CN110010795B

CN110010795B - 氮化硅薄膜及其制备方法、封装结构

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Publication number: CN110010795B
Application number: CN201910309171.5A
Authority: CN
Inventors: 全威
Original assignee: BOE Technology Group Co Ltd
Current assignee: BOE Technology Group Co Ltd
Priority date: 2019-04-17
Filing date: 2019-04-17
Publication date: 2022-12-20
Anticipated expiration: 2039-04-17
Also published as: CN110010795A

Abstract

本发明公开了一种氮化硅薄膜及其制备方法、封装结构，涉及显示技术领域，达到了在保证氮化硅薄膜的致密性良好的同时，降低应力对氮化硅薄膜及显示器件的影响的目的。本发明的主要技术方案为：包括：n层氮化硅膜层，n层所述氮化硅膜层层叠形成于所述显示基板上，用于所述显示基板上显示器件的封装；其中，与所述显示基板表面贴合的所述氮化硅膜层为第一层，所述氮化硅膜层中的氢含量由第一层至第n层依次递增。

Description

氮化硅薄膜及其制备方法、封装结构

技术领域

本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种氮化硅薄膜及其制备方法、封装结构。

背景技术

目前，有机电致发光器件(OLED)由于具有自发光、低能耗、宽视角、响应速度块及实现可弯曲等优点，受到学术界和商业界的广泛关注。OLED对环境中的水汽和氧气特别敏感，如何对器件进行高效的封装是至关重要的问题。近年来，国内外研究者把焦点集中在薄膜封装方面，即通过形成结构致密的薄膜对封装区域的器件进行物理保护，是一种无间隙的封装手段。最常见的薄膜即氮化硅(SiN_x)薄膜，氮化硅薄膜通常采用化学气相沉积(CVD)的方式形成。

在形成上述的氮化硅薄膜时，发明人发现现有技术中至少存在如下问题：氮化硅薄膜在制备的过程中，增加氢含量有利于氮化硅薄膜的致密性，但氮化硅薄膜中的H含量也是应力的主要来源，当氢大量进入薄膜时，它阻止了Si与N的相互交链，薄膜体积膨胀，产生压应力，不仅削弱了氮化硅薄膜原有的密封、绝缘、钝化效果，还会影响显示器件的性能。因此，在保证氮化硅薄膜良好的的致密性的同时，降低应力对氮化硅薄膜及显示器件的影响是目前需要解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例提供一种氮化硅薄膜及其制备方法、封装结构，主要目的是在保证氮化硅薄膜的致密性良好的同时，降低应力对氮化硅薄膜及显示器件的影响。

为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：

一方面，本发明实施例提供了一种氮化硅薄膜，应用于显示基板，该氮化硅薄膜包括：n层氮化硅膜层，n层所述氮化硅膜层层叠形成于所述显示基板上，用于所述显示基板上显示器件的封装；其中，与所述显示基板表面贴合的所述氮化硅膜层为第一层，所述氮化硅膜层中的氢含量由第一层至第n层依次递增。

可选的，其中n的取值范围为2～5。

可选的，第一层所述氮化硅膜层中包括体积比为1：0.88：8.3的硅烷、氨气和氢气。

可选的，其中n的取值为3；由第一层至第三层所述氮化硅膜层中所述氢气的含量依次增加5％。

另一方面，本发明实施例还提供一种氮化硅薄膜的制备方法，该制备方法包括：采用化学气相沉积法将反应气体在显示基板上依次形成第一层至第n层氮化硅膜层，所述反应气体包括硅烷、氨气和氢气；其中，所述反应气体中所述氢气的含量由第一层至第n层依次递增。

可选的，其中n的取值为3；采用化学气相沉积法将反应气体在显示基板上依次形成第一层至第n层氮化硅膜层包括：在所述显示基板上，将预设的所述反应气体采用等离子体增强化学气相沉积法形成第一层所述氮化硅膜层，其中，预设的所述反应气体包括体积比为1：0.88：8.3的所述硅烷、所述氨气和所述氢气；在第一层所述氮化硅膜层上，将预设的所述反应气体中的所述氢气含量增加5％，并采用等离子体增强化学气相沉积法形成第二层所述氮化硅膜层；在第二层所述氮化硅膜层上，将预设的所述反应气体中的所述氢气含量增加10％，并采用等离子体增强化学气相沉积法形成第三层所述氮化硅膜层

可选的，还包括：在每层所述氮化硅膜层形成后，通入氩气轰击每层所述氮化硅膜层的表面。

可选的，在每层所述氮化硅膜层形成后，通过软X射线对每层所述氮化硅膜层的表面进行照射。

可选的，在n层所述氮化硅膜层形成后，通过软X射线对n层所述氮化硅膜层的表面进行照射。

另一方面，本发明实施例还提供一种封装结构，该封装结构包括：上述的氮化硅薄膜。

本发明实施例提出的一种氮化硅薄膜及其制备方法、封装结构，通过将氮化硅薄膜设置为由n层氮化硅膜层构成的薄膜结构，且氮化硅膜层构成中的氢含量由形成在显示基板上的第一层至第n层依次递增，可以保证由第一层至第n层的氮化硅膜层的致致密性逐步递增，且多层氮化硅膜层形成梯度应力，构成的氮化硅薄膜整体应力增加不明显，与显示基板接触的位置的应力变化不大。从而达到了在保证氮化硅薄膜的致密性良好的同时，减小应力对氮化硅薄膜及显示器件的影响的效果。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种氮化硅薄膜的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的另一种氮化硅薄膜的结构示意图；

图3为本发明实施例提供的一种氮化硅薄膜的制备方法的流程图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的氮化硅薄膜及其制备方法、封装结构，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。

实施例一

如图1所示，本发明的实施例一提出一种氮化硅薄膜，该氮化硅薄膜包括：

n层氮化硅膜层1，n层氮化硅膜层1层叠形成于显示基板2上，用于显示基板2上显示器件3的封装；其中，与显示基板1表面贴合的氮化硅膜层2为第一层，氮化硅膜层1中的氢含量由第一层至第n层依次递增。

其中，显示基板2为显示面板的基底、是显示器件3的支撑部分，显示基板2可以是现有技术中的柔性基板，也可以是非柔性基板，且显示基板2的材料可以是聚合物基板、超薄玻璃基板、不锈钢基板等等，这里不做具体限定。通过氮化硅薄膜1可以对显示基板2上的显示器件3进行封装，起到防止水汽、氧气等影响显示器件3性能的作用。本实施例提出的氮化硅薄膜1由多层氮化硅膜层1构成，为便于描述，这里将形成于现实基板表面的氮化硅膜层1称为第一层氮化硅膜层，而其上一次设置的膜层则称为第二层氮化硅膜层、第三层氮化硅膜层......第n层氮化硅膜层，第一层至第n层氮化硅膜层的厚度可以均相等。由于设置过多层氮化硅膜层1会导致氮化硅薄膜的厚度增加，过厚的氮化硅薄膜易产生较大的应力而应影响薄膜的性能，所以n的取值不宜过大，n的取值范围可以是2-5层，最优的，n可以取值为3。

具体的，制备氮化硅膜层1的反应气体可以采用硅烷SiH₄和氨气NH₃的体系，其沉积的速度快，在反应气体中加入氢气，引入氢气的作用包括：首先，硅烷SiH₄可以分解为SiH₃₊和SiH₂₊，而SiH₂₊会与硅烷SiH₄反应，消耗反应物，在氢气加入后，氢气可以与SiH₂₊反应，可以避免反应物的不必要消耗；其次，氢气的加入有利于SiH₃₊的扩散，使其在规则位生长，所以增加反应物中氢气的含量，有利于提高氮化硅膜层1的致密性，致密性高的氮化硅膜层1的针孔密度小，能够有效地阻挡水汽的入侵，所以提高氮化硅膜层1的致密性有助于提高其阻挡水汽的能力。进一步的，n层氮化硅膜层1中的氢含量由第一层至第n层依次递增，在制备第一层氮化硅膜层时可以不保证膜层的致密性，反映气体中的氢气含量加入较低的标准，例如：反映气体的体积比硅烷SiH₄：氨气NH₃：氢气H₂可以是1:0.88:8.3，可以保证第一层氮化硅膜层的应力较小，能够保证第一层氮化硅膜层的密封、绝缘、钝化效果，且不会影响显示器件的性能；在第一层氮化硅膜层上继续沉积第二层氮化硅膜层，相比于第一层氮化硅膜层，第二氮化硅膜层的反应气体中的氢气含量增加，所以第二氮化硅膜层的相较于第一层氮化硅膜层更加致密，产生的应力也相对大于第一层氮化硅膜层，但由于第一层氮化硅膜层的存在，能够衰减作用在显示器件上的应力；在第一层氮化硅膜层上继续沉积第二层氮化硅膜层、第三层氮化硅膜层......第n层氮化硅膜层，相比于前一层的氮化硅膜层1，反应气体中的氢气含量均增加，所以，在n层氮化硅膜层1中，第n层氮化硅膜层的致密性最高，针孔少，耐水汽的能力强，其形成过程中产生的应力也最大，但产生的应力向下层层层衰减，与显示器件3接触的位置的应力变化并不大。所以由n层氮化硅膜层1构成的氮化硅薄膜的致密性高，薄膜阻挡水汽的能力强，且能够降低产生应力对于薄膜和显示器件3性能的影响。其中，由第一层至第n层氮化硅膜层中的氢含量依次递增，相邻膜层间氢含量的增加量可以相等，其具体的增加量根据n的取值来定，这里不做具体的限制。

本发明的实施例一提出一种氮化硅薄膜，通过将氮化硅薄膜设置为由n层氮化硅膜层构成的薄膜结构，且氮化硅膜层构成中的氢含量由形成在显示基板上的第一层至第n层依次递增，可以保证由第一层至第n层的氮化硅膜层的致致密性逐步递增，且多层氮化硅膜层形成梯度应力，构成的氮化硅薄膜整体应力增加不明显，与显示基板接触的位置的应力变化不大。从而达到了在保证氮化硅薄膜的致密性良好的同时，减小应力对氮化硅薄膜及显示器件的影响的效果。

如图1、图2所示，上述n层氮化硅膜层1中的n可以有多种取值，具体的，n的取值范围可以为2～5。每层氮化硅薄膜1的厚度可以设置为层层相等，设置n层氮化硅膜层1，当n的取值过大时，会导致氮化硅薄膜的厚度大大增大，过厚的氮化硅薄膜易产生较大的应力，即使分层设置后会形成梯度应力，但膜层的层数较多形成的氮化硅薄膜整体的应力也会偏大，n的最大取值可以是5，而至少两层氮化硅膜层1才能达到增强致密性并形成梯度应力的效果，所以n的最小取值为2。综上，可以将n的取值范围设置为2～5层。

具体的，第一层氮化硅膜层1中包括体积比为1：0.88：8.3的硅烷、氨气和氢气。在制备氮化硅膜层1的反应气体可以采用硅烷和氨气的体系，其沉积的速度快，在反应气体中加入氢气，引入氢气的作用包括：首先，硅烷SiH₄可以分解为SiH₃₊和SiH₂₊，而SiH₂₊会与硅烷SiH₄反应，消耗反应物，在氢气加入后，氢气可以与SiH₂₊反应，可以避免反应物的不必要消耗；其次，氢气的加入有利于SiH₃₊的扩散，使其在规则位生长，所以增加反应物中氢气的含量，有利于提高氮化硅膜层1的致密性。在制备第一层的氮化硅膜层1时可以不保证膜层的致密性，反映气体中的氢气含量加入较低的标准，例如：反映气体的体积比硅烷SiH₄：氨气NH₃：氢气H₂可以是1:0.88:8.3，可以保证第一层的氮化硅膜层1的应力较小，即与显示器件接触未知的应力较小，而由于其上层的氮化硅膜层1中的氢含量逐层增加，所以其上层的氮化硅膜层1的致密性也逐渐增加，所以能够保证氮化硅薄膜的具有良好的抗水汽渗透及抗杂质扩散能力，不会影响其整体的密封、绝缘、钝化效果，且第一层的氮化硅膜层1的应力较小可以避免与显示器件3接触位置应力过大而影响显示器件3的性能的问题。

如图2所示，上述n层氮化硅膜层1中的n可以有多种取值，对应的相邻膜层间氢含量的增加量可以根据n的取值来定，具体的，当n的取值为3时，由第一层至第三层的氮化硅膜层1中所述氢气的含量依次增加5％。本实施例中的氮化硅薄膜包括n层氮化硅膜层1，当n的取值过大时，会导致氮化硅薄膜的厚度大大增大，过厚的氮化硅薄膜易产生较大的应力，即使分层设置后会形成梯度应力，但膜层的层数较多形成的氮化硅薄膜整体的应力也会偏大；当n的取值过小时，会减弱应力呈梯度分布的效果，即会影响应力逐层衰减的效果。所以，可以将n取值为3，且第一层至第三层氮化硅膜层1中所述氢气的含量依次增加5％。

实施例二

本发明的实施例二提出一种氮化硅薄膜的制备方法，该制备方法包括：采用化学气相沉积法将反应气体在显示基板2上依次形成第一层至第n层氮化硅膜层1，所述反应气体包括硅烷、氨气和氢气；其中，所述反应气体中所述氢气的含量由第一层至第n层依次递增。

具体的，化学沉积法(简称CVD)是一种利用含有薄膜元素的一种或几种气相化合物或者单质在衬底上进行化学反应生成薄膜的方法，CVD法制备薄膜的均匀性好，CVD法具有沉积速率大，所制备的薄膜针孔少、缺陷少、纯度高、致密光滑，是制备氮化硅薄膜的主要方法。具体的CVD包括低压化学气相沉积法(LPCVD)、等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)、常压化学气相沉积法(APCVD)等，例如，这里可以选用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)。在显示基板2上通过反应气体逐层形成氮化硅膜层1，采用的反应气体包括硅烷、氨气和氢气，n层氮化硅膜层的区别在于有第一层氮化硅膜层至第n层氮化硅膜层所用的反应气体的中氢气含量逐层递增，能够达到外层的氮化硅膜层1的致密性好，保证氮化硅薄膜具有良好的阻挡水汽、阻挡污染的能力。而与显示器件3接触的膜层的应力较小，且上层应力的增大经过层层衰减后，对显示器件3的影响可以忽略不计。

本发明的实施例二提出一种氮化硅薄膜的制备方法，通过化学沉积法在显示基板上形成n层氮化硅膜层，n层氮化硅膜层的区别在于有第一层氮化硅膜层至第n层氮化硅膜层所用的反应气体的中氢气含量逐层递增，可以保证由第一层至第n层的氮化硅膜层的致致密性逐步递增，且多层氮化硅膜层形成梯度应力，构成的氮化硅薄膜整体应力增加不明显，与显示基板上的显示器件接触的位置的应力变化不大。从而达到了在保证氮化硅薄膜的致密性良好的同时，减小应力对氮化硅薄膜及显示器件的影响的效果。

如图3所示，具体的，其中n的取值为3；采用化学气相沉积法将反应气体在显示基板2上依次形成第一层至第三层氮化硅膜层1包括：

S1：在所述显示基板2上，将预设的所述反应气体采用等离子体增强化学气相沉积法形成第一层所述氮化硅膜层，其中，预设的所述反应气体包括体积比为1：0.88：8.3的所述硅烷、所述氨气和所述氢气；

S2：在第一层所述氮化硅膜层上，将预设的所述反应气体中的所述氢气含量增加5％，并采用等离子体增强化学气相沉积法形成第二层所述氮化硅膜层；

S3：在第二层所述氮化硅膜层上，将预设的所述反应气体中的所述氢气含量增加10％，并采用等离子体增强化学气相沉积法形成第三层所述氮化硅膜层。

上述方法为n取值为3的3层氮化硅膜层1的制备方法，采用化学气相沉积法(PECVD)，PECVD法是制备氮化硅薄膜最主要的方法之一，是等离子体辉光放电与化学气相沉积于一体的薄膜沉积技术，PECVD法借助等离子体的电激活作用实现了低温下沉积优质薄膜，其操作方法灵活，工艺重复性好。当n的取值过大时，会导致氮化硅薄膜的厚度大大增大，过厚的氮化硅薄膜易产生较大的应力，即使分层设置后会形成梯度应力，但膜层的层数较多形成的氮化硅薄膜整体的应力也会偏大；当n的取值过小时，会减弱应力呈梯度分布的效果，即会影响应力逐层衰减的效果。所以，可以将n取值为3，且在制备第一层至第三层氮化硅膜层1的反应气体中所用所述氢气的含量依次递增5％。

还包括：在每层氮化硅膜层1形成后，通入氩气轰击每层氮化硅膜层1的表面。每一层氮化硅膜层1形成后，在设备中通入氩气，此时的功率应减小，利用氩离子轰击膜层的表面，可以将一些脆弱键消除，保留致密的膜层结构，有利于提升氮化硅膜层1的质量，从而可以提升氮化硅薄膜整体的质量，同时可以在膜层的表面形成轻微的凸凹表面，可以提高光取出。

还包括：在每层所述氮化硅膜层1形成后，通过软X射线对每层所述氮化硅膜层1的表面进行照射，或，在n层所述氮化硅膜层1形成后，通过软X射线对n层所述氮化硅膜层1的表面进行照射。在氮化硅膜层1形成后，膜层的表面会有氢离子残留，残留氢离子会影响显示器件3的性能，所以通过对氮化硅膜层1的表面照射软X射线(Soft X-ray)能够将氮化硅膜层表面残余氢离子取出，提高显示装置的稳定性和使用寿命。

实施例三

本发明的实施例三提出一种封装结构，该封装结构包括：上述的氮化硅薄膜。

本发明的实施例三提出一种封装结构，通过采用包括n层氮化硅膜层1的氮化硅薄膜，n层氮化硅膜层1的区别在于有第一层的氮化硅膜层1至第n层的氮化硅膜层1所用的反应气体的中氢气含量逐层递增，可以保证由第一层至第n层的氮化硅膜层1的致致密性逐步递增，且多层氮化硅膜层1形成梯度应力，构成的氮化硅薄膜整体应力增加不明显，与显示基板2接触的位置的应力变化不大。从而达到了在保证氮化硅薄膜的致密性良好的同时，减小应力对氮化硅薄膜及显示器件3的影响的效果，能够实现通过上述的氮化硅薄膜制作的封装结构具有良好的阻挡水汽、杂质的能力，可以提高封装结构的封装效果。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种氮化硅薄膜，应用于显示基板，其特征在于，包括：

3层氮化硅膜层，3层所述氮化硅膜层层叠形成于所述显示基板上，用于所述显示基板上显示器件的封装；

其中，与所述显示基板表面贴合的所述氮化硅膜层为第一层，形成第一层所述氮化硅膜层的反应气体中包括体积比为1：0.88：8.3的硅烷、氨气和氢气，形成由第一层至第三层所述氮化硅膜层的反应气体中所述氢气的含量依次增加5％。

2.一种氮化硅薄膜的制备方法，应用于权利要求1所述的氮化硅薄膜，其特征在于，包括：

采用化学气相沉积法将反应气体在显示基板上依次形成第一层至第3层氮化硅膜层，所述反应气体包括硅烷、氨气和氢气；

其中，所述反应气体中所述氢气的含量由第一层至第3层依次递增。

3.根据权利要求2所述的氮化硅薄膜的制备方法，其特征在于，

采用化学气相沉积法将反应气体在显示基板上依次形成第一层至第3层氮化硅膜层包括：

在所述显示基板上，将预设的所述反应气体采用等离子体增强化学气相沉积法形成第一层所述氮化硅膜层，其中，预设的所述反应气体包括体积比为1：0.88：8.3的所述硅烷、所述氨气和所述氢气；

在第一层所述氮化硅膜层上，将预设的所述反应气体中的所述氢气含量增加5％，并采用等离子体增强化学气相沉积法形成第二层所述氮化硅膜层；

在第二层所述氮化硅膜层上，将预设的所述反应气体中的所述氢气含量增加10％，并采用等离子体增强化学气相沉积法形成第三层所述氮化硅膜层。

4.根据权利要求2所述的氮化硅薄膜的制备方法，其特征在于，还包括：

在每层所述氮化硅膜层形成后，通入氩气轰击每层所述氮化硅膜层的表面。

5.根据权利要求2所述的氮化硅薄膜的制备方法，其特征在于，还包括：

在每层所述氮化硅膜层形成后，通过软X射线对每层所述氮化硅膜层的表面进行照射。

6.根据权利要求2所述的氮化硅薄膜的制备方法，其特征在于，还包括：

在3层所述氮化硅膜层形成后，通过软X射线对3层所述氮化硅膜层的表面进行照射。

7.一种封装结构，其特征在于，包括权利要求1所述的氮化硅薄膜。