JP2002161353A - 酸化アルミニウムフィルムの低温での製造方法 - Google Patents
酸化アルミニウムフィルムの低温での製造方法Info
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Abstract
ウム薄膜を作り出す方法であって、蒸発可能な有機アル
ミニウム化合物を成長基板に結合させ、結合した有機ア
ルミニウム化合物を酸化アルミニウムに変換する工程を
含む方法を提供すること。 【解決手段】 本発明によれば、結合した有機アルミニ
ウム化合物を、水以外の酸素の反応性蒸気発生源と接触
させることによって酸化アルミニウムに変換し、そして
その基板はその成長方法の間190℃未満の温度に保た
れる。本発明によって、品質の良いフィルムを低温度で
作り出すことが可能である。高温に耐えない表面を不動
態化するのに、密な構造を持っている誘電性の薄膜を使
用することができる。そのような表面は、例えば、ポリ
マーフィルムである。さらに、水のない酸素源を使用す
ると、水に敏感な表面をも不動態化することができる。
Description
って酸化アルミニウムフィルムを製造する方法に関す
る。本方法によれば、酸化アルミニウムフィルムは基板
の上に金属化合物を接着して、前記金属化合物を金属酸
化物に変換することによって低温で製造される。
電性の薄膜は、マイクロエレクトロニックスの分野の様
々な用途で使用される。例えば、ドラム−メモリに現在
使用されているSiO2およびSi3N4は、静電容量
が一定のままでなければならないのに、コンデンサのサ
イズが小さくなっているので、より誘電率の高い材料で
置き換えられなければならないだろう。
O3フィルムは、スパッタリングのような物理的方法に
よって予め調製されている。スパッタリングによって製
造されるフィルムの問題は、形成されたフィルムの凹凸
およびフィルムに残存しているピンホールであり、その
ピンホールがそのフィルムを通る水の拡散経路を形成し
ている。
daは、Al2O3薄膜の炭素汚染を減らす方法を開示
した。その適用された方法はALD型方法であり、有機
アルミニウム前駆物質が水と一緒に使用される。少なく
とも第三サイクル毎に、炭素汚染物を減らすために、オ
ゾンを反応室に導入する。190℃より低い温度で堆積
した酸化アルミニウムフィルムは密でなく、再生できな
かったので、その方法には限界がある。(Mindau
gas F. DautartasおよびLalita
Manchanda、米国特許第6,124,158
号)
してアルミニウムアルコキシド、トリメチルアルミニウ
ム(TMA)またはAlCl3を、および酸素源物質と
して水、アルコール、H2O2、またはN2Oを使用す
ることによってAl2O3フィルムを製造するのにも使
用されている。TMAおよび水からのAl2O3フィル
ムを、150から400℃までの範囲の温度で堆積させ
た。例えば、一般的には、その温度は150から300
℃であった。堆積温度範囲の低い方の端では、そのフィ
ルムの密度に問題があったけれども、得られたALDフ
ィルムは、均一な厚さを持っており、少しのピンホール
も含んでいなかった。しかしながら、有機ELディスプ
レイのような有機ポリマーまたは低分子量の有機分子を
使用する用途では、堆積温度は好ましくは150℃未満
である必要がある。使用される基板が水に敏感である場
合、酸素源物質として水を使用することは不可能であ
る。
で下げた基板温度でALD型方法によって高品質の酸化
アルミニウム薄膜を成長させることができるという驚く
べき発見に基づいている。もう1つの驚くべき発見は、
有機層を含んだ基板の性質を破壊することなく、堆積方
法でオゾンを使うことができるということであった。周
囲のガス雰囲気に敏感なその表面の下にある材料を保護
している基板表面上に、密なピンホールのない薄膜層を
ALDによって非常に速やかに得ることができる。より
詳細には、本発明の方法は請求項1の特有の部分に述べ
られていることが特徴である。
る。従って、本発明を使用して、品質の良いフィルムを
低温度で製造することが可能である。密な構造を有する
誘電性の薄膜を、高温に耐えない表面を不動態化するの
に使うことができる。そのような表面とは、例えば、ポ
リマーフィルムである。さらに、もし水のない酸素源を
使うならば、水に敏感な表面も不動態化することができ
る。
含む機能的なフィルムの間の緩衝層として、密な構造を
持つ酸化アルミニウムを含む誘電性のフィルムを使うこ
とができる。それで、その誘電性フィルムは、機能的な
フィルム間の反応または拡散のいずれかを防止する。
ガス状発生源化学薬品からの薄膜の堆積が、一連の自己
飽和している表面反応に基づく方法を示している。AL
D方法の原理は、例えば、米国特許第6,015,59
0号に開示されている。
であるように、条件を調整することができる反応器、ま
たは反応室を示すために使用される。
気相または液相経由で分離イオン、原子または分子とし
て輸送される元素または化合物から成長させられるフィ
ルムを示すのに使用される。フィルムの厚さは用途に依
存し、広い範囲で、例えば、1分子層から1000n
m、またはそれ以上までも変わる。
成っている2つの薄膜を比較する時、それを通る漏洩電
流がより小さいか、あるいは、イオンまたはガスに対し
てより低い浸透性を持っている薄膜を意味している。
ウム薄膜は、所望の基板上にALDによって成長する。
その基板を、約100℃から190℃の範囲から選ばれ
るのが好ましい加工温度まで加熱する。
とも1つのアルキル基を含む以下の有機アルミニウム化
合物が本発明で使用される。すなわち、XはH、F、C
l、Br、I、RCHOの群から選ばれ、そのRCHO
はアルコキシ基であり、L1は飽和または不飽和の線状
または分枝炭化水素である、モノアルキルアルミニウム
化合物L1AlX2、XはH、F、Cl、Br、I、R
CHOの群から選ばれ、そのRCHOはアルコキシ配位
子であり、L1、L2は単結合、二重結合および/また
は三重結合を持っている線状または分枝炭化水素であ
る、ジアルキルアルミニウム化合物L1L2AlX、L
1、L2、およびL3は単結合、二重結合および/また
は三重結合を持っている線状または分枝炭化水素であ
る、トリアルキルアルミニウム化合物L1L2L3Al
である。
応室に導入して、基板表面と接触させる。TMAとして
も知られているトリメチルアルミニウム、(CH3)3
Alをアルミニウム源化学薬品として使用するのが最も
好ましい。
化学薬品を使用する。酸素源としては、以下の群、すな
わち、オゾン、有機オゾン化物、不対電子を含む酸素原
子、有機過酸化物および有機過酸から選ばれる1つ、ま
たはいくつかの化学薬品を使用する。
子に結合したOOHおよびOの基を含んでいる。
Oの両方の基を含んでいる。
が、適当な有機過酸化物の例である。これらの前記化合
物に加えて、過酸化物は次の化合物、すなわち、R1お
よびR 2がCH3、(CH3)3C、C6H5またはベ
ンゾイルのような線状、分枝または環状の有機配位子で
あるR1−O−O−R2、あるいは、R1がCH3、
(CH3)3CまたはC6H5のような線状、分枝また
は環状の有機配位子であるR1−O−O−Hの1つであ
る場合もある。
ましい。その堆積方法では、水を発生源化学薬品として
は使用しない。得られる酸化アルミニウムの成長速度
は、約0.8Å/サイクルと同じように良好である。オ
ゾンと、トリメチルアルミニウムとの、またはジメチル
アルミニウムおよびモノメチルアルミニウムのような表
面に結合したトリメチルアルミニウムまたはトリメチル
アルミニウムの留分との間の表面反応は、その酸化アル
ミニウム表面に、以下のトリメチルアルミニウムパルス
の基板表面との自己飽和している化学吸着反応のために
充分なOH基を提供すると考えられる。
かりでなく、その分子が破壊されるときに放出されるた
くさんの化学エネルギーをも含んでいる。 O3(ガス)・・・・・・→3/2O2(ガス) ΔHf 0=
−142.7 kJ/モル およびΔGf 0=−16
3.2 kJ/モル (N.N.GreenwoodおよびA.Earnsh
aw著、「Chemistry of the Ele
ments」、 Pergamon Press社、オ
ックスフォード、イギリス、1986年。)
層に追加エネルギーが提供され、それによりある種の表
面反応が促進される場合がある。余剰OH基の除去とA
l−O−Alブリッジの生成を経由してAl2O3表面
の高密度化が進む可能性がある。
して生じるRO断片は反応性が高い。
任意に希釈する。この目的で、酸素ガス、窒素のような
不活性ガスまたはアルゴンのような貴ガスを使用するこ
とができる。本方法に従って調製される酸化アルミニウ
ムフィルムが特に適当である用途の例は、有機発光ダイ
オード(OLED)、有機エレクトロルミネッセンスデ
ィスプレイ(OEL)、有機太陽電池(OSC)、およ
び弾性表面波(SAW)フィルターである。これらの用
途は、一般に、低い堆積温度を必要とし、および/また
は、水分および/または酸素に敏感である。
によれば、不動態化している層を含む有機ELディスプ
レイが製造される。代表的な有機ELディスプレイは、
一般的にはガラスまたは相当する材料で作られている基
板11(図1参照)にアノード12を配置することによ
って製造される。アノード12の上には、正孔輸送層1
3を堆積させ、前記正孔輸送層13の上に発光層14を
堆積させる。さらに、発光層14の上には、電子を輸送
することが可能な層15を堆積させる。これらの層13
〜15はすべて有機材料から成るのが好ましく、前記有
機材料はポリマーかまたは低分子量の分子のいずれかで
ある。次いで、電子を輸送することが可能な層15の上
に、カソード16を配置する。カソードは金属でできて
おり、一般的には、アルミニウム、マグネシウム、また
はカルシウムで被覆されたアルミニウムである。前記の
金属では、その金属表面上に、金属と有機層の境界面に
対して有害な酸化物層が容易に得られる。次いで、この
ように得られた構造の表面上に、本方法によって、不動
態化している層17が製造される。「表面」によってと
は、全ての可能な表面を意味する、すなわち、垂直表面
も好ましく不動態化されるということに留意する必要が
ある。
ば、保護層を含むSAWフィルターが製造される。代表
的なSAWフィルターは、図2に表されている。それ
は、圧電基板の上に置かれた第1の音響吸収器21およ
び第2の音響吸収器22を包含し、前記圧電基板は、一
般的に、石英、ニオブ酸リチウム、またはタンタル酸リ
チウムである。到着信号は入力変換器23に導かれ、発
信信号は出力変換器24から集められる。その入力変換
器は、電気信号を小さな音響波に変換し、前記音響波は
その出力変換器によって電気信号に再変換される。通
常、その構造は密閉してカプセルに包み込まれている。
本発明では、その密閉カプセル封入が、本発明の方法に
よってSAW構造の表面に堆積される薄い保護層にとっ
て代わられる。従って、より安価なカプセル封入方法
を、その保護構造に応用して完成したSAW製品を得る
ことができる。
板ホルダーとバッチプロセス反応器の多数のウエハ、ま
たは他の基板を持つ反応器は、この低温加工発明を利用
することができるALD反応器型の例としての役を果た
す。有機太陽電池は、バッチプロセス反応器では保護層
で好ましく被覆されて、製造コスト/基板を低くしてい
る。
て、本発明をさらに説明する。 実施例1:酸素源としての水またはオゾンのいずれかを
使用するAl2O3薄膜の堆積 ケースA:酸素源としての水を使用するAl2O3膜の
堆積 フィンランドのASM Microchemistry
Oyによって製造された、流動型ALD反応器、F−
120モデルで、Al2O3の薄膜を堆積させた。アル
ミニウム源化学薬品として、TMAとしても知られてい
るトリメチルアルミニウム(CH3)3Alを使用し
た。酸素源化学薬品として、純水を使用した。その原料
化学薬品を、外部の発生源から反応器に導入した。
を機械式真空ポンプで引いて真空にした。次に、窒素ガ
スを流して、反応空間の圧力を約5〜10ミリバールの
範囲に調整した。次いで、その反応空間を堆積温度まで
加熱した。
た。ALDの原理にしたがって、原料化学薬品を反応空
間の中にパルス状に送った。すなわち、そのパルスは不
活性ガスによって互いに分離され、反応空間の気相中で
その原料化学薬品の混合を防止した。表面反応だけを起
こすことができた。
た。すなわち、TMAのパルス0.5秒、N2のパージ
1.0秒、H2Oのパルス0.4秒、N2のパージ1.
5秒である。
長速度は、300℃で0.8Å/サイクル、100℃で
0.5Å/サイクルであった。屈折率は、300℃で成
長したフィルムの場合は1.64であり、100℃で成
長したフィルムの場合は1.59であった。100℃で
成長したフィルムは、電気測定で直ちに漏れ始め、静電
容量または破壊電圧の正確な値を測定することは不可能
であった。そのフィルムはあまり密ではないようであっ
た。
るAl2O3の堆積 フィンランドのASM Microchemistry
Oyによって製造された、流動型ALD反応器、F−
120モデルで、Al2O3の薄膜を堆積させた。アル
ミニウム源化学学薬品として、TMAとしても知られて
いるトリメチルアルミニウム(CH3)3Alを使用し
た。その前提で調製されたオゾンを、酸素源化学薬品と
して使用した。その原料化学薬品を、外部の発生源から
反応器に導入した。
械式真空ポンプで引いて真空にした。次に、窒素を入れ
て、反応空間の圧力を約5〜10ミリバールの範囲に調
整した。次いで、反応空間を堆積温度まで加熱した。
原料化学薬品を、ケースAのようにALDの原理にした
がって、反応空間にパルス状に送った。そのパルスのサ
イクルは、以下の通りであった。すなわち、TMAのパ
ルス0.5秒、N2のパージ1.0秒、O3のパルス
4.0秒、N2のパージ1.5秒である。
の性質を持っていた。
うことができなかった。
せたフィルムをTOF−ERDA分析すると、そのフィ
ルムは炭素6.0%および水素15.8%を含んでいる
ことが明らかになった。ケースAとケースBを比較する
と、水をオゾンで置き換えることが低温での堆積方法に
効果があったことが分かる。
る有機層上へのAl2O3薄膜の堆積 有機薄膜を持つ基板を、フィンランドのASM Mic
rochemistry Oyによって製造されたF−
450ALD反応器の反応空間に取り付けた。その反応
空間の圧力を機械式真空ポンプで約5〜10ミリバール
に調整して、純度が99.9999%であると言う窒素
ガスを流した。次いで、反応空間の温度を約110℃に
調整した。外部発生源から蒸発されたTMAおよびそう
いう前提で調製されたオゾンを交互に反応空間に導入し
て、その表面と接触させた。そのパルス送りの時間は、
TMAで1秒、O3は4秒であった。その原料化学薬品
のパルスは、窒素ガスで互いに分離された。各原料化学
薬品のパルスの後に、1.0〜1.5秒のパージ時間が
続いた。これら2つの原料化学薬品のパルスおよび2つ
のパージ時間から成るパルスのサイクルを、基板の上に
50nmの酸化アルミニウムの薄膜が得られるまで、繰
り返した。一般的には、その堆積には約600サイクル
のパルス送りが必要であった。その結果、堆積方法でそ
の有機層が悪くなることはなかった。さらに、その不動
態化した構造を有機層の機能性を損なうことなく、普通
の部屋の空気で保存することができた。
で密封されている有機ELディスプレイの断面を概略的
に示す図である。
を示す図である。
Claims (14)
- 【請求項1】 ALD法を使用して基板上に酸化アルミ
ニウム薄膜を製造する方法であって、 蒸発可能な有機アルミニウム化合物を成長基板に結合さ
せ、およびその結合した有機アルミニウム化合物を酸化
アルミニウムに変換させる方法であり、 結合した有機アルミニウム化合物を、水以外の酸素の反
応性蒸気発生源と接触させることにより酸化アルミニウ
ムに変換すること、および基板を成長方法の間190℃
未満の温度に維持することを特徴とする方法。 - 【請求項2】 前記蒸発可能な有機アルミニウム化合物
がアルミニウムに結合した少なくとも1つのアルキル基
を含む請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 前記蒸発可能な有機アルミニウム化合物
の式は L1AlX2 (I) または L1L2AlX (II) または L1L2L3Al (III) であり、式中、XはH、F、Cl、B、I、RCHOの
グループから選択され、ここでRCHOはアルコキシ基
であり、およびL1、L2およびL3は線状または分枝
の飽和または不飽和炭化水素である請求項1または2に
記載の方法。 - 【請求項4】 酸素の前記反応発生源が、オゾン、有機
オゾン化物、不対電子を持つ酸素原子、有機過酸化物、
有機過酸、またはそれらの2つまたはそれ以上の混合物
または化合物である前記請求項のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項5】 酸素の前記反応発生源が以下の式の有機
過酸化物であって、 R1−O−O−R2 (IV) 式中、R1は線状、分枝または環状の有機配位子であ
り、およびR2は水素であるか、または線状、分枝また
は環状の有機配位子である、有機過酸化物の1つまたは
それ以上を含む前記請求項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項6】 方法の間、前記基板を好ましくは160
℃未満の温度に維持する前記請求項のいずれかに記載の
方法。 - 【請求項7】 方法の間、前記基板を最も好ましくは1
30℃未満の温度に維持する前記請求項のいずれかに記
載の方法。 - 【請求項8】 前記酸化アルミニウムフィルムの厚さが
約5〜1000nmである請求項1に記載の方法。 - 【請求項9】 前記酸化アルミニウムフィルムの厚さが
25〜75nmである請求項8に記載の方法。 - 【請求項10】 前記基板が有機発光層を含む前記請求
項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項11】 前記基板が弾性表面波フィルターを含
む前記請求項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項12】 前記基板が有機太陽電池層を含む前記
請求項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項13】 周囲の雰囲気中の水分または他のガス
または液体材料に敏感な材料を含み、その上に請求項1
の方法によって個々の保護層として酸化アルミニウム層
を形成した基板。 - 【請求項14】 周囲の雰囲気中の水分または他のガス
または液体材料に敏感な材料を含み、CVDまたはPV
Dのような別の堆積方法によって堆積された同じ種類の
別の層の上に補足の保護層として請求項1の方法によっ
て酸化アルミニウム層を形成した基板。
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