JP2001181033A - 圧電セラミック組成物 - Google Patents
圧電セラミック組成物Info
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Abstract
つ圧電セラミック組成物を提供する。 【解決手段】 基本組成式[Pba1Aa2][(B1B
2)x Tiy Zrz]O3(式中、AはCa、Sr、Ba
およびLaから選ばれる少なくとも一種の元素であり;
B1はSn、Zn、Cd、Mg、Ni、Co、Fe、S
c、Yb、Lu、InまたはMnであり;B2はSb、
Nb、Ta、WまたはTeである)で表される酸化物組
成物に対して、Pd、B2O3、MgO、Al2O3、Si
O2、Sc2O 3、V2O5、Cr2O3、Mn3O4、Fe2O
3、CoO、NiO、CuO、ZnO、GeO2、Y
2O3、Nb2O5、MoO3、SnO2、Sb2O3、HfO
2、Ta2O5、WO3、Bi2O3、La2O3、CeO2、
Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd
2O3、TbO、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Yb2
O3、およびLuOからなる群より選ばれる少なくとも
一種の金属または酸化物を添加する。
Description
成物、特に基本組成式[Pba1Aa2][(B1B2)x
Tiy Zrz]O3で表される酸化物組成物に、添加物と
して特定の金属または酸化物を添加してなる圧電セラミ
ック組成物に関する。
良に関するものとして[PbaSrbBac]A・[(Zn
1/3Nb2/3)Z TiX ZrY]BO3からなる圧電セラミ
ック組成物があり(特開平3−256379号)、A/
Bの値を特定の範囲に設定することで、音響変換器とし
ての使用に適した大きな圧電定数を持たせた圧電セラミ
ック組成物が開示されている。また、(Pb1-a-bMa)
(Mg1/3Nb2/3)xTiyZrzO3で表される酸化物組
成物において、b=0.005〜0.05とすること
で、電気機械結合係数および誘電率を高くできることが
ことが知られている(特公平4−78582号)。
は、圧電フィルター、圧電トランス、超音波振動子、圧
電アクチュエータ、圧電ブザー等、種々の用途に広範囲
に使用されている。中でも、近年、圧電発音体、圧電ア
クチュエータ等の圧電振動子は小型化,薄層化が進んで
いる。特に、圧電アクチュエータ等の電子部品の分野に
おいては、例えばパソコン用のハードディスクドライブ
ヘッド等のためのマイクロアクチュエータとして、記録
密度の向上に伴い、サブミクロンオーダーの微少変位を
提供できる超小型の圧電アクチュエータの開発が盛んに
行われている。
ータとして使用する場合、その変位性能を高めるために
は圧電定数(d)を大きくする必要がある。一般に、圧
電材料においては、圧電定数(d)と、電気機械結合係
数(k)及び比誘電率(ε)との間にd∝k√εなる関
係があり、圧電定数(d)を大きくするためには、電気
機械結合係数(k)および比誘電率(ε)を大きくしな
ければならない。かかる観点から、従来、優れた圧電特
性を有する圧電セラミック組成物が種々開発されてき
た。
は、優れた圧電特性を有するものの、機械的強度が必ず
しも十分でないという問題点を有していた。すなわち、
これら材料を上記アクチュエータ等に使用した場合、素
子に加工する際に割れや欠け等の不良が生じたり、その
構造材料に近い性格のために外からの応力により割れが
生じたりするという欠点があった。また、素子の駆動に
際して、大きな変位量を得るために大きな電圧を印加し
た場合、その機械的強度が不十分なためにその変位自体
によって破壊に至る場合があるという欠点もあった。
機械結合係数、圧電特性を有しながら、超小型、薄型の
素子に加工した場合にも十分な機械的強度を有する圧電
セラミック組成物を提供することを目的とするものであ
る。
基本組成式[Pba1Aa2][(B1B2)x Tiy Zr
z]O3で表される酸化物組成物においてa1+a2の
値、すなわち[PbA]サイトの組成比の[(B1B
2)TiZr]サイトの組成比に対する比(以下A/B
という)を1より小さくし、且つ添加物として特定の金
属または酸化物を特定の量添加したときに、良好な比誘
電率、電気機械結合係数、圧電特性を維持しながら、機
械的強度、特に抗折強度が向上するという発見に基づい
ている。
式: [Pba1Aa2][(B1B2)x Tiy Zrz]O3 (式中、AはCa、Sr、BaおよびLaから選ばれる
少なくとも一種の元素であり;B1はSn、Zn、C
d、Mg、Ni、Co、Fe、Sc、Yb、Lu、In
またはMnであり;B2はSb、Nb、Ta、Wまたは
Teであり;またa1、a2、x、yおよびzはそれぞ
れ、条件式: x+y+z=1 0.05≦x≦0.40 0.1≦y≦0.5 0.2≦z≦0.6 0.97<(a1+a2)<1 を満たす原子比であり、ただしa1は0ではないが、a
2は0であることができる)で表される酸化物組成物に
対して、Pd、B2O3、MgO、Al2O3、SiO2、
Sc2O3、V2O5、Cr2O3、Mn3O4、Fe2O3、C
oO、NiO、CuO、ZnO、GeO2、Y2O3、N
b2O5、MoO3、SnO2、Sb2O3、HfO2、Ta2
O5、WO3、Bi2O3、La2O3、CeO2、Pr
6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、T
bO、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Yb2O3、およ
びLuOからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属
または酸化物を0.01重量%〜1重量%添加してなる
ことを特徴とする圧電セラミック組成物である。本発明
においては、上記のようにa1+a2すなわちA/Bの
値が0.97より大きく、かつ1より小さいことが望ま
しい。A/Bの値が0.97以下になると、必要な高い
比誘電率、電気機械結合係数ひいては圧電特性が得られ
なくなり易い。また、A/Bの値が1以上になると、必
要な高い機械的強度、例えば後述する測定法で測定した
ときに100MPa以上の機械的強度を得られなくなる
場合がある。
成物の好ましい実施形態を説明する。まず、出発材料と
して、酸化物、または炭酸塩、硝酸塩もしくは水酸化物
のような焼成により酸化物に代わり得る化合物を用い、
それらを所定の最終組成を与える量比となるように秤量
し、ボールミル等を用いて湿式混合する。この湿式混合
の際のスラリー媒体としては、水またはエタノール等の
アルコール、あるいは水とアルコールとの混合物を用い
ることが好ましい。
時、あるいは後述する仮焼き後に、前記出発原料に対し
て、Pd、B2O3、MgO、Al2O3、SiO2、Sc2
O3、V2O5、Cr2O3、Mn3O4、Fe2O3、Co
O、NiO、CuO、ZnO、GeO2、Y2O3、Nb2
O5、MoO3、SnO2、Sb2O3、HfO2、Ta
2O5、WO3、Bi2O3、La2O3、CeO2、Pr6O
11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb
O、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Yb2O3、および
LuOからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属ま
たは酸化物を、出発原料の合計重量を基準として0.0
1重量%〜1重量%の量添加する。かかる酸化物の複数
を組み合わせて用いる場合には、複数の合計の添加量が
0.01重量%〜1重量%であることが好ましい。な
お、添加量が0.01重量%に満たない場合は、添加物
の効果が認められず、一方、添加量が1重量%を超える
と、却って誘電率、電気機械結合係数の低下等の悪影響
が顕著になる。
て、焼成により上記酸化物に成り得る物質、例えば炭酸
塩、硝酸塩、水酸化物あるいは金属等を添加してもよ
い。上記酸化物に代えて、かかる物質を添加する場合、
その添加量は、対応する酸化物の重量に換算して0.0
1重量%〜1重量%(出発原料の合計重量基準)とする
ことが好ましい。かかる物質の複数を組み合わせて用い
る場合には、上記と同様に、それぞれの対応する酸化物
の重量に換算したときの合計量が0.01重量%〜1重
量%であることが好ましい。
約1000℃の温度において約1〜約3時間仮焼きし、
得られた仮焼き物をスラリー化し、ボールミル等を用い
て湿式粉砕する。この湿式粉砕の際のスラリー媒体とし
ては、水またはエタノール等のアルコール、あるいは水
とアルコールとの混合物を用いることが好ましい。な
お、この湿式粉砕は、仮焼き物の粉砕粒子の平均粒径が
0.5〜2.0μm程度になるまで行うことが好まし
い。
燥し、乾燥物に水または、例えばポリビニルアルコール
等のバインダーを少量(0.5重量%〜8重量%)添加
し、98〜392MPa(1〜4tf/cm2)の圧力
でプレス成形して、成形体を得る。なお、成形法として
は、押し出し成型法や、本技術分野で通常使用される他
の成型法を使用することもできる。
を得る。焼成温度は、好ましくは1060℃〜1200
℃の範囲内の温度を選択する。また、焼成時間は、好ま
しくは1〜4時間程度とする。焼成は大気中で行っても
よく、また大気中よりも酸素分圧の高い雰囲気や、純酸
素雰囲気中で行ってもよい。
ラミックスの結晶粒径が0.1μm以上、5μm以下と
なるようにすることが好ましく、5μmより大きく粒成
長させると機械的強度が低下する傾向が見られる。
O2、CoO、Nb2O5、SrCO3、添加物としてWO
3を用い、それらを所定の最終組成を与える量比となる
よう秤量し、配合した後、ボールミルを用いて5時間湿
式混合した。湿式混合の際、スラリー媒体としては水を
使用した。次いで混合物を900℃において2時間仮焼
成し、その後ボールミルを用いて15時間湿式粉砕し
た。湿式粉砕の際、スラリー媒体としては水を使用し
た。スラリーを乾燥後、粉末状の乾燥物に水を6重量%
添加し、39.2MPa(400kgf/cm2)の圧
力下で一軸加圧成形して円柱を作製し、これに392M
Pa(4t/cm2)の冷間静水圧成形を行った。この
円柱を1060℃において2時間焼成し、圧電セラミッ
クスのサンプルを得た。その後、この円柱からスライス
加工、ラップ加工を経て厚さ0.6mmのディスク状サ
ンプルを得た。このディスクの両主面にAgをペースト
印刷し、650℃で10分間の焼き付けを行った。その
後、このディスクに対し、120℃のシリコーンオイル
中で3kV/mmの電界を印加して20分間の分極処理
を行い、測定用サンプルとした。各測定用サンプルを2
4時間放置した後、インピーダンスアナライザー(HP
4194A:YHP社製)を用いて径方向振動の電気機
械結合係数(kr)および比誘電率(εd)(1kH
z)を測定した。krおよびεdはEMAS−6100
に従って求めた。また、強度試験を行うために、電極付
けをしていないディスクを縦2.0mm×横4.0mm
×厚さ0.6mmの寸法に切り出した。そのサンプルの
抗折強度を、3点曲げ測定法を用いて、デジタル荷重試
験機によりJIS(R1601)に準じて測定した。測
定条件は、支店間距離:2.0mm、荷重速度:0.5
mm/分であった。ここで作製したサンプルの組成は以
下の通りであった。 (PbxSr0.040)[Ti0.458Zr0.532(Co1/3N
b2/3)0.010]O3+0.6重量%WO3;x=0.93
1、0.935、0.940、0.945、0.95
0、0.955および0.959 尚、比較のために、x=0.930(A/B=0.97
0)、0.960(A/B=1.000)、0.970
(A/B=1.010)のものも各々作製した。測定結
果を併せて表1に示す。
O2、ZnO、Nb2O5、添加物としてTa2O5を用
い、分極処理を3kV/mmで20分間ではなく15分
間行い、またkrの代わりにk33を測定した以外は実
施例1と同様にしてサンプルを作製した。焼成温度も実
施例1と同様に1060℃とした。ここで作製したサン
プルの組成は以下の通りである。 (Pbx)[Ti0.420Zr0.480(Zn1/3Nb2/3)
0.100]O3+0.4重量%Ta2O5;x=0.971、
0.975、0.980、0.985、0.990、
0.995および0.999 なお、比較のために、x=0.960(A/B=0.9
6)、0.970(A/B=0.970)、1.000
(A/B=1.000)のものも各々作製した。測定結
果を併せて表2に示す。
O2、MgO、Nb2O5、SrCO3、添加物としてNb
2O5を用い、焼成温度を表3に示すように最大krが得
られる温度とした以外は実施例2と同様にしてサンプル
を作製した。ここで作製したサンプルの組成は以下の通
りである。 (PbxSr0.040)[Ti0.400Zr0.335(Mg1/3N
b2/3)0.265]O3+0.2重量%Nb2O5:x=0.
931、0.935、0.940、0.945、0.9
50、0.955および0.959 尚、比較のために、x=0.920(A/B=0.96
0)、0.930(A/B=0.970)、0.960
(A/B=1.000)のもの、x=0.970(A/
B=1.010)のものも各々作製した。測定結果を併
せて表3に示す。
O2、SnO2、Sb2O3、SrCO3、添加物としてS
iO2を用い、焼成温度を1200℃とした以外は実施
例2と同様にしてサンプルを作製した。ここで作製した
サンプルの組成は以下の通りである。 (PbxSr0.040)[Ti0.460Zr0.460(Sn1/2S
b1/2)0.080]O3+0.08重量%SiO2:x=0.
935、0.940、0.945、0.950、0.9
55および0.959 尚、比較のために、x=0.960(A/B=1.00
0)、x=0.970(A/B=1.010)のものも
各々作製した。測定結果を併せて表4に示す。
dCl2、La2O3、Pr6O11、Nd2O3、Gd2O3を
それぞれ用い、またk33の代わりにkrを測定した以
外は実施例2と同様にしてサンプルを作製した。測定結
果を併せて表5に示す。
に係る圧電セラミック組成物は、優れた比誘電率、電気
機械結合係数、圧電特性と、十分な機械的強度とを併せ
持つものであることが分かる。
においては、巨視的に見ると、a1+a2(A/B)の
値が小さくなるにつれて、得られる製品組成物の機械的
強度が増大し、一方比誘電率が減少する傾向があるた
め、かかる傾向を利用して、製品用途に適切に応じた所
望の機械的強度および所望の比誘電率の双方を共に与え
る組成を容易に決定し、その組成に係る製品組成物を得
ることもできる。
れば、超小型、薄型のアクチュエータ等の素子に加工し
た場合にも良好な比誘電率、電気機械結合係数、圧電特
性を維持しながら、十分な機械的強度、特に抗折強度を
有するセラミックスを提供することができ、その産業上
の利用価値は極めて大きい。
Claims (3)
- 【請求項1】 基本組成式: [Pba1Aa2][(B1B2)x Tiy Zrz]O3 (式中、AはCa、Sr、BaおよびLaから選ばれる
少なくとも一種の元素であり;B1はSn、Zn、C
d、Mg、Ni、Co、Fe、Sc、Yb、Lu、In
またはMnであり;B2はSb、Nb、Ta、Wまたは
Teであり;またa1、a2、x、yおよびzはそれぞ
れ、条件式: x+y+z=1 0.05≦x≦0.40 0.1≦y≦0.5 0.2≦z≦0.6 0.97<(a1+a2)<1 を満たす原子比であり、ただしa1は0ではないが、a
2は0であることができる)で表される酸化物組成物に
対して、Pd、B2O3、MgO、Al2O3、SiO2、
Sc2O3、V2O5、Cr2O3、Mn3O4、Fe2O3、C
oO、NiO、CuO、ZnO、GeO2、Y2O3、N
b2O5、MoO3、SnO2、Sb2O3、HfO2、Ta2
O5、WO3、Bi2O3、La2O3、CeO2、Pr
6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、T
bO、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Yb2O3、およ
びLuOからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属
または酸化物を0.01重量%〜1重量%添加してなる
ことを特徴とする圧電セラミック組成物。 - 【請求項2】 前記酸化物に代えて、焼成により前記酸
化物に成り得る物質を添加してなる請求項1記載の圧電
セラミック組成物。 - 【請求項3】 結晶粒径が0.1μm以上で5μm以下
である請求項1または2記載の圧電セラミック組成物。
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