CN102795854A - 一种高功率密度压电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高功率密度压电陶瓷材料及其制备方法，组成式为：Pb1-y-zSryMgz[(Mn1/3 Nb2/3)x(TimZr1-m)n]03+p mol%Pb0，式中：0.02＜x＜0.1；0＜y＜0.1；0＜z＜0.1；0.47＜m＜0.53；0.90＜n＜0.98；0＜p＜0.5；x、y、z、m、n、p为摩尔分数，且x+n=1，p是以Pb1-y-zSryMgz[(Mn1/3Nb2/3)x(TimZr1-m)n]03为基准外加的摩尔百分数。本发明的优点在于：采用本发明的材料配方和制备工艺，可以获得介电常数在1250±12.5%，平面机电耦合系数Kp为0.59±6.0%，机械品质因数Qm在700以上，瓷体密度ρ≥7.8g/cm3，居里温度Tc≥340℃，20度温升下最高振动速度(v20℃)可以达到1.0m/s的压电陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明属于电子元器件制造技术领域，主要是一种高功率密度压电陶瓷材料及其制备方法。
技术背景
压电陶瓷的发现是从上世纪40年代中期发现BaTi03开始的，进而开发出具有更优异压电性能的Pb(Zr，Ti)03，然后在Pb(Zr，Ti)03基础上引入第三组元，开发出三组分体系复合钙钛矿化合物。如今压电陶瓷已广泛应用在陶瓷谐振器、陶瓷滤波器等频率器件和超声清洗、超声焊接和超声马达等功率器件中。用在大功率场合下的压电陶瓷材料，经常出现发热严重、非线性、压电性能衰减和机械强度不够等问题。为了解决这个问题：首先，即使在大功率输出下机械品质因数和机电耦合系数也必须是高的，从而能量转换效率高，可以降低内耗进而降低热辐射；其次，介电损耗必须是足够低以降低内部发热；再次，压电陶瓷颗粒尺寸必须是精细的，以增加机械强度和瓷体密度；因而，为了适应大功率输出的要求，压电陶瓷必须具有优异的机械品质因数Qm和机电耦合系数、低介电损耗tgδ。本发明正是为了解决上述问题而进行的。
发明内容
本发明的目的是提供一种功率密度高，机械品质因数Qm、机电耦合系数优异和介电损耗低的高功率密度压电陶瓷材料及其制备方法，主要用于超声清洗、超声焊接和压电马达等方面。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。本发明旨在通过Pb(Mn1/3 Nb2/3)、Sr、Mg和Pb0的掺杂取代改性，为功率超声提供一种高功率密度、机械品质因数和机电耦合系数优异的压电陶瓷材料配方及其制备方法。这种高功率密度压电陶瓷材料，组成式为：Pb1-y-zSryMgz[(Mn1/3 Nb2/3)x(TimZr1-m)n]03+p mol% Pb0，式中：0.02＜x＜0.1；0＜y＜0.1；0＜z＜0.1；0.47＜m＜0.53；0.90＜n＜0.98；0＜p＜0.5；x、y、z、m、n、p为摩尔分数，且x+n=1，p是以Pb1-y-zSryMgz[(Mn1/3 Nb2/3)x(TimZr1-m)n]03为基准外加的摩尔百分数。
所述的材料组成为：Pb0.97Sr0.02Mg0.01(Mn1/3 Nb2/3)0.045(Ti0.48 Zr0.52)0.95503+0.2mol%Pb0。
所述的材料组成为：Pb0.97Sr0.02Mg0.01(Mn1/3 Nb2/3)0.048(Ti0.48 Zr0.52)0.95203+0.2mol%Pb0。
所述的材料组成为：Pb0.97Sr0.02Mg0.01(Mn1/3 Nb2/3)0.05(Ti0.48 Zr0.52)0.9503+0.2mol%Pb0。
所述的材料组成，进一步包含下列物质中的一种：0.3wt%Fe203或0.25wt%Ce02。
本发明所述的这种高功率密度压电陶瓷材料的制备方法，工艺步骤是：
①根据上述配方组成，按化学计量比进行配料；
②用玛瑙球作为研磨介质，湿法球磨混料15-25小时，烘干后进行预烧合成，合成条件为650℃保温1-2小时，800～900℃保温2-3小时；
③预烧好的料块经粗碎后，用玛瑙球作为球磨介质，经湿法球磨30-50小时，料浆烘干后加入重量百分比为3～7%聚乙烯醇PVA粘结剂造粒，聚乙烯醇粘结剂的加入量是以合成的压电陶瓷料块经湿法球磨后烘干粉料重量为基准的，通过单轴成型方法制得坯体；
④成型后的坯体在750～850℃保温2-5小时排胶；
⑤然后将素坯置于Al203承烧板（坩埚）上，用Al203坩埚罩住素坯，形成密闭环境，然后在氧化气氛中于1230～1280℃保温2-3小时烧结；将烧结瓷体加工成Φ20×1、Φ50×Φ23×7.5两种尺寸；
⑥上好电极的试样放入150～160℃硅油中，施加直流电场极化15-30分钟。即上电极极化和性能测试；采用阿基米德排水法测量机加工后瓷体的密度。
作为优选，烧结时的升温速度为2～3℃/分钟，即氧化气氛中以2～3℃/分钟的速率升温至1230～1280℃，保温2-3小时烧结。
作为优选，极化时的电场强度为2～3KV/mm。
本发明的压电陶瓷材料配方包括以下组分，即向Pb(Zr，Ti)03双组分体系中添加：
a)用于增长机械品质因数Qm和机电耦合系数Kp的Pb(Mn1/3 Nb2/3)；
b)添加Sr以代替一部分Pb用量，可以防止谐振频率的温度特性退化，提高介电常数，改善高压下物理性能的恶化；
c)添加Mg以代替一部分Pb用量，可以增加矫顽场Ec，降低介电损耗tgδ，促进烧结，增加瓷体密度和机械强度；
d)掺杂Fe203可以提高压电材料的矫顽电场Ec和居里温度Tc，提高压电材料的功率密度；
e)掺杂Ce02，它将沉淀成颗粒边界以使得颗粒变细，增加机械强度和瓷体密度；现在描述限制本发明压电陶瓷材料组分含量的原因。
在本发明的三组分体系压电陶瓷组合物中，组分Sry，y应优选限制为0<y<0.1，理由如下。即，如果y超过0.1，居里温度和矫顽场降低；
另外，在组分Mgz中，z应优选限制为0<z<0.1，原因是如果z超过0.1，介电损耗增大，介电常数降低；
而且，（Mn1/3 Nb2/3）x中，x应优选限制为0.02<x<0.1，且理由如下。即，如果超出上述范围，则对机械品质因数Qm和机电耦合系数Kp没有改进效果。
另外，(TimZr1-m)中，m应优选限制为0.47<m<0.53，且理由如下。即，在该范围附近，有准同型相界，而且如果采纳所述范围，压电性能优异，且谐振频率的温度特性变得更佳。
同时，用于补偿Pb0蒸发损失的p mol%Pb0中，p应优选限制为0<p<0.5，理由如下。即，如果p超过0.5，Pb0就变得过量，容易造成烧结后颗粒变大，瓷体密度降低；
在本发明的压电陶瓷材料中，如果Fe203以0.3wt%或更低的量掺杂，则矫顽电场和居里温度可以进一步提高。而且，如果掺杂Ce02，它将沉淀成颗粒边界以使得颗粒变细。如果这个效果没有实现，则Ce02的添加量优选为0.25wt%或更低。
本发明的优点在于：采用本发明的材料配方和制备工艺，可以获得介电常数在1250±12.5%，平面机电耦合系数Kp为0.59±6.0%，机械品质因数Qm在700以上，瓷体密度ρ≥7.8g/cm3，居里温度Tc≥340℃，20度温升下最高振动速度(v20℃)可以达到1.0m/s的压电陶瓷材料。
具体实施方式
下面将基于实际的实例对本发明进行更详细的描述。
这种高功率密度压电陶瓷材料，组成式为：Pb1-y-zSryMgz[(Mn1/3 Nb2/3)x(TimZr1-m)n]03+pmol%Pb0，式中：0.02＜x＜0.1；0＜y＜0.1；0＜z＜0.1；0.47＜m＜0.53；0.90＜n＜0.98；0＜p＜0.5；x、y、z、m、n、p为摩尔分数，且x+n=1，p是以Pb1-y-zSryMgz[(Mn1/3 Nb2/3)x(TimZr1-m)n]03为基准外加的摩尔百分数。
所述的材料组成为：Pb0.97Sr0.02Mg0.01(Mn1/3 Nb2/3)0.045(Ti0.48Zr0.52)0.95503+0.2mol%Pb0。
所述的材料组成为：Pb0.97Sr0.02Mg0.01(Mn1/3 Nb2/3)0.048(Ti0.48Zr0.52)0.95203+0.2mol%Pb0。
所述的材料组成为：Pb0.97Sr0.02Mg0.01(Mn1/3 Nb2/3)0.05(Ti0.48Zr0.52)0.9503+0.2mol%Pb0。
实施例1
材料组成为：Pb0.97Sr0.02Mg0.01[(Mn1/3 Nb2/3)0.045(Ti0.48Zr0.52)0.955]03+0.2mol%Pb0+0.25wt%Ce02，根据上述配方组成，按化学计量比进行配料4000克，用玛瑙球作为球磨介质，湿法球磨混料20小时，出浆烘干后压块预烧，预烧好的料块经粗碎后用玛瑙球作为球磨介质，湿法球磨40小时，粉料烘干后加入5%PVA（聚乙烯醇）粘结剂造粒，粘结剂的加入量是以预烧的压电陶瓷料块经湿法球磨后烘干粉料重量为基准加入的。
通过单轴成型法制得坯体，成型后坯体在空气中800℃保温2小时排胶，冷却后将素坯置于Al203坩埚中，在氧化气氛中以2～3℃/分钟的速率升温至1260℃，保温2小时烧结，随后将烧结瓷体加工成Φ20×1、Φ50×Φ23×7.5两种尺寸，然后上电极极化和性能测试，采用阿基米德排水法测量机加工后瓷体的密度。Φ20×1、Φ50×Φ23×7.5两种元件的压电性能和瓷体密度见表一和表二。
表一Φ20×1压电性能和瓷体密度
| 介电常数 | tgδ% | Kp | Qm | Nd | ρ |
| 1107 | 0.35 | 0.592 | 810 | 2130 | 7.82 |
表一Φ50×Φ23×7.5压电性能和瓷体密度
| 介电常数 | tgδ% | Kr | Qm | Nr | ρ |
| 1194 | 0.24 | 0.521 | 969 | 1640 | 7.80 |
表中：Kp:平面机电耦合系数；
Kr:径向机电耦合系数；
tgδ:介电损耗；
Qm:机械品质因数；
Nd:圆片径向伸缩模频率常数；
Nr:中空薄圆片径向伸缩模频率常数；
ρ：瓷体密度；
实施例2
材料组成为：Pb0.97Sr0.02Mg0.01[(Mn1/3 Nb2/3)0.048(Ti0.48Zr0.52)0.952]03+0.2mol%Pb0+0.3wt%Fe203，根据上述配方组成，按化学计量比进行配料4000克，用玛瑙球作为球磨介质，湿法球磨混料20小时，出浆烘干后压块预烧，预烧好的料块经粗碎后用玛瑙球作为球磨介质，湿法球磨40小时，粉料烘干后加入5%PVA（聚乙烯醇）粘结剂造粒，粘结剂的加入量是以预烧的压电陶瓷料块经湿法球磨后烘干粉料重量为基准加入的。
通过单轴成型法制得坯体，成型后坯体在空气中800℃保温2小时排胶，然后将素坯置于Al203坩埚中，在氧化气氛中以2～3℃/分钟的速率升温至1260℃，保温2小时烧结，随后将烧结瓷体加工成Φ20×1、Φ50×Φ23×7.5两种尺寸，然后上电极极化和性能测试，采用阿基米德排水法测量机加工后瓷体的密度。Φ20×1、Φ50×Φ23×7.5两种元件的压电性能和瓷体密度见表三和表四。
表三Φ20×1压电性能和瓷体密度
| 介电常数 | tgδ% | Kp | Qm | Nd | ρ |
| 1130 | 0.32 | 0.595 | 800 | 2130 | 7.81 |
表四Φ50×Φ23×7.5压电性能和瓷体密度
| 介电常数 | tgδ% | Kr | Qm | Nr | ρ |
| 1141 | 0.23 | 0.532 | 1050 | 1640 | 7.80 |
实施例3
材料组成为：Pb0.97Sr0.02Mg0.01[(Mn1/3 Nb2/3)0.05(Ti0.48Zr0.52)0.95]03+0.2mol%Pb0+0.3wt%Fe203，根据上述配方组成，按化学计量比进行配料4000克，用玛瑙球作为球磨介质，湿法球磨混料20小时，出浆烘干后压块预烧，预烧好的料块经粗碎后用玛瑙球作为球磨介质，湿法球磨40小时，粉料烘干后加入5%PVA（聚乙烯醇）粘结剂造粒，粘结剂的加入量是以预烧的压电陶瓷料块经湿法球磨后烘干粉料重量为基准加入的。
通过单轴成型法制得坯体，成型后坯体在空气中800℃保温2小时排胶，然后将素坯置于Al203坩埚中，在氧化气氛中以2～3℃/分钟的速率升温至1260℃，保温2小时烧结，随后将烧结瓷体加工成Φ20×1、Φ50×Φ23×7.5两种尺寸，然后上电极极化和性能测试，采用阿基米德排水法测量机加工后瓷体的密度。Φ20×1、Φ50×Φ23×7.5两种元件的压电性能和瓷体密度见表五和表六。
表五Φ20×1压电性能和瓷体密度
| 介电常数 | tgδ% | Kp | Qm | Nd | ρ |
| 1190 | 0.32 | 0.590 | 838 | 2120 | 7.80 |
表六Φ50×Φ23×7.5压电性能和瓷体密度
| 介电常数 | tgδ% | Kr | Qm | Nr | ρ |
| 1243 | 0.21 | 0.523 | 1170 | 1630 | 7.79 |
Claims (8)
1.一种高功率密度压电陶瓷材料，其特征在于：组成式为：Pb1-y-zSryMgz[(Mn1/3 Nb2/3)x(TimZr1-m)n]03+p mol%Pb0，式中：0.02＜x＜0.1；0＜y＜0.1；0＜z＜0.1；0.47＜m＜0.53；0.90＜n＜0.98；0＜p＜0.5；x、y、z、m、n、p为摩尔分数，且x+n=1，p是以Pb1-y-zSryMgz[(Mn1/3 Nb2/3)x(TimZr1-m)n]03为基准外加的摩尔百分数。
2.根据权利要求1所述的高功率密度压电陶瓷材料，其特征在于：所述的材料组成为：
Pb0.97Sr0.02Mg0.01(Mn1/3 Nb2/3)0.045(Ti0.48Zr0.52)0.95503+0.2mol%Pb0。
3.根据权利要求1所述的高功率密度压电陶瓷材料，其特征在于：所述的材料组成为：
Pb0.97Sr0.02Mg0.01(Mn1/3 Nb2/3)0.048(Ti0.48Zr0.52)0.95203+0.2mol%Pb0。
4.根据权利要求1所述的高功率密度压电陶瓷材料，其特征在于：所述的材料组成为：
Pb0.97Sr0.02Mg0.01(Mn1/3 Nb2/3)0.05(Ti0.48Zr0.52)0.9503+0.2mol%Pb0。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的高功率密度压电陶瓷材料，其特征在于：所述的材料组成，进一步包含下列物质中的一种：0.3wt%Fe203或0.25wt%Ce02。
6.一种制备如权利要求1所述高功率密度压电陶瓷材料的方法，其特征在于：工艺步骤是：
①按所述的组成式进行配料；
②湿法球磨混料15-25小时，烘干后进行合成，合成条件为650℃保温1-2小时，800～900℃保温2-3小时；
③预烧好的料块经粗碎后，经湿法球磨30-50小时，烘干后加入重量百分比为3～7%聚乙烯醇粘结剂造粒，聚乙烯醇粘结剂是以湿法球磨后烘干粉料重量为基准的，通过单轴成型方法制得坯体；
④成型后的坯体在750～850℃保温2-5小时排胶；
⑤然后将素坯置于Al203承烧板上，用Al203坩埚罩住素坯，形成密闭环境，然后在氧化气氛中于1230～1280℃保温2-3小时烧结；
⑥上好电极的试样放入150～160℃硅油中，施加直流电场极化15-30分钟。
7.根据权利要求6所述的高功率密度压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：烧结时的升温速度为2～3℃/分钟。
8.根据权利要求6所述的高功率密度压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：极化时的电场强度为2～3KV/mm。
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