JP2001524945A - 疎水性粒子の水分散液およびそれを用いて生じさせたフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 疎水性外側表面を有する粒子状固体の水分散液に低沸点の有機液を入れると、この分散液は、これを基質に塗布してそれの上に疎水性連続フィルムを生じさせるに適する。

Description

【発明の詳細な説明】 疎水性粒子の水分散液およびそれを用いて生じさせたフィルム 発明の分野 本発明は、疎水性外側表面を有する粒子状固体の水分散液に向けたものであり 、この分散液は、これを基質に塗布してそれの上に疎水性連続フィルムを生じさ せるに適する。本発明のフィルム塗布は表面を被覆してその表面を耐水性にする ことを包含する。 発明の背景 不活性な粒子状固体が殺虫剤として利用されることは従来技術で認識されてお り、例えばＤｒｉｇｇｅｒｓ，Ｂ．Ｆ.，“Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ｗｉｔｈ Ｔａｌｃ ａｎｄ Ｏｔｈｅｒ Ｄｕｓｔｓ Ｕｓｅｄ Ａｇａｉｎｓｔ Ｒ ｅｃｅｎｔｌｙ Ｈａｔｃｈｅｄ Ｌａｒｖａｅ ｏｆ ｔｈｅ Ｏｒｉｅｎｔ ａｌ ａｎｄ Ｃｏｄｌｉｎｇ Ｍｏｔｈｓ”，Ｊ．Ｅｃｏｎ．Ｅｎｔ．２２ ３２７−３３４（１９２９）；Ｈｕｎｔ，Ｃ．Ｒ.，“Ｔｏｘｉｃｉｔｙ ｏｆ Ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅ Ｄｕｓｔ Ｄｉｌｕｅｎｔｓ ａｎｄ Ｃａｒｒｉ ｅｒｓ ｔｏ Ｌａｒｖａｅ ｏｆ ｔｈｅ Ｍｅｘｉｃａｎ Ｂｅａｎ Ｂｅ ｅｔｌｅ”，Ｊ．Ｅｃｏｎ．Ｅｎｔ．４０ ２１５−２１９（１９４７）；そし て米国特許第３，１５９，５３６号（１９６４）（これらは各々引用することに よって本明細書に組み入れられる）を参照のこと。 上記文献の全部に粒子状固体を乾燥粉付け（ｄｒｙ ｄｕｓｔｉｎｇ）で葉ま たは昆虫に塗布することが記述されている。乾燥粉付けは実験室実験では有効で あるが、大規模な農業用途には適用不能である。極めて微細な粒子、通常は３０ ｕｍ未満の桁で粒子サイズ中央値が典型的に０． ５から３．０ｕｍの範囲の粒子は吹き流される傾向があり、従って環境的に非常 に否定的な影響を与えることから、乾燥粉付けの使用は減少して来ている。また 、乾燥した粒子は標的基質（例えば植物）に充分には粘着しない。上記標的に付 着する量は典型的に乾燥粉の１０％から２０％のみである（Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｇ．Ａ．Ｍａｔｈｅｗｓ Ｌｏｎ ｇｍａｎ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ＆ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ著 第２版（１９９ ２）．） また、疎水性粒子状固体を液体組成物として基質に塗布して親水性被膜を生じ させることができることも確認されている。この目的で、親水性末端と親油性末 端を有する分散剤と粒子状物質を一緒にした後、それを水に添加して水分散液を 生じさせることが行われた。上記分散剤が上記疎水性物質と水の間の中間相の所 に集中する結果として、上記分散剤の親水性末端は上記疎水性物質の方に向かっ て位置しそして親水性末端は水の方に向かって位置する。 一般的な種類の分散剤は化学官能性によっていろいろな群、例えばカチオン性 、アニオン性、両性、ノニオン性に分類分けされる。界面活性剤の典型的な例に は石鹸（カルボン酸塩）、スルホン酸塩、アルコールのエトキシレートに硫酸化 を受けさせたもの、アルキルフェノールのエトキシレート類、カルボン酸とポリ オキシエチレンのエステル、アミン類、イミダゾリン類および第四級アンモニウ ム塩が含まれる。数百種の市販分散剤を包含する広範なリストを容易に入手する ことができる（ＭｃＣｕｔｃｈｅｏｎ'ｓ Ｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓ ＆ Ｄｅ ｔｅｒｇｅｎｔｓ Ｎ．Ａｍｅｒ Ｅｄ．（１９９５）参照） しかしながら、分散剤を用いると、疎水性粒状物質が親水性になりか つ乾燥後にそのような親水性が保持される。従って、そのような分散剤を基質上 に位置させると、それらは水を保持するであろう。水は数多くの基質に表面損傷 をもたらすが、そのような基質には農業作物および他の植物（病気）、木材（腐 れ）、コンクリート（凍結亀裂）、土壌（侵食）、織物、固体状化学品、例えば 肥料など（染み出し）が含まれる。従って、疎水性粒子状固体の分散液を表面保 護で用いる目的で分散剤を用いると問題が生じていた。 従って、疎水性粒子状固体を基質に塗布して上記基質に上記粒子状固体の連続 フィルムを与えることができると同時に疎水性を保持することができれば、これ は本技術の有意な進展になるであろう。その結果として生じるフィルムは水によ る損傷を実質的に防ぐであろう。 発明の要約 本発明は、一般に、水分散液およびそれから生じさせた連続フィルムに向けた ものであり、ここでは、少なくとも疎水性外側表面を有する粒子状固体を水分散 液として生じさせた後、それを基質上に塗布して連続フィルムを生じさせると同 時にその疎水性を保持させる。 特に、本発明は、 ａ）疎水性外側表面を有する粒子状固体、 ｂ）上記粒子状固体が水中で分散液を形成しかつ乾燥時に上記疎水性外側表 面を保持することを可能にするに充分な量の低沸点有機液、および ｃ）水、 を含んで成る水分散液に向けたものである。 本発明の別の面では、疎水性連続フィルムを基質上に生じさせる方法 を提供し、この方法に、 ａ）疎水性外側表面を有する粒子状固体をスラリーが生じるに充分な量の 低沸点有機液に添加し、 ｂ）上記スラリーを水に添加して上記粒子状固体の水分散液を生しさせ、 ｃ）上記水分散液を該基質に塗布し、 ｄ）上記水分散液の乾燥を可能にすることで、上記粒子状固体の疎水性連 続フィルムを上記基質上に生じさせる、 ことを含める。 発明の詳細な説明 本発明の疎水性微細粒子状固体は本来自然に疎水性のもの、例えば鉱物タルク 、グラファイトなどであってもよいか、或は適切な疎水性湿潤剤（ｗｅｔｔｉｎ ｇ ａｇｅｎｔ）の外側被膜が付着していることで疎水性を示す固体であっても よい［例えば粒子状固体に非疎水性のコア（ｃｏｒｅ）と疎水性の外側表面を持 たせる］。そのような作用剤は本技術分野でよく知られていて、一般例にはクロ ム錯体、例えばＤｕＰｏｎｔから入手可能なＶｏｌｖａｎ（商標）およびＱｕｉ ｌｏｎ（商標）など、有機チタネート類、例えばＴｉｏｘｉｄｅ Ｃｈｅｍｉｃ ａｌｓから入手可能なＴｉｌｃｏｍ（商標）など、Ｋｅｎｒｉｃｈ Ｐｅｔｒｏ ｃｈｅｍｉｃａｌ，Ｉｎｃ．から入手可能なカップリング剤である有機ジルコネ ートまたはアルミネート、有機官能シラン類、例えばＷｉｔｃｏから入手可能な Ｓｉｌｑｕｅｓｔ（商標）製品、またはＰＣＲから入手可能なＰｒｏｓｉｌ（商 標）製品など、修飾シリコン流体、例えばＳｈｉｎ Ｅｔｓｕから入手可能なＤ Ｍ−Ｆｌｕｉｄｓなど、そして脂肪酸、 例えばＷｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＨｙｓｔｒｅｎｅ（ 商標）もしくはＩｎｄｕｓｔｒｅｎｅ（商標）製品、またはＨｅｎｋｅｌ Ｃｏ ｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＥｍｅｒｓｏｌ（商標）製品などが含まれる （ステアリン酸およびステアリン酸塩が粒子の表面を疎水性にするに特に有効な 脂肪酸である）。 粒子が非水性マトリックス、例えばプラスチック、ゴムおよび有機被膜などで 用いられるマトリックスで湿ってその中により良好に分散するように表面を疎水 性にする目的で、数多くの種類の微細粒子状固体が前以て疎水性湿潤剤で処理さ れている。商業的に疎水性作用剤で処理されている典型的な粒子状固体材料には 、鉱物、例えば炭酸カルシウム、マイカ、タルク、カオリン、ベントナイト、粘 土、アタパルジャイト、ピロフィラィト（ｐｙｒｏｐｈｙｌｌｉｔｅ）、ウォラ ストナイト（ｗｏｌｌａｓｔｏｎｉｔｅ）、シリカ、長石、砂、石英、チョーク 、石灰石、沈澱炭酸カルシウム、ケイソウ土およびバライト（ｂａｒｙｔｅｓ） など、機能的充填材、例えば微細球（セラミック、ガラスおよび有機物）、三水 化アルミニウム、高温反応シリカ、セラミック繊維およびガラス繊維など、そし て顔料、例えば着色剤または二酸化チタンなどが含まれる。Ｅｎｇｅｌｈａｒｄ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｉｓｅｌｉｎ、ＮＪ）から市販品として入手可能な 好ましい市販疎水性固体状粒子の例は商標Ｔｒａｎｓｌｉｎｋ^Rの下で販売され ている粒子である。 用語「微細」を本明細書で用いる場合、これは標準的セディグラフィック（ｓ ｅｄｉｇｒａｐｈｉｃ）またはレーザー光散乱方法で測定して個々の粒子が約１ ０ミクロン未満、好適には３ミクロン未満の粒子サイズ中央値を示すことを意味 する。この粒子状固体材料に、好適には、粒子 がそれの９０％に及んで約１０ミクロン以下の粒子サイズを有するような粒子サ イズ分布を持たせる。 本発明で用いるに有用な低沸点有機液は好適には炭素原子を１から６個含むも のである。用語「低沸点」を本明細書で用いる場合、これは一般に１００℃以内 の沸点を有する有機液を意味する。このような液体は上記粒子状固体の有意な凝 集を起こさせることなくそれを微細形態に維持する能力を有する。そのような低 沸点有機液の例はアルコール類、例えばメタノール、エタノール、プロパノール 、ｉ−プロパノール、ｉ−ブタノールなど、ケトン類、例えばアセトン、メチル エチルケトンなど、そして環状エーテル類、例えばエチレンオキサイド、プロピ レンオキサイドおよびテトラヒドロフランなどである。また、上述した液体の組 み合わせも使用可能である。メタノールが好適な液体である。 このような低沸点有機液を上記固体粒子状材料の分散液が生じるに充分な量で 用いる。この低沸点有機液の量を典型的には水分散液の約３０体積パーセント以 下、好適には約３から５体積パーセント、最も好適には約３．５から４．５体積 パーセントにする。好適には、上記疎水性粒子状固体を上記低沸点有機液に添加 してスラリーを生じさせた後、このスラリーを水で希釈して水分散液を生じさせ る。その結果として生じるスラリーは上記粒子を微細形態に保持していて、上記 粒子は粒子の大部分の粒子サイズが１０ミクロン未満であるように分散している 。 以下に示す実施例は本発明の態様を説明するものであり、本出願の請求の範囲 を構成する部分に包含させる如き本発明を限定することを意図するものでない。 実施例１ 疎水性粘土［Ｅｎｇｅｌｈａｒｄ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎが製造しているＴ ｒａｎｓｌｉｎｋ（商標）７７］を３グラムの量でそれぞれ２、４、６、８およ び１０ミリリットルのメタノールに入れて個別に分散させた。次に、これらのサ ンプルを脱イオン水で全体積が１００ミリリットルになるように希釈することで それぞれメタノールが２、４、６、８および１０体積％入っている一連のスラリ ーを生じさせた。 上記メタノール／水スラリーを２４時間保った後、このスラリーの中にガラス スライド（両面粘着テープで取り巻いた）を浸漬した。上記疎水性粒子の水分散 液から生じさせた結果として得られる乾燥粒子フィルムの接触角を測定すること を通して、疎水性の測定を行った。本明細書て用いる如き静的接触角は、接触地 点に正接を引くことで測定した液体と固体の間の平衡角である。ガラススライド または別の表面を液体に通して上下に動かした時の前進接触角および後退接触角 の両方を、Ｗｉｌｈｅｌｍｙ技術を用い、動的接触角分析装置で記録する。湿潤 力（ｗｅｔｔｉｎｇ ｆｏｒｃｅ）と接触角の間の関係を、以下に示す修飾ヤン グ式： Ｆ＝γｐｃｏｓθ ［式中、 Ｆ＝湿潤力、γ＝液体表面張力、およびｐ＝湿潤周囲（ｗｅｔｔｉｎｇ ｐｅｒ ｉｍｅｔｅｒ）］ で示す。 本明細書では全ての測定を粘着テープで取り巻かれているガラススライドか或 は粒子状固体で覆われている両面粘着テープのいずれかを用いて水中で行った。 白金板を用いて水表面張力の較正を行った。 角度が９０度以内の場合には親水性であると見なす一方、角度が９０度を越え た場合には疎水性であると見なす。個々の乾燥粒子フィルムの接触角をＣａｈｎ ＤＣＡ（Ｄｙｎａｍｉｃ Ｃｏｎｔａｃｔ Ａｎｇｌｅ）装置で記録した。そ の結果を表１に示す。本発明に従って生じさせたフィルムは全部疎水性で、それ が与えた接触角は充分に９０度を越えていた。 メタノールを省く以外はこの上に記述した様式と同じ様式で対照サンプルの調 製を行った。メタノールを用いないと、上記疎水性粘土は水の上に浮遊し、激し く撹拌しても湿らなかった。 実施例２ Ｅｎｇｅｌｈａｒｄ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎが製造しているＴｒａｎｓｌｉ ｎｋ（商標）７７を３グラムの量でそれぞれ２、４、６、８および１０ミリリッ トルのエタノールに入れて個別に分散させた。次に、これらのサンプルを脱イオ ン水で全体積が１００ミリリットルになるように希釈することでそれぞれエタノ ールが２、４、６、８および１０体積％入っている一連のスラリーを生じさせた 。接触角の測定を実施例１の記述と同様に行った。その結果を表１に示す。エタ ノールを含有させたスラリーの各々が示した接触角は充分に９０度を越えていた 。従って、本発明に従って生じさせたサンプルは各々それの疎水性を保持してい た。 実施例３ Ｔｒａｎｓｌｉｎｋ（商標）７７を表２に示すようにエタノールおよび／また はメタノールが入っている溶液に入れて分散させた後、これらのサンプルを水で 希釈することで、エタノール／メタノール混合物が４体積％入っているスラリー である分散液を生じさせた。この分散液を生じさせて１、８、２４時間後、そし て２４時間を越えた時点で、上記分散液から乾燥粒子フィルムを生じさせた。接 触角の測定を実施例１の記述と同様に行い、その結果を表２に示す。表２に示す ように、本発明のスラリー各々が示した接触角は充分に９０度を越えており、こ のことは、乾燥させた粒子フィルムが疎水性であることを示していた。また、上 記分散液は２４時間を越える時間に渡って安定であった。 実施例４ Ｔｒａｎｓｌｌｎｋ（商標）７７が水に４グラム入っている４分散液の各々を 低せん断混合条件下で調製した。１番目の分散液ではメタノールを分散剤として ４％の濃度で用いた。２番目の分散液では、メタノールの代わりにアルコキソル 化脂肪アミン（Ａｋｚｏ Ｎｏｂｅｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．が販売し ているＥｔｈｏｍｅｅｎ ０／１２）を４滴用いる以外は同し様式で調製を行っ た。３番目の分散液では分散剤としてトール油ヒドロキシエチルイミダゾリン（ ＭＯＮＡ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．が販売しているＭｏｎａｚｏｌｉｎ ｅ Ｔ）を４滴用いる以外は同じ様式で調製を行った。４番目の分散液ではプロ ピレンオキサイドとエチレンオキサイドのブロックコポリマー（ＢＡＳＦ Ｃｏ ｒｐｏｒａｔｉｏｎが販売しているＰｌｕｒｏｎｉｃ Ｌ−６２）を４滴用いる 以外は同じ様式で調製を行った。 その結果として得たスラリーの粒子サイズ分布を測定して、その結果を表３に 示す。 表３に示すように、本発明に従って生じさせた水分散液が示した粒子は本産業 で用いられている典型的な分散剤を用いて生じさせた分散液よりもずっと微細で あった。例えば、本発明の分散液に入っている粒子は９０％に及んで９．１以下 の粒子サイズを示す一方、最も近い比較サンプルでも９０％に及ぶ粒子が示した 粒子サイズは８７．３であった。 この上に記述した分散液の各々を被覆ガラススライドに噴霧した後、乾燥させ た。その後、この被覆したガラススライドに水を１滴置いた。本発明に従って被 覆したガラススライド上の液滴は玉の状態を保持していて広がらず、このことは 、上記被膜が疎水性であることを示していた。他のガラススライドに置いた水滴 は各々広がり、このことは、粒子のフィルムが親水性であることを示している。 実施例５ スラリーを高せん断条件下で生じさせる以外は実施例４と同様にして４スラリ ーを調製した。特に、Ｐｒｅｍｉｅｒ Ｍｉｌｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ高速 分散装置に備わっているＣｏｗｌｅｓ高せん断ブレードを用いてスラリーを３０ 分間粉砕した。これらのスラリーの粒子サイズを測定した後、上記スラリーの残 りを濾過した。乾燥粒子の接触角測 定を行った。その結果を表４に示す。 表４に示す結果から分かるであろうように、凝集物の多くは高せん断条件下で 壊れた。しかしながら、メタノールを用いたサンプルを除き、粒子はもはや疎水 性を示さなかった。 実施例６ 以下に示す実施例では本発明を農業分野用途で用いることを示す。プラスチッ ク製バケツに市販メタノールを１６ガロン入れてパドルで穏やかに撹拌しながら １００ポンドのＴｒａｎｓｌｉｎｋ（商標）７７をゆっくりと加えた。次に、こ の混合物を再循環スプレータンクに移して水で４００ガロンになるまで希釈する ことにより、水にＴｒａｎｓｌｉｎｋ（商標）７７が３％とメタノールが４％入 っているスラリーを生じさせた。５分間混合した後の分散液は噴霧の準備が出来 ていた。標準的なファンノズルが備わっているＦｒｉｅｎｄｌｙ（商標）水圧噴 霧装置を用いて桃およびりんご果樹への噴霧を行った。噴霧後、その噴霧した木 の葉が乾燥した後、その葉の表面に添加した水滴が玉になることが観察されたこ とから、葉が疎水性になったことを確認した。 実施例７ メタノールの代わりに１％Ｓａｆｅｒ（商標）Ｓｏａｐ（Ｓａｆｅｒ，Ｉｎｃ ｏｒｐｏｒａｔｅｄが販売）（これは農業用界面活性剤および殺虫剤として一般 に用いられている脂肪酸カリウムである）を用いる以外は実施例６を繰り返した 。実施例６に記述した如く果樹への噴霧を行った。乾燥後、葉の表面に添加した 水滴は広がったことから、その木の葉は親水性であることを観察した。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】平成１１年４月７日（１９９９．４．７） 【補正内容】 本発明で用いるに有用な低沸点有機液は好適には炭素原子を１から６個含むも のである。用語「低沸点」を本明細書で用いる場合、これは一般に１００℃以内 の沸点を有する有機液を意味する。このような液体は上記粒子状固体の有意な凝 集を起こさせることなくそれを微細形態に維持する能力を有する。そのような低 沸点有機液の例はアルコール類、例えばメタノール、エタノール、プロパノール 、ｉ−プロパノール、ｉ−ブタノールなど、ケトン類、例えばアセトン、メチル エチルケトンなど、そして環状エーテル類、例えばエチレンオキサイド、プロピ レンオキサイドおよびテトラヒドロフランなどである。また、上述した液体の組 み合わせも使用可能である。メタノールが好適な液体である。 このような低沸点有機液を上記固体粒子状材料の分散液が生じるに充分な量で 用いる。この低沸点有機液の量を典型的には水分散液の約３０体積パーセント以 下、好適には約３から５体積パーセント、最も好適には約３．５から４．５体積 パーセントにする。好適には、上記疎水性粒子状固体を上記低沸点有機液に添加 してスラリーを生じさせた後、このスラリーを水で希釈して水分散液を生じさせ る。その結果として生じるスラリーは上記粒子を微細形態に保持していて、上記 粒子は粒子の大部分の粒子サイズが１０ミクロン未満であるように分散している 。 以下に示す実施例は本発明の態様を説明するものであり、本出願の請求の範囲 を構成する部分に包含させる如き本発明を限定することを意図するものでない。 実施例１ 疎水性粘土［Ｅｎｇｅｌｈａｒｄ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎが製造しているＴ ｒａｎｓｌｉｎｋ（商標）７７］を３グラムの量でそれぞれ２、 ４、６、８および１０ミリリットルのメタノールに入れて個別に分散させた。次 に、これらのサンプルを脱イオン水で全体積が１００ミリリットルになるように 希釈することでそれぞれメタノールが２、４、６、８および１０体積％入ってい る一連のスラリーを生じさせた。 上記メタノール／水スラリーを２４時間保った後、このスラリーの中にガラス スライド（両面粘着テープで取り巻いた）を浸漬した。上記疎水性粒子の水分散 液から生じさせた結果として得られる乾燥粒子フィ 請求の範囲 １． 水分散液であって、 ａ）炭酸カルシウム、マイカ、タルク、粘土、長石、砂、石英、チョーク、 石灰石、ケイソウ土、バライト、セラミック、ガラスおよび有機微細球、三水化 アルミニウム、セラミック繊維、ガラス繊維、着色剤および二酸化チタンから成 る群から選択されて疎水性外側表面を有する粒子状固体材料、 ｂ）上記粒子状固体材料が水中で分散液を形成しかつ乾燥時に該疎水性外側 表面を保持することを可能にするに充分な量の低沸点有機液、および ｃ）水、 を含んで成る水分散液。 ２． 該粒子状固体材料が非疎水性コアと疎水性外側表面を含んで成る請求の 範囲第１項記載の水分散液。 ３． 該低沸点有機液の量が該水分散液の約３０体積％以下である請求の範囲 第１項記載の水分散液。 ４． 該低沸点有機液の量が該水分散液の約３から５体積％である請求の範囲 第１項記載の水分散液。 ５． 該低沸点有機液の量が該水分散液の約３．５から４．５体積％である請 求の範囲第１項記載の水分散液。 ６． 該低沸点有機液が炭素原子を１から６個有する請求の範囲第１項記載の 水分散液。 ７． 該低沸点有機液がアルコール類、ケトン類、環状エーテル類およびそれ らの混合物から成る群から選択される請求の範囲第６項記載の 水分散液。 ８． 該低沸点有機液がメタノールである請求の範囲第７項記載の水分散液。 ９． 該粒子状固体材料が該粒子の９０％に及んで約１０ミクロン以下の粒子 サイズを有すると言った粒子サイズ分布を示す請求の範囲第１項記載の水分散液 。 １０． 該粒子状固体材料がカオリン、ベントナイト、アタパルジャイト、ピ ロフィライトおよびウォラストナイトから成る群から選択される請求の範囲第１ 項記載の水分散液。 １１． 疎水性連続フィルムを基質上に生じさせる方法であって、 ａ）疎水性外側表面を有する粒子状固体材料をスラリーが生じるに充分な 量の低沸点有機液に添加し、 ｂ）上記スラリーを水に添加して上記粒子状固体材料の水分散液を生じさ せ、 ｃ）上記水分散液を該基質に塗布し、そして ｄ）該水分散液の乾燥を可能にすることで、上記粒子状固体材料の疎水性 連続フィルムを該基質上に生じさせる、 ことを含む方法。 １２．該低沸点有機液の量を該水分散液の約３０体積％以下にする請求の範囲 第１１項記載の方法。 １３． 段階（ｄ）が該水分散液を蒸発させることを含む請求の範囲第１１項 記載の方法。 １４． 該低沸点有機液が炭素原子を１から６個有する請求の範囲第１１項記 載の方法。 １５． 該低沸点有機液をアルコール類、ケトン類、環状エーテル類およびそ れらの組み合わせから成る群から選択する請求の範囲第１４項記載の方法。 １６． 該低沸点有機液がメタノールである請求の範囲第１５項記載の方法。 １７． 該基質を農業作物、木、植物、木材、コンクリート、土壌、織物およ び固体状有機化学品から成る群から選択する請求の範囲第１１項記載の方法。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ， ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，Ｍ Ｗ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ， ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，Ｅ Ｓ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＧＷ，ＨＵ，ＩＤ ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ， ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，Ｍ Ｇ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ， ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，Ｙ Ｕ，ＺＷ (72)発明者 セクトウスキ，デニス・ジー アメリカ合衆国ニユージヤージイ州08559 ストツクトン・エドナホーンドライブ１ (72)発明者 プターカ，ゲイリー・ジエイ アメリカ合衆国ウエストバージニア州 25443シエフアーズタウン・ビルムヤーロ ード・ボツクス279・ルート１ (72)発明者 グレン，デイ・マイケル アメリカ合衆国ウエストバージニア州 25443シエフアーズタウン・ピーオーボツ クス1408

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 水分散液であって、 ａ）疎水性外側表面を有する粒子状固体材料、 ｂ）上記粒子状固体材料が水中で分散液を形成しかつ乾燥時に該疎水性外側 表面を保持することを可能にするに充分な量の低沸点有機液、および ｃ）水、 を含んで成る水分散液。 ２． 該粒子状固体材料が非疎水性コアと疎水性外側表面を含んで成る請求の 範囲第１項記載の水分散液。 ３． 該低沸点有機液の量が該水分散液の約３０体積％以下である請求の範囲 第１項記載の水分散液。 ４． 該低沸点有機液の量が該水分散液の約３から５体積％である請求の範囲 第１項記載の水分散液。 ５． 該低沸点有機液の量が該水分散液の約３．５から４．５体積％である請 求の範囲第１項記載の水分散液。 ６． 該低沸点有機液が炭素原子を１から６個有する請求の範囲第１項記載の 水分散液。 ７． 該低沸点有機液がアルコール類、ケトン類、環状エーテル類およびそれ らの混合物から成る群から選択される請求の範囲第６項記載の水分散液。 ８． 該低沸点有機液がメタノールである請求の範囲第７項記載の水分散液。 ９． 該粒子状固体材料が該粒子の９０％に及んで約１０ミクロン以 下の粒子サイズを有すると言った粒子サイズ分布を示す請求の範囲第１項記載の 水分散液。 １０． 該粒子状固体材料が炭酸カルシウム、マイカ、タルク、カオリン、ベ ントナイト、粘土、アタパルジャイト、ピロフィライト、ウォラストナイト、シ リカ、長石、砂、石英、チョーク、石灰石、ケイソウ土、バライト、セラミック 、ガラスおよび有機微細球、三水化アルミニウム、セラミック繊維、ガラス繊維 、着色剤および二酸化チタンから成る群から選択される請求の範囲第１項記載の 水分散液。 １１． 疎水性連続フィルムを基質上に生じさせる方法であって、 ａ）疎水性外側表面を有する粒子状固体材料をスラリーが生じるに充分な 量の低沸点有機液に添加し、 ｂ）上記スラリーを水に添加して上記粒子状固体材料の水分散液を生じさ せ、 ｃ）上記水分散液を該基質に塗布し、そして ｄ）該水分散液の乾燥を可能にすることで、上記粒子状固体材料の疎水性 連続フィルムを該基質上に生じさせる、 ことを含む方法。 １２．該低沸点有機液の量を該水分散液の約３０体積％以下にする請求の範囲 第１１項記載の方法。 １３． 段階（ｄ）が該水分散液を蒸発させることを含む請求の範囲第１１項 記載の方法。 １４． 該低沸点有機液が炭素原子を１から６個有する請求の範囲第１１項記 載の方法。 １５． 該低沸点有機液をアルコール類、ケトン類、環状エーテル類 およびそれらの組み合わせから成る群から選択する請求の範囲第１４項記載の方 法。 １６． 該低沸点有機液がメタノールである請求の範囲第１５項記載の方法。 １７． 該基質を農業作物、木、植物、木材、コンクリート、土壌、織物およ び固体状有機化学品から成る群から選択する請求の範囲第１１項記載の方法。 １８． 非疎水性コアと疎水性外側表面を含んで成る粒子状固体材料を上記低 沸点有機液に添加することを含む請求の範囲第１１項記載の方法。 １９． 請求の範囲第１１項記載の方法を用いて作られた疎水性連続フィルム 。