JP2001207380A - 炭素繊維製造用合成繊維処理剤及び炭素繊維製造用合成繊維の処理方法 - Google Patents

炭素繊維製造用合成繊維処理剤及び炭素繊維製造用合成繊維の処理方法

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JP2001207380A JP2000013642A JP2000013642A JP2001207380A JP 2001207380 A JP2001207380 A JP 2001207380A JP 2000013642 A JP2000013642 A JP 2000013642A JP 2000013642 A JP2000013642 A JP 2000013642A JP 2001207380 A JP2001207380 A JP 2001207380A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】炭素繊維の製造において、耐炎化工程での耐炎
化繊維相互の融着防止と炭素化工程での焼成炉内汚染物
質の発生防止とを同時に且つ充分に図ることができる炭
素繊維製造用合成繊維処理剤及び炭素繊維製造用合成繊
維の処理方法を提供する。 【解決手段】潤滑剤として、ポリアルキレン(ポリ)ア
ミン・ジ脂肪酸エステル2分子を架橋反応させた特定の
脂肪酸アミド架橋体を含有する処理剤を用いた。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は炭素繊維製造用合成
繊維処理剤(以下、単に処理剤という)及び炭素繊維製
造用合成繊維の処理方法(以下、単に処理方法という)
に関する。ピッチ繊維やアクリル繊維から炭素繊維を製
造する場合、高品質の炭素繊維を低コストで製造するた
め、耐炎化工程では耐炎化繊維相互の融着防止を図るこ
とが要求され、また炭素化工程では焼成炉内汚染物質の
発生防止を図ることが要求される。本発明はかかる要求
に応える処理剤及び処理方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、処理剤としては、その潤滑剤とし
てシリコーンを含有するものが使用されている。ところ
が、かかる処理剤には、耐炎化工程において耐炎化繊維
相互の融着を防止できるものの、耐炎化工程後の炭素化
工程において、焼成炉内に、処理剤の分解による酸化珪
素や窒化珪素等の汚染物質が生成し、堆積するため、焼
成炉内の清掃を頻繁に行なう必要があり、生産性を著し
く低下させるという欠点がある。そこで従来、潤滑剤と
してシリコーンを含有しない処理剤が提案されている。
これには例えば、潤滑剤として、1)ビスフェノールA
のアルキレンオキサイド付加物の脂肪酸エステルと、ア
ミド化合物のアルキレンオキサイド付加物との混合物を
含有するもの(特開平9−78340)、2)二塩基酸
とオキシアルキレン単位を有するポリオールの縮合物と
脂肪族アルカノールアミドとを反応させて得られる末端
にアミド基を有する化合物と、アミド化合物のアルキレ
ンオキサイド付加物との混合物を含有するもの(特開平
9−78341)がある。ところが、これらの処理剤に
は、炭素化工程において焼成炉内汚染物質の発生を防止
できるものの、炭素化工程前の耐炎化工程において、耐
炎化繊維相互の融着を充分に防止できないという欠点が
ある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、従来の処理剤では、ピッチ繊維やアクリル
繊維から炭素繊維を製造する場合に、耐炎化工程での耐
炎化繊維相互の融着防止と炭素化工程での焼成炉内汚染
物質の発生防止とを同時に且つ充分に図ることができな
い点である。
【0004】
【課題を解決するための手段】しかして本発明者らは、
上記の課題を解決するべく研究した結果、潤滑剤として
特定の脂肪酸アミド架橋体を含有する処理剤が好適であ
ること、またかかる処理剤を炭素繊維製造用合成繊維に
所定割合で付着させる処理方法が好適であることを見出
した。
【0005】すなわち本発明は、潤滑剤として下記の式
1で示される脂肪酸アミド架橋体を含有して成ることを
特徴とする処理剤及びこの処理剤を炭素繊維製造用合成
繊維に対し0.2〜1.5重量%となるよう付着させる
ことを特徴とする処理方法に係る。
【0006】
【式1】
【0007】式1において、 R1,R2,R3,R4:炭素数8〜22の脂肪酸アミド基 p,q:1〜4の整数 m,n,s,t:2又は3 A:2価の有機基
【0008】本発明において、潤滑剤として用いる式1
で示される脂肪酸アミド架橋体は、ポリアルキレンポリ
アミンと脂肪酸とをアミド化反応させて得られる中間体
としてのポリアルキレン(ポリ)アミン・ジ脂肪酸アミ
ド2分子を架橋反応させたものである。
【0009】式1で示される脂肪酸アミド架橋体におい
て、合成に供するポリアルキレンポリアミンは、分子中
に2〜5個の炭素数2又は3のアルキレン基と3〜6個
のアミノ基とを有する直鎖のポリアルキレンポリアミン
である。これには例えば、1)ジエチレントリアミン、
トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、
ペンタエチレンヘキサミン等のポリエチレンポリアミ
ン、2)ジプロピレントリアミン、テトラプロピレンペ
ンタミン等のポリプロピレンポリアミン等が挙げられる
が、なかでもジエチレントリアミン、トリエチレンテト
ラミンが好ましい。
【0010】式1で示される脂肪酸アミド架橋体におい
て、合成に供する脂肪酸としては、1)カプリル酸、カ
プリン酸、ラウリン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、2
ーエチルヘキサノイック酸、イソステアリン酸等の炭素
数8〜22の飽和脂肪酸、2)カプロレイン酸、ミリス
トレイン酸、オレイン酸、エルシン酸等の炭素数8〜2
2の不飽和脂肪酸が挙げられるが、なかでも炭素数18
〜22の飽和脂肪酸が好ましい。
【0011】式1で示される脂肪酸アミド架橋体におい
て、合成に供する中間体としてのポリアルキレン(ポ
リ)アミン・ジ脂肪酸アミドは上記のポリアルキレンポ
リアミンと脂肪酸とをアミド化反応させたものである
が、かかるアミド化反応において、ポリアルキレンポリ
アミンと脂肪酸との割合は、ポリアルキレンポリアミン
の1級アミノ基が脂肪酸で総てアミド化される割合とす
る。
【0012】ポリアルキレンポリアミンと脂肪酸とをア
ミド化反応させる方法それ自体は、公知の方法、例えば
特公昭42−2635に記載された方法を適用できる。
【0013】式1で示される脂肪酸アミド架橋体は、以
上説明した中間体としてのポリアルキレン(ポリ)アミ
ン・ジ脂肪酸アミド2分子を架橋反応させたものであ
る。かかる架橋反応に用いる架橋剤は、ポリアルキレン
(ポリ)アミン・ジ脂肪酸アミド2分子を架橋し得るも
のであればよい。これには例えば、1)エチレングリコ
ールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグ
リシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、
ジグリセリンジグリシジルエーテル、ソルビトールジグ
リシジルエーテル、レゾルシノールジグリシジルエーテ
ル、ハイドロキノンジグリシジルエーテル、ジグリシジ
ルテレフタレート、ビスフェノールAジグリシジルエー
テル、ビスフェノールAジグリシジルエーテル縮合物等
のジグリシジルエーテル化合物、2)トリレンジイソシ
アネート、メチレン−ビス−(4−フェニルイソシアネ
ート)、ヘキサメチレンジイソシアネート等のジイソシ
アネート化合物、3)尿素、ジエチル炭酸エステル、ジ
プロピル炭酸エステル、エピクロルヒドリン等が挙げら
れるが、なかでも式2で示される有機基を形成すること
となるビスフェノールAジグリシジルエーテル及びビス
フェノールAジグリシジルエーテル縮合物が好ましく、
ビスフェノールAジグリシジルエーテル及び縮合度が2
又は3のビスフェノールAジグリシジルエーテル縮合物
がより好ましい。
【0014】ポリアルキレン(ポリ)アミン・ジ脂肪酸
アミド2分子を架橋反応させる方法それ自体は、公知の
方法、例えば1)2分子のポリアルキレン(ポリ)アミ
ン・ジ脂肪酸アミドのイミノ基相互間にジグリシジルエ
ーテル化合物を開環付加反応させる方法、2)2分子の
ポリアルキレン(ポリ)アミン・ジ脂肪酸アミドのイミ
ノ基相互間にジイソシアネート化合物を付加反応させる
方法、3)2分子のポリアルキレン(ポリ)アミン・ジ
脂肪酸アミドのイミノ基相互間に尿素を脱アンモニア反
応させると同時に尿素結合形成反応させる方法等を適用
できる。
【0015】以上説明した式1で示される脂肪酸アミド
架橋体の含有割合は、処理剤中、15〜75重量%とす
るのが好ましく、30〜70重量%とするのがより好ま
しい。
【0016】本発明の処理剤は、潤滑剤として、式1で
示される脂肪酸アミド架橋体を含有するものであるが、
更にアミノ変性ポリシロキサンを含有することができ
る。かかるアミノ変性ポリシロキサンとしては数平均分
子量4000〜50000のものが好ましく、数平均分
子量10000〜30000のものがより好ましい。ア
ミノ変性ポリシロキサンの含有割合は、処理剤中、20
〜75重量%とするが、25〜70重量%とするのが好
ましい。
【0017】本発明の処理剤は、潤滑剤として、式1で
示される脂肪酸アミド架橋体或はまたアミノ変性ポリシ
ロキサンの外に、更に界面活性剤を含有することができ
る。かかる界面活性剤としては非イオン性界面活性剤が
好ましい。これには例えば、ポリオキシアルキレン多価
アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレングリ
コール脂肪酸エステル、脂肪族アルコールのポリオキシ
アルキレングリコールエーテル、脂肪族アミンのポリオ
キシアルキレングリコールエーテル、アルキル置換フェ
ノールのポリオキシアルキレングリコールエーテル及び
多価アルコール部分脂肪酸エステル等が挙げられる。か
かる非イオン性界面活性剤は、処理剤の水性液を調製す
る場合に有用である。界面活性剤の含有割合は、処理剤
中、5〜60重量%とするが、7〜55重量%とするの
が好ましい。
【0018】以上、本発明の処理剤について説明した
が、処理剤を式1で示される脂肪酸アミド架橋体、アミ
ノ変性ポリシロキサン及び界面活性剤で構成する場合、
脂肪酸アミド架橋体を30〜60重量%、アミノ変性ポ
リシロキサンを25〜45重量%及び界面活性剤を7〜
35重量%(合計100重量%)の割合とするのが最も
好ましい。
【0019】本発明の処理方法では、本発明の処理剤を
炭素繊維製造用合成繊維に対し0.2〜1.5重量%と
なるよう、好ましくは0.3〜1.2重量%となるよう
付着させる。
【0020】本発明の処理剤を炭素繊維製造用合成繊維
に付着させる方法としては、浸漬給油法、ローラー給油
法、計量ポンプを用いたガイド給油法、スプレー給油法
等の公知の方法が挙げられるが、浸漬給油法、ローラー
給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法が好ましい。
【0021】本発明の処理剤を炭素繊維製造用合成繊維
に付着させるに当たり、該処理剤はその水性液、その有
機溶剤溶液、又は40〜80℃に加温して均一な液体と
したものをそのままの形で用いることができるが、水性
液として用いるのが好ましい。処理剤の炭素繊維製造用
合成繊維への付着に際しては、合目的的に他の成分、例
えば抗酸化剤、防腐剤、防錆剤等を併用することができ
るが、その使用量は可及的に少量とするのが好ましい。
【0022】本発明の処理剤及び処理方法は炭素繊維製
造用のピッチ繊維或はアクリル繊維に適用できるが、ア
クリル繊維に適用する場合により効果が高い。
【0023】
【発明の実施の形態】本発明に係る処理剤及び処理方法
の実施形態としては、次の1)〜14)が挙げられる。 1)下記の潤滑剤(M−1)70重量%、及び下記の界
面活性剤(N−1)30重量%(合計100重量%)か
ら成る処理剤(P−1)。そしてこの処理剤(P−1)
を水性液となし、炭素繊維製造用アクリルフィラメント
に、処理剤(P−1)として1.0重量%となるよう付
着させる処理方法。 潤滑剤(M−1):式1で示される脂肪酸アミド架橋体
であって、式1中のR 1〜R4がベヘニン酸アミド基、
m,n,s,tが2、p,qが1、Aが式2で示される
有機基であって、uが1の場合の脂肪酸アミド架橋体。 界面活性剤(N−1):ポリオキシエチレン(10モ
ル)ラウリルエーテル
【0024】2)下記の潤滑剤(M−2)60重量%、
及び下記の界面活性剤(N−2)40重量%(合計10
0重量%)から成る処理剤(P−2)。そしてこの処理
剤(P−2)を水性液となし、炭素繊維製造用アクリル
フィラメントに、処理剤(P−2)として0.8重量%
となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤(M−2):式1で示される脂肪酸アミド架橋体
であって、式1中のR 1,R2がステアリン酸アミド基、
3,R4がベヘニン酸アミド基、m,n,s,tが2、
p,qが1、Aが式2で示される有機基であって、uが
3の場合の脂肪酸アミド架橋体。 界面活性剤(N−2):ポリオキシエチレン(6モル)
ノニルフェニルエーテル
【0025】3)下記の潤滑剤(M−3)50重量%、
及び前記の界面活性剤(N−2)50重量%(合計10
0重量%)から成る処理剤(P−3)。そしてこの処理
剤(P−3)を水性液となし、炭素繊維製造用アクリル
フィラメントに、処理剤(P−3)として1.4重量%
となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤(M−3):式1で示される脂肪酸アミド架橋体
であって、式1中のR 1〜R4がステアリン酸アミド基、
m,n,s,tが2、p,qが1、Aが2−ヒドロキシ
トリメチレン基である場合の脂肪酸アミド架橋体。
【0026】4)下記の潤滑剤(M−4)45重量%、
及び下記の界面活性剤(N−3)55重量%(合計10
0重量%)から成る処理剤(P−4)。そしてこの処理
剤(P−4)を水性液となし、炭素繊維製造用アクリル
フィラメントに、処理剤(P−4)として1.0重量%
となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤(M−4):式1で示される脂肪酸アミド架橋体
であって、式1中のR 1〜R4がベヘニン酸アミド基、
m,n,s,tが2、p,qが1、Aが−CONH−C
64−CH2−C64−CONH−で示される有機基で
ある場合の脂肪酸アミド架橋体。 界面活性剤(N−3):ポリオキシエチレン(25モ
ル)硬化ヒマシ油
【0027】5)下記の潤滑剤(M−5)30重量%、
及び前記の界面活性剤(N−1)70重量%(合計10
0重量%)から成る処理剤(P−5)。そしてこの処理
剤(P−5)を水性液となし、炭素繊維製造用アクリル
フィラメントに、処理剤(P−5)として1.4重量%
となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤(M−5):式1で示される脂肪酸アミド架橋体
であって、式1中のR 1〜R4がステアリン酸アミド基、
m,n,s,tが2、p,qが1、Aがカルボニル基で
ある場合の脂肪酸アミド架橋体。
【0028】6)下記の潤滑剤(M−6)70重量%、
及び前記の界面活性剤(N−1)30重量%(合計10
0重量%)から成る処理剤(P−6)。そしてこの処理
剤(P−6)を水性液となし、炭素繊維製造用アクリル
フィラメントに、処理剤(P−6)として1.0重量%
となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤(M−6):式1で示される脂肪酸アミド架橋体
であって、式1中のR 1〜R4がラウリン酸アミド基、
m,n,s,tが3、p,qが1、Aが−CH2−CH
(OH)−CH2−O−C24O−CH2−CH(OH)
−CH2−で示される有機基である場合の脂肪酸アミド
架橋体。
【0029】7)下記の潤滑剤(M−7)70重量%、
及び前記の界面活性剤(N−1)30重量%(合計10
0重量%)から成る処理剤(P−7)。そしてこの処理
剤(P−7)を水性液となし、炭素繊維製造用アクリル
フィラメントに、処理剤(P−7)として1.0重量%
となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤(M−7):式1で示される脂肪酸アミド架橋体
であって、式1中のR 1,R2がラウリン酸アミド基、R
3,R4がステアリン酸アミド基、m,n,s,tが2、
p,qが2、Aが−CH2−CH(OH)−CH2−O−
24O−CH 2−CH(OH)−CH2−で示される有
機基である場合の脂肪酸アミド架橋体。
【0030】8)前記の潤滑剤(M−1)50重量%、
数平均分子量8000のアミノ変性ポリシロキサン(S
−1)30重量%、及び前記の界面活性剤(N−1)2
0重量%(合計100重量%)から成る処理剤(P−
8)。そしてこの処理剤(P−8)を水性液となし、炭
素繊維製造用アクリルフィラメントに、処理剤(P−
8)として0.8重量%となるよう付着させる処理方
法。
【0031】9)前記の潤滑剤(M−2)40重量%、
数平均分子量20000のアミノ変性ポリシロキサン
(S−2)40重量%、及び前記の界面活性剤(N−
1)20重量%(合計100重量%)から成る処理剤
(P−9)。そしてこの処理剤(P−9)を水性液とな
し、炭素繊維製造用アクリルフィラメントに、処理剤
(P−9)として0.4重量%となるよう付着させる処
理方法。
【0032】10)前記の潤滑剤(M−3)40重量
%、前記のアミノ変性ポリシロキサン(S−2)30重
量%、及び前記の界面活性剤(N−2)30重量%(合
計100重量%)から成る処理剤(P−10)。そして
この処理剤(P−10)を水性液となし、炭素繊維製造
用アクリルフィラメントに、処理剤(P−10)として
0.6重量%となるよう付着させる処理方法。
【0033】11)前記の潤滑剤(M−4)30重量
%、数平均分子量45000のアミノ変性ポリシロキサ
ン(S−3)35重量%、及び前記の界面活性剤(N−
1)35重量%(合計100重量%)から成る処理剤
(P−11)。そしてこの処理剤(P−11)を水性液
となし、炭素繊維製造用アクリルフィラメントに、処理
剤(P−11)として0.6重量%となるよう付着させ
る処理方法。
【0034】12)前記の潤滑剤(M−5)70重量
%、前記のアミノ変性ポリシロキサン(S−1)20重
量%、及び前記の界面活性剤(N−1)10重量%(合
計100重量%)から成る処理剤(P−12)。そして
この処理剤(P−12)を水性液となし、炭素繊維製造
用アクリルフィラメントに、処理剤(P−12)として
0.6重量%となるよう付着させる処理方法。
【0035】13)前記の潤滑剤(M−6)30重量
%、前記のアミノ変性ポリシロキサン(S−1)60重
量%、及び前記の界面活性剤(N−1)10重量%(合
計100重量%)から成る処理剤(P−13)。そして
この処理剤(P−13)を水性液となし、炭素繊維製造
用アクリルフィラメントに、処理剤(P−13)として
0.5重量%となるよう付着させる処理方法。
【0036】14)前記の潤滑剤(M−7)70重量
%、前記のアミノ変性ポリシロキサン(S−1)20重
量%、及び前記の界面活性剤(N−1)10重量%(合
計100重量%)から成る処理剤(P−14)。そして
この処理剤(P−14)を水性液となし、炭素繊維製造
用アクリルフィラメントに、処理剤(P−14)として
0.6重量%となるよう付着させる処理方法。
【0037】以下、本発明の構成及び効果をより具体的
にするため、実施例等を挙げるが、本発明が該実施例に
限定されるというものではない。尚、以下の実施例等に
おいて、別に記載しない限り、部は重量部、%は重量%
である。
【0038】
【実施例】試験区分1(脂肪酸アミド架橋体の合成) ・脂肪酸アミド架橋体(M−1)の合成 ベヘニン酸694g(2.04モル)及びジエチレント
リアミン103g(1.0モル)をフラスコに仕込み、
180℃に保持して、生成する水を窒素気流により留去
しながら4時間反応を行ない、中間体としてジエチレン
トリアミン・ジベヘニン酸アミド(MP−1)を得た。
このジエチレントリアミン・ジベヘニン酸アミド149
4g(2モル)を90〜110℃で溶融状態とし、これ
にビスフェノールAジグリシジルエーテル340g(1
モル)を滴下して、架橋反応を行ない、脂肪酸アミド架
橋体(M−1)を得た。反応物を分析したところ、式1
中の、R1〜R4がベヘニン酸アミド基、m,n,s,t
が2、p,qが1、Aが式2で示される有機基であっ
て、uが1の場合の脂肪酸アミド架橋体(M−1)であ
った。
【0039】・脂肪酸アミド架橋体(M−2)の合成 脂肪酸アミド架橋体(M−1)と同様にして、中間体と
して得たジエチレントリアミン・ジステアリン酸アミド
635g(1モル)とジエチレントリアミン・ジベヘニ
ン酸アミド747g(1モル)とを溶融状態とし、これ
に縮合度が3のビスフェノールAジグリシジルエーテル
縮合物908g(1モル)を滴下して、架橋反応を行な
い、脂肪酸アミド架橋体(M−2)を得た。
【0040】・脂肪酸アミド架橋体(M−3)の合成 脂肪酸アミド架橋体(M−1)と同様にして、中間体と
して得たジエチレントリアミン・ジステアリン酸アミド
1270g(2モル)を溶融状態とし、これにエピクロ
ルヒドリン92.5g(1モル)を滴下して、架橋反応
を行ない、脂肪酸アミド架橋体(M−3)を得た。
【0041】・脂肪酸アミド架橋体(M−4)の合成 脂肪酸アミド架橋体(M−1)と同様にして、中間体と
して得たジエチレントリアミン・ジベヘニン酸アミド1
494g(2モル)を溶融状態とし、これにメチレン−
ビス−(4−フェニルイソシアネート)250g(1モ
ル)を滴下して、架橋反応を行ない、脂肪酸アミド架橋
体(M−4)を得た。
【0042】・脂肪酸アミド架橋体(M−5)の合成 脂肪酸アミド架橋体(M−1)と同様にして、中間体と
して得たジエチレントリアミン・ジステアリン酸アミド
1270g(2モル)を溶融状態とし、これに尿素60
g(1モル)を滴下して、架橋反応を行ない、脂肪酸ア
ミド架橋体(M−5)を得た。
【0043】・脂肪酸アミド架橋体(M−6)の合成 脂肪酸アミド架橋体(M−1)と同様にして、中間体と
して得たジプロピレントリアミン・ジラウリン酸アミド
990g(2モル)を溶融状態とし、これにエチレング
リコールジグリシジルエーテル174g(1モル)を滴
下して、架橋反応を行ない、脂肪酸アミド架橋体(M−
6)を得た。
【0044】・脂肪酸アミド架橋体(M−7)の合成 脂肪酸アミド架橋体(M−1)と同様にして、中間体と
して得たトリエチレンテトラミン・ジラウリン酸アミド
510g(1モル)とトリエチレンテトラミン・ジステ
アリン酸アミド1356g(1モル)とを溶融状態と
し、これにエチレングリコールジグリシジルエーテル3
48g(2モル)を滴下して、架橋反応を行ない、脂肪
酸アミド架橋体(M−7)を得た。
【0045】・脂肪酸アミド架橋体(m−1)及び(m
−2)の合成 脂肪酸アミド架橋体(M−1)の合成と同様にして、脂
肪酸アミド架橋体(m−1)及び(m−2)を合成し
た。以上で合成した脂肪酸アミド架橋体の内容を表1に
まとめて示した。
【0046】
【表1】
【0047】表1において、 a−1:式2で示される有機基であって、u=1の場合
の有機基 a−2:式2で示される有機基であって、u=3の場合
の有機基 a−3:2−ヒドロキシトリメチレン基 a−4:−CONH−C64−CH2−C64−CON
H−で示される有機基 a−5:カルボニル基 a−6:−CH2−CH(OH)−CH2−O−C24
−CH2−CH(OH)−CH2−で示される有機基
【0048】試験区分2(処理剤の調製) ・処理剤(P−1)〜(P−14)、(Q−1)〜(Q
−4)、(Q−7)、(Q−8)及び(Q−10)〜
(Q−13)の調製 試験区分1で得た脂肪酸アミド架橋体(M−1)70部
と表2に記載の界面活性剤(N−1)30部とを混合し
て実施例1の処理剤(P−1)を調製した。同様にし
て、処理剤(P−2)〜(P−14)、(Q−1)〜
(Q−4)、(Q−7)、(Q−8)及び(Q−10)
〜(Q−13)を調製した。
【0049】処理剤(Q−5)、(Q−6)及び(Q−
9)の調製 ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物と
ラウリン酸とを反応させたモノエステルに更にアジピン
酸を反応させたエステル/ジエチレントリアミン1モル
とステアリン酸2モルとを反応させたアミド化合物に更
にエチレンオキサイド10モルを反応させた付加物=6
0/40(重量比)の割合で混合して処理剤(Q−4)
を調製した。同様にして、処理剤(Q−5)及び(Q−
8)を調製した。以上で調製した各処理剤の内容を表2
及び表3にまとめて示した。
【0050】試験区分3(炭素繊維製造用アクリルフィ
ラメントへの処理剤の付着及び評価) ・炭素繊維製造用アクリルフィラメントへの処理剤の付
着 試験区分2で調製した処理剤30部に水70部を加え、
ホモジナイザーを用いて水性エマルジョンとした。この
水性エマルジョンを常法により製造したアクリルフィラ
メント{0.11Nm(12000de)/12000
フィラメント}に浸漬給油法にて付着させ後、乾熱ロー
ラーを用い、115℃×4秒間乾燥してプレカーサート
ウとした。このプレカーサートウを240℃の強制循環
式オーブン中で60分間耐炎化処理して耐炎化繊維と
し、次いでこの耐炎化繊維を窒素雰囲気中300〜18
00℃の温度勾配を持つ焼成炉で50分間焼成して炭素
繊維とした。
【0051】・処理剤の付着量の測定 JIS−L1073(合成繊維フィラメント糸試験方
法)に準拠し、抽出溶剤としてノルマルヘキサン/エタ
ノール=70/30(容量比)の混合溶剤を用いて、前
記プレカーサートウへの処理剤の付着量を測定した。結
果を表2及び表3にまとめて示した。
【0052】・融着防止性の評価 前記耐炎化繊維について任意の10ケ所から2cm長の短
繊維10片を切り出し、試料片とした。この試料片を白
紙上で軽く振盪して、その融着状態を肉眼観察した。同
様の試験を5回行ない、下記の基準で融着防止性を評価
した。 ◎:融着なし ○:融着ごく僅かあり △:融着ややあり ×:融着大
【0053】・焼成炉内汚染物質の発生防止性の評価 前記耐炎化繊維50kgを炭素繊維とする際の焼成炉内の
汚染状態を肉眼観察した。同様の試験を5回行ない、次
の基準で評価した。 ◎:汚染はなく、工程通過性に問題なし ○:汚染はごく僅かあるが、工程通過性に問題なし △:汚染が明らかにあり、工程通過性に問題あり ×:汚染が著しく、工程通過性に問題あり
【0054】
【表2】
【0055】
【表3】
【0056】表2及び表3において、 評価1:融着防止性 評価2:焼成炉内汚染物質の発生防止性 付着量:アクリルフィラメントに対する処理剤の付着量
(%) 比率:重量比
【0057】脂肪酸アミド架橋体(M−1)〜(M−
7),(m−1),(m−2):試験区分1で合成した
脂肪酸アミド架橋体 MP−1:ジエチレントリアミン・ジベヘニン酸アミド S−1:数平均分子量8000のアミノ変性ポリシロキ
サン S−2:数平均分子量20000のアミノ変性ポリシロ
キサン S−3:数平均分子量45000のアミノ変性ポリシロ
キサン N−1:ポリオキシエチレン(10モル)ラウリルエー
テル N−2:ポリオキシエチレン(6モル)ノニルフェニル
エーテル N−3:ポリオキシエチレン(25モル)硬化ヒマシ油
【0058】C−1:ビスフェノールAのエチレンオキ
サイド2モル付加物とラウリン酸とを反応させたモノエ
ステルに更にアジピン酸を反応させたエステル/ジエチ
レントリアミン1モルとステアリン酸2モルとを反応さ
せたアミド化合物に更にエチレンオキサイド10モルを
反応させた付加物=60/40(重量比)の混合物 C−2:アジピン酸1.5モルと硬化ヒマシ油のエチレ
ンオキサイド20モル付加物1モルとを反応させた縮合
物に更にオレイン酸ジエタノールアミド0.8モルを反
応させた末端アミド化合物/ジエチレントリアミン1モ
ルとステアリン酸2モルとを反応させたアミド化合物に
更にエチレンオキサイド10モルを反応させた付加物=
70/30(重量比)の混合物 C−3:ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル
付加物とオレイン酸とを反応させたジエステル C−4:トリベンジルフェノールのエチレンオキサイド
10モル付加物とフタル酸とを反応させたジエステル C−5:α−メチルスチリルフェノールのエチレンオキ
サイド49モル付加物とアジピン酸とを反応させたジエ
ステル C−6:ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル
付加物と乳酸とラウリン酸とを反応させたテトラエステ
ル C−7:パラクミルフェニルオキシエチレート1モルと
エチルアルコール1モルとアジピン酸1モルとを反応さ
せたジエステル C−8:オレイルアルコールのエチレンオキサイド5モ
ル付加物と安息香酸とを反応させたエステル C−9:椰子油還元アルコールと安息香酸とを反応させ
たエステル
【0059】
【発明の効果】既に明らかなように、以上説明した本発
明には、炭素繊維の製造において、耐炎化工程での耐炎
化繊維相互の融着防止と炭素化工程での焼成炉内汚染物
質の発生防止とを同時に且つ充分に図ることができると
いう効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 臼井 達也 愛知県蒲郡市港町2番5号 竹本油脂株式 会社内 Fターム(参考) 4L033 AA05 AA09 AB01 AC09 AC15 BA14 BA45 BA72 CA59 4L037 CS03 PA53 PF29 PF33 PF45 PF51 PF54

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 潤滑剤として下記の式1で示される脂肪
    酸アミド架橋体を含有して成ることを特徴とする炭素繊
    維製造用合成繊維処理剤。 【式1】 (式1において、 R1,R2,R3,R4:炭素数8〜22の脂肪酸アミド基 p,q:1〜4の整数 m,n,s,t:2又は3 A:2価の有機基)
  2. 【請求項2】 脂肪酸アミド架橋体が、式1中のR1
    2,R3,R4が炭素数18〜22の飽和脂肪酸アミド
    基、p,qが1又は2、m、n,s,tが2、Aが下記
    の式2で示される2価の有機基である場合のものである
    請求項1記載の炭素繊維製造用合成繊維処理剤。 【式2】 (式2において、 u:1〜16の整数)
  3. 【請求項3】 脂肪酸アミド架橋体が、式1中のAが式
    2で示される2価の有機基であって、式2中のuが1〜
    3である場合のものである請求項2記載の炭素繊維製造
    用合成繊維処理剤。
  4. 【請求項4】 脂肪酸アミド架橋体を15〜75重量%
    の割合で含有する請求項1、2又は3記載の炭素繊維製
    造用合成繊維処理剤。
  5. 【請求項5】 更に、潤滑剤としてアミノ変性ポリシロ
    キサンを20〜75重量%の割合で含有する請求項4記
    載の炭素繊維製造用合成繊維処理剤。
  6. 【請求項6】 アミノ変性ポリシロキサンが、数平均分
    子量4000〜50000のものである請求項5記載の
    炭素繊維製造用合成繊維処理剤。
  7. 【請求項7】 更に、界面活性剤を5〜60重量%の割
    合で含有する請求項4、5又は6記載の炭素繊維製造用
    合成繊維処理剤。
  8. 【請求項8】 脂肪酸アミド架橋体を30〜60重量
    %、アミノ変性ポリシロキサンを25〜45重量%及び
    界面活性剤を7〜35重量%(合計100重量%)の割
    合で含有する請求項7記載の炭素繊維製造用合成繊維処
    理剤。
  9. 【請求項9】 請求項1,2、3、4、5、6、7又は
    8記載の炭素繊維製造用合成繊維処理剤を、炭素繊維製
    造用合成繊維に対し0.2〜1.5重量%となるよう付
    着させることを特徴とする炭素繊維製造用合成繊維の処
    理方法。
  10. 【請求項10】 炭素繊維製造用合成繊維処理剤をその
    水性液とした後、炭素繊維製造用合成繊維に付着させる
    請求項9記載の炭素繊維製造用合成繊維の処理方法。
  11. 【請求項11】 炭素繊維製造用合成繊維がアクリル繊
    維である請求項9又は10記載の炭素繊維製造用合成繊
    維の処理方法。
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