KR20200075796A - 유기광전자소자의 봉지필름 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고분자기판의 양면 상에 SiNx, SiOxNy, SiOx가 순차적으로 적층된 3중층 구조의 박막을 2회 반복 적층시키고, SiNx와 SiOx의 계면에 형성되는 SiOxNy의 물리적 특성을 강화시킴으로써 2x10-6g/m2/day 이하의 매우 우수한 수분투습율(WVTR, water vapor transmission rate)를 갖는 유기광전자소자의 봉지필름 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 유기광전자소자의 봉지필름은 플렉서블 기판; 및 상기 플렉서블 기판의 양면 각각에 형성된 3중층 구조의 박막 적층체;를 포함하여 이루어지며, 상기 3중층 구조의 박막 적층체는 SiNx 박막, SiOxNy 박막, SiOx 박막이 순차적으로 적층된 형태이며, 상기 3중층 구조의 박막 적층체가 상기 플렉서블 기판의 양면 각각에 2번 반복하여 적층되며, 첫번째 박막 적층체의 SiOx 박막과 두번째 박막 적층체의 SiNx 박막 사이에 SiOxNy 박막이 더 구비되며, 봉지필름의 수분투습율(WVTR, water vapor transmission rate)가 2x10-6g/m2/day 이하인 것을 특징으로 한다.

Description

유기광전자소자의 봉지필름 및 그 제조방법{Thin film encapsulation for organic photonic and electronic devices and method for fabricating the same}
본 발명은 유기광전자소자의 봉지필름 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 고분자기판의 양면 상에 SiNx, SiOxNy, SiOx가 순차적으로 적층된 3중층 구조의 박막을 2회 반복 적층시키고, SiNx와 SiOx의 계면에 형성되는 SiOxNy의 물리적 특성을 강화시킴으로써 2x10-6g/m2/day 이하의 매우 우수한 수분투습율(WVTR, water vapor transmission rate)를 갖는 유기광전자소자의 봉지필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.
유기발광다이오드(OLED), 양자점 발광다이오드(QLED), 유기태양전지 등과 같은 유기광전자소자는 유기물질을 사용함에 따라 유연성과 함께 우수한 평탄도를 갖추고 있어 차세대 광전자소자로 주목을 받고 있다.
한편, 유기물은 수분이나 산소 등의 외부적 요인에 민감하게 반응하는 취약한 특성이 있다. 특히, OLED 경우 산소나 수분에 의해 발광재료 및 전극재료가 산화되어 디스플레이에 흑점 및 화소 수축 등과 같은 문제점이 발생하여 수명 감소 현상이 발생한다. 이에, 관련 구성 재료들이 산소나 수분에 분해되는 것을 방지하기 위해 봉지(encapsulation) 기술은 필수적인 기술 중 하나이다.
유기광전자소자의 고분자 기판 또는 유리기판 상에 형성되는 봉지막(encapsulation layer)이 수분에 대해 요구되는 내구성을 얻기 위해서는 10-5g/m2/day 내지 10-6g/m2/day의 초저(ultra low) 수분투습율을 갖추어야 한다.
광전자소자의 봉지막으로 금속 통 (metal can), 유리봉지막(glass lid)이 널리 사용되고 있으며, 유리봉지막은 우수한 내수분침투 특성을 구비하고 있으나, 유연성이 요구되는 유기광전자소자에 적용하기에는 적합하지 않다.
유기광전자소자의 봉지기술로 Vitex system社는 Barix 공법을 제시한 바 있다(미국등록특허 US7767498호). Barix 공법은 무기막과 유기막을 반복 적층하여 봉지막을 완성하는 기술이다. 구체적으로, 유기단분자를 증착한 후 자외선 경화를 통해 고분자화하여 유기막을 형성하고, 이어 유기막 상에 산화알루미늄(Al2O3)와 같은 무기막을 형성하며, 이러한 유기막과 무기막의 적층 공정을 4회 이상 반복 실시하여 봉지막을 완성한다. Barix 공법은 내수분침투 특성이 우수하나, 적층 공정의 4회 이상 반복됨에 따라 공정시간 및 비용이 증가하고 또한, 유기물의 선택에 제한이 있다.
최근, 3M社는 다층 진공박막 봉지기술, GE社는 다층박막 구조의 하이브리드 봉지기술을 제시한 바 있다. 3M의 다층 진공박막 봉지기술은 Barix 공법과 같은 유/무기막 다층 박막기술이며 차이점으로는 다층 진공박막 공정을 사용하여 공정시간과 비용을 줄인 기술이다. GE의 다층박막 구조의 하이브리드 봉지기술은 화학기상증착 단일장비를 이용하여 실리콘옥시나이트라이드막(SiOxNy)과 실리콘옥시카바이드막(SiOxCy)을 순차적으로 적층하는 기술이다. GE의 봉지기술의 경우 단일장비의 공정으로 공정시간을 줄일 수 있으나, 핀홀(pin hole) 등의 결함으로 인하여 내수분 침투 특성이 나쁘다.
3M과 GE 이외에도 유기광전자소자의 봉지기술에 대해 많은 연구가 진행되고 있으나, 현재까지 유기광전자소자의 봉지기술 중 양산검증이 된 기술은 Vitex system사의 Barix 공법기술 뿐이다.
한편, 본 출원인은 한국등록특허 제1610006호를 통해 단일층 실리콘 옥시나이트라이드(SiOxNy)막의 봉지막을 제시한 바 있다. 다만, 본 출원인의 한국등록특허 제1610006호에 개시된 봉지막은 10-5g/m2/day 내지 10-6g/m2/day의 초저(ultra low) 수분투습율에는 부합되지 않는 특성을 나타낸다.
미국등록특허 US7767498호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 고분자기판의 양면 상에 SiNx, SiOxNy, SiOx가 순차적으로 적층된 3중층 구조의 박막을 2회 반복 적층시키고, SiNx와 SiOx의 모든 계면에 형성되는 SiOxNy의 물리적 특성을 강화시킴으로써 2x10-6g/m2/day 이하의 매우 우수한 수분투습율(WVTR, water vapor transmission rate)를 갖는 유기광전자소자의 봉지필름 및 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 유/무기막이 반복 적층되는 Barix 공법 및 3M과 GE의 봉지기술에 대비하여 공정시간의 단축과 함께 유기물 대체를 통한 제조비용의 절감을 구현할 수 있는 유기광전자소자의 봉지필름 및 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 유기광전자소자의 봉지필름은 플렉서블 기판; 및 상기 플렉서블 기판의 양면 각각에 형성된 3중층 구조의 박막 적층체;를 포함하여 이루어지며, 상기 3중층 구조의 박막 적층체는 SiNx 박막, SiOxNy 박막, SiOx 박막이 순차적으로 적층된 형태이며, 상기 3중층 구조의 박막 적층체가 상기 플렉서블 기판의 양면 각각에 2번 반복하여 적층되며, 첫번째 박막 적층체의 SiOx 박막과 두번째 박막 적층체의 SiNx 박막 사이에 SiOxNy 박막이 더 구비되며, 봉지필름의 수분투습율(WVTR, water vapor transmission rate)가 2x10-6g/m2/day 이하인 것을 특징으로 한다.
상기 플렉서블 기판은 고분자물질로 이루어진다.
상기 SiOxNy 박막은 3∼8nm의 두께, SiOx 박막은 85∼120nm의 두께를 갖는다.
본 발명에 따른 유기광전자소자의 봉지필름 제조방법은 플렉서블 기판을 준비하는 제 1 단계; 플렉서블 기판 양면 각각에 SiNx 박막을 적층하는 제 2 단계; SiNx 박막 상에 SiO2 졸(sol)을 딥코팅하는 제 3 단계; 플렉서블 기판을 열처리하여 SiO2 졸을 SiOx 박막으로 변환시킴과 함께 SiNx 박막과 SiOx 박막의 계면에 SiOxNy 박막을 형성시키는 제 4 단계; 제 4 단계에 의해 형성된 SiOx 박막 상에 SiNx 박막을 적층함과 함께, SiNx 박막과 제 4 단계에 의해 형성된 SiOx 박막 사이에 SiOxNy 박막이 형성되는 제 5 단계; 제 5 단계에 의해 형성된 SiNx 박막 상에 SiO2 졸(sol)을 딥코팅하는 제 6 단계; 및 플렉서블 기판을 열처리하여 제 6 단계에 의해 형성된 SiO2 졸을 SiOx 박막으로 변환시킴과 함께 SiNx 박막과 SiOx 박막의 계면에 SiOxNy 박막을 형성시키는 제 7 단계;를 포함하여 이루어지며, 제조된 봉지필름의 수분투습율(WVTR, water vapor transmission rate)가 2x10-6g/m2/day 이하인 것을 특징으로 한다.
상기 제 3 단계 및 제 6 단계에서, SiO2 졸(sol)의 코팅두께는 85∼120nm이다. 또한, 상기 제 4 단계, 제 5 단계 및 제 7 단계에서, 형성된 SiOxNy 박막의 두께는 3∼8nm이다.
상기 제 4 단계 및 제 7 단계에서, 열처리온도는 110∼130℃이고, 열처리시간은 8∼12시간이다. 또한, 상기 제 3 단계 및 제 6 단계에서, SiO2 졸(sol)의 딥코팅시 인출속도(withdrawal speed)는 1∼3mm/s이다.
상기 제 4 단계, 제 5 단계 및 제 7 단계에서, SiNx 박막과 SiOx 박막의 계면에 SiNx과 SiOx의 고상확산에 의해 SiOxNy 박막이 형성된다. 또한, 상기 제 2 단계 및 제 5 단계에서, PECVD공정에 의해 SiOx 박막 상에 SiNx 박막이 적층되며, PECVD공정 진행시 공정온도는 110∼130℃이다.
본 발명에 따른 유기광전자소자의 봉지필름 및 그 제조방법은 다음과 같은 효과가 있다.
2x10-6g/m2/day 이하의 매우 우수한 수분투습율(WVTR)를 갖는 봉지필름을 제조할 수 있다. 또한, 고가의 유기막을 SiO2 졸(sol)로 대체할 수 있어 제조비용을 절감할 수 있다. 이와 함께, 플렉서블 기판 상에 SiNx 박막, SiOxNy 박막, SiOx 박막이 순차적으로 적층된 3중층 구조의 박막 적층체를 2회 반복 적층함을 통해 봉지필름이 완성됨에 따라, 제조공정을 간략화할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유기광전자소자의 봉지필름의 구성도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 유기광전자소자의 봉지필름의 제조방법을 설명하기 위한 순서도.
도 3a 내지 도 3e는 본 발명의 일 실시예에 따른 유기광전자소자의 봉지필름의 제조방법을 설명하기 위한 공정단면도.
도 4a는 실험예 1을 통해 제조된 봉지필름의 SEM 사진.
도 4b는 실험예 1을 통해 제조된 봉지필름의 TEM 사진.
도 5a는 실험예 1을 통해 제조된 봉지필름의 SEM 사진.
도 5b는 실험예 1을 통해 제조된 봉지필름의 TEM 사진.
도 6은 실험예 1 및 실험예 2를 통해 제조된 봉지필름 각각에 대한 원자간력현미경(AFM) 사진.
도 7a은 실험예 1 및 실험예 2를 통해 제조된 봉지필름에 대한 광투과 시뮬레이션 결과.
도 7b는 실험예 1 및 실험예 2를 통해 제조된 봉지필름에 대한 실제 광투과 측정 결과.
도 8a 내지 도 8d는 서로 다른 딥코팅 인출속도가 적용된 실험예 1에 따른 봉지필름의 SEM 사진.
도 9는 서로 다른 딥코팅 인출속도가 적용된 실험예 1에 따른 봉지필름의 Aquatran2 수분투습율 결과.
도 10은 인출속도 1mm/s, 3mm/s가 적용된 실험예 1에 따른 봉지필름의 삼중수소법 수분투습율 결과.
도 11은 서로 다른 열처리시간이 적용된 실험예 1에 따른 봉지필름의 삼중수소법 수분투습율 결과.
도 12는 실험예 1 및 실험예 2에 따른 봉지필름의 삼중수소법 수분투습율 결과.
도 13은 실험예 1 및 실험예 2에 따른 봉지필름이 적용된 양자점 발광다이오드의 반감수명 측정 결과.
본 발명은 유기광전자소자의 봉지필름에 관한 기술을 제시한다.
본 발명에서, 유기광전자소자는 앞서 '발명의 배경이 되는 기술'에서 언급한 바와 같이 유기발광다이오드(OLED), 양자점 발광다이오드(QLED), 유기태양전지 등의 유연성을 갖는 광전자소자를 일컫는다.
본 발명에 따른 유기광전자소자의 봉지필름(encapsulation thin film)은 유기광전자소자를 봉지하여 유기광전자소자의 기판 상에 형성된 제반 구성물질 예를 들어, 광흡수층, 반도체층 등을 외부 환경과 격리시키는 역할을 하며, 특히 외부의 수분이 유기광전자소자 내부로 침투하는 것을 방지하는 역할을 한다.
본 발명에 따른 봉지필름은 광흡수층, 반도체층 등의 구성물질 증착공정이 완료된 유기광전자소자가 준비된 상태에서 구성물질을 모두 봉지하는 형태로 유기광전자소자의 기판 상에 에폭시(epoxy) 등을 매개로 접착될 수 있다.
본 발명에 따른 봉지필름은 상술한 바와 같이 유연성을 갖는 유기광전자소자에 적용되며, 이에 따라 본 발명에 따른 봉지필름 역시 유연성을 구비해야 하며, 유연성을 구비하기 위해 본 발명에 따른 봉지필름은 플렉서블 기판을 모체(base substrate)로 한다.
앞서 '발명의 배경이 되는 기술'에서 유기광전자소자의 봉지막으로 양산검증이 된 기술은 무기막과 유기막을 반복 적층하여 봉지막을 완성하는 Vitex system사의 Barix 공법이 현재까지 유일함을 언급한 바 있다. 그러나, Barix 공법은 적층 공정의 4회 이상 반복됨에 따라 공정시간 및 비용이 증가하고, 고가의 유기물을 사용함과 함께 유기물의 선택에 제한이 있다.
본 발명은 고분자기판의 양면 상에 SiNx, SiOxNy, SiOx가 순차적으로 적층된 3중층 구조의 박막이 2회 반복 적층된 봉지필름을 제시한다. SiNx 박막 상에 SiO2 졸(silica sol)이 코팅되고, 열처리를 통해 SiO2 졸이 SiOx 박막으로 변환됨과 함께 SiNx 박막과 SiOx 박막의 계면에 SiOxNy 박막이 형성됨을 유도하며, 이와 같은 공정을 2회 반복 실시함으로써 본 발명에 따른 봉지필름의 제조가 가능하다.
SiNx 박막 상에 코팅되는 SiO2 졸의 일부는 SiNx 박막의 핀홀(pin hole)에 채워져 수분침투 경로를 차단하는데, 이와 같은 역할은 Barix 공법의 유기막에 대응되는 것이다. 즉, Barix 공법에서의 유기막 역할을 SiO2 졸로 대체함에 따라 제조비용을 절감할 수 있다. 또한, Barix 공법이 유기막과 무기막이 4회 이상 반복 적층됨에 반해, 본 발명에 따른 봉지필름은 SiNx, SiOxNy, SiOx가 순차적으로 적층된 3중층 구조의 박막이 2회 반복 적층되는 구조임에 따라, 공정시간을 단축할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 봉지필름의 내수분침투 특성에 가장 중요한 영향을 미치는 것은 SiNx 박막과 SiOx 박막의 계면에 형성되는 SiOxNy 박막이다. SiOxNy 박막은 SiNx 박막과 SiOx 박막의 계면에서 SiNx과 SiOx의 고상확산(solid state diffusion)에 의해 형성된다. SiOxNy 박막의 조직 구조가 치밀해질수록 내수분침투 특성이 향상되는데, SiOxNy 박막의 내수분침투 특성은 SiO2 졸의 코팅두께 및 SiOxNy 박막 형성을 위한 열처리시 열처리조건에 의해 결정된다. 여기서, SiO2 졸의 코팅두께는 SiO2 졸의 딥코팅시 인출속도(withdrawal speed of dip coating) 제어를 통해 조절할 수 있다.
본 발명은 SiNx, SiOxNy, SiOx가 순차적으로 적층된 3중층 구조의 박막이 2회 반복 적층된 봉지필름을 형성함에 있어서, SiO2 졸의 딥코팅시 코팅두께 및 SiOxNy 박막 형성을 위한 열처리시 열처리조건을 최적화함으로써 봉지필름의 내수분침투 특성을 극대화시키는 기술을 제시한다.
본 발명에 따르면, SiNx, SiOxNy, SiOx가 순차적으로 적층된 3중층 구조의 박막이 2회 반복 적층된 봉지필름의 수분투습율(WVTR, water vapor transmission rate)는 2x10-6g/m2/day 이하이다. 이러한 수분투습율 특성을 갖는 봉지필름 제조시, SiO2 졸의 딥코팅시 최적 코팅두께는 85∼120nm이며, SiOxNy 박막 형성을 위한 열처리시 최적 열처리조건은 110∼130℃에서의 8∼12시간이다. SiO2 졸의 코팅두께 85∼120nm는 SiO2 졸의 딥코팅시 인출속도를 1∼3mm/s로 조절함으로써 구현할 수 있다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 유기광전자소자의 봉지필름 및 그 제조방법을 상세히 설명하기로 한다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 유기광전자소자의 봉지필름은 플렉서블 기판(flexible substrate)(10)을 구비한다. 상기 플렉서블 기판(10)은 유연성을 갖는 기판으로서 PET(polyethylene terephthalate)와 같은 고분자물질로 구성할 수 있다.
상기 플렉서블 기판(10)의 양면 상에는 SiNx, SiOxNy, SiOx가 순차적으로 적층된 3중층 구조의 박막 적층체가 2회 반복 적층되어 구비된다. 구체적으로, 플렉서블 기판(10)의 일면 상에 SiNx 박막(21), SiOxNy 박막(23), SiOx 박막(22)이 순차적으로 적층되어 있으며, 이와 같은 SiNx 박막(21), SiOxNy 박막(23) 및 SiOx 박막(22)으로 이루어진 3중층 구조의 박막 적층체(20)가 2회 반복 적층된 형태를 이룬다. 플렉서블 기판(10)의 다른 일면 상에도 플렉서블 기판(10)의 일면과 동일하게 상기 3중층 구조의 박막 적층체(20)가 2회 반복 적층되어 구비된다.
SiNx 박막(21), SiOxNy 박막(23) 및 SiOx 박막(22)으로 이루어진 3중층 구조의 박막 적층체(20)에 있어서, SiNx 박막(21)은 약 400nm, SiOxNy 박막(23)은 3∼8nm, SiOx 박막(22)은 85∼120nm의 두께를 갖는다. SiNx 박막(21)과 SiOx 박막(22)의 계면에 형성된 SiOxNy 박막(23)은 치밀한 조직구조를 구비하여 봉지필름의 내수분침투 특성에 결정적인 역할을 하며, SiOxNy 박막(23)은 치밀한 조직구조는 후술하는 본 발명의 일 실시예에 따른 유기광전자소자의 제조방법에서 기술되는 SiO2 졸의 딥코팅시 최적 코팅두께 및 SiOxNy 박막(23) 형성을 위한 열처리시 최적 열처리조건에 의해 결정된다. 또한, SiOx 박막(22)은 SiO2 졸(silica sol)이 열처리에 의해 변환된 것이며, SiOxNy 박막(23)은 열처리시 SiNx와 SiOx의 고상확산에 의해 형성된다.
이와 함께, 첫번째 박막 적층체와 두번째 박막 적층체 사이에 SiOxNy 박막(23)이 구비된다. 정확히는, 첫번째 박막 적층체의 SiOx 박막(22)과 두번째 박막 적층체의 SiNx 박막(21) 사이에 SiOxNy 박막(23)이 형성되어 구비된다. 첫번째 박막 적층체의 SiOx 박막(22)과 두번째 박막 적층체의 SiNx 박막(21) 사이에 구비되는 SiOxNy 박막(23)은 두번째 박막 적층체의 SiNx 박막(21) 증착시 SiNx와 SiOx의 고상확산에 의해 형성된다.
다음으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 유기광전자소자의 제조방법을 설명하기로 한다.
도 2 및 도 3a를 참조하면, 플렉서블 기판(10)을 준비한다(S201). 플렉서블 기판(10)은 유연성을 구비한 기판으로서 고분자기판으로 구성할 수 있으며, 고분자기판을 구성하는 고분자물질로는 일 실시예로 PET(polyethylene terephthalate) 등을 이용할 수 있다.
플렉서블 기판(10)이 준비된 상태에서, 플렉서블 기판(10)의 양면 상에 SiNx 박막(21)을 적층한다(S202)(도 3b 참조). SiNx 박막(21)은 일 실시예로, PECVD(plasma enhanced chemical vapor deposition) 방법을 이용하여 적층할 수 있다. PECVD를 이용한 SiNx 박막(21) 적층시 전구체로는 SiH4, 암모니아(NH3) 및 질소(N2)를 이용하며, 공정온도는 110∼130℃로 400nm의 두께로 증착할 수 있다.
플렉서블 기판(10) 양면 상에 SiNx 박막(21)이 적층된 상태에서, 질소분위기 하에서 SiNx 박막(21) 상에 SiO2 졸(silica sol)을 딥코팅(dip coating)하여 85∼120nm의 두께로 코팅한다(S203)(도 3c 참조). SiO2 졸의 코팅두께 85∼120nm는 딥코팅시 인출속도(withdrawal speed)를 1∼3mm/s로 조절함으로써 구현할 수 있다.
SiO2 졸의 코팅두께(또는 SiO2 졸의 딥코팅시 인출속도)는 최종 완성되는 봉지필름의 내수분침투 특성에 밀접한 영향을 미친다. SiO2 졸의 코팅두께가 85∼120nm보다 작거나 큰 경우 모두 내수분침투 특성이 저하된다. 후술하는 본 발명의 실험을 통해 확인한 결과, SiO2 졸의 코팅두께가 85∼120nm(인출속도 1∼3mm/s)인 경우 수분투습율(WVTR, water vapor transmission rate)가 4.3∼5.7x10-4g/m2/day로 우수한 반면, SiO2 졸의 코팅두께가 약 40nm(인출속도 0.5mm/s)인 경우에는 수분투습율(WVTR)가 2.0x10-3g/m2/day, SiO2 졸의 코팅두께가 약 225nm(인출속도 5mm/s)인 경우에는 수분투습율(WVTR)가 1.8x10-3g/m2/day로 내수분침투 특성이 양호하지 못하다. 이는, SiO2 졸의 코팅두께가 85∼120nm보다 크면 코팅된 SiO2 졸에 균열(crack)이 발생되어 핀홀이 발생됨과 함께 SiOxNy 생성반응이 저하되며, SiO2 졸의 코팅두께가 85∼120nm보다 작으면 SiOxNy 생성을 위한 전구체가 줄어들게 되어 SiOxNy 생성반응이 저하되기 때문인 것으로 유추된다.
플렉서블 기판(10) 양면 상에 SiNx 박막(21) 및 SiO2 졸이 순차적으로 적층된 상태에서, 열처리를 진행한다. 상기 열처리를 통해 SiO2 졸은 SiOx 박막(22)으로 변환되며, SiNx와 SiOx의 계면에는 SiNx와 SiOx의 고상확산(solid state diffusion)에 의해 SiOxNy 박막(23)이 형성된다(S204)(도 3d 참조). 상기 열처리시 열처리온도는 110∼130℃이고, 열처리시간은 8∼12시간이 적용된다. 열처리온도가 110∼130℃보다 낮은 경우에도 SiOxNy 박막(23)이 형성되나 조직구조가 치밀하지 못하며, 열처리시간이 8∼12시간보다 작으면 마찬가지로 치밀한 구조의 SiOxNy 박막(23)이 생성되지 않는다.
이상의 공정을 통해 플렉서블 기판(10) 양면 상에 SiNx 박막(21), SiOxNy 박막(23) 및 SiOx 박막(22)이 순차적으로 적층된 3중층 구조의 박막 적층체(20)가 완성된다. 상기 3중층 구조의 박막 적층체(20)가 완성된 상태에서, 도 3e에 도시한 바와 같이 3중층 구조의 박막 적층체(20) 형성공정을 1회 더 실시하여 3중층 구조의 박막 적층체(20)가 2회 반복 적층된 구조를 완성한다(S205).
두번째 박막 적층체 형성공정을 진행하는 과정에서, SiNx 박막(21) 증착시 첫번째 박막 적층체의 SiOx 박막(22)과 두번째 박막 적층체의 SiNx 박막(21) 사이에 SiOxNy 박막(23)이 형성된다. SiNx 박막(21)은 전술한 바와 같이 PECVD공정을 통해 증착되는데, 이 때 PECVD공정이 공정온도 110∼130℃ 하에서 진행됨에 따라, 두번째 박막 적층체의 SiNx 박막(21) 증착시 SiNx와 SiOx의 고상확산에 의해 SiOxNy 박막(23)이 형성된다.
이에 따라, 최종적으로 플렉서블 기판(10)의 양면 상에 SiNx 박막(21), SiOxNy 박막(23) 및 SiOx 박막(22)이 순차적으로 적층된 3중층 구조의 박막 적층체(20)가 2회 반복 적층된 구조가 완성되고, 첫번째 박막 적층체의 SiOx 박막(22)과 두번째 박막 적층체의 SiNx 박막(21) 사이에는 SiOxNy 박막(23)이 추가적으로 형성되며, 본 발명에 따른 유기광전자소자의 봉지필름은 플렉서블 기판(10) 상면과 하면 각각에 3개의 SiOxNy 박막(23)을 구비한다.
최종 완성된 본 발명의 일 실시예에 따른 유기광전자소자의 봉지필름에 있어서, 플렉서블 기판(10)의 양면 각각에 3개의 SiOxNy 박막(23)이 존재함에 따라 봉지필름의 내수분침투 특성이 배가된다.
이상, 본 발명의 일 실시예에 따른 유기광전자소자의 봉지필름 및 그 제조방법에 대해 설명하였다. 이하에서는, 실험예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
<실험예 1 : 단일 적층체 구조의 봉지필름 제조>
PECVD 챔버 내에 PET기판을 장착시킨 상태에서, 챔버 내에 SiH4, NH3, N2 기체를 각각 25, 100, 380 sccm으로 주입한 후, 400W의 RF power를 인가함과 함께 430 mTorr의 공정압력을 8분간 유지시켜 PET 기판의 양면에 약 400nm 두께의 SiNx을 형성하였다. 이어, N2 분위기에서 SiO2 졸을 PET기판 양면의 SiNx 상에 딥코팅하고 오븐에서 120℃의 온도로 10시간 열처리하였다. SiO2 졸의 딥코팅시, 인출속도를 0.5mm/s, 1mm/s, 3mm/s, 5mm/s로 달리하여 SiO2 졸이 각각 약 40nm, 약 85nm, 약 117nm, 약 225nm의 두께로 코팅되도록 하였다(도 8a 내지 도 8d 참조).
<실험예 2 : 이중 적층체 구조의 봉지필름 제조>
실험예 1의 공정을 1회 더 실시하여 이중 적층체 구조의 봉지필름을 완성하였다.
<실험예 3 : 봉지필름의 구조>
실험예 1 및 실험예 2를 통해 제조된 봉지필름의 구조, 두께를 확인하기 위해 SEM, TEM 측정을 실시하였다.
실험예 1의 SiO2 졸이 약 117nm로 코팅된 단일 적층체 봉지필름에 대해 SEM 및 TEM 측정을 실시한 결과, 도 4a의 SEM 사진에 나타난 바와 같이 약 100nm의 SiOx 박막이 형성되어 있음을 확인할 수 있으며, 도 4b의 TEM 사진을 참조하면 SiNx 박막과 SiOx 박막의 계면에 약 4∼5nm 두께의 SiOxNy 박막이 형성되었음이 확인되었다.
또한, 실험예 2의 SiO2 졸이 약 117nm로 코팅된 이중 적층체 봉지필름에 대해 SEM 및 TEM 측정을 실시한 결과, 도 5a의 SEM 사진을 통해 SiNx 박막, SiOxNy 박막 및 SiOx 박막으로 이루어진 3중층 구조의 박막 적층체가 2회 반복하여 적층된 구조임을 확인할 수 있으며, 도 5b의 TEM 사진을 참조하면 첫번째 적층체의 SiOxNy 박막 두께가 4.16nm, 두번째 적층체의 SiOxNy 박막 두께가 4.07nm임을 확인할 수 있다.
<실험예 4 : 봉지필름의 표면거칠기 특성>
실험예 1 및 실험예 2를 통해 제조된 봉지필름의 표면거칠기 특성을 살펴본 결과, 도 6에 도시한 바와 같이 실험예 1의 봉지필름의 Ra는 0.35nm, 실험예 2의 봉지필름의 Ra는 0.32nm로 모두 양호하다.
<실험예 5 : 봉지필름의 광투과 특성>
봉지필름을 구성하는 각 물질의 굴절률과 두께를 설정하기 위해서 엘립소미터(Ellipsometer)로 측정하여 맥클라우드 프로그램(Essential Macleod program)을 통해 시뮬레이션(Simulation)하였다(도 7a 참조). SiNx, SiOxNy, SiOx의 굴절률은 각각 1.77, 1.66, 1.48로 측정되었다. 시뮬레이션 결과, SiNx는 85.36%(T400-700nm)의 평균투과율을 보였으며, 실험예 1에 따른 봉지필름 및 실험예 2에 따른 봉지필름은 91.71%, 89.21%(T400-700nm)의 높은 평균 광투과율을 보였다.
도 7b는 실험예 1 및 실험예 2에 따른 봉지필름의 실제 광투과율을 측정한 결과이다. 도 7b를 참조하면, 도 7a에서의 시뮬레이션 결과와 같이 실험예 1 및 실험예 2에 따른 봉지필름은 각각 86.62%와 84.35%(T400-700nm) 의 높은 평균 광투과율을 나타내었다. 이는 SiNx, SiOxNy, SiOx의 굴절률 차이로 인해 반사율이 감소하여 투명도가 개선된 것으로 유추된다.
<실험예 6 : 봉지필름의 내수분침투 특성>
실험예 1 및 실험예 2를 통해 제조된 봉지필름에 대해 Aquatran2(MOCON社)와 삼중수소법을 이용하여 수분투습율(WVTR, water vapor transmission rate)를 측정하였다.
Aquatran2(MOCON社)를 이용하여 실험예 1을 통해 제조된 봉지필름에 대해 수분투습율(WVTR)를 측정하였다. 이 때, SiO2 졸의 코팅두께가 약 40nm(인출속도 0.5mm/s), 약 85nm(인출속도 1mm/s), 약 117nm(인출속도 3mm/s), 약 225nm(인출속도 5mm/s)로 서로 다른 봉지필름 각각에 대해 수분투습율(WVTR)를 측정하였다. 측정결과, 도 9에 도시한 바와 같이 인출속도 0.5mm/s(코팅두께 약 40nm)와 인출속도 5mm/s(코팅두께 약 225nm)인 경우에는 각각 2.0x10-3g/m2/day, 1.8x10-3g/m2/day로 내수분침투 특성이 양호하지 못하였다. 반면, 인출속도 1mm/s(코팅두께 약 85nm)와 3mm/s(코팅두께 약 117nm)인 경우에는 수분투습율(WVTR)가 각각 4.3x10-4g/m2/day, 5.7x10-4g/m2/day로 우수한 내수분침투 특성을 보였다.
Aquatran2(MOCON社) 수분투습율 특성이 우수한 결과를 나타낸 실험예 1의 인출속도 1mm/s(코팅두께 약 85nm)와 3mm/s(코팅두께 약 117nm)에 따른 봉지필름에 대해 삼중수소법을 이용하여 수분투습율을 재차 측정하였다. 구체적으로, 물과 방사성 동위원소인 삼중수소(tritium)이 포함된 물(HTO)을 이용하여 최대 136 시간까지 상기 봉지필름의 수분투습율을 측정하였다. HTO 분자들은 봉지막을 투과하여 beta-ray detector로 운반되며, 이와 같은 측정 시스템은 약 10-7 g/m2/day의 투과율 레벨까지 측정이 가능하다.
삼중수소법을 이용한 수분투습율 측정 결과, 도 10에 도시한 바와 같이 인출속도 1mm/s(코팅두께 약 85nm)인 실험예 1의 봉지필름은 6.46x10-5g/m2/day, 인출속도 3mm/s(코팅두께 약 117nm)인 실험예 1의 봉지필름은 6.23x10-5g/m2/day로 모두 우수한 내수분침투 특성을 나타내었다. 참고로, 삼중수소법을 이용한 수분투습율 측정의 대상인 인출속도 1mm/s, 3mm/s인 실험예 1의 봉지필름은 열처리시간이 5시간 적용된 것이다.
<실험예 6 : 열처리시간에 따른 내수분침투 특성>
SiO2 졸의 SiOx 박막으로의 변환 및 SiOxNy 박막 생성을 위한 열처리시 열처리시간에 따른 내수분침투 특성을 살펴보았다.
인출속도 3mm/s(코팅두께 약 117nm) 및 열처리온도 120℃이고, 열처리시간이 5시간, 10시간, 20시간으로 적용된 실험예 1의 봉지필름을 대상으로 삼중수소법을 이용하여 수분투습율(WVTR)를 측정하였다. 측정 결과, 도 11에 도시한 바와 같이 열처리시간이 5시간인 경우 수분투습율이 6.23x10-5g/m2/day이었고, 열처리시간이 20시간인 경우에는 3.5x10-4g/m2/day로 나타나 열처리시간이 5시간인 경우에 비해 내수분침투 특성이 악화됨을 확인하였다. 반면, 열처리시간이 10시간인 경우에는 수분투습율이 1.6x10-5g/m2/day로 가장 우수하였다. 이와 같은 실험결과에 근거하여, 최적 열처리시간은 8∼12시간인 것으로 판단되며, 열처리시간이 8시간보다 짧으면 치밀한 SiOxNy 박막 형성에 요구되는 화학적 반응이 충분히 진행되지 못하며, 12시간을 초과하면 SiO2 졸 및 첨가제로 투입되는 레진, 우레탄 아크릴레이트, 폴리디메틸실로산의 수축과 균열이 유발되어 SiOxNy 박막의 치밀화에 저해된다.
열처리시간 10시간이 적용된 실험예 1 및 실험예 2의 봉지필름에 대해 삼중수소법을 이용하여 수분투습율(WVTR)를 측정하였다. 이 때, 열처리온도는 120℃이고, 인출속도는 3mm/s(코팅두께 약 117nm)인 봉지필름을 대상으로 하였다. 측정 결과, 도 12에 도시한 바와 같이 실험예 1에 따른 봉지필름은 수분투습율이 1.6x10-5g/m2/day이었고, 실험예 2에 따른 봉지필름은 2x10-6g/m2/day로 초저(ultra low) 수분투습율을 나타내었다.
<실험예 7 : 양자점 발광다이오드의 수명특성>
실험예 1 및 실험예 2를 통해 제조된 봉지필름을 양자점 발광다이오드의 봉지막으로 적용한 후, 각 양자점 발광다이오드의 수명 특성을 측정하였다.
양자점 발광다이오드는 유리/ITO/ZnO nanoparticles/PEIE/CdSe-ZnS QDs/Poly-TPD+PVK/MoO3/Ag으로 구성되어 있고, ZnO nanoparticles는 전자수송층(ETL), PEIE는 전자주입층(EIL), CdSe-ZnS QDs는 녹색 발광층(EML), Poly-TPD+PVK는 정공수송층(HTL), MoO3는 정공주입층(HIL), 전극으로 Ag을 사용하였다. 정공주입층, 정공수송층, 발광층, 전자수송층, 전자주입층은 모두 스핀코팅방법으로, Ag층은 진공증착 방식으로 제작하였다.
실험결과의 비교를 위해 비교예 1 및 비교예 2를 준비하였다. 비교예 1은 봉지막이 없는 양자점 발광다이오드이고, 비교예 2는 유리봉지막(glass lid)이 적용된 양자점 발광다이오드이다.
수명 측정 실험은 전류 1.2 mA, 초기 효율 1000 nit로 진행하였다. 도 13은 양자점 발광다이오드소자의 시간에 따른 밝기감소비율을 측정하여 수명을 측정한 결과이다. 도 13을 참조하면, 봉지막이 없는 비교예 1의 경우 초기 밝기의 50%에 도달하는데 걸리는 시간(t50: 반감수명)이 약 86시간이었고, 유리봉지막이 적용된 비교예 2의 경우 반감수명이 360시간이었다. 실험예 1에 따른 봉지필름이 적용된 양자점 발광다이오드의 경우 반감수명이 305시간이었고, 실험예 2에 따른 봉지필름이 적용된 양자점 발광다이오드는 반감수명이 354시간에 달해 유리봉지막이 적용된 비교예 2의 360시간에 근접한 결과를 나타내었다.
10 : 플렉서블 기판 20 : 3중층 구조의 박막 적층체
21 : SiNx 박막 22a : SiO2 졸
22 : SiOx 박막 23 : SiOxNy 박막

Claims (3)

  1. 플렉서블 기판; 및
    상기 플렉서블 기판의 양면 각각에 형성된 3중층 구조의 박막 적층체;를 포함하여 이루어지며,
    상기 3중층 구조의 박막 적층체는 SiNx 박막, SiOxNy 박막, SiOx 박막이 순차적으로 적층된 형태이며,
    상기 3중층 구조의 박막 적층체가 상기 플렉서블 기판의 양면 각각에 2번 반복하여 적층되며,
    첫번째 박막 적층체의 SiOx 박막과 두번째 박막 적층체의 SiNx 박막 사이에 SiOxNy 박막이 더 구비되며,
    봉지필름의 수분투습율(WVTR, water vapor transmission rate)가 2x10-6g/m2/day 이하이며,
    상기 SiOxNy 박막은 SiNx와 SiOx의 고상확산에 의해 형성된 것인 것을 특징으로 하는 유기광전자소자의 봉지필름.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 플렉서블 기판은 고분자물질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기광전자소자의 봉지필름.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 SiOxNy 박막은 3∼8nm의 두께, SiOx 박막은 85∼120nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 유기광전자소자의 봉지필름.
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