JPH08234627A

JPH08234627A - 電子写真式結像部材

Info

Publication number: JPH08234627A
Application number: JP7343129A
Authority: JP
Inventors: E Norumandein Sharon; シャロン・イー・ノーマンディン; Donald P Sullivan; ドナルド・ピー・サリバン; Alfred H Willnow; アルフレッド・エイチ・ウイルナウ; M Carmichael Katheleen; キャスリーン・エム・カーマイケル; Karl V Thomsen; カール・ブイ・トムセン; John A Bergfjord; ジョン・エイ・バーグフィヨルド
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 1995-01-03
Filing date: 1995-12-28
Publication date: 1996-09-13
Also published as: EP0722124A1; CA2164033C; US5492785A; DE69602107T2; CA2164033A1; DE69602107D1; EP0722124B1; BR9600017A

Abstract

(57)【要約】【課題】接地面がサイクリング時における電荷欠乏ス
ポットの形成に対してより大きい抵抗を示す、改良され
た電子写真式部材を提供する。【解決手段】少なくとも５０重量パーセントのジルコ
ニウムから成る金属接地面層と、シロキサンのホール阻
止層と、ポリアリレート薄膜形成樹脂から成る接着層
と、薄膜を形成するポリ（４、４’−ジフェニル−１、
１’−シクロヘキサン・カーボネート）の樹脂結合剤に
分散されたベンゾイミダゾール・ペリレン粒子からなる
電荷発生層と、ホール輸送層から構成され、前記ホール
輸送層が、電荷発生層が光で生じるホールを発生し、注
入するスペクトル領域においてほぼ非吸収性であるが、
前記電荷発生層からの光で生じたホールの注入を支援
し、前記ホールを前記電荷輸送層を介して輸送すること
が可能であることを特徴とする、負の電荷を受けるよう
になっている結像表面を備えた電子写真式結像部材。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、一般に、電子写真
技術に関するものであり、とりわけ、改良された電子写
真式結像部材及び該結像部材を利用するためのプロセス
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】より進歩した、より高速の電子写真式コ
ピー機、印刷機、及び、プリンタが開発されるにつれ
て、延長されたサイクリング時に、イメージの質が劣化
するようになった。さらに、極めて高速度で動作する、
複雑で、極めて高度な印刷及びプリント・システムは、
フォトレセプタに対して狭い動作限界を含む厳しい要件
を課した。例えば、多くの最新式の光導電結像部材の層
は、たわみ性が高く、互いによく接着し、狭い動作限界
内において予測可能な電気特性を示し、何千サイクルに
もわたって優れたトナー・イメージを形成するものでな
ければならない。

【０００３】多層フォトレセプタの中には、接地面がポ
リエステル薄膜にコーティングされたチタンである。チ
タン層は、光導電プロセスの露光ステップ時に、電子の
伝導経路の働きをし、アルミニウム接地面によって生じ
る問題の多くを克服する。チタン接地面を含むフォトレ
セプタについては、例えば、米国特許第４，５８８，６
６７に解説がある。チタン接地面を備える多層フォトレ
セプタによって優れたトナー・イメージを得ることが可
能になるが、電荷欠乏スポットが、とりわけ、高速電子
写真式コピー機、印刷機、及び、プリンタに用いられる
高電界下において、チタン接地面を含むフォトレセプタ
に形成される。さらに、チタン接地面を含むフォトレセ
プタに関する新たに生じた電荷欠乏スポットの数及びサ
イズの増大率及び既存の電荷欠乏スポットの数及びサイ
ズの増大率は、制御されたほぼ同じ製造条件と思われる
条件下における１つのバッチから次のバッチまで予測す
ることができない。電荷欠乏スポットは、静電荷を保持
することができないフォトレセプタの小さい非露光領域
である。トナー材料による現像後に、これら電荷欠乏ス
ポットが裸眼で見えるようになる。白紙に黒のトナー材
料を付着させることによって作成されるコピーにおい
て、陽画現像プロセスが用いられるか、あるいは、反転
画現像プロセスが用いられるかによって、スポットは白
あるいは黒になる。陽画現像の場合、電荷欠乏スポット
は、最終電子写真プリントのべたのイメージ領域に白の
スポットとして生じる。換言すれば、白のスポットに対
応するフォトレセプタのイメージ領域は、表読みの陽画
現像においてトナー粒子を吸引することができない。反
転画現像の場合、黒のスポットが最終電子写真コピーの
背景領域に黒のスポットが生じる。従って、黒のスポッ
トを形成すべき場合、フォトレセプタの背景領域に位置
する電荷欠乏スポットは、反転画現像時にトナー粒子を
吸引する。白スポットと黒スポットは、フォトレセプタ
のサイクリング時に、必ず最終電子写真コピーの同じ位
置に生じる。白スポット及び黒スポットは、単一の特性
形状を示すことはなく、サイズは小さく、裸眼で見るこ
とができる。一般に、電荷欠乏スポットによって生じる
これらの見えるスポットは、平均サイズが約２００マイ
クロメートル未満である。これらのスポットは、電子写
真サイクリング時にサイズ及び総数が増大し、サイクリ
ングによっていっそう好ましくなくなる。従って、例え
ば、裸眼でかろうじて見える小さいスポットは、約１５
０マイクロメートルのサイズまで増大する可能性があ
る。他のスポットは、新しいフォトレセプタによって１
５０マイクロメートルの大きさになる可能性がある。フ
ォトレセプタの表面における白スポット及び黒スポット
の位置に対応する領域の目視検査によって、フォトレセ
プタの他の許容可能領域との見かけ上の違いのないこと
が明らかになる。トナー・イメージを形成して、欠陥を
検出する以外に、電荷欠乏スポットを検出するテストは
知られていない。

【０００４】アルミニウム及びチタン接地面の欠陥の多
くは、ジルコニウムから成る金属接地面層を用いること
によって、克服することが可能である。このタイプの接
地面については、米国特許第４，７８０，３８５号明細
書に詳細に解説されている。

【０００５】ジルコニウムから成る金属接地面層は、各
種電荷阻止層、接着層、電荷発生層、及び、電荷輸送層
と共に利用することが可能である。例えば、電荷阻止層
は、ポリビニル・ブチラール、オルガノシラン、エポキ
シ樹脂、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、塩
化パイロキシリン・ビニリデン樹脂、シリコン樹脂、有
機金属塩を含む過フッ化炭化水素樹脂等、及び、シロキ
サンを含む窒素またはチタン化合物を含む窒素から構成
することが可能である。

【０００６】米国特許第４，７８０，３８５号明細書に
開示の望ましい阻止層は、加水分解シランと、被着後、
空気にさらされると、ジルコニウム層の表面に固有に形
成される酸化ジルコニウム層との間の反応生成物から構
成される。この組み合わせによって時間０におけるスポ
ットが減少し、低ＲＨにおける電気的安定性が得られ
る。

【０００７】場合によっては、米国特許第４，７８０，
３８５号明細書のフォトレセプタに阻止層と隣接する発
生層の間の中間層を利用し、接着を改良するか、あるい
は、電気的バリヤ層として働くようにすることも可能で
ある。米国特許第４，７８０，３８５号明細書に開示の
典型的な接着層には、ポリエステル、ポリビニル・ブチ
ラール、ポリビニルピロリドン、ポリウレタン、ポリカ
ーボネート、ポリメチルメタクリレート、及び、その混
合物等のような薄膜形成ポリマが含まれる。

【０００８】米国特許第４，７８０，３８５号明細書に
開示のフォトレセプタに利用される発光層には、例え
ば、薄膜形成高分子結合剤に分散した無機光導電粒子及
び有機光導電粒子等が含まれている。セレン、セレン合
金、ベンゾイミダゾール・ペリレン等及びその化合物
は、連続した均質な発光層をなすようにすることが可能
である。ベンゾイミダゾール・ペリレンの組成について
は、周知のところであり、例えば、米国特許第４，５８
７，１８９号明細書に解説がある。

【０００９】米国特許第４，７８０，３８５号明細書に
解説のフォトレセプタによって優れたイメージを得るこ
とが可能であるが、異なる層に特定の組み合わせの材料
が用いられる場合、所定の製造条件下における各種層の
接着が弱まり、製造中または製造後に層間剥離を生じる
可能性がある。直径の小さいローラによって、広範囲に
わたってフォトレセプタに対するイメージ・サイクリン
グが実施される場合、フォトレセプタの寿命が、短くな
る可能性がある。また、広範囲にわたるサイクリング中
に、多くのベルトは、望ましくないダーク・ディケイ及
びサイクル・ダウン特性を示す。「ダーク・ディケイ」
という表現は、露光されない場合のフォトレセプタから
の印加電圧の損失と定義される。「サイクル・ダウン」
は、本書で用いられる限りにおいて、フォトレセプタの
充電／消去サイクルの増加に伴うダーク・ディケイの増
大と定義される。

【００１０】広範囲にわたるサイクリングにおいてダー
ク・ディケイ及びサイクル・ダウンを示す典型的な多層
フォトレセプタは、薄膜形成結合剤に分散した三方晶系
のセレン粒子を含む電荷発生層を利用する。三方晶系の
セレン粒子を利用した電荷発生層を含む多層フォトレセ
プタは、可視レーザ・ダイオード露光システムに対する
反応が比較的鈍いことも明らかになっている。

【００１１】ペリレン顔料、とりわけ、ベンゾイミダゾ
ール・ペリレンから成る電荷発生層を含む多層フォトレ
セプタは、電荷発生層に三方晶系のセレンを含むフォト
レセプタと比較すると、低いダーク・ディケイを示すこ
とが分かっている。さらに、電荷発生層のペリレン顔料
を含むフォトレセプタは、７２０ナノメートルまでのス
ペクトル感度を示し、従って、可視レーザ・ダイオード
を利用した露光システムに適合する。しかし、電荷発生
層にペリレン顔料を含む多層フォトレセプタには、電荷
欠乏スポットを形成するものもあることが分かってい
る。「電荷欠乏スポット」という表現は、本書におい
て、ダーク・ディケイの局部領域として用いられてい
る。

【００１２】一般に、後でシートをなすように切断され
る長いベルトにフォトレセプタの各種層をコーティング
として被着させて、たわみ性ベルトが製造される。これ
らのシートの両端は、互いに溶接されて、ベルトを形成
する。ウェブ・コーティング工程におけるスループット
を高めるため、コーティングを施すべきウェブの幅は、
ビニール・ベルトの幅の２倍になっている。コーティン
グが済むと、ウェブは縦に、その後、横に切り離され
て、最終的にはベルトをなすように溶接される各シート
を形成する。電荷発生層にペリレン顔料を含む多層フォ
トレセプタが、ベルト製造プロセスにおいて縦に切り離
されると、フォトレセプタの中には、層間剥離を生じた
り、使いものにならなくなるものがあることが明らかに
なっている。また、層間剥離によって、シーム圧を制御
するためのベルト・ウェブ・シームの研削ができなくな
る。こうした欠点が、全て、エッジの層間剥離を被るこ
となく、電荷発生層を貫いてウェブを切り離す妨げとな
り、あるいは、クロス・ウェブの欠陥を生じることな
く、複数のより狭い電荷発生層をなすように切り離すこ
とを可能にするために、二重の広い電荷発生層にコーテ
ィングを施す妨げとなる。

【００１３】一般に、優れた光電感度を得るためには、
光導電性顔料を８０体積パーセント増量することが極め
て望ましい。これらの分散は、押し出しコーティングに
とって極めて不安定であり、結果として、高分子結合剤
の有機溶液中で分散した顔料の押し出しコーティングを
利用する場合、廃棄しなければならない多数の許容でき
ない材料を発生する多数のコーティング欠陥が生じるこ
とになる。顔料の増量を３０〜４０体積パーセントに抑
えることによって、より安定した分散を得ることが可能
になるが、ほとんどの場合、結果生じる「希釈された」
発光層では、十分な光電感度を得ることができない。ま
た、電荷発生層にポリビニル・ブチラール結合剤が用い
られる場合、顔料の増量をより多くして分散すると、一
般に、下に位置する接地面または接着層、または、上に
重なる輸送層に対する発生層の接着は、不十分なものか
ら十分なものまで生じることになった。これらの有機分
散のほとんどは、顔料アグロメレーションに関して極め
て不安定であり、コーティング・プロセス中に、分散が
納まり、顔料の暗い縞及びスポットの形成が生じること
になる。通常、最良の（最も安定した、従って、最も製
造に適した）分散を生じる高分子結合剤は、電子写真的
特性または機械的特性の欠陥に悩まされ、一方、最も不
安定な分散によって、最良の機械的特性及び電子写真的
特性が得られる。製造しやすさと電子写真的／機械的性
能の最良の妥協は、ビスフェノールＺタイプのポリカー
ボネート薄膜形成結合剤に分散したベンジイミド・ペリ
レンを含む発光層を用いることによって成立する。しか
し、ポリエステル接着層が、フォトレセプタにおいて、
ビスフェノールＡタイプまたはビスフェノールＺタイプ
のポリカーボネート薄膜形成結合剤に分散したベンジイ
ミド・ペリレン顔料を含む発光層と組み合わせて用いら
れる場合、発生層と接着層との間の接着は、製造時の所
定の切り離し工程中、または、直径の小さいローラによ
る広範囲のサイクリング中に、層間剥離を生じる可能性
がある。

【００１４】さらに、ビスフェノールＺタイプのポリカ
ーボネート薄膜形成結合剤に分散したベンジイミド・ペ
リレン顔料を含む多層ベルト結像部材が、ウェブの両端
部を互いに溶接することによって製造する場合、溶接ス
プラッシュ材料の一部を研削して除去しようとすると、
層間剥離を生じることになる。溶接スプラッシュ材料を
除去すると、当初、トナー粒子を捕捉し、その後、望ま
しくないほこりとしてその解放を行うフラップを形成す
るシームの除去が可能になる。また、溶接されたシーム
の研削、バフ磨き、ポリシングができないので、クリー
ニング・ブレードの寿命が短くなり、シームが超音波輸
送サブシステムに適合しなくなる。

【００１５】従って、改良された電気特性を示し、切り
離し、研削、バフ磨き、ポリシング、及び、イメージ・
サイクリング時における層間剥離に対する耐性がより強
い、改良されたフォトレセプタが依然として必要とされ
ている。

【００１６】米国特許第４，７８０，３８５号明細書に
は、結像表面が負の電荷を受け入れるようになってい
る、電子写真式結像部材が開示されているが、この電子
写真式結像部材は、ジルコニウムから成る金属接地面
層、ホール阻止層、薄膜形成樹脂結合剤に分散した光導
電性粒子から成る電荷発生層、及び、ホール輸送層から
構成される。

【００１７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、接地
面がサイクリング時における電荷欠乏スポットの形成に
対してより大きい抵抗を示す、改良された電子写真式部
材を提供することにある。

【００１８】本発明のもう１つの目的は、ベンゾイミダ
ゾール・ペリレン及びポリ（４、４’−ジフェニル−
１、１’−シクロヘキサン・カーボネート）から構成さ
れる電荷発生層を貫いて広いウェブを縦にうまく切り離
すことができるようにする光導電性結像部材を提供する
ことにある。

【００１９】本発明のもう１つの目的は、層間剥離を伴
うことなく、バフ磨きまたは研削を施すことが可能な溶
接シームを備える電子写真式結像部材を提供することに
ある。

【００２０】本発明のさらにもう１つの目的は、ダーク
・ディケイの低下と循環安定性の向上を示し、かつ、可
視レーザ・ダイオードに対する光応答を生じる電子写真
式結像部材を提供することにある。

【００２１】

【課題を解決するための手段】以上の目的及びその他の
目的は、結像表面が負の電荷を受け入れるようになって
いる電子写真式結像部材から構成される電子写真式結像
部材を提供することによって、本発明に従って達成され
るが、該電子写真式結像部材は、ジルコニウム、チタ
ン、及び、その混合物から構成されるグループから選択
された、少なくとも５０重量パーセントの材料によって
構成される金属接地面層と、シロキサンのホール阻止層
と、ポリアリレート薄膜形成樹脂から成る接着層と、薄
膜を形成するポリ（４、４’−ジフェニル−１、１’−
シクロヘキサン・カーボネート）の樹脂結合剤に分散さ
れたベンゾイミダゾール・ペリレン粒子からなる電荷発
生層と、ホール輸送層から構成され、このホール輸送層
は、電荷発生層が光で生じるホールを発生し、注入する
スペクトル領域においてほぼ非吸収性であるが、電荷発
生層からの光で生じたホールの注入を支援し、ホールを
電荷輸送層を介して輸送することが可能である。

【００２２】基層は、不透明とすることも、あるいは、
ほぼ透明とすることも可能であり、必要な機械特性を備
えた、適合する多くの材料から構成することができる。
従って、この基層は、無機または有機組成物のような非
導電性または導電性の材料の層から構成することが可能
である。この目的ために、導電性材料として、ポリエス
テル、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリウレタン等
を含む既知の各種樹脂を用いることが可能である。

【００２３】基層の厚さは、経済的考慮事項を含むさま
ざまな要素によって決まり、従って、最終的な光導電性
デバイスに悪影響がなければ、たわみベルトのためのこ
の層は、例えば、２００マイクロメートルを超えるかな
りの厚さとすることもできるし、あるいは、５０マイク
ロメートル未満の最小限の厚さとすることも可能であ
る。

【００２４】ジルコニウム及び／またはチタン層は、真
空蒸着技法のような適合する任意のコーティング技法に
よって形成することが可能である。真空条件が特にクリ
ティカルということはない。

【００２５】導電層は、最も外側の金属層（すなわち、
電荷阻止層に最も近い層）が少なくとも５０重量パーセ
ントのジルコニウム、チタン、または、その混合物から
構成される複数の金属層によって構成することが可能で
ある。いっそう良好な結果を得るには、最も外側の金属
層は、少なくとも７０重量パーセントのジルコニウム及
び／またはチタンが望ましい。例えば、複数の層は、全
て、真空蒸着することもできるし、あるいは、鋳造とい
った異なる技法で前処理された厚い層に、薄い層の真空
蒸着を施すことも可能である。

【００２６】一般に、背面消去露光の場合、導電層の透
光性は少なくとも約１５パーセントであることが望まし
い。

【００２７】ジルコニウム及び／またはチタン層を形成
するために用いられる技法に関係なく、空気にさらされ
ると、金属の外表面には酸化ジルコニウムまたは酸化チ
タンの薄い層が形成される。従って、ジルコニウム層に
重なる他の層が、「連続した」層であることを特徴とす
る場合、実際には、これらの重なる連続した層は、金属
層の外表面に形成された薄い酸化ジルコニウムまたは酸
化チタンの層に接触することを意図したものである。

【００２８】ジルコニウムから構成される接地面は、電
流が通ることによって生じる陽極化のため、電子写真サ
イクリング時に連続的に酸化する傾向があり、この酸化
層の存在には、電子写真サイクリングにつれて電荷欠乏
スポットのレベルを低下させる作用がある。一般に、電
子写真サイクリング時における電荷欠乏スポットに対す
る最適な耐性を維持するためには、少なくとも約１００
オングストロームのジルコニウム層厚が望ましい。

【００２９】ジルコニウム及び／またはチタン金属層の
被着後、該層に対するホール阻止層の被着が実施され
る。

【００３０】隣接する光導電層と下に位置するジルコニ
ウム及び／またはチタン層との間においてホールに対す
る電子バリヤを形成することが可能な、任意の適合する
ホール阻止層を利用することが可能である。

【００３１】望ましい阻止層は、加水分解シランと、被
着後、空気にさらされると、金属層の表面に固有に形成
される酸化ジルコニウム及び／または酸化チタン層との
間の反応生成物から構成される。この組み合わせによっ
て時間０におけるスポットが減少し、低ＲＨにおける電
気的安定性が得られる。この結像部材は、酸化ジルコニ
ウム及び／または酸化チタン層にｐＨが約４〜約１０の
加水分解シランの水溶液のコーティングを施し、反応生
成物の層を乾燥させて、シロキサン薄膜を形成し、シロ
キサン薄膜に発光層及びホール輸送層のような電気的に
作用する層を被着させることによって作製される。

【００３２】加水分解シランは、任意の適合するアミノ
・シランを加水分解することによって調製することがで
きる。典型的な加水分解可能なシランには、３−アミノ
プロピル・トリエトキシシラン、（Ｎ、Ｎ’−ジメチル
３−アミノ）プロピル・トリエトキシシラン、Ｎ、Ｎ−
ジメチルアミノ・フェニル・トリエトキシシラン、Ｎ−
フェニル・アミノプロピル・トリメトキシ・シラン、ト
リメトキシ・シリルプロピルジエチレン・トリアミン、
及び、その混合物が含まれる。

【００３３】上述のアミノ・シランの加水分解中に、ア
ルコキシ基が水酸基に置換される。

【００３４】乾燥後、加水分解シランから形成されるシ
ロキサン反応生成物薄膜に含まれる分子が大きくなる。
加水分解シランの反応生成物は、線状で、部分的に橋か
け結合した、二量体、三量体等が考えられる。

【００３５】機械環境において安定した電気化学特性を
備えるシロキサン反応生成物の薄膜を形成するのに十分
な濃縮及び橋かけ結合が生じたか否かについては、シロ
キサン反応生成物薄膜を水、トルエン、テトラヒドロフ
ラン、塩化メチレン、または、シクロヘキサノンで洗浄
し、洗浄したシロキシン反応生成物の薄膜を調べて、約
１，０００〜１，２００ｃｍ−１のＳｉ−Ｏ波長帯域に
おける赤外吸収を比較するだけで、簡単に判定すること
が可能である。Ｓｉ−Ｏ波長帯域が可視の場合、反応度
は十分である、すなわち、該帯域内のピークが、１つの
赤外吸収テストから次の赤外吸収テストまで低減しなけ
れば、十分な濃縮及び橋かけ結合が生じたことになる。
部分的に重合した反応生成物には、同じ分子内にシロキ
サン及びシラノールの部分が含まれていると信じられて
いる。最も厳しい乾燥または硬化条件下においても、通
常、全重合が実現できないので、「部分的に重合した」
という表現が用いられる。

【００３６】このシロキシン・コーティングについて
は、米国特許第４，４６４，４５０号明細書に記載があ
る。

【００３７】シロキサン阻止層は、連続していることが
望ましく、また、厚さが０．５マイクロメートル以上に
なると、残留電圧が望ましくないほど高くなるので、厚
さはそれ未満であることが望ましい。露光ステップ後に
おける電荷の中性化が容易になり、最適な電気性能が得
られるので、約０．００５マイクロメートル〜約０．３
マイクロメートル（５０オングストローム〜３０００オ
ングストローム）の阻止層が望ましい。最適な電気的作
用と、電荷欠乏スポットの発生及び増大の抑制のため、
酸化ジルコニウム及び／または酸化チタン層には、約
０．０３マイクロメートル〜約０．０６マイクロメート
ルの厚さが望ましい。阻止層は、吹き付け、浸せきコー
ティング、ドロー・バー・コーティング、グラビア・コ
ーティング、シルク・スクリーニング、エア・ナイフ・
コーティング、逆転ロール・コーティング、真空蒸着、
化学処理等のような、適合する任意の従来の技法によっ
て、被着させることが可能である。

【００３８】接着層には、適合するポリアリレート薄膜
形成熱可塑性環式化合物を利用することが可能である。
ポリアリレートは、芳香族ジカルボン酸及びジフェノル
から引き出され、その調製は周知のところである。望ま
しいポリアリレートは、イソフタル酸またはテレフタル
酸とビスフェノールＡから調製される。一般に、ポリア
リレートの調製に広く利用されるプロセスが２つ存在す
る。第１のプロセスは、ポリアリレートを形成するため
に、塩化イソフタロイル及び塩化テレフタロイルのよう
な酸塩化物とビスフェノールＡのようなジフェノールを
反応させることが必要になる。酸塩化物及びジフェノー
ルは、ある化学量のトリエチラミンまたはピリジンのよ
うな酸受容体で処理することが可能である。代替案とし
て、塩化メチレンのような水に溶けない溶剤中におい
て、ジフェノールのジアルカリ金属塩の水溶液と酸塩化
物の溶液を反応させるか、あるいは、トリエチラミンが
相遷移触媒の働きをするようにして、ジフェノール及び
酸塩化物の溶液を固体水酸化カルシウムを接触させるこ
とが可能である。第２のプロセスは、高温溶融またはス
ラリ・プロセスによる重合を必要とする。例えば、２３
０゜Ｃを超える温度で、遷移金属触媒が存在する場合、
ジフェニル・イソフタレートまたはテレフタレートがビ
スフェノールＡと反応する。エステル交換反応は可逆プ
ロセスであるので、重合を継続し、高分子重量の重合体
を得るためには、反応容器から副産物であるフェノール
を絶えず除去しなければならない。ポリアリレートを調
製するための各種プロセスについては、参考までに本書
に組み込まれている、ニューヨークのＭａｒｃｅｌＤ
ｅｋｋｅｒ，Ｉｎｃ．から発行された（１９８５年）、
ＪａｍｅｓＭａｒｇｏｌｉｓ編集によるＥｎｇｉｎｅ
ｅｒｉｎｇＴｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃｓのページ２
５５〜２５９における、Ｍａｒｅｓｃａ及びＲｏｂｅｓ
ｏｎによる「Ｐｏｌｙａｒｙｌａｔｅｓ」、並びに、そ
れに開示の、各種プロセスについてさらに詳細に解説し
た論文及び特許に開示されている。

【００３９】典型的なポリアリレートは、下記の化学式
によって表される反復単位を備えている：

【化１】

【００４０】ここで、Ｒは、Ｃ₁〜Ｃ₆であり、Ｃ₃が望
ましい。これらのポリアリレートは、重量平均分子重量
が約５，０００を超えるが、約３，０００を超えるのが
望ましい。望ましいポリアリレート重合体は、下記化学
式の反復単位を備えている：

【化２】

【００４１】フタレートの部分は、イソフタル酸、テレ
フタル酸、または、約９９パーセントのイソフタル酸と
約１パーセントのテレフタル酸〜約１パーセントのイソ
フタル酸と約９９パーセントのテレフタル酸の範囲の任
意の適合する比率によるこの２つの混合物によるものと
することが可能であるが、望ましい混合物は約７５パー
セントのイソフタル酸と約２５パーセントのテレフタル
酸によるものであり、最適の結果は、約５０パーセント
のイソフタル酸と約５０パーセントのテレフタル酸によ
って得られる。ＡｍｃｏによるポリアリレートＡｒｄｅ
ｌ及びＣｅｌａｎｅｓｅＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｍｐ
ａｎｙによるポリアリレートＤｕｒｅｌが、望ましい重
合体である。最も望ましいポリアリレート重合体は、Ａ
ｍｃｏＰｅｒｆｏｍａｎｃｅＰｒｏｄｕｃｔｓからＡ
ｒｄｅｌＤ−１００の商標名で入手可能である。Ａｒ
ｄｅｌは、従来の方法によって、ビスフェノールＡ、及
び、それぞれ、５０モル・パーセントのテレフタル酸塩
化物とイソフタル酸塩化物との混合物から調製される。
ＡｒｄｅｌＤ−１００は、３７５゜Ｃにおけるメルト
・フローが４．５ｇ／１０分、密度が１．２１Ｍｇ／ｍ
³、屈折率が１．６１、降伏時の引っ張り強度が６９Ｍ
Ｐａ、熱伝導率（ｋ）が０．１８Ｗ／ｍ゜Ｋ、体積抵抗
率が３×１０¹⁶Ω・ｃｍである。Ｄｕｒｅｌは、重量平
均分子重量が約２０，０００〜２００，０００の非晶質
単独重合体である。本発明の組成をなすように、異なる
ポリアリレートを混合することが可能である。

【００４２】任意の適合する溶剤中において、ポリアリ
レートの溶解が可能である。Ｄｕｒｅｌポリアリレート
及びＡｒｄｅｌポリアリレートは、両方とも、ＴＨＦ、
クロロベンゼン、塩化メチレン、クロロフォルム、Ｎ−
メチルピロリジノン、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド、
Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド等中において簡単に溶解
する。

【００４３】驚くべきことには、ポリアリレートから構
成される接着層は、エッジの層間剥離を伴うことなく、
ウェブの切り離しを可能にし、また、シームの厚さを制
御するための溶接シームの研削も可能にする、薄膜を形
成するポリ（４、４’−ジフェニル−１、１’−シクロ
ヘキサン・カーボネート）の樹脂結合剤に分散されたベ
ンゾイミダゾール・ペリレンからなる電荷発生層と組み
合わせて用いると、極めて優れた電気特性及び接着特性
が得られる。しかし、薄膜形成結合剤に分散した三方晶
系のセレン粒子を含む電荷発生層と共に用いられるポリ
アリレート接着層では、シロキサンで処理したジルコニ
ウム及び／またはチタン接地面に対する接着が改善され
ない。やはり、思いがけないことには、Ｍｏｒｔｏｎか
ら入手可能なポリエステル樹脂４９０００、及び、エチ
レン・グリコールとテレフタル酸、イソフタル酸、アジ
ピン酸、及び、ＧｏｏｄｙｅａｒＴｉｒｅ＆Ｒｕ
ｂｂｅｒＣｏ．から入手可能なアゼライン酸Ｖｉｔｅ
ｌＰＥ−１００との線形飽和コポリエステル反応生成
物のような接着層に、他のタイプの接着樹脂が用いられ
る場合、あまり優れた電気特性及び接着特性は得られな
い。

【００４４】本発明のフォトレセプタの電荷発生層は、
ペリレン顔料から構成される。ペリレン顔料は、ビス
（ベンゾイミダゾール）とも呼ばれるベンゾイミダゾー
ル・ペリレンが望ましい。この顔料は、シス形及びトラ
ンス形で存在する。シス形は、ベンゾイミダゾ（２、１
−ａ−１´、１’−ｂ）アントラ（２、１、９−ｄｅ
ｆ：６、５、１０−ｄ´ｅ´ｆ´）ジソキノリン−６、
１１−ジオンとも呼ばれる。トランス形は、ベンゾイミ
ダゾ（２、１−ａ−１´、１’−ｂ）アントラ（２、
１、９−ｄｅｆ：６、５、１０−ｄ´ｅ´ｆ´）ジソキ
ノリン−１０、２１−ジオンとも呼ばれる。この顔料
は、ペリレン３、４、９、１０−テトラカルボン酸二無
水物と１、２−フェニレンと反応させることによって調
製可能である。

【００４５】ベンゾイミダゾール・ペリレンは、平均粒
子サイズが約１マイクロメートル未満で、望ましいポリ
カーボネート薄膜を形成するポリ（４、４’−ジフェニ
ル−１、１’−シクロヘキサン・カーボネート）の樹脂
結合剤に分散される微粒子をなすように、粉砕される。
顔料の粒子サイズが約０．２マイクロメートル〜約０．
３マイクロメートルの場合に、最適な結果が得られる。
ベンゾイミダゾール・ペリレンについては、米国特許第
５，０１９，４７３号明細書及び米国特許第４，５８
７，１８９号明細書に記載がある。

【００４６】ポリ（４、４’−ジフェニル−１、１’−
シクロヘキサン・カーボネート）は、下記化学式によっ
て表される反復単位を備える：

【化３】

【００４７】ここで、化学式中の「Ｓ」は、飽和を表し
ている。

【００４８】電荷発生層に関する分散は、例えば、アト
リタ、ボール・ミル、Ｄｙｎｏｍｉｌｌ、ペイント・シ
ェーカ、ホモジナイザ、マイクロフリューダイザ等を利
用する任意の適合する技法によって形成することが可能
である。

【００４９】電気的寿命は、ポリ（４、４’−ジフェニ
ル−１、１’−シクロヘキサン・カーボネート）に分散
したベンゾイミダゾール・ペリレンを用いることによっ
て劇的に改善される。電荷発生層に関する薄膜形成ポリ
カーボネート結合剤は、分子重量が約２０，０００〜約
８０，０００である。満足のゆく結果を得ることができ
るのは、乾燥させた電荷発生層の全量を基準にして、ポ
リ（４、４’−ジフェニル−１、１’−シクロヘキサン
・カーボネート）に分散した約２０体積パーセント〜約
８０体積パーセントのベンゾイミダゾール・ペリレンが
含まれている場合である。約３０体積パーセント〜約５
０体積パーセントの量のペリレン顔料が、存在する。最
適な結果は、約３５体積パーセント〜約４５体積パーセ
ントの量で得られる。ポリ（４、４’−ジフェニル−
１、１’−シクロヘキサン・カーボネート）によって、
光電感度をあまり損なうことなく、ペリレン顔料の増量
を抑えることが可能になる。

【００５０】任意の適合する溶剤を用いることによっ
て、ポリカーボネート結合剤を溶解することが可能であ
る。典型的な溶剤には、テトラヒドロフラン、トルエ
ン、塩化メチレン等がある。テトラヒドロフランは、電
子写真に対する認識できる悪影響がなく、典型的なスロ
ット・コーティング時における発生層の十分な乾燥を可
能にするのに最適な沸点を備えているので、望ましい。

【００５１】最適な結果を得ることができるのは、乾燥
電荷発生層の厚さが約０．３マイクロメートル〜約３マ
イクロメートルの場合である。電荷発生層は、乾燥厚さ
が約１．１マイクロメートル〜約２マイクロメートルに
なるのが望ましい。発光層の厚さは、結合剤の含有量に
関連している。本発明の目的が達成される場合には、こ
れらの範囲外の厚さを選択することが可能である。典型
的な電荷発生層の厚さによって得られる光学濃度は、約
１．７〜約２．１である。

【００５２】任意の適合するコーティング技法を利用し
て、コーティングを施すことが可能である。典型的なコ
ーティング技法には、スロット・コーティング、グラビ
ア・コーティング、ロール・コーティング、吹き付けコ
ーティング、バネ巻きバー・コーティング、浸せきコー
ティング、ドロー・バー・コーティング、逆転ロール・
コーティング等が含まれている。

【００５３】任意の適合する乾燥技法を利用することに
よって、被着したコーティングを凝固させ、乾燥させる
ことができる。典型的な乾燥技法には、オーブン乾燥、
強制空気乾燥、赤外線乾燥等が含まれる。

【００５４】任意の適合する電荷輸送層を利用すること
が可能である。活性電荷輸送層は、電荷発生層から発生
したホール及び電子の注入を支援し、有機層を介したこ
れらのホールまたは電子の輸送によって表面電荷の選択
的放電を行うことが可能な非高分子材料の任意の適合す
る透過性有機重合体から構成することが可能である。本
発明における発生層に関連した電荷輸送層は、照射され
なければ、輸送層にかかる電荷が伝導されない程度に、
絶縁体の材料である。従って、活性電荷輸送層は、発生
層からの光で生じたホールの注入を支援する、ほぼ光導
電性の材料である。

【００５５】本発明の多層光電導体における２つの電気
的に作用する層の一方に用いられる特に望ましい輸送層
は、約２５〜約７５重量パーセントの少なくとも１つの
電荷を輸送する芳香性アミン化合物と、芳香性アミンの
溶解が可能な約７５重量パーセント〜約２５重量パーセ
ントの高分子薄膜形成樹脂から構成される。乾燥電荷輸
送層の全重量を基準にして、約４０重量パーセント〜約
５０重量パーセントの小分子による電荷輸送分子を含む
乾燥電荷輸送層が望ましい。

【００５６】電荷輸送層を形成する混合物は、芳香性ア
ミン化合物から構成されるのが望ましい。典型的な芳香
性アミン化合物には、トリフェニル・アミン、ビス・ト
リアリラミン及びポリ・トリアリラミン、ビス・アリラ
ミン・エーテル、ビス・アルキルアリラミン等が含まれ
る。

【００５７】電荷発生層からの光で生じたホールの注入
を支援し、ホールを電荷輸送層を介して輸送することが
可能な、電荷輸送層のための電荷を輸送する芳香性アミ
ンの例には、例えば、不活性樹脂結合剤に分散した、ト
リフェニルメタン、ビス（４−ジエチラミン−２−メチ
ルフェニル）フェニルメタン、４’−４″−ビス（ジエ
チラミノ）−２’−２″−ジメチルトリフェニルメタ
ン、Ｎ、Ｎ’−ビス（アルキルフェニル）−［１、１’
−ビフェニル］−４、４’−ジアミン（ここで、アルキ
ルは、例えば、メチル、エチル、プロピル、ｎ−ブチル
等である）、Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−Ｎ、Ｎ’−ビス
（クロロフェニル）−［１、１’−ビフェニル］−４、
４’−ジアミン、Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−Ｎ、Ｎ’−ビ
ス（３″−メチルフェニル）−（１、１’−ビフェニ
ル）−４、４’−ジアミン等が含まれる。

【００５８】本発明のプロセスには、任意の適合する不
活性樹脂結合剤を用いることが可能である。塩化メチレ
ンに溶ける典型的な不活性樹脂結合剤には、ポリカーボ
ネート樹脂、ポリビニルカルバゾール、ポリエステル、
ポリアリレート、ポリアクリレート、ポリエーテル、ポ
リスルフォン等が含まれる。分子重量は、約２０，００
０〜約１，５００，０００の範囲で変動する可能性があ
る。

【００５９】望ましい電気的に不活性の樹脂材料は、分
子重量が約２０，０００〜約１，２００，０００のポリ
カーボネート樹脂である。

【００６０】少なくとも２つの電気的に作用する層を備
えた感光部材の例には、米国特許第４，２６５，９９０
号明細書、米国特許第４，２３３，３８４号明細書、米
国特許第４，３０６，００８号明細書、米国特許第４，
２９９，８９７号明細書、及び、米国特許第４，４３
９，５０７号明細書に開示の、電荷発生層部材とジアミ
ンを含む輸送層部材が含まれる。

【００６１】任意の適合する従来の技法を利用して、混
合し、その後、電荷発生層に電荷輸送層のコーティング
混合物を被着することが可能である。典型的な被着技法
には、吹き付け、浸せきコーティング、ロール・コーテ
ィング、ワイヤ巻き付けロッド・コーティング等が含ま
れる。被着したコーティングの乾燥は、オーブン乾燥、
赤外線乾燥、空気乾燥等のような任意の適合する従来の
技法によって実施可能である。一般に、輸送層の厚さ
は、約５マイクロメートル〜約１００マイクロメートル
であるが、この範囲外の厚さを利用することも可能であ
る。約１８マイクロメートル〜約３５マイクロメートル
の乾燥厚さが望ましく、最適な結果が得られるのは、厚
さが約２４マイクロメートル〜約２９マイクロメートル
の場合である。

【００６２】電荷輸送層は、ポリカーボネート中に溶解
したか、または、分子的に分散したアリラミンの小分子
から構成される。

【００６３】例えば、ジルコニウム及び／チタン層、阻
止層、接着層、または、電荷発生層と接触させて、薄膜
形成結合剤で処理された導電性粒子から構成される一般
的な接地ストリップのような他の層をフォトレセプタの
エッジの１つに被着させることも可能である。

【００６４】オプショにより、オーバコート層を利用し
て、摩耗耐性を改善することも可能である。場合によっ
ては、フォトレセプタに向かい合った側部に背面コーテ
ィングを施して、フラットさ及び／または摩耗抵抗が得
られるようにすることも可能である。これらのオーバコ
ーティング及び背面コーティング層は、電気的に絶縁性
か、または、わずかに半導電性の有機重合体または無機
重合体から構成することが可能である。

【００６５】制御例Ｉ及び制御例ＩＩ、ＩＩＩ、Ｖ（本
発明）の光導電性結像部材は、１８０゜（逆）ピール・
テスト法を利用して、接着特性について評価された。

【００６６】１８０゜ピール強度は、例Ｉ、及び、Ｉ
Ｉ、ＩＩＩ、Ｖのそれぞれから最低５つの０．５インチ
×６インチの結像部材サンプルを切断することによって
判定される。各サンプル毎に、電荷輸送層は、下にある
電荷発生層の一部を露出させるため、剃刀の刃の助けを
かりてテスト結像部材サンプルから部分的にはぎ取ら
れ、さらに、一方の端部から約３．５インチのところま
で手で引きはがされる。テスト結像部材サンプルは、両
面接着テープ、すなわち、３ＭＣｏｍｐａｎｙから入
手可能な１．３ｃｍ（１／２インチ）幅のスコッチ・マ
ジック・テープ＃８１０の助けをかりて、その電荷輸送
層の表面を１インチ×６インチ×０．５インチのアルミ
ニウムの支持プレートに向けて固定される。この状態に
なれば、テスト・サンプルのはがされた部分のカール防
止層／基層をサンプルから１８０゜の角度ではぎ取り、
接着層を電荷発生層から簡単に分離させることが可能に
なる。電荷輸送層がはがされなかった端部とは反対側に
ある、結果生じるアセンブリの端部が、Ｉｎｓｔｒｏｎ
ＴｅｎｓｉｌｅＴｅｓｔｅｒの上方のジョーに挿入
される。部分的にはぎ取られたカール防止／基層ストリ
ップの自由端は、ＩｎｓｔｒｏｎＴｅｎｓｉｌｅＴ
ｅｓｔｅｒの下方のジョーに挿入される。次に、ジョー
が、１インチ／分のクロスヘッド速度、２インチの紙送
り速度、２００グラムの荷重範囲で作動し、サンプルが
１８０゜の角度で少なくとも２インチはがされることに
なる。チャート・レコーダでモニタされる荷重を計算
し、基層と共にカール防止層をはぎ取るのに必要な平均
荷重をテスト・サンプルの幅で割ることによって、ピー
ル強度が得られる。結果については、表Ａ及び表Ｂ
に示されている。

【００６７】機械的サイクリング・テストフォトレセプタ・ベルトが例Ｖから製造された。ベルト
のエッジは、電荷発生層を貫いて切り離され、直線切削
ＬＬＦ（低横力）ローラによってリグでそのサイクリン
グが行われた。リグは、カット・エッジがエッジ・ガイ
ドに載って移動するように調整された。

【００６８】結果は、次の通りである：室内の周囲温度
及び％ＲＨにおける１００，０００サイクルの後、テス
トのこの部分の完了時における検査では、損傷は観測さ
れなかった。３０゜Ｃ及び８０％ＲＨにおける追加の１
００，０００サイクルの後、ベルト内にせいぜい０．５
ｍｍほど延びる小さい亀裂が観測され、ベルト内に１ｍ
ｍ、約２インチの長さにわたる層間剥離が、カット・エ
ッジから生じているのが観測される。この層間剥離は、
ベルトの周囲には続かないので、外因性の原因によるも
のである。通常、４９０００のポリエステルＩＦＬ（例
ＩＶまたはＶＩ）を含む一般的なフォトレセプタは、１
５，０００サイクル内に、輸送材料を捕らえて、引き裂
くことによって故障を生じさせるのに十分な５ｍｍを超
える層間剥離を生じることになる。

【００６９】電気走査テスト例Ｉ、ＩＩに基づいて調製される光伝導性結像サンプル
の電気特性は、直径が２４．２６ｃｍ（９．５５イン
チ）の円筒形アルミニウム・ドラムから構成される電子
写真テスト・スキャナによって評価された。テスト・サ
ンプルはドラムにテープで取り付けられた。サンプルが
取り付けられたドラムは、回転すると、７６．３ｃｍ
（３０インチ）／秒の定表面速度を生じた。取り付けら
れたフォトレセプタ・サンプルの周囲には、直流ピン・
コロトロン、露光灯、消去灯、及び、５つの電位計プロ
ーブが取り付けられた。サンプルの充電時間は、３３ミ
リ秒であった。露光及び消去のための光は、それぞれ、
３００ワット出力のキセノン・アーク灯によって供給さ
れる、帯域の広い白色光（４００〜７００ｎｍ）の出力
であった。プローブと光の相対位置は、下記の表ＩＩＩ
に示すとおりである：

【表１】

【００７０】テスト・サンプルは、まず、４０パーセン
トの相対湿度と２１゜Ｃのテスト条件との平衡状態に達
することを保証するため、暗がりで少なくとも６０分間
にわたってテストされた。次に、各サンプルは、暗がり
で約９００ボルトの現像電位まで負の充電が施された。
各サンプルの受容した電荷及び前面消去露光による４０
０ｅｒｇ／ｃｍ²までの放電後の残留電位が、記録され
た。２０ｅｒｇ／ｃｍ²までの異なる光エネルギによっ
て各サンプルの光で誘発された放電特性を測定するた
め、テスト手順が繰り返された。例ＩＶ、ＶＩのテスト
・サンプルに関して得られた５０，０００サイクルの電
気的テストの結果は、表Ｄにまとめてられている。光放
電は、８００ボルトまたは６００ボルトのＶｄｄｐから
１００ボルトになるまでフォトレセプタを放電させるの
に必要なｅｒｇ／ｃｍ²として示され、ＱＶ遮断は、減
損充電の指標である。

【００７１】ＣＤＳ「ブラック・スポット」テスト次に、テストのため、フォトレセプタ・ベルトが電子写
真式コピー機に取り付けられた。コピー機は、７インチ
／秒の定速でフォトレセプタ・ベルトを駆動する電子写
真装置であった。取り付けられたフォトレセプタの周囲
には、充電装置、露光灯、磁気ブラシ現像剤塗布器、及
び、消去灯及びプローブが取り付けられた。フォトレセ
プタは、充電前に６０分間にわたって暗がりに静止させ
られた。次に、フォトレセプタには、暗がりで−７５０
ｖの現像電位まで負のコロナ充電が施された。その後、
約１０ｅｒｇ／ｃｍ２の光度の光を利用し、テスト・パ
ターンのイメージに関してフォトレセプタの露光が行わ
れた。結果得られた負の帯電をした静電潜像は、磁気ブ
ラシ・アプリケータによって塗布された、静の帯電をし
たトナー粒子で現像された。付着したトナー像をコピー
用紙に静電転写した後、約５００ｅｒｇ／ｃｍ２の光に
さらすことによって、フォトレセプタの放電（消去）が
実施された。コピー・シートに転写されたトナー・イメ
ージは、加熱ロールで溶解して融着された。次に、フォ
トレセプタは、相当期間である１５０，０００の結像サ
イクルを受けた。室内の周囲条件（約３５パーセントＲ
Ｈお帯７０゜Ｆ）で最初のコピーを実施した後、機械は
次に応力環境条件（１０パーセントＲＨ、７０゜Ｆ）に
さらされた。機械のサイクリングは給紙せずに行われ
た。テストの終了時に、機械は室内の周囲条件に戻され
た。結像のため、機械に用紙が送り込まれた。スポット
認識による電子走査を利用して、イメージ形成されたコ
ピー・シートの走査が行われた。各シートは、後続の結
像サイクルと電子的に比較され、スポットの数及びサイ
ズに基づくアルゴリズムを用いて、プリント・ランクが
割り当てられた。最適ランク値は１．７６であり、許容
値は２．７５である。結果は表Ｃに示されている。

【００７２】例Ｉ制御光導電結像部材は、厚さが３ミルのチタンをコーテ
ィングしたポリエステル（ＩＣＩＡｍｅｒｉｃａｓ
Ｉｎｃ．）の基層のウェブを用意し、グラビア・アプリ
ケータによって、５０グラムの３−アミノ−プロピルト
リエトキシラン、１５グラムの酢酸、６８４．８グラム
の２００プルーフ変性アルコール、及び、２００グラム
のヘプタンを含む溶液を塗布して前処理された。次に、
この層は、コータの強制空気乾燥機によって、約５分間
にわたって、１３５゜で乾燥させられた。この結果生じ
る阻止層の乾燥厚さは、５００オングストロームであっ
た。

【００７３】次に、接着界面層は、グラビア・アプリケ
ータを利用し、溶液の全重量を基準にして、テトラヒド
ロフラン／シクロヘキサノンの７０：３０の体積比の混
合物に３．５重量パーセントのコポリエステル接着剤
（Ｅ．ｌ．ｄｕＰｏｎｔｄｅＮｅｍｏｕｒｓ＆
Ｃｏ．から入手可能なｄｕＰｏｎｔ４９，００
０）を含む湿式コーティングを阻止層に施すことによっ
て前処理された。次に、接着界面層は、コータの強制空
気乾燥機によって、約５分間にわたって、１３５゜Ｃで
乾燥させられた。この結果生じる阻止層の乾燥厚さは、
６２０オングストロームであった。

【００７４】その後、接着界面層には、３０体積パーセ
ントのベンゾイミダゾール・ペリレン及び７０体積パー
セントのポリ（４、４’−ジフェニル−１、１’−シク
ロヘキサン）カーボネートを含む発光層（ＣＧＬ）のコ
ーティングが施された。この発光層は、三菱ガス化学か
ら入手可能な０．３グラムのＰＣＺ−２００及び４８ｍ
ｌのテトラヒドロフランを４オンスの琥珀色のボトルに
導入して前処理された。この溶液に対して、１．６グラ
ムのベンゾイミダゾール・ペリレン及び３００グラムの
直径が１／８インチのステンレス鋼ショットが添加され
た。次に、この混合物が、９６時間にわたってボール・
ミルにかけられた。結果生じた１０グラムの分散粒子
が、０．４７５グラムのＰＣＺ−２００及び６．１４グ
ラムのテトラヒドロフランを含む溶液に添加された。そ
の後、バード・アプリケータを用いて、接着界面に結果
生じたスラリを塗布することによって、湿潤厚さが０．
５ミルの層が形成された。強制空気オーブン内で、５分
間にわたって、１３５゜Ｃでこの層を乾燥させることに
よって、乾燥厚さが１．５マイクロメートルの発光層が
形成された。

【００７５】この発光層には、電荷輸送層のオーバ・コ
ーティングが施された。この電荷輸送層は、１：１の重
量比で、Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−Ｎ、Ｎ’−ビス（３−
メチルフェニル）−１、１’−ビフェニル−４、４’−
ジアミン、及び、ＦａｒｂｅｎｆａｂｒｉｋｅｎＢａ
ｙｅｒＡ．Ｇ．から市販されている、分子重量が約５
０，０００〜１００，０００のポリカーボネート樹脂で
あるＭａｋｒｏｌｏｎＲを琥珀色のガラス瓶に導入する
ことによって前処理された。結果生じた混合物を塩化メ
チレンに溶解して、１５重量パーセントの固形物を含む
溶液が形成された。バード・アプリケータを用いて発光
層にこの溶液を塗布することによって、乾燥すると、厚
さが２５ミクロンになるコーティングが形成された。こ
のコーティング・プロセス中、湿度は１５パーセント以
下であった。上述の層を全て含んでいる結果生じたフォ
トレセプタ装置は、強制空気オーブンにおいて、１３５
゜Ｃで、５分間にわたって焼なましが施され、その後、
室内の周囲温度まで冷却された。逆ピール強度について
テストされるテスト・サンプルは、３〜１５ｇ／ｃｍの
典型的な逆ピール接着値を示した。１８０゜ではなく９
０゜の角度ではぎ取られた接着テープを用いて実施され
る通常のピール・テストにおいて、５０〜２００ｇ／ｃ
ｍの接着値が示された。

【００７６】例ＩＩポリアリレートＡＲＤＥＬ−１００（ＡｍｃｏＰｅｒ
ｆｏｒｍａｎｃｅＰｒｏｄｕｃｔｓ）が、接着界面層
として４９，０００の代わりに用いられた点を除けば、
フォトレセプタは例Ｉと同様に前処理された。

【００７７】例ＩＩＩ電荷発生層が下記のように前処理された点を除けば、フ
ォトレセプタは例Ｉと同様に前処理された。４０体積パ
ーセントのベンゾイミダゾール・ペリレンと、６０体積
パーセントのポリ（４、４’−ジフェニル−１、１’−
シクロヘキサン）カーボネートを含む発光層（ＣＧＬ）
が、テトラヒドロフランに三菱ガス化学から入手可能な
２０重量％のＰＣＺ−２００を含む５２．１ポンドの溶
液を、直径が１／８インチのステンレス鋼のショットと
共に、サイズ１０Ｓのアトリタに導入することによって
前処理された。この溶液に対して、２５１８グラムのベ
ンゾイミダゾール・ペリレンが添加された。次に、この
混合物が、１４８ＲＰＭで２４時間にわたってアトリシ
ョンが施された。テトラヒドロフラン中に２０重量％の
ＰＣＺ−２００を含む８．２ポンドの溶液に対して、２
８．３ポンドの結果生じる分散粒子が添加された。次
に、さらに２５．５ポンドのテトラヒドロフランが添加
された。その後、結果生じたスラリが、スロット・コー
ティングによって接着界面に塗布された。強制空気オー
ブンにおいて、１３５゜Ｃで、５分間わたってこの層を
乾燥することによって、乾燥厚さが１．１マイクロメー
トルの発光層が形成された。

【００７８】例ＩＶフォトレセプタは、チタン・ジルコニウムのコーティン
グを施したポリエステルの基層ウェブに層を被着させる
点を除けば、例ＩＩＩと同様に前処理された。

【００７９】例Ｖフォトレセプタは、ポリアリレートＡＲＤＥＬＤ−１
００（ＡｍｃｏＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＰｒｏｄｕ
ｃｔｓ）が、接着界面層として４９０００の代わりに用
いられた点を除けば、例ＩＶと同様に前処理された。

【００８０】例ＶＩフォトレセプタは、電荷発生層が、厚さが１．８〜２．
３マイクロメートルのポリビニルカルバゾールにおける
７．５体積％のｔ−セレンから構成された（１０７５フ
ォトレセプタ）点を除けば、例ＩＶと同様に前処理され
た。

【表２】

【表３】

【表４】

【表５】

【００８１】表Ａには、ポリ（４、４’−ジフェニル−
１、１’−シクロヘキサン・カーボネート）結合剤にお
ける３０パーセントのベンゾイミダゾール・ペリレンに
関する接着が２００倍に強まるが、電子写真特性にほと
んど影響がないことが示されている。表Ｂには、ポリ
（４、４’−ジフェニル−１、１’−シクロヘキサン・
カーボネート）結合剤における４０パーセントのベンゾ
イミダゾール・ペリレンに関する接着についての同じ効
果が示されている。

【００８２】表Ｃには、制御手段としてチタン化基層を
利用した、チタン・ジルコニウム金属化基層に関する機
械サイクリング期間に関連した印刷の質の向上が示され
ている。表Ｄには、ＸＥＲＯＸ１０７５フォトレセプ
タを制御手段として利用した、ベンゾイミダゾール／ポ
リカーボネート発生層に関連したダーク・ディケイ及び
長期循環安定性の向上が示されている。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｇ０３Ｇ 5/14 １０２Ｇ０３Ｇ 5/14 １０２Ｚ (72)発明者ドナルド・ピー・サリバンアメリカ合衆国ニューヨーク州 14618 ロチェスターチャドウイックドライブ 20 (72)発明者アルフレッド・エイチ・ウイルナウアメリカ合衆国ニューヨーク州 14619 オンタリオロームレーン 42 (72)発明者キャスリーン・エム・カーマイケルアメリカ合衆国ニューヨーク州 14589 ウイリアムソンピーズロード 5689 (72)発明者カール・ブイ・トムセンアメリカ合衆国ニューヨーク州 14519 オンタリオケニヨンロード 2116 (72)発明者ジョン・エイ・バーグフィヨルドアメリカ合衆国ニューヨーク州 14502 メイスドンタナーレーン 494

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも５０重量パーセントのジルコ
ニウムから成る金属接地面層と、シロキサンのホール阻
止層と、ポリアリレート薄膜形成樹脂から成る接着層
と、薄膜を形成するポリ（４、４’−ジフェニル−１、
１’−シクロヘキサン・カーボネート）の樹脂結合剤に
分散されたベンゾイミダゾール・ペリレン粒子からなる
電荷発生層と、ホール輸送層から構成され、前記ホール
輸送層が、電荷発生層が光で生じるホールを発生し、注
入するスペクトル領域においてほぼ非吸収性であるが、
前記電荷発生層からの光で生じたホールの注入を支援
し、前記ホールを前記電荷輸送層を介して輸送すること
が可能であることを特徴とする、負の電荷を受けるよう
になっている結像表面を備えた電子写真式結像部材。