JP2001335926A - ガスバリア性フィルムの製造方法 - Google Patents
ガスバリア性フィルムの製造方法Info
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- JP2001335926A JP2001335926A JP2000152241A JP2000152241A JP2001335926A JP 2001335926 A JP2001335926 A JP 2001335926A JP 2000152241 A JP2000152241 A JP 2000152241A JP 2000152241 A JP2000152241 A JP 2000152241A JP 2001335926 A JP2001335926 A JP 2001335926A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ガスバリア性や透明性に優れたフィルムの製
造方法を提供する。 【解決手段】一対のターゲットを相互に対向させて設け
てなるスパッタ装置内で、該装置内の不活性ガスの圧力
を０．５Ｐａ以下として、ターゲット間に電圧を印加さ
せて、ターゲット間の空間部にターゲット原子が飛散し
たプラズマ空間を形成せしめ、ターゲット原子をフィル
ム上に５〜２００ｎｍの膜厚で被着させる。
造方法を提供する。 【解決手段】一対のターゲットを相互に対向させて設け
てなるスパッタ装置内で、該装置内の不活性ガスの圧力
を０．５Ｐａ以下として、ターゲット間に電圧を印加さ
せて、ターゲット間の空間部にターゲット原子が飛散し
たプラズマ空間を形成せしめ、ターゲット原子をフィル
ム上に５〜２００ｎｍの膜厚で被着させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一対のターゲット
を相互に対向させて設けてなるスパッタ装置内で不活性
ガスの存在下、ターゲット間に電圧を印加させて、ター
ゲット間にターゲット原子が飛散したプラズマ空間を形
成せしめる、いわゆる対向ターゲット式スパッタ方法に
より、フィルム上にターゲット原子を被着するガスバリ
ア性フィルムの製造方法に関するものである。
を相互に対向させて設けてなるスパッタ装置内で不活性
ガスの存在下、ターゲット間に電圧を印加させて、ター
ゲット間にターゲット原子が飛散したプラズマ空間を形
成せしめる、いわゆる対向ターゲット式スパッタ方法に
より、フィルム上にターゲット原子を被着するガスバリ
ア性フィルムの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、食品、医薬品、化粧品等の酸素と
の接触による品質低下や臭いの移行を防ぐために包装フ
ィルム用としてガスバリア性フィルムが多用されてい
る。特に、食品包装用としてはアルミ蒸着フィルムや二
酸化ケイ素蒸着フィルムが多く使用されている。しかし
蒸着法によりガスバリア性フィルムを製造しようとする
と、蒸着時にフィルム温度が上昇して、フィルムが変質
するため、フィルムを冷却する必要があり製造上非常に
難点があった。一方対向ターゲット式スパッタ方法とし
ては、例えば、特開平３−１６２５７１号公報では、光
磁気ディスク（基板）の保護膜等の形成において、アル
ゴンの圧５ｍＴｏｒｒ（０．６５Ｐａ）で、基板に酸化
アルミニウムの層を形成する方法が記載されている。ま
た、特開昭５７−１００６２７号公報では、垂直磁気記
録体を製造する方法が記載され、基板のポリエステルフ
ィルム等の有機高分子フィルム上にＣｏ−Ｃｒの合金膜
を、アルゴン圧１．５〜４ｍＴｏｒｒ（０．２〜０．５
Ｐａ）の条件下、１μｍ以上の膜厚で形成することが記
載されている。また、アイオニクス社発行の「ＩＯＮＩ
ＣＳ」（１９８９年１０月号第１４７〜１５５頁）に
は、プラズマフリー・スパッタ法による緻密なＣ、Ａ
ｌ、Ｔｉ、Ｃｒ薄膜の形成が報告され、かかる報文では
雰囲気アルゴンガス圧０．２〜１０ｍＴｏｒｒ（０．０
３〜１．３Ｐａ）で、光磁気ディスクの保護膜として１
μｍ程度の薄膜を形成する方法が記載されている。
の接触による品質低下や臭いの移行を防ぐために包装フ
ィルム用としてガスバリア性フィルムが多用されてい
る。特に、食品包装用としてはアルミ蒸着フィルムや二
酸化ケイ素蒸着フィルムが多く使用されている。しかし
蒸着法によりガスバリア性フィルムを製造しようとする
と、蒸着時にフィルム温度が上昇して、フィルムが変質
するため、フィルムを冷却する必要があり製造上非常に
難点があった。一方対向ターゲット式スパッタ方法とし
ては、例えば、特開平３−１６２５７１号公報では、光
磁気ディスク（基板）の保護膜等の形成において、アル
ゴンの圧５ｍＴｏｒｒ（０．６５Ｐａ）で、基板に酸化
アルミニウムの層を形成する方法が記載されている。ま
た、特開昭５７−１００６２７号公報では、垂直磁気記
録体を製造する方法が記載され、基板のポリエステルフ
ィルム等の有機高分子フィルム上にＣｏ−Ｃｒの合金膜
を、アルゴン圧１．５〜４ｍＴｏｒｒ（０．２〜０．５
Ｐａ）の条件下、１μｍ以上の膜厚で形成することが記
載されている。また、アイオニクス社発行の「ＩＯＮＩ
ＣＳ」（１９８９年１０月号第１４７〜１５５頁）に
は、プラズマフリー・スパッタ法による緻密なＣ、Ａ
ｌ、Ｔｉ、Ｃｒ薄膜の形成が報告され、かかる報文では
雰囲気アルゴンガス圧０．２〜１０ｍＴｏｒｒ（０．０
３〜１．３Ｐａ）で、光磁気ディスクの保護膜として１
μｍ程度の薄膜を形成する方法が記載されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記いずれの
文献も光磁気ディスクを保護するための膜を形成しよう
とするものであり、食品用や医薬等の用途で使用される
フィルムに適用することについては、全く示唆はなく、
ましてやガスバリア性を改善しようとする意識は全く存
在しない。即ち、特開平３−１６２５７１号公報開示技
術をフィルムに適用しようとしても、アルゴンガスの圧
力が高くて、緻密な薄膜が形成できず、かかる圧力で
は、膜厚を２００ｎｍ以上としなければガスバリア性が
発揮できないことが本発明者の研究から判明した。ま
た、上記特開昭５７−１００６２７号公報開示技術、Ｉ
ＯＮＩＣＳ（１９８９年１０月号第１４７〜１５５頁）
の技術では、膜厚が１μｍ程度の厚膜を形成する方法で
あり、かかる厚みにするとフィルムの透明性が悪くな
り、また製造に時間がかかり、工業的採算性の合う大量
のガスバリア性フィルムの製造には適していない。
文献も光磁気ディスクを保護するための膜を形成しよう
とするものであり、食品用や医薬等の用途で使用される
フィルムに適用することについては、全く示唆はなく、
ましてやガスバリア性を改善しようとする意識は全く存
在しない。即ち、特開平３−１６２５７１号公報開示技
術をフィルムに適用しようとしても、アルゴンガスの圧
力が高くて、緻密な薄膜が形成できず、かかる圧力で
は、膜厚を２００ｎｍ以上としなければガスバリア性が
発揮できないことが本発明者の研究から判明した。ま
た、上記特開昭５７−１００６２７号公報開示技術、Ｉ
ＯＮＩＣＳ（１９８９年１０月号第１４７〜１５５頁）
の技術では、膜厚が１μｍ程度の厚膜を形成する方法で
あり、かかる厚みにするとフィルムの透明性が悪くな
り、また製造に時間がかかり、工業的採算性の合う大量
のガスバリア性フィルムの製造には適していない。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者はかかる事情に
鑑みて鋭意研究をした結果、一対のターゲットを相互に
対向させて設けてなるスパッタ装置内で、該装置内の不
活性ガスの圧力を０．５Ｐａ以下として、ターゲット間
に電圧を印加させて、ターゲットの間の空間部にターゲ
ット原子が飛散したプラズマ空間を形成せしめ、ターゲ
ット原子をフィルム上に５〜２００ｎｍの膜厚で被着さ
せると工業的に有利にガスバリア性や透明性の優れたフ
ィルムが得られることを見いだし本発明を完成した。
鑑みて鋭意研究をした結果、一対のターゲットを相互に
対向させて設けてなるスパッタ装置内で、該装置内の不
活性ガスの圧力を０．５Ｐａ以下として、ターゲット間
に電圧を印加させて、ターゲットの間の空間部にターゲ
ット原子が飛散したプラズマ空間を形成せしめ、ターゲ
ット原子をフィルム上に５〜２００ｎｍの膜厚で被着さ
せると工業的に有利にガスバリア性や透明性の優れたフ
ィルムが得られることを見いだし本発明を完成した。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下に、本発明を詳細に述べる。
本発明では、対向ターゲット式スパッタ装置により、ガ
スバリア性フィルムを製造するのであるが、かかる装置
は図１に示すように、対向する２つのターゲット１及び
２が永久磁石３に保持され、永久磁石３がそれぞれのタ
ーゲットを介してＮ極、Ｓ極が対向するように配置され
ている。アノード７に対向してターゲット１、２は陰極
となっている。フィルム８は回転自在かつ互いに軸平行
に支持された巻出しロール９、支持ロール１０、巻取り
ロール１１により調整されている。フィルム８は２つの
ターゲット１、２の側面の空間に対面するように配置さ
れ、プラズマ空間６とフィルム８の接触時間をコントロ
ールするシャッター１２が配置されている。かかるスパ
ッタ装置は、内部を減圧状態とするための排気口４や不
活性ガスや反応性ガスを導入するための導入口５を有す
る。
本発明では、対向ターゲット式スパッタ装置により、ガ
スバリア性フィルムを製造するのであるが、かかる装置
は図１に示すように、対向する２つのターゲット１及び
２が永久磁石３に保持され、永久磁石３がそれぞれのタ
ーゲットを介してＮ極、Ｓ極が対向するように配置され
ている。アノード７に対向してターゲット１、２は陰極
となっている。フィルム８は回転自在かつ互いに軸平行
に支持された巻出しロール９、支持ロール１０、巻取り
ロール１１により調整されている。フィルム８は２つの
ターゲット１、２の側面の空間に対面するように配置さ
れ、プラズマ空間６とフィルム８の接触時間をコントロ
ールするシャッター１２が配置されている。かかるスパ
ッタ装置は、内部を減圧状態とするための排気口４や不
活性ガスや反応性ガスを導入するための導入口５を有す
る。
【０００６】本発明で用いられるターゲットの材質とし
ては、マグネシウム、アルミニウム、シリコン、カルシ
ウム、チタン、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、金、
銀、タンタル、インジウム等が用いられ、好ましくは、
アルミニウム、シリコンである。
ては、マグネシウム、アルミニウム、シリコン、カルシ
ウム、チタン、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、金、
銀、タンタル、インジウム等が用いられ、好ましくは、
アルミニウム、シリコンである。
【０００７】不活性ガスとしては、アルゴン、クリプト
ン等が挙げられる。反応性ガスとしては、酸素、窒素等
が挙げられる。
ン等が挙げられる。反応性ガスとしては、酸素、窒素等
が挙げられる。
【０００８】フィルムとしては、ポリエチレンフィル
ム、ポリエステルフィルム、ポリプロピレンフィルム、
ポリスチレンフィルム、ポリエチレンテレフタレートフ
ィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレン−酢
酸ビニル共重合体ケン化物フィルム、ポリ塩化ビニリデ
ンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリメチルメタ
クリレートフィルム、ポリアミドフィルム、ポリアクリ
ロニトリルフィルム、ポリブテンフィルム、ポリエチレ
ンナフタレートフィルム、ポリアリレートフィルム、ポ
リエーテルエーテルケトンフィルム、ポリフェニレンサ
ルファイドフィルム等の熱可塑性フィルムやセロハンフ
ィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリイミドフィル
ム、ポリフッ化エチレンフィルム、ポリエーテルサルフ
ォンフィルム、ポリエーテルイミドフィルム、ポリサル
フォンフィルム、アラミドフィルム等が用いられ、本発
明の方法では、スパッタ時にフィルムにはほどんど熱が
かからないので、熱可塑性フィルムにも適している。か
かるフィルムの厚みとしては５〜５００μｍが好まし
く、更には１０〜１００μｍである。
ム、ポリエステルフィルム、ポリプロピレンフィルム、
ポリスチレンフィルム、ポリエチレンテレフタレートフ
ィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレン−酢
酸ビニル共重合体ケン化物フィルム、ポリ塩化ビニリデ
ンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリメチルメタ
クリレートフィルム、ポリアミドフィルム、ポリアクリ
ロニトリルフィルム、ポリブテンフィルム、ポリエチレ
ンナフタレートフィルム、ポリアリレートフィルム、ポ
リエーテルエーテルケトンフィルム、ポリフェニレンサ
ルファイドフィルム等の熱可塑性フィルムやセロハンフ
ィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリイミドフィル
ム、ポリフッ化エチレンフィルム、ポリエーテルサルフ
ォンフィルム、ポリエーテルイミドフィルム、ポリサル
フォンフィルム、アラミドフィルム等が用いられ、本発
明の方法では、スパッタ時にフィルムにはほどんど熱が
かからないので、熱可塑性フィルムにも適している。か
かるフィルムの厚みとしては５〜５００μｍが好まし
く、更には１０〜１００μｍである。
【０００９】本発明の製造方法としては、まず、装置内
部の気体を排気口４から排気し１０〜１．０×１０-5Ｐ
ａ、好ましくは０．０１〜１．０×１０-5Ｐａ程度の減
圧状態とする。その後導入口５から不活性ガスあるい
は、不活性ガスと反応性ガスを所定の圧力となるように
導入する。不活性ガスの圧力は０．５Ｐａ以下であるこ
とが必要で、好ましくは０．１５Ｐａ以下、特には０．
１５〜１．０×１０-4Ｐａである。不活性ガスは消費さ
れないので、特に追加仕込する必要はないが、装置内か
らの若干のもれ等を考慮して追加仕込することもある。
反応性ガスの圧力は０．２５Ｐａ以下が好ましく、更に
は０．１〜２．５×１０-3Ｐａである。反応性ガスは、
印加過程で消費されるので、かかる反応性ガスの圧力を
維持するように仕込みを継続するのが好ましい。
部の気体を排気口４から排気し１０〜１．０×１０-5Ｐ
ａ、好ましくは０．０１〜１．０×１０-5Ｐａ程度の減
圧状態とする。その後導入口５から不活性ガスあるい
は、不活性ガスと反応性ガスを所定の圧力となるように
導入する。不活性ガスの圧力は０．５Ｐａ以下であるこ
とが必要で、好ましくは０．１５Ｐａ以下、特には０．
１５〜１．０×１０-4Ｐａである。不活性ガスは消費さ
れないので、特に追加仕込する必要はないが、装置内か
らの若干のもれ等を考慮して追加仕込することもある。
反応性ガスの圧力は０．２５Ｐａ以下が好ましく、更に
は０．１〜２．５×１０-3Ｐａである。反応性ガスは、
印加過程で消費されるので、かかる反応性ガスの圧力を
維持するように仕込みを継続するのが好ましい。
【００１０】次にターゲット１、２間に負の電圧−８０
０〜−４００Ｖ、更には−８００〜−６００Ｖを印加す
るのが好ましい。−８００Ｖ未満では過電圧となり大量
の熱が発生するので好ましくなく、−４００Ｖを越える
と放電しないためプラズマが発生しない場合があり好ま
しくない。
０〜−４００Ｖ、更には−８００〜−６００Ｖを印加す
るのが好ましい。−８００Ｖ未満では過電圧となり大量
の熱が発生するので好ましくなく、−４００Ｖを越える
と放電しないためプラズマが発生しない場合があり好ま
しくない。
【００１１】スパッタする時の温度としては特に制限さ
れないが、−５０〜２００℃、またその時間としては、
通常１〜１００秒間が適当である。かかる処理時間はフ
ィルムの搬送速度や、フィルム８とプラズマ空間６の間
に設置されたシャッターの間隔により調整すると高精度
に膜厚を制御できる点で好ましい。
れないが、−５０〜２００℃、またその時間としては、
通常１〜１００秒間が適当である。かかる処理時間はフ
ィルムの搬送速度や、フィルム８とプラズマ空間６の間
に設置されたシャッターの間隔により調整すると高精度
に膜厚を制御できる点で好ましい。
【００１２】フィルム８上に形成されるガスバリア層の
膜厚は５〜２００ｎｍであることが必要で好ましくは１
０〜１２０ｎｍである。５ｎｍ未満ではガスバリア性が
不足し、２００ｎｍを越えると製造に時間がかかり、ま
たガスバリア性フィルムの透明性が低くなり不適当であ
る。かかる層はフィルム８の片面に付着させてもよい
が、両面に付着させることもできる。その場合、片面の
ガスバリア層の膜厚は、５〜６０ｎｍとして両面に付着
させるが好ましい。両面の場合はその合計の膜厚を本発
明の膜厚とする。
膜厚は５〜２００ｎｍであることが必要で好ましくは１
０〜１２０ｎｍである。５ｎｍ未満ではガスバリア性が
不足し、２００ｎｍを越えると製造に時間がかかり、ま
たガスバリア性フィルムの透明性が低くなり不適当であ
る。かかる層はフィルム８の片面に付着させてもよい
が、両面に付着させることもできる。その場合、片面の
ガスバリア層の膜厚は、５〜６０ｎｍとして両面に付着
させるが好ましい。両面の場合はその合計の膜厚を本発
明の膜厚とする。
【００１３】フィルム８が、酸素透過性の高いポリオレ
フィンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルムの場合は、同
じ膜厚でも両面に処理する方が、片面に処理するよりも
ガスバリア性が向上する点で好ましい。酸素透過性の低
いフィルムであるエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化
物フィルムやポリビニルアルコールフィルム、塩化ビニ
リデンフィルム等に本発明の方法を適用するとガスバリ
ア性が更に向上するだけでなく、エチレン−酢酸ビニル
共重合体ケン化物フィルム、ポリビニルアルコールフィ
ルムの場合、これらの欠点である耐湿性不良も改善され
るので好ましい。更に臭いが移ることを防止できる点も
特徴である。
フィンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルムの場合は、同
じ膜厚でも両面に処理する方が、片面に処理するよりも
ガスバリア性が向上する点で好ましい。酸素透過性の低
いフィルムであるエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化
物フィルムやポリビニルアルコールフィルム、塩化ビニ
リデンフィルム等に本発明の方法を適用するとガスバリ
ア性が更に向上するだけでなく、エチレン−酢酸ビニル
共重合体ケン化物フィルム、ポリビニルアルコールフィ
ルムの場合、これらの欠点である耐湿性不良も改善され
るので好ましい。更に臭いが移ることを防止できる点も
特徴である。
【００１４】また、かかる処理されたフィルム８は、実
用に当っては積層体として使用してもよく、片面又は両
面にポリエチレンフィルムやポリプロピレンフィルム、
ポリエチレンテレフタレートフィルム等のフィルムをラ
ミネートした形状が採用される。
用に当っては積層体として使用してもよく、片面又は両
面にポリエチレンフィルムやポリプロピレンフィルム、
ポリエチレンテレフタレートフィルム等のフィルムをラ
ミネートした形状が採用される。
【００１５】本発明の方法により得られたガスバリア性
フィルムは、食品、医薬品、農薬品、工業薬品、化粧品
等の分野において包装用フィルムなどの用途に好適に使
用される。
フィルムは、食品、医薬品、農薬品、工業薬品、化粧品
等の分野において包装用フィルムなどの用途に好適に使
用される。
【００１６】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
する。 実施例１ 図１に示すような、対向ターゲット式スパッタ装置を用
いた。即ち、直径約１５ｃｍの２枚のシリコンターゲッ
ト１、２を、３０ｃｍの間隔を置いて平行に配置した。
またアノード７を２枚のターゲットそれぞれの外周に設
けると共に、２枚のターゲット１、２の一方はＳ極にも
う一方はＮ極になるようにし、その間にプラズマ空間６
を発生するようにした。プラズマ空間６の側方に巻出し
ロール９、支持ロール１０、巻取りロール１１を配置
し、厚み１２μｍのポリエチレンテレフタレートフィル
ム（ダイアホイルヘキスト社製、『ダイアホイルＳ＃１
２』）にスパッタができるようにし、フィルム８とプラ
ズマ空間の間にはシャッター１２を設けた。真空ポンプ
で排気口４から内圧が１．３×１０-4Ｐａの減圧状態に
なるまで排気した後、アルゴン圧力が０．１３Ｐａにな
るまでアルゴンを導入口５から導入した。その後ターゲ
ットに−７００Ｖの電圧を印加しプラズマを発生させ
た。その後、装置内に酸素を０．０６Ｐａになるように
導入口５から酸素を導入し、その圧を維持するように酸
素の導入をスパッタする間続けた。シャッターの間隔を
１５ｃｍとし、フィルム８を１ｃｍ／ｓｅｃで搬送しな
がら３０℃で１５秒間スパッタを施し、ターゲット原子
を３０ｎｍの膜厚となるよう被着させた。得られたフィ
ルムについて以下の物性値を測定した。結果を表１に示
す。
する。 実施例１ 図１に示すような、対向ターゲット式スパッタ装置を用
いた。即ち、直径約１５ｃｍの２枚のシリコンターゲッ
ト１、２を、３０ｃｍの間隔を置いて平行に配置した。
またアノード７を２枚のターゲットそれぞれの外周に設
けると共に、２枚のターゲット１、２の一方はＳ極にも
う一方はＮ極になるようにし、その間にプラズマ空間６
を発生するようにした。プラズマ空間６の側方に巻出し
ロール９、支持ロール１０、巻取りロール１１を配置
し、厚み１２μｍのポリエチレンテレフタレートフィル
ム（ダイアホイルヘキスト社製、『ダイアホイルＳ＃１
２』）にスパッタができるようにし、フィルム８とプラ
ズマ空間の間にはシャッター１２を設けた。真空ポンプ
で排気口４から内圧が１．３×１０-4Ｐａの減圧状態に
なるまで排気した後、アルゴン圧力が０．１３Ｐａにな
るまでアルゴンを導入口５から導入した。その後ターゲ
ットに−７００Ｖの電圧を印加しプラズマを発生させ
た。その後、装置内に酸素を０．０６Ｐａになるように
導入口５から酸素を導入し、その圧を維持するように酸
素の導入をスパッタする間続けた。シャッターの間隔を
１５ｃｍとし、フィルム８を１ｃｍ／ｓｅｃで搬送しな
がら３０℃で１５秒間スパッタを施し、ターゲット原子
を３０ｎｍの膜厚となるよう被着させた。得られたフィ
ルムについて以下の物性値を測定した。結果を表１に示
す。
【００１７】（ガスバリア性） ２０℃×２５ＲＨ％の条件と２０℃×８５ＲＨ％の
条件で酸素透過度測定装置（ＭＯＣＯＮ社製、『ＯＸＴ
ＲＡＮ１０／５０』）を用いて酸素透過度を測定した。
尚、参考までにスパッタを施さない未処理フィルムに
ついての酸素透過度（２０℃×２５ＲＨ％）も表１に示
した。
条件で酸素透過度測定装置（ＭＯＣＯＮ社製、『ＯＸＴ
ＲＡＮ１０／５０』）を用いて酸素透過度を測定した。
尚、参考までにスパッタを施さない未処理フィルムに
ついての酸素透過度（２０℃×２５ＲＨ％）も表１に示
した。
【００１８】（透明性） ＪＩＳ Ｋ ７１０５に準処してヘイズ値を測定し、以
下のように評価した。 ○・・・２％以下 ×・・・２％を越える
下のように評価した。 ○・・・２％以下 ×・・・２％を越える
【００１９】実施例２ 酸素を６．０×１０-3Ｐａになるように導入口５から導
入し、その圧を維持するように酸素の導入をスパッタす
る間続けると共に、スパッタ時間を３０秒に変更して、
ターゲット原子を３０ｎｍの膜厚となるよう被着させた
以外は実施例１と同じ方法を行った。物性値の測定結果
を表１に示す。
入し、その圧を維持するように酸素の導入をスパッタす
る間続けると共に、スパッタ時間を３０秒に変更して、
ターゲット原子を３０ｎｍの膜厚となるよう被着させた
以外は実施例１と同じ方法を行った。物性値の測定結果
を表１に示す。
【００２０】実施例３ アルゴン圧力を０．４５Ｐａ、酸素圧力を０．２Ｐａ、
また、スパッタ時間を１０秒間に変更して、ターゲット
原子を３０ｎｍの膜厚となるよう被着させた以外は実施
例１と同じ方法を行った。物性値の測定結果を表１に示
す。
また、スパッタ時間を１０秒間に変更して、ターゲット
原子を３０ｎｍの膜厚となるよう被着させた以外は実施
例１と同じ方法を行った。物性値の測定結果を表１に示
す。
【００２１】実施例４ 酸素の導入は行わずにターゲット原子を３０ｎｍの膜厚
となるよう被着させた以外は実施例１と同じ方法を行っ
た。物性値の測定結果を表１に示す。
となるよう被着させた以外は実施例１と同じ方法を行っ
た。物性値の測定結果を表１に示す。
【００２２】実施例５ ターゲットをアルミニウムにして、酸素の導入は行わず
にターゲット原子を３０ｎｍの膜厚となるよう被着させ
た以外は実施例１と同じ方法を行った。物性値の測定結
果を表１に示す。
にターゲット原子を３０ｎｍの膜厚となるよう被着させ
た以外は実施例１と同じ方法を行った。物性値の測定結
果を表１に示す。
【００２３】実施例６〜１１ 実施例１で用いたポリエチレンテレフタレートフィルム
の替りに、以下のフィルムに変更し、実施例１と同様に
物性値を測定した。物性値の測定結果を表１に示す。厚
み２０μｍの二軸延伸ポリプロピレンフィルム（王子製
紙社製、『アルファンＰＹ−００１＃２０』）〔実施例
６〕、厚み２５μｍの無延伸ポリプロピレンフィルム
（東レ合成フィルム社製、『トレファンＮｏ．３５
２』）〔実施例７〕、厚み３０μｍの無延伸ポリプロピ
レンフィルム（東セロ社製、『トーセロＣＰＳ＃３
０』）〔実施例８〕、厚み１５μｍの二軸延伸ナイロン
フィルム（三菱化学興人パックス社製、『サントニール
ＳＮ＃１５』）〔実施例９〕、厚み１４μｍのポリビニ
ルアルコール（ケン化度９９．７モル％、重合度１７０
０）フィルム〔実施例１０〕、厚み１４μｍのエチレン
−酢酸ビニル共重合体ケン化物〔エチレン含有量４４モ
ル％、ケン化度９９．５モル％、ＭＦＲ１２ｇ／１０ｍ
ｉｎ（２１０℃、２１６０ｇ荷重）〕フィルム〔実施例
１１〕
の替りに、以下のフィルムに変更し、実施例１と同様に
物性値を測定した。物性値の測定結果を表１に示す。厚
み２０μｍの二軸延伸ポリプロピレンフィルム（王子製
紙社製、『アルファンＰＹ−００１＃２０』）〔実施例
６〕、厚み２５μｍの無延伸ポリプロピレンフィルム
（東レ合成フィルム社製、『トレファンＮｏ．３５
２』）〔実施例７〕、厚み３０μｍの無延伸ポリプロピ
レンフィルム（東セロ社製、『トーセロＣＰＳ＃３
０』）〔実施例８〕、厚み１５μｍの二軸延伸ナイロン
フィルム（三菱化学興人パックス社製、『サントニール
ＳＮ＃１５』）〔実施例９〕、厚み１４μｍのポリビニ
ルアルコール（ケン化度９９．７モル％、重合度１７０
０）フィルム〔実施例１０〕、厚み１４μｍのエチレン
−酢酸ビニル共重合体ケン化物〔エチレン含有量４４モ
ル％、ケン化度９９．５モル％、ＭＦＲ１２ｇ／１０ｍ
ｉｎ（２１０℃、２１６０ｇ荷重）〕フィルム〔実施例
１１〕
【００２４】実施例１２ ターゲットをアルミニウムにして、ターゲットに−５０
０Ｖの電圧を印加した以外は実施例１と同じ方法を行っ
た。物性値の測定結果を表１に示す。
０Ｖの電圧を印加した以外は実施例１と同じ方法を行っ
た。物性値の測定結果を表１に示す。
【００２５】実施例１３ 反応性ガスとして酸素と窒素の混合ガス（モル比３：
２）を０．０６Ｐａになるように導入した以外は実施例
１と同じ方法を行った。物性値の測定結果を表１に示
す。
２）を０．０６Ｐａになるように導入した以外は実施例
１と同じ方法を行った。物性値の測定結果を表１に示
す。
【００２６】実施例１４ 実施例１で処理したフィルムの反対面について、同条件
でスパッタを実施し、３０ｎｍの厚みのシリコンを被着
させた。得られたガスバリア性フィルムを実施例１と同
じ方法を行った。物性値の測定結果を表１に示す。
でスパッタを実施し、３０ｎｍの厚みのシリコンを被着
させた。得られたガスバリア性フィルムを実施例１と同
じ方法を行った。物性値の測定結果を表１に示す。
【００２７】実施例１５ 実施例７で処理したフィルムの反対面について、同条件
でスパッタを実施し、ターゲット原子を３０ｎｍの膜圧
になるように、被着させた。得られたガスバリア性フィ
ルムを実施例１と同じ方法を行った。物性値の測定結果
を表１に示す。
でスパッタを実施し、ターゲット原子を３０ｎｍの膜圧
になるように、被着させた。得られたガスバリア性フィ
ルムを実施例１と同じ方法を行った。物性値の測定結果
を表１に示す。
【００２８】実施例１６ フィルムの搬送速度を０．２ｃｍ／ｓｅｃにして、ター
ゲット原子を１５０ｎｍの膜厚になるように被着させた
以外は実施例１と同じ方法を行った。物性値の測定結果
を表１に示す。
ゲット原子を１５０ｎｍの膜厚になるように被着させた
以外は実施例１と同じ方法を行った。物性値の測定結果
を表１に示す。
【００２９】比較例１ 実施例１において、アルゴンの圧力を０．６Ｐａに変更
し、スパッタの時間を８秒にした以外は同様にして、タ
ーゲット原子を３０ｎｍの膜圧となるように被着させた
ガスバリア性フィルムを製造して、同様に評価した。物
性値の測定結果を表１に示す。
し、スパッタの時間を８秒にした以外は同様にして、タ
ーゲット原子を３０ｎｍの膜圧となるように被着させた
ガスバリア性フィルムを製造して、同様に評価した。物
性値の測定結果を表１に示す。
【００３０】比較例２ 実施例１において、シャッター１２の間隔を０．５ｃｍ
に変更した以外は同様にして、ターゲット原子を１ｎｍ
の膜厚となるように被着させたガスバリア性フィルムを
製造して、同様に評価した。物性値の測定結果を表１に
示す。
に変更した以外は同様にして、ターゲット原子を１ｎｍ
の膜厚となるように被着させたガスバリア性フィルムを
製造して、同様に評価した。物性値の測定結果を表１に
示す。
【００３１】比較例３ 実施例１において、フィルム８の搬送速度を０．１２５
ｃｍ／ｓｅｃに変更した以外は同様にして、ターゲット
原子を２４０ｎｍの膜厚となるように被着させたガスバ
リア性フィルムを製造して、同様に評価した。物性値の
測定結果を表１に示す。
ｃｍ／ｓｅｃに変更した以外は同様にして、ターゲット
原子を２４０ｎｍの膜厚となるように被着させたガスバ
リア性フィルムを製造して、同様に評価した。物性値の
測定結果を表１に示す。
【００３２】 〔表１〕 ガスバリア性(cm3/m2・24h・atm) 透明性 実施例１ ０．８ ０．８ ５０ ○ 実施例２ ０．５ ０．５ 〃 ○ 実施例３ １２ １０ 〃 ○ 実施例４ ０．７ ０．８ 〃 ○ 実施例５ ０．４ ０．４ 〃 ○ 実施例６ ４０ ８５ １２００ ○ 実施例７ ３０ ７０ １１００ ○ 実施例８ ５０ １６０ １２００ ○ 実施例９ ０．９ １．９ ３０ ○ 実施例１０ ０．１ ０．７ ０．３ ○ 実施例１１ ０．２ ０．７ ０．５ ○ 実施例１２ ２．５ ２．８ ５０ ○ 実施例１３ １．６ １．９ 〃 ○ 実施例１４ ０．６ ０．６ 〃 ○ 実施例１５ ４．３ ５．２ 〃 ○実施例１６ ０．６ ０．６ 〃 ○ 比較例１ ２５ ３０ 〃 ○ 比較例２ ９０ ９５ 〃 ○比較例３ ０．５ ０．５ 〃 × ：スパッタ処理フィルムの２０℃×２０ＲＨ％での値 ：スパッタ処理フィルムの２０℃×８５ＲＨ％での値 ：未処理フィルムの２０℃×２０ＲＨ％での値 尚、２０℃×８５ＲＨ％の条件での値は実施例９では９
５、実施例１０では、６．０、実施例１１では２．０で
それ以外の例では２０℃×２０ＲＨ％と同じであった。
５、実施例１０では、６．０、実施例１１では２．０で
それ以外の例では２０℃×２０ＲＨ％と同じであった。
【００３３】
【発明の効果】本発明のガスバリア性フィルムの製造方
法は、一対のターゲットを相互に対向させて設けてなる
スパッタ装置内で、該装置内の不活性ガスの圧力を０．
５Ｐａ以下として、ターゲット間に電圧を印加させて、
ターゲットの間の空間部にターゲット原子が飛散したプ
ラズマ空間を形成せしめ、ターゲット原子をフィルム上
に５〜２００ｎｍの膜厚で被着させるので得られたフィ
ルムは優れたガスバリア性や透明性を示す。
法は、一対のターゲットを相互に対向させて設けてなる
スパッタ装置内で、該装置内の不活性ガスの圧力を０．
５Ｐａ以下として、ターゲット間に電圧を印加させて、
ターゲットの間の空間部にターゲット原子が飛散したプ
ラズマ空間を形成せしめ、ターゲット原子をフィルム上
に５〜２００ｎｍの膜厚で被着させるので得られたフィ
ルムは優れたガスバリア性や透明性を示す。
【図１】 本発明の製造方法に用いられる対向ターゲッ
トスパッタ装置（水平断面図）
トスパッタ装置（水平断面図）
１・・・ターゲット ２・・・ターゲット ３・・・永久磁石 ４・・・排気口 ５・・・導入口 ６・・・プラズマ空間 ７・・・アノード ８・・・フィルム ９・・・巻出しロール １０・・・支持ロール １１・・・巻取りロール １２・・・シャッター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F006 AA12 AA13 AA35 AA38 AB73 BA05 CA07 DA01 4F100 AA17A AA18 AA19 AA20 AK01B AK42 BA02 EH662 EJ602 GB17 GB23 GB66 JB16B JD02 JN01 YY00A 4K029 AA11 AA25 BA46 BC00 CA06 DC02 DC32 EA01 EA03
Claims (4)
- 【請求項１】 一対のターゲットを相互に対向させて設
けてなるスパッタ装置内で、該装置内の不活性ガスの圧
力を０．５Ｐａ以下として、ターゲット間に電圧を印加
させて、ターゲット間の空間部にターゲット原子が飛散
したプラズマ空間を形成せしめ、ターゲット原子をフィ
ルム上に５〜２００ｎｍの膜厚で被着させることを特徴
とするガスバリア性フィルムの製造方法。 - 【請求項２】 不活性ガスの圧力を０．１５Ｐａ以下に
調整して、ターゲット原子の膜厚を１０〜１２０ｎｍと
することを特徴とする請求項１記載のガスバリア性フィ
ルムの製造方法。 - 【請求項３】 フィルムとして熱可塑性樹脂フィルムを
使用することを特徴とする請求項１あるいは２記載のガ
スバリア性フィルムの製造方法。 - 【請求項４】 不活性ガスと共に反応性ガスを存在さ
せ、該反応性ガスの圧力を０．２５Ｐａ以下とすること
を特徴とする請求項１〜３いずれか記載のガスバリア性
フィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000152241A JP2001335926A (ja) | 2000-05-24 | 2000-05-24 | ガスバリア性フィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000152241A JP2001335926A (ja) | 2000-05-24 | 2000-05-24 | ガスバリア性フィルムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001335926A true JP2001335926A (ja) | 2001-12-07 |
Family
ID=18657694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000152241A Pending JP2001335926A (ja) | 2000-05-24 | 2000-05-24 | ガスバリア性フィルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001335926A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2013168739A1 (ja) * | 2012-05-09 | 2013-11-14 | 三菱樹脂株式会社 | ガスバリア性フィルム及びその製造方法 |
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-
2000
- 2000-05-24 JP JP2000152241A patent/JP2001335926A/ja active Pending
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