CN111302799B - 一种高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN111302799B
CN111302799B CN202010120294.7A CN202010120294A CN111302799B CN 111302799 B CN111302799 B CN 111302799B CN 202010120294 A CN202010120294 A CN 202010120294A CN 111302799 B CN111302799 B CN 111302799B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ferroelectric ceramic
ceramic material
potassium niobate
ferroelectric
silver potassium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010120294.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111302799A (zh
Inventor
刘振
王根水
聂恒昌
董显林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Original Assignee
Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Ceramics of CAS filed Critical Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Priority to CN202010120294.7A priority Critical patent/CN111302799B/zh
Publication of CN111302799A publication Critical patent/CN111302799A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111302799B publication Critical patent/CN111302799B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/495—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • H—ELECTRICITY
    • H02—GENERATION; CONVERSION OR DISTRIBUTION OF ELECTRIC POWER
    • H02M—APPARATUS FOR CONVERSION BETWEEN AC AND AC, BETWEEN AC AND DC, OR BETWEEN DC AND DC, AND FOR USE WITH MAINS OR SIMILAR POWER SUPPLY SYSTEMS; CONVERSION OF DC OR AC INPUT POWER INTO SURGE OUTPUT POWER; CONTROL OR REGULATION THEREOF
    • H02M1/00—Details of apparatus for conversion
    • H—ELECTRICITY
    • H02—GENERATION; CONVERSION OR DISTRIBUTION OF ELECTRIC POWER
    • H02M—APPARATUS FOR CONVERSION BETWEEN AC AND AC, BETWEEN AC AND DC, OR BETWEEN DC AND DC, AND FOR USE WITH MAINS OR SIMILAR POWER SUPPLY SYSTEMS; CONVERSION OF DC OR AC INPUT POWER INTO SURGE OUTPUT POWER; CONTROL OR REGULATION THEREOF
    • H02M11/00—Power conversion systems not covered by the preceding groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3201—Alkali metal oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3289—Noble metal oxides
    • C04B2235/3291—Silver oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明涉及一种高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料及其制备方法和应用，所述铌酸银钾铁电陶瓷材料的化学组成为：(Ag1‑xKx)NbO3，0.06≤x≤0.09，具有应力诱导FE‑AFE相变的特征。

Description

一种高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料及其制备方法 和应用
技术领域
本发明涉及一种铁电陶瓷材料，具体涉及一种具有压力诱导铁电-反铁电相变特征的高储能密度铁电陶瓷材料及利用其制备的铁电陶瓷元件，属于功能陶瓷领域。
背景技术
自上世纪60年代以来，随着核物理、电子束、激光等技术的不断发展，脉冲功率技术在国防、高新技术、民用等领域得到了广泛的医用。能量存储系统是脉冲功率装置中的主要组成部分，电容器储能能量释放速度快、组合灵活、技术成熟、价格低廉，成为目前应用最为广泛的储能器件。铁电陶瓷在极化过程中能够在表面产生束缚电荷因而存储能量，铁电陶瓷的储能密度可以由公式W＝Pr 2/2(ε0εr×ρ)计算得来，其中Pr为剩余极化强度，ε0为真空介电常数，εr为相对介电强度，ρ为体积密度(Explosive Pulsed Power,Imperial CollegePress,2011)。在外力的作用下，铁电陶瓷可以释放存储能量和表面束缚电荷，并产生瞬时电流，因而铁电陶瓷被广泛的研究和应用于力电换能器件中。
Pb(Zr0.95Ti0.05)O3(PZT95/5)铁电陶瓷具有丰富的相结构，常温下未极化的PZT95/5铁电陶瓷是正交反铁电相，处于铁电-反铁电相相界附近。极化后的PZT95/5铁电陶瓷是亚稳态的三方铁电相。铁电相单胞体积大于反铁电相的单胞体积，因此，适当的压应力可以实现铁电相到反铁电相的转变。由冲击波诱导的铁电-反铁电相变可以使得PZT95/5铁电陶瓷在几微秒的时间内迅速去极化，瞬间释放表面束缚电荷，从而产生兆瓦级功率的电流或电压脉冲的能量(J.Am.Ceram.Soc.,100,5693,2017；J.Appl.Phy.,117,244104,2015)。由于其特殊的压力诱导铁电-反铁电相变行为，PZT95/5基的铁电材料被广泛应用于高功率脉冲电源等尖端技术领域。但铅基材料存在一定的毒性，对环境保护和人类健康带来了严峻的考验，继欧盟以来，世界各国逐渐禁止使用各种含铅电子设备，对于无铅陶瓷领域的研究已成为焦点。然而PZT95/5在力电换能应用中的无铅替代材料研究却鲜有报道。而且目前商用的PZT95/5铁电材料在45℃附近会发生低温三方铁电-高温三方铁电相变(Infr.Phys.Tech.,61,325,2013)，在器件制备和应用中会发生部分退极化行为而损失部分存储能量，PZT95/5的这一应用缺点也亟待解决。
探索新型无铅铁电材料在力电换能中的实际应用，有两个关键点，一是候选铁电材料要有大的剩余极化强度，来保证铁电材料有高的能量存储能力和电流释放能力，二是要有压力诱导的铁电-反铁电相变行为。然而目前文献中报道的具有压力诱导铁电-反铁电行为的铁电材料都为含铅材料，比如PZT和Pb(Zr,Sn,Ti)O3(PZST),(Phys.Rev.B,81.014103,2010)等。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种铁电-反铁电相变型铁电陶瓷材料及铁电陶瓷元件，为力电换能器件等领域提供一种铁电备选材料。
一方面，本发明提供了一种高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料，所述铌酸银钾铁电陶瓷材料的化学组成为：(Ag1-xKx)NbO3，0.06≤x≤0.09，具有应力诱导FE-AFE相变的特征。
本公开中，首次通过选取高自发极化的反铁电材料铌酸银(AgNbO3)和铁电材料铌酸钾(KNbO3)构建具有铁电-反铁电相界的固溶体(Ag,K)NbO3(AKN)，并进行组分调整(0.06≤x≤0.09)，选取位于铁电-反铁电相界附近的组分，最终得到具有应力诱导FE-AFE相变的特征的铌酸银钾铁电陶瓷材料。
另一方面，本发明提供了一种上述的高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料的制备方法，包括：
(1)以Ag2O、K2O3和Nb2O3作为原料，按照高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料的化学组成称量原料并混合后，在850～900℃下预烧结处理，得到陶瓷粉体；
(2)将所得陶瓷粉体压制成型，得到陶瓷坯体；
(3)将所得陶瓷坯体在1025～1150℃下烧结处理，得到所述高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料。
较佳的，所述预烧结处理的时间为2～3小时。
较佳的，在压制成型之前，将陶瓷粉体和粘结剂混合进行造粒，再经陈化和过筛；所述粘结剂的加入量为陶瓷粉体的6～8wt％；所述陈化的时间为22～26小时。
又，较佳的，在压制成型之后，将陶瓷坯体进行排胶；所述排胶为在含氧气氛中、600～700℃下保温1～3小时。
较佳的，所述烧结处理的升温速率为2～5℃/分钟。
较佳的，所述预烧结处理的升温速率为2～5℃/分钟。
再一方面，本发明还提供了一种铁电陶瓷元件，由上述的高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料制成所述铁电陶瓷元件；所述铁电陶瓷元件具有铁电-反铁电相变特征。
较佳的，所述铁电陶瓷元件的制备方法包括：将高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料的上下表面制备银电极后，再经过极化处理，得到所述铁电陶瓷元件；所述极化处理为在4～6KV/mm的电场下极化5～30分钟。
较佳的，所述铁电陶瓷元件在室温时的储能密度优选值为5.401kJ/kg。
较佳的，所述铁电陶瓷元件在20～150℃的温度范围内剩余极化强度的变化率≤5％。
较佳的，所述铁电陶瓷元件在冲击波压力作用下能够释放表面束缚电荷，并产生电流脉冲或电压脉冲。较佳的，所制备的铁电陶瓷元件在6.9GPa冲击压力下释放出22A的电流脉冲。
另一方面，本发明还提供了一种高功率脉冲电源，其特征在于，包括：上述的铁电陶瓷元件。
有益效果：
在本发明中，所获得的AKN铁电陶瓷材料具有低的体积密度(6.4g/cm3)、高的剩余极化强度(33μC/cm2)和高的储能密度(5.401kJ/kg)；
在本发明中，所制备的铁电陶瓷元件(K含量为6.5％时)能够在300MPa的等静压力下发生铁电-反铁电相变行为而释放表面束缚电荷，在冲击波压力加载下获得了电流峰值22A的脉冲电流。且该陶瓷元件在一定的温度范围(20～150℃)内，其剩余极化强度基本保持不变具有很好的温度稳定性，在电容器具有非常好的应用前景；
与目前商用的PZT95/5材料相比较，本发明提供的AKN陶瓷材料和元件在保持应力诱导FE-AFE相变能力同时，具有更低的体积密度、更高的储能密度和更好的温度稳定性，这对于开发高储能密度、特别是在变温环境下要求有稳定储能特性的高功率脉冲电源具有非常重要的意义。
附图说明
图1为(Ag0.935K0.065)NbO3陶瓷材料在室温下不同等静压力下的电滞回线(a)，以及极化后的(Ag0.935K0.065)NbO3陶瓷在等静压环境中的原位退极化曲线(b)、介电常数谱(c)和损耗谱(d)，其中(a)中横坐标E为电场强度，纵坐标P为极化强度；从(a)中可以看出，该陶瓷在零等静压力时为典型具有单电滞回线的FE相，剩余极化强度高达33μC/cm2，在350MPa时为典型的具有双电滞回线的AFE相，剩余极化强度降低为7μC/cm2，可见随着压力的增大发生了FE-AFE相变并伴随剩余极化电荷的释放，从(b)中可以看出随着等静压力的增大，FE-AFE相变发生在大约300MPa附近，并伴随着剩余极化电荷的快速释放；从(c)和(d)可以看出在相变压力300MPa附近，介电常数和介电损耗都发生了异常的突变；
图2为极化后的(Ag0.935K0.065)NbO3陶瓷所制备的储能元件在冲击波压力加载下的放电行为，所释放的电流方波波形良好，电流最大值可达22A。将电流积分所计算得到释放的电荷为38μC/cm2，略大于图1的(a)中电滞回线所测得的值，说明极化充分，放电完全；
图3为极化后的(Ag0.935K0.065)NbO3陶瓷的热释电曲线，插图为不同温度下的(Ag0.935K0.065)NbO3陶瓷的电滞回线，从图中可以看出，该陶瓷在20～150℃的温度区间范围内铁电相极为稳定，热释电电流维持在10×10-8Ccm-2K-1以内，剩余极化强度没有太大变化，变化范围为5％以内，具有非常好的温度稳定性；
图4为(Ag0.94K0.06)NbO3陶瓷不同温度下的电滞回线，可以看出该组分陶瓷在室温时具有束腰电滞回线，剩余极化强度为33μC/cm2，该陶瓷正好位于FE-AFE相界处。随着温度升高到120℃，剩余极化强度变化不大；
图5为(Ag0.91K0.09)NbO3陶瓷在室温时的电滞回线，该陶瓷具有单一的电滞回线，为铁电相，剩余极化强度为34μC/cm2。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本公开中，高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料的组成为：(Ag1-xKx)NbO3，0.06≤x≤0.09，该材料在室温(～25℃)时为铁电相(FE)，且位于铁电-反铁电(FE-AFE)相界附近。该铌酸银钾铁电陶瓷材料在较小的等静压力或冲击波压力作用下能够发生压力诱导铁电-反铁电相变并瞬间释放表面束缚电荷获得大电流。
在可选的实施方式中，当x＝0.065时，该铌酸银钾铁电陶瓷材料在室温时的体积密度为6.4g/cm3，储能密度在5.401kJ/kg，极化处理后样品在～300MPa等静压力下发生FE-AFE相变并释放束缚电荷，在20℃～150℃的温度范围内，随着温度的升高，其剩余极化强度变化不大(在5％以内)，具有很好的温度稳定性。
在本发明中，本发明通过传统的电子陶瓷制备工艺制备的高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料(AKN铁电陶瓷材料)，其具有比目前商用的锆钛酸铅陶瓷可比拟的放电性能、更低的体积密度、更高的储能密度、以及更好的温度稳定特性。有望在脉冲功率技术中取得实际应用。以下示例性地说明高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料的制备过程。
以Ag2O粉体、K2CO3粉体、Nb2O5粉体作为原料，按照化学式(Ag1-xKx)NbO3的对应元素的化学计量比配制，并混合，得到混合粉体。例如，采用湿式球磨法混合，再进行烘干。所述的湿式球磨法混合中，按照原料:球:水＝1:(1.8～2.5):(1～1.8)的质量比，混合5～7小时，其中球磨介质为不锈钢球、锆球或玛瑙球，水为去离子水。
将混合粉体进行预烧结，得到陶瓷粉体。其中，预烧结的条件包括：在氧气气氛中，在850～900℃，保温2～3小时。其中，预烧结的升温速度低于2℃/min。优选，将陶瓷粉体进行压块后，再预烧结，得到陶瓷粉体。
将陶瓷粉体直接压制成型(片状或块状)，得到陶瓷坯体。优选，将陶瓷粉体中加入粘结剂造粒(该步骤得到造粒后的陶瓷粉体)，再经陈化后压制成型，然后进行排塑，得到陶瓷坯体。在压制成型之前，采用湿式球磨法细磨陶瓷粉体，再进行烘干，使其粒径更为细致。其中，上述湿式球磨法中，按照陶瓷粉体:球:水＝1:(1.2～3.0):(0.8～1.2)的质量比细磨，以使得陶瓷粉体的粒径较细且分布窄，其中球磨介质为钢球、锆球或玛瑙球，水为去离子水；所述的湿式球磨法细磨时间为20～28小时，细磨后得到陶瓷粉体。其中，粘结剂可为聚乙烯醇PVA等。该粘结剂的加入量可为陶瓷粉体(或造粒后的陶瓷粉体)重量的6～8wt.％。陈化时间可为22～26小时。排塑可为在氧气气氛中于600～700℃下保温1～3小时。
将陶瓷坯体放入高温炉中，经过烧结后，得到铌酸银钾铁电陶瓷材料。其中，烧结的条件包括：在氧气气氛下，以低于2℃/min的升温速度升至1025～1150℃，保温1～3小时，随炉冷却。
本发明中，铁电陶瓷元件的制备方法，包括如下步骤：将烧结好的高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料加工成所需尺寸，进行电极制备，然后再经过极化处理。其中，电极制备是在所得酸银钾铁电陶瓷材料的上下双面被银。极化处理的参数包括：4～6KV/mm电场强度。极化处理时间可为5～30分钟。
在可选的实施方式中，所得铁电陶瓷元件室温时具有高的储能密度，优选值为～5.401kJ/kg。在可选的实施方式中，所得铁电陶瓷元件在20～150℃的温度范围内剩余极化强度具有较好的温度稳定性。
在可选的实施方式中，所得铁电陶瓷元件在一定的压力条件下能够发生铁电-反铁电相变。同时，该铁电陶瓷元件在冲击波压力作用下能够释放表面束缚电荷，并产生电流(电压)脉冲。例如，在6.9GPa冲击波压力作用下能够释放表面束缚电荷，并产生的电流脉冲或电压脉冲的大小为22A。
本发明中，将上述铁电陶瓷元件用于制备高功率脉冲电源。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：铁电陶瓷材料组成为：(Ag0.935K0.065)NbO3
(1)按上述化学式组成计算粉体原料中各组成物Ag2O、K2CO3和Nb2O5质量并按组成比例配制，采用湿式球磨法混合，按照原料:球:水＝1:2.0:1.5的质量比混合7小时，使各组分混合均匀。烘干后，过40目筛，在空气气氛下压块，在氧气气氛炉膛中，以2℃/min的升温速度升至870℃，保温3小时合成组成为(Ag0.935K0.065)NbO3的陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)所得的陶瓷粉体捣碎，过30目筛，再用湿式球磨法精磨24小时，烘干精磨后的陶瓷粉料，然后加入粉料重量的7wt.％PVA粘结剂，造粒，陈化24小时，过30目筛，压制成直径15mm，厚度2mm的圆形片，然后在氧气气氛中升温到600℃下排塑3h，得到陶瓷坯体；
(3)将陶瓷坯体放入氧化铝坩埚，盖上磨口盖子，在氧气气氛中，以2℃/min的升温速度升至1100℃，保温3小时，随炉冷却后得到陶瓷材料样品；
(4)将烧结好的陶瓷材料样品磨成直径8mm厚度0.5mm的片子，清洗，烘干，丝网印刷银浆，再烘干，在氧气气氛中，以2℃/min的升温速度升至600℃，保温0.5小时烧银得到陶瓷元件；
(5)对本实施例1所得铁电陶瓷元件进行了等静压力下的电滞回线的测量，结果见图1中(a)，对本实施例的陶瓷元件在4kV/mm直流电场下极化10分钟，并测量了极化后陶瓷元件在等静压力变化中的电荷释放过程、介电常数和介电损耗的变化，结果见图1中(b)、(c)和(d)；
(6)对本实施例的极化后的铁电陶瓷元件进行了冲击波压力下的放电行为测试，所施加的冲击波压力为6.9GPa，测试结果见图2；
(7)对本实施例1的铁电陶瓷元件进行了不同温度下的电滞回线的测量，以及极化后陶瓷元件的热释电系数测量，结果见图3。
实施例2：铁电陶瓷材料组成为：(Ag0.94K0.06)NbO3
按上述配方重复实施例1的制备方法，图4展示了实施例2的部分电性能结果。
实施例3：铁电陶瓷材料组成为：(Ag0.91K0.09)NbO3
按上述配方重复实施例1的制备方法，图5展示了实施例3的部分电性能结果。

Claims (7)

1.一种铌酸银钾铁电陶瓷材料的用途，其特征在于，所述铌酸银钾铁电陶瓷材料的化学组成为：(Ag1-xKx)NbO3，0.06≤x≤0.065，采用应力诱导所述铌酸银钾铁电陶瓷材料产生铁电-反铁电相变特征，而用于高功率脉冲电源上；具体将高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料制成铁电陶瓷元件，所述铁电陶瓷元件具有铁电-反铁电相变特征；
所述铁电陶瓷元件的制备方法包括：将高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料的上下表面制备银电极后，再经过极化处理，得到所述铁电陶瓷元件；所述极化处理为在4～6kV/mm的电场下极化5～30分钟；
所述铁电陶瓷元件在冲击波压力作用下能够释放表面束缚电荷，并产生电流脉冲或电压脉冲。
2.根据权利要求1所述的铌酸银钾铁电陶瓷材料的用途，其特征在于，所述铁电陶瓷元件在室温时的储能密度为5.401 kJ/kg；
所述铁电陶瓷元件在20～150℃的温度范围内剩余极化强度的变化率≤5%。
3.根据权利要求1或2所述的铌酸银钾铁电陶瓷材料的用途，其特征在于，所述铁电陶瓷元件在6.9GPa冲击波压力作用下能够释放表面束缚电荷，并产生的电流脉冲的大小为22A。
4.根据权利要求1所述的铌酸银钾铁电陶瓷材料的用途，其特征在于，高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料的制备方法包括：
（1）以Ag2O、K2O3和Nb2O3作为原料，按照铌酸银钾铁电陶瓷材料的化学组成称量原料并混合后，在850～900℃下预烧结2～3小时，得到陶瓷粉体；
（2）将所得陶瓷粉体压制成型，得到陶瓷坯体；
（3）将所得陶瓷坯体在1025～1150℃下烧结处理，得到所述高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料。
5.根据权利要求4所述的铌酸银钾铁电陶瓷材料的用途，其特征在于，在压制成型之前，将陶瓷粉体和粘结剂混合进行造粒，再经陈化和过筛；所述粘结剂的加入量为陶瓷粉体的6～8wt.%；所述陈化的时间为22～26小时。
6.根据权利要求5所述的铌酸银钾铁电陶瓷材料的用途，其特征在于，在压制成型之后，将陶瓷坯体进行排胶；所述排胶为在含氧气氛中、600～700℃下保温1～3小时。
7.根据权利要求4-6中任一项所述的铌酸银钾铁电陶瓷材料的用途，其特征在于，所述烧结处理的升温速率为2～5℃/分钟；所述预烧结处理的升温速率为2～5℃/分钟。
CN202010120294.7A 2020-02-26 2020-02-26 一种高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料及其制备方法和应用 Active CN111302799B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010120294.7A CN111302799B (zh) 2020-02-26 2020-02-26 一种高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010120294.7A CN111302799B (zh) 2020-02-26 2020-02-26 一种高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111302799A CN111302799A (zh) 2020-06-19
CN111302799B true CN111302799B (zh) 2022-02-08

Family

ID=71158423

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010120294.7A Active CN111302799B (zh) 2020-02-26 2020-02-26 一种高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111302799B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111548156A (zh) * 2020-04-14 2020-08-18 广西大学 一类高储能密度和温度稳定性的铌酸银基无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法
CN114907123B (zh) * 2022-06-17 2023-07-14 陕西科技大学 一种a位双取代的铌酸银基钙钛矿反铁电陶瓷材料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006027892A1 (ja) * 2004-09-09 2006-03-16 Murata Manufacturing Co., Ltd. 圧電磁器及び圧電セラミック素子
CN101428856A (zh) * 2008-11-27 2009-05-13 天津大学 钽铌酸银纳米粉体的制备方法
CN102249677A (zh) * 2011-05-30 2011-11-23 西南科技大学 一种铌酸银基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN106478097A (zh) * 2016-09-22 2017-03-08 清华大学 铌酸银基无铅反铁电储能陶瓷及其制备方法
CN108439981A (zh) * 2018-03-20 2018-08-24 西安交通大学 一种宽温区介电稳定性和高储能密度的铌酸银基反铁电材料及其制备方法
CN109650885A (zh) * 2018-12-11 2019-04-19 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种掺镧铌酸银无铅反铁电储能陶瓷材料及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006027892A1 (ja) * 2004-09-09 2006-03-16 Murata Manufacturing Co., Ltd. 圧電磁器及び圧電セラミック素子
CN101428856A (zh) * 2008-11-27 2009-05-13 天津大学 钽铌酸银纳米粉体的制备方法
CN102249677A (zh) * 2011-05-30 2011-11-23 西南科技大学 一种铌酸银基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN106478097A (zh) * 2016-09-22 2017-03-08 清华大学 铌酸银基无铅反铁电储能陶瓷及其制备方法
CN108439981A (zh) * 2018-03-20 2018-08-24 西安交通大学 一种宽温区介电稳定性和高储能密度的铌酸银基反铁电材料及其制备方法
CN109650885A (zh) * 2018-12-11 2019-04-19 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种掺镧铌酸银无铅反铁电储能陶瓷材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
First principlesstudyofleadfreepiezoelectricAgNbO3 and (Ag1-xKx)NbO3 solid solutions;Manish K.Niranjan .et al;《Solid StateCommunications》;20121231;第152卷;第1710页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111302799A (zh) 2020-06-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111302799B (zh) 一种高功率脉冲电源用铌酸银钾铁电陶瓷材料及其制备方法和应用
CN111978082B (zh) 一种铌镁酸锶掺杂改性钛酸铋钠基储能陶瓷材料及其制备方法
CN109574656A (zh) 一种高储能钛酸铋钠-钛酸锶基介质材料及其制备方法
CN102167585B (zh) 一种多元素掺杂钛酸铋基无铅压电陶瓷材料及其制备方法
CN107382318A (zh) 一种高机械强度铌酸钾钠基无铅压电陶瓷材料及其制备方法和应用
CN104876567A (zh) 高压电系数铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN112876247B (zh) 一种宽温度稳定性的高储能密度铌酸锶钠基钨青铜陶瓷及制备方法
CN110981476A (zh) 一种铌酸钾钠基透明陶瓷材料及其制备方法
CN113213929A (zh) 高储能效率及密度的铌酸钾钠基铁电陶瓷材料及制备方法
CN113666743A (zh) 一种knn基透明储能陶瓷材料及其制备方法
CN112919903A (zh) 高效电容器用钛酸锶铋基无铅陶瓷材料及其制备方法
CN114605151B (zh) Gd-Ta共掺杂钨青铜结构铁电储能陶瓷材料及制备方法
CN110156459A (zh) 一种基于BiAlO3掺杂BaTiO3无铅压电陶瓷储能电容器的制备方法
CN112266247A (zh) 一种高性能铌酸钾钠基无铅储能陶瓷的制备方法
CN102515757A (zh) 一种抗温度老化的低电阻率热释电陶瓷材料及其制备方法
CN108358626B (zh) 一种bnt基无铅热释电陶瓷材料及其制备方法
CN109180185B (zh) 一种超短时间制备高储能铌酸钾钠铁电陶瓷材料的方法
CN106986629B (zh) 一种钛酸铋基铋层状结构铁电陶瓷靶材的制备方法
CN106365632B (zh) 三元体系的无铅压电陶瓷材料及其制备方法
CN109809815B (zh) 一种具有高饱和极化以及低剩余极化的无铅铌酸钠基反铁电陶瓷及其制备方法
CN109665837B (zh) 一种新型爆电换能用铁电陶瓷材料及其制备方法
CN115677343A (zh) 一种高剩余极化强度bnt基铁电陶瓷材料及其制备方法与应用
CN107098698A (zh) 一种pczt95/5铁电陶瓷材料及其制备方法与应用
CN111087242A (zh) 一种高极化的铁电陶瓷及其制备方法
CN117602929A (zh) 一种钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷材料及其制备方法和用途

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant