CN115677343B - 一种高剩余极化强度bnt基铁电陶瓷材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高剩余极化强度BNT基铁电陶瓷材料及其制备方法与应用。所述高剩余极化强度BNT基铁电陶瓷材料的化学组成为(1‑x)Bi0.5Na0.5TiO3‑xAgNbO3;其中0.01≤x≤0.05,优选地,x=0.02。
Description
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料领域,具体涉及一种通过两步合成法制备的高剩余极化强度Bi0.5Na0.5TiO3基无铅铁电陶瓷材料及其应用,该种陶瓷材料具有压力诱导铁电-弛豫相变的特性。
背景技术
铁电材料在各种外场(温度场、电场、应力场)下的相变行为一直是研究的热点,其中应力场下的相变行为主要以高功率脉冲电源(也称为高功率脉冲电源技术)为应用场景。在冲击波作用下,极化后的铁电陶瓷可以在几微秒的时间内迅速去极化,产生强的电流脉冲(低阻抗负载时)或电压脉冲(高阻抗负载时),从而输出兆瓦级功率的脉冲能量。高功率脉冲电源在实际应用中需要达到百kV级别的高压输出,而目前单片陶瓷片的极限为十kV级输出,所以在器件布局上多采用多层串联铁电陶瓷堆方式。出于对高功率脉冲电源器件小型化、集成化的要求,需要开发高能量密度的铁电陶瓷材料。铁电陶瓷的储能密度可由公式W=Pr 2/2ε0εr,Pr为剩余极化强度,ε0为真空介电常数,εr为相对介电强度。要实现高能量密度,高的剩余极化强度是关键因素。
用于高功率脉冲电源的铁电材料,需要其在等静压或者冲击波下有退极化行为。该现象在很多材料中都已被发现,如Pb(Zr,Ti)O3(PZT)、(Pb,La)(Zr,Sn,Ti)O3(PLZST)、(Pb,Nb)(Zr,Sn,Ti)O3(PNZST)和Pb(Mg,Nb)O3-PbTiO3(PMN-PT)等。在这些材料体系中,目前商用的主要是PZT95/5材料,其通过调控组分至反铁电-铁电相界而获得极化后亚稳态的铁电相,压力下发生FE-AFE相变。致密的PZT 95/5铁电陶瓷的最大剩余极化强度为35μC/cm2左右。为了获得更高的能量输出密度和温度稳定性,研究人员一直在探索适合于高功率脉冲电源应用要求的新型铁电材料。新型的高功率脉冲电源用铁电材料需达到的目标有:高的储能密度、低的体积密度和高的温度稳定性。
Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)铁电材料具有较强的铁电性(Pr~38μC/cm2)和独特的弛豫特征,适合构筑具强铁电性的近相界铁电材料。但纯BNT本身具有高矫顽场、高漏导等缺点,无法满足耐电和极化的要求。通常采取元素掺杂或者第二组元固溶的方法进行改性。但是,目前诸如BNT-BT、BNT-NN、BNT-ST等固溶组分多关注于压电系数、电致应变、储能等方面的研究,而且固溶组分的加入会降低相变温度,导致剩余极化强度的降低,导致上述组分的剩余极化强度通常低于纯BNT。因此,选取合适的固溶组分,探索具有高剩余极化强度的BNT基铁电陶瓷值得关注。
除了组分调控之外,要实现高剩余极化强度还需要高的耐击穿强度,这与材料的形貌结构密切相关,需要陶瓷材料具有高致密度,并且形貌、结构分布均匀,其中为获得性能优良的铁电陶瓷材料,相当多的关注集中在制备技术上。除了传统的固相烧结法之外,比较典型的有溶胶-凝胶法、湿化学法、熔盐法等。传统的预合成和烧结工艺,未有将固溶成分的合成过程分开,因此不利于获得单一相、均匀晶粒和高致密度的陶瓷,而且不利于材料的铁电和热释电性能提高以及介电损耗的降低。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的在于提供一种基于铁电-弛豫相变的高剩余极化强度BNT基铁电陶瓷材料及其制备方法与应用。
第一方面,本发明提供了一种高剩余极化强度BNT基铁电陶瓷材料,所述BNT基铁电陶瓷材料的化学组成为(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xAgNbO3;其中0.01≤x≤0.05,优选地,x=0.02。
第二方面,本发明提供了一种上述高剩余极化强度BNT基铁电陶瓷材料的制备方法,包括:
将Ag源、Nb源混合均匀,经第一次预烧结得到AgNbO3粉体;
按照分子式(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xAgNbO3中的各化学元素计量比称取AgNbO3粉体与Bi源、Na源、Ti源并混合均匀,成型后经第二次预烧结得到BNT基铁电陶瓷粉体,将所述陶瓷粉体细磨并与粘结剂混合后进行造粒,经成型、陈化、排塑,得到陶瓷素坯;
烧结,得到所述高剩余极化强度BNT基铁电陶瓷材料。
较佳地,所述Ag源、Nb源分别为Ag2O、Nb2O5。
较佳地,所述第一次预烧结的条件为:在氧气、空气或者氮气气氛中,以2~5℃/min的升温速度升至600~1000℃,保温2~6小时,优选为保温2~4小时,随炉冷却。
较佳地,所述Bi源、Na源、Ti源分别为Bi2O3、NaHCO3和TiO2。
较佳地,所述第二次预烧结的条件为:在氧气或空气气氛中,以不超过2℃/min的升温速率升至600~1000℃,保温2~3小时,随炉冷却。
较佳地,所述粘结剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚苯乙烯和甲基纤维素中的至少一种,粘结剂加入量为所述陶瓷粉体质量的5~10wt%。
较佳地,所述陈化在室温25℃下进行,陈化时间为22~48小时,优选为22~26小时;所述排塑的条件为:在氧气或空气气氛中,以不高于2℃/min的升温速率升至600~800℃,保温1~3小时,排塑温度优选为650~750℃。
较佳地,所述烧结的条件为:在氧气或者空气气氛中,以2~5℃/min的升温速率升至800~1300℃,优选为1000~1200℃,保温1~3小时,烧结完成后随炉冷却至室温。
第三方面,本发明提供了一种上述BNT基铁电陶瓷材料在制备高剩余极化强度BNT基铁电陶瓷元件或者高功率脉冲电源中的应用。
有益效果
1)不同于传统的预合成和烧结,本发明提供的两步合成法和通氧固相烧结法相结合的工艺将固溶成分的合成过程分开,有助于获得单一相、均匀晶粒和高致密度的陶瓷材料,并且可以使材料的铁电和热释电性能提高,同时介电损耗降低且具有良好的温度稳定性;
2)对于本发明中的铁电陶瓷,组分中含有的AgNbO3组分的制备要求比较苛刻,而且Ag元素极易在高温下析出,影响最终材料的成分稳定。使用两步法先对固溶组分AgNbO3进行第一次合成可以保证AgNbO3的稳定性,随后AgNbO3和Bi0.5Na0.5TiO3的混合固溶第二次合成保证了陶瓷材料组分分布的均匀性。
附图说明
图1(a)为实施例1-4制备得到的铁电陶瓷元件在常温下的电滞回线示意图;图1(b)为实施例1-4制备得到的极化后的陶瓷元件剩余极化强度测试和静态压电系数测试示意图;
图2为实施例1-3制备得到的极化后的陶瓷元件热释电曲线图;
图3为实施例1-3制备得到的铁电陶瓷材料在不同温度下的电滞回线示意图;
图4为实施例1、3制备得到的铁电陶瓷元件等静压下的原位退极化测试表征图。
具体实施方式
以下通过实施方式进一步说明本发明,应理解,下述实施方式仅用于说明本发明,而非限制本发明。
本发明提供的高剩余极化强度BNT基铁电陶瓷材料的化学组成为:(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xAgNbO3,0.01≤x≤0.05;优选地,x=0.02。该种陶瓷材料是一种基于铁电-弛豫相变的高剩余极化强度BNT基无铅热释电陶瓷材料,具有应力诱导三方铁电-弛豫相变的特征,x值的选取基于相界的位置(偏铁电相一侧),当x>0.05时,材料将进入弛豫相而失去此相变行为,剩余极化强度快速降低至几乎消失。本发明选取具有高剩余极化的钛酸铋钠(Bi0.5Na0.5TiO3,BNT)和具有高自发极化的反铁电材料铌酸银(AgNbO3,AN)固溶,通过组分调整(0.01≤x≤0.05),选取铁电-弛豫相界附近的固溶体(1-x)BNT-xAN,得到具有压力诱导相变特性的铁电陶瓷材料。
所述铁电陶瓷材料不仅具有极高的剩余极化强度和储能密度,而且在较小的等静压力作用下能够发生压力诱导铁电-弛豫相变并释放表面束缚电荷。与商用的PZT 95/5陶瓷相比,该种陶瓷材料具有低密度、高储能体积密度和高温度稳定性的特点。本发明提供的(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xAgNbO3(0.01≤x≤0.05)无铅铁电陶瓷材料的体积密度为6.1~6.24g/cm3,热退极化温度为120~145℃,最优组分(x=0.02)直流极化后的剩余极化强度高达51.4μC/cm2,室温下极化后的储能体积密度高达43J/cm3,储能质量密度高达7.5J/g。在200~450MPa等静压力范围内能够发生铁电-弛豫相变并释放束缚电荷。
其中,化学组成为0.98Bi0.5Na0.5TiO3-0.02AgNbO3的铁电陶瓷材料的体积密度仅为6.1g/cm3,直流极化后的剩余极化强度可达51.4μC/cm2,室温下极化后的储能体积密度为43J/cm3,储能质量密度为7.5J/g,热退极化温度可达145℃,在0~450MPa等静压力下能够发生铁电-弛豫相变并释放束缚电荷,而且具有良好的温度稳定性。
以下示例性说明本发明所述高剩余极化强度BNT基铁电陶瓷材料的制备方法,所述制备方法主要包括以下步骤。
(1)AgNbO3粉体制备。将Ag源、Nb源按分子式AgNbO3中对应元素化学计量比称量并球磨混合,之后进行烘干、过筛,得到混合粉体;将混合粉体进行第一次预烧结,得到所述AgNbO3粉体。
在一些实施方式中,所述Ag源、Nb源可以分别为Ag2O、Nb2O5。球磨的方式可为湿式球磨,其中原料:球磨子:球磨介质的质量比=1:(2~10):(0.7~1.2),球磨子可以为不锈钢球、锆球或者玛瑙球,球磨介质可以为去离子水或无水乙醇,球磨混合的时间可以为12~24小时。
其中,所述第一次预烧结的条件可以包括:在氧气、空气或者氮气气氛中,于600~1000℃下保温2~6小时,优选为保温2~4小时,随炉冷却;第一次预烧结的升温速度可以控制为2~5℃/min。通过第一次预烧结合成纯相的AgNbO3粉体,有利于后续烧结过程中的组分稳定性。
在一些优选的实施方式中,也可以将混合粉体先在2~6MPa的压力下进行压制成型,而后再进行预烧结,预烧结后进行粉碎和过筛,得到所述AgNbO3粉体。在可选的实施方式中,还可以将所得到的AgNbO3粉体进行二次球磨以获得合适的粒径。
(2)陶瓷素坯制备。将步骤(1)中制备得到的AgNbO3粉体与Bi源、Na源、Ti源按照分子式(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xAgNbO3中的各化学元素计量比称量并球磨混合;经烘干、过筛和成型后进行第二次预烧结,粉碎、过筛,得到陶瓷粉体;将陶瓷粉体细磨至所需粒度后与粘结剂混合并进行造粒,经成型、陈化、排塑后,得到陶瓷素坯。
在一些实施方式中,所述Bi源、Na源、Ti源可以分别为Bi2O3、NaHCO3和TiO2。球磨的方式可以选择搅拌湿式球磨、砂磨或湿式球磨,质量比可以按照料:球磨子:球磨介质=1:2:(0.7~1),球磨混合的时间可以为12~24小时。
所述第二次预烧结的条件可以为:氧气或空气气氛中,在600~1000℃下保温2~3小时,随炉冷却;同时,控制升温速率不超过2℃/min。第二次预烧结保证了坯体结构的稳定性和组分的均匀性,合理的预烧结参数能够保证后续烧结后材料晶粒的均匀;预烧结温度不合适会导致陶瓷提前致密化或出现致密度较差的情形,影响烧结后陶瓷材料的晶粒尺寸。
在造粒之前可以采用湿式球磨法或搅拌球磨法细磨陶瓷粉体,再进行烘干、过筛,使其粒径更为细小。其中,所述细磨可以按照陶瓷粉体:研磨球:球磨介质=1:(2~10):(0.7~2)的质量比进行细磨,以使得陶瓷粉体的粒径较细且分布窄。研磨球可以选取钢球、锆球或玛瑙球,球磨介质可以为去离子水或酒精。所述湿式球磨法细磨的时间可以为20~28小时,搅拌球磨法则可以控制为2~5h。合适的球磨制度保证了原料粉体的均匀性,球磨后得到的较小粒径有利于烧结时获得较小的晶粒尺寸,从而提高耐电性能。
所述粘结剂可以选择聚乙烯醇、聚乙二醇、聚苯乙烯和甲基纤维素中的至少一种,粘结剂加入量可以控制为陶瓷粉体质量的5~10wt%。粘结剂加入量过高将不利于陶瓷的致密化,而加入量过低则无法充分成粒,影响成型效果。
所述陈化的温度可以为室温25℃,陈化时间可为22~48小时,优选为22~26小时。在一些优选的实施方式中,陈化后还可以选择进行过筛、二次压块成型和二次陈化,以保证造粒均匀。
所述排塑的条件可为:在氧气或空气气氛中于600~800℃下保温1~3小时,排塑温度优选为650~750℃,排塑的升温速率可以控制为不高于2℃/min。
(3)将步骤(2)制备得到的陶瓷素坯置于高温炉中,进行烧结,得到所述高剩余极化强度BNT基铁电陶瓷材料。
在可选的实施方式中,所述烧结的条件可以为:在氧气或者空气气氛中,以2~5℃/min的升温速率升至800~1300℃,优选为1000~1200℃,保温1~3小时,烧结完成后随炉冷却至室温。烧结温度过低,会导致陶瓷材料致密性不足;烧结温度过高,则会导致过烧而产生杂相。优选地,进行所述烧结时可以采用与煅烧后具有相同成分的陶瓷材料粉体覆盖所述陶瓷素坯,以调节烧结气氛。
不同于传统的预合成和烧结,本发明提供的两步合成法和通氧固相烧结法相结合的工艺将固溶成分的合成过程分开。现有研究也表明两步法有助于获得单一相、均匀晶粒和高致密度的陶瓷材料,并且可以使材料的铁电和热释电性能提高,同时介电损耗降低。对于本发明中的铁电陶瓷,组分中含有的AgNbO3组分的制备要求比较苛刻,而且Ag元素极易在高温下析出,影响最终材料的成分稳定。使用两步法先对固溶组分AgNbO3进行第一次合成可以保证AgNbO3的稳定性,随后AgNbO3和Bi0.5Na0.5TiO3的混合固溶第二次合成保证了陶瓷材料组分分布的均匀性。
本发明提供的BNT基无铅铁电陶瓷材料性能优异,具有良好的温度稳定性。经过极化后的BNT-AN陶瓷材料热退极化温度可达145℃(x=0.02),在20~120℃的温度范围内剩余极化强度的变化率较低,兼具低的体积密度(6.1g/cm3)。本发明所述的铁电陶瓷材料与商用的PZT 95/5陶瓷相比,密度约为商用多孔PZT 95/5的80%,储能体积密度约为1.7倍,对于开发高能量密度、高温度稳定性和小型化的高功率脉冲电源具有积极意义。
本发明提供的BNT基无铅铁电陶瓷材料可以应用于制备高剩余极化强度BNT基铁电陶瓷元件、高功率脉冲电源等。其中,所述铁电陶瓷元件的制备方法可以包括:将所述高剩余极化强度BNT基铁电陶瓷材料加工至所需尺寸,超声清洗后进行电极制备,得到铁电陶瓷元件。进行极化处理后,可得到极化后的铁电陶瓷元件。
所述电极制备的方式可以为:在陶瓷材料的上下表面进行丝网印银,烘干银浆后在空气或氧气气氛中,以2~5℃/min的升温速度升至600~800℃,保温5~120分钟进行烧银,得到对称银电极。
所述极化处理的方式可以为直流极化。其中,极化处理的工艺可以为:在4~8kV/mm电场强度下保压5~40分钟,极化温度为25~100℃。在可选择的实施方式中,可以选择在25~100℃的热硅油中进行极化处理。较高温度的硅油中极化有利于铁电畴的翻转,从而有利于提高材料的极化程度和防止极化中击穿。
利用本发明提供的高剩余极化强度BNT基铁电陶瓷材料制备得到的铁电陶瓷元件可以进一步应用于高功率铁电脉冲电源。其中,陶瓷元件加工的尺寸可为Φ11mm×0.5mm,银电极可采取全电极,尺寸可以为Φ5.6mm或Φ9.8mm。本发明中所制备的铁电陶瓷元件(x=0.03时)能够在0~400MPa等静压力范围内发生铁电-弛豫相变行为并释放出表面束缚电荷,证明其具有压力诱导相变行为。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解,以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例,即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适范围内选择,而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
铁电陶瓷材料0.98Bi0.5Na0.5TiO3-0.02AgNbO3(x=0.02)的制备:
(1)以Ag2O、Nb2O5作为原料,按照1:1的化学计量比配制,采用湿式球磨法混合,按照原料:球磨子:乙醇=1:4:1的质量比,混合16小时,球磨子选择锆球。烘干后进行压块,将所得混合粉体块在氧气气氛下进行预烧结,以2℃/min的升温速度升至850℃,保温3h后随炉冷却,粉碎后过40目筛,得到AgNbO3粉体。随后,使用搅拌球磨法进行二次球磨以使得粒径细小,搅拌球磨时按照原料:球磨子:乙醇=1:10:2的质量比进行,球磨3h后烘干过筛。
(2)将步骤(1)中得到的AgNbO3粉体作为原料,与Bi2O3、NaHCO3和TiO2按照0.98Bi0.5Na0.5TiO3-0.02AgNbO3化学计量比进行混合,采用湿式球磨法混合,按照原料:球磨子:乙醇=1:2:1的质量比,混合16小时,球磨子选择玛瑙球。烘干后进行压块并在空气气氛下进行第二次预烧结,以2℃/min的升温速度升至850℃,保温2h,随炉冷却后用研钵粉碎,过40目筛,得到陶瓷粉体。将陶瓷粉体搅拌球磨法细磨3h,按照原料:球磨子:乙醇=1:10:2的质量比进行,烘干、过筛后加入9wt%聚乙烯醇PVA粘结剂并进行造粒,随后压制成型,陈化24h后再次在研钵中磨碎过40目筛,将所得粉料压制为直径13mm、厚度2mm的圆片,然后在氧气气氛下升温到700℃排塑2h,得到陶瓷素坯。
(3)将陶瓷素坯放入氧化铝坩埚,使用相同成分的煅烧后粉体进行覆盖,盖上盖子,在氧气气氛中以2℃/min的升温速度升至1100℃,保温2小时,随炉冷却后得到高剩余极化强度BNT基铁电陶瓷材料样品。
将烧结后的陶瓷材料样品磨为厚度0.5mm的陶瓷片,超声清洗并烘干后,选取合适的印刷板进行丝网印刷银浆,保证两面的电极对称,再次烘干后置于氧化铝板上,在氧气气氛中,以2℃/min的升温速度升至750℃,保温0.5小时烧银得到陶瓷元件。对所得铁电陶瓷元件进行直流极化,极化条件为7kV/mm电场强度下,在25~100℃硅油中保压30min。对陶瓷元件进行电滞回线测试,对极化后的陶瓷元件进行静态d33测试、退极化测试和热释电测试。
实施例2
具体制备流程参照实施例1。主要区别在于:本实施例中铁电陶瓷材料的化学组成为0.97Bi0.5Na0.5TiO3-0.03AgNbO3(x=0.03)。
实施例3
具体制备流程参照实施例1。主要区别在于:本实施例中铁电陶瓷材料的化学组成为0.96Bi0.5Na0.5TiO3-0.04AgNbO3(x=0.04)。
实施例4
具体制备流程参照实施例1。主要区别在于:本实施例中铁电陶瓷材料的化学组成为0.95Bi0.5Na0.5TiO3-0.05AgNbO3(x=0.05)。
图1(a)为实施例1-4制备得到的铁电陶瓷元件在常温下的电滞回线示意图;图1(b)为实施例1-4制备得到的极化后的陶瓷元件剩余极化强度测试和静态压电系数测试示意图。从图中可以看出,由于直流极化能够使得电畴翻转更加充分,实施例1制备得到的极化后的陶瓷元件剩余极化强度高达51.4μC/cm2。
图2为实施例1-3制备得到的极化后的陶瓷元件热释电曲线图。从图中可以看出,随着铌酸银含量的增大,退极化温度逐渐降低,x=0.02时退极化温度最优,可达145℃。
图3为实施例1-3制备得到的铁电陶瓷材料在不同温度下的电滞回线示意图。从图中可以看出,随温度升高能够观察到明显的电流峰劈裂的现象,表明发生了铁电-弛豫相变;而且在退极化温度以下,剩余极化强度变化很小,表明材料具有较好的温度稳定性。
图4为实施例1、3制备得到的铁电陶瓷元件等静压下的原位退极化测试表征图。从图中可以看出,随着压力的升高,退极化放电越来越强,对应于斜率的增大,400MPa处保压出现迅速的电流释放现象,说明压力诱导铁电-弛豫相变的阈值较低,但是其具有弛豫特征,实施例1中的样品可以在0-400MPa范围内可以释放出约20%的表面束缚电荷,实施例3中的样品可以在0-400MPa范围内可以释放出约45%的表面束缚电荷。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后,对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此,本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (7)
1.一种高剩余极化强度BNT基铁电陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述BNT基铁电陶瓷材料的化学组成为(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xAgNbO3;其中0.01≤x≤0.05;
所述制备方法包括:
将Ag源、Nb源混合均匀,经第一次预烧结得到AgNbO3粉体;
按照分子式(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xAgNbO3中的各化学元素计量比称取AgNbO3粉体与Bi源、Na源、Ti源并混合均匀,成型后经第二次预烧结得到BNT基铁电陶瓷粉体,将所述陶瓷粉体细磨并与粘结剂混合后进行造粒,经成型、陈化、排塑,得到陶瓷素坯;
烧结,得到所述高剩余极化强度BNT基铁电陶瓷材料;
所述第一次预烧结的条件为:在氧气、空气或者氮气气氛中,以2~5℃/min的升温速度升至600~1000℃,保温2~6小时,随炉冷却;
所述第二次预烧结的条件为:在氧气或空气气氛中,以不超过2℃/min的升温速率升至600~1000℃,保温2~3小时,随炉冷却;
所述烧结的条件为:在氧气气氛中,以2~5℃/min的升温速率升至800~1300℃,保温1~3小时,烧结完成后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,x=0.02。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Ag源、Nb源分别为Ag2O、Nb2O5。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Bi源、Na源、Ti源分别为Bi2O3、NaHCO3和TiO2。
5. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述粘结剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚苯乙烯和甲基纤维素中的至少一种,粘结剂加入量为所述陶瓷粉体质量的5~10wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述陈化在室温25℃下进行,陈化时间为22~48小时;所述排塑的条件为:在氧气或空气气氛中,以不高于2℃/min的升温速率升至600~800℃,保温1~3小时。
7.一种如权利要求1所述的制备方法得到的BNT基铁电陶瓷材料在制备高剩余极化强度BNT基铁电陶瓷元件或者高功率脉冲电源中的应用。
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JP2007031219A (ja) * | 2005-07-28 | 2007-02-08 | Toyota Motor Corp | チタン酸ビスマスナトリウム−ジルコニウムチタン酸バリウム系無鉛圧電セラミック及びその製造方法 |
CN106966720A (zh) * | 2017-04-18 | 2017-07-21 | 北京工业大学 | Bnt‑bzn二元无铅电致应变陶瓷及制备 |
CN109180178A (zh) * | 2018-10-10 | 2019-01-11 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高储能密度钛酸锶钡基无铅弛豫铁电陶瓷及其制备方法 |
CN110483038A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-11-22 | 桂林电子科技大学 | 一种反铁电无铅陶瓷及其制备方法和应用 |
CN111039673A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-04-21 | 刘云华 | 一种抗静电陶瓷材料的制备方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8470211B2 (en) * | 2006-04-13 | 2013-06-25 | Agency For Science, Technology And Research | Ferroelectric ceramic material with a low sintering temperature |
-
2022
- 2022-10-14 CN CN202211259581.1A patent/CN115677343B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007031219A (ja) * | 2005-07-28 | 2007-02-08 | Toyota Motor Corp | チタン酸ビスマスナトリウム−ジルコニウムチタン酸バリウム系無鉛圧電セラミック及びその製造方法 |
CN106966720A (zh) * | 2017-04-18 | 2017-07-21 | 北京工业大学 | Bnt‑bzn二元无铅电致应变陶瓷及制备 |
CN109180178A (zh) * | 2018-10-10 | 2019-01-11 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高储能密度钛酸锶钡基无铅弛豫铁电陶瓷及其制备方法 |
CN110483038A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-11-22 | 桂林电子科技大学 | 一种反铁电无铅陶瓷及其制备方法和应用 |
CN111039673A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-04-21 | 刘云华 | 一种抗静电陶瓷材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
J. Y. Y. Wong等.Enhanced Grain Growth in Lead-Free (1-x)(Na0.5Bi0.5)TiO3-xAgNbO3 Solid Solution Ceramics.《FERROELECTRICS》.2014,第464卷(第1期),第122-129页. * |
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