KR101099250B1 - 투명 전기전도성 고분자 윤활소재 조성물 및 이것의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 기유로 실리콘 오일, 증주제 및 기타 첨가제로 이루어진 윤활소재 조성물에 있어서, 전체 윤활소재 조성물 중 기유로서 실리콘 오일 60 ~ 80 중량비, 증주제로서 분말상 폴리테트라플루오로 에틸렌 20 ~ 35 중량비 및 전도성 부여를 위한 첨가제로 투명 전도성 인듐틴옥사이드 분말 3 ~ 20 중량비, 점도조절을 위한 증점제로서 건식 실리카 1 ~ 5 중량비를 함유하여 가혹한 조건에서도 윤활성 및 내마모성이 뛰어나며 전기전도성, 열전도성, 내열성을 나타내는 윤활소재 조성물이다. 또한, 본 발명은 윤활소재 제조 방법으로서, 기유인 실리콘 오일, 증주제로서 분말상 폴리테트라플루오로 에틸렌, 투명 전기전도성 인듐틴옥사이드분말, 점도조절을 위한 증점제로서 건식실리카를 혼합하고 이들 원료소재를 회전식 교반 장치를 사용하여 제조하는 투명 전기전도성 윤활소재의 제조방법일 수 있다. 또한, 상기 윤활소재를 혼합한 후, 탈포를 위하여 자전과 공전이 되는 회전형태의 기계적 탈포로 기포제거 가공공정을 더 포함하는 투명 전기전도성 윤활소재의 제조방법일 수 있다.

윤활소재,실리콘 오일,폴리테트라플루오로 에틸렌,인듐틴옥사이드

Description

투명 전기전도성 고분자 윤활소재 조성물 및 이것의 제조 방법{Transparent Conductive Polymer lubricating materials composition and Method for Preparing the Same}

본 발명은 전기전도성, 열전도성, 내열성 등 다수의 기능을 나타내는 기능성 고분자 윤활제의 조성물에 관한 것으로서, 기유, 증주제 및 첨가제로 이루어진 윤활소재 조성물에 있어서, 무기 산화혼합물인 인듐틴옥사이드를 첨가하여 기유인 실리콘 오일에 전기전도성 및 열전도성을 부여하고, 내열성 및 장기간 사용성을 증가시키기 위하여 고온 안정성을 갖는 불소계 고분자 분말을 겔화 시켜 상용성과 계면 결합력을 향상시킴으로서, 윤활성, 내열성, 전기전도성 등의 기능을 나타내는 안정성이 우수한 윤활소재 조성물에 관한 것이다.

자동차, 정밀기계, 산업용 설비 등에 윤활소재가 사용되는 경우는 기본적으로 유지보수가 없도록 설계되는 경우가 많다. 유지보수가 필요 없는 것에 따라 윤활소재는 일단 충진하면 그 기계의 수명까지 사용하게 된다. 바꿔 말하면 윤활소재 의 수명이 그 기계의 수명에 의한다는 것이다. 따라서 사용되는 윤활소재는 장수명화가 필요하다.

윤활소재의 수명에 가장 영향을 주는 성분은 기유이다. 윤활소재는 소착수명의 관점에서 열의 흡수를 지속적으로 축적하고 외부로 발산하기가 어려워 소착이 지속됨에 따라 작동저항력이 증가하고 더욱 많은 열발생에 의한 산화로 소착수명이 짧아지는 경우가 많아 기유의 열전도성의 증가로 내부에 축적된 열을 외부로 쉽게 전달하고 기유 자체의 내열성을 향상과 윤활성 개선으로 기유의 열화를 방지하는 방법이 필요하다.

또한 근래 정밀기계의 예로서 복사기의 감광 드럼에 토너를 부착하여 드럼을 대전시키는것이 필요하기 때문에 베어링에도 전하가 대전하기 쉽우며 베어링에 전하가 대전하게 되면 반대로 드럼에 대전된 전하와 토너에 악영향을 줌으로 화상이 어지러워지는 등의 문제가 발생하므로 접지기구가 필요하다.

일반적으로는 롤 끝면에 접지기구를 붙이는 방법이 있지만 부품수가 증가함으로 가격상승의 원인이 되기 때문에 베어링을 끼운 채로 통전하여 전하를 외부에 방전하는 기구를 사용하는 복사기도 있다. 이때 카본블랙이 혼합된 도전성이 우수한 윤활소재를 봉입한 통전베어링을 사용하기도 한다.

그러나 그리이스에 전도성을 부여하기 위하여 카본을 첨가하면 외관이 흑색이 되고 작업시 주변이 오염되는 문제가 있으며 투명성을 확보해야 하는 경우 카본 이외의 도전성이 우수한 재료가 필요하다.

본 발명은 이러한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 기유로 실리콘(Si) 오일, 증주제로 분말상의 테트라플루오로에틸렌(PTFE) 및 투명 인듐틴옥사이드(ITO) 분말과 증점제로 건식 실리카(fumed silica)을 첨가하여, 가혹한 조건에서도 윤활성, 내마모성 및 기계적 안정성이 뛰어날 뿐만 아니라, 내열성, 전기전도성, 열전도성이 우수한 윤활소재 조성물을 제공하기 위한 것이다.

종래에 윤활소재로 가장 많이 사용되는 실리콘 기유는 우수한 내열성, 산화안정도, 저온특성 등의 성능을 가지고 있지만, 절연성인 유기물로서 전기전도가 좋지 못한 단점을 가지고 있어서, 도전성이 필요한 윤활분야에는 사용하지 못하고 있다.

이에, 윤활성능을 개선하기 위한 다양한 첨가제 등이 소개되어 왔지만 윤활조건의 악화 즉, 마모와 하중의 증가로 원활한 윤활작용을 하지 못하는 단점이 있었고, 본 발명은 이를 개선하고자 고온용 윤활소재로 사용되는 폴리테트라플루오로 에틸렌을 첨가하여 실리콘 윤활소재 사용조건 이상의 고온 조건에서도 윤활성, 내마모성 및 기계적 안정성이 뛰어나고, 또한 기능성으로서 열전도성, 전기전도성을 부여하기 위하여 금속분말로 투명 전도성 인듐틴옥사이드 분말을 첨가하여 전기전도도가 우수한 윤활소재 조성물을 제공하고자 한다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 실리콘 오일 60 ~ 80 중량비, 폴리테트라플루오로 에틸렌 분말 20 ~ 35 중량비, 건식 실리카 1 ~ 5 중량비 및 인듐틴옥사이드 분말 3 ~ 20 중량비를 혼합해서 혼합물을 준비하는 단계; 및, 상기 준비한 혼합물을 회전식 교반장치로 교반해서 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 제조한 조성물을 자전회전 및 공전회전시킴으로써, 상기 혼합물 내부에 포함된 기포를 탈포시키는 단계;를 포함하고, 상기 인듐틴옥사이드 분말은 0.1 ~ 15 ㎛의 범위 내의 입경을 갖는 것을 특징으로 하는 윤활소재의 제조방법이다.

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기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.

상기한 바와 같은 조성과 공정으로 제조된 윤활소재는, 기존의 윤활소재가 갖는 장점을 유지하며 좋은 젖음성과 분산성을 바탕으로, 기유에 기존 비누계 또는 비비누계의 윤활특성이 저하되는 첨가제를 대신하여, 윤활제재로 사용되는 분말상 폴리테트라플루오로 에틸렌를 분산시켜 윤활특성과 내열성을 향상시킬 수 있다. 또한, 투명 전기전도성 인듐틴옥사이드 분말을 첨가함으로써 기존 카본블랙을 활용한 전기전도 윤활소재에 비하여 오염도가 개선된 높은 전기전도성을 나타내는 윤활소재를 제조할 수 있고, 옥사이드류 금속 산화물로서 인듐틴옥사이드 첨가로 기계적 안정성을 향상시켜 윤활소재의 기능성을 개선시킬 수 있게 된다.

이하에서는 본 발명의 바람직한 하나의 실시형태를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명하기로 한다. 본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해 될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.

본 발명은 기유로 실리콘 오일, 증주제 및 기타 첨가제로 이루어진 윤활소재 조성물에 있어서, 전체 윤활소재 조성물 중 기유로서 실리콘 오일 60 ~ 80 중량비, 증주제로서 분말상의 폴리테트라플루오로 에틸렌 20 ~ 35 중량비 및 전도성 부여를 위한 첨가제로 투명한 전도성 인듐틴옥사이드 분말 3 ~ 20 중량비, 점도조절을 위한 증점제로서 실리카 1 ~ 5 중량비를 함유하여, 가혹한 조건에서도 윤활성 및 내마모성이 뛰어나며 전기전도성, 열전도성, 내열성 윤활소재 조성물을 그 특징으로 한다.

본 발명에 따른 윤활소재 조성물은 기유로 실리콘 오일을 사용한다. 실리콘 오일은 선형 오르가노폴리실록산(organo polysiloxane)으로 메틸(methyl-), 비닐(vinyl-), 페닐(phenyl-) 그룹과 같은 지방족 포화 또는 불포화 탄화수소 및 방향족 불포화 탄화수소의 작용기를 가지고 있으며 이러한 실리콘을 기유로 사용온도에 대한 내열특성이 높은 실리콘 오일을 사용하여윤활소재의 낮은 온도의존성, 내열성, 산화안정도 등을 향상시킬 수 있다.

상기 실리콘 오일은 점도에 따라 25℃의 상온에서 50 내지 5,000cps 인 것이 사용가능하며, 특히 100 내지 1,000cps 의 점도 범위의 오일이 바람직하다. 50cps 이하의 낮은 점도를 갖는 실리콘 오일은 유분리 현상이 심하게 나타날 수 있으며, 5,000cps 이상의 높은 점도를 나타내는 실리콘 오일은 주도가 감소하여 윤활성능이 좋지 않기 때문에 바람직하지 못하다.

본 발명에 사용 가능한 바람직한 실리콘 오일은 고온 및 저온 안정성이 우수한 메틸페닐 실리콘 오일이나, 이에 제한되지 않으며 사용온도에 따라 메틸 실리콘 오일 또는 기타 실리콘계 오일을 사용할 수 있다. 이와 같은 메틸페닐 실리콘 오일은 페닐기의 함량이 높기 때문에 내열성 윤활소재의 기유로 구성되는 것이 바람직하다. 페닐기의 함량이 적을 경우 저온안정성이 우수하나, 페닐기의 함량이 클 경우 고온안정성이 우수하다.

본 발명에서 실리콘 오일의 함유량은 전체 윤활소재 조성물 중에서 50 ~ 80 중량비로 사용되며, 50 중량비 미만이면 증점제 첨가후 점도의 상승이 급격히 이루어져 윤활소재의 흐름성이 둔화되어 윤활성능이 감소하고, 80 중량비를 초과하면 증점제의 첨가후에도 낮은 점도 증가로 흐름성이 기존 오일의 너무 증가하여 윤활소재의 고정 효과를 감소시키게 되는 문제점이 있다.

또한, 본 발명에서는 비누계 또는 비비누계 첨가물질이 윤활작용이 낮은 단점을 개선하고자 고온용 윤활소재로 사용되는 폴리테트라플루오로 에틸렌 분말을 첨가하여 실리콘 윤활소재 사용조건 이상의 고온 조건에서도 윤활성, 내마모성 및 기계적 안정성을 확보한다.

도 1a는 폴리테트라 플로오로 에틸렌이 첨가되지 않은 경우의 열분석 커브로서 상변화 피크온도인 227.53℃를 나타내고 있고 도 1b는 폴리테트라 플로오로 에틸렌이 20중량비 첨가된 경우 윤활소재의 상변화 피크온도가 231.27℃를 나타내어 내열성이 향상 된 것을 나타낸다.

본 발명에 따른 윤활소재 조성물은 증주제를 포함한다. 증주제는 윤활소재의 특성을 결정짓는 요소로, 윤활소재의 주도는 증주제의 양에 따라 달라진다. 본 발명에서 사용 가능한 증주제는 크게 비누기 증주제와 비비누기 증주제로 나눌 수 있다. 비누기 증주제는 다시 유지류 및 금속수산화물 증주제로 나눌 수 있다. 상기 비누 기 증주제는 유지류와 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 수산화물을 비누화 반응을 시켜 제조한 것으로, 유지류 및 금속화합물의 각 성분 및 함량에 따라 내수성, 내열성, 점착성 등 윤활소재로서의 특성이 결정된다. 금속화합물 중 알루미늄계 화합물의 경우 점착성이 우수하나 기계적 안정성이 좋지 않으며, 나트륨계 화합물은 물과 접촉 시 유화되고, 칼슘계 화합물은 열에 약한 단점이 있다.

이에 무기계 증주제는 벤토나이트, 제올라이트 등의 클레이 무기 증주제도 사용되나 이는 윤활특성에 대한 저항성 및 윤활대상의 마모도를 높이는 단점이 있다.

유기계 증주제 로서 폴리테트라플루오로 에틸렌, 지방족 또는 방향족 디우레아 등을 사용하는 것이 가능하다.

본 발명에 따른 증주제는 유기계 재료 중에서는 최고로 산알칼리, 각종 용제에는 전혀 침해되지 않는 내약품성과 고온에서 사용가능한 유기계 증주제인 폴리테트라플루오로 에틸렌를 사용하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 폴리테트라플루오로 에틸렌 분말을 사용하는 것이 가장 바람직하며 폴리테트라플루오로 에틸렌 분말은 입자크기가 작을 수록 비표면적이 높아지고 이에 윤활기능을 활성화하여, 윤활소재의 특성을 더욱 나타낼 수 있다.

또한, 폴리테트라플루오로 에틸렌은 내열성 윤활소재로서 마찰계수가 매우 낮아 각 종 무급유 슬라이딩재의 베어링등에 사용되고 있고 또 비접착성도 큰 특징으로 프라이팬이나 각종 강관의 코팅 등에 우수하게 사용되고 있어 실리콘 오일의 윤활특성을 더욱 향상시킬 수 있다.

한편, 상기 증주제의 함유량은 전체 윤활소재 조성물 중에서 20 ~ 35 중량비로 사용되며, 상기 함량 범위를 벗어날 경우 증주제의 포화도가 높아져 주도가 너무 높아지게 되며 낮은 조성범위일 경우는 포화도가 떨어져 주도가 낮아지게 되어 윤활소재로서 사용상 바람직하지 못하다.

또한, 본 발명의 윤활소재 조성물로 실리콘 윤활소재의 단점인 전기적 절연성 및 윤활성능의 내열성을 개선하기 위하여 투명 전도성 인듐틴옥사이드 분말을 함유한다.

윤활소재에 첨가제로서 실리콘 디옥사이드(SiO₂), 알루미늄 옥사이드(Al₂O₃)를 주성분으로 하고 이 외에 칼슘 옥사이드(CaO), 나트륨 옥사이드(Na₂O), 칼륨 옥사이드(K₂O) 등의 옥사이드류 금속 산화물은 기유와 첨가제의 계면결합력을 향상시킴으로써 실리콘 윤활소재의 기계적 안정성을 향상시키기 때문에 투명 전도성 인듐틴옥사이드 분말을 사용하여 윤활소재의 전기전도성을 부여하는 것 이외에도 기계적 안정성과 내열성을 동시에 향상시킬 수 있다.

상기 전도성부여를 위한 투명 인듐틴옥사이드 분말의 함유량은 전체 윤활소재 조성물 중에서 3 ~ 20 중량비로 사용되며, 정전기 방지 수준의 낮은 전기전도도를 요하는 경우에서 통전을 위한 높은 전기전도도를 요하는 경우까지 함량을 변화하여 사용할 수 있다. 도 2에서는 인듐틴옥사이드 분말의 함량에 따른 윤활소재의 전기전도도의 변화를 나타낸다. 도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 상기 함량 범위를 벗어날 경우 투명 전도성 인듐틴옥사이드 분말의 함유량이 너무 낮아 전기전도특성을 나타낼 수 없으며 함유량이 너무 높아도 전기전도특성이 변화하지 않는 이론적 첨가함량을 넘게 되어 윤활소재의 제조비용을 높이는 결과와 기유내에 포화도가 높아져 주도가 너무 높은 단점을 나타낸다.

상기 실리콘 윤활소재 조성물에 사용되는 투명 전도성 인듐틴옥사이드 분말의 평균입경은 0.1 ~ 15 ㎛의 범위를 갖는 것이 윤활소재의 양호한 외관 형성과 적절한 주도를 얻기에 바람직하며 상기 평균 입경이 작을수록 전기전도성을 향상시키기 더욱 바람직하며 최소의 중량으로 높은 전기전도성을 나타낼 수 있기 때문에 낮은 단가로 윤활소재를 제조할 수 있다. 만일 그 평균입경이 15 ㎛를 초과할 경우 투명 전도성 인듐틴옥사이드 분말이 실리콘 윤활소재 상에 불균일한 입자로 존재하게 되어 외관상의 불량을 초래할 수 있다.

또한, 상기 윤활소재 조성물에는 기유의 유동성 및 요변성 조정, 수직면 흐 름성, 침강안정성 등의 물성 조절을 위한 첨가제로 건식 실리카를 사용한다. 건식 실리카는 사용용도에 따라 친수성과 소수성으로 구분되어 기유를 주성분으로할경우는 소수성 건식 실리카를 사용한다.

상기 윤활소재의 점도조절을 위한 첨가제로서 건식 실리카는 전체 윤활소재 조성물 중에서 1 ~ 5 중량비로 사용되며, 너무 과도하게 사용될 경우 흐름성 및 윤활대상의 부착특성이 낮아져 윤활특성을 저하시키는 단점을 가지고 있으며 소량을 첨가할 경우 흐름성이 높아져 윤활대상에 고정되지 못하고 누출되어 지는 단점을 나타낼 수 있으므로 3 ~ 5 중량비를 첨가하는 것이 더욱 바람직하다.

한편, 상기 윤활소재 조성물에는 통상적으로 첨가하는 산화방지제, 방청첨가제, 부식방지제 등을 임의로 사용하는 것이 가능하고, 각 성분들을 회전식 믹서 등의 교반장치에 의해 균일하게 혼합하여 제조할 수 있으며, 조성물을 더욱 균일하게 하기 위해 회전식 믹서에 타공판형, 프로펠러형 등의 형태를 가진 임펠러를 부착하고 고속 교반하여 혼련하는 것이 가능하다.

상기 조성으로 제조된 윤활소재는 고속 교반중 기포가 생성되고 윤활소재 내에 분포된 미세기포는 기유와 첨가제 성분의 계면간 괴리에 의하여 윤활소재의 물리적 물성 및 전기전도성과 내열특성을 저하시키고 고온사용에 따른 급격한 공기팽창으로 윤활대상과의 계면접착력의 저하작용을 하며 이에 따라 윤활성능을 저하시키기 때문에 반드시 탈포의 공정이 필요하다.

상기 윤활소재의 탈포공정은 고속회전 등에 기계적 탈포와 고진공에 의한 물리적 탈포와 탈포제, 소포제 등의 사용에 의한 화학적 탈포를 할 수 있으나 고진공을 이용한 물리적 탈포는 장시간이 소요되어 윤활소재의 제조시간이 오래 걸리는 단점이 있으며 화학적 탈포는 화학물질을 별도로 첨가하는 방식으로 윤활소재의 이물질로서 작용하고 윤활대상 또는 윤활소재내의 물질과 화학적 반응에 의하여 윤활소재의 성능 저하를 나타낼 수 있는 단점이 있다.

상기 윤활소재를 기계적 탈포할 경우에는, 예를 들어 공전회전 방식, 자전회전 방식, 공전회전과 자전회전의 고속회전에 의한 중력 방식 또는 공전회전과 자전회전의 복합 회전을 이용한 방식 등으로 탈포하는 것이 가능하다.

한편, 상기에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 마련되는 본 발명의 기술적 특징이나 분야를 이탈하지 않는 한도 내에서 본 발명이 다양하게 개조 및 변화될 수 있다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백한 것이다.

본 발명은 윤활제재로 사용되는 분말상 폴리테트라플루오로 에틸렌를 분산시 켜 윤활특성과 내열성을 향상시키고, 투명 전기전도성 인듐틴옥사이드 분말을 첨가함으로써 기존 카본블랙을 활용한 전기전도 윤활소재에 비하여 오염도가 개선된 높은 전기전도성을 나타내는 윤활소재를 제공할 수 있으며, 옥사이드류 금속 산화물로서 인듐틴옥사이드 첨가로 기계적 안정성을 향상시켜 윤활소재의 기능성을 개선시킬 수 있다.

도 1a는 종래기술에 따라 폴리테트라 플로오로 에틸렌이 첨가되지 않은 경우의 열분석 커브 그래프이고,

도 1b는 본 발명에 따라 폴리테트라 플로오로 에틸렌이 20중량비 첨가된 경우의 윤활소재 상변화 피크온도를 예시적으로 나타내는 그래프이고,

도 2는 본 발명에 따라 인듐틴옥사이드 분말의 함량에 따른 윤활소재의 전기전도도의 변화를 예시적으로 나타내는 그래프이다.

Claims (3)

1. 삭제
2. 삭제
3. 실리콘 오일 60 ~ 80 중량비, 폴리테트라플루오로 에틸렌 분말 20 ~ 35 중량비, 건식 실리카 1 ~ 5 중량비 및 인듐틴옥사이드 분말 3 ~ 20 중량비를 혼합해서 혼합물을 준비하는 단계; 및,

   상기 준비한 혼합물을 회전식 교반장치로 교반해서 조성물을 제조하는 단계; 및

   상기 제조한 조성물을 자전회전 및 공전회전시킴으로써, 상기 혼합물 내부에 포함된 기포를 탈포시키는 단계;를 포함하고,

   상기 인듐틴옥사이드 분말은 0.1 ~ 15 ㎛의 범위 내의 입경을 갖는 것을 특징으로 하는 윤활소재의 제조방법.

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