JP2002196516A - ポリテトラフルオロエチレン粒子を含む電荷輸送層材料分散物を安定化する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ポリテトラフルオロエチレンを組成物に含有
させると優れた安定な分散物を形成するイメージング部
材の電荷輸送層用の組成物を提供する。 【解決手段】 本発明にかかるポリテトラフルオロエチ
レン粒子を含む電荷輸送層材料分散物を安定化するプロ
セスは、少なくとも１つのポリカーボネートポリマーバ
インダと、少なくとも１つの電荷輸送材料と、ポリテト
ラフルオロエチレン粒子と、少なくとも１つの溶剤と、
を含む混合物に一定量の疎水性シリカを添加し組成物を
形成させる工程と、前記組成物を高せん断条件下で混合
し安定な分散物を形成させる工程と、を含み、前記ポリ
テトラフルオロエチレン粒子は、混合中に、材料全体に
均一に分散される、平均サイズが約１．５μｍ未満のポ
リテトラフルオロエチレン粒子凝集物を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、電子写真及び電
子写真を作成する方法において使用される光受容体の安
定な電荷輸送層組成物に関する。より特別には、この発
明はポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）粒子と疎
水性シリカ粒子の両方を含む電荷輸送層のための特定の
調合物に関する。この調合物はコーティング用の非常に
安定な分散物を形成し、優れた摩耗耐性が光受容体に付
与され、トナークリーニングが改善される電荷輸送層が
達成される。

【０００２】

【従来の技術】電子写真技術では、導電層上に光導電性
絶縁層を備える電子写真プレートの画像形成は、最初
に、光導電性絶縁層の表面を均一に、かつ静電的に帯電
させることにより実行する。その後、プレートを光など
の活性化電磁放射パターンに暴露させる。これにより光
導電性絶縁層の照射領域の電荷が選択的に消され、照射
されていない領域に静電潜像が残される。その後、光導
電性絶縁層の表面上で、例えば現像液組成物から細かく
分割した検電（エレクトロスコピック：ｅｌｅｃｔｒｏ
ｓｃｏｐｉｃ）トナー粒子を付着させることによりこの
静電潜像を現像して目に見える画像を形成させる。得ら
れた目に見えるトナー画像は紙などの適した受理部材に
転写することができる。

【０００３】電子写真イメージング部材は通常、基板サ
ポートと、導電層と、必要に応じて設けるホールブロッ
キング層と、必要に応じて設ける接着層と、電荷発生層
と電荷輸送層とを備える通常多層の光受容体である。イ
メージング部材は可撓性ベルト、剛性ドラムなどの幾つ
かの形態をとることができる。ほとんどの多層可撓性光
受容体ベルトでは、通常、基板サポートの裏側の、電気
活性層を有する側の反対側にカール防止層が設けられ、
所望の光受容体の平坦さが達成される。１つの型の多層
光受容体は、電気絶縁性の有機樹脂バインダ中に分散さ
れた光導電性無機化合物の細かく分割された粒子の層を
備える。

【０００４】米国特許第４，２６５，９９０号では、別
個の電荷発生層（ＣＧＬ）及び電荷輸送層（ＣＴＬ）を
有する層状光受容体が開示されている。電荷発生層は、
ホールを光発生させ、光発生させたホールを電荷輸送層
中に注入することができる。多層光受容体において使用
される光発生層は、例えば、膜形成ポリマーバインダ中
に分散された無機光導電性粒子または有機光導電性粒子
を含む。無機または有機光導電性材料は、連続する均一
な光発生層として形成されてもよい。

【０００５】電荷発生層及びジアミン含有輸送層を含む
少なくとも２つの電気的に動作する層を有する感光部材
の例は、米国特許第４，２６５，９９０号、第４，２３
３，３８４号、第４，３０６，００８号、第４，２９
９，８９７号及び第４，４３９，５０７号において開示
されている。これらの特許の開示内容については、全体
を参照により明細書に組み込むものとする。

【０００６】電荷輸送層は、いくつかの異なる型のポリ
マーバインダのいずれかを含み、そのバインダー中には
電荷輸送材料が分散されていることは周知である。しか
しながら、これらの従来の電荷輸送層では、ＡＣバイア
ス荷電ロール（ＢＣＲ）を用いて光受容体を荷電する場
合、１００キロサイクルあたり８から９、１０μｍ以上
の速い、近似カタストロフィ摩耗速度を示すという欠点
がある。光受容体表面を荷電するのにＡＣ荷電荷電ロー
ルを使用することは低速、例えば４０ｐｐｍまでのイメ
ージング装置（例えば、コピー機及びプリンタ）におけ
る画像形成技術においてはありきたりのものである。し
かしながら、ＢＣＲに適用されるＡＣ電流から発生した
コロナは、上面光受容体層上で分解する。分解した材料
はクリーニングブレードにより容易に除去することがで
きる。印刷サイクル中にそのようなプロセスを繰り返す
と、光受容体上面層が非常に急激に摩耗する。

【０００７】摩耗速度は光受容体の寿命を制限する重要
な特性であり、コピー機やプリンタなどの静電複写装置
における光受容体の交換は非常に高価である。このよう
に、光受容体の摩耗を制限し、寿命の長い光受容体を達
成することは非常に重要である。特に、ＡＣ ＢＣＲを
用いて荷電される低速コピー機及びプリンタにおいて典
型的に使用される直径の小さい有機光受容体ドラムに対
してはそうである。そのような直径の小さいドラムで
は、１００キロサイクルで、１０，０００プリントしか
変換しない。ＣＴＬ摩耗に依り、装置の感度がかなり減
少し、典型的には露光制御を採用していないオフィスコ
ピー機及びプリンタでは主な問題点となっている。さら
に、上面光受容体が急激に摩耗すると、光受容体表面か
らくずをより良くクリーニングし、良好なトナー転写及
び良好なコピー品質を維持する必要がある。

【０００８】米国特許第５，０９６，７９５号（この特
許については、全体を参照により明細書に組み込むもの
とする）では、熱可塑性膜形成バインダと、芳香族アミ
ン電化輸送分子と、約４．５μｍ未満の粒子直径を有す
る少なくとも１つの有機及び無機粒子の均一な分散物と
を含む電荷輸送層を備える電子写真イメージング部材に
ついて説明されている。粒子は微晶質シリカと、グラウ
ンドグラス、合成ガラス球、ダイヤモンド、コランダ
ム、トパーズ、ポリテトラフルオロエチレン、及び蝋ポ
リエチレンからなる群から選択される材料を含む。これ
らの粒子は層の光透過度または光電機能を減少させるこ
とはない。粒子は表面接触摩擦係数を減少させ、摩耗耐
性及び引張クラッキングに対する耐久性を増大させ、層
の接着性を向上させるが、イメージング部材の光学特性
及び電気特性に悪影響を及ぼさない。本発明のように
は、特定の材料は教示されていないし、ＡＣバイアス荷
電ロールを用いる装置において電荷輸送層を使用するこ
とも教示されていない。

【０００９】米国特許第５，７２５，９８３号（この特
許については、全体を参照により明細書に組み込むもの
とする）では、導電層と、ホールブロッキング層と、必
要に応じて設けられる接着層と、電荷発生層と、電荷輸
送層と、カール防止バックコーティングと、グラウンド
ストリップ（ｇｒｏｕｎｄ ｓｔｒｉｐ）層と、必要に
応じて設けられるオーバーコーティング層とを有する支
持基板を含む電子写真イメージング部材について説明さ
れている。電荷輸送層、カール防止バックコーティン
グ、グラウンドストリップ層及びオーバーコーティング
層の少なくとも１つは、膜形成マトリクス中に重量比約
３：７から７：３の間で均一に分散された無機及び有機
粒子の混合物を含み、その無機粒子及び有機粒子の粒子
直径は約４．５μｍ未満である。これらの電子写真イメ
ージング部材は可撓性ベルトの形態から剛性ドラム構造
までとすることができる。本発明におけるように、疎水
性シリカがポリテトラフルオロエチレン粒子を含む分散
物を安定化させることができることは教示されていない
し、ＡＣバイアス荷電ロールを用いる装置において電荷
輸送層を使用することも教示されていない。

【００１０】このように、外側の光受容体層の硬さ／耐
久性を増大させようとして、ポリテトラフルオロエチレ
ンなどの小さな粒子を使用する試みは広く知られてい
る。しかしながら、イメージング部材の所定の層、特に
電荷輸送層のために典型的に使用される材料中にこれら
の粒子を均一に分散させることは困難であった。そのよ
うな粒子が十分分散されていない分散物から電荷輸送層
を形成すると、イメージング部材の示す電気的性能及び
印刷品質は不十分なものとなる。分散が不十分だと、残
留電圧（Ｖｒ）及びＶｒサイクル−アップが高くなると
共に、サイズの大きな粒子凝集物を含む不均一コーティ
ングとなる（分散が不十分だと均一な凝集物の形成が妨
げられるからである）。サイズの大きな凝集物が存在す
ると印刷品質が低下する。というのは、その凝集物のた
めに固体イメージ領域に白色斑点が生じるからである。
表面上の大きな凝集物により、印刷サイクル中のトナー
クリーニングも困難になる。クリーニングが不十分だ
と、縞など、密度の不均一さがプリントアウトされる。
クリーニングが不十分だと、トナー転写効率も減少し、
トナーの浪費が増加する。

【００１１】さらに、ポリテトラフルオロエチレンなど
の粒子は、ＰＴＦＥの密度が高いために、時間の経過に
伴い、ＣＴＬコーティング分散物中で徐々に沈降する。
このように、ＰＴＦＥ粒子の沈降を避けるためにはしば
しば分散物を攪拌する必要がある。これは、時間の経過
と共に分散物の均一性を維持するには非実用的で、高価
な方法であり、分散物の貯蔵及び出荷が困難となる。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】そのため、さらに望ま
しいのは、粒子添加剤、特にポリテトラフルオロエチレ
ンを組成物に含有させると優れた安定な分散物を形成す
るイメージング部材の電荷輸送層用の組成物である。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明にかかるポリテト
ラフルオロエチレン粒子を含む電荷輸送層材料分散物を
安定化するプロセスは、少なくとも１つのポリカーボネ
ートポリマーバインダと、少なくとも１つの電荷輸送材
料と、ポリテトラフルオロエチレン粒子と、少なくとも
１つの溶剤の混合物に一定量の疎水性シリカを添加し組
成物を形成させる工程と、前記組成物を高せん断条件下
で混合し安定な分散物を形成させる工程と、を含み、前
記ポリテトラフルオロエチレン粒子は、混合中に、材料
全体に均一に分散される、平均サイズが約１．５μｍ未
満のポリテトラフルオロエチレン粒子凝集物を形成す
る。

【００１４】

【発明の実施の形態】そのため、この発明の目的はポリ
テトラフルオロエチレン凝集物を含む分散物を安定化さ
せる方法を開発することである。

【００１５】この発明のさらに別の目的は、優れた電気
的性能を示すと共に優れた印刷品質を提供するイメージ
ング部材の電荷輸送層を開発することである。

【００１６】この発明のさらに別の目的は、特にＡＣバ
イアス荷電ロールを使用するイメージング装置において
使用する場合に、優れた摩耗耐性及び耐久性を有する電
荷輸送層組成物を開発することである。

【００１７】これらの目的及び他の目的はこの発明によ
り達成される。第１の観点では、この発明は、少なくと
も１つのポリカーボネートポリマーバインダと、少なく
とも１つの電荷輸送材料と、ポリテトラフルオロエチレ
ン粒子と、少なくとも１つの溶剤との混合物に一定量の
疎水性シリカを添加し組成物を形成させる工程と、その
組成物を高せん断条件下で混合し安定な分散物を形成さ
せる工程と、を含み、ポリテトラフルオロエチレン粒子
は、混合中に、材料全体に均一に分散される、平均サイ
ズが約１．５μｍ未満のポリテトラフルオロエチレン粒
子凝集物を形成する、ポリテトラフルオロエチレン粒子
を含む電荷輸送層材料分散物を安定化するプロセスに関
する。

【００１８】本発明のさらに別の観点では、この発明
は、数平均分子量が３５，０００未満の少なくとも１つ
のポリカーボネートポリマーバインダと、少なくとも１
つの電荷輸送材料と、平均サイズが約１．５μｍ未満の
ポリテトラフルオロエチレン粒子凝集物と、直径が１０
０ｎｍ未満の疎水性アモルファスシリカと、フッ素含有
ポリマー界面活性剤とが、少なくともテトラヒドロフラ
ンとトルエンとを含む溶剤混合物中に分散されている光
受容体用の電荷輸送材料に関する。

【００１９】本発明のさらに別の観点では、この発明は
少なくとも１つの光受容体と、その光受容体と接触しそ
の光受容体に荷電するＡＣバイアス荷電ロールと、を備
え、前記光受容体は必要に応じて設けるカール防止層
と、基板と、必要に応じて設けるホールブロッキング層
と、必要に応じて設ける接着層と、電荷発生層と、電荷
輸送層と、必要に応じて設けるオーバーコート層とを備
え、前記電荷輸送層は数平均分子量が３５，０００未満
のポリカーボネートポリマーバインダと、少なくとも１
つの電荷輸送材料と、バインダ全体に均一に分散された
平均サイズが約１．５μｍのポリテトラフルオロエチレ
ン粒子凝集物と、疎水性シリカとフッ素含有ポリマー界
面活性剤とを含む画像形成装置に関する。

【００２０】少量の疎水性シリカをポリテトラフルオロ
エチレン粒子を含む電荷輸送層材料分散物に添加するこ
とにより、分散物の長期安定性が驚くほど改善される。
驚くほど安定で均一な分散物を電荷輸送層にすることが
でき、これにより、電荷輸送層を含む光受容体はＡＣバ
イアス荷電ロールとの接触に対し優れた摩耗耐性を示す
ことができると共に、優れた電気性能を示すことがで
き、トナークリーニング能力が改善され、優れた印刷品
質を得ることができる。

【００２１】この発明においては、光受容体用の電荷輸
送層材料は少なくとも１つの溶剤中に分散された、少な
くとも１つのポリカーボネートポリマーバインダと、少
なくとも１つの電荷輸送材料と、平均サイズが約１．５
μｍ未満のポリテトラフルオロエチレン粒子凝集物と、
疎水性シリカとを含む。

【００２２】ポリカーボネートポリマーバインダの数平
均分子量は好ましくは３２５，０００以上であるが、所
望であれば、より低分子量のポリカーボネートを使用し
てもよい。好ましくは、ポリカーボネートポリマーバイ
ンダはポリカーボネートＺポリマー（ビフェノールＺ型
ポリカーボネートポリマー）から構成される。最も好ま
しくは、ポリカーボネートＺポリマーは、例えば、ポリ
（４，４′−ジフェニル−１，１′−シクロヘキサンカ
ーボネート）ポリマーである。この型のポリカーボネー
ト樹脂は、三菱ガス化学会社から、商標名「ＰＣＺ」、
例えばＰＣＺ−４００（数平均分子量が約３９，００
０）として市販されている。この型のポリカーボネート
は以下の構造を有しても良い。ここで、ｎは上記質量平
均分子量範囲に対する適当な数である。

【化１】

【００２３】高分子量のポリカーボネート類を用いてＰ
ＴＦＥの均一で安定な分散物を形成するのは困難であっ
たが、驚くことに、本発明では固体及び溶剤を総合的に
選択することにより達成されている。このように、この
発明では、ポリカーボネートポリマーバインダは最も好
ましくは少なくとも約３２５，０００の数平均分子量を
有し、最も好ましくは上述したようにカーボネートＺポ
リマーである。そのような高分子量ポリカーボネートバ
インダは、電荷輸送層の靭性及び摩耗耐性に貢献する。

【００２４】光受容体の電荷輸送層は電荷発生層からの
光発生ホール及び電子の注入を支持し、有機層を通るこ
れらのホールまたは電子すべての輸送により表面電荷を
選択的に放電させることができなければならない。いく
らかの電荷が輸送層の内部にトラップされると、表面電
荷は完全に放電されず、トナー像が光受容体の表面上に
完全には現像されない。

【００２５】このように電荷輸送層は少なくとも１つの
電荷輸送材料を含まなければならない。当分野において
周知の適したどの電荷輸送分子を使用してもよく、電荷
輸送分子はポリマーバインダ中に分散させてもよく、あ
るいはポリマー鎖中に組み込んでもよい。適した電荷輸
送材料は当分野において周知であり、このためこの中で
は詳細に説明しない。

【００２６】好ましくは、電荷輸送材料は芳香族アミン
化合物を含む。より好ましくは、電荷輸送層はバインダ
中に溶解されたあるいは分子レベルで分散れたアリール
アミン小分子を含む。典型的な芳香族アミン化合物とし
ては、トリフェニルアミン類、ビスおよびポリトリアリ
ールアミン類、ビスアリールアミンエーテル類、ビスア
ルキル−アリールアミン類などが挙げられる。最も好ま
しくは、電荷輸送材料は芳香族アミンＴＰＤであり、こ
れは以下の構造式を有する。

【化２】

【００２７】この中で採用するとりわけ好ましい電荷輸
送層は、約２０から約８０重量％の少なくとも１つの電
荷輸送材料と約８０から約２０重量％のポリマーバイン
ダとを含む。乾燥させた電荷輸送層は好ましくは、乾燥
電荷輸送層の総重量に対し、約３０重量％から約７０重
量％の小分子電荷輸送分子を含む。

【００２８】電荷輸送層の摩耗耐性を増大させるため
に、電荷輸送層材料中にポリテトラフルオロエチレン
（ＰＴＦＥ）粒子を含有させる。市販のどのＰＴＦＥ粒
子を使用してもよく、例えば、デュポンケミカル（Ｄｕ
ｐｏｎｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）からのＭＰ１１００及び
ＭＰ１５００及び日本のダイキン工業社（Ｄａｉｋｉｎ
Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｌｔｄ．）からのルボロン（Ｌｕｂ
ｏｒｏｎ）、Ｌ２及びＬ４が挙げられる。ＰＴＦＥ粒子
のサイズは好ましくは直径０．５μｍ未満、最も好まし
くは０．３μｍ未満である。ＰＴＦＥ粒子の表面はまた
好ましくは平滑であり、分散物調製プロセス中に気泡が
発生しないようにしてある。分散物中の気泡は表面上
に、トナークリーニングの不備を起こすコーティング欠
陥を引き起こすことがある。

【００２９】ＰＴＦＥ粒子の組成物中の量は好ましく
は、電荷輸送層材料の約０．１から約３０重量％、好ま
しくは約２から約２０重量％である。

【００３０】以前は、ＰＴＦＥまたは他の同様の粒子を
混入させると、電荷輸送層材料分散物の安定性を維持す
ることが非常に困難であった。上述したように、ＰＴＦ
Ｅは密度が高いため、時間の経過と共に分散物中に沈降
する傾向がある。

【００３１】驚くべきことに、ＰＴＦＥ粒子を含む材料
の分散物は、少量の中性及び疎水性シリカを分散物に添
加することにより、分散物中でＰＴＦＥ粒子が沈降する
ことなく安定化させることができることが見出された。
また、驚くべきことに、ＰＴＦＥと疎水性シリカとを組
み合わせるとトナークリーニングが向上することも見出
された。例えば、組成物全体の約０．１重量％から約２
０重量％、より好ましくは約１．０重量％から約１０重
量％の量の疎水性シリカを組成物に添加して、分散物を
驚くほど安定化させ、トナークリーニングを向上させて
もよい。

【００３２】どの疎水性アモルファスシリカを使用して
もよく、制限はない。しかしながら、粒子サイズの小さ
な疎水性アモルファスシリカ、例えば、直径が約５００
ｎｍ未満、好ましくは約１００ｎｍ未満、最も好ましく
は約５ｎｍから約５０ｎｍの疎水性シリカを使用するこ
とが好ましい。シリカ粒子の表面はまた、好ましくは平
滑であり、分散物調製プロセス中に気泡が発生しないよ
うにする。分散物中の気泡は表面上に、トナークリーニ
ングの不備を起こすコーティング欠陥を引き起こすこと
がある。デグッサニッポンアエロシル社（Ｄｅｇｕｓｓ
ａ Ｎｉｐｐｏｎ Ａｅｒｏｓｉｌ Ｃｏ．）からのア
エロシルＲ−１０４、Ｒ−５０４及びＲ−８１６などの
市販の疎水性シリカを適当に使用してもよい。

【００３３】添加したシリカが電荷輸送層の電気的性能
に悪影響を及ぼさないように、シリカは疎水性で電気的
に中性（すなわち、酸性でも塩基性でもない）であるこ
とが重要である。酸性シリカは光受容体の荷電電圧の低
下を引き起こし、塩基性シリカは光受容体の背景電圧の
上昇を引き起こすことがある。どちらの場合も画像品質
が低下することがある。疎水性及び／または中性となる
ように処理されたシリカを使用することができる。

【００３４】シリカを添加するとＰＴＦＥを含む分散物
がいくつかの様式で驚くほど安定化すると考えられる。
第１に、疎水性シリカにより分散物の溶液粘度が増加
し、このため、ＰＴＦＥの分散物からの沈降が実質的に
遅くなる。第２に、疎水性シリカは電荷輸送層の組成物
及び乾燥膜中に非常に良く分散する。これにより、疎水
性シリカは分散物中のＰＴＦＥ粒子間の間隔をあけ、こ
れによりＰＴＦＥ粒子の綿状凝集が避けられる。分散物
中でのＰＴＦＥ粒子の綿状凝集により、ＰＴＦＥ粒子の
分散物からの沈降がより速くなると考えられる。

【００３５】さらに、ＰＴＦＥ粒子を界面活性剤と共に
分散物中に混入させると、高せん断混合中に、ＰＴＦＥ
粒子は凝集して均一な凝集物となり、このためＰＴＦＥ
粒子はより均一なサイズで分散物中に均一に分散される
ことが見出されている。好ましくは、界面活性剤はフッ
素含有ポリマー界面活性剤である。最も好ましくは、フ
ッ素含有ポリマー界面活性剤はフッ素グラフト共重合
体、例えば、ダイキン工業から入手可能なＧＦ−３００
である。これらの型のフッ素含有ポリマー界面活性剤は
米国特許第５，６３７，１４２号において説明されてい
る。この特許については全体を参照により明細書に組み
込むものとする。

【００３６】組成物中でのＧＦ−３００（あるいは他の
界面活性剤）レベルは、光受容体の要求される分散品質
及び良好な電気的特性を維持するには重要である。ＧＦ
−３００が多すぎると残存電圧が高くなるかもしれな
い。ＧＦ−３００が少なすぎるとＰＴＦＥ粒子の大きな
凝集物が引き起こされるかもしれない。分散物中のＧＦ
−３００の最適量はＰＴＦＥの量に依存する。ＰＴＦＥ
量が増加するにつれ、ＧＦ−３００の量は比例して増加
することことが好ましく、これによりＰＴＦＥ分散品質
が維持される。好ましい方法はＰＴＦＥに対する界面活
性剤（ＧＦ−３００）重量比を約１から約４％に維持す
るものである。最も好ましい比は約１．５から約３％の
間である。

【００３７】溶剤系は前述の成分の安定な分散物を得る
のを補助するさらに重要な成分である。当分野において
周知のどの溶剤あるいはそれらの溶剤の混合物を、本発
明の分散物を形成するのに使用してもよい。好ましく
は、前述の成分は少なくともテトラヒドロフラン（ＴＨ
Ｆ）とトルエンを含む溶剤系において安定にかつ均一に
分散させることができることが見出されている。所望で
あれば、他の溶剤も存在してもよい。最も好ましくは、
溶剤系中でのテトラヒドロフランのトルエンに対する重
量比は、例えば約９５：５から約５０：５０であり、よ
り好ましくは約９０：１０から約６０：４０であり、最
も好ましくは約７０：３０である。溶剤全体に対する固
体全体は約１５：８５ｗｔ％から約３０：７０ｗｔ％で
あり、好ましくは約２０：８０ｗｔ％から約２５：７５
ｗｔ％である。

【００３８】抗酸化剤またはレベリング（ｌｅｖｅｌｉ
ｎｇ）剤などの追加の従来の添加剤を、必要に応じてあ
るいは望み通りに電荷輸送層材料中に含有させてもよ
い。

【００３９】この発明の電荷輸送層材料を形成するため
には、最初に攪拌器付きの容器に組成物のＰＴＦＥと界
面活性剤成分とを添加する。容器に添加する成分の順は
どうでもよく、制限はないが、溶剤系を最初に容器に添
加するのが最も好ましい。その後、アモルファスシリカ
を分散物中に混入させる。輸送分子及びポリカーボネー
トバインダポリマーは好ましくは別個に溶解させ、ＰＴ
ＦＥと界面活性剤とを含む溶液と混合する。

【００４０】容器内のＰＴＦＥ、シリカ及び界面活性剤
溶液を攪拌しながら、残りの輸送分子及びバインダポリ
マー溶液成分を容器に添加する。電荷輸送層材料の成分
すべてを容器に添加すると、高せん断条件下での混合を
開始し分散物を形成させる。「高せん断」は、少なくと
も約１，０００ｒｐｍを超える速度で攪拌することを意
味する。分散物に高せん断を適用するにはいくつかの異
なる方法がある。これらの方法には、シルバーソン（Ｓ
ｉｌｖｅｒｓｏｎ）可変高せん断チスマイザーマーク
（Ｔｉｓｓｕｍｉｚｅｒ Ｍａｒｋ）ＩＩ（テクマ社
（Ｔｅｋｍａｒ Ｃｏｍｐａｎｙ）製、８０００、９５
００、１３，５００ＲＰＭｓの速度の１／２インチ混合
ヘッド）などの混合攪拌器、ホモジナイザーあるいはミ
クロ−フルイダイザー（ｍｉｃｒｏ−ｆｌｕｉｄｉｚｅ
ｒ）、あるいはガラスビーズまたは酸化ジルコニウムビ
ーズなどの粉砕媒体を用いたアトリタ（ａｔｔｏｒｉｔ
ｏｒ）またはダイノミル（ｄｙｎｏｍｉｌｌ）を備えた
ミル、及び高振動数音波処理による高せん断混合が含ま
れる。これらの高せん断条件下での攪拌は十分な時間の
間続けられ安定な分散物が形成される。すなわち、分散
物は十分な時間の間高せん断下で処理され、安定で均一
な分散品質物が形成される。

【００４１】高せん断条件下での分散物の形成中、ＰＴ
ＦＥ粒子は凝集する。電荷輸送層材料の成分及び溶剤を
選択すると、ＰＴＦＥは凝集して材料中に均一に分散さ
れ、そのサイズは均一である。典型的には、ＰＴＦＥ凝
集物の平均サイズは約１．５μｍ未満であり、より好ま
しくは約１．０μｍ以下である。

【００４２】凝集物のサイズは、例えば、光散乱により
決定されてもよい。光散乱測定のために、少量の分散物
をセル中の溶剤混合物中に添加する。溶剤混合物は分散
物用に使用した溶剤混合物と同じ成分を有する。その
後、溶液を数分間音波処理により混合し分散物を溶剤中
に均一に混合させる。その後、セルを測定のためにＢＩ
Ｃ９０プラス粒子サイズアナライザ（ブルックヘイベン
インスツルメント社（Ｂｒｏｏｋｈａｖｅｎ Ｉｎｓｔ
ｒｕｍｅｎｔ Ｃｏｒｐ．）社製）などの光散乱機器内
に入れる。典型的には、粒子サイズは約０．３から約
０．４μｍであり、半サイズは約０．２μｍである。１
μｍを超える粒子は検出されない。

【００４３】この発明の電荷輸送層コーティング溶液
は、例えば、大体、２５℃で少なくとも１０週間の優れ
た可使時間を有する。言い換えると、分散物は少なくと
もこの長さの時間の間、ＰＴＦＥ粒子が沈降せずに安定
なままである。この期間内では、ＰＴＦＥ粒子の沈降も
溶液分離も検出されない。凝集物のサイズ及びサイズ分
布はこの期間内では変わらないままである。

【００４４】電荷輸送層分散物を光受容体に塗布する。
より特別には、前に形成させた電荷発生層上にその層を
形成する。適した従来の技術を使用して、電荷輸送層コ
ーティング溶液を混合させ、その後電荷発生層に塗布し
てもよい。典型的な塗布技術としては、噴霧、浸漬コー
ティング、ロールコーティング、ワイヤ巻きロッド（ｗ
ｉｒｅ ｗｏｕｎｄ ｒｏｄ）コーティング、引張棒
（ｄｒａｗ ｂａｒ）コーティングなどが挙げられる。

【００４５】乾燥させた電荷輸送層の厚さは、例えば、
約１５μｍから約４５μｍまでの間である。良好な分散
物から得られる電荷輸送層のコーティング品質は非常に
滑らかである。コーティング表面上には目に見える粒子
の突出部は存在しない。パーフォロメータ（ｐｅｒｆｏ
ｌｏｍｅｔｅｒ）を用いて表面の滑らかさを測定した。
測定したＲａは例えば約０．０２から約０．０８μｍま
での間である。

【００４６】分散物から形成した電荷輸送層は１００キ
ロサイクルあたり６μｍ未満のＢＣＲ摩耗速度を有し、
これは従来の電荷輸送層（１００キロサイクルあたり８
から１０μｍのＢＣＲ摩耗速度を示す）の約半分であ
る。光受容体の寿命は理論的には電荷輸送層がすり減っ
て厚さ１２μｍとなった時に終わると考えられる。厚さ
が動作中にすり減ると（ワイパートナークリーニングブ
レードと共に光受容体のＢＣＲ荷電の結果、主に生じ
る）、光受容体の感度は減少する。

【００４７】光受容体の他の層について次に説明する。
電荷輸送材料が上述の組成を有する限り、この発明はど
の光受容体の構造も包含することを企図していることを
強調すべきである。この発明のイメージング部材ではど
の適した多層光受容体を使用してもよい。電荷発生層、
電荷輸送層、及び他の層を適した順序で塗布し、正のあ
るいは負の荷電光受容体を製造する。例えば、米国特許
第４，２６５，９９０号に説明されているように、電荷
発生層を電荷輸送層の前に塗布してもよく、あるいは米
国特許第４，３４６，１５８号に説明されているよう
に、電荷輸送層を電荷発生層の前に塗布してもよい。こ
れらの特許の開示内容の全体を参照により明細書に組み
込むものとする。しかしながら、最も好ましくは、電荷
輸送層を電荷発生層上に設け、電荷輸送層は必要に応じ
てオーバーコート層で被覆してもよい。

【００４８】電荷輸送層を使用する本発明の光受容体は
必要に応じて設けるカール防止層と、基板と、必要に応
じて設けるホールブロッキング層と、必要に応じて設け
る接着層と、電荷発生層と、電荷輸送層と、必要に応じ
て設けるオーバーコート層とを備えても良い。

【００４９】光受容体基板は当分野において周知の適し
た有機または無機材料を含んでも良い。基板は導電性材
料のみから調製することができ、あるいは導電性表面を
有する絶縁材料とすることができる。基板は有効な厚
さ、一般に約１００ミル（約２５４０μｍ）まで、好ま
しくは約１から約５０ミル（約２５，４から約１２７０
μｍ）までを有するが、この範囲外の厚さも可能であ
る。基板層の厚さは、経済的及び機械的な事柄を含む多
くの因子に依存する。このように、この層は、システム
に悪影響を及ぼさなければ、実質的には、例えば１００
ミル（２５４０μｍ）を超える厚さを有し、あるいは最
小の厚さを有しても良い。同様に、基板は剛性でも可撓
性でもよい。特に好ましい実施の形態では、この層の厚
さは約３ミルから約１０ミル（約７６．２μｍから約２
５４μｍ）である。可撓性ベルトイメージング部材で
は、例えば１９ｍｍ直径の小直径ローラーの周りでサイ
クルさせた場合、最適な可撓性及び最小の伸長を得るに
は、好ましい基板の厚さは約６５から約１５０μｍであ
り、より好ましくは約７５から約１００μｍである。

【００５０】基板は不透明とすることができ、あるいは
実質的に透明とすることができ、所望の機械特性を有す
る多くの適した材料を含むことができる。基板全体は導
電性表面と同じ材料を含むことができ、あるいは導電表
面は基板上の単なるコーティングとすることができる。
どの適した導電性材料も使用することができる。典型的
な導電材料としては、銅、黄銅、ニッケル、亜鉛、クロ
ム、ステンレス鋼、導電性プラスチック及びゴム、アル
ミニウム、半透明アルミニウム、鋼、カドミウム、銀、
金、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、バナジウム、ハ
フニウム、チタン、ニッケル、クロム、タングステン、
モリブデン、適した材料を中に含ませることによりある
いは湿気のある雰囲気中で調整して十分な量の水を存在
させ材料を導電性にすることにより導電性とした紙、イ
ンジウム、スズ、酸化スズおよび酸化スズインジウムを
含む金属酸化物、などが挙げられる。導電層の厚さは、
電子光導電性部材の望ましい使用により、実質的に広範
囲にわたって変化させることができる。一般に、導電層
の厚さは約５０オングストローム（約５ｎｍ）から何セ
ンチメートルまでも変化させることができるが、この範
囲外の厚さも可能である。可撓性電子写真イメージング
部材が望ましい場合、導電率、可撓性、光透過の組み合
わせを最適化するには、導電層の厚さは典型的には約２
０オングストロームから約７５０オングストローム（約
２ｎｍから約７５ｎｍ）であり、好ましくは約１００オ
ングストロームから約２００オングストローム（約１０
ｎｍから約２０ｎｍ）である。選択した基板が非導電性
ベースとその上にコートされた導電層とを備える場合、
基板は有機材料及び無機材料を含む他の従来のどの材料
からも作製することができる。典型的な基板材料として
は、ポリカーボネート類、ポリアミド類、ポリウレタン
類、紙、ガラス、プラスチック、マイラー（Ｍｙｌａ
ｒ、デュポンから入手可能）あるいはメリネックス（Ｍ
ｅｌｉｎｅｘ）４４７（ＩＣＩアメリカズ社から入手可
能）などのポリエステル類を含む、この目的のために周
知の様々な樹脂類などの絶縁非導電性材料が挙げられ
る。真空蒸着などの適したコーティング技術によりベー
ス層上に導電性層をコートすることができる。所望であ
れば、基板はチタン化あるいはアルミニウム化したマイ
ラーなどの金属化プラスチックを含むことができる。こ
の場合、金属化した表面は光発生層と、あるいは基板と
光発生層との間に位置する他の層と接触する。コート基
板あるいは未コート基板は可撓性でも剛性でもよく、プ
レート、円筒ドラム、巻物、可撓性エンドレスベルト、
などの多くの形態をとることができる。基板の外表面は
酸化アルミニウム、酸化ニッケル、酸化チタンなどの金
属酸化物を含んでもよい。

【００５１】最も好ましくは、電荷輸送層を採用するこ
の発明の光受容体はドラムの形態をとり、最も好ましく
はコピー機及びプリンタにおいて使用される型の直径の
小さいドラムの形態をとる。

【００５２】その後、ホールブロッキング層を必要に応
じて基板に塗布してもよい。一般に、正荷電された光受
容体に対する電子ブロッキング層では、光受容体の上部
の電荷発生層内で光により発生したホールは、電子写真
イメージングプロセス中に、電荷（ホール）輸送層に向
かって下方に移動し、底部の導電層に到達することがで
きる。このように、電子ブロッキング層は普通、電荷
（ホール）輸送層上の電荷発生層でコートされた光受容
体などの正荷電光受容体においてホールをブロックする
とは予測されない。負荷電光受容体では、隣接する光導
電層と下のジルコニウムまたはチタン層との間のホール
に対する電子バリヤを形成することができる適したホー
ルブロッキング層を使用することができる。ホールブロ
ッキング層は適したどの材料を含んでも良い。負荷電光
受容体のために使用される典型的なホールブロッキング
層としては、例えば、ルカミド（Ｌｕｃｋａｍｉｄｅ）
（メトキシメチル置換ポリアミドから誘導したナイロン
−６材料）などのポリアミド類、ヒドロキシアルキルメ
タクリレート類、ナイロン類、ゼラチン類、ヒドロキシ
アルキルセルロース、有機ポリホスファゼン類、有機シ
ラン類、有機チタン酸塩類、有機ジルコン酸塩類、酸化
ケイ素、酸化ジルコニウムなどが挙げられる。好ましく
は、ホールブロッキング層は窒素含有シロキサン類を含
む。典型的な窒素含有シロキサン類はシラン加水分解物
を含有するコーティング溶液から調製される。典型的な
加水分解可能なシラン類としては、３−アミノプロピル
トリエトキシシラン、（Ｎ，Ｎ′−ジメチル３−アミ
ノ）プロピルトリエトキシシラン、Ｎ，Ｎ−ジメチルア
ミノフェニルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニルアミノ
プロピルトリメトキシシラン、トリメトキシシリルプロ
ピルジエチレントリアミン及びこれらの混合物が挙げら
れる。

【００５３】上述したアミノシラン類の加水分解中に、
アルコキシ基がヒドロキシル基と置換される。特に好ま
しいブロッキング層は、シラン加水分解物と、堆積後空
気に暴露されると金属層の表面に本質的に形成する酸化
ジルコニウムおよび／または酸化チタン層との間の反応
生成物を含む。この組み合わせにより斑点が減少し、低
ＲＨで電気的安定性が提供される。イメージング部材
は、約４から約１０の間のｐＨでシラン加水分解物の水
溶液のコーティングを酸化ジルコニウム及び／または酸
化チタン層上に堆積させ、反応生成物を乾燥させてシロ
キサン膜を形成させ、そのシロキサン膜に光発生層及び
ホール輸送層などの電気的に動作する層群を塗布するこ
とにより調製する。

【００５４】ブロッキング層は、噴霧、浸漬コーティン
グ、引張棒コーティング、グラビアコーティング、シル
クスクリーニング、エアナイフコーティング、反転ロー
ルコーティング、蒸着、化学処理などの適したどの従来
技術により塗布してもよい。都合良く薄層を得るために
は、ブロッキング層は好ましくは希薄溶液の形態で塗布
され、溶剤はコーティングの堆積後に真空、加熱などの
従来技術により除去される。このシロキサンコーティン
グについては米国特許第４，４６４，４５０号において
説明されており、この特許の開示内容の全体を明細書に
組み込むものとする。乾燥後、シラン加水分解物から形
成されたシロキサン反応生成物膜はより大きな分子を含
む。シラン加水分解物の反応生成物は部分的に架橋し
た、直鎖状ニ量体、三量体などであってもよい。

【００５５】シロキサンブロッキング層は連続で、膜厚
が約０．５μｍ未満であるべきである。というのは、膜
厚が厚くなると望ましくない高い残存電圧となることが
あるからである。約０．００５μｍと約０．３μｍとの
間のブロッキング層（５０オングストロームから３００
０オングストローム（５ｎｍから３００ｎｍ））が好ま
しい。というのは、暴露工程後の電荷中和が容易にな
り、最適な電気的性能が達成されるからである。電気的
な挙動を最適化し、電荷不足スポットの発生及び成長を
減少させるためには、酸化ジルコニウムおよび／または
酸化チタン層の膜厚は約０．０３μｍと約０．０６μｍ
との間であることが好ましい。

【００５６】必要に応じて、接着層をホールブロッキン
グ層に塗布してもよい。接着層は適したどの膜形成ポリ
マーを含んでも良い。典型的な接着層材料としては、例
えば、コポリエステル樹脂類、ポリアクリレート類、ポ
リウレタン類、樹脂混合物などが挙げられる。

【００５７】好ましいコポリエステル樹脂は４つのニ塩
基酸とエチレンリコールの線形飽和コポリエステル反応
生成物である。この線形飽和コポリエステルの分子構造
では、コポリエステル中のエチレングリコールに対する
ニ塩基酸のモル比は１：１である。ニ塩基酸はテレフタ
ル酸、イソフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸であ
る。テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸、アゼラ
イン酸のモル比は４：４：１：１である。この構造の代
表的な線形飽和コポリエステル接着促進剤はモル−エス
テル（Ｍｏｒ−Ｅｓｔｅｒ）４９，０００（モルトンイ
ンターナショナル社（Ｍｏｒｔｏｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔ
ｉｏｎａｌ Ｉｎｃ．）から入手可能、以前はデュポン
ドヌムール社から入手可能）として市販されている。モ
ル−エステル４９，０００は線形飽和コポリエステルで
あり、エチレングリコールと４つの上記比率で無作為に
配列されたニ塩基酸との交互のモノマーユニットから成
り、重量平均分子量は約７０，０００である。この線形
飽和コポリエステルのＴ_gは約３２℃である。他の好ま
しい代表的なポリエステル樹脂は、テレフタル酸、イソ
フタル酸及びこれらの混合物からなる群から選択された
ニ塩基酸と、エチレングリコール、２，２−ジメチルプ
ロパンジオール及びその混合物からなる群から選択され
たジオールとから誘導されたコポリエステル樹脂であ
り、そのニ塩基酸のジオールに対する比は１：１であ
り、コポリエステル樹脂のＴ_gは約５０℃から約８０℃
の間である。典型的なポリエステル樹脂は市販されお
り、例えば、ヴィテル（Ｖｉｔｅｌ）ＰＥ−１００、ヴ
ィテルＰＥ−２００、ヴィテルＰＥ−２００Ｄ、ヴィテ
ルＰＥ−２２２が挙げられ、これらはすべてグッドイヤ
タイヤアンドラバー社（Ｇｏｏｄｙｅａｒ Ｔｉｒｅ
ａｎｄ Ｒｕｂｂｅｒ Ｃｏ．）から入手可能である。
より特別には、ヴィテルＰＥ−１００ポリエステル樹脂
は２つのニ塩基酸とエチレングリコールの線形飽和コポ
リエステルであり、このコポリエステルにおけるニ塩基
酸のエチレングリコールに対する比は１：１である。ニ
塩基酸はテレフタル酸及びイソフタル酸である。テレフ
タル酸のイソフタル酸に対する比は３：２である。ヴィ
テルＰＥ−１００線形飽和コポリエステルは、エチレン
グリコールと上記比率の２つの無作為に配列されたニ塩
基酸の交互のモノマーユニットから成り、重量平均分子
量は約５０，０００であり、Ｔ_gは約７１℃である。

【００５８】他のポリエステル樹脂はグッドイヤタイヤ
アンドラバー社から入手可能なヴィテルＰＥ−２００で
ある。このポリエステル樹脂は２つのニ塩基酸と２つの
ジオール類との線形飽和コポリエステルであり、このコ
ポリエステルにおけるニ塩基酸のジオールに対する比率
は１：１である。ニ塩基酸はテレフタル酸及びイソフタ
ル酸である。テレフタル酸のイソフタル酸に対する比は
１．２：１である。２つのジオールはエチレングリコー
ル及び２，２−ジメチルプロパンジオールである。エチ
レングリコールのジメチルプロパンジオールに対する比
は１．３３：１である。グッドイヤーのヴィテルＰＥ−
２００線形飽和コポリエステルは、上記比率の２つのニ
塩基酸と２つのジオール類の無作為な交互のモノマーユ
ニットからなり、重量平均分子量は約４５，０００であ
り、Ｔ_gは約６７℃である。

【００５９】この発明のポリエステル樹脂が誘導される
ニ塩基酸はテレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸及
び／またはアゼライン酸のみである。適したどのジオー
ルを使用して、この発明の接着層において使用されるポ
リエステル樹脂類を合成してもよい。典型的なジオール
類としては、例えば、エチレングリコール、２，２−ジ
メチルプロパンジオール、ブタンジオール、ペンタンジ
オール、ヘキサンジオールなどが挙げられる。

【００６０】その代わりに、接着界面層はポリアリーレ
ート（アルデル（ＡＲＤＥＬ）Ｄ−１００、アモコパフ
ォーマンスプロダクツ社（Ａｍｏｃｏ Ｐｅｒｆｏｒｍ
ａｎｃｅ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．）から入手可
能）、ポリウレタンまたはこれらのポリマー類とカルバ
ゾールポリマーとのポリマー混合物を含んでも良い。接
着層は周知であり、例えば、米国特許第５，５７１，６
４９号、米国特許第５，５９１，５５４号、米国特許第
５，５７６，１３０号、米国特許第５，５７１，６４８
号、米国特許第５，５７１，６４７号、米国特許第５，
６４３，７０２号において説明されている。これらの特
許の全体の開示内容を参照により明細書に組み込むもの
とする。

【００６１】適したどの溶剤を使用して接着層コーティ
ング層液を形成してもよい。典型的な溶剤としてはテト
ラヒドロフラン、トルエン、ヘキサン、シクロヘキサ
ン、シクロヘキサノン、塩化メチレン、１，１，２−ト
リクロロエタン、モノクロロベンゼンなど、及びそれら
の混合物が挙げられる。適したどの技術を使用して接着
層コーティングを塗布してもよい。典型的なコーティン
グ技術としては、押出しコーティング、グラビアコーテ
ィング、噴霧コーティング、ワイヤ巻きバーコーティン
グなどが挙げられる。接着層は直接電荷ブロッキング層
に塗布する。このように、この発明の接着層は下の電荷
ブロッキング層と上の電荷発生層の両方に直接隣接して
接触し、接着結合が向上し、接地平面ホール注入抑制が
達成される。堆積させたコーティングの乾燥はオーブン
乾燥、赤外線照射乾燥、空気乾燥などの従来の適したど
のプロセスにより実行してもよい。接着層は連続してい
るべきである。接着層の厚さが乾燥後に約０．０３μｍ
から約２μｍの間にある時に満足のいく結果が達成され
る。好ましくは、乾燥させた厚さは約０．０５μｍと約
１μｍとの間である。約０．０３μｍ未満の厚さでは、
電荷発生層とブロッキング層との間の接着が不十分なも
のとなり、光受容体ベルトをローラーや湾曲スキッドプ
レートなどの直径の小さいサポート上を移動させると層
間剥離が起こることがある。この発明の接着層の厚さが
約２μｍより大きくと、延長サイクル中に過剰の残存電
荷の蓄積が観察される。

【００６２】光発生層は有機または無機組成物などを含
む単一層または複数の層群を有しても良い。発生層の１
つの例は、米国特許第３，１２１，００６号において説
明されている。この特許の開示内容全体を参照により明
細書に組み込むものとする。この中で、光導電性無機化
合物の細かく分割された粒子は電気絶縁有機樹脂バイン
ダ中に分散される。光導電層が光発生層の性質を向上さ
せるあるいは低減させる場合、多層光発生層組成物を使
用してもよい。

【００６３】光受容体の電荷発生層は、膜形成バインダ
中に分散された適したどの光導電粒子を含んでもよい。
典型的な光導電粒子としては、例えば、金属を含まない
フタロシアニン、銅フタロシアニン、チタニルフタロシ
アニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニン、バナジル
フタロシアニンなどのフタロシアニン類、ベンゾイミダ
ゾールペリレンなどのペリレン類、三方晶セレン、キナ
クリドン類、置換２，４−ジアミノ−トリアジン類、多
核芳香族キノン類、などが挙げられる。とりわけ好まし
い光導電粒子としては、ヒドロキシガリウムフタロシア
ニン、クロロガリウムフタロシアニン、ベンズイミダゾ
ールペリレン及び三方晶セレンが挙げられる。

【００６４】光導電材料用の適したバインダの例として
は熱可塑性樹脂類及び熱硬化性樹脂類が挙げられ、例え
ば、ポリカーボネート類、ポリエチレンテレフタレート
を含むポリエステル類、ポリウレタン類、ポリスチレン
類、ポリブタジエン類、ポリスルホン類、ポリアリール
エーテル類、ポリアリールスルホン類、ポリエーテルス
ルホン類、ポリカーボネート類、ポリエチレン類、ポリ
プロピレン類、ポリメチルペンテン類、ポリフェニレン
スルフィド類、ポリ酢酸ビニル類、ポリビニルブチラー
ル類、ポリシロキサン類、ポリアクリレート類、ポリビ
ニルアセタール類、ポリアミド類、ポリイミド類、アミ
ノ樹脂、フェニレンオキシド樹脂、テレフタル酸樹脂、
フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリ
スチレン及びアクリロニトリル共重合体類、ポリ塩化ビ
ニル類、ポリビニルアルコール類、ポリ−Ｎ−ビニルピ
ロリジノン類、塩化ビニル及び酢酸ビニル共重合体類、
アクリレート共重合体類、アルキド樹脂類、セルロース
膜形成体、ポリ（アミドイミド）、スチレン−ブタジエ
ン共重合体類、塩化ビニリデン−塩化ビニル共重合体
類、酢酸ビニル−塩化ビニリデン共重合体類、スチレン
−アルキド樹脂類、ポリビニルカルバゾール類、などで
ある。これらのポリマー類はブロック、ランダムまたは
交互共重合体類としてもよい。

【００６５】最も好ましくは、電荷発生層はポリスチレ
ン、ポリビニルピリジンブロック共重合体バインダ中の
ヒドロキシガリウムフタロシアニンを含む。

【００６６】光発生材料がバインダ材料中に存在する場
合、光発生組成物または顔料は、膜形成ポリマーバイン
ダ組成物中に、適したあるいは望ましい量で存在するこ
とができる。例えば、約１０体積％から約６０体積％の
光発生顔料を、約４０体積％から約９０体積％の膜形成
ポリマーバインダ組成物中に分散させてもよく、好まし
くは約２０体積％から約３０体積％の光発生顔料を約７
０体積％から約８０体積％の膜形成ポリマーバインダ組
成物中に分散させてもよい。典型的には、光導電材料
は、光発生層中に約５重量％から約８０重量％、好まし
くは約２５から約７５重量％の量で存在し、バインダは
約２０から約９５重量％の量で、好ましくは約２５から
約７５重量％の量で存在するが、これらの範囲外の相対
量も可能である。

【００６７】光導電組成物及び／または顔料の粒子サイ
ズは好ましくは、堆積させた固化層の厚さよりも小さ
く、より好ましくは約０．０１μｍから約０．５μｍの
間とすると、コーティングの均一性の達成がより容易と
なる。

【００６８】光導電組成物及び樹脂バインダ材料を含む
光発生層の厚さは、一般に約０．０５μｍから約１０μ
ｍ以上、好ましくは約０．１μｍから約５μｍ、より好
ましくは約０．３μｍから約３μｍの範囲であるが、こ
れらの範囲外の厚さも可能である。光発生層の厚さは光
発生化合物及びバインダの相対量に関係し、光発生材料
の量はしばしば約５から約１００重量％までである。バ
インダ量が多い組成物では一般に光発生のために必要と
される層の厚さが厚くなる。一般に、画像に関するある
いは印刷露光工程において誘導される入射放射線の約９
０％以上を吸収するのに十分な厚さの層を提供するのが
望ましい。この層の最大厚は、機械的な事柄、選択した
特定の光発生化合物、他の層の厚さ、可撓性の光導電性
イメージング部材が望ましいかどうかなどの因子に主に
依存する。

【００６９】所望のあるいは適したどの方法によって
も、光発生層を下の層に塗布することができる。どの適
した技術を用いて、光発生層コーティング混合物を混合
し、その後塗布してもよい。典型的な塗布技術として
は、噴霧、浸漬コーティング、ロールコーティング、ワ
イヤ巻きロッドコーティングなどが挙げられる。堆積さ
せたコーティングの乾燥は、オーブン乾燥、赤外線照射
乾燥、空気乾燥など適したどの技術により実行してもよ
い。

【００７０】適したどの溶剤を使用して膜形成バインダ
を溶解させてもよい。典型的な溶剤としては、例えば、
テトラヒドロフラン、トルエン、塩化メチレン、モノク
ロロベンゼンなどが挙げられる。電荷発生層用のコーテ
ィング分散物は、例えばアトリタ、ボールミル、ダイノ
ミル、塗料シェーカー、ホモジナイザ、ミクロフルイダ
イザなどを使用する適したどの技術により形成してもよ
い。

【００７１】必要に応じて、光受容体の摩耗に対する抵
抗を向上させるためにオーバーコート層も使用すること
ができる。場合によっては、ウエブ形態の光受容体が作
製される際に、光受容体層を支持する面とは反対の基板
の面にカール防止バックコーティングを塗布して滑らか
さ及び／または摩耗耐性を提供してもよい。これらのオ
ーバーコーティング及びカール防止バックコーティング
層は当分野で周知であり、電気絶縁性のあるいはわずか
に半導性の熱可塑性有機ポリマー類または無機ポリマー
類を含むことができる。オーバーコーティングは連続
で、典型的には厚さが約１０μｍ未満であるが、この範
囲外の厚さも可能である。カール防止バッキング層の厚
さは一般に、基板層の反対側の層あるいは層群の総力と
実質的に釣り合うのに十分な厚さである。カール防止バ
ッキング層の例は米国特許第４，６５４，２８４号にお
いて説明されている。その開示内容の全体を参照により
明細書に組み込むものとする。可撓性光受容体に対して
は約７０から約１６０μｍの厚さが典型的な範囲である
が、この範囲外の厚さも可能である。オーバーコートの
厚さは絶縁マトリクスではせいぜい３μｍであり、半導
性マトリクスではせいぜい６μｍである。そのようなオ
ーバーコートを使用すると光受容体の摩耗寿命をさらに
増加させることができ、オーバーコートは１００キロサ
イクルあたり２から４μｍの摩耗速度を有し、あるいは
摩耗寿命が１５０から３００キロサイクルである。

【００７２】この発明の光受容体は電子写真イメージン
グプロセスにおいて使用される電子写真画像形成装置に
おいて利用される。以上で説明したように、そのような
画像形成は、まず、光受容体を均一に静電的に荷電する
工程と、その後に、荷電した光受容体を光などの活性化
電磁放射のパターンに暴露する工程と、を含み、その電
磁放射により光受容体の照射領域における電荷が選択的
に消散し、非照射領域には静電潜像が残る。その後、例
えば、現像液組成物から細かく分割された検電トナー粒
子を光受容体の表面上に付着させることにより、この静
電潜像を現像して目に見える像を形成してもよい。得ら
れた目に見えるトナー像は紙などの適した受像部材に転
写することができる。

【００７３】この発明の光受容体は最も好ましくは当分
野において周知のＡＣバイアス荷電ロール（ＢＣＲ）を
用いて荷電される。例えば、米国特許第５，６１３，１
７３号を参照のこと。この特許の全体を参照により明細
書に組み込むものとする。もちろん、所望であれば、当
分野において周知の他の方法により、例えばコロトロン
またはスコロトロン荷電装置を用いて荷電を実行してよ
い。

【００７４】電荷輸送層材料用に特定の材料を選択する
ことにより、驚くほど安定で均一な分散物を形成するこ
とができ、これにより電荷輸送層を含む光受容体はＡＣ
バイアス荷電ロールとの接触に対し優れた摩耗耐性を示
すことができると共に、優れた電気的性能を示し（例え
ばＶｒが無いあるいは低い）、優れた印刷品質を供給す
ることができる（例えば、固体画像領域内での白色斑点
の発生が避けられる）。

【００７５】この発明について特定の実施例を用いて詳
細に説明する。すべての部及びパーセントは特に指示が
無い限り重量部及び重量パーセントである。

【００７６】

【実施例】実施例１及び２及び比較例１及び２．これら
の２つの実施例及び比較例では、光受容体は電荷輸送層
を除き同じ構成を有する。特に、光受容体は、フェノー
ル樹脂中に分散された二酸化チタンの３μｍのブロッキ
ング層がコートされた、旋盤加工されたアルミニウム基
板と、クロロガリウムフタロシアニン（ＣｌＧａＰ
Ｃ）：ＶＭＣＨ（ユニオンカーバイドから入手可能）の
比が５４：３６でＶＭＣＨバインダ中に分散されたＣｌ
ＧａＰＣの電荷発生層とを備える。

【００７７】実施例１では、電荷輸送層分子は、ＴＨＦ
とトルエン（重量比８０：２０）の溶剤系に分散された
ＴＰＤ電荷輸送分子とＰＣＺ−４００ポリカーボネート
Ｚポリマーバインダ（重量比４０：６０）を含み、１０
重量％のＰＴＦＥ粒子（ダイキン工業社からのＬ２）、
６重量％の疎水性シリカ（デグッサからのＲ−１０４）
及び０．１重量％のＧＦ−３００界面活性剤が添加され
ている。

【００７８】実施例２では、電荷輸送層は、Ｒ−１０４
添加レベルが１０重量％であることを除き、実施例１と
同じ成分を同じ量で含む。

【００７９】比較例１では、電荷輸送層は、組成物中に
疎水性シリカを含まないことを除き、実施例１と同じ成
分を同じ量で含む。

【００８０】比較例２では、電荷輸送層は、組成物中に
ＰＴＦＥを含まないことを除き、実施例２と同じ成分を
同じ量で含む。

【００８１】比較例１の分散物では５週間後にいくらか
のＰＴＦＥ粒子の沈降が見られるが、実施例１及び２
（疎水性シリカ添加）の分散物は１０週間後も良く分散
されたままである。

【００８２】実施例１及び２及び比較例１及び２の光受
容体について、球状トナー（直径５．５μｍ）およびバ
イアス荷電ロール荷電を用いるＤＣ１２プリンタにおい
て１０℃及び１５％ＲＨの環境において試験を行う。ト
ナークリーニング寿命をプリント上に縞が印刷されまで
のプリントの数として決定する。実施例１は２０，００
０プリントのクリーニング寿命を示す。実施例２は１
２，０００プリントのクリーニング寿命を示す。一方、
比較例１のクリーニング寿命は２，０００プリントであ
り、比較例２のクリーニング寿命は６，０００プリント
である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジェームス マイケル サンチェス アメリカ合衆国 ニューヨーク州 フェア ポート ミル ロード 17 (72)発明者 ハロルド エフ ハモンド アメリカ合衆国 ニューヨーク州 ウェブ スター アピアン ドライブ 1143 (72)発明者 ヘレン アール チェルニアック アメリカ合衆国 ニューヨーク州 ロチェ スター ベントン ストリート 480 (72)発明者 ロバート シー ユー ユー アメリカ合衆国 ニューヨーク州 ウェブ スター ヒドゥン ヴァリー トレイル 1169 (72)発明者 ジョン エス ファッチ アメリカ合衆国 ニューヨーク州 ウェブ スター カッパー ケトル ロード 893 (72)発明者 レイチェル マックグラス アメリカ合衆国 ニューヨーク州 チャー チビル スティームズ ロード 303 Ｆターム(参考） 2H068 AA13 AA14 AA35 BB25 BB31 CA06 EA13 EA16 4G065 AA02 AB01X AB02X AB17X AB38X AB38Y BA07 BB01 BB02 BB03 CA11 DA09 EA03

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも１つのポリカーボネートポリ
   マーバインダと、少なくとも１つの電荷輸送材料と、ポ
   リテトラフルオロエチレン粒子と、少なくとも１つの溶
   剤と、を含む混合物に一定量の疎水性シリカを添加し組
   成物を形成させる工程と、 前記組成物を高せん断条件下で混合し安定な分散物を形
   成させる工程と、を含み、 前記ポリテトラフルオロエチレン粒子は、混合中に、材
   料全体に均一に分散される、平均サイズが約１．５μｍ
   未満のポリテトラフルオロエチレン粒子凝集物を形成す
   ることを特徴とするポリテトラフルオロエチレン粒子を
   含む電荷輸送層材料分散物を安定化する方法。