JP4452979B2 - 積層透明ガスバリア性フィルム - Google Patents
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Description
一方、基材フィルム上に金属層を設け、ラミ強力を向上させることが提案されているが、金属蒸着を前提にしている為、透明性が低下し、無機蒸着フィルムの特徴である透明性を著しく低下させる懸念がある(特許文献2)。
本発明で言うプラスチック基材とは、有機高分子を溶融押出しをして、必要に応じ、長手方向、及び、または、幅方向に延伸、冷却、熱固定を施したフィルムであり、有機高分子としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2、6−ナフタレート、ナイロン6、ナイロン4、ナイロン66、ナイロン12、ポリ塩化ビニール、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、全芳香族ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリスルフォン、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンオキサイドなどがあげられる。また、これらの(有機重合体)有機高分子は他の有機重合体を少量共重合したり、ブレンドしたりしてもよい。
1)酸素透過率(OTR)の測定方法
作成したガスバリアフィルムの酸素透過率を酸素透過率測定装置(モダンコントロールズ社製 OX−TRAN100)を用いて測定した。
2)水蒸気透過率(WVTR)の測定方法
作成した試料を40℃、100%R.H.の条件で米国、モコン(MOCON)社製の測定機(PARMATRAN−W)を用いて測定した。
3)耐屈曲疲労性(以下ゲルボ特性)のテスト方法
耐屈曲疲労性は、いわゆるゲルボフレックステスター(理学工業(株)社製)を用いて評価した。条件としては(MIL−B131H)で、11.2inch×8inchの試料片を直径3(1/2)inchの円筒状とし、両端を保持し、初期把持間隔7inchとし、ストローク3(1/2)inchで、400度のひねりを加えるものでこの動作の繰り返し往復運動を40回/minの速さで、20℃、相対湿度65%の条件下で行った。
4)ラミ強度の測定方法
東洋モートン社製TM590/CAT56を15:2.4の重量比で混合し、バーコータでドライコート量3gになうように塗布し、東洋紡社製ポリエチレンフィルム(L6102、40μm)をラミネートした。これを幅15mm、長さ100mmに切り出し、ポリエチレンフィルムと、ベースのPETフィルムの剥離強度を測定した。
図1に示すような連続式蒸着装置において、冷却ロール1に向けて、マグネトロンスパッタのターゲット2を配置した。ターゲットには、純度99.5%のチタン板を用いた。ターゲット周辺には、ガスの流出を防止する為の仕切り版を設け、ターゲット付近の圧力が、蒸着室に影響を与えないようにした。12μm厚のPETフィルム(東洋紡績(株):E5100)上にスパッタを行った。スパッタ時の圧力は、O2を、15SCCM導入し、5.3×10-1Paにした。酸素を導入し反応性スパッタを行った。出来上がった薄膜は、酸化チタンであった。投入電力は4.7W/cm2で行った。フィルムの走行速度は、130m/minで行い、膜厚は3nmであった。フィルム上にTiO2の薄膜を設けた後、連続で無機蒸着膜を加工した。
ターゲットをアルミニウムと珪素の混合物(重量比40:60)とし、投入電力を5.2W/cm2とし、O2を20SCCM導入しながら反応性スパッタを行いアルミニウムと珪素の混合酸化物の薄膜を作成した。薄膜は、3nmであった。蒸着膜は、実施例1と同じ条件でフィルムを作成した。
ターゲットをアルミニウムにし、投入電力を3.3W/cm2とし、酸素を15SCCM導入しながら反応性スパッタを行い、酸化アルミニウムの薄膜を作成した。膜厚は、3nmであった。蒸着膜は、実施例1と同じ条件でフィルムを作成した。
アンカーコートを作成せず、PET上に直接蒸着膜を作成した。蒸着膜は、実施例1と同じ条件で作成した。
図1に示すような連続式蒸着装置において、冷却ロール1に向けて、マグネトロンスパッタのターゲット2を配置した。ターゲットには、純度99.5%のチタン板を用いた。ターゲット周辺には、ガスの流出を防止する為の仕切り版を設け、ターゲット付近の圧力が、蒸着室に影響を与えないようにした。12μm厚PETフィルム(東洋紡績(株):E5100)上に、スパッタを行った。スパッタ時の圧力は、Arを、10SCCM導入し、5.3×10-1Paにした。の投入電力は4.7W/cm2で行った。フィルム上にTiの薄膜を設けた後、連続で無機蒸着膜を加工した。蒸着膜は、実施例1と同じ条件で作成した。
図1に示すような連続式蒸着装置において、冷却ロール1に向けて、マグネトロンスパッタのターゲット2を配置した。ターゲットには、純度99.5%のチタン板を用いた。ターゲット周辺には、ガスの流出を防止する為の仕切り版を設け、ターゲット付近の圧力が、蒸着室に影響を与えないようにした。スパッタ時の圧力は、O2を15SCCM導入し、5.3×10-1Paにし反応性スパッタを用いて酸化チタンの薄膜を形成した。投入電力は5.5W/cm2で行った。フィルムの走行速度は80m/minであり、膜厚は9nmであった。フィルム上に酸化チタンの薄膜を設けた後、連続で無機蒸着膜を加工した。
蒸着源として、3〜5mm程度の粒子状のSiO2(純度99.9%)とAl2O3(純度99.9%)を用いて、電子ビーム蒸着法で、12μm厚のPETフィルム(東洋紡績(株):E5100)上に酸化アルミニウムと二酸化ケイ素の混合ガスバリア層の形成を行った。蒸発材料は、混合せずに、2つに区切って入れた。加熱源として、電子銃(以下EB銃)を用い、三種類の原料をそれぞれ時分割で加熱した。その時、EB銃のエミッション電流を0.8Aとし、SiO2とAl2O3の加熱比を1:2とした。フィルムの送り速度は、80m/minとし、20nm厚の膜を作った。また、蒸着時のフィルムを冷却する為のロールの温度を−10℃に調整した。
次に、得られた実施例1〜3、比較例1〜3フィルムの蒸着面にポリウレタン系接着剤(東洋モートン株式会社製,主剤/硬化剤 TM−590/CAT56)を約3μm塗布し、80℃で熱処理した後、低密度ポリエチレンフィルム(東洋紡績製 L6102 厚み40μm)を80℃に加熱した金属ロール上で490kPaのニップ圧力でドライラミネートし、ラミネートフィルムを得た。得られたラミネートフィルムについて、ゲルボ前後の酸素透過量、水蒸気透過量を作成した。
2:マグネトロンスパッタ装置
3:蒸着用坩堝
4:電子銃
5:巻き出しロール
6:巻き取りロール
Claims (1)
- プラスチック基材の少なくとも一方の面にアンカー層とバリア性層を設けたフィルムで、前記アンカー層が酸化チタンからなり、前記アンカー層がスパッタリングを用いて作成され、膜厚が2〜5nmであり、該バリア性層がアルミニウム、珪素の混合系酸化物からなる薄膜からなるバリア性層を設けた透明ガスバリア性フィルム。
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