CN116426010A - 一种复合薄膜及其制备方法、显示装置 - Google Patents

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Abstract

本申请公开一种复合薄膜及其制备方法、显示装置，复合薄膜，包括主体膜层和填充于所述主体膜层内部的无机材料，所述无机材料由第一前驱体与主体膜层内含有的碳氧双键反应形成。通过与主体膜层内的碳氧双键反应形成填充材料，该填充材料可以使得复合薄膜具备水氧阻挡能力、缓冲应力和覆盖异物的功能，主体膜层内含有的碳‑氧双键提高了浸润的效果和效率，可提高复合薄膜的防水效果。

Description

一种复合薄膜及其制备方法、显示装置
技术领域
本申请涉及显示技术领域，尤其涉及一种复合薄膜及其制备方法、显示装置。
背景技术
柔性显示技术中，需要一层柔性基板和一层薄膜封装层以实现可弯曲折叠的性能。由于OLED(Organic Light-Emitting Diode，有机电激光显示)是对水汽极其敏感、容易受水汽影响而失效的发光器件，因此薄膜封装需要有较强的水氧阻挡能力(一般要求达到10-6g/cm2·day)。另一方面，由于柔性显示器在实际应用时会经常被弯折，因此薄膜封装膜层的应力大小是另一个重要的指标要求，一般要求应力越接近于零越好。
现有的薄膜封装层使用较多的方案是用两层无机水氧阻挡层夹着一层有机缓冲层的叠层结构作为薄膜封装的结构。但是现有的有机缓冲层主要起到缓冲应力和覆盖异物的功能，不具备水氧阻挡能力，且制备效率和浸润效果均较差。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种复合薄膜及其制备方法、显示装置，旨在改善有机缓冲层的水氧阻挡能力。
本申请实施例是这样实现的，本申请提供一种复合薄膜，包括主体膜层和填充于所述主体膜层内部的无机材料，所述无机材料由第一前驱体与主体膜层内含有的碳氧双键反应形成。
可选的，所述主体膜层的材料选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二脂、聚酰亚胺、聚六甲基二硅氧烷、碳氧化硅、碳氧化氮、碳氮氧化硅中的至少一种。
可选的，所述主体膜层由第二前驱体反应形成，所述第二前驱体包括与所述主体膜层材料对应的气体源。
可选的，所述主体膜层的材料为碳氧化硅，所述气体源为六甲基二硅氧烷。
可选的，所述无机材料选自氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锌、氧化铪、氧化钽中的至少一种。
可选的，所述第一前驱体包括与所述无机材料对应的有机金属源。
可选的，所述无机材料为氧化铝，所述有机金属源为三甲基铝。
可选的，所述第一前驱体还包括水蒸气。
可选的，所述复合薄膜还包括分别设置于所述主体膜层两侧的第一无机膜层和第二无机膜层，所述第一无机膜层的材料选自氧化铝、氧化钛、氧化硅、氮化硅、氮氧化硅中的至少一种，所述第二无机膜层的材料选自氧化铝、氧化钛、氧化硅、氮化硅、氮氧化硅中的至少一种。
可选的，所述第一无机膜层包括层叠设置的多个子膜层，多个所述子膜层中与所述主体膜层相邻的子膜层的材料与填充于所述主体膜层材料内部的无机材料相同。
可选的，所述第一无机膜层包括层叠设置的4～16个子膜层，每一所述子膜层的厚度为5～25nm。
本申请还提供一种复合薄膜的制备方法，包括步骤；
提供主体膜层；
将第一前驱体通入所述主体膜层内，所述第一前驱体与所述主体膜层内含有的碳氧双键反应，形成填充于所述主体膜层内部的无机材料。
可选的，所述提供主体膜层的方法包括：
提供与所述主体膜层材料对应的气体源；
加载预设射频功率并持续预设时间以使得所述气体源反应形成所述主体膜层。
可选的，所述主体膜层的材料为碳氧化硅，所述气体源为六甲基二硅氧烷。
可选的，所述预设射频功率为1.5kW/m2～5kW/m2；所述预设时间为60s～3600s。
本申请还提供一种显示装置，所述显示装置包括所述的复合薄膜；
或，所述的制备方法制备得到的复合薄膜。
本申请的复合薄膜，包括主体膜层和主体膜层内间隙中的填充材料，主体膜层内含有碳-氧双键，填充材料由第一前躯体与所述碳-氧双键反应形成，该填充材料可以提高复合薄膜的水氧阻挡能力、缓冲应力和覆盖异物的功能，主体膜层内含有的碳-氧双键提高了浸润的效果和效率，最终可提高复合薄膜的封装效果。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是现有的有机缓冲层的结构示意图；
图2是本申请一实施例的复合薄膜的结构示意图；
图3是本申请一实施例的复合薄膜的示意图；
图4是本申请一实施例的OLED显示器的复合薄膜图；
图5是本申请一实施例的碳氧化硅薄膜作为缓冲层的平坦化作用(图5b对比图5a)及浸润后(图5c)的效果示意图；
图6是本申请一实施例的复合薄膜的制备方法的流程图；
图7是本申请一实施例的复合薄膜的制备方法的流程图；
图8-10是本实施例的OLED显示器件上制备复合薄膜的过程图。
具体实施方式
如背景技术，现有的薄膜封装层使用较多的方案是用2层无机水氧阻挡层夹着1层有机缓冲层的叠层结构作为薄膜封装的结构。但是现有的有机缓冲层如图1所示，现有的有机缓冲层具有较多间隙，因此不具备水氧阻挡能力，仅起到缓冲应力和覆盖异物的功能，且制备效率和浸润效果均较差。
为了解决现有的有机缓冲层不具备水氧阻挡能力，仅起到缓冲应力和覆盖异物的功能，且制备效率和浸润效果均较差的问题，本申请提供一种复合薄膜，通过主体膜层内含有碳-氧双键，由第一前驱体与碳-氧双键反应形成无机填充材料，该无机填充材料填充于主体膜层内间隙中，可以使得主体膜层保有缓冲层作用的同时，有效提高水氧阻隔能力，同时通过反应源的选择和主体膜层内所含的化学键/官能团的调控，使主体膜层内含有较多C＝O双键，可有效提高浸润处理的效率，提高制备效率和浸润效果。
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。此外，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本申请，并不用于限制本申请。在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本申请的描述中，术语“包括”是指“包括但不限于”。本发明的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本发明范围的硬性限制；因此，应当认为的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
请参看图2，本申请一实施例的复合薄膜的结构示意图。
本实施例的复合薄膜包括：主体膜层和填充于所述主体膜层内部的无机材料，所述无机材料由第一前驱体与主体膜层内含有的碳氧双键反应形成。
其中，主体膜层，主体膜层内含有碳-氧双键，该主体膜层的材料包括含有碳-氧双键的有机物和含有碳-氧双键的无机物；填充于主体膜层内间隙中的无机填充材料，无机填充材料由第一前驱体与碳-氧双键反应形成。第一前驱体包括反应源、有机金属源，反应源包括水蒸气。通过主体膜层内含有碳-氧双键，由第一前驱体与碳-氧双键反应形成无机填充材料，该无机填充材料填充于主体膜层内间隙中，可以使得主体膜层保有缓冲层作用的同时，有效提高水氧阻隔能力，同时通过反应源的选择和主体膜层内所含的化学键/官能团的调控，使主体膜层内含有较多C＝O双键，可有效提高浸润处理的效率，提高制备效率和浸润效果。
在一个实施例中，复合薄膜由主体膜层和无机填充材料组成；主体膜层内含有碳-氧双键；无机填充材料填充于主体膜层内间隙中，无机填充材料由第一前驱体与碳-氧双键反应形成。可以理解的，复合薄膜除了包括主体膜层和无机填充材料之外，还可以包括其他材料。
其中，当主体膜层的材料包括含有碳-氧双键的有机物时，主体膜层的材料选自聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚对苯二甲酸乙二脂(PET)、聚酰亚胺(PI)、聚六甲基二硅氧烷(PHMDSO)中的至少一种，当主体膜层的材料包括含有碳-氧双键的无机物时，主体膜层的材料选自碳氧化硅、碳氧化氮、碳氮氧化硅中的至少一种；填充材料选自氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锌、氧化铪、氧化钽、氮化钛中的至少一种。即，主体膜层可以为碳氧化硅薄膜、碳氧化氮或碳氮氧化硅，也可以为碳氧化硅薄膜、碳氧化氮、碳氮氧化硅的组合。该实施例中，所述主体膜层为碳氧化硅薄膜，所述填充材料为氧化铝。
在一实施例中，复合薄膜的厚度为0.1um～6um；比如，0.1um、1um、2um、6um。
在一实施例中，填充所述无机填充材料的所述复合薄膜的厚度为100nm～300nm，比如100nm、150nm、200nm、300nm等。
上述实施例提供了一种复合薄膜，该复合薄膜可用作薄膜封装的缓冲层。该复合薄膜包括主体膜层，该主体膜层为一种有机-无机混合的近似有机物，对该主体膜层进行原子层浸润处理，在该主体膜层内部形成无机填充材料，能在保有缓冲层作用的同时，有效提高主体膜层的水氧阻隔能力，使原本无水氧阻隔能力的缓冲薄膜也具有了较强的水氧阻隔能力。同时，通过反应源的选择和主体膜层内所含的化学键/官能团的调控，使主体膜层内含有较多C＝O双键，可有效提高浸润处理的效率，提高制备效率和浸润效果。
在一实施例中，所述主体膜层由第二前驱体反应形成，所述第二前驱体包括与所述主体膜层材料对应的气体源。气体源包括六甲基二硅氧烷、二氧化氮和氮气。通过气体源的选择可以制备出还有较多碳氧双键的主体膜层。
在一实施例中，所述主体膜层的材料为碳氧化硅，所述气体源为六甲基二硅氧烷。通过六甲基二硅氧烷和六甲基二硅氧烷使得制备的复合薄膜具有更好的防水效果。
本申请的实施例还提供一种复合薄膜。
请参看图3，本申请一实施例的复合薄膜的示意图。
本实施例的所述复合薄膜还包括分别设置于所述主体膜层140两侧的第一无机膜层150和第二无机膜层130，所述第一无机膜层150的材料选自氧化铝、氧化钛、氧化硅、氮化硅、氮氧化硅中的至少一种，所述第二无机膜层130的材料选自氧化铝、氧化钛、氧化硅、氮化硅、氮氧化硅中的至少一种。
具体的，主体膜层140位于第二无机膜层130上，第一无机膜层150位于主体膜层140上。通过使用上述的主体膜层140，可以使得复合薄膜同时具备有机物封装薄膜的缓冲、异物覆盖能力和无机封装薄膜的水氧阻隔能力。
在可选的一种实施方式中，所述第一无机膜层150包括层叠设置的多个子膜层，多个所述子膜层中与所述主体膜层140相邻的子膜层的材料与填充于所述主体膜层140材料内部的无机材料相同。
具体的，第一无机膜层150由N种不同材料的原子层堆叠形成；第一无机膜层150中与主体膜层140接触层的材料与主体膜层140中的无机填充材料相同。若主体膜层使用氧化铝作为浸润/填充材料，则第一无机膜层首先应沉积薄膜的一个优选方案是氧化铝膜层。它主要起到隔绝水氧的作用，同时增加与主体膜层的粘附力。
在可选的一种实施方式中，所述第一无机膜层150包括层叠设置的4～16个子膜层，每一所述子膜层的厚度为5～25nm。比如，第一无机膜层150包括层叠设置的4个、5个、6个子膜层，每个子膜层的厚度为5nm、15nm、20nm、25nm。
具体的，第一无机膜层设置为纳米叠层。由于原子层沉积的氧化铝薄膜容易在高温高湿环境下发生水解反应，导致薄膜致密性降低，表面粗糙度增加，产生供水氧通过的通道。鉴于此，第一无机膜层设置为纳米叠层的一个重要作用是该水氧阻隔叠层可以在保证氧化铝和氧化钛的水氧阻隔性能的同时，利用氧化钛不易水解的特点，解决只有氧化铝薄膜时容易被水解的缺点。同时，纳米叠层可以在较大程度上提高第一无机膜层的弯折老化性能，提高使用该结构进行封装的柔性OLED显示器的可柔能力。
下面以复合薄膜为OLED显示器的封装为例进行说明。
请参看图4，本申请一实施例的OLED显示器的复合薄膜图。
本实施例的OLED显示器的复合薄膜，具体包括：
(a)柔性或刚性衬底110；
(b)位于衬底110上的多个、大面积的OLED显示器件120；
(c)位于OLED显示器件120上的第二无机膜层130；
(d)位于第二无机膜层130上的主体膜层140，主体膜层140为复合薄膜，该复合薄膜为一种近似有机-无机混合薄膜封装层；
(e)位于主体膜层140上的第一无机膜层150。
本实施例中，主体膜层140为上述复合薄膜的制备方法制备的复合薄膜，该复合薄膜为一种近似有机-无机混合薄膜；第一无机膜层150为N对不同材料薄膜的堆叠，即150-1与150-2的原子层沉积薄膜堆叠而成。
其中，衬底110用于承载TFT、OLED、QLED或液晶元器件，可以是刚性基板或者柔性基板，刚性基板可以是陶瓷材质、各类玻璃材质等，柔性基板可以是PI(聚酰亚胺薄膜)与其衍生物、PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)、PEP(磷酸烯醇式丙酮酸)、二亚苯基醚树脂等。
OLED器件及其他功能器件/膜层。根据不同的技术及应用有不同的结构，最终都是表现为OLED器件裸露在外，需要封装膜层的覆盖以保护OLED器件。其中，OLED器件一般包括阴极、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层等。而对于其他功能器件/膜层，如果技术方案是PMOLED(被动式无源驱动OLED)，则会包括像素定义层、支撑柱层等等。如果技术方案是AMOLED(主动式有源驱动OLED)，则会含有薄膜晶体管驱动器件、像素定义层等等。OLED器件是指有机发光二极管，它的电极材料可以是由金属、合金、导电氧化物、导电有机物；它的其他材料可以是各种有机物、量子点材料、功能性有机物。OLED器件的最大特点是一旦受到水氧侵害时，则会失效，无法工作。一般地，本专利中的OLED器件及其他功能器件/膜层部分，是指显示屏中的全部OLED器件，一般包含多个、大面积的OLED器件，第二无机膜层130、主体膜层140和第一无机膜层150是起到保护显示屏中的所有发光元器件的作用。
请参看图5，本申请一实施例的碳氧化硅薄膜作为缓冲层的平坦化作用(图5b对比图5a)及浸润后(图5c)的效果示意图。
图5a为不具有异物覆盖能力薄膜的覆盖情况，图5a中的第二无机膜层130不具有异物覆盖能力和水氧阻隔能力，所以异物会落在衬底110上，水氧也会容易穿过第二无机膜层130到达衬底110。
图5b为具有异物覆盖能力薄膜的覆盖情况，图5b中的第二无机膜层130具有异物覆盖能力，但是不具有水氧阻隔能力，所以可以阻挡异物进入，但是水氧会容易穿过第二无机膜层130到达衬底110。
图5c为本申请的同时具有异物覆盖能力和水氧阻隔能力的薄膜的覆盖情况，图5c中的第二无机膜层130同时具有异物覆盖能力和水氧阻隔能力，可以阻挡异物进入，同时水氧也不易穿过第二无机膜层130到达衬底110。
本申请中，第二无机膜层130为无机材料的水氧阻隔层，一般具有较理想的阻挡水氧的能力；此外，它还具有较高的可见光透过率。一般它由无机材料组成，可以是氮化硅、氧化硅、氮氧化硅、氧化铝、二氧化钛等等，本申请的一个优选方案是氧化铝薄膜，更多地，制备氧化铝的一个优选方案是使用原子层沉积来完成，使用原子层沉积工艺技术，能够使所形成的薄膜具有较低密度的缺陷和微孔洞，能够起到较理想的水氧阻隔性能，提高封装性能。
主体膜层140为上述的复合薄膜。本申请制备的主体膜层140同时具备有机物封装薄膜的缓冲、异物覆盖能力和无机封装薄膜的水氧阻隔能力。首先，由于主体膜层140先使用了流动性强的HMDSO有机源作为反应气体，并经过等离子体交联反应形成近似有机物的碳氧化硅薄膜，此时其已经将异物覆盖好，如图5b所示。接着，对碳氧化硅薄膜进行浸润处理，可将具有水氧阻隔能力的氧化铝材料填充至碳氧化硅薄膜内，使原本无水氧阻隔性能的碳氧化硅薄膜增加了较强的水氧阻隔性能。
第一无机膜层150为水氧阻隔叠层。本发明的其中一个发明点要求第一无机膜层150与主体膜层140接触的膜层的材料要与浸润/填充至主体膜层材料保持一致，这样可以保证第一无机膜层150与主体膜层140间的粘附力，增加薄膜封装结构的寿命及可靠性。具体地，若主体膜层140使用氧化铝作为浸润/填充材料，则第一无机膜层150首先应沉积薄膜的一个优选方案是氧化铝膜层。它主要起到隔绝水氧的作用，同时增加与主体膜层140的粘附力。另外，第一无机膜层150为纳米叠层，其特点是不同材料的薄膜以非常薄的厚度互相堆叠，本案例在沉积氧化铝薄膜5～25nm后，接着沉积氧化钛薄膜5～25nm，重复堆叠4～16次后，完成第一无机膜层150的制作。若使用原子层沉积法沉积氧化铝和氧化钛薄膜，该封装叠层在同一个腔室内连续沉积即可，无需到其他工艺腔室制作，可有效提高生产效率。
更多地，由于原子层沉积的氧化铝薄膜容易在高温高湿环境下发生水解反应，导致薄膜致密性降低，表面粗糙度增加，产生供水氧通过的通道。鉴于此，第一无机膜层150设置为纳米叠层的一个重要作用是该水氧阻隔叠层可以在保证氧化铝和氧化钛的水氧阻隔性能的同时，利用氧化钛不易水解的特点，解决只有氧化铝薄膜时容易被水解的缺点。同时，纳米叠层可以在较大程度上提高第一无机膜层150的弯折老化性能，提高使用该结构进行封装的柔性OLED显示器的可柔能力。
本申请实施例还提供一种复合薄膜的制备方法。
请参看图6，本申请一实施例的复合薄膜的制备方法的流程图。
本实施例的复合薄膜的制备方法，在可产生等离子体的腔室内完成，具体的可使用等离子体增强气相沉积/等离子体辅助原子层沉积(PECVD/PAALD)设备内完成。
本实施例的复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S11、提供主体膜层。
本步骤中，主体膜层的材料选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二脂、聚酰亚胺、聚六甲基二硅氧烷、碳氧化硅、碳氧化氮、碳氮氧化硅中的至少一种。本实施例中，主体膜层的材料为碳氧化硅(SiOC)，在其他实施例中主体膜层的材料可以为碳氧化氮、碳氮氧化硅或碳氧化硅、碳氧化氮、碳氮氧化硅的组合。由于碳氧化硅中含有大量的碳-氧双键，可以提高浸润效果。
在可选的一种实施方式中，在步骤S11之前，本申请的复合薄膜的制备方法还包括以下步骤：
将需要沉积封装薄膜的基底器件传送进入成膜腔室。
具体的，利用真空机械手、手动传送等方法，将需要进行薄膜封装的基底器件放置在薄膜沉积的腔室内。
进行等离子体预处理准备。
具体的，通入预处理气体，温度预处理条件。本实施例中使用N2、H2、N2O、NF3、CF4、SF6、O2或Ar等气体作为预处理气体，通入相应气体量1000～6000sccm/m2。保持此时的腔室气压为0.3～1.5Torr，衬底与腔室上电极间的距离为20～45mm，衬底温度为50～100℃。预处理准备时间5～15s。
进行等离子体预处理。
具体的，加载设备功率，比如，往反应腔室的电极板中加载约1.5kW/m2～5kW/m2的射频功率，射频频率为13.56MHz，使通入的预处理气体解离，产生高能粒子。高能粒子会大量存在于腔室内，并对沉积基底器件的表面进行物理/化学处理。主要的处理机理是使用高能粒子将基底器件表面的有机物杂质去除，并使高能粒子与基底器件表面基团碰撞，提高基底器件表面的活性，有助于提高未来沉积薄膜与基底器件之间的粘附力。具体处理时间可以为5s～600s。本领域技术人员可以根据实际需要合理设置预处理的工艺参数。
在可选的一种实施方式中，步骤S11具体包括：提供与所述主体膜层材料对应的气体源；加载预设射频功率并持续预设时间以使得所述气体源反应形成所述主体膜层。
在可选一种实施方式中，所述预设射频功率为1.5kW/m2～5kW/m2；所述预设时间为60s～3600s。
具体的，首先，主体膜层沉积准备。主体膜层沉积准备的步骤具体包括：通入反应气体，稳定沉积条件。本申请使用的反应气体为HMDSO、N2O、N2。HMDSO流量为150～500sccm/m2、N2O的流量为0～300sccm/m2、N2的流量为3000～30000sccm/m2，此处建议HMDSO与N2O的流量比小于1:3，通入时间约10s，以提高沉积的效果。
然后，沉积类有机物薄膜，本实施例中以为碳氧化硅为例进行说明。
具体的，加载射频功率。往反应腔室的电极板中加载约1.5kW/m2～5kW/m2的射频功率，射频频率为13.56MHz，使腔室内的反应气体解离并发生等离子体聚合反应，反应后的等离子体聚合物会持续在基底器件上沉积接近聚合物性质的碳氧化硅薄膜(SiOC)，持续时间约60s～3600s，即可获得约0.1um～6um的碳氧化硅薄膜以此得到主体膜层。
步骤S12、将第一前驱体通入所述主体膜层内，所述第一前驱体与所述主体膜层内含有的碳氧双键反应，形成填充于所述主体膜层内部的无机材料。
本步骤中，第一前驱体包括有机金属源，有机金属源包括三甲基铝。步骤S12具体包括：提供有机金属源，使有机金属源渗入至主体膜层内部，且至少部分有机金属源与碳-氧双键反应形成中间产物。
具体的，首先需要进行有机金属源浸润准备：完全打开真空腔室抽气阀门，并且打开HMDSO气路上的阀门，使管道内残余的MHDSO被抽除干净并使腔室气压逐渐达到底压，一般为1mTorr以下。接着关闭HMDSO气路上的阀门，通入N2，携带腔室内可能残余的气体杂质一起被抽除，持续30～300s。最后将腔室气压再次抽至底压，保持5～30min，使碳氧化硅薄膜内可能存在的残余气体抽除干净。
接着，进行有机金属源/前驱体浸润：通入有机金属源，保持腔室气压。有机金属源与需要浸润至碳氧化硅薄膜内的材料有关，这些材料可以是氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锌、氧化铪、氧化钽、氮化钛等金属氧化或氮化物。本申请的一个优选方案为氧化铝(AlOx)材料，因其具有较高的水氧阻隔性能，且该材料的对应有机金属源的反应活性更强，更容易达到理想的浸润效果。此时，有机金属源/前驱体为三甲基铝(TMA)，将TMA通入腔室内，并保持1～20Torr的气压，时间为3～10min，使TMA有效渗入至碳氧化硅薄膜内部。本申请使用了HMDSO作为主体膜层的气体源，其最大的一个特点是由HMDSO形成的碳氧化硅薄膜内部的有机链条内含有较多的C＝O双键基团，这些基团容易与TMA反应，TMA脱掉一个甲基(-CH3)，与C＝O键形成中间产物C-O-Al-(CH3)2，可有效提高浸润的效率，增加填充材料的填充率和密度，提高最终的水氧阻隔效果。
在可选的一种实施方式中，第一前驱体还包括水蒸气。水蒸气与主体膜层内的有机金属源反应，形成无机填充材料。
具体的，首先进行反应源浸润准备：打开腔室真空阀门，将腔室气压抽至底压，将未浸润的TMA排除干净，并通入N2将相关杂质携带远离腔室。接着进行反应源浸润：通入反应源，保持腔室气压。反应源一般为水蒸气，在低压状态下可以以水蒸气的形式输入反应腔室，水蒸气与碳氧化硅内的有机金属源TMA发生反应。输入腔室后保持腔室压力1～10Torr，使水蒸气有效渗入至碳氧化硅薄膜内，并与TMA发生反应，其中一个简单的反应式为：C-O-Al-(CH3)2+2H2O→C-O-Al-O2+2CH4，从而生成具有较高水氧阻隔性能的氧化铝无机填充材料。
在可选的一种实施方式中，制备方法还包括以下步骤：在同一制备设备内重复沉积主体膜层、提供有机金属源和提供反应源的步骤直至形成目标厚度的复合薄膜。
具体的，重复有机金属源浸润准备、有机金属源/前驱体浸润、反应源浸润准备、反应源浸润30～100个周期，该周期与原子层沉积的原理类似，由于自限制反应的进行，碳氧化硅薄膜内部不停地生成氧化铝，碳氧化硅薄膜本身疏松的膜质内部可形成包裹膜质颗粒、填充膜内间隙的非晶氧化铝(AlOx)水氧阻隔材料，如图2所示，以此得到本申请的复合薄膜，该复合薄膜中填充无机填充材料的部分的深度为100nm～300nm，比如100nm、150nm、200nm、300nm等。本实施例的复合薄膜的制备方法，制备含有碳氧双键的主体膜层以及制备含有填充材料的复合薄膜均可以在同样的制备设备或环境下完成，无需转移衬底，操作方便。
本实施例的复合薄膜的制备方法，可以制作一种复合薄膜，该复合薄膜为一种近似有机-无机混合的复合薄膜，该复合薄膜可用作薄膜封装的缓冲层。具体的，对主体膜层进行原子层浸润处理，在该主体膜层内部形成无机填充材料，能在保有缓冲层作用的同时，有效提高主体膜层的水氧阻隔能力，使得原本无水氧阻隔能力的主体膜层也具有了较强的水氧阻隔能力。更具体地，通过反应源的选择和主体膜层内所含的化学键/官能团的调控，使薄膜内含有较多C＝O双键，可有效提高浸润处理的效率，提高制备效率和浸润效果。
本申请还提供一种复合薄膜的制备方法。
请参看图7，本申请一实施例的复合薄膜的制备方法的流程图。
本实施例的复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S21、在待封装的基底器件上形成第二无机膜层。
步骤S22、在第二无机膜层上形成主体膜层。
本实施例中主体膜层为上述的复合薄膜。
步骤S23、在主体膜层的上形成纳米叠层的第一无机膜层。
本实施例的复合薄膜的制备方法通过在第二无机膜层上形成上述的复合薄膜作为主体膜层，可以使得复合薄膜具有缓冲层作用的同时，也具有了较高的水氧阻隔能力，复合薄膜具有更长的寿命、更强的水氧耐受性。
下面以在OLED显示器件上制备复合薄膜的过程图为例进行说明。
请参看图8-10，本实施例的OLED显示器件上制备复合薄膜的过程图。
本实施例的OLED显示器件上制备复合薄膜方法，一般在可产生等离子体的腔室内连续完成，不同层间无需更换工艺腔室，更无需进行大气/真空环境的切换。本实施例的一个优选方案为在等离子体增强气相沉积/等离子体辅助原子层沉积(PECVD/PAALD)设备内完成。
请参看图8，在待封装的基底器件上形成第二无机膜层130。
本实施例中，基底器件包括衬底110和OLED显示器件120。具体包括以下步骤：
将需要沉积封装薄膜的基底器件传送进入成膜腔室。具体的，利用真空机械手、手动传送等方法，将需要进行薄膜封装的衬底器件放置在薄膜沉积的腔室内。
进行等离子体预处理。具体包括：
第一步，预处理准备。通入预处理气体，稳定预处理条件。本实施例使用N2、H2、N2O、NF3、CF4、SF6、O2或Ar等气体作为预处理气体，通入相应气体量1000～6000sccm/m2。保持此时的腔室气压为0.3～1.5Torr，衬底与腔室上电极间的距离为20～50mm，衬底温度为50～100℃。预处理准备时间5～15s。
第二步，预处理。加载设备功率。往反应腔室的电极板中加载约1.5kW/m2～5kW/m2的射频功率，射频频率为13.56MHz，使通入的预处理气体解离，产生高能粒子。高能粒子会大量存在于腔室内，并对沉积基底的表面进行物理/化学处理。主要的处理机理是使用高能粒子将表面的有机物杂质去除，并使高能粒子与衬底表面基团碰撞，提高基底表面的活性，有助于提高未来沉积薄膜与基底之间的粘附力。处理时间5～600s。
在OLED显示器件120上需要封装的区域形成第二无机膜层130。
具体的，利用磁控溅射、蒸镀、化学气相沉积、原子层沉积、分子层沉积等镀膜手段在基板上完成第二无机膜层的镀膜。本发明的一个优选方案为使用原子层沉积法制备氧化铝薄膜，厚度为50～200nm。保持腔室气压为0.2～1.5Torr、基板间距为20～50mm，原子层沉积为一种自限制表面化学反应，其反应沉积使用的有机金属源和反应物气体源从时间上分开送入反应腔室，其具体的沉积步骤及工艺参数为：
第一步，通入有机金属源，使有机源与衬底器件发生表面吸附的化学反应，其中沉积氧化铝薄膜时可以使用TMA(三甲基铝)，同时使用Ar作为载气，将钢瓶内的TMA带到腔室内，通入时间为0.05～1s，流量约1000～6000sccm/m2；
第二步，抽气过程。抽走腔室环境内残余的TMA，仅保留吸附在衬底和腔室壁上的反应TMA；抽气时间约为0.2～5s；
第三步，通入反应源。通入H2O、O2、N2O、O3等反应源，本发明使用O2等离子体作为反应源，流量约为6000～24000sccm/m2，通入时间约为0.2～5s；
第四步，产生反应等离子体。本发明使用O2等离子体作为反应源，在O2通入到腔室后，往反应腔室的电极板上加载射频功率，功率约为1.5kW/m2～15kW/m2，产生O2等离子体，持续时间约为0.5～10s；
第五步，抽气过程。与第二步同样，抽气时间约为0.2～5s。
重复第一步～第五步，次数约为360～1440次，即可获得厚度约为50～200nm的氧化铝薄膜。
请参看图9，在第二无机膜层130上形成主体膜层140，主体膜层140为上述的复合薄膜。
具体的，使用如上述的复合薄膜的制备方法制备主体膜层140。本案例的一个优选方案为在近似有机物的碳氧化硅薄膜内填充/浸润氧化铝材料，以增加薄膜封装层别间的粘附力，提高封装可靠性。
请参看图10，在主体膜层的上形成纳米叠层的第一无机膜层150。
本实施例中，第一无机膜层150为氧化铝150-1/氧化钛150-2的纳米叠层，单层厚度5～25nm，堆叠次数4～16次。本案例的一个优选方案是使用原子层沉积设备完成叠层薄膜的制备，因原子层沉积法可以纳米级别地调控薄膜膜厚，且可以通过仅改变不一样的有机金属源的输入，无需改变腔室状态，即可实现纳米叠层的制备。
具体地，保持需被封装的基底器件在腔室内不动，通入载气Ar，保持腔室气压为0.2～1.5Torr、基板间距为20～50mm，衬底温度为50～100℃，原子层沉积为一种自限制表面化学反应，其反应沉积使用的有机金属源和反应物气体源从时间上分开送入反应腔室的，其具体的沉积步骤及工艺参数为：
第一步，通入第一有机金属源，使有机源与衬底器件发生表面吸附的化学反应，本发明的一个优选方案是使用TMA(三甲基铝)，同时使用Ar作为载气，将钢瓶内的TMA带到腔室内，通入时间为0.05～1s，流量约1000～6000sccm/m2；
第二步，抽气过程。抽走腔室环境内残余的TMA，仅保留吸附在衬底和腔室壁上的反应TMA；抽气时间约为0.2～5s；
第三步，通入反应源。通入H2O、O2、N2O、O3等反应源，本发明使用O2等离子体作为反应源，流量约为6000～24000sccm/m2，通入时间约为0.2～5s；
第四步，产生反应等离子体。本发明使用O2等离子体作为反应源，在O2通入到腔室后，往反应腔室的电极板上加载射频功率，功率约为1.5kW/m2～15kW/m2，产生O2等离子体，持续时间约为0.5～10s；
第五步，抽气过程。与第二步同样，抽气时间约为0.2～5s。
第六步，重复第一步～第五步，次数约为36～180次，即可获得厚度约为5～25nm的氧化铝薄膜。
第七步，通入第二有机金属源，使有机源与衬底表面的氧化铝薄膜发生表面吸附的化学反应，本发明的一个优选方案是使用TiCl4(氯化钛)，同时使用Ar作为载气，将钢瓶内的TiCl4带到腔室内，通入时间为0.05～1s，流量约1000～6000sccm/m2；
第八步，抽气过程。抽走腔室环境内残余的TiCl4，仅保留吸附在衬底和腔室壁上的反应TiCl4；抽气时间约为0.2～5s；
第九步，通入反应源。通入H2O、O2、N2O、O3等反应源，本发明使用O2等离子体作为反应源，流量约为6000～24000sccm/m2，通入时间约为0.2～5s；
第十步，产生反应等离子体。本发明使用O2等离子体作为反应源，在O2通入到腔室后，往反应腔室的电极板上加载射频功率，功率约为1.5kW/m2～15kW/m2，产生O2等离子体，持续时间约为0.5～10s；
第十一步，抽气过程。与第二步同样，抽气时间约为0.2～5s。
第十二步，重复第七步～第十一步，次数约为36～180次，即可获得厚度约为5～25nm的氧化钛薄膜。
第十三步，重复第一～第十二步，次数约为4～16次。值得提出的是，叠层薄膜内的单层膜厚不一定需要相同，第十三步对第一～第十二步的重复也仅仅指工艺上的重复，不同叠层间的厚度也可以作适当调整。
本申请还提供一种显示装置，包括的复合薄膜，或，的复合薄膜。该显示装置包括：手机、电视机、平板电脑、显示器、VR/AR装置、电脑、车载显示器或任何具有显示功能的产品或部件。
以上对本申请实施例所提供的复合薄膜及其制备方法、显示装置进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (16)

1.一种复合薄膜，其特征在于，包括主体膜层和填充于所述主体膜层内部的无机材料，所述无机材料由第一前驱体与主体膜层内含有的碳氧双键反应形成。
2.如权利要求1所述的复合薄膜，其特征在于，所述主体膜层的材料选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二脂、聚酰亚胺、聚六甲基二硅氧烷、碳氧化硅、碳氧化氮、碳氮氧化硅中的至少一种。
3.如权利要求2所述的复合薄膜，其特征在于，所述主体膜层由第二前驱体反应形成，所述第二前驱体包括与所述主体膜层材料对应的气体源。
4.如权利要求3所述的复合薄膜，其特征在于，所述主体膜层的材料为碳氧化硅，所述气体源为六甲基二硅氧烷。
5.如权利要求1所述的复合薄膜，其特征在于，所述无机材料选自氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锌、氧化铪、氧化钽中的至少一种。
6.如权利要求5所述的复合薄膜，其特征在于，所述第一前驱体包括与所述无机材料对应的有机金属源。
7.如权利要求6所述的复合薄膜，其特征在于，所述无机材料为氧化铝，所述有机金属源为三甲基铝。
8.如权利要求7所述的复合薄膜，其特征在于，所述第一前驱体还包括水蒸气。
9.如权利要求1至8任一项所述的复合薄膜，其特征在于，所述复合薄膜还包括分别设置于所述主体膜层两侧的第一无机膜层和第二无机膜层，所述第一无机膜层的材料选自氧化铝、氧化钛、氧化硅、氮化硅、氮氧化硅中的至少一种，所述第二无机膜层的材料选自氧化铝、氧化钛、氧化硅、氮化硅、氮氧化硅中的至少一种。
10.如权利要求9所述的复合薄膜，其特征在于，所述第一无机膜层包括层叠设置的多个子膜层，多个所述子膜层中与所述主体膜层相邻的子膜层的材料与填充于所述主体膜层材料内部的无机材料相同。
11.如权利要求9所述的复合薄膜，其特征在于，所述第一无机膜层包括层叠设置的4～16个子膜层，每一所述子膜层的厚度为5～25nm。
12.一种复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤；
提供主体膜层；
将第一前驱体通入所述主体膜层内，所述第一前驱体与所述主体膜层内含有的碳氧双键反应，形成填充于所述主体膜层内部的无机材料。
13.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述提供主体膜层的方法包括：
提供与所述主体膜层材料对应的气体源；
加载预设射频功率并持续预设时间以使得所述气体源反应形成所述主体膜层。
14.如权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述主体膜层的材料为碳氧化硅，所述气体源为六甲基二硅氧烷。
15.如权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述预设射频功率为1.5kW/m2～5kW/m2；所述预设时间为60s～3600s。
16.一种显示装置，其特征在于，所述显示装置包括如权利要求1-11中任一项所述的复合薄膜；
或，如权利要求12-15中任一项所述的制备方法制备得到的复合薄膜。
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