JP2002146114A - ポリオレフィン系樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
ポリオレフィン系樹脂組成物およびその製造方法Info
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- C08L83/04—Polysiloxanes
Abstract
(57)【要約】
【課題】 難燃性が優れるポリオレフィン系樹脂組成
物、およびそれを効率よく製造する方法を提供する。 【解決手段】 (Ａ)ポリオレフィン系樹脂、(Ｂ)金属水
酸化物粉末｛前記(Ａ)成分１００重量部に対して１０〜
２００重量部｝、(Ｃ)(i)一分子中に少なくとも１個の
ケイ素原子結合水素原子を有する液状オルガノポリシロ
キサンと(ii)金属水酸化物以外の無機粉末からなる粉状
物｛前記(Ａ)成分１００重量部に対して０.０1〜５０重
量部｝、および(Ｄ)白金系触媒｛前記(Ａ)成分と前記
(Ｂ)成分の合計重量に対して白金系金属として０.１〜
１０,０００ppmとなる量｝からなるポリオレフィン系樹
脂組成物。前記(Ａ)成分、および前記(Ｂ)成分を加熱下
混合して、次いで、前記(Ｃ)成分、および前記(Ｄ)成分
を混合することを特徴とするポリオレフィン系樹脂組成
物の製造方法。
物、およびそれを効率よく製造する方法を提供する。 【解決手段】 (Ａ)ポリオレフィン系樹脂、(Ｂ)金属水
酸化物粉末｛前記(Ａ)成分１００重量部に対して１０〜
２００重量部｝、(Ｃ)(i)一分子中に少なくとも１個の
ケイ素原子結合水素原子を有する液状オルガノポリシロ
キサンと(ii)金属水酸化物以外の無機粉末からなる粉状
物｛前記(Ａ)成分１００重量部に対して０.０1〜５０重
量部｝、および(Ｄ)白金系触媒｛前記(Ａ)成分と前記
(Ｂ)成分の合計重量に対して白金系金属として０.１〜
１０,０００ppmとなる量｝からなるポリオレフィン系樹
脂組成物。前記(Ａ)成分、および前記(Ｂ)成分を加熱下
混合して、次いで、前記(Ｃ)成分、および前記(Ｄ)成分
を混合することを特徴とするポリオレフィン系樹脂組成
物の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリオレフィン系
樹脂組成物およびその製造方法に関し、詳しくは、難燃
性が優れるポリオレフィン系樹脂組成物、およびそれを
効率よく製造する方法に関する。
樹脂組成物およびその製造方法に関し、詳しくは、難燃
性が優れるポリオレフィン系樹脂組成物、およびそれを
効率よく製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】特開平３−５４２３６号公報には、ポリ
オレフィン系樹脂、水酸化マグネシウムおよび／または
水酸化アルミニウム、およびシリコーンオイルを担持し
たシリカ粉末からなる難燃性ポリオレフィン系樹脂組成
物が提案されているが、十分な難燃性を有するものでは
なかった。。
オレフィン系樹脂、水酸化マグネシウムおよび／または
水酸化アルミニウム、およびシリコーンオイルを担持し
たシリカ粉末からなる難燃性ポリオレフィン系樹脂組成
物が提案されているが、十分な難燃性を有するものでは
なかった。。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記課
題を解決するため鋭意検討した結果、本発明に到達し
た。すなわち、本発明の目的は、難燃性が優れるポリオ
レフィン系樹脂組成物、およびそれを効率よく製造する
方法を提供することにある。
題を解決するため鋭意検討した結果、本発明に到達し
た。すなわち、本発明の目的は、難燃性が優れるポリオ
レフィン系樹脂組成物、およびそれを効率よく製造する
方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本願の請求項１〜６に係
る発明のポリオレフィン系樹脂組成物は、(Ａ)ポリオレ
フィン系樹脂、(Ｂ)金属水酸化物粉末｛前記(Ａ)成分１
００重量部に対して１０〜２００重量部｝、(Ｃ)(i)一
分子中に少なくとも１個のケイ素原子結合水素原子を有
する液状オルガノポリシロキサンと(ii)金属水酸化物以
外の無機粉末からなる粉状物｛前記(Ａ)成分１００重量
部に対して０.０1〜５０重量部｝、および(Ｄ)白金系触
媒｛前記(Ａ)成分と前記(Ｂ)成分の合計重量に対して白
金系金属として０.１〜１０,０００ppmとなる量｝から
なることを特徴とする。
る発明のポリオレフィン系樹脂組成物は、(Ａ)ポリオレ
フィン系樹脂、(Ｂ)金属水酸化物粉末｛前記(Ａ)成分１
００重量部に対して１０〜２００重量部｝、(Ｃ)(i)一
分子中に少なくとも１個のケイ素原子結合水素原子を有
する液状オルガノポリシロキサンと(ii)金属水酸化物以
外の無機粉末からなる粉状物｛前記(Ａ)成分１００重量
部に対して０.０1〜５０重量部｝、および(Ｄ)白金系触
媒｛前記(Ａ)成分と前記(Ｂ)成分の合計重量に対して白
金系金属として０.１〜１０,０００ppmとなる量｝から
なることを特徴とする。
【０００５】また、本願の請求項７〜１２に係る発明の
ポリオレフィン系樹脂組成物の製造方法は、(Ａ)ポリオ
レフィン系樹脂、および(Ｂ)金属水酸化物粉末｛前記
(Ａ)成分１００重量部に対して１０〜２００重量部｝を
加熱下混合して、次いで、(Ｃ)(i)一分子中に少なくと
も１個のケイ素原子結合水素原子を有する液状オルガノ
ポリシロキサンと(ii)金属水酸化物以外の無機粉末から
なる粉状物｛前記(Ａ)成分１００重量部に対して０.０1
〜５０重量部｝、および(Ｄ)白金系触媒｛前記(Ａ)成分
と前記(Ｂ)成分の合計重量に対して白金系金属として
０.１〜１０,０００ppmとなる量｝を混合することを特
徴とする。
ポリオレフィン系樹脂組成物の製造方法は、(Ａ)ポリオ
レフィン系樹脂、および(Ｂ)金属水酸化物粉末｛前記
(Ａ)成分１００重量部に対して１０〜２００重量部｝を
加熱下混合して、次いで、(Ｃ)(i)一分子中に少なくと
も１個のケイ素原子結合水素原子を有する液状オルガノ
ポリシロキサンと(ii)金属水酸化物以外の無機粉末から
なる粉状物｛前記(Ａ)成分１００重量部に対して０.０1
〜５０重量部｝、および(Ｄ)白金系触媒｛前記(Ａ)成分
と前記(Ｂ)成分の合計重量に対して白金系金属として
０.１〜１０,０００ppmとなる量｝を混合することを特
徴とする。
【０００６】
【発明の実施の形態】はじめに、本発明のポリオレフィ
ン系樹脂組成物を詳細に説明する。(Ａ)成分のポリオレ
フィン系樹脂は、例えば、オレフィンの単独重合体、オ
レフィンとその他のビニル系モノマーとの共重合体が挙
げられ、具体的には、高密度ポリエチレン、中密度ポリ
エチレン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン；プロ
ピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、４
−メチル−１−ペンテン、１−オクテン、１−デセン等
の炭素数３〜１２のα−オレフィンとエチレンまたはプ
ロピレンの共重合体；酢酸ビニル、アクリル酸エチル、
メタクリル酸、メタクリル酸エチル、マレイン酸、無水
マレイン酸等のビニル系モノマーとエチレンとの共重合
体；ポリエチレンまたはエチレンとα−オレフィンとの
共重合体を、アクリル酸、マレイン酸等の不飽和カルボ
ン酸またはその誘導体で変性した重合体；上記の重合体
の２種以上の混合物が例示される。これらのポリオレフ
ィン系樹脂を製造する方法は限定されないが、他成分と
の配合性が良好なことから、メタロセン型触媒により重
合されたものが好ましい。特に、ポリオレフィン系樹脂
組成物の機械的特性が良好であることから、ポリエチレ
ン系樹脂が好適であり、特に、難燃性が著しく向上され
ることから、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン
−アクリル酸エチル共重合体、あるいはこれらの混合物
が好適である。
ン系樹脂組成物を詳細に説明する。(Ａ)成分のポリオレ
フィン系樹脂は、例えば、オレフィンの単独重合体、オ
レフィンとその他のビニル系モノマーとの共重合体が挙
げられ、具体的には、高密度ポリエチレン、中密度ポリ
エチレン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン；プロ
ピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、４
−メチル−１−ペンテン、１−オクテン、１−デセン等
の炭素数３〜１２のα−オレフィンとエチレンまたはプ
ロピレンの共重合体；酢酸ビニル、アクリル酸エチル、
メタクリル酸、メタクリル酸エチル、マレイン酸、無水
マレイン酸等のビニル系モノマーとエチレンとの共重合
体；ポリエチレンまたはエチレンとα−オレフィンとの
共重合体を、アクリル酸、マレイン酸等の不飽和カルボ
ン酸またはその誘導体で変性した重合体；上記の重合体
の２種以上の混合物が例示される。これらのポリオレフ
ィン系樹脂を製造する方法は限定されないが、他成分と
の配合性が良好なことから、メタロセン型触媒により重
合されたものが好ましい。特に、ポリオレフィン系樹脂
組成物の機械的特性が良好であることから、ポリエチレ
ン系樹脂が好適であり、特に、難燃性が著しく向上され
ることから、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン
−アクリル酸エチル共重合体、あるいはこれらの混合物
が好適である。
【０００７】(Ｂ)成分の金属水酸化物粉末は、本組成物
に難燃性を付与するための成分であり、その分解開始温
度が１５０〜４５０℃であるものが特に好ましい。この
ような(Ｂ)成分としては、水酸化マグネシウム粉末、水
酸化アルミニウム粉末、これらの固溶体粉末、あるいは
これらの混合粉末が例示され、好ましくは水酸化マグネ
シウム粉末である。また、(Ｂ)成分の表面を、シランカ
ッブリング剤、チタンカップリング剤、高級脂肪酸等の
処理剤により処理したものを用いてもよい。また、(Ｂ)
成分の平均粒径は限定されないが、(Ａ)成分への分散性
が優れ、その成形加工性を低下させないことから、好ま
しくは０.０１〜３０μｍであり、特に好ましくは０.０
５〜１０μｍである。
に難燃性を付与するための成分であり、その分解開始温
度が１５０〜４５０℃であるものが特に好ましい。この
ような(Ｂ)成分としては、水酸化マグネシウム粉末、水
酸化アルミニウム粉末、これらの固溶体粉末、あるいは
これらの混合粉末が例示され、好ましくは水酸化マグネ
シウム粉末である。また、(Ｂ)成分の表面を、シランカ
ッブリング剤、チタンカップリング剤、高級脂肪酸等の
処理剤により処理したものを用いてもよい。また、(Ｂ)
成分の平均粒径は限定されないが、(Ａ)成分への分散性
が優れ、その成形加工性を低下させないことから、好ま
しくは０.０１〜３０μｍであり、特に好ましくは０.０
５〜１０μｍである。
【０００８】(Ｂ)成分の含有量は、(Ａ)成分１００重量
部に対して１０〜２００重量部であり、好ましくは３０
〜１５０重量部である。これは、(Ｂ)成分の含有量が上
記範囲の下限未満であると、得られるポリオレフィン系
樹脂組成物に十分な難燃性を付与することが困難になる
傾向があるからであり、一方、上記範囲の上限を超える
と、得られるポリオレフィン系樹脂組成物の機械的強度
や溶融時の流動性が著しく低下する傾向があるからであ
る。
部に対して１０〜２００重量部であり、好ましくは３０
〜１５０重量部である。これは、(Ｂ)成分の含有量が上
記範囲の下限未満であると、得られるポリオレフィン系
樹脂組成物に十分な難燃性を付与することが困難になる
傾向があるからであり、一方、上記範囲の上限を超える
と、得られるポリオレフィン系樹脂組成物の機械的強度
や溶融時の流動性が著しく低下する傾向があるからであ
る。
【０００９】(Ｃ)成分の粉状物は、前記(Ｂ)成分と同様
に、本組成物に難燃性を付与するための成分である。こ
の(Ｃ)成分は、(i)成分と(ii)成分からなる。この(i)成
分は一分子中に少なくとも１個のケイ素原子結合水素原
子を有する液状オルガノポリシロキサンである。(i)成
分中のケイ素原子結合水素原子の含有量は限定されない
が、０.００１重量％以上であることが好ましく、特
に、０.００５重量％以上であることが好ましい。これ
は、ケイ素原子結合水素原子の含有量が上記下限未満で
あると、ポリオレフィン系樹脂組成物の難燃性が低下す
る恐れがあるからである。また、(Ａ)成分中のケイ素原
子結合水素原子の含有量の上限は特に限定されないが、
１.５重量％以下であることが好ましく、さらには、１.
０重量％以下であることが好ましく、特には、０.５重
量％以下であることが好ましい。これは、ケイ素原子結
合水素原子の含有量が上記上限を超えても、ポリオレフ
ィン系樹脂組成物の難燃性が低下する恐れがあるからで
ある。また、(i)成分中のケイ素原子結合水素原子以外
のケイ素原子に結合している基としては、メチル基、エ
チル基、プロピル基等のアルキル基；ビニル基、アリル
基、ブテニル基等のアルケニル基；フェニル基、トリル
基等のアリール基等の一価炭化水素基が例示される。ま
た、(i)成分の２５℃における粘度は限定されないが、
好ましくは１〜１００,０００,０００mPa・sであり、さ
らに好ましくは１〜１,０００,０００mPa・sであり、特
に好ましくは５〜１,０００,０００mPa・sである。これ
は、２５℃における粘度が上記範囲の下限未満である
と、(ii)成分と混合して粉状化する際に揮発してしまう
恐れがあるからであり、一方、上記範囲の上限を超える
と、(ii)成分との配合性が低下する傾向があるからであ
る。
に、本組成物に難燃性を付与するための成分である。こ
の(Ｃ)成分は、(i)成分と(ii)成分からなる。この(i)成
分は一分子中に少なくとも１個のケイ素原子結合水素原
子を有する液状オルガノポリシロキサンである。(i)成
分中のケイ素原子結合水素原子の含有量は限定されない
が、０.００１重量％以上であることが好ましく、特
に、０.００５重量％以上であることが好ましい。これ
は、ケイ素原子結合水素原子の含有量が上記下限未満で
あると、ポリオレフィン系樹脂組成物の難燃性が低下す
る恐れがあるからである。また、(Ａ)成分中のケイ素原
子結合水素原子の含有量の上限は特に限定されないが、
１.５重量％以下であることが好ましく、さらには、１.
０重量％以下であることが好ましく、特には、０.５重
量％以下であることが好ましい。これは、ケイ素原子結
合水素原子の含有量が上記上限を超えても、ポリオレフ
ィン系樹脂組成物の難燃性が低下する恐れがあるからで
ある。また、(i)成分中のケイ素原子結合水素原子以外
のケイ素原子に結合している基としては、メチル基、エ
チル基、プロピル基等のアルキル基；ビニル基、アリル
基、ブテニル基等のアルケニル基；フェニル基、トリル
基等のアリール基等の一価炭化水素基が例示される。ま
た、(i)成分の２５℃における粘度は限定されないが、
好ましくは１〜１００,０００,０００mPa・sであり、さ
らに好ましくは１〜１,０００,０００mPa・sであり、特
に好ましくは５〜１,０００,０００mPa・sである。これ
は、２５℃における粘度が上記範囲の下限未満である
と、(ii)成分と混合して粉状化する際に揮発してしまう
恐れがあるからであり、一方、上記範囲の上限を超える
と、(ii)成分との配合性が低下する傾向があるからであ
る。
【００１０】(i)成分の分子構造は特に限定されず、例
えば、直鎖状、分岐鎖状、一部分岐を有する直鎖状、環
状、樹脂状が挙げられる。このような(i)成分として
は、一般式：
えば、直鎖状、分岐鎖状、一部分岐を有する直鎖状、環
状、樹脂状が挙げられる。このような(i)成分として
は、一般式：
【化１】 で表される液状オルガノポリシロキサンが例示される。
上式中、Ｒ1は一価炭化水素基または水素原子であり、
Ｒ2は一価炭化水素基または水素原子であり、分子中の
Ｒ1およびＲ2の少なくとも１つは水素原子である。Ｒ1
の一価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロ
ピル基等のアルキル基；フェニル基、トリル基等のアリ
ール基；ビニル基、アリル基等のアルケニル基が例示さ
れる。また、Ｒ2の一価炭化水素基としては、Ｒ1と同様
の基が例示される。また、Ｒ3は一価炭化水素基であ
り、Ｒ1と同様の基が例示される。また、上式中のｍは
１以上の整数である。
上式中、Ｒ1は一価炭化水素基または水素原子であり、
Ｒ2は一価炭化水素基または水素原子であり、分子中の
Ｒ1およびＲ2の少なくとも１つは水素原子である。Ｒ1
の一価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロ
ピル基等のアルキル基；フェニル基、トリル基等のアリ
ール基；ビニル基、アリル基等のアルケニル基が例示さ
れる。また、Ｒ2の一価炭化水素基としては、Ｒ1と同様
の基が例示される。また、Ｒ3は一価炭化水素基であ
り、Ｒ1と同様の基が例示される。また、上式中のｍは
１以上の整数である。
【００１１】(i)成分としては、次のような液状オルガ
ノポリシロキサンが例示される。なお、式中のｍは前記
と同じであり、ｎは１以上の整数であり、ｐは１以上の
整数である。
ノポリシロキサンが例示される。なお、式中のｍは前記
と同じであり、ｎは１以上の整数であり、ｐは１以上の
整数である。
【化２】
【化３】
【化４】
【化５】
【化６】
【化７】
【化８】
【００１２】また、(ii)成分は金属水酸化物以外の無機
粉末であり、シリカ、アルミナ、マグネシア、酸化鉄、
チタニア、酸化亜鉛等の金属酸化物；その他、炭酸カル
シウム、珪酸カルシウム、硫酸バリウム、タルク、マイ
カ、クレイ、窒化ホウ素、砂鉄、ガラスビーズ、ガラス
フレーク、ガラスバルーン、けいそう土、あるいは金属
からなる粉末が例示され、特に、金属酸化物粉末が好ま
しい。これらの金属酸化物粉末の中でも、特にシリカ粉
末が好ましい。このシリカ粉末としては、乾式法シリカ
(フュームドシリカ)粉末、湿式法シリカ(沈降シリカ)粉
末、溶融シリカ粉末、結晶性シリカ粉末が例示される。
(ii)成分の平均粒子径は限定されないが、好ましくは１
００μｍ以下であり、特に好ましくは１０μｍ以下であ
る。特に、シリカ粉体である場合には、そのＢＥＴ比表
面積が２０ｍ2／ｇ以上であることが好ましく、さらに
は、５０ｍ2／ｇ以上であることが好ましく、特には、
１００ｍ2／ｇ以上であることが好ましい。
粉末であり、シリカ、アルミナ、マグネシア、酸化鉄、
チタニア、酸化亜鉛等の金属酸化物；その他、炭酸カル
シウム、珪酸カルシウム、硫酸バリウム、タルク、マイ
カ、クレイ、窒化ホウ素、砂鉄、ガラスビーズ、ガラス
フレーク、ガラスバルーン、けいそう土、あるいは金属
からなる粉末が例示され、特に、金属酸化物粉末が好ま
しい。これらの金属酸化物粉末の中でも、特にシリカ粉
末が好ましい。このシリカ粉末としては、乾式法シリカ
(フュームドシリカ)粉末、湿式法シリカ(沈降シリカ)粉
末、溶融シリカ粉末、結晶性シリカ粉末が例示される。
(ii)成分の平均粒子径は限定されないが、好ましくは１
００μｍ以下であり、特に好ましくは１０μｍ以下であ
る。特に、シリカ粉体である場合には、そのＢＥＴ比表
面積が２０ｍ2／ｇ以上であることが好ましく、さらに
は、５０ｍ2／ｇ以上であることが好ましく、特には、
１００ｍ2／ｇ以上であることが好ましい。
【００１３】(Ｃ)成分の粉状物において、前記(ii)成分
の含有量は限定されないが、前記(i)成分１００重量部
に対して５０〜２５０重量部であることが好ましく、さ
らには、５０〜２００重量部であることが好ましく、特
には、７５〜１５０重量部であることが好ましい。これ
は、(ii)成分の含有量が上記範囲の下限未満であると、
ポリオレフィン系樹脂組成物に十分な難燃性を付与でき
なくなる恐れがあるからであり、一方、上記範囲の上限
を超えると、有機樹脂用添加剤として粉状化することが
困難となるからである。
の含有量は限定されないが、前記(i)成分１００重量部
に対して５０〜２５０重量部であることが好ましく、さ
らには、５０〜２００重量部であることが好ましく、特
には、７５〜１５０重量部であることが好ましい。これ
は、(ii)成分の含有量が上記範囲の下限未満であると、
ポリオレフィン系樹脂組成物に十分な難燃性を付与でき
なくなる恐れがあるからであり、一方、上記範囲の上限
を超えると、有機樹脂用添加剤として粉状化することが
困難となるからである。
【００１４】(Ｃ)成分は、前記(i)成分と前記(ii)成分
を混合して粉状とすることにより調製される。前記(i)
成分と前記(ii)成分を混合する方法としては、前記(ii)
成分の攪拌下に、前記(i)成分を添加して攪拌する方法
が例示される。この際、用いる攪拌装置は高速せん断が
可能なミキサーであることが好ましく、例えば、ヘンシ
ェルミキサー、フロージェットミキサーが挙げられる。
このようにして調製された粉状物は、前記(Ａ)成分への
配合が良好であることから、その平均粒径が０.１〜５
００μｍであることが好ましい。
を混合して粉状とすることにより調製される。前記(i)
成分と前記(ii)成分を混合する方法としては、前記(ii)
成分の攪拌下に、前記(i)成分を添加して攪拌する方法
が例示される。この際、用いる攪拌装置は高速せん断が
可能なミキサーであることが好ましく、例えば、ヘンシ
ェルミキサー、フロージェットミキサーが挙げられる。
このようにして調製された粉状物は、前記(Ａ)成分への
配合が良好であることから、その平均粒径が０.１〜５
００μｍであることが好ましい。
【００１５】本組成物において、(Ｃ)成分の含有量は、
(Ａ)成分１００重量部に対して０.０1〜５０重量部であ
り、好ましくは０.５〜２５重量部、特に好ましくは１.
０〜２０重量部である。これは、(Ｃ)成分の含有量が上
記範囲の下限未満であると、得られるポリオレフィン系
樹脂組成物に十分な難燃性を付与することができなくな
る恐れがあるからであり、一方、上記範囲の上限を超え
ると、得られるポリオレフィン系樹脂組成物の機械的強
度が低下する恐れがあるからである。
(Ａ)成分１００重量部に対して０.０1〜５０重量部であ
り、好ましくは０.５〜２５重量部、特に好ましくは１.
０〜２０重量部である。これは、(Ｃ)成分の含有量が上
記範囲の下限未満であると、得られるポリオレフィン系
樹脂組成物に十分な難燃性を付与することができなくな
る恐れがあるからであり、一方、上記範囲の上限を超え
ると、得られるポリオレフィン系樹脂組成物の機械的強
度が低下する恐れがあるからである。
【００１６】(Ｄ)成分の白金系触媒としては、白金微粉
末、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、白金ジケ
トン錯体、白金オレフィン錯体、塩化白金酸もしくは白
金とジアルケニルオリゴシロキサンの錯体、および白金
微粉末をアルミナ、シリカ、カーボンブラックなどの粉
末状担体に担持させたものが例示される。これらの中で
も塩化白金酸または白金とジアルケニルオリゴシロキサ
ンの錯体が好ましく、特に特公昭４２−２２９２４号公
報に開示されている塩化白金酸と１,３-ジビニルテトラ
メチルジシロキサンの錯体や、特公昭４６−２８７９５
号公報や特公昭４６−２９７３１号公報、特公昭４７−
２３６７９号公報に開示されている塩化白金酸と１,３-
ジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体や、白金と
１,３-ジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体が好ま
しい。このような白金錯体は、液状のメチルビニルポリ
シロキサンで希釈して使用することが好ましい。
末、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、白金ジケ
トン錯体、白金オレフィン錯体、塩化白金酸もしくは白
金とジアルケニルオリゴシロキサンの錯体、および白金
微粉末をアルミナ、シリカ、カーボンブラックなどの粉
末状担体に担持させたものが例示される。これらの中で
も塩化白金酸または白金とジアルケニルオリゴシロキサ
ンの錯体が好ましく、特に特公昭４２−２２９２４号公
報に開示されている塩化白金酸と１,３-ジビニルテトラ
メチルジシロキサンの錯体や、特公昭４６−２８７９５
号公報や特公昭４６−２９７３１号公報、特公昭４７−
２３６７９号公報に開示されている塩化白金酸と１,３-
ジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体や、白金と
１,３-ジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体が好ま
しい。このような白金錯体は、液状のメチルビニルポリ
シロキサンで希釈して使用することが好ましい。
【００１７】本組成物において、(Ｄ)成分の含有量は、
前記(Ａ)成分と前記(Ｂ)成分の合計重量に対して白金系
金属として０.１〜１０,０００ppmとなる量であり、好
ましくは１〜５,０００ppmとなる量であり、特に好まし
くは５〜１,０００ppmとなる量である。これは、(Ｄ)成
分の含有量が上記範囲の下限未満であると、得られるポ
リオレフィン系樹脂組成物に十分な難燃性を付与するこ
とができなくなる傾向があるからであり、一方、上記範
囲の上限を超えると、得られるポリオレフィン系樹脂組
成物の電気絶縁性が低下したり、外観が不良となる恐れ
があるからである。
前記(Ａ)成分と前記(Ｂ)成分の合計重量に対して白金系
金属として０.１〜１０,０００ppmとなる量であり、好
ましくは１〜５,０００ppmとなる量であり、特に好まし
くは５〜１,０００ppmとなる量である。これは、(Ｄ)成
分の含有量が上記範囲の下限未満であると、得られるポ
リオレフィン系樹脂組成物に十分な難燃性を付与するこ
とができなくなる傾向があるからであり、一方、上記範
囲の上限を超えると、得られるポリオレフィン系樹脂組
成物の電気絶縁性が低下したり、外観が不良となる恐れ
があるからである。
【００１８】本発明のポリオレフィン系樹脂組成物に
は、必要に応じて、炭酸カルシウム、タルク、クレー、
マイカ、シリカ等の無機充填剤；その他、酸化防止剤、
滑剤、有機顔料、無機顔料、着色剤、紫外線吸収剤、熱
安定剤、光安定剤、分散剤、防カビ剤、帯電防止剤等を
含有してもよい。
は、必要に応じて、炭酸カルシウム、タルク、クレー、
マイカ、シリカ等の無機充填剤；その他、酸化防止剤、
滑剤、有機顔料、無機顔料、着色剤、紫外線吸収剤、熱
安定剤、光安定剤、分散剤、防カビ剤、帯電防止剤等を
含有してもよい。
【００１９】次に、本発明のポリオレフィン系樹脂組成
物の製造方法を詳細に説明する。本発明の製造方法は、
前記(Ａ)成分と前記(Ｂ)成分を加熱下混合し、次いで、
前記(Ｃ)成分、および前記(Ｄ)成分を混合することを特
徴とする。また、本発明の製造方法において、前記例示
のその他任意の成分は、前記(Ａ)成分と前記(Ｂ)成分を
混合する際、あるいは、前記(Ｃ)成分または前記(Ｄ)成
分を混合する際に添加することができる。
物の製造方法を詳細に説明する。本発明の製造方法は、
前記(Ａ)成分と前記(Ｂ)成分を加熱下混合し、次いで、
前記(Ｃ)成分、および前記(Ｄ)成分を混合することを特
徴とする。また、本発明の製造方法において、前記例示
のその他任意の成分は、前記(Ａ)成分と前記(Ｂ)成分を
混合する際、あるいは、前記(Ｃ)成分または前記(Ｄ)成
分を混合する際に添加することができる。
【００２０】本発明の製造方法において、加熱温度は前
記(Ａ)成分の融点以上であることが必要であり、例え
ば、前記(Ａ)成分が非晶性のポリオレフィン系樹脂であ
る場合には、そのガラス転移点より約１００℃以上高
く、かつ、その分解温度より低いことが好ましく、ま
た、前記(Ａ)成分が結晶性のポリオレフィン系樹脂であ
る場合には、加熱温度はその融点より約３０℃以上高
く、かつ、その分解温度より低いことが好ましい。この
ような加熱温度における混練時間は、装置の種類や運転
条件等によって異なるが、例えば、連続式の混練装置を
用いた場合には、１〜５分程度で十分である。
記(Ａ)成分の融点以上であることが必要であり、例え
ば、前記(Ａ)成分が非晶性のポリオレフィン系樹脂であ
る場合には、そのガラス転移点より約１００℃以上高
く、かつ、その分解温度より低いことが好ましく、ま
た、前記(Ａ)成分が結晶性のポリオレフィン系樹脂であ
る場合には、加熱温度はその融点より約３０℃以上高
く、かつ、その分解温度より低いことが好ましい。この
ような加熱温度における混練時間は、装置の種類や運転
条件等によって異なるが、例えば、連続式の混練装置を
用いた場合には、１〜５分程度で十分である。
【００２１】本発明の製造方法に用いる加熱混練装置と
しては、バンバリーミキサー、ニーダーミキサー、熱２
ロールミル等の回分式あるいは単軸押出し機；２軸押出
し機等の連続式混合装置が例示され、混練作業性や混練
効率が高いことから、押出し機等の連続式混合装置を用
いることが好ましく、特に、２軸押出し機を用いること
が好ましい。
しては、バンバリーミキサー、ニーダーミキサー、熱２
ロールミル等の回分式あるいは単軸押出し機；２軸押出
し機等の連続式混合装置が例示され、混練作業性や混練
効率が高いことから、押出し機等の連続式混合装置を用
いることが好ましく、特に、２軸押出し機を用いること
が好ましい。
【００２２】
【実施例】本発明のポリオレフィン系樹脂組成物を実施
例により詳細に説明する。なお、参考例１〜５で用いた
液状オルガノポリシロキサンを表１に記載した。式中の
Meはメチル基を示す。表中のSiH％はケイ素原子結合水
素原子の含有量を示し、粘度は２５℃における値であ
る。
例により詳細に説明する。なお、参考例１〜５で用いた
液状オルガノポリシロキサンを表１に記載した。式中の
Meはメチル基を示す。表中のSiH％はケイ素原子結合水
素原子の含有量を示し、粘度は２５℃における値であ
る。
【００２３】
【表１】
【００２４】［参考例１〜５］２０Ｌのヘンシェルミキ
サーに乾式法非晶質シリカ粉末(表面のシラノール基密
度＝４.２個／１００Å2、一次平均粒子径＝２０ｍμ、
ＢＥＴ比表面積＝２００ｍ2／g)１kgと表１に記載の液
状オルガノポリシロキサンＡ１〜Ａ５のいずれか１kgを
加え、１３５０rpmで約１０分間攪拌して、粉状物(Ｄ１
〜Ｄ５)を調製した。これらの粉状物の２００メシュパ
ス％を、粉状物９ｇを篩(２００メッシュ)にかけ、メッ
シュオンした重量から求めた。これらの粉状物の特性を
表２に記載した。
サーに乾式法非晶質シリカ粉末(表面のシラノール基密
度＝４.２個／１００Å2、一次平均粒子径＝２０ｍμ、
ＢＥＴ比表面積＝２００ｍ2／g)１kgと表１に記載の液
状オルガノポリシロキサンＡ１〜Ａ５のいずれか１kgを
加え、１３５０rpmで約１０分間攪拌して、粉状物(Ｄ１
〜Ｄ５)を調製した。これらの粉状物の２００メシュパ
ス％を、粉状物９ｇを篩(２００メッシュ)にかけ、メッ
シュオンした重量から求めた。これらの粉状物の特性を
表２に記載した。
【００２５】
【表２】
【００２６】［実施例１〜２、比較例１〜４］株式会社
東洋精機製作所製のラボプラストミルにより、エチレン
−エチルアクリレート共重合樹脂（ＥＥＡ：日本ポリオ
レフィン株式会社製のジェイレクスＡ１１５０）を２２
０℃に加熱溶融し、次いで、平均粒径０.８μｍの水酸
化マグネシウム粉末（協和化学工業株式会社製のキスマ
−５Ａ）を投入して均一に分散するまで混練した。次
に、参考例１で調製した粉状物Ｄ１を混合しながら添加
し、最後に白金−１，３−ジビニルテトラメチルジシロ
キサン錯体のビニル末端ポリジメチルシロキサン溶液
（白金濃度＝０.５重量％）を添加した後、２２０℃で
５分間混合してポリオレフィン系樹脂組成物を得た。な
お、各成分の配合量(重量部)は表３に示すとおりであっ
た。次に、このポリオレフィン系樹脂組成物を成形温度
２２０℃にて射出成形した。この成形物についてＪＩＳ
Ｋ ７２０１（酸素指数法によるプラスチックの燃焼
試験方法）に規定の方法に従って酸素指数を測定した。
これらの結果を表３に示した。
東洋精機製作所製のラボプラストミルにより、エチレン
−エチルアクリレート共重合樹脂（ＥＥＡ：日本ポリオ
レフィン株式会社製のジェイレクスＡ１１５０）を２２
０℃に加熱溶融し、次いで、平均粒径０.８μｍの水酸
化マグネシウム粉末（協和化学工業株式会社製のキスマ
−５Ａ）を投入して均一に分散するまで混練した。次
に、参考例１で調製した粉状物Ｄ１を混合しながら添加
し、最後に白金−１，３−ジビニルテトラメチルジシロ
キサン錯体のビニル末端ポリジメチルシロキサン溶液
（白金濃度＝０.５重量％）を添加した後、２２０℃で
５分間混合してポリオレフィン系樹脂組成物を得た。な
お、各成分の配合量(重量部)は表３に示すとおりであっ
た。次に、このポリオレフィン系樹脂組成物を成形温度
２２０℃にて射出成形した。この成形物についてＪＩＳ
Ｋ ７２０１（酸素指数法によるプラスチックの燃焼
試験方法）に規定の方法に従って酸素指数を測定した。
これらの結果を表３に示した。
【００２７】
【表３】
【００２８】［実施例３〜７、比較例５］株式会社東洋
精機製作所製のラボプラストミルにより、エチレン−エ
チルアクリレート共重合樹脂（ＥＥＡ：日本ポリオレフ
ィン株式会社製のジェイレクスＡ１１５０）および／ま
たは高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ：三井化学株式会社
製のハイゼックス５３０５Ｅ）を２２０℃に加熱溶融
し、次いで、平均粒径０.８μｍの水酸化マグネシウム
粉末（協和化学工業株式会社製のキスマ−５Ａ）を投入
して均一に分散するまで混練した。次に、参考例２〜５
で調製した粉状物Ｄ２〜５のいずれかを混合しながら添
加し、最後に白金−１，３−ジビニルテトラメチルジシ
ロキサン錯体のビニル末端ポリジメチルシロキサン溶液
（白金濃度＝０.５重量％）を添加した後、２２０℃で
５分間混合してポリオレフィン系樹脂組成物を得た。な
お、各成分の配合量(重量部)は表４に示すとおりであっ
た。次に、これらのポリオレフィン系樹脂組成物を成形
温度２２０℃にて射出成形した。この成形物についてＪ
ＩＳ Ｋ ７２０１（酸素指数法によるプラスチックの
燃焼試験方法）に規定の方法に従って酸素指数を測定し
た。これらの結果を表４に示した。
精機製作所製のラボプラストミルにより、エチレン−エ
チルアクリレート共重合樹脂（ＥＥＡ：日本ポリオレフ
ィン株式会社製のジェイレクスＡ１１５０）および／ま
たは高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ：三井化学株式会社
製のハイゼックス５３０５Ｅ）を２２０℃に加熱溶融
し、次いで、平均粒径０.８μｍの水酸化マグネシウム
粉末（協和化学工業株式会社製のキスマ−５Ａ）を投入
して均一に分散するまで混練した。次に、参考例２〜５
で調製した粉状物Ｄ２〜５のいずれかを混合しながら添
加し、最後に白金−１，３−ジビニルテトラメチルジシ
ロキサン錯体のビニル末端ポリジメチルシロキサン溶液
（白金濃度＝０.５重量％）を添加した後、２２０℃で
５分間混合してポリオレフィン系樹脂組成物を得た。な
お、各成分の配合量(重量部)は表４に示すとおりであっ
た。次に、これらのポリオレフィン系樹脂組成物を成形
温度２２０℃にて射出成形した。この成形物についてＪ
ＩＳ Ｋ ７２０１（酸素指数法によるプラスチックの
燃焼試験方法）に規定の方法に従って酸素指数を測定し
た。これらの結果を表４に示した。
【００２９】
【表４】
【００３０】
【発明の効果】本発明のポリオレフィン系樹脂組成物
は、難燃性が優れるという特徴がある。また、本発明の
ポリオレフィン系樹脂組成物の製造方法は、このような
組成物を効率よく製造することができるという特徴があ
る。
は、難燃性が優れるという特徴がある。また、本発明の
ポリオレフィン系樹脂組成物の製造方法は、このような
組成物を効率よく製造することができるという特徴があ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） //(Ｃ０８Ｌ 23/00 (Ｃ０８Ｌ 23/00 83:05） 83:05） (72)発明者 城本 幸志 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 (72)発明者 植木 浩 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 (72)発明者 畑中 秀克 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 (72)発明者 中西 康二 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 Ｆターム(参考） 4F070 AA12 AA13 AA15 AA60 AC06 AC13 AC14 AC15 AC16 AC22 AC23 AC25 AE01 AE07 AE16 FA01 FA03 FB06 FB07 FC02 4J002 BB031 BB051 BB061 BB071 BB081 BB091 BB121 BB141 BB151 BB171 BB211 BN051 CP042 DA118 DD078 DE076 DE077 DE107 DE117 DE137 DE146 DE237 DG047 DJ007 DJ017 DJ037 DJ047 DJ057 DK007 DL007 EE048 EZ008 FA017 FA087 FA107 FB096 FD017 FD136 FD208
Claims (12)
- 【請求項１】 (Ａ)ポリオレフィン系樹脂、(Ｂ)金属水
酸化物粉末｛前記(Ａ)成分１００重量部に対して１０〜
２００重量部｝、(Ｃ)(i)一分子中に少なくとも１個の
ケイ素原子結合水素原子を有する液状オルガノポリシロ
キサンと(ii)金属水酸化物以外の無機粉末からなる粉状
物｛前記(Ａ)成分１００重量部に対して０.０1〜５０重
量部｝、および(Ｄ)白金系触媒｛前記(Ａ)成分と前記
(Ｂ)成分の合計重量に対して白金系金属として０.１〜
１０,０００ppmとなる量｝からなるポリオレフィン系樹
脂組成物。 - 【請求項２】 (Ｂ)成分が水酸化マグネシウム粉末であ
ることを特徴とする、請求項１記載のポリオレフィン系
樹脂組成物。 - 【請求項３】 (Ｃ)成分中の(i)成分がケイ素原子結合
水素原子を０.００１重量％以上含有することを特徴と
する、請求項１記載のポリオレフィン系樹脂組成物。 - 【請求項４】 (Ｃ)成分中の(i)成分の２５℃における
粘度が１〜１００,０００,０００mPa・sであることを特
徴とする、請求項１記載のポリオレフィン系樹脂組成
物。 - 【請求項５】 (ii)成分が金属酸化物粉末であることを
特徴とする、請求項１記載のポリオレフィン系樹脂組成
物。 - 【請求項６】 (ii)成分がシリカ粉末であることを特徴
とする、請求項１記載のポリオレフィン系樹脂組成物。 - 【請求項７】 (Ａ)ポリオレフィン系樹脂、および(Ｂ)
金属水酸化物粉末｛前記(Ａ)成分１００重量部に対して
１０〜２００重量部｝を加熱下混合して、次いで、(Ｃ)
(i)一分子中に少なくとも１個のケイ素原子結合水素原
子を有する液状オルガノポリシロキサンと(ii)金属水酸
化物以外の無機粉末からなる粉状物｛前記(Ａ)成分１０
０重量部に対して０.０1〜５０重量部｝、および(Ｄ)白
金系触媒｛前記(Ａ)成分と前記(Ｂ)成分の合計重量に対
して白金系金属として０.１〜１０,０００ppmとなる
量｝を混合することを特徴とするポリオレフィン系樹脂
組成物の製造方法。 - 【請求項８】 (Ｂ)成分が水酸化マグネシウム粉末であ
ることを特徴とする、請求項７記載のポリオレフィン系
樹脂組成物の製造方法。 - 【請求項９】 (Ｃ)成分中の(i)成分がケイ素原子結合
水素原子を０.００１重量％以上含有することを特徴と
する、請求項７記載のポリオレフィン系樹脂組成物の製
造方法。 - 【請求項１０】 (Ｃ)成分中の(i)成分の２５℃におけ
る粘度が１〜１００,０００,０００mPa・sであることを
特徴とする、請求項７記載のポリオレフィン系樹脂組成
物の製造方法。 - 【請求項１１】 (ii)成分が金属酸化物粉末であること
を特徴とする、請求項７記載のポリオレフィン系樹脂組
成物の製造方法。 - 【請求項１２】 (ii)成分がシリカ粉末であることを特
徴とする、請求項７記載のポリオレフィン系樹脂組成物
の製造方法。
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| EP01309444A EP1205516A1 (en) | 2000-11-10 | 2001-11-07 | Polyolefin-based resin composition and process for production thereof |
| CA002361864A CA2361864A1 (en) | 2000-11-10 | 2001-11-09 | Polyolefin-based resin composition and process for production thereof |
| MXPA01011470A MXPA01011470A (es) | 2000-11-10 | 2001-11-09 | Composicon de resina a base de poliolefina y procedimiento para producirla. |
| KR1020010069673A KR20020036747A (ko) | 2000-11-10 | 2001-11-09 | 폴리올레핀계 수지 조성물 및 이의 제조 방법 |
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| AU2003209716A1 (en) * | 2003-02-26 | 2004-09-17 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Inorganic-powder treatment agent, inorganic powder treated with the same, and thermoplastic resin composition |
| KR102326113B1 (ko) | 2019-08-07 | 2021-11-16 | 다우 실리콘즈 코포레이션 | 액체 폴리오가노실록산을 포함하는 고체 담체 성분, 및 고체 담체 성분의 제조 및 사용 방법 |
| JP2022543833A (ja) | 2019-08-07 | 2022-10-14 | ダウ シリコーンズ コーポレーション | 木材プラスチック複合体の形成における、ポリジオルガノシロキサン組成物及びその使用方法 |
| CN112654679B (zh) | 2019-08-07 | 2023-02-03 | 美国陶氏有机硅公司 | 烯基官能化聚二有机硅氧烷组合物及其在形成木塑复合材料中的使用方法 |
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