JP3943269B2 - 浸漬塗布方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は浸漬塗布方法に関し、詳細にはＰＰＣ複写機、レーザービーム・プランター等に使用されるＯＰＣ感光ドラムなどの電子写真感光体用円筒状基体の外周面に感光材料を含む塗布液を浸漬塗布する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、電子写真感光体の感光層の塗布方法として、浸漬塗布、スプレー塗布、ノズル塗布等の塗布方法が知られているが、中でも円筒状の被塗布物に均一な塗布を形成する方法には浸漬塗布方法が多用されている。この浸漬塗布方法は、被塗布物を塗布液に浸漬することにより被塗布物の外周面に塗膜を形成するものであり、一般に広く採用されている。しかし、両端が開放されているために、基体の内側に塗布液が浸入し基体内周面に塗布膜が形成されてしまうという問題点が発生している。この問題を解決するために、基体下端に蓋を取付けて塗布液の内部への浸入を防いだり、基体内部に空気を閉じ込めて空気圧で塗布液の基体外部への浸入を防ぐ方法が提案されている。しかし、後者の場合では溶剤の蒸発により基体内部の空気の体積が増加して基体外部へ気泡となって放出されて当該気泡が塗布液面で弾けて塗布表面を乱すことによる基体外部の欠陥を発生させるという問題がある。このような気泡の発生を防ぐために、基体内部に閉じ込めた空気などの気体を抜く方法が特公昭６２−４１８７号公報や特開昭６３−７７５６７号公報等に開示されており、また基体内の圧力と外気圧を調整する方法が特開平１−１２３６６４号公報や特公平４−６８９８９号公報に開示されている。また、特開平８−８９８７９号公報には、塗布液中から円筒状基体を引き上げる浸漬塗工工法の改良に関し、基体の大部分は高速度で引き上げ、残りの部分は低速度で引き上げることにより、塗布液面からの液はね等による欠陥のない塗布膜を有する円筒状基体の製造方法が開示されている。更に、特開平７−１３６５７６号公報には、塗布液中から円筒状基体を浸漬することによって基体外周面に塗布を形成する方法に関し、基体の下端部を塗布液に浸漬させる前に基体内部に塗布液の浴媒蒸気を吹き込むことで気泡による塗布欠陥の発生を防ぐ浸漬塗布方法が開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
これらの従来例の浸漬塗布方法による工程の概略を図６に示す。同図に示すように、Ａ→Ｂ→Ｃ→Ｄ→Ｅの工程をたどることにより円筒状基体の外周面に塗膜が形成されることを示している。同図のＡは基体内部を密閉した円筒状基体が浸漬しているときの状態を示し、水圧による圧力で基体内部に塗布液が少しだけ浸入している。同図のＢは基体を引き上げているときの状態を示し、基体の引き上げによる水圧の減少で基体内部の液の浸入は少なくなる。同図のＣは基体の下端部が塗布液面に至る直前の円筒状基体を示し、この状態の時塗布液は表面張力により基体内部に浸入している。そして、同図のＤは円筒状基体が塗布液面を離れた直後の状態を示し、塗布液が表面張力によって基体下端に引っ張られ外圧と内圧との差が生じている。同図のＥは更に基体が引き上げられて同図のＤにおいて引っ張られた塗布液が基体から離れ塗布液面に落下寸前の状態を示す。ここで、図６のＤからＥにかけての様子を図７に示し、同図に基づいて詳細に説明すると、同図の（ａ）は円筒状基体が塗布液面を離れた直後の状態を示しており、図からわかるように基体外周部の上方から垂れてくる塗布液と塗布液面の表面張力とによって基体下端部に液の膜が生じている。そして、基体が引き上げられていくにつれて基体内部の空間が引っ張られて体積が膨張するために基体内部が密閉状態の場合基体内部の圧力は下がる。そのため、基体の内部と外部に気圧差が生じるため、塗布液の膜は図７の（ｂ）に示すように内側に絞り込まれる。更に、基体が引き上げられると図７の（ｃ）に示すように塗布液の膜が破れて液が内側に向かって飛散し基体内周面に付着する。
【０００４】
このように、上記従来の方法では、塗布液中から基体を引き上げる際、基体内部にわずかに浸入した塗布液が塗布液面に落下して液はねが起こる。よって、このような液はねが発生すると、基体内周面に塗布膜が形成されるため、端部洗浄時の面積や個所が広くなり、拭き取り作業が煩雑となると共に洗浄全体の時間がかかる等の問題がある。また、基体内周面に付着した塗布液が乾燥しにくく、また端部洗浄によって発生する洗浄カス（液を含む）が、基体を搬送するためのパレットに付着してパレットが汚れる不具合が発生するという問題もある。更に、パレットに塗布液及び洗浄カス（液を含む）が付着するために、溶剤によるパレット洗浄が必要であると共に内周面やパレットに塗布液が付着するために無駄な塗布液が消費されるという問題点がある。
【０００５】
また、塗布液中から円筒状基体を引き上げる際大部分を高速度で残りの部分を低速で引き上げるという従来の方法においても、上述のように液はねの発生しやすい引き上げる工程の後半に相当する残りの部分で低速度で引き上げるために結局のところ円筒状基体内部の蒸気が基体外部に漏れ液はねが生じて塗布膜を乱す恐れを回避することはできないという問題点がある。更に、基体内部に塗布液の浴媒蒸気を吹き込むという従来の方法においては、多層に塗り重ねる際液面すれすれで停止する必要があり、基体上に既に塗布されている層が塗布液の蒸気により溶解する現象が発生することにより塗布膜を乱して塗布ムラになる恐れがあるという問題点がある。
【０００６】
本発明はこれらの問題点を解決するためのものであり、液はねの発生を防止し、洗浄カスの減少による良品率の向上を図れる浸漬塗布方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は前記問題点を解決するために、円筒状基体を塗布液に浸漬して円筒状基体の外周面に塗膜を形成する浸漬塗布方法において、円筒状基体の一方の開口に支持部材を取付け閉鎖し、円筒状基体の他方の開口の端部側から塗布液に浸漬し、円筒状基体を引き上げ時円筒状基体の他方の開口の端部が塗布液の液面から離れる直前であって円筒状基体の他方の開口の端部からの所定の加圧位置を、加圧位置上限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．３３ 加圧位置下限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．２１（なお、（塗工速度）＝５ｍｍ／ｓ〜１１ｍｍ／ｓとし、（塗布係数）＝｛（塗布槽の内径の半径） 2 −（円筒状基体の外径の半径） 2 ｝／（円筒状基体の外径の半径） 2 とする）により求めた上限値及び下限値によって定まる範囲内とする位置で、円筒状基体の内部を９．８×１０ -7 〜４．９×１０ -6 Ｐａとする所定の加圧力で加圧することに特徴がある。よって、円筒状基体の径の大きさと加圧位置と加圧力の関係から基体内部が加圧状態で液面から離れるので塗布液の基体内部への浸入を防ぎことができ、基体の内周面への液はねを防ぐことができると共に洗浄カスの減少による良品率の向上を図れる。
【０００８】
また、本発明としての浸漬塗布方法によれば、円筒状基体を引き上げ時円筒状基体の他方の開口の端部が前記塗布液の液面から離れる直前であって円筒状基体の他方の開口の端部からの所定の加圧位置を、加圧位置上限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．３３ 加圧位置下限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．２１（なお、（塗工速度）＝５ｍｍ／ｓ〜１１ｍｍ／ｓとし、（塗布係数）＝｛（塗布槽の内径の半径） 2 −（円筒状基体の外径の半径） 2 ｝／（円筒状基体の外径の半径） 2 とする）により求めた上限値及び下限値によって定まる範囲内とする位置で、円筒状基体の内部を、加圧力上限値＝６．０×１０ -9 ×（円筒状基体の外径の半径） 2 加圧力下限値＝３．０×１０ -9 ×（円筒状基体の外径の半径） 2 により求めた上限値及び下限値によって定まる範囲内とする所定の加圧力で加圧することに特徴がある。よって、円筒状基体の径の大きさと加圧位置と加圧力の関係から基体内部が加圧状態で液面から離れるので、塗布液の基体内部への浸入を更に防ぎことができ、基体の内周面への液はねをより一層防ぐことができると共に洗浄カスの減少による良品率の向上を図れる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
円筒状基体を塗布液に浸漬して円筒状基体の外周面に塗膜を形成する浸漬塗布方法において、円筒状基体の一方の開口に支持部材を取付け閉鎖し、円筒状基体の他方の開口の端部側から塗布液に浸漬し、円筒状基体を引き上げ時円筒状基体の他方の開口の端部が塗布液の液面から離れる直前であって円筒状基体の他方の開口の端部からの所定の加圧位置で円筒状基体の内部を所定の加圧力で加圧する。
【００１２】
【実施例】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
図１は本発明の一実施例に係る浸漬塗布装置の構成を示す断面図である。同図において、本実施例における浸漬塗布装置は、円筒状基体１、塗布槽蓋２、受け皿３、塗布槽蓋開口部４、溶剤蒸気層５、塗布槽６、戻り配管７、予備槽８、塗布液９，１３、送液ポンプ１０、フィルタ１１、供給口１２、戻り液１４、塗布液面１５、側壁１６及び支持具１７を含んで構成されている。なお、塗布液１３は側壁１６の上縁部をオーバーフローした塗布液である。詳細に説明すると、塗布槽６内には所定の塗布液９が収容され、塗布槽６の側壁１６の周囲には受け皿３が設けられている。塗布液９は予備槽８から送液ポンプ１０によって送り出されてフィルタ１１を介して供給口１２より矢印Ｂで示すように塗布槽６内へと供給され、更に側壁１６の上縁部を越えて塗布槽６の円周方向へと溢流し、受け皿３で集められ、戻り配管７より予備槽８へと排出される。円筒状基体１は送液ポンプ１０が停止し塗布槽蓋２が全開した後に浸漬を始め蒸気層５を通過し塗布液面１５に突入する。円筒状基体１の下端部が塗布液９に浸入後、速度を変化させながら矢印Ａで示す方向に浸漬する。
【００１３】
ここで、本発明で用いる電子写真用感光体における円筒状基体としては、体積抵抗１．０×１０10Ωｃｍ以下の導電性を示すものであり、例えば、アルミニウム、ニッケル、クロム、銅、酸化スズ、酸化インジウム等をシート状又はシームレスベルト状プラスチックフィルムに蒸着し、エンドレスベルト化したもの、ニッケル、鉄、ベリリウム−銅合金などからなるシームレスベルト、アルミニウム、ニッケル−コバルト合金、ステンレス等をＤ．Ｉ、Ｉ．Ｉ、押出し、引き抜き等の工法で素管化後、切削、超仕上げ、研磨等で表面処理した管などを用いることができるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１４】
本発明に用いる電子写真用感光体には、円筒状導電性基体と感光層との間に下引き層を設けることができる。この下引き層は帯電時において積層構造からなる感光層における導電性基体から感光層への電荷の注入を阻止すると共に、感光層を導電性基体に対して一体的に接着保持せしめる接着層としての作用、或いは導電性支持体からの反射光を防止する作用等を有する。下引き層は一般に樹脂を主成分とするが、これらの樹脂はその上に感光層を溶剤でもって塗布することを考えると、一般の有機溶剤に対して耐溶解性の高い樹脂であることが望ましい。このような樹脂としては、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリアクリル酸ナトリウム等の水溶性樹脂、共重合ナイロン、メトキシメチル化ナイロン等のアルコール可溶性樹脂、ポリウレタン、メラミン樹脂、アルキッド−メラミン樹脂、エポキシ樹脂等、三次元網目構造を有する硬化型樹脂などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００１５】
また、下引き層にはモアレ防止、残留電位の低減等のために酸化チタン、シリカ、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化インジウム等で例示できる金属酸化物の微粉末を加えても良い。これらの下引き層は、前述の感光層の如く適当な溶媒、塗工方法を用いて形成することができる。
【００１６】
更に、本発明の下引き層として、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、クロムカップリング剤等を使用して、例えばゾルーゲル法等により形成した金属酸化物層も有用である。この他に、本発明の下引き層にはＡｌ2 Ｏ3 を陽極酸化にて設けたものや、ポリパラキシリレン（パレン）等の有機物、そしてＳｉＯ、ＳｎＯ2 、ＴｉＯ2 、ＩＴＯ、ＣｅＯ2 等の無機物を真空薄膜作製法にて設けたものも良好に使用できる。下引き層の膜厚は３〜７μｍが適当である。
【００１７】
更に、本発明の電荷発生層は、電荷発生材料を主成分とする層である。電荷発生材料には、無機及び有機材料が用いられ、その代表として、モノアゾ顔料、ジスアゾ顔料、トリスアゾ顔料、ペリレン系顔料、ペリノン系顔料、キナクリドン系顔料、キノン系縮合多環化学物、スクアリック酸系染料、フタロシアニン系顔料、ナフタロシアニン系顔料、アズレニウム塩系染料、セレン、セレン−テルル、セレン−ヒ素合金、アモルファス・シリコン等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００１８】
また、本発明の電荷発生材料は、単独或いは２種以上混合して用いられる。電荷発生層は、電荷発生材料を適宜用いられるバインダー樹脂と共に、テトラヒドロフラン、シクロヘキサノン、ジオキサン、２−ブタノン、ジクロルエタン等の適当な溶媒を用いてボールミル、アトライター、サンドミルなどにより分散し、分散液を塗布することにより形成できる。この際、電荷発生物質は、体積平均粒径で５μｍ以下、好ましくは２μｍ以下、最適には０．５μｍ以下の粒子サイズにすることが有効である。塗布は、浸漬塗工法やスプレーコート、ビードコート法などを用いて行うことができる。なお、適宜用いられるバインダー樹脂としては、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエステル、エポキシ樹脂、ポリケトン、ポリカーボネート、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリビニルケトン、ポリスチレン、ポリアクリルアミドなどが挙げられ用いられる。また、適宜用いられるバインダー樹脂の量は、電荷発生材料１重量部に対して０〜２重量部が適当である。本発明で用いる電荷発生層の膜厚は一般には０．１〜５μｍ以下、好ましくは０．２〜２μｍが適当である。
【００１９】
更に、本発明の電子写真感光体における電荷輸送層は、電荷輸送物質を適当なバインダー中に含有させて形成される。電荷輸送物質としては、２，５−ビス（ｐ−ジエチルアミノフェニル）−１，３，４−オキサジアゾールなどのオキサゾアゾール誘導体、１，３，５−トリフェニル−ピラゾリン、１−〔ピリジル−（２）〕−３−（ｐ−ジエチルアミノスチリル）−５−（ｐ−ジエチルアミノフェニル）ピラゾリンなどのピラゾリン誘導体、トリフェニルアミン、スチリルトリフェニルアミン、ジベンジルアニリンなどの芳香族第３級アミノ化合物、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，１−ビフェニル−４，４’−ジアミンなどの芳香族第３級ジアミノ化合物、３−（４’−ジメチルアミノフェニル）−５，６−ジ−（４’−メトキシフェニル）−１、２，４−トリアジンなどの１，２，４−トリアジン誘導体、４−ジエチルアミノベンズアルデヒド−１，１−ジフェニルヒドラゾンなどのヒドラゾン誘導体、２−フェニル−４−スチリル−キンゾリンなどのキナゾリン誘導体、６−ヒデロキシ−２，３−ジ（ｐ−メトキシフェニル）−ベンゾフランなどのベンゾフラン誘導体、ｐ−（２，２−ジフェニルビニル）−Ｎ、Ｎ−ジフェニルアニリンなどのα−スチルベン誘導体、「Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｓｃｉｅｎｃｅ」２９：７〜１０（１９８５）に記載されているエナミン誘導体、Ｎ−エチルカルバゾールなどのカルバゾール誘導体、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾ−ルなどのポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール及びその誘導体、ポリ−γ−カルバゾリルエチルグルタナート及びその誘導体、更にはピレン、ポリビニルピルン、ポリビニルアントラセン、ポリビニルアクリジン、ポリ−９−ビフェニルアントラセン、ピレン−ホルムアルデヒド樹脂、エチルカルバゾールホルムアルデヒド樹脂などの公知の電荷輸送物質をもちいることができるが、これらに限定されるものではない。また、これらの電荷輸送物質は単独或いは２種以上混合して用いることができる。
【００２０】
また、電荷輸送層における結着樹脂としては、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、ブチレン−ブタジエン共重合体、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体、シリコーン樹脂、シリコーン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、スチレン−アルキッド樹脂、ポリ−Ｎビニルカルバゾールなどの公知の樹脂を用いることができるが、これらに限定されるものではない。また、これらの結着樹脂は単独或いは２種以上混合して用いることができる。
【００２１】
本発明において、電荷輸送層中に可塑剤やレベリング剤を添加しても良い。可塑剤としては、ジブチルフタレール、ジオクチルフタレートなど一般の樹脂の可塑剤として使用されているものがそのまま使用でき、その使用量はバインダー樹脂に対して０〜３０重量％程度が適当である。レベイング剤としては、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイルなどのシリコーンオイル類や側鎖にパーフルオロアルキル基を有するポリマー或いはオリゴマーが使用され、その使用量はバインダー樹脂に対して、０〜１重量％が適当である。
【００２２】
更に、必要に応じて電荷輸送層の上に保護層を設けても良い。この保護層は、積層構造からなる感光層の帯電時の電荷輸送層の化学的変質を防止すると共に、感光層の機械的強度を改善するために用いられる。また、保護層中に前述した電荷輸送材料を添加してもよい。また、この保護層に用いる結着樹脂としては、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリケトン樹脂、ポリカーボネート、ポリビニルケトン樹脂、ポリスチレン、ポリアクリルアミド樹脂などの公知の樹脂を用いることができるが、これらに限定されるものではない。
【００２３】
また、保護層は像露光に用いられる光の通過を実質上妨げないように構成されなければならない。これに使用される材料としては、ＡＢＣ樹脂、ＡＣＳ樹脂、オレフィン−ビニルモノマー共重合体、塩素化ポリエーテル、アリル樹脂、フェノール樹脂、ポリアセタール、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリアクリレート、ポリアリルスルホン、ポリブチレン、ポリブチレンテレフタレート、ポリイミド、アクリル樹脂、ポリメチルペンテン、ポリプロピレン、ポリフェニレンオキシド、ポリスルホン、ＡＳ樹脂、ＡＢ樹脂、ＢＳ樹脂、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニリデン、エポキシ樹脂等の樹脂が挙げられる。保護層には、その他耐摩耗性を向上する目的で、ポリテトラフルオロエチレンのようなフッ素樹脂、シリコーン樹脂及びこれら樹脂に酸化チタン、酸化スズ、チタン酸カリウム等の無機材料を分散したもの等を添加することができる。保護層の形成法としては、通常の塗布法が採用される。なお、本発明で用いる保護層の膜厚は０．５〜２０μｍ、好ましくは１〜１０μｍが適当である。また、以上の他に真空薄膜作製法にて形成したｉ−Ｃ，ａ−ＳｉＣなどの公知の材料も保護層として用いることができる。
【００２４】
更に、本発明において、感光層と保護層との間に別の中間層を設けることも可能である。中間層には、一般にバインダー樹脂を主成分として用いる。これら樹脂としては、ポリアミド、アルコール可溶性ナイロン、水溶性ポリビニルブチラール、ポリビニルブチラール、ポリビニルアルコールなどが挙げられる。中間層の形成法としては、前述の如く通常の塗布方法が採用される。なお、中間層の厚さは、０．０５〜２μｍ程度が適当である。
【００２５】
図２は本発明に係る浸漬塗布方法における塗布工程の概略を示す図である。Ａ→Ｂ→Ｃ→Ｄ→Ｅの工程をたどることにより円筒状基体の外周面に塗膜が形成されることを示している。同図において、２１は円筒状基体、２２は塗布槽、２３は塗布液、２４は支持部材、２５はエアー供給管を示す。同図のＡは円筒状基体２１が図１のような塗布槽２２に浸漬している状態を示し、この時塗布液２３は水圧により基体内部に少しだけ浸入している。同図のＢは基体を引き上げている状態を示している。同図のＣは基体の下端部が塗布液面に至る直前の円筒状基体２１の状態を示し、この時円筒状基体２１の内部空間にエアー供給管２５からエアーを吹き込み基体内部を加圧して基体が塗布液面に出たときに発生する液の膜が内側に引き込まれる現象を防いでいる。同図のＤは円筒状基体２１が塗布液面を離れた瞬間の状態を示し、基体内部にはエアー供給管２５からエアーが加えられているため塗布液膜が破裂しても飛散して基体内部に付着することはない。基体が塗布液２３から出た後は、同図のＥに示すように、基体内部へのエアーの供給を止める。また、図１の浸漬塗布装置において、再び送液ポンプ１０は運転を開始して塗布液の循環が始まり、塗布槽蓋２が塗布槽６を閉鎖し密閉する。
【００２６】
次に、各層の形成工程を示し、その工程での本実施例に対応させて説明する。
【００２７】
１．下引き層の形成
以下の材料を溶解して下引き層塗布液を調合した。
可溶性ナイロン ５重量部（アラミンＣＭ−８０００、東レ製）
メタノール ９５重量部
外径８０ｍｍ、長さ４１０ｍｍのニッケル製の円筒状基体に、上記のように調合した下引き層塗布液を浸漬塗布し、１００℃で１０分間乾燥して、厚さ０．３μｍの下引き層を形成した。
【００２８】
２．電荷発生層の形成
下記の構造式１に示す電荷発生剤 １０重量部
ポリビニルブチラール ７重量部
テトラヒドロラン １４５重量部
【００２９】
これらの各液をボールミルに入れ、７２時間ミリングした。更に、シクロヘキサノン２００重量部を加えて、１時間分散を行った。分散を終了した液を更にシクロヘキサノンで希釈、調整し電荷発生層塗布液とした。下引き層を形成した前記ニッケル製円筒状基体を下記の条件にて浸漬塗布し、１００℃で１０分間乾燥して厚さ０．１μｍの電荷発生層を形成した。
【００３０】
【化１】
【００３１】
３．電荷輸送層の塗布
上記１のように下引き層を塗布したニッケル製円筒状基体を上記２の塗布液に３０ｍｍ／ｓの速度で塗布液に浸漬した。１５秒静止した後、３．８９ｍｍ／ｓの速度で引き上げた。基体下端が塗布液面を離れる直前に、基体内部にエアーを送り加圧した。加圧したエアー圧力は４．９×１０-6Ｐａにして１０本塗工を行った。塗工したサンプルの内周面・外周面の液はね状態を確認したところ、１０本全部液はねは未発生だった。よって、適切な加圧力の範囲は、９．８×１０-7〜４．９×１０-6Ｐａとした。なお、下限値は機械の限界があったために確認できた範囲の値としている。このような結果をもって好ましい加圧力を理論的に表すと以下のような式によって表すことができる。
【００３２】
加圧力上限値＝６．０×１０-9×（円筒状基体の外径の半径）2
加圧力下限値＝３．０×１０-9×（円筒状基体の外径の半径）2
【００３３】
次に、本発明による実施例と本発明によらない比較例について説明すると、比較例１として、下引き層を塗布したニッケル製円筒状基体を基体下端が塗布液面を離れるまで３．８９ｍｍ／ｓの速度でそのまま引き上げて１０本塗布した。このように本発明によらない比較例１によれば、塗布したサンプルの内周面及び外周面の液はね状態を確認したところ、１０本中８本の基体の内周面に液はねが発生してした。
【００３４】
次に、本発明の塗布浸漬方法において基体下端が塗布液面を離れる直前に基体内部にエアーを送る加圧力の大小について考察してみると、当該加圧力が大きいと、図３のＡに示すように基体の下端が塗布液面から離れる前に基体内部の液が外部に放出されるためにエアーが外に吹き出し、外周面に液はねが発生する。一方、加圧力が小さいと図３のＢに示すように基体の下端が塗布液面から離れる時にも基体内部に塗布液が残っているため、従来の問題を解消できず、つまり内周面に液はねが発生する。例えば、比較例２として加圧する圧力を４．９×１０-5Ｐａとして１０本塗布した場合、塗布したサンプルの内周面及び外周面の液はね状態を確認したところ、内周面に液はねの発生は見られなかったが、外周面の液はねが１０本全てに発生していた。
【００３５】
また、圧力を加える位置についても考察してみると、図３のＣのように圧力を加える開始位置が早いと図３のＤのように基体の下端が塗布液面から離れる時にも基体内部に液が残ってしまい、内周面に液はねが発生する。
【００３６】
更に、加圧力や塗工速度を多種変えた場合の液はねの発生状況を実験した結果を以下に示す。なお、実験では外径が８０ｍｍのニッケル製円筒状基体を内径が１２０ｍｍの塗布槽に塗工速度を変えて浸漬塗工させ、加圧の位置は１．３ｍｍに固定し、圧力は２．０×１０-6、３．９×１０-6、５．９×１０-6Ｐａの水準で塗工速度を３から１５ｍｍ／ｓの範囲で変えて本発明による浸漬塗工を行った。
その結果を図４に示す。図中、○は液はねが発生しなかったことを示し、×は液はねが発生して円筒状基体の外周面に影響したことを示し、また△は液はねが発生して円筒状基体の内周面に影響したことを示すものとする。図４に示す結果からわかるように、加圧力が２．０×１０-6Ｐａであるとき塗工速度が５ｍｍ／ｓ，７ｍｍ／ｓ，９ｍｍ／ｓの時だけ液はねが発生しなかった。また、加圧力が３．９×１０-6Ｐａであるとき塗工速度が７ｍｍ／ｓ，９ｍｍ／ｓ，１１ｍｍ／ｓの時だけ液はねが発生しなかった。更に、加圧力が５．９×１０-6Ｐａであるとき塗工速度が９ｍｍ／ｓ及び１１ｍｍ／ｓの時だけ液はねが発生しなかった。なお、オーバーフロー型の浸漬塗布方法でも塗工速度が異なるだけなので同様である。結局のところ、塗工速度９ｍｍ／ｓのときが３つの加圧力において最も適正であったと言えることがわかった。このような結果をもって好ましい加圧位置を理論的に表すと以下のような式によって表すことができる。
【００３７】
加圧位置上限値＝（塗工速度）×０．１８
加圧位置下限値＝（塗工速度）×０．１２
【００３８】
なお、塗工速度には±２ｍｍ／ｓの余裕があることとした。
【００３９】
次に、塗工速度や加圧位置を多種変えた場合の液はねの発生状況を実験した結果を図５に示す。なお、加圧力は３．９×１０-6Ｐａとする。実験では外径が８０ｍｍのニッケル製円筒状基体を内径が１２０ｍｍの塗布槽に塗工速度を変えて浸漬塗工させた。
【００４０】
同図からわかるように、塗工速度が１３ｍｍ／ｓの時、Ｂ，Ｃ、つまり加圧位置が１．８ｍｍと２．３ｍｍでは内周面及び外周面で液はねが発生しなかった。また、Ａの条件である加圧位置１．３ｍｍ以下である場合では内周面で液はねが発生した。そして、塗工速度が７ｍｍ／ｓの時、Ｄつまり加圧位置が１．３ｍｍでは内周面及び外周面で液はねが発生しなかったが、Ｅつまり加圧位置が１．８以上である場合では外周面で液はねが発生した。これらの実験結果であるＢ，Ｃ，Ｄの条件における加圧位置から、好ましい加圧位置範囲を理論的に表すと以下のような式によって表すことができる。
【００４１】
加圧位置上限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．３３
加圧位置下限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．２１
【００４２】
なお、（塗布係数）は｛（塗布槽の内径の半径）2 −（円筒状基体の外径の半径）2 ｝／（円筒状基体の外径の半径）2 とする。
【００４３】
よって、塗工速度１３ｍｍ／ｓのときの好ましい加圧位置範囲は、１．５〜２．４ｍｍ、塗工速度７ｍｍ／ｓのときの好ましい加圧位置範囲は、０．８〜１．３ｍｍであることがわかった。
【００４４】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載であれば多種の変形や置換可能であることは言うまでもない。
【００４５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、円筒状基体を塗布液に浸漬して円筒状基体の外周面に塗膜を形成する浸漬塗布方法において、円筒状基体の一方の開口に支持部材を取付け閉鎖し、円筒状基体の他方の開口の端部側から塗布液に浸漬し、円筒状基体を引き上げ時円筒状基体の他方の開口の端部が塗布液の液面から離れる直前であって円筒状基体の他方の開口の端部からの所定の加圧位置を、加圧位置上限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．３３ 加圧位置下限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．２１（なお、（塗工速度）＝５ｍｍ／ｓ〜１１ｍｍ／ｓとし、（塗布係数）＝｛（塗布槽の内径の半径） 2 −（円筒状基体の外径の半径） 2 ｝／（円筒状基体の外径の半径） 2 とする）により求めた上限値及び下限値によって定まる範囲内とする位置で、円筒状基体の内部を９．８×１０ -7 〜４．９×１０ -6 Ｐａとする所定の加圧力で加圧することに特徴がある。よって、円筒状基体の径の大きさと加圧位置と加圧力の関係から基体内部が加圧状態で液面から離れるので塗布液の基体内部への浸入を防ぎことができ、基体の内周面への液はねを防ぐことができると共に洗浄カスの減少による良品率の向上を図れる。
【００４６】
また、本発明としての浸漬塗布方法によれば、円筒状基体を引き上げ時円筒状基体の他方の開口の端部が前記塗布液の液面から離れる直前であって円筒状基体の他方の開口の端部からの所定の加圧位置を、加圧位置上限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．３３ 加圧位置下限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．２１（なお、（塗工速度）＝５ｍｍ／ｓ〜１１ｍｍ／ｓとし、（塗布係数）＝｛（塗布槽の内径の半径） 2 −（円筒状基体の外径の半径） 2 ｝／（円筒状基体の外径の半径） 2 とする）により求めた上限値及び下限値によって定まる範囲内とする位置で、円筒状基体の内部を、加圧力上限値＝６．０×１０ -9 ×（円筒状基体の外径の半径） 2 加圧力下限値＝３．０×１０ -9 ×（円筒状基体の外径の半径） 2 により求めた上限値及び下限値によって定まる範囲内とする所定の加圧力で加圧することに特徴がある。よって、円筒状基体の径の大きさと加圧位置と加圧力の関係から基体内部が加圧状態で液面から離れるので、塗布液の基体内部への浸入を更に防ぎことができ、基体の内周面への液はねをより一層防ぐことができると共に洗浄カスの減少による良品率の向上を図れる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における浸漬塗布装置の構成を示す断面図である。
【図２】本発明の一実施例に係る浸漬塗布方法の工程の様子を示す図である。
【図３】本実施例の塗布浸漬方法において加圧力の大小と加圧開始位置の早い場合の様子を示す図である。
【図４】本実施例において加圧力や塗工速度を変えた場合の液はねの発生状況の実験結果を示す図である。
【図５】本実施例において塗工速度や加圧位置を変えた場合の液はねの発生状況の実験結果を示す図である。
【図６】従来の浸漬塗布方法による工程の様子を示す図である。
【図７】従来の液はね発生の現象の様子を示す図である。
【符号の説明】
１，２１ 円筒状基体
２ 塗布槽蓋
３ 受け皿
４ 塗布槽蓋開口部
５ 溶剤蒸気層
６，２２ 塗布槽
７ 戻り配管
８ 予備槽
９，１３，２３ 塗布液
１０ 送液ポンプ
１１ フィルタ
１２ 供給口
１４ 戻り液
１５ 塗布液面
１６ 側壁
２４ 支持部材
２５ エアー供給管
【発明の属する技術分野】
本発明は浸漬塗布方法に関し、詳細にはＰＰＣ複写機、レーザービーム・プランター等に使用されるＯＰＣ感光ドラムなどの電子写真感光体用円筒状基体の外周面に感光材料を含む塗布液を浸漬塗布する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、電子写真感光体の感光層の塗布方法として、浸漬塗布、スプレー塗布、ノズル塗布等の塗布方法が知られているが、中でも円筒状の被塗布物に均一な塗布を形成する方法には浸漬塗布方法が多用されている。この浸漬塗布方法は、被塗布物を塗布液に浸漬することにより被塗布物の外周面に塗膜を形成するものであり、一般に広く採用されている。しかし、両端が開放されているために、基体の内側に塗布液が浸入し基体内周面に塗布膜が形成されてしまうという問題点が発生している。この問題を解決するために、基体下端に蓋を取付けて塗布液の内部への浸入を防いだり、基体内部に空気を閉じ込めて空気圧で塗布液の基体外部への浸入を防ぐ方法が提案されている。しかし、後者の場合では溶剤の蒸発により基体内部の空気の体積が増加して基体外部へ気泡となって放出されて当該気泡が塗布液面で弾けて塗布表面を乱すことによる基体外部の欠陥を発生させるという問題がある。このような気泡の発生を防ぐために、基体内部に閉じ込めた空気などの気体を抜く方法が特公昭６２−４１８７号公報や特開昭６３−７７５６７号公報等に開示されており、また基体内の圧力と外気圧を調整する方法が特開平１−１２３６６４号公報や特公平４−６８９８９号公報に開示されている。また、特開平８−８９８７９号公報には、塗布液中から円筒状基体を引き上げる浸漬塗工工法の改良に関し、基体の大部分は高速度で引き上げ、残りの部分は低速度で引き上げることにより、塗布液面からの液はね等による欠陥のない塗布膜を有する円筒状基体の製造方法が開示されている。更に、特開平７−１３６５７６号公報には、塗布液中から円筒状基体を浸漬することによって基体外周面に塗布を形成する方法に関し、基体の下端部を塗布液に浸漬させる前に基体内部に塗布液の浴媒蒸気を吹き込むことで気泡による塗布欠陥の発生を防ぐ浸漬塗布方法が開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
これらの従来例の浸漬塗布方法による工程の概略を図６に示す。同図に示すように、Ａ→Ｂ→Ｃ→Ｄ→Ｅの工程をたどることにより円筒状基体の外周面に塗膜が形成されることを示している。同図のＡは基体内部を密閉した円筒状基体が浸漬しているときの状態を示し、水圧による圧力で基体内部に塗布液が少しだけ浸入している。同図のＢは基体を引き上げているときの状態を示し、基体の引き上げによる水圧の減少で基体内部の液の浸入は少なくなる。同図のＣは基体の下端部が塗布液面に至る直前の円筒状基体を示し、この状態の時塗布液は表面張力により基体内部に浸入している。そして、同図のＤは円筒状基体が塗布液面を離れた直後の状態を示し、塗布液が表面張力によって基体下端に引っ張られ外圧と内圧との差が生じている。同図のＥは更に基体が引き上げられて同図のＤにおいて引っ張られた塗布液が基体から離れ塗布液面に落下寸前の状態を示す。ここで、図６のＤからＥにかけての様子を図７に示し、同図に基づいて詳細に説明すると、同図の（ａ）は円筒状基体が塗布液面を離れた直後の状態を示しており、図からわかるように基体外周部の上方から垂れてくる塗布液と塗布液面の表面張力とによって基体下端部に液の膜が生じている。そして、基体が引き上げられていくにつれて基体内部の空間が引っ張られて体積が膨張するために基体内部が密閉状態の場合基体内部の圧力は下がる。そのため、基体の内部と外部に気圧差が生じるため、塗布液の膜は図７の（ｂ）に示すように内側に絞り込まれる。更に、基体が引き上げられると図７の（ｃ）に示すように塗布液の膜が破れて液が内側に向かって飛散し基体内周面に付着する。
【０００４】
このように、上記従来の方法では、塗布液中から基体を引き上げる際、基体内部にわずかに浸入した塗布液が塗布液面に落下して液はねが起こる。よって、このような液はねが発生すると、基体内周面に塗布膜が形成されるため、端部洗浄時の面積や個所が広くなり、拭き取り作業が煩雑となると共に洗浄全体の時間がかかる等の問題がある。また、基体内周面に付着した塗布液が乾燥しにくく、また端部洗浄によって発生する洗浄カス（液を含む）が、基体を搬送するためのパレットに付着してパレットが汚れる不具合が発生するという問題もある。更に、パレットに塗布液及び洗浄カス（液を含む）が付着するために、溶剤によるパレット洗浄が必要であると共に内周面やパレットに塗布液が付着するために無駄な塗布液が消費されるという問題点がある。
【０００５】
また、塗布液中から円筒状基体を引き上げる際大部分を高速度で残りの部分を低速で引き上げるという従来の方法においても、上述のように液はねの発生しやすい引き上げる工程の後半に相当する残りの部分で低速度で引き上げるために結局のところ円筒状基体内部の蒸気が基体外部に漏れ液はねが生じて塗布膜を乱す恐れを回避することはできないという問題点がある。更に、基体内部に塗布液の浴媒蒸気を吹き込むという従来の方法においては、多層に塗り重ねる際液面すれすれで停止する必要があり、基体上に既に塗布されている層が塗布液の蒸気により溶解する現象が発生することにより塗布膜を乱して塗布ムラになる恐れがあるという問題点がある。
【０００６】
本発明はこれらの問題点を解決するためのものであり、液はねの発生を防止し、洗浄カスの減少による良品率の向上を図れる浸漬塗布方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は前記問題点を解決するために、円筒状基体を塗布液に浸漬して円筒状基体の外周面に塗膜を形成する浸漬塗布方法において、円筒状基体の一方の開口に支持部材を取付け閉鎖し、円筒状基体の他方の開口の端部側から塗布液に浸漬し、円筒状基体を引き上げ時円筒状基体の他方の開口の端部が塗布液の液面から離れる直前であって円筒状基体の他方の開口の端部からの所定の加圧位置を、加圧位置上限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．３３ 加圧位置下限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．２１（なお、（塗工速度）＝５ｍｍ／ｓ〜１１ｍｍ／ｓとし、（塗布係数）＝｛（塗布槽の内径の半径） 2 −（円筒状基体の外径の半径） 2 ｝／（円筒状基体の外径の半径） 2 とする）により求めた上限値及び下限値によって定まる範囲内とする位置で、円筒状基体の内部を９．８×１０ -7 〜４．９×１０ -6 Ｐａとする所定の加圧力で加圧することに特徴がある。よって、円筒状基体の径の大きさと加圧位置と加圧力の関係から基体内部が加圧状態で液面から離れるので塗布液の基体内部への浸入を防ぎことができ、基体の内周面への液はねを防ぐことができると共に洗浄カスの減少による良品率の向上を図れる。
【０００８】
また、本発明としての浸漬塗布方法によれば、円筒状基体を引き上げ時円筒状基体の他方の開口の端部が前記塗布液の液面から離れる直前であって円筒状基体の他方の開口の端部からの所定の加圧位置を、加圧位置上限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．３３ 加圧位置下限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．２１（なお、（塗工速度）＝５ｍｍ／ｓ〜１１ｍｍ／ｓとし、（塗布係数）＝｛（塗布槽の内径の半径） 2 −（円筒状基体の外径の半径） 2 ｝／（円筒状基体の外径の半径） 2 とする）により求めた上限値及び下限値によって定まる範囲内とする位置で、円筒状基体の内部を、加圧力上限値＝６．０×１０ -9 ×（円筒状基体の外径の半径） 2 加圧力下限値＝３．０×１０ -9 ×（円筒状基体の外径の半径） 2 により求めた上限値及び下限値によって定まる範囲内とする所定の加圧力で加圧することに特徴がある。よって、円筒状基体の径の大きさと加圧位置と加圧力の関係から基体内部が加圧状態で液面から離れるので、塗布液の基体内部への浸入を更に防ぎことができ、基体の内周面への液はねをより一層防ぐことができると共に洗浄カスの減少による良品率の向上を図れる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
円筒状基体を塗布液に浸漬して円筒状基体の外周面に塗膜を形成する浸漬塗布方法において、円筒状基体の一方の開口に支持部材を取付け閉鎖し、円筒状基体の他方の開口の端部側から塗布液に浸漬し、円筒状基体を引き上げ時円筒状基体の他方の開口の端部が塗布液の液面から離れる直前であって円筒状基体の他方の開口の端部からの所定の加圧位置で円筒状基体の内部を所定の加圧力で加圧する。
【００１２】
【実施例】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
図１は本発明の一実施例に係る浸漬塗布装置の構成を示す断面図である。同図において、本実施例における浸漬塗布装置は、円筒状基体１、塗布槽蓋２、受け皿３、塗布槽蓋開口部４、溶剤蒸気層５、塗布槽６、戻り配管７、予備槽８、塗布液９，１３、送液ポンプ１０、フィルタ１１、供給口１２、戻り液１４、塗布液面１５、側壁１６及び支持具１７を含んで構成されている。なお、塗布液１３は側壁１６の上縁部をオーバーフローした塗布液である。詳細に説明すると、塗布槽６内には所定の塗布液９が収容され、塗布槽６の側壁１６の周囲には受け皿３が設けられている。塗布液９は予備槽８から送液ポンプ１０によって送り出されてフィルタ１１を介して供給口１２より矢印Ｂで示すように塗布槽６内へと供給され、更に側壁１６の上縁部を越えて塗布槽６の円周方向へと溢流し、受け皿３で集められ、戻り配管７より予備槽８へと排出される。円筒状基体１は送液ポンプ１０が停止し塗布槽蓋２が全開した後に浸漬を始め蒸気層５を通過し塗布液面１５に突入する。円筒状基体１の下端部が塗布液９に浸入後、速度を変化させながら矢印Ａで示す方向に浸漬する。
【００１３】
ここで、本発明で用いる電子写真用感光体における円筒状基体としては、体積抵抗１．０×１０10Ωｃｍ以下の導電性を示すものであり、例えば、アルミニウム、ニッケル、クロム、銅、酸化スズ、酸化インジウム等をシート状又はシームレスベルト状プラスチックフィルムに蒸着し、エンドレスベルト化したもの、ニッケル、鉄、ベリリウム−銅合金などからなるシームレスベルト、アルミニウム、ニッケル−コバルト合金、ステンレス等をＤ．Ｉ、Ｉ．Ｉ、押出し、引き抜き等の工法で素管化後、切削、超仕上げ、研磨等で表面処理した管などを用いることができるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１４】
本発明に用いる電子写真用感光体には、円筒状導電性基体と感光層との間に下引き層を設けることができる。この下引き層は帯電時において積層構造からなる感光層における導電性基体から感光層への電荷の注入を阻止すると共に、感光層を導電性基体に対して一体的に接着保持せしめる接着層としての作用、或いは導電性支持体からの反射光を防止する作用等を有する。下引き層は一般に樹脂を主成分とするが、これらの樹脂はその上に感光層を溶剤でもって塗布することを考えると、一般の有機溶剤に対して耐溶解性の高い樹脂であることが望ましい。このような樹脂としては、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリアクリル酸ナトリウム等の水溶性樹脂、共重合ナイロン、メトキシメチル化ナイロン等のアルコール可溶性樹脂、ポリウレタン、メラミン樹脂、アルキッド−メラミン樹脂、エポキシ樹脂等、三次元網目構造を有する硬化型樹脂などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００１５】
また、下引き層にはモアレ防止、残留電位の低減等のために酸化チタン、シリカ、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化インジウム等で例示できる金属酸化物の微粉末を加えても良い。これらの下引き層は、前述の感光層の如く適当な溶媒、塗工方法を用いて形成することができる。
【００１６】
更に、本発明の下引き層として、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、クロムカップリング剤等を使用して、例えばゾルーゲル法等により形成した金属酸化物層も有用である。この他に、本発明の下引き層にはＡｌ2 Ｏ3 を陽極酸化にて設けたものや、ポリパラキシリレン（パレン）等の有機物、そしてＳｉＯ、ＳｎＯ2 、ＴｉＯ2 、ＩＴＯ、ＣｅＯ2 等の無機物を真空薄膜作製法にて設けたものも良好に使用できる。下引き層の膜厚は３〜７μｍが適当である。
【００１７】
更に、本発明の電荷発生層は、電荷発生材料を主成分とする層である。電荷発生材料には、無機及び有機材料が用いられ、その代表として、モノアゾ顔料、ジスアゾ顔料、トリスアゾ顔料、ペリレン系顔料、ペリノン系顔料、キナクリドン系顔料、キノン系縮合多環化学物、スクアリック酸系染料、フタロシアニン系顔料、ナフタロシアニン系顔料、アズレニウム塩系染料、セレン、セレン−テルル、セレン−ヒ素合金、アモルファス・シリコン等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００１８】
また、本発明の電荷発生材料は、単独或いは２種以上混合して用いられる。電荷発生層は、電荷発生材料を適宜用いられるバインダー樹脂と共に、テトラヒドロフラン、シクロヘキサノン、ジオキサン、２−ブタノン、ジクロルエタン等の適当な溶媒を用いてボールミル、アトライター、サンドミルなどにより分散し、分散液を塗布することにより形成できる。この際、電荷発生物質は、体積平均粒径で５μｍ以下、好ましくは２μｍ以下、最適には０．５μｍ以下の粒子サイズにすることが有効である。塗布は、浸漬塗工法やスプレーコート、ビードコート法などを用いて行うことができる。なお、適宜用いられるバインダー樹脂としては、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエステル、エポキシ樹脂、ポリケトン、ポリカーボネート、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリビニルケトン、ポリスチレン、ポリアクリルアミドなどが挙げられ用いられる。また、適宜用いられるバインダー樹脂の量は、電荷発生材料１重量部に対して０〜２重量部が適当である。本発明で用いる電荷発生層の膜厚は一般には０．１〜５μｍ以下、好ましくは０．２〜２μｍが適当である。
【００１９】
更に、本発明の電子写真感光体における電荷輸送層は、電荷輸送物質を適当なバインダー中に含有させて形成される。電荷輸送物質としては、２，５−ビス（ｐ−ジエチルアミノフェニル）−１，３，４−オキサジアゾールなどのオキサゾアゾール誘導体、１，３，５−トリフェニル−ピラゾリン、１−〔ピリジル−（２）〕−３−（ｐ−ジエチルアミノスチリル）−５−（ｐ−ジエチルアミノフェニル）ピラゾリンなどのピラゾリン誘導体、トリフェニルアミン、スチリルトリフェニルアミン、ジベンジルアニリンなどの芳香族第３級アミノ化合物、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，１−ビフェニル−４，４’−ジアミンなどの芳香族第３級ジアミノ化合物、３−（４’−ジメチルアミノフェニル）−５，６−ジ−（４’−メトキシフェニル）−１、２，４−トリアジンなどの１，２，４−トリアジン誘導体、４−ジエチルアミノベンズアルデヒド−１，１−ジフェニルヒドラゾンなどのヒドラゾン誘導体、２−フェニル−４−スチリル−キンゾリンなどのキナゾリン誘導体、６−ヒデロキシ−２，３−ジ（ｐ−メトキシフェニル）−ベンゾフランなどのベンゾフラン誘導体、ｐ−（２，２−ジフェニルビニル）−Ｎ、Ｎ−ジフェニルアニリンなどのα−スチルベン誘導体、「Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｓｃｉｅｎｃｅ」２９：７〜１０（１９８５）に記載されているエナミン誘導体、Ｎ−エチルカルバゾールなどのカルバゾール誘導体、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾ−ルなどのポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール及びその誘導体、ポリ−γ−カルバゾリルエチルグルタナート及びその誘導体、更にはピレン、ポリビニルピルン、ポリビニルアントラセン、ポリビニルアクリジン、ポリ−９−ビフェニルアントラセン、ピレン−ホルムアルデヒド樹脂、エチルカルバゾールホルムアルデヒド樹脂などの公知の電荷輸送物質をもちいることができるが、これらに限定されるものではない。また、これらの電荷輸送物質は単独或いは２種以上混合して用いることができる。
【００２０】
また、電荷輸送層における結着樹脂としては、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、ブチレン−ブタジエン共重合体、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体、シリコーン樹脂、シリコーン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、スチレン−アルキッド樹脂、ポリ−Ｎビニルカルバゾールなどの公知の樹脂を用いることができるが、これらに限定されるものではない。また、これらの結着樹脂は単独或いは２種以上混合して用いることができる。
【００２１】
本発明において、電荷輸送層中に可塑剤やレベリング剤を添加しても良い。可塑剤としては、ジブチルフタレール、ジオクチルフタレートなど一般の樹脂の可塑剤として使用されているものがそのまま使用でき、その使用量はバインダー樹脂に対して０〜３０重量％程度が適当である。レベイング剤としては、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイルなどのシリコーンオイル類や側鎖にパーフルオロアルキル基を有するポリマー或いはオリゴマーが使用され、その使用量はバインダー樹脂に対して、０〜１重量％が適当である。
【００２２】
更に、必要に応じて電荷輸送層の上に保護層を設けても良い。この保護層は、積層構造からなる感光層の帯電時の電荷輸送層の化学的変質を防止すると共に、感光層の機械的強度を改善するために用いられる。また、保護層中に前述した電荷輸送材料を添加してもよい。また、この保護層に用いる結着樹脂としては、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリケトン樹脂、ポリカーボネート、ポリビニルケトン樹脂、ポリスチレン、ポリアクリルアミド樹脂などの公知の樹脂を用いることができるが、これらに限定されるものではない。
【００２３】
また、保護層は像露光に用いられる光の通過を実質上妨げないように構成されなければならない。これに使用される材料としては、ＡＢＣ樹脂、ＡＣＳ樹脂、オレフィン−ビニルモノマー共重合体、塩素化ポリエーテル、アリル樹脂、フェノール樹脂、ポリアセタール、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリアクリレート、ポリアリルスルホン、ポリブチレン、ポリブチレンテレフタレート、ポリイミド、アクリル樹脂、ポリメチルペンテン、ポリプロピレン、ポリフェニレンオキシド、ポリスルホン、ＡＳ樹脂、ＡＢ樹脂、ＢＳ樹脂、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニリデン、エポキシ樹脂等の樹脂が挙げられる。保護層には、その他耐摩耗性を向上する目的で、ポリテトラフルオロエチレンのようなフッ素樹脂、シリコーン樹脂及びこれら樹脂に酸化チタン、酸化スズ、チタン酸カリウム等の無機材料を分散したもの等を添加することができる。保護層の形成法としては、通常の塗布法が採用される。なお、本発明で用いる保護層の膜厚は０．５〜２０μｍ、好ましくは１〜１０μｍが適当である。また、以上の他に真空薄膜作製法にて形成したｉ−Ｃ，ａ−ＳｉＣなどの公知の材料も保護層として用いることができる。
【００２４】
更に、本発明において、感光層と保護層との間に別の中間層を設けることも可能である。中間層には、一般にバインダー樹脂を主成分として用いる。これら樹脂としては、ポリアミド、アルコール可溶性ナイロン、水溶性ポリビニルブチラール、ポリビニルブチラール、ポリビニルアルコールなどが挙げられる。中間層の形成法としては、前述の如く通常の塗布方法が採用される。なお、中間層の厚さは、０．０５〜２μｍ程度が適当である。
【００２５】
図２は本発明に係る浸漬塗布方法における塗布工程の概略を示す図である。Ａ→Ｂ→Ｃ→Ｄ→Ｅの工程をたどることにより円筒状基体の外周面に塗膜が形成されることを示している。同図において、２１は円筒状基体、２２は塗布槽、２３は塗布液、２４は支持部材、２５はエアー供給管を示す。同図のＡは円筒状基体２１が図１のような塗布槽２２に浸漬している状態を示し、この時塗布液２３は水圧により基体内部に少しだけ浸入している。同図のＢは基体を引き上げている状態を示している。同図のＣは基体の下端部が塗布液面に至る直前の円筒状基体２１の状態を示し、この時円筒状基体２１の内部空間にエアー供給管２５からエアーを吹き込み基体内部を加圧して基体が塗布液面に出たときに発生する液の膜が内側に引き込まれる現象を防いでいる。同図のＤは円筒状基体２１が塗布液面を離れた瞬間の状態を示し、基体内部にはエアー供給管２５からエアーが加えられているため塗布液膜が破裂しても飛散して基体内部に付着することはない。基体が塗布液２３から出た後は、同図のＥに示すように、基体内部へのエアーの供給を止める。また、図１の浸漬塗布装置において、再び送液ポンプ１０は運転を開始して塗布液の循環が始まり、塗布槽蓋２が塗布槽６を閉鎖し密閉する。
【００２６】
次に、各層の形成工程を示し、その工程での本実施例に対応させて説明する。
【００２７】
１．下引き層の形成
以下の材料を溶解して下引き層塗布液を調合した。
可溶性ナイロン ５重量部（アラミンＣＭ−８０００、東レ製）
メタノール ９５重量部
外径８０ｍｍ、長さ４１０ｍｍのニッケル製の円筒状基体に、上記のように調合した下引き層塗布液を浸漬塗布し、１００℃で１０分間乾燥して、厚さ０．３μｍの下引き層を形成した。
【００２８】
２．電荷発生層の形成
下記の構造式１に示す電荷発生剤 １０重量部
ポリビニルブチラール ７重量部
テトラヒドロラン １４５重量部
【００２９】
これらの各液をボールミルに入れ、７２時間ミリングした。更に、シクロヘキサノン２００重量部を加えて、１時間分散を行った。分散を終了した液を更にシクロヘキサノンで希釈、調整し電荷発生層塗布液とした。下引き層を形成した前記ニッケル製円筒状基体を下記の条件にて浸漬塗布し、１００℃で１０分間乾燥して厚さ０．１μｍの電荷発生層を形成した。
【００３０】
【化１】
３．電荷輸送層の塗布
上記１のように下引き層を塗布したニッケル製円筒状基体を上記２の塗布液に３０ｍｍ／ｓの速度で塗布液に浸漬した。１５秒静止した後、３．８９ｍｍ／ｓの速度で引き上げた。基体下端が塗布液面を離れる直前に、基体内部にエアーを送り加圧した。加圧したエアー圧力は４．９×１０-6Ｐａにして１０本塗工を行った。塗工したサンプルの内周面・外周面の液はね状態を確認したところ、１０本全部液はねは未発生だった。よって、適切な加圧力の範囲は、９．８×１０-7〜４．９×１０-6Ｐａとした。なお、下限値は機械の限界があったために確認できた範囲の値としている。このような結果をもって好ましい加圧力を理論的に表すと以下のような式によって表すことができる。
【００３２】
加圧力上限値＝６．０×１０-9×（円筒状基体の外径の半径）2
加圧力下限値＝３．０×１０-9×（円筒状基体の外径の半径）2
【００３３】
次に、本発明による実施例と本発明によらない比較例について説明すると、比較例１として、下引き層を塗布したニッケル製円筒状基体を基体下端が塗布液面を離れるまで３．８９ｍｍ／ｓの速度でそのまま引き上げて１０本塗布した。このように本発明によらない比較例１によれば、塗布したサンプルの内周面及び外周面の液はね状態を確認したところ、１０本中８本の基体の内周面に液はねが発生してした。
【００３４】
次に、本発明の塗布浸漬方法において基体下端が塗布液面を離れる直前に基体内部にエアーを送る加圧力の大小について考察してみると、当該加圧力が大きいと、図３のＡに示すように基体の下端が塗布液面から離れる前に基体内部の液が外部に放出されるためにエアーが外に吹き出し、外周面に液はねが発生する。一方、加圧力が小さいと図３のＢに示すように基体の下端が塗布液面から離れる時にも基体内部に塗布液が残っているため、従来の問題を解消できず、つまり内周面に液はねが発生する。例えば、比較例２として加圧する圧力を４．９×１０-5Ｐａとして１０本塗布した場合、塗布したサンプルの内周面及び外周面の液はね状態を確認したところ、内周面に液はねの発生は見られなかったが、外周面の液はねが１０本全てに発生していた。
【００３５】
また、圧力を加える位置についても考察してみると、図３のＣのように圧力を加える開始位置が早いと図３のＤのように基体の下端が塗布液面から離れる時にも基体内部に液が残ってしまい、内周面に液はねが発生する。
【００３６】
更に、加圧力や塗工速度を多種変えた場合の液はねの発生状況を実験した結果を以下に示す。なお、実験では外径が８０ｍｍのニッケル製円筒状基体を内径が１２０ｍｍの塗布槽に塗工速度を変えて浸漬塗工させ、加圧の位置は１．３ｍｍに固定し、圧力は２．０×１０-6、３．９×１０-6、５．９×１０-6Ｐａの水準で塗工速度を３から１５ｍｍ／ｓの範囲で変えて本発明による浸漬塗工を行った。
その結果を図４に示す。図中、○は液はねが発生しなかったことを示し、×は液はねが発生して円筒状基体の外周面に影響したことを示し、また△は液はねが発生して円筒状基体の内周面に影響したことを示すものとする。図４に示す結果からわかるように、加圧力が２．０×１０-6Ｐａであるとき塗工速度が５ｍｍ／ｓ，７ｍｍ／ｓ，９ｍｍ／ｓの時だけ液はねが発生しなかった。また、加圧力が３．９×１０-6Ｐａであるとき塗工速度が７ｍｍ／ｓ，９ｍｍ／ｓ，１１ｍｍ／ｓの時だけ液はねが発生しなかった。更に、加圧力が５．９×１０-6Ｐａであるとき塗工速度が９ｍｍ／ｓ及び１１ｍｍ／ｓの時だけ液はねが発生しなかった。なお、オーバーフロー型の浸漬塗布方法でも塗工速度が異なるだけなので同様である。結局のところ、塗工速度９ｍｍ／ｓのときが３つの加圧力において最も適正であったと言えることがわかった。このような結果をもって好ましい加圧位置を理論的に表すと以下のような式によって表すことができる。
【００３７】
加圧位置上限値＝（塗工速度）×０．１８
加圧位置下限値＝（塗工速度）×０．１２
【００３８】
なお、塗工速度には±２ｍｍ／ｓの余裕があることとした。
【００３９】
次に、塗工速度や加圧位置を多種変えた場合の液はねの発生状況を実験した結果を図５に示す。なお、加圧力は３．９×１０-6Ｐａとする。実験では外径が８０ｍｍのニッケル製円筒状基体を内径が１２０ｍｍの塗布槽に塗工速度を変えて浸漬塗工させた。
【００４０】
同図からわかるように、塗工速度が１３ｍｍ／ｓの時、Ｂ，Ｃ、つまり加圧位置が１．８ｍｍと２．３ｍｍでは内周面及び外周面で液はねが発生しなかった。また、Ａの条件である加圧位置１．３ｍｍ以下である場合では内周面で液はねが発生した。そして、塗工速度が７ｍｍ／ｓの時、Ｄつまり加圧位置が１．３ｍｍでは内周面及び外周面で液はねが発生しなかったが、Ｅつまり加圧位置が１．８以上である場合では外周面で液はねが発生した。これらの実験結果であるＢ，Ｃ，Ｄの条件における加圧位置から、好ましい加圧位置範囲を理論的に表すと以下のような式によって表すことができる。
【００４１】
加圧位置上限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．３３
加圧位置下限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．２１
【００４２】
なお、（塗布係数）は｛（塗布槽の内径の半径）2 −（円筒状基体の外径の半径）2 ｝／（円筒状基体の外径の半径）2 とする。
【００４３】
よって、塗工速度１３ｍｍ／ｓのときの好ましい加圧位置範囲は、１．５〜２．４ｍｍ、塗工速度７ｍｍ／ｓのときの好ましい加圧位置範囲は、０．８〜１．３ｍｍであることがわかった。
【００４４】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載であれば多種の変形や置換可能であることは言うまでもない。
【００４５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、円筒状基体を塗布液に浸漬して円筒状基体の外周面に塗膜を形成する浸漬塗布方法において、円筒状基体の一方の開口に支持部材を取付け閉鎖し、円筒状基体の他方の開口の端部側から塗布液に浸漬し、円筒状基体を引き上げ時円筒状基体の他方の開口の端部が塗布液の液面から離れる直前であって円筒状基体の他方の開口の端部からの所定の加圧位置を、加圧位置上限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．３３ 加圧位置下限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．２１（なお、（塗工速度）＝５ｍｍ／ｓ〜１１ｍｍ／ｓとし、（塗布係数）＝｛（塗布槽の内径の半径） 2 −（円筒状基体の外径の半径） 2 ｝／（円筒状基体の外径の半径） 2 とする）により求めた上限値及び下限値によって定まる範囲内とする位置で、円筒状基体の内部を９．８×１０ -7 〜４．９×１０ -6 Ｐａとする所定の加圧力で加圧することに特徴がある。よって、円筒状基体の径の大きさと加圧位置と加圧力の関係から基体内部が加圧状態で液面から離れるので塗布液の基体内部への浸入を防ぎことができ、基体の内周面への液はねを防ぐことができると共に洗浄カスの減少による良品率の向上を図れる。
【００４６】
また、本発明としての浸漬塗布方法によれば、円筒状基体を引き上げ時円筒状基体の他方の開口の端部が前記塗布液の液面から離れる直前であって円筒状基体の他方の開口の端部からの所定の加圧位置を、加圧位置上限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．３３ 加圧位置下限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．２１（なお、（塗工速度）＝５ｍｍ／ｓ〜１１ｍｍ／ｓとし、（塗布係数）＝｛（塗布槽の内径の半径） 2 −（円筒状基体の外径の半径） 2 ｝／（円筒状基体の外径の半径） 2 とする）により求めた上限値及び下限値によって定まる範囲内とする位置で、円筒状基体の内部を、加圧力上限値＝６．０×１０ -9 ×（円筒状基体の外径の半径） 2 加圧力下限値＝３．０×１０ -9 ×（円筒状基体の外径の半径） 2 により求めた上限値及び下限値によって定まる範囲内とする所定の加圧力で加圧することに特徴がある。よって、円筒状基体の径の大きさと加圧位置と加圧力の関係から基体内部が加圧状態で液面から離れるので、塗布液の基体内部への浸入を更に防ぎことができ、基体の内周面への液はねをより一層防ぐことができると共に洗浄カスの減少による良品率の向上を図れる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における浸漬塗布装置の構成を示す断面図である。
【図２】本発明の一実施例に係る浸漬塗布方法の工程の様子を示す図である。
【図３】本実施例の塗布浸漬方法において加圧力の大小と加圧開始位置の早い場合の様子を示す図である。
【図４】本実施例において加圧力や塗工速度を変えた場合の液はねの発生状況の実験結果を示す図である。
【図５】本実施例において塗工速度や加圧位置を変えた場合の液はねの発生状況の実験結果を示す図である。
【図６】従来の浸漬塗布方法による工程の様子を示す図である。
【図７】従来の液はね発生の現象の様子を示す図である。
【符号の説明】
１，２１ 円筒状基体
２ 塗布槽蓋
３ 受け皿
４ 塗布槽蓋開口部
５ 溶剤蒸気層
６，２２ 塗布槽
７ 戻り配管
８ 予備槽
９，１３，２３ 塗布液
１０ 送液ポンプ
１１ フィルタ
１２ 供給口
１４ 戻り液
１５ 塗布液面
１６ 側壁
２４ 支持部材
２５ エアー供給管
Claims (2)
- 円筒状基体を塗布液に浸漬して前記円筒状基体の外周面に塗膜を形成する浸漬塗布方法において、
前記円筒状基体の一方の開口に支持部材を取付け閉鎖し、前記円筒状基体の他方の開口の端部側から前記塗布液に浸漬し、
前記円筒状基体を引き上げ時前記円筒状基体の他方の開口の端部が前記塗布液の液面から離れる直前であって前記円筒状基体の他方の開口の端部からの所定の加圧位置を、加圧位置上限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．３３ 加圧位置下限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．２１（なお、（塗工速度）＝５ｍｍ／ｓ〜１１ｍｍ／ｓとし、（塗布係数）＝｛（塗布槽の内径の半径） 2 −（円筒状基体の外径の半径） 2 ｝／（円筒状基体の外径の半径） 2 とする）により求めた上限値及び下限値によって定まる範囲内とする位置で、前記円筒状基体の内部を９．８×１０ -7 〜４．９×１０ -6 Ｐａとする所定の加圧力で加圧することを特徴とする浸漬塗布方法。 - 円筒状基体を塗布液に浸漬して前記円筒状基体の外周面に塗膜を形成する浸漬塗布方法において、
前記円筒状基体の一方の開口に支持部材を取付け閉鎖し、前記円筒状基体の他方の開口の端部側から前記塗布液に浸漬し、
前記円筒状基体を引き上げ時前記円筒状基体の他方の開口の端部が前記塗布液の液面から離れる直前であって前記円筒状基体の他方の開口の端部からの所定の加圧位置を、加圧位置上限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．３３ 加圧位置下限値＝（塗工速度）×（塗布係数）×０．２１（なお、（塗工速度）＝５ｍｍ／ｓ〜１１ｍｍ／ｓとし、（塗布係数）＝｛（塗布槽の内径の半径） 2 −（円筒状基体の外径の半径） 2 ｝／（円筒状基体の外径の半径） 2 とする）により求めた上限値及び下限値によって定まる範囲内とする位置で、前記円筒状基体の内部を、
加圧力上限値＝６．０×１０ -9 ×（円筒状基体の外径の半径） 2
加圧力下限値＝３．０×１０ -9 ×（円筒状基体の外径の半径） 2
により求めた上限値及び下限値によって定まる範囲内とする所定の加圧力で加圧することを特徴とする浸漬塗布方法。
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