JP2001181033A - 圧電セラミック組成物 - Google Patents
圧電セラミック組成物Info
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- JP2001181033A JP2001181033A JP37290499A JP37290499A JP2001181033A JP 2001181033 A JP2001181033 A JP 2001181033A JP 37290499 A JP37290499 A JP 37290499A JP 37290499 A JP37290499 A JP 37290499A JP 2001181033 A JP2001181033 A JP 2001181033A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 良好な圧電特性と十分な機械的強度を併せ持
つ圧電セラミック組成物を提供する。 【解決手段】 基本組成式［Ｐｂa1Ａa2］［（Ｂ１Ｂ
２）x Ｔｉy Ｚｒz］Ｏ3（式中、ＡはＣａ、Ｓｒ、Ｂａ
およびＬａから選ばれる少なくとも一種の元素であり；
Ｂ１はＳｎ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｓ
ｃ、Ｙｂ、Ｌｕ、ＩｎまたはＭｎであり；Ｂ２はＳｂ、
Ｎｂ、Ｔａ、ＷまたはＴｅである）で表される酸化物組
成物に対して、Ｐｄ、Ｂ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、Ｓｉ
Ｏ2、Ｓｃ2Ｏ 3、Ｖ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、Ｍｎ3Ｏ4、Ｆｅ2Ｏ
3、ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＧｅＯ2、Ｙ
2Ｏ3、Ｎｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、ＳｎＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、ＨｆＯ
2、Ｔａ2Ｏ5、ＷＯ3、Ｂｉ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、ＣｅＯ2、
Ｐｒ6Ｏ11、Ｎｄ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、Ｅｕ2Ｏ3、Ｇｄ
2Ｏ3、ＴｂＯ、Ｄｙ2Ｏ3、Ｈｏ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｙｂ2
Ｏ3、およびＬｕＯからなる群より選ばれる少なくとも
一種の金属または酸化物を添加する。
つ圧電セラミック組成物を提供する。 【解決手段】 基本組成式［Ｐｂa1Ａa2］［（Ｂ１Ｂ
２）x Ｔｉy Ｚｒz］Ｏ3（式中、ＡはＣａ、Ｓｒ、Ｂａ
およびＬａから選ばれる少なくとも一種の元素であり；
Ｂ１はＳｎ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｓ
ｃ、Ｙｂ、Ｌｕ、ＩｎまたはＭｎであり；Ｂ２はＳｂ、
Ｎｂ、Ｔａ、ＷまたはＴｅである）で表される酸化物組
成物に対して、Ｐｄ、Ｂ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、Ｓｉ
Ｏ2、Ｓｃ2Ｏ 3、Ｖ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、Ｍｎ3Ｏ4、Ｆｅ2Ｏ
3、ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＧｅＯ2、Ｙ
2Ｏ3、Ｎｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、ＳｎＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、ＨｆＯ
2、Ｔａ2Ｏ5、ＷＯ3、Ｂｉ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、ＣｅＯ2、
Ｐｒ6Ｏ11、Ｎｄ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、Ｅｕ2Ｏ3、Ｇｄ
2Ｏ3、ＴｂＯ、Ｄｙ2Ｏ3、Ｈｏ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｙｂ2
Ｏ3、およびＬｕＯからなる群より選ばれる少なくとも
一種の金属または酸化物を添加する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、圧電セラミック組
成物、特に基本組成式［Ｐｂa1Ａa2］［（Ｂ１Ｂ２）x
Ｔｉy Ｚｒz］Ｏ3で表される酸化物組成物に、添加物と
して特定の金属または酸化物を添加してなる圧電セラミ
ック組成物に関する。
成物、特に基本組成式［Ｐｂa1Ａa2］［（Ｂ１Ｂ２）x
Ｔｉy Ｚｒz］Ｏ3で表される酸化物組成物に、添加物と
して特定の金属または酸化物を添加してなる圧電セラミ
ック組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、三元系圧電セラミック組成物の改
良に関するものとして［ＰｂaＳｒbＢａc］A・［（Ｚｎ
1/3Ｎｂ2/3）Z ＴｉX ＺｒY］BＯ3からなる圧電セラミ
ック組成物があり（特開平３−２５６３７９号）、Ａ／
Ｂの値を特定の範囲に設定することで、音響変換器とし
ての使用に適した大きな圧電定数を持たせた圧電セラミ
ック組成物が開示されている。また、（Ｐｂ1-a-bＭa）
（Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3）xＴｉyＺｒzＯ3で表される酸化物組
成物において、ｂ＝０．００５〜０．０５とすること
で、電気機械結合係数および誘電率を高くできることが
ことが知られている（特公平４−７８５８２号）。
良に関するものとして［ＰｂaＳｒbＢａc］A・［（Ｚｎ
1/3Ｎｂ2/3）Z ＴｉX ＺｒY］BＯ3からなる圧電セラミ
ック組成物があり（特開平３−２５６３７９号）、Ａ／
Ｂの値を特定の範囲に設定することで、音響変換器とし
ての使用に適した大きな圧電定数を持たせた圧電セラミ
ック組成物が開示されている。また、（Ｐｂ1-a-bＭa）
（Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3）xＴｉyＺｒzＯ3で表される酸化物組
成物において、ｂ＝０．００５〜０．０５とすること
で、電気機械結合係数および誘電率を高くできることが
ことが知られている（特公平４−７８５８２号）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】圧電セラミック材料
は、圧電フィルター、圧電トランス、超音波振動子、圧
電アクチュエータ、圧電ブザー等、種々の用途に広範囲
に使用されている。中でも、近年、圧電発音体、圧電ア
クチュエータ等の圧電振動子は小型化，薄層化が進んで
いる。特に、圧電アクチュエータ等の電子部品の分野に
おいては、例えばパソコン用のハードディスクドライブ
ヘッド等のためのマイクロアクチュエータとして、記録
密度の向上に伴い、サブミクロンオーダーの微少変位を
提供できる超小型の圧電アクチュエータの開発が盛んに
行われている。
は、圧電フィルター、圧電トランス、超音波振動子、圧
電アクチュエータ、圧電ブザー等、種々の用途に広範囲
に使用されている。中でも、近年、圧電発音体、圧電ア
クチュエータ等の圧電振動子は小型化，薄層化が進んで
いる。特に、圧電アクチュエータ等の電子部品の分野に
おいては、例えばパソコン用のハードディスクドライブ
ヘッド等のためのマイクロアクチュエータとして、記録
密度の向上に伴い、サブミクロンオーダーの微少変位を
提供できる超小型の圧電アクチュエータの開発が盛んに
行われている。
【０００４】圧電材料を、例えば変位制御用アクチュエ
ータとして使用する場合、その変位性能を高めるために
は圧電定数（ｄ）を大きくする必要がある。一般に、圧
電材料においては、圧電定数（ｄ）と、電気機械結合係
数（ｋ）及び比誘電率（ε）との間にｄ∝ｋ√εなる関
係があり、圧電定数（ｄ）を大きくするためには、電気
機械結合係数（ｋ）および比誘電率（ε）を大きくしな
ければならない。かかる観点から、従来、優れた圧電特
性を有する圧電セラミック組成物が種々開発されてき
た。
ータとして使用する場合、その変位性能を高めるために
は圧電定数（ｄ）を大きくする必要がある。一般に、圧
電材料においては、圧電定数（ｄ）と、電気機械結合係
数（ｋ）及び比誘電率（ε）との間にｄ∝ｋ√εなる関
係があり、圧電定数（ｄ）を大きくするためには、電気
機械結合係数（ｋ）および比誘電率（ε）を大きくしな
ければならない。かかる観点から、従来、優れた圧電特
性を有する圧電セラミック組成物が種々開発されてき
た。
【０００５】しかし、従来の組成の圧電セラミック材料
は、優れた圧電特性を有するものの、機械的強度が必ず
しも十分でないという問題点を有していた。すなわち、
これら材料を上記アクチュエータ等に使用した場合、素
子に加工する際に割れや欠け等の不良が生じたり、その
構造材料に近い性格のために外からの応力により割れが
生じたりするという欠点があった。また、素子の駆動に
際して、大きな変位量を得るために大きな電圧を印加し
た場合、その機械的強度が不十分なためにその変位自体
によって破壊に至る場合があるという欠点もあった。
は、優れた圧電特性を有するものの、機械的強度が必ず
しも十分でないという問題点を有していた。すなわち、
これら材料を上記アクチュエータ等に使用した場合、素
子に加工する際に割れや欠け等の不良が生じたり、その
構造材料に近い性格のために外からの応力により割れが
生じたりするという欠点があった。また、素子の駆動に
際して、大きな変位量を得るために大きな電圧を印加し
た場合、その機械的強度が不十分なためにその変位自体
によって破壊に至る場合があるという欠点もあった。
【０００６】従って、本発明は、優れた比誘電率、電気
機械結合係数、圧電特性を有しながら、超小型、薄型の
素子に加工した場合にも十分な機械的強度を有する圧電
セラミック組成物を提供することを目的とするものであ
る。
機械結合係数、圧電特性を有しながら、超小型、薄型の
素子に加工した場合にも十分な機械的強度を有する圧電
セラミック組成物を提供することを目的とするものであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明に係る組成物は、
基本組成式［Ｐｂa1Ａa2］［（Ｂ１Ｂ２）x Ｔｉy Ｚｒ
z］Ｏ3で表される酸化物組成物においてａ１＋ａ２の
値、すなわち［ＰｂＡ］サイトの組成比の［（Ｂ１Ｂ
２）ＴｉＺｒ］サイトの組成比に対する比（以下Ａ／Ｂ
という）を１より小さくし、且つ添加物として特定の金
属または酸化物を特定の量添加したときに、良好な比誘
電率、電気機械結合係数、圧電特性を維持しながら、機
械的強度、特に抗折強度が向上するという発見に基づい
ている。
基本組成式［Ｐｂa1Ａa2］［（Ｂ１Ｂ２）x Ｔｉy Ｚｒ
z］Ｏ3で表される酸化物組成物においてａ１＋ａ２の
値、すなわち［ＰｂＡ］サイトの組成比の［（Ｂ１Ｂ
２）ＴｉＺｒ］サイトの組成比に対する比（以下Ａ／Ｂ
という）を１より小さくし、且つ添加物として特定の金
属または酸化物を特定の量添加したときに、良好な比誘
電率、電気機械結合係数、圧電特性を維持しながら、機
械的強度、特に抗折強度が向上するという発見に基づい
ている。
【０００８】かかる発見に基づく本発明は、基本組成
式： ［Ｐｂa1Ａa2］［（Ｂ１Ｂ２）x Ｔｉy Ｚｒz］Ｏ3 （式中、ＡはＣａ、Ｓｒ、ＢａおよびＬａから選ばれる
少なくとも一種の元素であり；Ｂ１はＳｎ、Ｚｎ、Ｃ
ｄ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｓｃ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｉｎ
またはＭｎであり；Ｂ２はＳｂ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗまたは
Ｔｅであり；またａ１、ａ２、ｘ、ｙおよびｚはそれぞ
れ、条件式： ｘ＋ｙ＋ｚ＝１ ０．０５≦ｘ≦０．４０ ０．１≦ｙ≦０．５ ０．２≦ｚ≦０．６ ０．９７＜（ａ１＋ａ２）＜１ を満たす原子比であり、ただしａ１は０ではないが、ａ
２は０であることができる）で表される酸化物組成物に
対して、Ｐｄ、Ｂ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、
Ｓｃ2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、Ｍｎ3Ｏ4、Ｆｅ2Ｏ3、Ｃ
ｏＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＧｅＯ2、Ｙ2Ｏ3、Ｎ
ｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、ＳｎＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、ＨｆＯ2、Ｔａ2
Ｏ5、ＷＯ3、Ｂｉ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、ＣｅＯ2、Ｐｒ
6Ｏ11、Ｎｄ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、Ｅｕ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｔ
ｂＯ、Ｄｙ2Ｏ3、Ｈｏ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、およ
びＬｕＯからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属
または酸化物を０．０１重量％〜１重量％添加してなる
ことを特徴とする圧電セラミック組成物である。本発明
においては、上記のようにａ１＋ａ２すなわちＡ／Ｂの
値が０．９７より大きく、かつ１より小さいことが望ま
しい。Ａ／Ｂの値が０．９７以下になると、必要な高い
比誘電率、電気機械結合係数ひいては圧電特性が得られ
なくなり易い。また、Ａ／Ｂの値が１以上になると、必
要な高い機械的強度、例えば後述する測定法で測定した
ときに１００ＭＰａ以上の機械的強度を得られなくなる
場合がある。
式： ［Ｐｂa1Ａa2］［（Ｂ１Ｂ２）x Ｔｉy Ｚｒz］Ｏ3 （式中、ＡはＣａ、Ｓｒ、ＢａおよびＬａから選ばれる
少なくとも一種の元素であり；Ｂ１はＳｎ、Ｚｎ、Ｃ
ｄ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｓｃ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｉｎ
またはＭｎであり；Ｂ２はＳｂ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗまたは
Ｔｅであり；またａ１、ａ２、ｘ、ｙおよびｚはそれぞ
れ、条件式： ｘ＋ｙ＋ｚ＝１ ０．０５≦ｘ≦０．４０ ０．１≦ｙ≦０．５ ０．２≦ｚ≦０．６ ０．９７＜（ａ１＋ａ２）＜１ を満たす原子比であり、ただしａ１は０ではないが、ａ
２は０であることができる）で表される酸化物組成物に
対して、Ｐｄ、Ｂ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、
Ｓｃ2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、Ｍｎ3Ｏ4、Ｆｅ2Ｏ3、Ｃ
ｏＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＧｅＯ2、Ｙ2Ｏ3、Ｎ
ｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、ＳｎＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、ＨｆＯ2、Ｔａ2
Ｏ5、ＷＯ3、Ｂｉ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、ＣｅＯ2、Ｐｒ
6Ｏ11、Ｎｄ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、Ｅｕ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｔ
ｂＯ、Ｄｙ2Ｏ3、Ｈｏ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、およ
びＬｕＯからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属
または酸化物を０．０１重量％〜１重量％添加してなる
ことを特徴とする圧電セラミック組成物である。本発明
においては、上記のようにａ１＋ａ２すなわちＡ／Ｂの
値が０．９７より大きく、かつ１より小さいことが望ま
しい。Ａ／Ｂの値が０．９７以下になると、必要な高い
比誘電率、電気機械結合係数ひいては圧電特性が得られ
なくなり易い。また、Ａ／Ｂの値が１以上になると、必
要な高い機械的強度、例えば後述する測定法で測定した
ときに１００ＭＰａ以上の機械的強度を得られなくなる
場合がある。
【０００９】
【発明の実施の形態】次に、本発明の圧電セラミック組
成物の好ましい実施形態を説明する。まず、出発材料と
して、酸化物、または炭酸塩、硝酸塩もしくは水酸化物
のような焼成により酸化物に代わり得る化合物を用い、
それらを所定の最終組成を与える量比となるように秤量
し、ボールミル等を用いて湿式混合する。この湿式混合
の際のスラリー媒体としては、水またはエタノール等の
アルコール、あるいは水とアルコールとの混合物を用い
ることが好ましい。
成物の好ましい実施形態を説明する。まず、出発材料と
して、酸化物、または炭酸塩、硝酸塩もしくは水酸化物
のような焼成により酸化物に代わり得る化合物を用い、
それらを所定の最終組成を与える量比となるように秤量
し、ボールミル等を用いて湿式混合する。この湿式混合
の際のスラリー媒体としては、水またはエタノール等の
アルコール、あるいは水とアルコールとの混合物を用い
ることが好ましい。
【００１０】本発明においては、好ましくはこの混合
時、あるいは後述する仮焼き後に、前記出発原料に対し
て、Ｐｄ、Ｂ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｓｃ2
Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、Ｍｎ3Ｏ4、Ｆｅ2Ｏ3、Ｃｏ
Ｏ、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＧｅＯ2、Ｙ2Ｏ3、Ｎｂ2
Ｏ5、ＭｏＯ3、ＳｎＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、ＨｆＯ2、Ｔａ
2Ｏ5、ＷＯ3、Ｂｉ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、ＣｅＯ2、Ｐｒ6Ｏ
11、Ｎｄ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、Ｅｕ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｔｂ
Ｏ、Ｄｙ2Ｏ3、Ｈｏ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、および
ＬｕＯからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属ま
たは酸化物を、出発原料の合計重量を基準として０．０
１重量％〜１重量％の量添加する。かかる酸化物の複数
を組み合わせて用いる場合には、複数の合計の添加量が
０．０１重量％〜１重量％であることが好ましい。な
お、添加量が０．０１重量％に満たない場合は、添加物
の効果が認められず、一方、添加量が１重量％を超える
と、却って誘電率、電気機械結合係数の低下等の悪影響
が顕著になる。
時、あるいは後述する仮焼き後に、前記出発原料に対し
て、Ｐｄ、Ｂ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｓｃ2
Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、Ｍｎ3Ｏ4、Ｆｅ2Ｏ3、Ｃｏ
Ｏ、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＧｅＯ2、Ｙ2Ｏ3、Ｎｂ2
Ｏ5、ＭｏＯ3、ＳｎＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、ＨｆＯ2、Ｔａ
2Ｏ5、ＷＯ3、Ｂｉ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、ＣｅＯ2、Ｐｒ6Ｏ
11、Ｎｄ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、Ｅｕ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｔｂ
Ｏ、Ｄｙ2Ｏ3、Ｈｏ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、および
ＬｕＯからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属ま
たは酸化物を、出発原料の合計重量を基準として０．０
１重量％〜１重量％の量添加する。かかる酸化物の複数
を組み合わせて用いる場合には、複数の合計の添加量が
０．０１重量％〜１重量％であることが好ましい。な
お、添加量が０．０１重量％に満たない場合は、添加物
の効果が認められず、一方、添加量が１重量％を超える
と、却って誘電率、電気機械結合係数の低下等の悪影響
が顕著になる。
【００１１】尚、本発明においては、上記酸化物に代え
て、焼成により上記酸化物に成り得る物質、例えば炭酸
塩、硝酸塩、水酸化物あるいは金属等を添加してもよ
い。上記酸化物に代えて、かかる物質を添加する場合、
その添加量は、対応する酸化物の重量に換算して０．０
１重量％〜１重量％（出発原料の合計重量基準）とする
ことが好ましい。かかる物質の複数を組み合わせて用い
る場合には、上記と同様に、それぞれの対応する酸化物
の重量に換算したときの合計量が０．０１重量％〜１重
量％であることが好ましい。
て、焼成により上記酸化物に成り得る物質、例えば炭酸
塩、硝酸塩、水酸化物あるいは金属等を添加してもよ
い。上記酸化物に代えて、かかる物質を添加する場合、
その添加量は、対応する酸化物の重量に換算して０．０
１重量％〜１重量％（出発原料の合計重量基準）とする
ことが好ましい。かかる物質の複数を組み合わせて用い
る場合には、上記と同様に、それぞれの対応する酸化物
の重量に換算したときの合計量が０．０１重量％〜１重
量％であることが好ましい。
【００１２】出発原料を十分に混合した後、約８００〜
約１０００℃の温度において約１〜約３時間仮焼きし、
得られた仮焼き物をスラリー化し、ボールミル等を用い
て湿式粉砕する。この湿式粉砕の際のスラリー媒体とし
ては、水またはエタノール等のアルコール、あるいは水
とアルコールとの混合物を用いることが好ましい。な
お、この湿式粉砕は、仮焼き物の粉砕粒子の平均粒径が
０．５〜２．０μｍ程度になるまで行うことが好まし
い。
約１０００℃の温度において約１〜約３時間仮焼きし、
得られた仮焼き物をスラリー化し、ボールミル等を用い
て湿式粉砕する。この湿式粉砕の際のスラリー媒体とし
ては、水またはエタノール等のアルコール、あるいは水
とアルコールとの混合物を用いることが好ましい。な
お、この湿式粉砕は、仮焼き物の粉砕粒子の平均粒径が
０．５〜２．０μｍ程度になるまで行うことが好まし
い。
【００１３】湿式粉砕後、得られた仮焼き物の粉末を乾
燥し、乾燥物に水または、例えばポリビニルアルコール
等のバインダーを少量（０．５重量％〜８重量％）添加
し、９８〜３９２ＭＰａ（１〜４ｔｆ／ｃｍ2）の圧力
でプレス成形して、成形体を得る。なお、成形法として
は、押し出し成型法や、本技術分野で通常使用される他
の成型法を使用することもできる。
燥し、乾燥物に水または、例えばポリビニルアルコール
等のバインダーを少量（０．５重量％〜８重量％）添加
し、９８〜３９２ＭＰａ（１〜４ｔｆ／ｃｍ2）の圧力
でプレス成形して、成形体を得る。なお、成形法として
は、押し出し成型法や、本技術分野で通常使用される他
の成型法を使用することもできる。
【００１４】次いで成形体を焼成し、圧電セラミックス
を得る。焼成温度は、好ましくは１０６０℃〜１２００
℃の範囲内の温度を選択する。また、焼成時間は、好ま
しくは１〜４時間程度とする。焼成は大気中で行っても
よく、また大気中よりも酸素分圧の高い雰囲気や、純酸
素雰囲気中で行ってもよい。
を得る。焼成温度は、好ましくは１０６０℃〜１２００
℃の範囲内の温度を選択する。また、焼成時間は、好ま
しくは１〜４時間程度とする。焼成は大気中で行っても
よく、また大気中よりも酸素分圧の高い雰囲気や、純酸
素雰囲気中で行ってもよい。
【００１５】本発明においては、焼成の際、得られるセ
ラミックスの結晶粒径が０．１μｍ以上、５μｍ以下と
なるようにすることが好ましく、５μｍより大きく粒成
長させると機械的強度が低下する傾向が見られる。
ラミックスの結晶粒径が０．１μｍ以上、５μｍ以下と
なるようにすることが好ましく、５μｍより大きく粒成
長させると機械的強度が低下する傾向が見られる。
【００１６】
【実施例１】出発原料としてＰｂＯ、ＴｉＯ2、Ｚｒ
Ｏ2、ＣｏＯ、Ｎｂ2Ｏ5、ＳｒＣＯ3、添加物としてＷＯ
3を用い、それらを所定の最終組成を与える量比となる
よう秤量し、配合した後、ボールミルを用いて５時間湿
式混合した。湿式混合の際、スラリー媒体としては水を
使用した。次いで混合物を９００℃において２時間仮焼
成し、その後ボールミルを用いて１５時間湿式粉砕し
た。湿式粉砕の際、スラリー媒体としては水を使用し
た。スラリーを乾燥後、粉末状の乾燥物に水を６重量％
添加し、３９．２ＭＰａ（４００ｋｇｆ／ｃｍ2）の圧
力下で一軸加圧成形して円柱を作製し、これに３９２Ｍ
Ｐａ（４ｔ／ｃｍ2）の冷間静水圧成形を行った。この
円柱を１０６０℃において２時間焼成し、圧電セラミッ
クスのサンプルを得た。その後、この円柱からスライス
加工、ラップ加工を経て厚さ０．６ｍｍのディスク状サ
ンプルを得た。このディスクの両主面にＡｇをペースト
印刷し、６５０℃で１０分間の焼き付けを行った。その
後、このディスクに対し、１２０℃のシリコーンオイル
中で３ｋＶ／ｍｍの電界を印加して２０分間の分極処理
を行い、測定用サンプルとした。各測定用サンプルを２
４時間放置した後、インピーダンスアナライザー（ＨＰ
４１９４Ａ：ＹＨＰ社製）を用いて径方向振動の電気機
械結合係数（ｋｒ）および比誘電率（εｄ）（１ｋＨ
ｚ）を測定した。ｋｒおよびεｄはＥＭＡＳ−６１００
に従って求めた。また、強度試験を行うために、電極付
けをしていないディスクを縦２．０ｍｍ×横４．０ｍｍ
×厚さ０．６ｍｍの寸法に切り出した。そのサンプルの
抗折強度を、３点曲げ測定法を用いて、デジタル荷重試
験機によりＪＩＳ（Ｒ１６０１）に準じて測定した。測
定条件は、支店間距離：２．０ｍｍ、荷重速度：０．５
ｍｍ／分であった。ここで作製したサンプルの組成は以
下の通りであった。 （ＰｂxＳｒ0.040）［Ｔｉ0.458Ｚｒ0.532（Ｃｏ1/3Ｎ
ｂ2/3）0.010］Ｏ3＋０．６重量％ＷＯ3；ｘ＝０．９３
１、０．９３５、０．９４０、０．９４５、０．９５
０、０．９５５および０．９５９ 尚、比較のために、ｘ＝０．９３０（Ａ／Ｂ＝０．９７
０）、０．９６０（Ａ／Ｂ＝１．０００）、０．９７０
（Ａ／Ｂ＝１．０１０）のものも各々作製した。測定結
果を併せて表１に示す。
Ｏ2、ＣｏＯ、Ｎｂ2Ｏ5、ＳｒＣＯ3、添加物としてＷＯ
3を用い、それらを所定の最終組成を与える量比となる
よう秤量し、配合した後、ボールミルを用いて５時間湿
式混合した。湿式混合の際、スラリー媒体としては水を
使用した。次いで混合物を９００℃において２時間仮焼
成し、その後ボールミルを用いて１５時間湿式粉砕し
た。湿式粉砕の際、スラリー媒体としては水を使用し
た。スラリーを乾燥後、粉末状の乾燥物に水を６重量％
添加し、３９．２ＭＰａ（４００ｋｇｆ／ｃｍ2）の圧
力下で一軸加圧成形して円柱を作製し、これに３９２Ｍ
Ｐａ（４ｔ／ｃｍ2）の冷間静水圧成形を行った。この
円柱を１０６０℃において２時間焼成し、圧電セラミッ
クスのサンプルを得た。その後、この円柱からスライス
加工、ラップ加工を経て厚さ０．６ｍｍのディスク状サ
ンプルを得た。このディスクの両主面にＡｇをペースト
印刷し、６５０℃で１０分間の焼き付けを行った。その
後、このディスクに対し、１２０℃のシリコーンオイル
中で３ｋＶ／ｍｍの電界を印加して２０分間の分極処理
を行い、測定用サンプルとした。各測定用サンプルを２
４時間放置した後、インピーダンスアナライザー（ＨＰ
４１９４Ａ：ＹＨＰ社製）を用いて径方向振動の電気機
械結合係数（ｋｒ）および比誘電率（εｄ）（１ｋＨ
ｚ）を測定した。ｋｒおよびεｄはＥＭＡＳ−６１００
に従って求めた。また、強度試験を行うために、電極付
けをしていないディスクを縦２．０ｍｍ×横４．０ｍｍ
×厚さ０．６ｍｍの寸法に切り出した。そのサンプルの
抗折強度を、３点曲げ測定法を用いて、デジタル荷重試
験機によりＪＩＳ（Ｒ１６０１）に準じて測定した。測
定条件は、支店間距離：２．０ｍｍ、荷重速度：０．５
ｍｍ／分であった。ここで作製したサンプルの組成は以
下の通りであった。 （ＰｂxＳｒ0.040）［Ｔｉ0.458Ｚｒ0.532（Ｃｏ1/3Ｎ
ｂ2/3）0.010］Ｏ3＋０．６重量％ＷＯ3；ｘ＝０．９３
１、０．９３５、０．９４０、０．９４５、０．９５
０、０．９５５および０．９５９ 尚、比較のために、ｘ＝０．９３０（Ａ／Ｂ＝０．９７
０）、０．９６０（Ａ／Ｂ＝１．０００）、０．９７０
（Ａ／Ｂ＝１．０１０）のものも各々作製した。測定結
果を併せて表１に示す。
【００１７】
【実施例２】出発材料としてＰｂＯ、ＴｉＯ2、Ｚｒ
Ｏ2、ＺｎＯ、Ｎｂ2Ｏ5、添加物としてＴａ2Ｏ5を用
い、分極処理を３ｋＶ／ｍｍで２０分間ではなく１５分
間行い、またｋｒの代わりにｋ３３を測定した以外は実
施例１と同様にしてサンプルを作製した。焼成温度も実
施例１と同様に１０６０℃とした。ここで作製したサン
プルの組成は以下の通りである。 （Ｐｂx）［Ｔｉ0.420Ｚｒ0.480（Ｚｎ1/3Ｎｂ2/3）
0.100］Ｏ3＋０．４重量％Ｔａ2Ｏ5；ｘ＝０．９７１、
０．９７５、０．９８０、０．９８５、０．９９０、
０．９９５および０．９９９ なお、比較のために、ｘ＝０．９６０（Ａ／Ｂ＝０．９
６）、０．９７０（Ａ／Ｂ＝０．９７０）、１．０００
（Ａ／Ｂ＝１．０００）のものも各々作製した。測定結
果を併せて表２に示す。
Ｏ2、ＺｎＯ、Ｎｂ2Ｏ5、添加物としてＴａ2Ｏ5を用
い、分極処理を３ｋＶ／ｍｍで２０分間ではなく１５分
間行い、またｋｒの代わりにｋ３３を測定した以外は実
施例１と同様にしてサンプルを作製した。焼成温度も実
施例１と同様に１０６０℃とした。ここで作製したサン
プルの組成は以下の通りである。 （Ｐｂx）［Ｔｉ0.420Ｚｒ0.480（Ｚｎ1/3Ｎｂ2/3）
0.100］Ｏ3＋０．４重量％Ｔａ2Ｏ5；ｘ＝０．９７１、
０．９７５、０．９８０、０．９８５、０．９９０、
０．９９５および０．９９９ なお、比較のために、ｘ＝０．９６０（Ａ／Ｂ＝０．９
６）、０．９７０（Ａ／Ｂ＝０．９７０）、１．０００
（Ａ／Ｂ＝１．０００）のものも各々作製した。測定結
果を併せて表２に示す。
【００１８】
【実施例３】出発材料としてＰｂＯ、ＴｉＯ2、Ｚｒ
Ｏ2、ＭｇＯ、Ｎｂ2Ｏ5、ＳｒＣＯ3、添加物としてＮｂ
2Ｏ5を用い、焼成温度を表３に示すように最大ｋｒが得
られる温度とした以外は実施例２と同様にしてサンプル
を作製した。ここで作製したサンプルの組成は以下の通
りである。 （ＰｂxＳｒ0.040）［Ｔｉ0.400Ｚｒ0.335（Ｍｇ1/3Ｎ
ｂ2/3）0.265］Ｏ3＋０．２重量％Ｎｂ2Ｏ5：ｘ＝０．
９３１、０．９３５、０．９４０、０．９４５、０．９
５０、０．９５５および０．９５９ 尚、比較のために、ｘ＝０．９２０（Ａ／Ｂ＝０．９６
０）、０．９３０（Ａ／Ｂ＝０．９７０）、０．９６０
（Ａ／Ｂ＝１．０００）のもの、ｘ＝０．９７０（Ａ／
Ｂ＝１．０１０）のものも各々作製した。測定結果を併
せて表３に示す。
Ｏ2、ＭｇＯ、Ｎｂ2Ｏ5、ＳｒＣＯ3、添加物としてＮｂ
2Ｏ5を用い、焼成温度を表３に示すように最大ｋｒが得
られる温度とした以外は実施例２と同様にしてサンプル
を作製した。ここで作製したサンプルの組成は以下の通
りである。 （ＰｂxＳｒ0.040）［Ｔｉ0.400Ｚｒ0.335（Ｍｇ1/3Ｎ
ｂ2/3）0.265］Ｏ3＋０．２重量％Ｎｂ2Ｏ5：ｘ＝０．
９３１、０．９３５、０．９４０、０．９４５、０．９
５０、０．９５５および０．９５９ 尚、比較のために、ｘ＝０．９２０（Ａ／Ｂ＝０．９６
０）、０．９３０（Ａ／Ｂ＝０．９７０）、０．９６０
（Ａ／Ｂ＝１．０００）のもの、ｘ＝０．９７０（Ａ／
Ｂ＝１．０１０）のものも各々作製した。測定結果を併
せて表３に示す。
【００１９】
【実施例４】出発材料としてＰｂＯ、ＴｉＯ2、Ｚｒ
Ｏ2、ＳｎＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、ＳｒＣＯ3、添加物としてＳ
ｉＯ2を用い、焼成温度を１２００℃とした以外は実施
例２と同様にしてサンプルを作製した。ここで作製した
サンプルの組成は以下の通りである。 （ＰｂxＳｒ0.040）［Ｔｉ0.460Ｚｒ0.460（Ｓｎ1/2Ｓ
ｂ1/2）0.080］Ｏ3＋０．０８重量％ＳｉＯ2：ｘ＝０．
９３５、０．９４０、０．９４５、０．９５０、０．９
５５および０．９５９ 尚、比較のために、ｘ＝０．９６０（Ａ／Ｂ＝１．００
０）、ｘ＝０．９７０（Ａ／Ｂ＝１．０１０）のものも
各々作製した。測定結果を併せて表４に示す。
Ｏ2、ＳｎＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、ＳｒＣＯ3、添加物としてＳ
ｉＯ2を用い、焼成温度を１２００℃とした以外は実施
例２と同様にしてサンプルを作製した。ここで作製した
サンプルの組成は以下の通りである。 （ＰｂxＳｒ0.040）［Ｔｉ0.460Ｚｒ0.460（Ｓｎ1/2Ｓ
ｂ1/2）0.080］Ｏ3＋０．０８重量％ＳｉＯ2：ｘ＝０．
９３５、０．９４０、０．９４５、０．９５０、０．９
５５および０．９５９ 尚、比較のために、ｘ＝０．９６０（Ａ／Ｂ＝１．００
０）、ｘ＝０．９７０（Ａ／Ｂ＝１．０１０）のものも
各々作製した。測定結果を併せて表４に示す。
【００２０】
【実施例５】添加物としてＴａ2Ｏ5に代えてＮｉＯ、Ｐ
ｄＣｌ2、Ｌａ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｎｄ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3を
それぞれ用い、またｋ３３の代わりにｋｒを測定した以
外は実施例２と同様にしてサンプルを作製した。測定結
果を併せて表５に示す。
ｄＣｌ2、Ｌａ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｎｄ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3を
それぞれ用い、またｋ３３の代わりにｋｒを測定した以
外は実施例２と同様にしてサンプルを作製した。測定結
果を併せて表５に示す。
【表１】Ｐｂ：ｘモル Ａ／Ｂ 強度（ＭＰａ） εｄ ｋｒ（％） ０．９３０ ０．９７０ １１６ １５７０ ５４．６ ０．９３１ ０．９７１ １２１ １６２０ ５５．２ ０．９３５ ０．９７５ １２５ １６８０ ５６．０ ０．９４０ ０．９８０ １２３ １７３０ ５７ ０．９４５ ０．９８５ １２３ １７９０ ５８．０ ０．９５０ ０．９９０ １２２ １８５０ ５９．３ ０．９５５ ０．９９５ １１８ １９５０ ６１．１ ０．９５９ ０．９９９ １０９ ２０１０ ６４．１ ０．９６０ １．０００ １１２ ２０２０ ６２．８ ０．９７０ １．０１０ １０４ ２０２０ ６５．５
【表２】Ｐｂ：ｘモル Ａ／Ｂ 強度（ＭＰａ） εｄ ｋ３３（％） ０．９６０ ０．９６０ １２１ １７１０ ６７．２ ０．９７０ ０．９７０ １１９ １８６０ ６９．３ ０．９７１ ０．９７１ １１９ １８６０ ６９．５ ０．９７５ ０．９７５ １１７ １９１０ ７０．５ ０．９８０ ０．９８０ １１４ １９８０ ７１．５ ０．９８５ ０．９８５ １１２ ２０２０ ７３．０ ０．９９０ ０．９９０ １０９ ２０４０ ７４．２ ０．９９５ ０．９９５ １０４ ２０５０ ７４．４ ０．９９９ ０．９９９ ９５ １９５０ ７４．５ １．０００ １．０００ ８８ １７９０ ７４．５
【表３】Ｐｂ：ｘモル Ａ／Ｂ 強度（ＭＰａ） εｄ ｋｒ（％） 焼成温度( ℃） ０．９２０ ０．９６０ １１１ ２８６０ ６０ １２００ ０．９３０ ０．９７０ １０６ ３０６０ ６０．９ １２００ ０．９３１ ０．９７１ １０９ ３０８０ ６１．８ １２００ ０．９３５ ０．９７５ １０８ ３１９０ ６３．５ １１７０ ０．９４０ ０．９８０ １０８ ３３００ ６４．３ １１７０ ０．９４５ ０．９８５ １０７ ３３５０ ６４．２ １１７０ ０．９５０ ０．９９０ １０４ ３１６０ ６３．６ １１５０ ０．９５５ ０．９９５ １０２ ３１００ ６４．３ １１５０ ０．９５９ ０．９９９ ９２ ３１００ ６４．５ １０６０ ０．９６０ １．０００ ９２ ３０００ ６１．１ １２００ ０．９７０ １．０１０ ８１ ２６８０ ６１ １０６０
【表４】Ｐｂ：ｘモル Ａ／Ｂ 強度（ＭＰａ） εｄ ｋｒ（％） ０．９３５ ０．９７５ １２０．２ ２２８０ ５５．４ ０．９４０ ０．９８０ １１６．６ ２３６０ ５６．９ ０．９４５ ０．９８５ １１０．３ ２４３０ ５８．３ ０．９５０ ０．９９０ １０３．４ ２５００ ５９．９ ０．９５５ ０．９９５ １０５．８ ２４９０ ６０．２ ０．９５９ ０．９９９ １０７．５ ２４９０ ６０．５ ０．９６０ １．０００ １０７．１ ２４８０ ６０．９ ０．９７０ １．０１０ ９３．０ ２４００ ５９．３
【表５】 添加物 Ａ／Ｂ 強度（ＭＰａ） εｄ ｋｒ（％） ＮｉＯ ０．９９ １０２ １８５２ ６５．２ ＰｄＣｌ2 ０．９９ １０６ ２３６０ ６５．９ Ｌａ2Ｏ3 ０．９９ １０１ ２１０７ ６７．１ Ｐｒ6Ｏ11 ０．９９ １００ ２４２４ ６５．８ Ｎｄ2Ｏ3 ０．９９ １０３ ２４９０ ６５．４ Ｇｄ2Ｏ3 ０．９９ １０１ ２４２２ ６５．７
【００２１】表１〜表５に示した測定結果から、本発明
に係る圧電セラミック組成物は、優れた比誘電率、電気
機械結合係数、圧電特性と、十分な機械的強度とを併せ
持つものであることが分かる。
に係る圧電セラミック組成物は、優れた比誘電率、電気
機械結合係数、圧電特性と、十分な機械的強度とを併せ
持つものであることが分かる。
【００２２】なお、本発明に係る圧電セラミック組成物
においては、巨視的に見ると、ａ１＋ａ２（Ａ／Ｂ）の
値が小さくなるにつれて、得られる製品組成物の機械的
強度が増大し、一方比誘電率が減少する傾向があるた
め、かかる傾向を利用して、製品用途に適切に応じた所
望の機械的強度および所望の比誘電率の双方を共に与え
る組成を容易に決定し、その組成に係る製品組成物を得
ることもできる。
においては、巨視的に見ると、ａ１＋ａ２（Ａ／Ｂ）の
値が小さくなるにつれて、得られる製品組成物の機械的
強度が増大し、一方比誘電率が減少する傾向があるた
め、かかる傾向を利用して、製品用途に適切に応じた所
望の機械的強度および所望の比誘電率の双方を共に与え
る組成を容易に決定し、その組成に係る製品組成物を得
ることもできる。
【００２３】
【発明の効果】本発明に係る圧電セラミック組成物によ
れば、超小型、薄型のアクチュエータ等の素子に加工し
た場合にも良好な比誘電率、電気機械結合係数、圧電特
性を維持しながら、十分な機械的強度、特に抗折強度を
有するセラミックスを提供することができ、その産業上
の利用価値は極めて大きい。
れば、超小型、薄型のアクチュエータ等の素子に加工し
た場合にも良好な比誘電率、電気機械結合係数、圧電特
性を維持しながら、十分な機械的強度、特に抗折強度を
有するセラミックスを提供することができ、その産業上
の利用価値は極めて大きい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 七尾 勝 東京都中央区日本橋一丁目13番１号 ティ ーディーケイ株式会社内 (72)発明者 坪倉 多恵子 東京都中央区日本橋一丁目13番１号 ティ ーディーケイ株式会社内 (72)発明者 室澤 尚吾 東京都中央区日本橋一丁目13番１号 ティ ーディーケイ株式会社内 Ｆターム(参考） 4G031 AA02 AA03 AA04 AA05 AA06 AA07 AA08 AA09 AA10 AA11 AA12 AA13 AA14 AA15 AA16 AA17 AA18 AA19 AA21 AA22 AA23 AA24 AA25 AA26 AA27 AA28 AA29 AA30 AA31 AA32 AA34 AA35 AA39 BA10 CA04
Claims (3)
- 【請求項１】 基本組成式： ［Ｐｂa1Ａa2］［（Ｂ１Ｂ２）x Ｔｉy Ｚｒz］Ｏ3 （式中、ＡはＣａ、Ｓｒ、ＢａおよびＬａから選ばれる
少なくとも一種の元素であり；Ｂ１はＳｎ、Ｚｎ、Ｃ
ｄ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｓｃ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｉｎ
またはＭｎであり；Ｂ２はＳｂ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗまたは
Ｔｅであり；またａ１、ａ２、ｘ、ｙおよびｚはそれぞ
れ、条件式： ｘ＋ｙ＋ｚ＝１ ０．０５≦ｘ≦０．４０ ０．１≦ｙ≦０．５ ０．２≦ｚ≦０．６ ０．９７＜（ａ１＋ａ２）＜１ を満たす原子比であり、ただしａ１は０ではないが、ａ
２は０であることができる）で表される酸化物組成物に
対して、Ｐｄ、Ｂ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、
Ｓｃ2Ｏ3、Ｖ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、Ｍｎ3Ｏ4、Ｆｅ2Ｏ3、Ｃ
ｏＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＧｅＯ2、Ｙ2Ｏ3、Ｎ
ｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、ＳｎＯ2、Ｓｂ2Ｏ3、ＨｆＯ2、Ｔａ2
Ｏ5、ＷＯ3、Ｂｉ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、ＣｅＯ2、Ｐｒ
6Ｏ11、Ｎｄ2Ｏ3、Ｓｍ2Ｏ3、Ｅｕ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｔ
ｂＯ、Ｄｙ2Ｏ3、Ｈｏ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、およ
びＬｕＯからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属
または酸化物を０．０１重量％〜１重量％添加してなる
ことを特徴とする圧電セラミック組成物。 - 【請求項２】 前記酸化物に代えて、焼成により前記酸
化物に成り得る物質を添加してなる請求項１記載の圧電
セラミック組成物。 - 【請求項３】 結晶粒径が０．１μｍ以上で５μｍ以下
である請求項１または２記載の圧電セラミック組成物。
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| JP37290499A JP4100847B2 (ja) | 1999-12-28 | 1999-12-28 | 圧電セラミック組成物 |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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| JP4100847B2 JP4100847B2 (ja) | 2008-06-11 |
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