JP2002151456A - 導電性基体の洗浄装置、電子写真感光体の製造装置、及び製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ポリプロピレン系樹脂と、プロピレンと他の
α−オレフィンとを共重合してなる熱可塑性エラストマ
ーとからなる、フィッシュアイの少ない、成形時に良好
な製品外観を与えることができるポリプロピレン系樹脂
組成物の製造方法の提供。 【解決手段】 ポリプロピレン系樹脂５０〜９５重量％
と、プロピレンと他のα−オレフィンとを共重合してな
るオレフィン系熱可塑性エラストマー５〜５０重量％
（但し、両者の合計を１００重量％とする）とを含む混
合物を超臨界流体の存在下で溶融混練する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、マグネットフィル
ターを用いた電子写真感光体の製造装置及び電子写真感
光体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真感光体は、一般的に導電性基体
上に感光層を塗布等して製造される。導電性基体は、円
筒状のアルミニウム合金等の表面を切削して、又はイン
パクト成形する工程を経て製造される。表面切削時、イ
ンパクト成型時には導電性基体表面に灯油、ナフサ等の
鉱物油が塗布される。油が導電性基体表面に塗られる理
由は、切削、インパクト成型時に発生する熱の冷却、潤
滑工具の磨耗防止、基体の表面精度を向上させるためで
ある。このように油を導電性基体に塗布した場合は、空
気中のゴミや切削粉、などが導電性基体に付着しやす
い。また、導電性基体を運搬する際には、搬送チェーン
とギアの接触部分等からSUS粉等の金属粉が発生し導電
性基体に付着する場合がある。特に、金属製のパレット
（運搬台）を用いて導電性基体を運搬し、洗浄槽に浸漬
する場合には、金属製パレットと運搬装置等が接触し、
SUS粉等の金属粉が導電性基体に付着しやすくなる。し
たがって、導電性基体上に感光層を塗布する前にかかる
付着物を除去する必要がある。導電性基体に付着した異
物を除去するため、特開昭60-208758号公報には、洗浄
液を循環させ、洗浄液を濾過する導電性基体の洗浄方法
が記載されている。また、特開平9-236934号公報には、
導電性基体に感光層等の塗布液を塗布する際に、マグネ
ットフィルターを循環ポンプの下流域に設け、循環ポン
プ由来の金属粉末をマグネットフィルターにより除去し
た塗布液を塗布槽に輸送する電子写真感光体の製造装置
が記載されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭
60-208758号公報に記載の洗浄方法は金属粉を意図的に
除去するものではないため、かかる洗浄方法を用いても
金属粉を効果的に除去することができないという問題が
ある。特に、ろ過フィルターの目より細かな金属粉につ
いては、効果的に除去できないという問題がある。ま
た、運搬パレットとして金属製のパレットを用いた場合
には通常より導電性基体に付着する金属粉が多いため洗
浄後も導電性基体に金属粉が多く付着するという問題が
ある。金属粉が導電性基体に付着したまま感光層を塗布
すると、感光層塗布液が金属粉により汚染されることと
なり、感光層内に金属粉が混入する事態が生ずる。感光
層内に金属粉が混入した電子写真感光体を用いて画像を
形成すると、白点、黒点、ピンホールが画像上に生ずる
という問題がある。

【０００４】本発明の目的は、洗浄工程で洗浄液から金
属粉を効果的に除去し、画像欠陥の生じにくい電子写真
感光体を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記課題は以下の発明に
より解決される。すなわち、第１の発明は、少なくとも
洗浄液を収容する洗浄槽を具備する導電性基体の洗浄装
置であって、マグネットフィルターを具備し、前記洗浄
液は前記マグネットフィルターと接触する導電性基体の
洗浄装置である。従来は、洗浄液中の金属粉について特
に問題視されていなかったが、洗浄液とマグネットフィ
ルターとが接触することで、洗浄液中に存在する微量な
金属粉を効果的に除去することが可能となる。このよう
にして金属粉を取り除けば、前述のように画像に、黒
点、白点、ピンホール等が発生する事態を効果的に防止
できる。

【０００６】第２の発明は、マグネットフィルターが洗
浄槽内にある導電性基体の洗浄装置である。洗浄槽内に
マグネットフィルターが設置されれば、例えば配管中に
設置された場合に比べ、マグネットフィルターの交換や
清掃が容易となるのである。

【０００７】第３の発明は、上記導電性基体の洗浄装置
を含む電子写真感光体の製造装置である。

【０００８】第４の発明は、少なくとも洗浄液を収容す
る洗浄槽と、前記洗浄槽と連結されており前記洗浄液を
循環するための循環管と、前記循環管と連結して設けら
れ前記洗浄液を循環するための循環ポンプと、を有する
導電性基体の洗浄装置を具備する電子写真感光体の製造
装置であって、前記循環管の一部にはマグネットフィル
ターが設けられている電子写真感光体の製造装置であ
る。洗浄液とマグネットフィルターとが接触すること
で、洗浄液中に存在する微量な金属粉を効果的に除去す
ることが可能となる。このようにして金属粉を取り除け
ば、前述のように画像に、黒点、白点、ピンホール等が
発生する事態を効果的に防止できる。しかも、マグネッ
トフィルターが循環管の一部に設置されているので、循
環ポンプにより循環された洗浄液が効果的にマグネット
フィルターと接触することとなり、金属粉が効果的に除
去できることとなる。

【０００９】第５の発明は、前記マグネットフィルター
が、循環ポンプの下流域に設けられている電子写真感光
体の製造装置である。このようにマグネットフィルター
が循環ポンプの下流域に設けられていれば、循環ポンプ
由来の金属粉をも効果的に除去することができる。な
お、マグネットフィルターを循環ポンプの下流域に設置
すれば、洗浄液に気泡が生じ、当該気泡が洗浄槽内に入
り込む場合があるが、このような気泡が生じても洗浄効
果には特に影響はない。

【００１０】第６の発明は、洗浄槽の内部に超音波発振
器が設けられる電子写真感光体の製造装置である。超音
波発振装器を用いれば、超音波振動により洗浄液が振動
するので、自動的かつ効果的に洗浄を行うことができ
る。

【００１１】第７の発明は、導電性基体を洗浄槽に浸漬
するためのパレットを具備し、前記パレットが、金属製
のパレットである電子写真感光体の製造装置である。こ
のように金属製のパレットを用いて導電性基体を洗浄槽
に浸漬した場合に、当該パレットから金属粉が発生しや
すい。このようにして発生し洗浄液中に分散した金属粉
は、マグネットフィルタと接触させることで効果的に除
去される。

【００１２】第９の発明は、少なくとも洗浄液を収容す
る洗浄槽と、前記洗浄槽と連結されており前記洗浄液を
循環するための循環管と、前記循環管と連結して設けら
れ前記洗浄液を循環するための循環ポンプと、前記洗浄
槽に連結され洗浄槽に洗浄液を補給するための洗浄液補
給管と、前記洗浄槽上部に設けられ、洗浄槽からあふれ
た洗浄液を回収するオーバーフロー装置と、前記洗浄槽
の内部に設けられた超音波発振器と、前記循環管内に設
けられたろ過装置と、導電性基体を洗浄槽内に浸漬する
ためのパレットを有する導電性基体の洗浄装置を具備す
る電子写真感光体の製造装置であって、前記循環管の一
部、又は洗浄槽内部にはマグネットフィルターが設けら
れている電子写真感光体の製造装置である。

【００１３】第９の発明は、導電性基体を洗浄するため
の洗浄液とマグネットフィルターとが接触する工程を含
む電子写真感光体の製造方法である。

【００１４】第１０の発明は、洗浄液として、水系洗浄
剤を用いる電子写真感光体の製造方法である。水系洗浄
剤を用いることで安全かつ効果的に導電性基体の洗浄を
行うことが可能となる。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、本発明の第１の実施の形態
について説明する。

【００１６】本発明の第１の実施の形態である電子写真
感光体の製造装置は、図１に示すような導電性基体洗浄
装置と、図示しない塗布装置と、導電性支持基体を搬送
する搬送手段と乾燥手段とを具備する。

【００１７】導電性基体洗浄装置は、少なくとも洗浄液
を収容する洗浄槽２と、前記洗浄槽と連結されており前
記洗浄液を循環するための循環管８と、前記循環管と連
結して設けられ前記洗浄液を循環するための循環ポンプ
９と、前記洗浄槽に連結され洗浄槽に洗浄液を補給する
ための洗浄液補給管１５と、前記洗浄槽上部に設けら
れ、洗浄槽からあふれた洗浄液を回収するオーバーフロ
ー装置１９と、前記洗浄槽の内部に設けられた超音波発
振器１３と、前記循環管内に設けられたろ過装置１０，
１１と、導電性基体を洗浄槽内に浸漬するためのパレッ
ト３を具備する。

【００１８】［循環管］循環管は、その両端を洗浄槽と
連結されている。循環管としては、公知の連結管を用い
ることが可能である。循環管の径や材質は、用いられる
洗浄液の物性や、洗浄液の循環速度等を考慮して選択さ
れる。循環管の設けられる位置は、循環管を介して、洗
浄槽内の洗浄液が循環しうるものであれば特に限定され
るものではない。また、循環管の途中には、ろ過装置や
循環ポンプが設けられていてもよい。循環管の途中に循
環ポンプが設けられると、循環管内を洗浄液が流れるこ
ととなり、併せて循環管の途中にろ過フィルター等のろ
過装置が設けられていれば、効果的に洗浄液中の異物を
除去することが可能となるのである。

【００１９】［循環ポンプ］本発明の循環ポンプとして
は、洗浄液を循環することが可能であれば特に限定され
るものではなく、公知の循環用ポンプを用いることが可
能である。特に、内部にＳＵＳ等の金属が用いられてい
る循環ポンプについて本発明は好適に用いられることと
なる。このような循環ポンプが作動すると、金属粉末が
循環ポンプから生ずる場合があり、後述のマグネットフ
ィルターを用いれば、かかる金属粉を従来のろ過フィル
ターより効果的に除去することが可能となるからであ
る。

【００２０】［洗浄液補給管］本発明の洗浄液補給管
は、洗浄槽に洗浄液を補給することが可能なものであれ
ば特に限定されるものではない。

【００２１】［オーバーフロー装置］本発明のオーバー
フロー装置は、洗浄槽上部に設けられ、洗浄槽からあふ
れた洗浄液を回収する。オーバーフロー装置としては、
公知のオーバーフロー装置を用いることが可能である。

【００２２】［超音波発振器］本発明の超音波発振器
は、洗浄槽の内部に設けられ、洗浄槽内に超音波振動を
起こすことにより、洗浄槽内の導電性基体表面に接触す
る洗浄液を振動させ、導電性基体表面を洗浄する効果を
高める。超音波発振装置としては、洗浄液内に超音波を
発生させることが可能なものであれば特に限定されるも
のではなく、例えば、特開平4-63354号公報に記載され
ているような公知の超音波発振装置を用いることが可能
である。超音波発振器を用いると導電性基体の表面に付
着した異物や金属粉を効果的に除去できるため好まし
い。なお、超音波発振器を用いる代わりに、ブラシ等を
用いて導電性基体表面を物理的に洗浄することも本発明
の別の実施の形態である。

【００２３】［ろ過装置］ろ過装置は、マグネットフィ
ルター１１とろ過フィルター１０とを含む。なお、ろ過
フィルターを設けず、マグネットフィルターのみにより
洗浄液中の異物を除去するのも本発明の別の実施の形態
である。

【００２４】マグネットフィルターと共にろ過フィルタ
を用いる場合、ろ過フィルターは、マグネットフィルタ
ーより上流にあることが望ましい。ろ過フィルターで大
きな異物を除去した後にマグネットフィルターで微細な
金属粉を除去するようにすれば、マグネットフィルター
を交換する回数を減らすことが可能となるからである。
一方、ろ過フィルターがマグネットフィルタより下流に
存在していてもよい。この場合は、ろ過フィルターの交
換頻度を下げることが可能となる。マグネットフィルタ
ーは、使用により性能が劣化するという性質に乏しい
が、ろ過フィルターは、繰り返し使用すると、目詰まり
を起こす等性能が劣化する。このため、ろ過フィルター
はある程度使用すると交換しなければならない。しか
し、マグネットフィルターで一旦ろ過した後、ろ過フィ
ルターで更にろ過するようにすれば、ろ過フィルターへ
の負担が軽減され、ろ過フィルターの交換頻度を下げる
ことできる。なお、下流とは、通常の意味での下流であ
り、洗浄水が流れていく先の領域を意味する。

【００２５】［ろ過フィルター］本発明のろ過フィルタ
ーとしては、公知のろ過フィルターを使用することがで
きる。例えば、円盤状のスクリーンフィルターや、メッ
シュフィルター、円筒状のディプスフィルター、を用い
ることが可能である、フィルターの材質としては、ステ
ンレス、アスベスト、セルロース、硝酸セルロース、酢
酸セルロース、綿、羊毛、ポリエチレン、ポリスチレ
ン、ポリエステル、ポリテトラフルオロエチレン等の樹
脂や、特開昭60-208758号公報に記載されているような
石英ガラスを用いることが可能である。

【００２６】［マグネットフィルター］本明細書におい
てマグネットフィルターとは、金属微粉を磁力により吸
着しうるフィルターであれば特に限定されるものではな
い。例えば、特開平8-10642号公報や特開平9-236934号
公報に記載されたマグネットフィルターを用いることが
できる。具体的には、図２に示すような、フェライト磁
石若しくは希土類磁石等の永久磁石、又は電磁石を用い
て構成したマグネット棒１２を１又は２以上配置したも
のがあげられる。マグネットフィルターは、複数のマグ
ネット棒１２を洗浄液５の流通方向に直交する方向に数
ｍｍ程度のピッチで平行に並べたものを一組として、こ
れを洗浄液５の流通方向に１又は２組以上並べて構成す
ることができる。この場合、マグネットフィルターのろ
過孔径は、隣接するマグネット棒の間隙である。

【００２７】マグネットフィルターの磁力としては、洗
浄液中の金属粉末を磁力により引きつけ回収することが
できる程度以上であれば特に限定されるものではない。
一方、あまりに磁力が強すぎると、装置とマグネットフ
ィルターが強く引きつけあうため取り扱いが困難となる
ばかりでなく、設備コストも増大する。従って、単位長
あたりの磁力は、０．１〜１０テスラ／ｃｍが好まし
く、０．２〜１テスラ／ｃｍであればより好ましく、
０．２５〜０．５テスラ／ｃｍであれば更に好ましく、
０．３〜０．４テスラ／ｃｍであれば特に好ましい。

【００２８】マグネットフィルターのろ過孔径として
は、１０μｍ〜４０μｍが好ましく、２０μｍ〜３０μ
ｍであれば特に好ましい。なお、マグネットフィルター
の濾過孔径が１０μｍ以下であれば、塗布液が循環しに
くくなるため必ずしも好ましくない。

【００２９】なお、マグネットフィルターを洗浄槽内に
設置するもの本発明の別の実施の態様である。循環管内
にマグネットフィルターを設置した場合、マグネットフ
ィルターを交換（清掃）するためには、洗浄液を一旦洗
浄装置（手段）から取り除いた後に、マグネットフィル
ターを交換等する必要がある。しかしながら、マグネッ
トフィルターを洗浄槽内に設置すれば、洗浄槽内に洗浄
液が満たされた状態であっても、マグネットフィルター
を交換等することができる。

【００３０】マグネットフィルターを洗浄槽内に設置す
る場合、マグネットフィルターは、循環管と洗浄槽の連
結部に近接して設けられていることが好ましい。このよ
うにマグネットフィルターを設置すれば、洗浄液が循環
管に移動する際にマグネットフィルターと接触すること
となり、効果的に洗浄液中の金属粉を除去できるからで
ある。この場合、循環管内のマグネットフィルターは、
設けてあってもよいし、設けなくてもよい。

【００３１】［パレット］本発明のパレットは、導電性
基体を搭載し、導電性基体を洗浄槽内に浸漬し、洗浄工
程の後には洗浄槽から引き上げるパレットである。な
お、本発明の電子写真感光体の製造装置内において、運
搬パレットとして用いられてもよい。

【００３２】パレットとしては、公知の電子写真感光体
用のパレットを採用することができるが、特に、金属製
のパレットを用いた場合に、本発明は有効に用いられ
る。パレットを用いて導電性基体を運搬する際や、洗浄
槽に導電性基体を浸漬する際に、パレットが、周囲の部
材と接触し、周囲の部材やパレットが削れる。パレット
が金属製であれば、パレット由来の金属粉が飛散し、そ
の一部が導電性基体の表面に付着する。このような金属
粉は、洗浄槽内に持ち込まれることとなる。導電性基体
の表面から金属粉を除去した後、マグネットフィルター
を用いて洗浄液をろ過すれば、洗浄液中の金属粉を効果
的に除去できる。

【００３３】パレットに用いられる金属としては、アル
ミニウム、アルミニウム合金、ステンレス、鋼等があげ
られる。これらの中でも、ステンレス、鋼等を用いた場
合に本発明は、好適に用いられる。

【００３４】［導電性基体］本発明において導電性基体
とは、感光層が塗布される以前の導電性基体を意味し、
陽極酸化処理後の導電性基体や、陽極酸化処理を施し、
更に封孔処理を施した後の導電性基体を含んでもよい。

【００３５】［洗浄液］本発明の洗浄液としては、導電
性基体を洗浄しうる液体であれば特に限定されるもので
はない。例えば、（１）市水、純水、井戸水、イオン交
換水などの水、（２）メチルクロライド、エチレンクロ
ライド、トリクロルエチレン、パークロルエチレン等の
塩素系溶媒、（３）塩酸、硫酸、シュウ酸等の酸溶媒、
（４）フロン系溶媒、（５）メタノール、エタノール、
プロパノール等のアルコール系溶媒、（６）ベンゼン、
トルエン、キシレン等の芳香属系溶媒、（７）Ｎ−メチ
ル−２−ピロリドン、γブチルラクトン、ジメチルスル
フォキシド、ジメチルイミダゾロン等の極性溶媒、１，
２−ブタンジオール、シュウ酸、酒石酸、リンゴ酸、ク
エン酸と水（１）とからなる水系洗浄液剤、及び（８）
（１）〜（７）の混合物、（９）（８）にノニオン、ア
ニオン系界面活性剤を含有した洗浄液があげられる。こ
れらの中でも、水系洗浄液が、発火しにくいなど、取り
扱いの容易さや、人体への害が少ない、導電性基体表面
の汚れを効果的に除去できる等の観点から特に好まし
い。

【００３６】洗浄液の液温は、用いられる洗浄液によっ
ても異なるが、洗浄液の凝固点以上、沸点以下で行うこ
とが好ましい。凝固点以下では、うまく浸漬できず、沸
点以上では、洗浄液が蒸発してしまうからである。例え
ば、水系洗浄を用いた場合、洗浄液の液温としては、３
０℃〜９８℃が好ましく、４０℃〜９５℃であればより
好ましく、５０℃〜９０℃であれば更に好ましく、６０
℃〜８０℃であれば特によい。洗浄液の温度がある程度
高いほど洗浄効果が高まり、また３０℃以下であれば洗
浄効果が下がるからである。また、水温があまりに高い
と導電性基体が水と水和反応を起こし易くなるからであ
る。

【００３７】洗浄処理を施す時間（導電性基体を洗浄槽
に浸漬してから引き上げるまでの時間）としては、導電
性基体の表面に付着した油や異物をある程度除去できる
程度であれば特に限定されるものではないが、３０秒以
上３０分以下が好ましく、１分以上１５分以下がより好
ましく、２分以上１０分以下が特に好ましい。処理時間
が短いと油や異物が効果的に除去できず、あまりに処理
時間が長いと生産性が落ち、また導電性基体の表面にお
いて化学反応が進行する場合があるからである。

【００３８】［電子写真感光体の製造方法］以下、本発
明の電子写真感光体の製造装置を用いた電子写真感光体
の製造方法について説明する。まず、アルミニウム素管
に切削加工等を施し、円筒状の導電性基体とする。その
際、表面の潤滑及び防錆のために油を素管表面に塗布す
る。導電性基体を洗浄するための洗浄槽には予め洗浄液
を満たしておく。また、感光層を塗布するための塗布槽
には塗布液を満たしておく。

【００３９】導電性基体は、金属製のパレットにより、
洗浄手段へと運搬される。金属製のパレットに搭載され
た導電性基体は、洗浄用のパレットに移され、洗浄用の
パレットと共に洗浄槽内に浸漬される。導電性基体が、
洗浄槽内に浸漬されると、超音波発振機から超音波が放
出され、導電性基体表面に付着している油や、金属粉等
の異物が除去される。洗浄液は、循環ポンプにより循環
されているので、除去された異物は、循環管内のろ過フ
ィルターを通過する。この際、ある程度の異物は導電性
機体表面から除去される。そして、ろ過フィルターでろ
過しきれなかった金属粉（金属微粉）は、マグネットフ
ィルターによりろ過される。このようにして洗浄処理を
施された導電性基体は、パレットと共に上昇し、洗浄槽
から引き上げられる。そして、導電性基体は、輸送用の
パレットに移動され、パレットと共に塗布槽へと運搬さ
れる。この際、乾燥手段によって導電性基体を乾燥する
のも本発明の好ましい態様である。塗布槽へ洗浄液が混
入する事態を防止するためである。

【００４０】塗布槽へ運搬される間に、導電性基体に陽
極酸化処理が施されるのも本発明の好ましい実施態様の
一つである。導電性基体に陽極酸化被膜が作成された
後、又は封孔処理が施された後に、本発明の洗浄手段に
よって洗浄処理が施されてもよい。

【００４１】塗布槽へと運搬された導電性基体には、感
光層が塗布される。導電性基体と感光層の間には、中間
層が設けられていても好ましい。これら、中間層や、感
光層は公知の方法によって塗布される。

【００４２】電子写真感光体は、導電性基体上に下引き
層と感光層とをこの順で積層してなる。下引き層はなく
てもよい。感光層は、電荷発生層と電荷輸送層が別に構
成されたいわゆる積層型のものと、一つの層からなる単
層型のものがあるが、感度等の観点からは積層型の電子
写真感光体が好ましい。感光層と、導電性基体の間に
は、下引き層が設けられている。また、感光層の外面に
は、表面保護層が設けられていても好ましい。

【００４３】電子写真感光体には、円筒状アルミニウム
基体の上に感光層等を形成した円筒状電子写真感光体：
感光体ドラムや、かとう性のあるプラスチックのシート
上にアルミニウムを蒸着し、その上に感光層等を形成し
たシート状の電子写真感光体が存在する。本発明は、円
筒状電子写真感光体について好適に用いることができ
る。

【００４４】本発明において用いられる電子写真感光体
の導電性基体の原材料としては、特に限定されるもので
はないがアルミニウムまたはアルミニウム合金が好適に
使用される。アルミニウム製導電性基体の材質として
は、例えば、ＪＩＳ１０５０、ＪＩＳ１０７０、ＪＩＳ
１０８０等の純アルミニウムまたは、ＡＬ−Ｍｇ系合
金、ＡＬ−Ｃｕ系合金、ＡＬ−Ｓｉ系合金、ＡＬ−Ｍｇ
−Ｓｉ系合金、ＡＬ−Ｃｕ−Ｓｉ系合金等の種々のアル
ミニウム合金が挙げられ、より好ましくはＡＬ−Ｍｎ系
合金であるＪＩＳ３００３、ＡＬ−Ｓｉ系合金であるＪ
ＩＳ６０６３等が挙げられる。なお、本発明において
「アルミニウム」という時はアルミニウム合金と分けて
表現しない限り、通常、アルミニウム合金も含めた総称
を表す。

【００４５】これらのアルミニウム製導電性基体の製造
法は特に限定されないが、アルミニウムビレットをポー
トホール法、マンドレル法等により押し出し管に加工
し、続いて所定の肉厚、外径寸法の円筒とするため、引
き抜き加工、インパクト加工、しごき加工、あるいは切
削による鏡面加工を行うことで作ることができる。導電
性基体表面には引き抜き油、切削油、防錆油、空気中の
各種塵埃等が付着しているため、通常、光導電層を形成
する前に洗浄処理が行われる。

【００４６】導電性支持基体の直径（後述のφｍｍ）と
しては、感光体ドラムが用いられる画像形成装置に合わ
せて製造されるが、５ｍｍ〜５００ｍｍが好ましく、１
０ｍｍ〜２００ｍｍがより好ましく、具体的には、１０
ｍｍ、１５ｍｍ、１７ｍｍ、２０ｍｍ、３０ｍｍ、６０
ｍｍ、８０ｍｍ、１００ｍｍ、１５０ｍｍがあげられ
る。

【００４７】下引き層は、粒子と結着樹脂より構成され
る。結着樹脂としては、ポリビニルブチラール等のポリ
ビニルアセタール、セルロース、ポリアミド、エポキ
シ、ウレタン、アクリル酸、メタクリル酸等の熱可塑性
樹脂、あるいは熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂が挙げられ
るが、基体との接着性、耐溶剤性、電気的バリア性、塗
工性、乾燥性等から、アルコール可溶性樹脂が好まし
く、特にアルコール可溶性ポリアミド樹脂が好ましい。
その中でも下引き層としての性能、塗布液の安定性及
び、下引き層と導電性基体との接着性の面で、ジアミン
成分を構成成分として有する共重合ポリアミド樹脂が特
に好ましい。

【００４８】粒子は、下引き層の要求特性を満足させる
ために加えられる。粒子としては、金属酸化物等の無機
粒子があげられる。特に、疎水化のための表面処理を施
された金属酸化物が好ましい。

【００４９】金属酸化物の表面処理は、乾式法及び湿式
法のいずれでも行うことが出来る。乾式法による場合
は、母体の金属酸化物をヘンシェルミキサー、スーパー
ミキサーなどのような高速撹拌機に仕込み、高速撹拌し
ながらこれに表面処理剤の溶液を滴下ないしは噴霧して
均一に付着させたのち、あるいはスプレーにより添加
し、均一になるように撹拌した後、乾燥させれば好まし
い。また湿式法による場合は、溶媒中に母体の酸化チタ
ンと表面処理剤とを加え、ボールミル、コボールミル、
サンドグラインドミル、パールミル等のビーズミルによ
り分散処理した後、溶媒を蒸発させればよい。両法と
も、処理中又は処理後に１００℃から２００℃位で焼き
付けを行い、金属酸化物と表面処理剤の結合をより強固
なものとするのが好ましい。

【００５０】表面処理剤としては、有機ケイ素化合物が
好ましく、メチル水素ポリシロキサンなどのポリシロキ
サン類や、メチルジメトキシシランなどのシラン類を好
適に用いることが可能となる。これらのうちで、メチル
水素ポリシロキサンとメチルジメトキシシランが特に好
ましい。

【００５１】金属酸化物粒子の平均一次粒子径として
は、０．１ｎｍ以上１０００ｎｍ以下のものが、特性及
び塗布液の分散安定性の面で好ましく、１ｎｍ以上１０
０ｎｍ以下のものがより好ましく、１０ｎｍ以上７０ｎ
ｍ以下であればさらに好ましく、２０ｎｍ以上５０ｎｍ
以下であれば特に好ましい。

【００５２】金属酸化物の中でも、酸化チタン粒子が下
引き層の特性向上にとって好ましい。酸化チタン粒子
は、結晶質又は非晶質のいずれであっても好ましい。結
晶質酸化チタンの結晶型はルチルが最も一般的である
が、アナターゼ、ブルッカイトなどであってもよい。

【００５３】また、上記の有機金属化合物で表面処理さ
れた金属酸化物粒子は、上記処理剤以外に例えば、アル
ミナ、シリカ、ジルコニア等の無機物で処理されていて
もよい。有機金属化合物処理された金属酸化物粒子と、
結着樹脂の比は任意に選択できるが、特性及び塗布液の
安定性の面から、粒子／結着樹脂の重量比として、０．
５／１〜１０／１の範囲が好ましく、より好ましくは１
／１〜５／１、更に好ましくは１．５／１〜４／１、特
に好ましくは１．７／１〜３／１の範囲である。

【００５４】更に、下引き層塗布液は、塗布性、分散粒
子の分散性を改良する目的で、各種の界面活性剤を添加
しても好ましい。その他、レベリング剤や酸化防止剤を
含んでいても好ましい。

【００５５】上記の下引き層塗布液は、次のようにして
作製することができる。有機化合物処理された金属酸化
物粒子をボールミル、コボールミル、サンドミル等で溶
媒中で分散処理を行った後、適度な濃度に希釈してスラ
リーを作製する。上記スラリーに、予め溶媒で溶解して
おいたバインダー溶解液を加えて混合し、下引き層塗布
液を作製する。または、上記スラリーにバインダーペレ
ット及び粉末を直接添加し、混合、撹拌し、上記バイン
ダーを溶解し、下引き層塗布液とする。これらの製造過
程において、各種添加物は、任意に添加できる。また、
必要に応じて、加熱処理、超音波処理等が加えられても
良い。

【００５６】このようにして作製された下引き層塗布液
は、導電性基体上に塗布され、乾燥することにより下引
き層が形成される。この時の塗布方法としては、スプレ
ー塗布、ノズル塗布、ブレード塗布、スピンコート、浸
漬塗布等いずれの方法を用いても好ましく、これらのう
ち、浸漬塗布が特に好ましい。下引き層の上には感光層
が形成される。

【００５７】下引き層の膜厚は０．１μｍ〜２０μｍ、
好ましくは０．３μｍ〜１０μｍ、より好ましくは、
０．５μｍ〜５μｍが更に好ましく、１μｍ〜４μｍで
あれば特に好ましい。

【００５８】電荷発生層は、電荷発生剤と結着樹脂とを
具備し、電荷発生層用の塗布液は、電荷発生剤と結着剤
と分散媒とを具備する。

【００５９】電荷発生剤としては、セレン及びその合
金、ヒ素−セレン、硫化カドミウム、酸化亜鉛、その他
の無機光導電体、フタロシアニン類、アゾ系、キナクリ
ドン系、多環キノン系、ペリレン系、インジゴ系、スク
アリリウム色素系、アズレニウム色素系、チアピリリウ
ム系、ベンズイミダゾール系などの有機顔料を使用する
ことができる。特に銅、塩化インジウム、スズ、ハロゲ
ン化スズ、オキシチタニウム、亜鉛、バナジウムなどの
金属、またはその酸化物や塩化物の配位したフタロシア
ニン類、無金属フタロシアニン類、または、モノアゾ、
ビスアゾ、トリスアゾ、ポリアゾ類などのアゾ顔料が好
ましい。これらのうちアゾ顔料又はフタロシアニン類が
より好ましく、オキシチタニウムフタロシアニンがより
好ましく、いわゆるＹ型オキシチタニウムフタロシアニ
ンが高感度を得ることができるため特に好ましい。な
お、電荷発生剤は、単独で用いても２種以上を含んで用
いてもよい。例えば、いわゆるＹ型オキシチタニウムフ
タロシアニンと、いわゆるβ型オキシチタニウムフタロ
シアニンやα型オキシチタニウムフタロシアニンの混合
物を電荷発生剤として用いてもよい。

【００６０】いわゆるＹ型オキシチタニウムフタロシア
ニンは、ＣｕＫα線によるＸ線回折においてブラッグ角
（２θ±０．２）２７．３度、９．２度、１４．３度、
及び２４．０度に回折ピークを示すものである。

【００６１】分散媒としては、種々の溶媒を用いること
が可能である。例えば、ジエチルエーテル、ジメトキシ
エタン、テトラヒドロフラン、1,2−ジメトキシエタン
等のエーテル類；アセトン、メチルエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン、メトキシエチルメチルケトン等の
直鎖状ケトン類、シクロペンタノン、シクロヘキサノン
等の環状ケトン類、酢酸メチル、酢酸エチル等のエステ
ル類；メタノール、エタノール、プロパノール等のアル
コール類を単独あるいは２種以上混合して使用すること
ができる。

【００６２】用いる分散媒の量は、分散が充分行え、且
つ分散液中に有効量の電荷発生剤が含まれる限りいかな
る量でもよく、通常は分散時の分散液中の電荷発生剤の
濃度にして３〜２０ｗｔ％であり、より好ましくは４〜
２０ｗｔ％である。

【００６３】結着樹脂としては、ポリビニルブチラー
ル、ポリビニルアセタール、ポリエステル、ポリカーボ
ネート、ポリスチレン、ポリエステルカーボネート、ポ
リスルホン、ポリイミド、ポリメチルメタクリレート、
フェノール樹脂、ブチラール樹脂、ポリ塩化ビニル等の
ビニル重合体、及びその共重合体、フェノキシ、エポキ
シ、シリコーン樹脂等またこれらの部分的架橋硬化物等
を単独あるいは２種以上用いることができる。

【００６４】結着樹脂と電荷発生剤粒子との混合方法と
しては、例えば、電荷発生剤粒子を分散処理中に結着樹
脂を粉末のまま、或いはそのポリマー溶液を加え同時に
分散する方法、分散液を結着樹脂のポリマー溶液中に混
合する方法、或いは逆に分散液中にポリマー溶液を混合
する方法等のいずれの方法を用いてもかまわない。

【００６５】次に、ここで得られた分散液は、塗布をす
るのに適した液物性にするために、種々の溶剤を用いて
希釈してもかまわない。このような溶剤としては、例え
ば前記分散媒として例示した溶媒を使用することができ
る。電荷発生剤と結着樹脂との割合は特に制限はないが
一般には樹脂１００重量部に対して電荷発生剤が５〜５
００重量部の範囲より使用される。

【００６６】電荷移動層は、電荷発生剤と結着樹脂とを
具備し、電荷移動層用塗布液は、電荷発生剤と結着樹脂
と分散媒とを具備する。

【００６７】電荷移動剤としては、例えば、2,4,7−ト
リニトロフルオレノン、テトラシアノキノジメタンなど
の電子吸引性物質、カルバゾール、インドール、イミダ
ゾール、オキサゾール、ピラゾール、オキサジアゾー
ル、ピラゾリン、チアジアゾールなどの複素環化合物、
アニリン誘導体、ヒドラゾン化合物、芳香族アミン誘導
体、スチルベン誘導体、或いはこれらの化合物からなる
基を主鎖もしくは側鎖に有する重合体などの電子供与性
物質が挙げられる。電荷移動層についても電荷発生層と
同様の結着樹脂等を用いることができる。特に、電荷移
動層との相溶性の高い結着樹脂を用いることが好まし
い。電荷移動剤と結着樹脂との割合は結着樹脂１００重
量に対して電荷移動物質が５〜５００重量部の範囲によ
り電荷移動層用の分散液が調整される。

【００６８】このようにして調製された分散液を用い
て、導電性支持体上に電荷発生層を形成させ、その上に
電荷移動層を積層させて感光層を形成する。電荷発生層
の膜厚は電荷移動層と積層させて感光層を形成する場合
０．１μｍ〜１０μｍの範囲が好適であり、電荷移動層
の膜厚は１０〜４０μｍが好適である。

【００６９】

【実施例】以下、実施例を用いて本発明を具体的に説明
する。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるもの
ではない。

【００７０】［実施例１］まず、下引き層用塗布液、電
荷発生層用塗布液、電荷移動層用塗布液を調整した。 ［下引き層用塗布液］酸化チタン（石原産業（株）製商
品名ＴＴＯ５５Ｎ：ルチル型、１次粒径３０ｎｍ〜５０
ｎｍ）を用いた。酸化チタン１００重量％に対し、メチ
ルジメトキシシラン３重量％を用いて酸化チタンの表面
処理を行った。表面処理を行った酸化チタンを混合アル
コール（メタノールの重量：ｎ−プロパノールの重量＝
７：３）と混ぜ、ボールミルを用いて分散処理した。そ
の酸化チタンのスラリーに、共重合ポリアミド溶解液を
混合し、更に超音波分散処理を行い、溶媒の重量組成
が、メタノール：ｎ−プロパノール：トルエン＝７：
１：２、酸化チタン／ポリアミド＝３／１で、固形分濃
度１８重量％の分散液を調整した。 ［電荷発生層用塗布液］Ｙ型オキシチタニウムフタロシ
アニン１０部、ポリビニルブチラール（電気化学工業
（株）製、商品名 電荷ブチラール＃６０００−Ｃ）５
部に１、２−ジメトキシエタン５００部を加え、サンド
グラインドミルで粉砕、分散処理を行い電荷発生層用塗
布液を調整した。

【００７１】［電荷移動層用塗布液］次に示すヒドラゾ
ン化合物５６重量部と

【化１】

【００７２】次に示すヒドラゾン化合物１４重量部、

【化２】

【００７３】及び下記のシアン化合物１．５重量部

【化３】 及び、特開平３−２２１９６２号公報の実施例中に記載
された製造法により製造された、２つの繰り返し構造単
位を有する下記ポリカーボネート樹脂（モノマーモル比
１：１）１００重量部

【化４】 を１、４ジオキサン、テトラヒドロフランの混合溶媒に
溶解して電荷移動層塗布液とした。

【００７４】［導電性基体］導電性基体として表面が鏡
面仕上げされた外径３０ｍｍ、長さ２５４ｍｍ、肉厚
１．０ｍｍ、表面粗さＲｙ０．８μｍの６０６３系アル
ミニウム製シリンダーを用意した。導電性基体をアルニ
ミウム製のパレットで洗浄装置まで運搬した。

【００７５】［洗浄工程］図１に示されるような洗浄装
置を用いて導電性基体を洗浄した。洗浄液として、１，
２−ブタンジオール８５重量％と純水１５重量％、温度
６５℃からなる洗浄液を用いた。基幹周波数が３９ｋＨ
ｚである周波数変調式超音波発振器を用いた。導電性基
体を洗浄槽に浸漬し、５分間洗浄処理を施した。導電性
基体を塗布槽から引き上げ３０秒間静止し、導電性基体
から液体が取り除かれるのを待った。導電性基体を引き
上げた後、次の洗浄装置へ導電性基体を運搬した。超音
波発振装置がない他は、図１に示されると同様の洗浄装
置に導電性基体を浸漬し、１０秒間洗浄処理を行った。
洗浄液としては、電気伝導度が１μＳ／ｃｍの脱イオン
水を用いた。導電性基体を引き上げた後、次の洗浄装置
へ導電性基体を運搬した。図１に示されるような洗浄装
置に導電性基体を浸漬し、更に洗浄処理を行った。洗浄
液として、脱イオン水中に、酒石酸が0.5ppm溶解してい
る洗浄液を用いた。液温は、８０℃であった。基幹周波
数が３９ｋＨｚである周波数変調式超音波発振器を用い
て、１分間洗浄処理を施した。導電性基体を引き上げた
後、１２０℃の熱風で２分間乾燥した。 ［塗布工程］塗布装置を用いて導電性基体上に下引き層
を形成した。まず導電性基体を下引き層塗布液に浸漬
し、続いて導電性基体を引き上げた。得られた下引き層
の膜厚は、１．２５μｍであった。常温にて風乾を施し
た。

【００７６】塗布装置を用いて上記工程で得られた導電
性基体上に電荷発生層を形成した。まず上記工程で得ら
れた導電性基体を電荷発生層用塗布液に浸漬し、続いて
導電性基体を引き上げた。得られた電荷発生層の膜厚
は、０．３μｍであった。常温にて風乾を施した。

【００７７】塗布装置を用いて上記工程で得られた導電
性基体上に電荷移動層を形成した。まず導電性基体を電
荷移動層用塗布液に浸漬し、続いて導電性基体を引き上
げた。得られた電荷移動層の膜厚は、１７μｍであっ
た。室温１２５℃、湿度１０％の乾燥室にて２４分間乾
燥処理を施した。このようにして感光体ドラム（電子写
真感光体）を２０本形成した。

【００７８】［実施例２］各洗浄工程において、マグネ
ットフィルターを循環管内から洗浄槽内（循環管の近
傍）に設置した以外は、実施例１と同様の方法で感光ド
ラムを２０本作成した。

【００７９】［比較例１］洗浄工程においてマグネット
フィルターを用いなかった以外は、実施例１と同様にし
て感光体ドラムを２０本作成した。

【００８０】［評価］まず実施例１、２、比較例１で作
成した感光体ドラムの表面を目視により観測した。いず
れの感光体ドラムの感光層からも金属粉由来の異物は、
検出されなかった。次に実施例１、２、比較例１で作成
した感光体ドラムを市販のレーザープリンターに搭載し
て、白ベタ、黒ベタ、ハーフトーンにおいて画像評価を
行った。その結果、実施例１、２で作成した感光体ドラ
ムを用いた場合は、得られる画像は良好であったが、比
較例１で作成した感光体ドラムを用いた場合は、ムラや
黒点が生じたものが２本存在した。

【００８１】

【発明の効果】本発明の電子写真感光体の製造装置を用
いれば、感光層への金属粉の混入を防止しつつ、画像む
らや黒点の少ない画像を得ることが可能な電子写真感光
体を製造することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 図１は、本発明の電子写真感光体の製造装置
を表す概念図である。

【図２】 図２は、本発明のマグネットフィルターを表
す概念図である。

【符号の説明】

１：導電性基体 ３：パレット ５：洗浄液 ８：循環管 ９：循環ポンプ １０：ろ過フィルター １１：マグネットフィルター １３：超音波発振器 １５：洗浄液補給管 １７：オーバーフロー配管

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも洗浄液を収容する洗浄槽を具
   備する導電性基体の洗浄装置であって、 マグネットフィルターを具備し、 前記洗浄液は前記マグネットフィルターと接触すること
   を特徴とする導電性基体の洗浄装置。
2. 【請求項２】 マグネットフィルターが洗浄槽内にある
   請求項１に記載の導電性基体の洗浄装置。
3. 【請求項３】 請求項１又は２に記載の導電性基体の洗
   浄装置を含むことを特徴とする電子写真感光体の製造装
   置。
4. 【請求項４】 少なくとも洗浄液を収容する洗浄槽と、
   前記洗浄槽と連結されており前記洗浄液を循環するため
   の循環管と、前記循環管と連結して設けられ前記洗浄液
   を循環するための循環ポンプと、を有する導電性基体の
   洗浄装置を具備する電子写真感光体の製造装置であっ
   て、 前記循環管の一部にはマグネットフィルターが設けられ
   ていることを特徴とする電子写真感光体の製造装置。
5. 【請求項５】 前記マグネットフィルターは、循環ポン
   プの下流域に設けられている請求項４に記載の電子写真
   感光体の製造装置。
6. 【請求項６】 更に、洗浄槽の内部には超音波発振器が
   設けられる請求項３、４又は５に記載の電子写真感光体
   の製造装置。
7. 【請求項７】 更に、導電性基体を洗浄槽に浸漬するた
   めのパレットを具備し、前記パレットが、金属製のパレ
   ットである請求項３〜６のいずれか１項に記載の電子写
   真感光体の製造装置。
8. 【請求項８】 少なくとも洗浄液を収容する洗浄槽と、
   前記洗浄槽と連結されており前記洗浄液を循環するため
   の循環管と、前記循環管と連結して設けられ前記洗浄液
   を循環するための循環ポンプと、前記洗浄槽に連結され
   洗浄槽に洗浄液を補給するための洗浄液補給管と、前記
   洗浄槽上部に設けられ、洗浄槽からあふれた洗浄液を回
   収するオーバーフロー装置と、前記洗浄槽の内部に設け
   られた超音波発振器と、前記循環管内に設けられたろ過
   装置と、導電性基体を洗浄槽内に浸漬するためのパレッ
   トを有する導電性基体の洗浄装置を具備する電子写真感
   光体の製造装置であって、 前記循環管の一部、又は洗浄槽内部にはマグネットフィ
   ルターが設けられていることを特徴とする電子写真感光
   体の製造装置。
9. 【請求項９】 導電性基体を洗浄するための洗浄液とマ
   グネットフィルターとが接触する工程を含むことを特徴
   とする電子写真感光体の製造方法。
10. 【請求項１０】 洗浄液として、水系洗浄剤を用いる請
    求項９に記載の電子写真感光体の製造方法。