビーム
を照射し、一定時間試料に1次ビームを照射して測定ス
ペクトルを取得し、測定で得たX線スペクトルと前記ス
ペクトルデータベース内のX線スペクトルとをスペクト
ル比較手段で比較し、データベース内に一致するX線ス
ペクトルが存在しない場合に、測定で得たX線スペクト
ルをデータベースに追加登録し、指定された測定点での
測定を繰り返す。以上の手順を実施することで、データ
ベースには、試料中に存在する代表的なスペクトルを取
得できることを特徴とするX線マッピング分析方法。
ータベース内のX線スペクトルに番号を付番し、比較手
段によって判定した結果を、データベース番号で保存
し、データベース番号の情報と測定の位置情報を使用し
て分析結果を表示することで、視覚的に元素の分布を確
認することができるX線マッピング分析方法。
て、データベース内に一致しているX線スペクトルが存
在しない場合に、同じ場所で再度長時間の測定を行い、
そのときに得られたスペクトルをデータベースに保存す
ることで、ばらつきの小さなX線スペクトルが得られる
ことを特徴とするX線マッピング分析方法。
比較手段の第1の方法として、着目元素及び着目元素の
X線強度を積算するX線エネルギ領域をあらかじめ指定
し、データベースのX線スペクトルの各元素のX線強度
と、測定スペクトルにおける各元素のX線強度とを比較
し、基準以上に変化した場合に、異なるスペクトルと判
定することを特徴とするX線マッピング分析方法。
比較手段の第2の方法として、着目元素及び着目元素の
X線強度を積算するX線エネルギ領域をあらかじめ指定
し、データベースのX線スペクトルにおいて、着目元素
のX線強度の合計値と、各元素のX線強度との強度比率
を算出する。測定スペクトルにおいて、着目元素のX線
強度の合計値と各元素のX線強度との比率を算出し、同
一元素での強度比率を比較して、基準以上に変化してい
る場合に、異なるスペクトルと判定することを特徴とす
るX線マッピング分析方法。
比較手段の第3の方法として、データベースのX線スペ
クトルと測定スペクトルのピークが存在するエネルギを
列挙して、各ピークの有無によって異なるスペクトルと
判定することを特徴とするX線マッピング装置。
次ビームがX線ビームであることを特徴とするX線マッ
ピング分析方法。
面を参照して実施例をあげながら説明する。
明する。図1の分析手順1として、代表的なX線スペク
トルを蓄積するためのスペクトルデータベースを空にす
る。分析手順2で、試料に照射する1次ビームの位置制
御を行い試料に1次ビームを照射する。X線検出手段で
指定された時間、X線スペクトルを蓄積する。分析手順
3で、取得したX線スペクトルとスペクトルデータベー
ス内のX線スペクトルとを比較手段で比較する。第1点
目の測定を行った場合、スペクトルデータベースには、
X線スペクトルは蓄積されていないため、一致するX線
スペクトルは存在しないという判定になる。第2点目以
降の測定の場合、スペクトルデータベースに蓄積されて
いるX線スペクトル全てと比較処理を行う。分析手順4
は、分析手順3の判定の結果によって分岐処理を行う部
分であり、判定の結果一致するX線スペクトルが無い場
合分析手順5へ遷移し、判定の結果一致しているX線ス
ペクトルがある場合、分析手順6へ遷移する。分析手順
5では、分析手順2で取得したX線スペクトルをスペク
トルデータベースに追加登録を行う。分析手順6では、
分析が未終了の場合分析手順2へ遷移し、終了の場合測
定作業を終了する。
クトルデータベースには、分析試料の中で、含有物が違
う領域及び含有物の濃度が違う領域の代表的なX線スペ
クトルを自動的に取得することができる。
を説明する。
た装置の例を説明する。
生装置を用いる。必要に応じてX線を絞るコリメータを
装着する。測定試料12に対して照射する1次ビーム8
はX線ビームとなる。測定試料12からは、試料から得
られるX線10として蛍光X線が放出され、X線検出手
段9としてSiLi検出器などのエネルギ弁別できるX
線検出器を用いて、X線を検出する。
ンピュータシステム及びソフトウェアによってX線スペ
クトルの比較処理を行い、スペクトルデータベースを保
管する手段14としてハードディスクを用いる。試料と
1次ビームの位置関係を制御する試料ステージとして、
XYステージを用いる。
ベーススペクトルに格納された特性をもった領域がどの
ように分布しているかを、得るための手順である。
スペクトルデータベースに対してX線スペクトルを保存
するときに、各スペクトルに通し番号を付け、終了判定
前に、分析手順20で各測定スペクトルが一致したスペ
クトルデータベースの番号を保存する処理を追加する。
タベーススペクトルに格納された特性をもった領域がど
のように分布しているかを、得ることができる。後処理
として、測定位置の情報とスペクトルデータベースの番
号の関係を表示することで、視覚的に分布の状態を確認
することができる。
ベーススペクトルにばらつきの小さなX線スペクトルを
得るための分析手順である。
タベース内に一致するX線スペクトルが無かった場合
に、分析手順26で測定時間を長くしてX線スペクトル
を再取得する処理を追加する。
クトルデータベースには、ばらつきの小さなX線スペク
トルが得られる。
順23の試料に1次ビームを照射してX線スペクトルを
取得するときに10秒間の測定を実施する。分析手順2
6では100秒間の測定を行う。含有物の有無の判定で
あれば、10秒程度で十分判定でき、濃度を正確に算出
する目的で、データベースに保存するスペクトルを10
0秒で行う。選択的に測定時間を変えられるため、効率
よくばらつきの小さなX線スペクトルを得ることができ
る。
ついて説明する。
び着目元素のX線強度を積算するX線エネルギ領域をあ
らかじめ指定し、X線スペクトルを比較する方法につい
て説明する。
場合に有効な方法である。
施する例を以下に説明する。
積算するX線エネルギ領域を、7.8〜8.3(keV)と
する。錫のX線強度を積算するX線エネルギ領域を、2
4.9〜25.5とする。比較のしきい値として、X線
強度の差で比較するための基準を指定する。この例で
は、銅は100(CPS)、Snは50(CPS)と
し、これ以上の差が確認された場合、X線スペクトルの
比較の結果、不一致と判定する。
%以上とする、比率でしきい値を指定することも可能で
ある。
び着目元素のX線強度を積算するX線エネルギ領域をあ
らかじめ指定し、着目元素のX線強度の合計値と、各元
素のX線強度との強度比率を利用した、X線スペクトル
を比較する方法について説明する。
て、含有物の濃度の違いによって判定したいときに有効
な手段である。
施する例を以下に説明する。着目元素は銅、錫であり、
銅のX線強度を算出するX線エネルギ領域を、7.8〜
8.3(keV)とする。錫のX線強度を算出するX線エネ
ルギ領域を、24.9〜25.5とする。着目元素のX
線強度を着目元素のX線強度の合計値で除算した結果を
X線強度比率とする。この例では、銅のX線強度を銅と
錫の両者のX線強度を加算したもので除算する。
0(%)以上変化した時に、X線スペクトルの比較の結
果、不一致と判定する。
次ビームの寸法よりも大きな領域が存在した場合に、単
純にX線強度でスペクトルを比較すると、不一致と判定
するが、強度比率を判定基準に採用した場合、領域の大
小にかかわらず、一定の強度比率がえられ、一致と判定
することができる。
在するエネルギを列挙して、各ピークの有無によって、
X線スペクトルを比較する方法について説明する。
手段である。
の探索を行い、ピークエネルギを列挙する。スペクトル
データベースのスペクトルで列挙したピークエネルギと
比較して、1つでも違うピークが存在したり、逆にピー
クが存在しない場合に、スペクトルは不一致と判定す
る。
きる。
の違う領域を、容易にグループ分けができ、同時に各グ
ループの代表的なスペクトルを取得できることが1番目
の効果である。
全てのX線スペクトル残したり、可能性のある全ての元
素の強度を蓄積したりし、多くの時間をかけて分析作業
を行っていたが、本発明を利用して分析を行えば、代表
的なX線スペクトルを絞り込む効果があるため、スペク
トルの解析時間を大幅に短縮することができ、時間効率
の面で非常に大きな効果を得ることができる。
保存して、その情報と測定位置の情報を組み合わせて表
示することで、含有元素の違い及び濃度の違いを、視覚
的に表すことができる点が2番目の効果である。マッピ
ング分析であれば当然の機能であると思われがちだが、
未知試料に対して前処理なしに自動的に解析情報が得ら
れる点は、非常に大きな効果である言える。
きの小さなX線スペクトルを取得できる点が3番目の効
果である。
るのは、材料の特定である。
ばらつきの小さなX線スペクトルがあれば、簡単に鋼種
の判定が可能である。マッピング分析の全ての測定点で
長い時間をかけた測定を行うのは現実的ではないが、こ
の発明のように選択的にばらつきの小さなX線スペクト
ルを取得することで、正確な分析作業を実現することが
できる。
するときに、1次ビームの位置制御をやり直すことなく
行える点も効果があるといえる。例えば、一通り測定し
た後で、再度X線スペクトルを取得しようとした場合、
位置制御に時間がかかったり、位置が正確に戻せないよ
うな心配も不要である。
つかったときに長い時間で再度X線スペクトルを取得す
るための流れ図。
法。
する方法。
計値との比率で、X線スペクトルを比較する方法。
試料ステージ 12 ... 測定試料 13 ... スペクトルを比較する手段 14 ... スペクトルデータベースを保管する手段 15 ... グループの情報を格納する分析手順の1 16 ... グループの情報を格納する分析手順の2 17 ... グループの情報を格納する分析手順の3 18 ... グループの情報を格納する分析手順の4 19 ... グループの情報を格納する分析手順の5 20 ... グループの情報を格納する分析手順の6 21 ... グループの情報を格納する分析手順の7 22 ... ばらつきの小さなスペクトルを得る分析
手順の1 23 ... ばらつきの小さなスペクトルを得る分析
手順の2 24 ... ばらつきの小さなスペクトルを得る分析
手順の3 25 ... ばらつきの小さなスペクトルを得る分析
手順の4 26 ... ばらつきの小さなスペクトルを得る分析
手順の5 27 ... ばらつきの小さなスペクトルを得る分析
手順の6 28 ... ばらつきの小さなスペクトルを得る分析
手順の7
Claims (7)
- 【請求項1】 試料に1次ビームを照射しX線を励起さ
せる励起手段と、試料に対して前記1次ビームを前後左
右に制御できる1次ビーム制御手段と、前記試料からの
X線をエネルギ弁別しながらX線強度を計数するX線検
出手段と、前記X線検出手段で得た2つのX線スペクト
ルを比較するスペクトル比較手段と、測定の途中でX線
スペクトルを登録できるスペクトルデータベースとを備
えたX線マッピング装置において、前記スペクトルデー
タベースを空にした状態で測定を開始し、前記1次ビー
ム制御手段によって試料内の指定された場所に1次ビー
ムを照射し、一定時間試料に1次ビームを照射して測定
スペクトルを取得し、測定で得たX線スペクトルと前記
スペクトルデータベース内のX線スペクトルとをスペク
トル比較手段で比較し、データベース内に一致するX線
スペクトルが存在しない場合に、測定で得たX線スペク
トルをデータベースに追加登録し、指定された測定点で
の測定を繰り返す。以上の手順を実施することで、デー
タベースには、試料中に存在する代表的なスペクトルを
取得できることを特徴とするX線マッピング分析方法。 - 【請求項2】 請求項1のX線マッピング分析方法にお
いて、データベース内のX線スペクトルに番号を付番
し、比較手段によって判定した結果を、データベース番
号で保存し、データベース番号の情報と測定の位置情報
を使用して分析結果を表示することで、視覚的に元素の
分布を確認することができるX線マッピング分析方法。 - 【請求項3】 請求項1または請求項2のX線マッピン
グ分析方法において、データベース内に一致しているX
線スペクトルが存在しない場合に、同じ場所で再度長時
間の測定を行い、そのときに得られたスペクトルをデー
タベースに保存することで、ばらつきの小さなX線スペ
クトルが得られることを特徴とするX線マッピング分析
方法。 - 【請求項4】 請求項1から3のいずれかに記載のX線
マッピング分析方法のスペクトル比較手段は、着目元素
及び着目元素のX線強度を積算するX線エネルギ領域を
あらかじめ指定し、データベースのX線スペクトルの各
元素のX線強度と、測定スペクトルにおける各元素のX
線強度とを比較し、基準以上に変化した場合に、異なる
スペクトルと判定することを特徴とするX線マッピング
分析方法。 - 【請求項5】 請求項1から3のいずれかに記載のX線
マッピング分析方法のスペクトル比較手段は、着目元素
及び着目元素のX線強度を積算するX線エネルギ領域を
あらかじめ指定し、データベースのX線スペクトルにお
いて、着目元素のX線強度の合計値と、各元素のX線強
度との強度比率を算出する。測定スペクトルにおいて、
着目元素のX線強度の合計値と各元素のX線強度との比
率を算出し、同一元素での強度比率を比較して、基準以
上に変化している場合に、異なるスペクトルと判定する
ことを特徴とするX線マッピング分析方法。 - 【請求項6】 請求項1から3のいずれかに記載のX線
マッピング分析方法のスペクトル比較手段は、データベ
ースのX線スペクトルと測定スペクトルのピークが存在
するエネルギを列挙して、各ピークの有無によって異な
るスペクトルと判定することを特徴とするX線マッピン
グ分析方法。 - 【請求項7】 請求項1から6のいずれかに記載のX線
マッピング分析方法において、前記1次ビームがX線ビ
ームであることを特徴とするX線マッピング分析方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2001173981A JP4630490B2 (ja) | 2001-06-08 | 2001-06-08 | X線マッピング分析方法 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Family
ID=19015338
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001173981A Expired - Lifetime JP4630490B2 (ja) | 2001-06-08 | 2001-06-08 | X線マッピング分析方法 |
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JP (1) | JP4630490B2 (ja) |
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- 2001-06-08 JP JP2001173981A patent/JP4630490B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2002
- 2002-05-22 US US10/153,508 patent/US6584169B2/en not_active Expired - Lifetime
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JP7476247B2 (ja) | 2022-02-16 | 2024-04-30 | 日本電子株式会社 | 相分析装置、試料分析装置、および分析方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20020186810A1 (en) | 2002-12-12 |
JP4630490B2 (ja) | 2011-02-09 |
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