CN115536393A - 一种压电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种压电陶瓷材料及其制备方法，压电陶瓷材料包括以下重量组份的原料：四氧化三铅60‑70%、氧化锆15‑20%、氧化钛5%‑10%、氧化锌1%‑3%、碳酸锶1%‑3%，三氧化二镧1%‑3%，三氧化二铁0.02%‑0.1%、五氧化二铌1%‑2%、氧化镁0.02%‑0.1%。本申请的压电陶瓷材料的原料相互配合，协同作用，可以提高本申请的压电陶瓷材料的压电应变系数、机电耦合系数Kp和相对介电常数εr，并能降低压电陶瓷材料的谐振阻抗Z和介质损耗D。
Description
技术领域
本发明涉及压电陶瓷技术领域，具体来说涉及一种压电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷是能够将电能与机械能相互转换的功能型材料，如铌酸铅和锆钛酸铅压电陶瓷，由于具有良好的机械能与电能转换能力，被广泛应用于如超声传感器、压电致动器、压电变压器、压电电声器件等各个领域，随着电子器件向小型化、智能化的发展，对压电陶瓷的性能提出了越来越高的要求，如高压电常数、高介电常数和高机电耦合系数等，而开发高压电常数的压电陶瓷一直是本领域研究人员的研究重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种压电陶瓷材料及其制备方法，压电陶瓷材料的原料相互配合，协同作用，可以提高本申请的压电陶瓷材料的压电应变系数、机电耦合系数Kp和相对介电常数εr，并能降低压电陶瓷材料的谐振阻抗Z和介质损耗D。
为此，本发明提供了一种压电陶瓷材料，包括以下重量组份的原料：四氧化三铅60-70％、氧化锆15-20％、氧化钛5％-10％、氧化锌1％-3％、碳酸锶1％-3％，三氧化二镧1％-3％，三氧化二铁0.02％-0.1％、五氧化二铌1％-2％、氧化镁0.02％-0.1％。
本发明还提供了所述的压电陶瓷材料的制备方法，包括：
(1)配料：按照重量组份对所述原料进行称量；
(2)粗磨：将称量好的原料倒入到振磨机中进行振磨，然后将原料烘干；
(3)预烧：将烘干后的原料放在干粉成型机上5-10MPa压力下压成圆饼，将圆饼装入匣钵中、放入马弗炉中进行高温预烧；
(4)细磨：将预烧好的圆饼捣碎后放入立式循环球磨机中进行细磨；
(5)造粒：往细磨后的原料加入10-20％的PVA胶水，搅拌均匀后采用喷雾造粒塔进行造粒，得到成球的粉料，将粉料放入塑料袋中锁紧沉浮一天；
(6)成型：将粉料放到干粉成型机上15-20MPa压力下成型得到胚片，要求成型密度不低于5.0g/cm3；
(7)排塑：将胚片装入匣钵、放入马弗炉中进行排塑；
(8)烧结：将排塑完成的胚片表面均匀散洒氧化锆粉末防止粘连，整齐叠放好后装入坩埚中，放入马弗炉中进行烧结，得到瓷胚；
(9)加工：将烧结成瓷的瓷胚表面精磨和外缘加工到预定尺寸，然后超声清洗后烘干；
(10)印银：将烘干后的瓷胚用丝网将银浆印刷电极，烘干后装入匣钵放入马弗炉中进行烧银；
(11)极化：将印银后的瓷胚装到夹具中给瓷胚两端进行加压操作，得到瓷片，加压结束后对瓷片进行清理烘干，得到压电陶瓷材料。
优选的，所述步骤(2)，振磨机中加入50-70％水进行振磨，振磨时间为8-12小时，烘干温度为100-120℃。
优选的，所述步骤(3)，预烧升温速度为3-5℃/min，升到1000-1100℃后保温30-60分钟随炉冷却。
优选的，所述步骤(4)，球磨机中水进行球磨，圆饼和水的质量比为1:1-1.2，细磨后得到粒径为2-3um的原料占总原料的质量比为85-95％。
优选的，所述步骤(7)，排塑升温速度为1-2℃/min，在300-400℃上停留30-60分钟，再以2-3℃/min的速度继续升到800-900℃，保温60-120分钟，随炉冷却。
优选的，所述步骤(8)，烧结升温速率为3-5℃/min，在1100-1200℃时停留60-90分钟，再以2-4℃/min的速度继续升到1300-1400℃，保温180-240分钟，随炉冷却即成瓷胚。
优选的，所述步骤(10)，烧银升温速率为3-5℃/min，升温到600-700℃后保温30-60分钟，随炉冷却。
优选的，所述步骤(11)，直流电压为3000-4000V/mm，加压时间为10-30分钟。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：本发明提供了一种压电陶瓷材料及其制备方法，压电陶瓷材料包括以下重量组份的原料：四氧化三铅60-70％、氧化锆15-20％、氧化钛5％-10％、氧化锌1％-3％、碳酸锶1％-3％，三氧化二镧1％-3％，三氧化二铁0.02％-0.1％、五氧化二铌1％-2％、氧化镁0.02％-0.1％。本申请的压电陶瓷材料的原料相互配合，协同作用，可以提高本申请的压电陶瓷材料的压电应变系数、机电耦合系数Kp和相对介电常数εr，并能降低压电陶瓷材料的谐振阻抗Z和介质损耗D。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明的压电陶瓷材料包括以下重量组份的原料：四氧化三铅60-70％、氧化锆15-20％、氧化钛5％-10％、氧化锌1％-3％、碳酸锶1％-3％，三氧化二镧1％-3％，三氧化二铁0.02％-0.1％、五氧化二铌1％-2％、氧化镁0.02％-0.1％。
碳酸锶1％-3％、五氧化二铌1％-2％、氧化镁0.02％-0.1％可以提升压电陶瓷材的压电应变系数；氧化锌1％-3％、三氧化二铁0.02％-0.1％可以降低压电陶瓷材的内阻损耗；三氧化二镧1％-3％可以提升压电陶瓷材料的介电常数。四氧化三铅60-70％、氧化锆15-20％、氧化钛5％-10％、氧化锌1％-3％、碳酸锶1％-3％，三氧化二镧1％-3％，三氧化二铁0.02％-0.1％、五氧化二铌1％-2％、氧化镁0.02％-0.1％相互配合，协同作用，可以提高本申请的压电陶瓷材料的压电应变系数、机电耦合系数Kp和相对介电常数εr，并能降低压电陶瓷材料的谐振阻抗Z和介质损耗D。
本申请的压电陶瓷材料的压电应变系数高，电能与力学性能的转化率高。本申请的压电陶瓷材料的机电耦合系数Kp大，机械能与电能的转化效率高。本申请的压电陶瓷材料的相对介电常数εr大，说明本申请的压电陶瓷材料制备的驱动器的电学性能优异。本申请的压电陶瓷材料的谐振阻抗Z小，说明本申请的压电陶瓷材料制备的驱动器的谐振下的陶瓷内部发热量少。本申请的压电陶瓷材料的介质损耗D小，说明本申请的压电陶瓷材料工作状态下的性能损耗和驱动器的衰减少。
本发明的所述的压电陶瓷材料的制备方法包括：
(1)配料：按照重量组份对原料进行称量；
(2)粗磨：将称量好的原料倒入到振磨机中进行振磨，然后将原料烘干，为充预烧做准备；振磨机中加入50-70％水进行振磨，振磨时间为8-12小时，可以保证原料混合均匀，振磨充分；烘干温度为100-120℃，可以将水分全部蒸发去除，保证原料保持干燥状态。
(3)预烧：将烘干后的原料放在干粉成型机上5-10MPa压力下压成圆饼，将圆饼装入匣钵中、放入马弗炉中进行高温预烧；预烧升温速度为3-5℃/min，升到1000-1100℃后保温30-60分钟随炉冷却；通过高温固相反应形成锆酸铅、钛酸铅以及其他掺杂元素的初步取代；
(4)细磨：将预烧好的圆饼捣碎后放入立式循环球磨机中进行细磨，球磨机中水进行球磨，圆饼和水的质量比为1:1-1.2，保证原料混合均匀，并保证颗粒的细度以保证混合的均匀性和产品的稳定性；细磨后得到粒径为2-3um的原料占总原料的质量比为85-95％；
(5)造粒：往细磨后的原料加入10-20％的PVA胶水，搅拌均匀后采用喷雾造粒塔进行造粒，得到成球的粉料，将粉料放入塑料袋中锁紧沉浮一天；10-20％的PVA胶水可以起到粘接剂的作用，保证造粒过程中团聚的效果和球形颗粒的形成；将粉料放入塑料袋中锁紧沉浮一天可以使得成球后的粉料通过自流动和团聚填充保证粉体的流动性和均匀性；
(6)成型：将粉料放到干粉成型机上15-20MPa压力下成型得到胚片，要求成型密度不低于5.0g/cm3；如果成型密度过低的话，会导致气孔率过高从而压电陶瓷机械性能过低，易在极化时击穿；本发明要求成型密度不低于5.0g/cm3，可以保证压电陶瓷机械性能不会过低，压电陶瓷在极化时不容易被击穿；
(7)排塑：将胚片装入匣钵、放入马弗炉中进行排塑；可以将胚体里面的PVA排出，并在陶瓷晶粒间形成气孔，为烧结气氛做好准备；排塑升温速度为1-2℃/min，在300-400℃上停留30-60分钟，再以2-3℃/min的速度继续升到800-900℃，保温60-120分钟，随炉冷却；
(8)烧结：将排塑完成的胚片表面均匀散洒氧化锆粉末防止粘连，整齐叠放好后装入坩埚中，放入马弗炉中进行烧结，得到瓷胚；烧结升温速率为3-5℃/min，在1100-1200℃时停留60-90分钟，再以2-4℃/min的速度继续升到1300-1400℃，保温180-240分钟，随炉冷却即成瓷胚；使得胚片瓷化，增加机械强度，并使里面的锆钛酸铅和掺杂取代定型化；
(9)加工：将烧结成瓷的瓷胚表面精磨和外缘加工到预定尺寸，然后超声清洗后烘干，可以保证瓷胚的平行度及尺寸精度；
(10)印银：将烘干后的瓷胚用丝网将银浆印刷电极，烘干后装入匣钵放入马弗炉中进行烧银；可以实现陶瓷表面的电极化，使得陶瓷表面能导通；烧银升温速率为3-5℃/min，升温到600-700℃后保温30-60分钟，随炉冷却；
(11)极化：将印银后的瓷胚装到夹具中给瓷胚两端进行加压操作，直流电压为3000-4000V/mm，加压时间为10-30分钟，得到瓷片；加压结束后对瓷片进行清理烘干，得到压电陶瓷材料；可以使得陶瓷里面的磁畴按照要求偏转，使得陶瓷产生压电性能。
实施例1
本实施例的压电陶瓷材料包括：四氧化三铅60％、氧化锆20％、氧化钛10％、氧化锌3％、碳酸锶1.8％，三氧化二镧3％，三氧化二铁0.1％、五氧化二铌2％、氧化镁0.1％。
本实施例的压电陶瓷材料的制备方法包括：
(1)配料：将四氧化三铅60％、氧化锆20％、氧化钛10％、氧化锌3％、碳酸锶1.8％，三氧化二镧3％，三氧化二铁0.1％、五氧化二铌2％、氧化镁0.1％，精确称量；
(2)粗磨：将称量好的粉料倒入到振磨机中加入质量分数为的水，料斗采用聚氨酯类的高分子耐磨材质，磨球采用氧化锆球或者玛瑙球；振磨12小时后取出进干燥箱中120℃烘干。
(3)预烧：将烘干好的粉料加入质量分数为10％的水(10％)混合均匀后,放在干粉成型机上10MPa压力下压成圆饼；装入匣钵中放入马弗炉中进行高温预烧，预烧升温速度为5℃/min，升到1100℃后保温60分钟随炉冷却；
(4)细磨：将预烧好的饼料捣碎后放入立式循环球磨机中进行细磨，料水比为1:1～1.2，磨球采用氧化锆球或者玛瑙球，球磨时间根据测试粒径为2-3um粒径占总比的85-95％即可；
(5)造粒：往细磨合格的浆料中加入10％的PVA胶水，搅拌均匀后采用喷雾造粒塔进行造粒，成球的粉料放入塑料袋中锁紧沉浮一天；
(6)成型：将沉浮好的粉料放到需要尺寸的模具中在干粉成型机上15MPa压力下成型要预定的尺寸，要求成型密度不低于5.0g/cm3；
(7)排塑：将成型好的毛胚排列整齐后装入匣钵，放入马弗炉中进行排塑，排塑升温速度为1℃/min，在300℃上停留30分钟，再以2℃/min的速度继续升到800℃，保温60分钟，随炉冷却；
(8)烧结：将排塑完成的胚片剥离，表面均匀散洒氧化锆粉末防止粘连，整齐叠放好后装入坩埚中，放入马弗炉中进行烧结，烧结升温速率为3℃/min，在1200℃时停留90分钟，再以4℃/min的速度继续升到1300℃，保温240分钟。随炉冷却即成瓷胚；
(9)加工：将烧结成瓷的瓷胚做表面双面精磨和外缘加工到预定尺寸，在超声清洗后烘干；
(10)印银：将烘干后的瓷胚用丝网将银浆印刷电极，烘干后装入匣钵放入马弗炉中进行烧银，烧银升温速率为3℃/min，升温到600℃后保温60分钟，随炉冷却；
(11)极化：将烧好银的瓷胚装到夹具中给陶瓷两端进行加压操作，直流电压为3000V/mm，加压时间为10分钟，加压结束后对瓷片进行清理烘干。
实施例2
本实施例的压电陶瓷材料包括：四氧化三铅70％、氧化锆15％、氧化钛6％、氧化锌3％、碳酸锶2％、三氧化二镧2％、三氧化二铁0.1％、五氧化二铌1.8％、氧化镁0.1％。
本实施例的压电陶瓷材料的制备方法包括：
(1)配料：将四氧化三铅70％、氧化锆15％、氧化钛6％、氧化锌3％、碳酸锶2％、三氧化二镧2％、三氧化二铁0.1％、五氧化二铌1.8％、氧化镁0.1％，精确称量；
(2)粗磨：将称量好的粉料倒入到振磨机中加入质量分数为的水，料斗采用聚氨酯类的高分子耐磨材质，磨球采用氧化锆球或者玛瑙球；振磨12小时后取出进干燥箱中120℃烘干。
(3)预烧：将烘干好的粉料加入质量分数为10％的水(10％)混合均匀后,放在干粉成型机上10MPa压力下压成圆饼；装入匣钵中放入马弗炉中进行高温预烧，预烧升温速度为5℃/min，升到1100℃后保温60分钟随炉冷却；
(4)细磨：将预烧好的饼料捣碎后放入立式循环球磨机中进行细磨，料水比为1:1～1.2，磨球采用氧化锆球或者玛瑙球，球磨时间根据测试粒径为2-3um粒径占总比的85-95％即可；
(5)造粒：往细磨合格的浆料中加入10％的PVA胶水，搅拌均匀后采用喷雾造粒塔进行造粒，成球的粉料放入塑料袋中锁紧沉浮一天；
(6)成型：将沉浮好的粉料放到需要尺寸的模具中在干粉成型机上15MPa压力下成型要预定的尺寸，要求成型密度不低于5.0g/cm3；
(7)排塑：将成型好的毛胚排列整齐后装入匣钵，放入马弗炉中进行排塑，排塑升温速度为1℃/min，在300℃上停留30分钟，再以2℃/min的速度继续升到800℃，保温60分钟，随炉冷却；
(8)烧结：将排塑完成的胚片剥离，表面均匀散洒氧化锆粉末防止粘连，整齐叠放好后装入坩埚中，放入马弗炉中进行烧结，烧结升温速率为3℃/min，在1200℃时停留90分钟，再以4℃/min的速度继续升到1300℃，保温240分钟。随炉冷却即成瓷胚；
(9)加工：将烧结成瓷的瓷胚做表面双面精磨和外缘加工到预定尺寸，在超声清洗后烘干；
(10)印银：将烘干后的瓷胚用丝网将银浆印刷电极，烘干后装入匣钵放入马弗炉中进行烧银，烧银升温速率为3℃/min，升温到600℃后保温60分钟，随炉冷却；
(11)极化：将烧好银的瓷胚装到夹具中给陶瓷两端进行加压操作，直流电压为3000V/mm，加压时间为10分钟，加压结束后对瓷片进行清理烘干。
实施例3
本实施例的压电陶瓷材料包括：四氧化三铅65％、氧化锆20％、氧化钛10％、氧化锌1％、碳酸锶1％，三氧化二镧1％、三氧化二铁0.02％、五氧化二铌1.88％、氧化镁0.1％。
本实施例的压电陶瓷材料的制备方法包括：
(1)配料：将四氧化三铅65％、氧化锆20％、氧化钛10％、氧化锌1％、碳酸锶1％，三氧化二镧1％、三氧化二铁0.02％、五氧化二铌1.88％、氧化镁0.1％，精确称量；
(2)粗磨：将称量好的粉料倒入到振磨机中加入质量分数为的水，料斗采用聚氨酯类的高分子耐磨材质，磨球采用氧化锆球或者玛瑙球；振磨12小时后取出进干燥箱中120℃烘干。
(3)预烧：将烘干好的粉料加入质量分数为10％的水(10％)混合均匀后,放在干粉成型机上10MPa压力下压成圆饼；装入匣钵中放入马弗炉中进行高温预烧，预烧升温速度为5℃/min，升到1100℃后保温60分钟随炉冷却；
(4)细磨：将预烧好的饼料捣碎后放入立式循环球磨机中进行细磨，料水比为1:1～1.2，磨球采用氧化锆球或者玛瑙球，球磨时间根据测试粒径为2-3um粒径占总比的85-95％即可；
(5)造粒：往细磨合格的浆料中加入10％的PVA胶水，搅拌均匀后采用喷雾造粒塔进行造粒，成球的粉料放入塑料袋中锁紧沉浮一天；
(6)成型：将沉浮好的粉料放到需要尺寸的模具中在干粉成型机上15MPa压力下成型要预定的尺寸，要求成型密度不低于5.0g/cm3；
(7)排塑：将成型好的毛胚排列整齐后装入匣钵，放入马弗炉中进行排塑，排塑升温速度为1℃/min，在300℃上停留30分钟，再以2℃/min的速度继续升到800℃，保温60分钟，随炉冷却；
(8)烧结：将排塑完成的胚片剥离，表面均匀散洒氧化锆粉末防止粘连，整齐叠放好后装入坩埚中，放入马弗炉中进行烧结，烧结升温速率为3℃/min，在1200℃时停留90分钟，再以4℃/min的速度继续升到1300℃，保温240分钟。随炉冷却即成瓷胚；
(9)加工：将烧结成瓷的瓷胚做表面双面精磨和外缘加工到预定尺寸，在超声清洗后烘干；
(10)印银：将烘干后的瓷胚用丝网将银浆印刷电极，烘干后装入匣钵放入马弗炉中进行烧银，烧银升温速率为3℃/min，升温到600℃后保温60分钟，随炉冷却；
(11)极化：将烧好银的瓷胚装到夹具中给陶瓷两端进行加压操作，直流电压为3000V/mm，加压时间为10分钟，加压结束后对瓷片进行清理烘干。
实施例4
本实施例的压电陶瓷材料包括：四氧化三铅67％、氧化锆18％、氧化钛8％、氧化锌1.5、碳酸锶1.85％、三氧化二镧1.5％、三氧化二铁0.1％、五氧化二铌2％、氧化镁0.05％。
本实施例的压电陶瓷材料的制备方法包括：
(1)配料：将四氧化三铅67％、氧化锆18％、氧化钛8％、氧化锌1.5、碳酸锶1.85％、三氧化二镧1.5％、三氧化二铁0.1％、五氧化二铌2％、氧化镁0.05％，精确称量；
(2)粗磨：将称量好的粉料倒入到振磨机中加入质量分数为的水，料斗采用聚氨酯类的高分子耐磨材质，磨球采用氧化锆球或者玛瑙球；振磨12小时后取出进干燥箱中120℃烘干。
(3)预烧：将烘干好的粉料加入质量分数为10％的水(10％)混合均匀后,放在干粉成型机上10MPa压力下压成圆饼；装入匣钵中放入马弗炉中进行高温预烧，预烧升温速度为5℃/min，升到1100℃后保温60分钟随炉冷却；
(4)细磨：将预烧好的饼料捣碎后放入立式循环球磨机中进行细磨，料水比为1:1～1.2，磨球采用氧化锆球或者玛瑙球，球磨时间根据测试粒径为2-3um粒径占总比的85-95％即可；
(5)造粒：往细磨合格的浆料中加入10％的PVA胶水，搅拌均匀后采用喷雾造粒塔进行造粒，成球的粉料放入塑料袋中锁紧沉浮一天；
(6)成型：将沉浮好的粉料放到需要尺寸的模具中在干粉成型机上15MPa压力下成型要预定的尺寸，要求成型密度不低于5.0g/cm3；
(7)排塑：将成型好的毛胚排列整齐后装入匣钵，放入马弗炉中进行排塑，排塑升温速度为1℃/min，在300℃上停留30分钟，再以2℃/min的速度继续升到800℃，保温60分钟，随炉冷却；
(8)烧结：将排塑完成的胚片剥离，表面均匀散洒氧化锆粉末防止粘连，整齐叠放好后装入坩埚中，放入马弗炉中进行烧结，烧结升温速率为3℃/min，在1200℃时停留90分钟，再以4℃/min的速度继续升到1300℃，保温240分钟。随炉冷却即成瓷胚；
(9)加工：将烧结成瓷的瓷胚做表面双面精磨和外缘加工到预定尺寸，在超声清洗后烘干；
(10)印银：将烘干后的瓷胚用丝网将银浆印刷电极，烘干后装入匣钵放入马弗炉中进行烧银，烧银升温速率为3℃/min，升温到600℃后保温60分钟，随炉冷却；
(11)极化：将烧好银的瓷胚装到夹具中给陶瓷两端进行加压操作，直流电压为3000V/mm，加压时间为10分钟，加压结束后对瓷片进行清理烘干。
对比例1
本实施例的压电陶瓷材料包括：四氧化三铅63％、氧化锆20％、氧化钛9％、碳酸锶1.9％、三氧化二镧3％、五氧化二铌2％、氧化镁1％。
本实施例的压电陶瓷材料的制备方法包括：
(1)配料：将四氧化三铅63％、氧化锆20％、氧化钛9％、碳酸锶1.9％、三氧化二镧3％、五氧化二铌2％、氧化镁1％，精确称量；
(2)粗磨：将称量好的粉料倒入到振磨机中加入质量分数为的水，料斗采用聚氨酯类的高分子耐磨材质，磨球采用氧化锆球或者玛瑙球；振磨12小时后取出进干燥箱中120℃烘干。
(3)预烧：将烘干好的粉料加入质量分数为10％的水(10％)混合均匀后,放在干粉成型机上10MPa压力下压成圆饼；装入匣钵中放入马弗炉中进行高温预烧，预烧升温速度为5℃/min，升到1100℃后保温60分钟随炉冷却；
(4)细磨：将预烧好的饼料捣碎后放入立式循环球磨机中进行细磨，料水比为1:1～1.2，磨球采用氧化锆球或者玛瑙球，球磨时间根据测试粒径为2-3um粒径占总比的85-95％即可；
(5)造粒：往细磨合格的浆料中加入10％的PVA胶水，搅拌均匀后采用喷雾造粒塔进行造粒，成球的粉料放入塑料袋中锁紧沉浮一天；
(6)成型：将沉浮好的粉料放到需要尺寸的模具中在干粉成型机上15MPa压力下成型要预定的尺寸，要求成型密度不低于5.0g/cm3；
(7)排塑：将成型好的毛胚排列整齐后装入匣钵，放入马弗炉中进行排塑，排塑升温速度为1℃/min，在300℃上停留30分钟，再以2℃/min的速度继续升到800℃，保温60分钟，随炉冷却；
(8)烧结：将排塑完成的胚片剥离，表面均匀散洒氧化锆粉末防止粘连，整齐叠放好后装入坩埚中，放入马弗炉中进行烧结，烧结升温速率为3℃/min，在1200℃时停留90分钟，再以4℃/min的速度继续升到1300℃，保温240分钟。随炉冷却即成瓷胚；
(9)加工：将烧结成瓷的瓷胚做表面双面精磨和外缘加工到预定尺寸，在超声清洗后烘干；
(10)印银：将烘干后的瓷胚用丝网将银浆印刷电极，烘干后装入匣钵放入马弗炉中进行烧银，烧银升温速率为3℃/min，升温到600℃后保温60分钟，随炉冷却；
(11)极化：将烧好银的瓷胚装到夹具中给陶瓷两端进行加压操作，直流电压为3000V/mm，加压时间为10分钟，加压结束后对瓷片进行清理烘干。
将实施例1-实施例4制备得到的压电陶瓷材料进行性能测试，主要测试的性能有压电应变系数D33(影响电能与力学性能的转化)、机电耦合系数Kp(影响到机械能与电能的转化效率)、相对介电常数εr(影响到驱动器电学性能的大小，如电容电感等参数)、谐振阻抗Z(影响驱动器谐振下的陶瓷内部发热量)、介质损耗D(影响工作状态下的性能损耗和驱动器的衰减)，测试结果如表1所示。
表1
| 参数/序号 | D<sub>33</sub>(Pc/N) | Kp | ε<sub>r</sub> | Z(Ω) | D(％) |
| 合格要求 | ≥600 | ≥0.5 | ≥2500 | ≤2.5 | ≤2 |
| 实施例1 | 623 | 0.56 | 2750 | 1.6 | 1.3 |
| 实施例2 | 620 | 0.53 | 2600 | 1.6 | 1.5 |
| 实施例3 | 610 | 0.51 | 2500 | 2.1 | 1.1 |
| 实施例4 | 615 | 0.51 | 2550 | 1.8 | 1.4 |
| 对比例1 | 520 | 0.35 | 2300 | 7.9 | 3.1 |
由表1可知，本申请的压电陶瓷材料的压电应变系数D33均大于对比例1的压电陶瓷材料的压电应变系数D33，说明本申请的压电陶瓷材料的电能与力学性能的转化率高。本申请的压电陶瓷材料的机电耦合系数Kp均大于对比例1的压电陶瓷材料的机电耦合系数Kp，说明本申请的压电陶瓷材料的机械能与电能的转化效率高。本申请的压电陶瓷材料的相对介电常数εr均大于对比例1的压电陶瓷材料的相对介电常数εr，说明本申请的压电陶瓷材料制备的驱动器的电学性能优异。本申请的压电陶瓷材料的谐振阻抗Z均小于对比例1的压电陶瓷材料的谐振阻抗Z，说明本申请的压电陶瓷材料制备的驱动器的谐振下的陶瓷内部发热量少。本申请的压电陶瓷材料的介质损耗D均小于对比例1的压电陶瓷材料的介质损耗D，说明本申请的压电陶瓷材料工作状态下的性能损耗和驱动器的衰减少。
从实施例1与实施例3、对比例1对比可以看出锌和铁的掺杂减少后谐振阻抗值Z增加，特别是对比例1，取消锌和铁的掺杂，谐振阻抗值Z上涨了4倍。由此可以说明，本实施例的压电陶瓷材料的谐振阻抗Z低，由本实施例的压电陶瓷材料制备的压电驱动器谐振下的陶瓷内部发热量少。
从实施例1到实施例4对比可以看出随着镧的掺杂越低，相对节点常数低，机电耦合系数也随之降低。
从实施例1与对比例1结果可以看出，铌、镁、锶的掺杂增加极大的影响到压电应变系数的值，但是因为比例协调和掺杂缺失的问题，导致其机电耦合系数大幅降低，说明实施例1的压电陶瓷材料的机械能与电能的转化效率高。
将实施例1备得到的压电陶瓷材料单面丝网印刷陶瓷胶水，利用定位工装定好位后一片片粘接到金属片上，上好加紧工装后整个放入烘箱中100-120℃烘干4-6小时，冷却后取出即为所需要的压电驱动器1。
将对比例1备得到的压电陶瓷材料单面丝网印刷陶瓷胶水，利用定位工装定好位后一片片粘接到金属片上，上好加紧工装后整个放入烘箱中100-120℃烘干4-6小时，冷却后取出即为所需要的压电驱动器2，并以市面上常用的电磁驱动器为对比分析，对驱动器的性能进行测试，测试数据如表2所示。
表2
| 驱动电压 | 驱动电流 | 驱动频率 | 形变位移 | 驱动力 | 使用寿命 | |
| 电磁驱动器 | 220V | 0.5A | 60Hz | 1mm | 1000mN | 2-3年 |
| 压电驱动器1 | 45V | 1A | 250Hz | 60um | 800mN | 5-8年 |
| 压电驱动器2 | 45V | 1A | 200Hz | 38um | 432mN | 3个月 |
由表2可以得知：
1、电磁驱动器的功耗110W，压电驱动器1的功耗为45W，整机的功耗降低了一半以上，说明本实施例的压电驱动器能量利用率更高，省电。
2、压电驱动器1比电磁驱动器的频率提高了4倍，每秒钟振动的次数提升4倍，在驱动相同物料的情况下输送的速度也将提升4倍。
3、压电驱动器的形变位移量为60微米，远远低于电磁驱动器的形变位移量，说明本实施例的压电驱动器1对于物料跳动影响小，物料运输过程中因为跳料导致的自然磕碰损失小。
4、使用寿命是根据用户实际使用后的反馈得出，电磁驱动器因为功耗大，自身发热也高，因此使用寿命短。本实施例的压电驱动器1的功耗小，发热量少，使用寿命长。
5、压电驱动器2比压电驱动器1的发热量更大，陶瓷表面长时间工作的时候出现发热严重的问题，因此其使用寿命大概3个月，3个月之后就出现陶瓷烧坏的情况。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种压电陶瓷材料，其特征在于，包括以下重量组份的原料：
四氧化三铅60-70%、氧化锆15-20%、氧化钛5%-10%、氧化锌1%-3%、碳酸锶1%-3%，三氧化二镧1%-3%，三氧化二铁0.02%-0.1%、五氧化二铌1%-2%、氧化镁0.02%-0.1%。
2.如权利要求1所述的压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：
（1）配料：按照重量组份对所述原料进行称量；
（2）粗磨：将称量好的原料倒入到振磨机中进行振磨，然后将原料烘干；
（3）预烧：将烘干后的原料放在干粉成型机上5-10MPa压力下压成圆饼，将圆饼装入匣钵中、放入马弗炉中进行高温预烧；
（4）细磨：将预烧好的圆饼捣碎后放入立式循环球磨机中进行细磨；
（5）造粒：往细磨后的原料加入10-20%的PVA胶水，搅拌均匀后采用喷雾造粒塔进行造粒，得到成球的粉料，将粉料放入塑料袋中锁紧沉浮一天；
（6）成型：将粉料放到干粉成型机上15-20MPa压力下成型得到胚片，要求成型密度不低于5.0g/cm3；
（7）排塑：将胚片装入匣钵、放入马弗炉中进行排塑；
（8）烧结：将排塑完成的胚片表面均匀散洒氧化锆粉末防止粘连，整齐叠放好后装入坩埚中，放入马弗炉中进行烧结，得到瓷胚；
（9）加工：将烧结成瓷的瓷胚表面精磨和外缘加工到预定尺寸，然后超声清洗后烘干；
（10）印银：将烘干后的瓷胚用丝网将银浆印刷电极，烘干后装入匣钵放入马弗炉中进行烧银；
（11）极化：将印银后的瓷胚装到夹具中给瓷胚两端进行加压操作，得到瓷片，加压结束后对瓷片进行清理烘干，得到压电陶瓷材料。
3.如权利要求2所述的压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
所述步骤（2），振磨机中加入50-70%水进行振磨，振磨时间为8-12小时，烘干温度为100-120℃。
4.如权利要求2所述的压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
所述步骤（3），预烧升温速度为3-5℃/min，升到1000-1100℃后保温30-60分钟随炉冷却。
5.如权利要求2所述的压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
所述步骤（4），球磨机中水进行球磨，圆饼和水的质量比为1:1-1.2，细磨后得到粒径为2-3um的原料占总原料的质量比为85-95%。
6.如权利要求2所述的压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
所述步骤（7），排塑升温速度为1-2℃/min，在300-400℃上停留30-60分钟，再以2-3℃/min的速度继续升到800-900℃，保温60-120分钟，随炉冷却。
7.如权利要求2所述的压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
所述步骤（8），烧结升温速率为3-5℃/min，在1100-1200℃时停留60-90分钟，再以2-4℃/min的速度继续升到1300-1400℃，保温180-240分钟，随炉冷却即成瓷胚。
8.如权利要求2所述的压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
所述步骤（10），烧银升温速率为3-5℃/min，升温到600-700℃后保温30-60分钟，随炉冷却。
9.如权利要求2所述的压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
所述步骤（11），直流电压为3000-4000V/mm，加压时间为10-30分钟。
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