JP2001035820A - Ｃｍｐ研磨液 - Google Patents
Ｃｍｐ研磨液Info
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- JP2001035820A JP2001035820A JP20599699A JP20599699A JP2001035820A JP 2001035820 A JP2001035820 A JP 2001035820A JP 20599699 A JP20599699 A JP 20599699A JP 20599699 A JP20599699 A JP 20599699A JP 2001035820 A JP2001035820 A JP 2001035820A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 pHの変動が少なく、酸化珪素と窒化珪素の研
磨速度比を高めることが可能で、被研磨面の平坦性を高
めることが可能（酸化珪素絶縁膜の被研磨面の凸部を選
択的に研磨できる）で、研磨速度の変動が少ないＣＭＰ
研磨液を提供する。 【解決手段】 ２５℃でのpH変動が０．２以下であるＣ
ＭＰ研磨液。例示すると、砥粒酸化セリウム、付着剤ア
クリル酸−アクリル酸メチル共重合体アンモニウム塩及
び水からなるスラリー（ｐＨ７．４５）にｐＨ緩衝剤と
１２３−モルホリノプロパンスルホン酸及びテトラメチ
ルアンモニウムハイドロキサイドを加え、ｐＨ７．３５
に調整した、２５℃、２ケ月静置後のｐＨが７．３３で
あるＣＭＰ研磨液
磨速度比を高めることが可能で、被研磨面の平坦性を高
めることが可能（酸化珪素絶縁膜の被研磨面の凸部を選
択的に研磨できる）で、研磨速度の変動が少ないＣＭＰ
研磨液を提供する。 【解決手段】 ２５℃でのpH変動が０．２以下であるＣ
ＭＰ研磨液。例示すると、砥粒酸化セリウム、付着剤ア
クリル酸−アクリル酸メチル共重合体アンモニウム塩及
び水からなるスラリー（ｐＨ７．４５）にｐＨ緩衝剤と
１２３−モルホリノプロパンスルホン酸及びテトラメチ
ルアンモニウムハイドロキサイドを加え、ｐＨ７．３５
に調整した、２５℃、２ケ月静置後のｐＨが７．３３で
あるＣＭＰ研磨液
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体素子製造工
程のうち、層間絶縁膜の平坦化工程またはシャロー・ト
レンチ分離の形成工程等に好適に使用されるＣＭＰ（Ch
emical Mechanical Polishing）研磨液に関する。
程のうち、層間絶縁膜の平坦化工程またはシャロー・ト
レンチ分離の形成工程等に好適に使用されるＣＭＰ（Ch
emical Mechanical Polishing）研磨液に関する。
【０００２】
【従来の技術】超大規模集積回路では、実装密度を高め
るために種々の微細加工技術が研究、開発されており、
既に、デザインルールは、サブハーフミクロンのオーダ
ーになっている。このような厳しい微細化要求を満足す
るための技術の一つにＣＭＰ技術がある。この技術は、
半導体装置の製造工程において、露光を施す層を完全に
平坦化し、露光技術の負担を軽減し、歩留まりを安定さ
せることができるため、例えば、層間絶縁膜の平坦化に
必須となる技術である。
るために種々の微細加工技術が研究、開発されており、
既に、デザインルールは、サブハーフミクロンのオーダ
ーになっている。このような厳しい微細化要求を満足す
るための技術の一つにＣＭＰ技術がある。この技術は、
半導体装置の製造工程において、露光を施す層を完全に
平坦化し、露光技術の負担を軽減し、歩留まりを安定さ
せることができるため、例えば、層間絶縁膜の平坦化に
必須となる技術である。
【０００３】従来、半導体装置の製造工程において、プ
ラズマ−ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition、化学的
蒸着法）、低圧−ＣＶＤ等の方法で形成される酸化珪素
絶縁膜等を平坦化するためのＣＭＰ研磨液として、コロ
イダルシリカを研磨粒子とするpH（ペーハー）１０以上
の研磨液が多用されてきた。しかしながら、この研磨液
は、研磨粒子濃度が１０％以上でも酸化珪素膜の研磨速
度が十分ではない、ウエハ全面が均一に削れない（すな
わち平坦性が低い）、あるいはスクラッチと呼ばれる研
磨傷が多い等の問題がある。
ラズマ−ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition、化学的
蒸着法）、低圧−ＣＶＤ等の方法で形成される酸化珪素
絶縁膜等を平坦化するためのＣＭＰ研磨液として、コロ
イダルシリカを研磨粒子とするpH（ペーハー）１０以上
の研磨液が多用されてきた。しかしながら、この研磨液
は、研磨粒子濃度が１０％以上でも酸化珪素膜の研磨速
度が十分ではない、ウエハ全面が均一に削れない（すな
わち平坦性が低い）、あるいはスクラッチと呼ばれる研
磨傷が多い等の問題がある。
【０００４】ＣＭＰ研磨液は、上記した絶縁膜の平坦化
以外に、シャロー・トレンチ分離の形成工程においても
使用されている。デザインルール０．５μｍ以上の世代
では、集積回路内の素子分離にＬＯＣＯＳ（シリコン局
所酸化）法が用いられてきたが、素子分離幅をより狭く
するため、シャロー・トレンチ分離法が用いられてい
る。シャロー・トレンチ分離法では、基板上に成膜した
余分の酸化珪素膜を除くためにＣＭＰが使用され、研磨
を停止させるために、酸化珪素膜の下に窒化珪素膜がス
トッパとして形成されるのが一般的である。したがっ
て、酸化珪素膜研磨速度は窒化珪素膜研磨速度よりでき
るだけ大きいことが望ましい。しかし、従来のコロイダ
ルシリカを用いた研磨剤は、酸化珪素膜と窒化珪素膜の
研磨速度比が高々３程度と小さく、シャロー・トレンチ
分離用としては実用的ではない。
以外に、シャロー・トレンチ分離の形成工程においても
使用されている。デザインルール０．５μｍ以上の世代
では、集積回路内の素子分離にＬＯＣＯＳ（シリコン局
所酸化）法が用いられてきたが、素子分離幅をより狭く
するため、シャロー・トレンチ分離法が用いられてい
る。シャロー・トレンチ分離法では、基板上に成膜した
余分の酸化珪素膜を除くためにＣＭＰが使用され、研磨
を停止させるために、酸化珪素膜の下に窒化珪素膜がス
トッパとして形成されるのが一般的である。したがっ
て、酸化珪素膜研磨速度は窒化珪素膜研磨速度よりでき
るだけ大きいことが望ましい。しかし、従来のコロイダ
ルシリカを用いた研磨剤は、酸化珪素膜と窒化珪素膜の
研磨速度比が高々３程度と小さく、シャロー・トレンチ
分離用としては実用的ではない。
【０００５】一方、フォトマスクやレンズ等のガラス表
面研磨用として、酸化セリウムを用いた研磨液が多用さ
れている。この酸化セリウム研磨液を半導体用研磨液と
して適用する検討が近年行われているが、高平坦化、酸
化珪素と窒化珪素の研磨速度比、耐沈降性の点で未だ十
分とはいえない。
面研磨用として、酸化セリウムを用いた研磨液が多用さ
れている。この酸化セリウム研磨液を半導体用研磨液と
して適用する検討が近年行われているが、高平坦化、酸
化珪素と窒化珪素の研磨速度比、耐沈降性の点で未だ十
分とはいえない。
【０００６】最近、特定の有機化合物を酸化セリウム研
磨液に添加して研磨することにより高平坦化及び研磨速
度比等の特性向上と酸化セリウム粒子の沈殿防止を達成
しようという試みがなされているが、この方法には、研
磨速度が安定しない、すなわち、有機化合物の混合方
法、混合量、混合後実際に研磨するまでの経過時間、研
磨装置の研磨液供給配管長さ等が若干変わるだけで、研
磨速度が大きく変動するという新たな問題がある。
磨液に添加して研磨することにより高平坦化及び研磨速
度比等の特性向上と酸化セリウム粒子の沈殿防止を達成
しようという試みがなされているが、この方法には、研
磨速度が安定しない、すなわち、有機化合物の混合方
法、混合量、混合後実際に研磨するまでの経過時間、研
磨装置の研磨液供給配管長さ等が若干変わるだけで、研
磨速度が大きく変動するという新たな問題がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】請求項１〜５記載の発
明は、pHの変動が少なく、酸化珪素と窒化珪素の研磨速
度比を高めることが可能で、被研磨面の平坦性を高める
ことが可能（酸化珪素絶縁膜の被研磨面の凸部を選択的
に研磨できる）で、研磨速度の変動が少ないＣＭＰ研磨
液を提供するものである。
明は、pHの変動が少なく、酸化珪素と窒化珪素の研磨速
度比を高めることが可能で、被研磨面の平坦性を高める
ことが可能（酸化珪素絶縁膜の被研磨面の凸部を選択的
に研磨できる）で、研磨速度の変動が少ないＣＭＰ研磨
液を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、２５℃でのpH
変動が０．２以下であるＣＭＰ研磨液に関する。また本
発明は、砥粒、付着剤、水及びｐＨ緩衝剤を含有してな
る前記のＣＭＰ研磨液に関する。また本発明は、pH緩衝
剤が、（１）有機酸、（２）有機アミン又はアンモニア
を含む有機塩基及び（３）有機酸と有機アミン又はアン
モニアとの塩からなる群より選ばれる少なくとも１種を
含有する前記のＣＭＰ研磨液に関する。また本発明は、
pHが５．５〜８．５である前記のＣＭＰ研磨液に関す
る。また本発明は、砥粒が酸化セリウム粒子である前記
のＣＭＰ研磨液に関する。
変動が０．２以下であるＣＭＰ研磨液に関する。また本
発明は、砥粒、付着剤、水及びｐＨ緩衝剤を含有してな
る前記のＣＭＰ研磨液に関する。また本発明は、pH緩衝
剤が、（１）有機酸、（２）有機アミン又はアンモニア
を含む有機塩基及び（３）有機酸と有機アミン又はアン
モニアとの塩からなる群より選ばれる少なくとも１種を
含有する前記のＣＭＰ研磨液に関する。また本発明は、
pHが５．５〜８．５である前記のＣＭＰ研磨液に関す
る。また本発明は、砥粒が酸化セリウム粒子である前記
のＣＭＰ研磨液に関する。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明のＣＭＰ研磨液は、２５℃
でのpH変動が０．２以下であり、０．１以下であること
が好ましく、０．０５以下であることが特に好ましい。
この変動が０．２を超えると研磨速度の変動が大きくな
る。pH変動は、市販のpHメーターを使用し被測定ＣＭＰ
研磨液を２５℃で測定し求めることができる。
でのpH変動が０．２以下であり、０．１以下であること
が好ましく、０．０５以下であることが特に好ましい。
この変動が０．２を超えると研磨速度の変動が大きくな
る。pH変動は、市販のpHメーターを使用し被測定ＣＭＰ
研磨液を２５℃で測定し求めることができる。
【００１０】ＣＭＰ研磨液を調整した時点から少なくと
も７日間２５℃でのpH変動が０．２以下であることが好
ましく、少なくとも３０日間２５℃でのpH変動が０．２
以下であることが特に好ましく、少なくとも６０日間２
５℃でのpH変動が０．２以下であることが特に好まし
い。２５℃でのpH変動が０．２以下であるＣＭＰ研磨液
としては、２５℃でのpH変動が０．２以下であれば、特
に制限はないが、例えば、砥粒、付着剤及びpH緩衝剤を
含有してなる研磨液が挙げられる。
も７日間２５℃でのpH変動が０．２以下であることが好
ましく、少なくとも３０日間２５℃でのpH変動が０．２
以下であることが特に好ましく、少なくとも６０日間２
５℃でのpH変動が０．２以下であることが特に好まし
い。２５℃でのpH変動が０．２以下であるＣＭＰ研磨液
としては、２５℃でのpH変動が０．２以下であれば、特
に制限はないが、例えば、砥粒、付着剤及びpH緩衝剤を
含有してなる研磨液が挙げられる。
【００１１】上記砥粒としては、例えば、酸化セリウ
ム、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化スズ、
二酸化ケイ素、シリコーンカーバイド、二酸化チタン、
チタニウムカーバイド等が挙げられる。高平坦性の点か
ら酸化セリウムが好ましい。砥粒の使用量は、水に対し
て０．５〜１５重量％とすることが好ましい。０．５重
量％未満では、研磨速度が著しく低下する傾向がある。
また、１０重量％を超えると研磨速度はほぼ飽和する傾
向がある。
ム、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化スズ、
二酸化ケイ素、シリコーンカーバイド、二酸化チタン、
チタニウムカーバイド等が挙げられる。高平坦性の点か
ら酸化セリウムが好ましい。砥粒の使用量は、水に対し
て０．５〜１５重量％とすることが好ましい。０．５重
量％未満では、研磨速度が著しく低下する傾向がある。
また、１０重量％を超えると研磨速度はほぼ飽和する傾
向がある。
【００１２】上記付着剤とは、砥粒に付着する化合物
（以下、分散剤と呼ぶことがある）又は被研磨面に付着
する化合物（以下、添加剤と呼ぶことがある）であり、
このような付着剤としては、アクリル酸系ポリマーやそ
のアンモニウム塩、ポリビニルアルコール等の水溶性有
機高分子類、ラウリル硫酸アンモニウム、ポリオキシエ
チレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム等の水溶性陰
イオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンラウリルエー
テル、ポリエチレングリコールモノステアレート等の水
溶性非イオン性界面活性剤、モノエタノールアミン、ジ
エタノールアミン等の水溶性アミン類等が挙げられる。
（以下、分散剤と呼ぶことがある）又は被研磨面に付着
する化合物（以下、添加剤と呼ぶことがある）であり、
このような付着剤としては、アクリル酸系ポリマーやそ
のアンモニウム塩、ポリビニルアルコール等の水溶性有
機高分子類、ラウリル硫酸アンモニウム、ポリオキシエ
チレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム等の水溶性陰
イオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンラウリルエー
テル、ポリエチレングリコールモノステアレート等の水
溶性非イオン性界面活性剤、モノエタノールアミン、ジ
エタノールアミン等の水溶性アミン類等が挙げられる。
【００１３】なお、アクリル酸系ポリマーやそのアンモ
ニウム塩としては、例えば、アクリル酸重合体及びその
アンモニウム塩、メタアクリル酸重合体及びそのアンモ
ニウム塩、アクリル酸アンモニウムとアクリル酸アルキ
ル（メチル、エチル又はプロピル）との共重合体及びそ
のアンモニウム塩等が挙げられる。また、アクリル酸系
ポリマーやそのアンモニウム塩は、砥粒の分散性、沈降
防止等の点から、重量平均分子量（ゲルパーミエーショ
ンクロマトグラフィで測定し標準ポリスチレン換算した
価）が１，０００〜２０，０００であることが好まし
い。付着剤の使用量は、砥粒の分散性、沈降防止、酸化
珪素と窒化珪素の研磨速度比を高める等の点から、砥粒
１００重量部に対して０．０１〜５重量部（複数の化合
物を使用する場合はその総量が０．０１〜５重量部）と
することが好ましい。
ニウム塩としては、例えば、アクリル酸重合体及びその
アンモニウム塩、メタアクリル酸重合体及びそのアンモ
ニウム塩、アクリル酸アンモニウムとアクリル酸アルキ
ル（メチル、エチル又はプロピル）との共重合体及びそ
のアンモニウム塩等が挙げられる。また、アクリル酸系
ポリマーやそのアンモニウム塩は、砥粒の分散性、沈降
防止等の点から、重量平均分子量（ゲルパーミエーショ
ンクロマトグラフィで測定し標準ポリスチレン換算した
価）が１，０００〜２０，０００であることが好まし
い。付着剤の使用量は、砥粒の分散性、沈降防止、酸化
珪素と窒化珪素の研磨速度比を高める等の点から、砥粒
１００重量部に対して０．０１〜５重量部（複数の化合
物を使用する場合はその総量が０．０１〜５重量部）と
することが好ましい。
【００１４】本発明における水は、純水、イオン交換水
を使用することが好ましい。水は、ＣＭＰ研磨液中の最
も大きな重量、体積をしめる成分であるが、その使用量
は、砥粒が水に対してが０．５〜１５重量％となるよう
な量とされることが好ましい。
を使用することが好ましい。水は、ＣＭＰ研磨液中の最
も大きな重量、体積をしめる成分であるが、その使用量
は、砥粒が水に対してが０．５〜１５重量％となるよう
な量とされることが好ましい。
【００１５】本発明におけるpH緩衝剤は、（１）有機
酸、（２）有機アミン又はアンモニアを含む有機塩基及
び（３）有機酸と有機アミン又はアンモニアとの塩から
なる群より選ばれる少なくとも１種を含有する。
酸、（２）有機アミン又はアンモニアを含む有機塩基及
び（３）有機酸と有機アミン又はアンモニアとの塩から
なる群より選ばれる少なくとも１種を含有する。
【００１６】上記（１）有機酸としては、特に制限はな
いが、りん及びほう素は半導体に好ましくないこと、好
適なpH緩衝作用を持つこと等から、スルホン酸またはカ
ルボン酸が好ましい。上記スルホン酸としては、アルキ
ルスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼン
スルホン酸、オレフィンスルホン酸、モルホリノスルホ
ン酸、３−モルホリノプロパンスルホン酸等のアルキル
モルホリノスルホン酸、エーテルスルホン酸等が挙げら
れる。また、上記カルボン酸としては、酢酸等のアルキ
ルカルボン酸、フタル酸等のアリールカルボン酸、アル
キルベンゼンカルボン酸、オレフィンカルボン酸、エー
テルカルボン酸等が挙げられる。緩衝作用が高いことか
ら、アルキルモルホリノスルホン酸が好ましい。
いが、りん及びほう素は半導体に好ましくないこと、好
適なpH緩衝作用を持つこと等から、スルホン酸またはカ
ルボン酸が好ましい。上記スルホン酸としては、アルキ
ルスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼン
スルホン酸、オレフィンスルホン酸、モルホリノスルホ
ン酸、３−モルホリノプロパンスルホン酸等のアルキル
モルホリノスルホン酸、エーテルスルホン酸等が挙げら
れる。また、上記カルボン酸としては、酢酸等のアルキ
ルカルボン酸、フタル酸等のアリールカルボン酸、アル
キルベンゼンカルボン酸、オレフィンカルボン酸、エー
テルカルボン酸等が挙げられる。緩衝作用が高いことか
ら、アルキルモルホリノスルホン酸が好ましい。
【００１７】上記（２）有機アミン又はアンモニアを含
む有機塩基としては、アルキルアミン、アルキルアルコ
ールアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロキサイ
ド等のアルキルアンモニウムハイドロキサイドなど挙げ
られるが、これらの中では、緩衝作用が高いことから、
アルキルアンモニウムハイドロキサイドが好ましい。上
記（３）有機酸と有機アミン又はアンモニアとの塩とし
ては、上記（１）有機酸のアミン塩又は上記（１）有機
酸のアンモニウム塩が挙げられる。
む有機塩基としては、アルキルアミン、アルキルアルコ
ールアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロキサイ
ド等のアルキルアンモニウムハイドロキサイドなど挙げ
られるが、これらの中では、緩衝作用が高いことから、
アルキルアンモニウムハイドロキサイドが好ましい。上
記（３）有機酸と有機アミン又はアンモニアとの塩とし
ては、上記（１）有機酸のアミン塩又は上記（１）有機
酸のアンモニウム塩が挙げられる。
【００１８】pH緩衝剤は、ＣＭＰ研磨液１Kgに対して総
量で０．１〜１０モル含有させることが好ましく、０．
１〜５モル含有させることがより好ましく、０．１〜３
モル含有させることが特に好ましく、０．１〜２モル含
有させることが極めて好ましい。
量で０．１〜１０モル含有させることが好ましく、０．
１〜５モル含有させることがより好ましく、０．１〜３
モル含有させることが特に好ましく、０．１〜２モル含
有させることが極めて好ましい。
【００１９】本発明のＣＭＰ研磨液は、pH（２５℃）
が、５．５〜８．５であることが好ましい。５．５未満
では研磨速度が著しく低下する傾向があり、８．５を超
えると窒化珪素膜が削れて研磨速度比が低下するととも
に、被研磨面の凹部が削れて（いわゆるディッシング）
平坦性が低下する傾向がある。
が、５．５〜８．５であることが好ましい。５．５未満
では研磨速度が著しく低下する傾向があり、８．５を超
えると窒化珪素膜が削れて研磨速度比が低下するととも
に、被研磨面の凹部が削れて（いわゆるディッシング）
平坦性が低下する傾向がある。
【００２０】なお、本発明のＣＭＰ研磨液は、半導体基
板に形成された酸化珪素膜だけでなく、所定の配線を有
する配線板に形成された酸化珪素膜、ガラス、窒化珪素
等の無機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プリズムなど
の光学ガラス、ＩＴＯ等の無機導電膜、ガラス及び結晶
質材料で構成される光集積回路・光スイッチング素子・
光導波路、光ファイバーの端面、シンチレータ等の光学
用単結晶、固体レーザ単結晶、青色レーザＬＥＤ用サフ
ァイヤ基板、ＳｉＣ、ＧａＰ、ＧａＡＳ等の半導体単結
晶、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド等を研磨す
ることができる。
板に形成された酸化珪素膜だけでなく、所定の配線を有
する配線板に形成された酸化珪素膜、ガラス、窒化珪素
等の無機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プリズムなど
の光学ガラス、ＩＴＯ等の無機導電膜、ガラス及び結晶
質材料で構成される光集積回路・光スイッチング素子・
光導波路、光ファイバーの端面、シンチレータ等の光学
用単結晶、固体レーザ単結晶、青色レーザＬＥＤ用サフ
ァイヤ基板、ＳｉＣ、ＧａＰ、ＧａＡＳ等の半導体単結
晶、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド等を研磨す
ることができる。
【００２１】
【実施例】次に、実施例により本発明を説明するが、本
発明はこれに限定されるものではない。
発明はこれに限定されるものではない。
【００２２】比較例１ 炭酸セリウム水和物２kgを白金製容器に入れ、７５０℃
で２時間空気中で焼成することにより酸化セリウム粉末
を得た。酸化セリウム粉末がイオン交換水に対して１０
重量％、分散剤としてのポリアクリル酸／ポリアクリル
酸メチル共重合体のアンモニウム塩（重量平均分子量１
０，０００）が酸化セリウム粉末に対して１重量％にな
るようにして、酸化セリウム粉末、前記アンモニウム塩
及びイオン交換水を混合し、横型湿式超微粒分散粉砕機
を用いて１４００rpmで１２０分間粉砕処理をしスラリ
ーＺを得た。このスラリーＺに、酸化セリウム粉末がイ
オン交換水に対して２重量％となるように、添加剤とし
てのポリアクリル酸とポリアクリル酸メチルの共重合体
のアンモニウム塩（重量平均分子量１０，０００）がイ
オン交換水に対して２重量％となるように、前記アンモ
ニウム塩及びイオン交換水を混合し、スラリーＡを得
た。スラリーＡの２５℃でのpH（以下、全て２５℃）
は、７．４５であった。
で２時間空気中で焼成することにより酸化セリウム粉末
を得た。酸化セリウム粉末がイオン交換水に対して１０
重量％、分散剤としてのポリアクリル酸／ポリアクリル
酸メチル共重合体のアンモニウム塩（重量平均分子量１
０，０００）が酸化セリウム粉末に対して１重量％にな
るようにして、酸化セリウム粉末、前記アンモニウム塩
及びイオン交換水を混合し、横型湿式超微粒分散粉砕機
を用いて１４００rpmで１２０分間粉砕処理をしスラリ
ーＺを得た。このスラリーＺに、酸化セリウム粉末がイ
オン交換水に対して２重量％となるように、添加剤とし
てのポリアクリル酸とポリアクリル酸メチルの共重合体
のアンモニウム塩（重量平均分子量１０，０００）がイ
オン交換水に対して２重量％となるように、前記アンモ
ニウム塩及びイオン交換水を混合し、スラリーＡを得
た。スラリーＡの２５℃でのpH（以下、全て２５℃）
は、７．４５であった。
【００２３】比較例２ 添加剤としてのポリアクリル酸とポリアクリル酸メチル
の共重合体のアンモニウム塩（重量平均分子量１０００
０）がイオン交換水に対して３重量％となるようにした
こと以外は、比較例１と同様にしてスラリーＢを得た。
スラリーＢのpHは、８．１５であった。
の共重合体のアンモニウム塩（重量平均分子量１０００
０）がイオン交換水に対して３重量％となるようにした
こと以外は、比較例１と同様にしてスラリーＢを得た。
スラリーＢのpHは、８．１５であった。
【００２４】実施例１ 比較例１で得たスラリーＡに、pH緩衝剤としての３−モ
ルホリノプロパンスルホン酸を１モル、テトラメチルア
ンモニウムハイドロキサイトを０．５モル混合し全体が
１Kgとなるように調整したスラリーＣを得た。スラリー
ＣのpHは、７．３５であった。
ルホリノプロパンスルホン酸を１モル、テトラメチルア
ンモニウムハイドロキサイトを０．５モル混合し全体が
１Kgとなるように調整したスラリーＣを得た。スラリー
ＣのpHは、７．３５であった。
【００２５】実施例２ 比較例２で得たスラリーＢに、pH緩衝剤として３−モル
ホリノプロパンスルホン酸を１モル、テトラメチルアン
モニウムハイドロキサイトを０．５モル混合し全体が１
Kgとなるように調整したスラリーＤを得た。スラリーＤ
のpHは、７．３９であった。
ホリノプロパンスルホン酸を１モル、テトラメチルアン
モニウムハイドロキサイトを０．５モル混合し全体が１
Kgとなるように調整したスラリーＤを得た。スラリーＤ
のpHは、７．３９であった。
【００２６】スラリーＣ及びＤを使用し、それぞれ実際
に８インチウエハ上の酸化珪素膜と窒化珪素膜を荏原
(株)製のＣＭＰ研磨装置で研磨した（研磨荷重３０kP
a、定盤回転数５０rpm、研磨剤供給量毎分２００ml）結
果、スラリーＣの酸化珪素膜及び窒化珪素膜の研磨速度
は、各々毎分３２００Å及び３０Åであった。また、ス
ラリーＤの酸化珪素膜及び窒化珪素膜の研磨速度は各々
毎分３３００Å及び３０Åであった。次に、スラリーＣ
及びＤを作製後２５℃で２か月間静置（以下、全て２５
℃）してから研磨した結果、スラリーＣの酸化珪素膜及
び窒化珪素膜の研磨速度は各々毎分３１００Å及び２９
Å、スラリーＤの酸化珪素膜及び窒化珪素膜の研磨速度
は各々毎分３２００Å及び２８Åとなり、２か月経過し
ても研磨速度はほぼ同一であった。なお、２か月間静置
後のpHは、スラリーＣ及びＤで各々７．３３及び７．３
８とほとんど変化しなかった。
に８インチウエハ上の酸化珪素膜と窒化珪素膜を荏原
(株)製のＣＭＰ研磨装置で研磨した（研磨荷重３０kP
a、定盤回転数５０rpm、研磨剤供給量毎分２００ml）結
果、スラリーＣの酸化珪素膜及び窒化珪素膜の研磨速度
は、各々毎分３２００Å及び３０Åであった。また、ス
ラリーＤの酸化珪素膜及び窒化珪素膜の研磨速度は各々
毎分３３００Å及び３０Åであった。次に、スラリーＣ
及びＤを作製後２５℃で２か月間静置（以下、全て２５
℃）してから研磨した結果、スラリーＣの酸化珪素膜及
び窒化珪素膜の研磨速度は各々毎分３１００Å及び２９
Å、スラリーＤの酸化珪素膜及び窒化珪素膜の研磨速度
は各々毎分３２００Å及び２８Åとなり、２か月経過し
ても研磨速度はほぼ同一であった。なお、２か月間静置
後のpHは、スラリーＣ及びＤで各々７．３３及び７．３
８とほとんど変化しなかった。
【００２７】スラリーＡ（pH７．４５）及びＢ（pH８．
１５）を上記と同様の方法で研磨した結果、スラリーＡ
の酸化珪素膜及び窒化珪素膜の研磨速度は、各々毎分３
４００Å及び５０Åであり、スラリーＢは各々毎分２７
００Å及び１５０Åとなった（研磨速度の変化が大きく
なり、窒化珪素膜の研磨速度が高くなって選択研磨性は
悪化した）。次に、スラリーＡ及びＢを作製後２週間間
静置してから研磨した結果、スラリーＡの酸化珪素膜及
び窒化珪素膜の研磨速度は各々毎分２７００Å及び８０
Å、スラリーＢの酸化珪素膜及び窒化珪素膜の研磨速度
は各々毎分２２００Å及び８０Åとなり、２週間経過し
ただけで研磨速度は大きく変わり、信頼性に欠けるため
使用できないことが分かった。なお、２週間静置後のpH
は、スラリーＡ及びＢで各々７．２２及び７．７８と変
化した。
１５）を上記と同様の方法で研磨した結果、スラリーＡ
の酸化珪素膜及び窒化珪素膜の研磨速度は、各々毎分３
４００Å及び５０Åであり、スラリーＢは各々毎分２７
００Å及び１５０Åとなった（研磨速度の変化が大きく
なり、窒化珪素膜の研磨速度が高くなって選択研磨性は
悪化した）。次に、スラリーＡ及びＢを作製後２週間間
静置してから研磨した結果、スラリーＡの酸化珪素膜及
び窒化珪素膜の研磨速度は各々毎分２７００Å及び８０
Å、スラリーＢの酸化珪素膜及び窒化珪素膜の研磨速度
は各々毎分２２００Å及び８０Åとなり、２週間経過し
ただけで研磨速度は大きく変わり、信頼性に欠けるため
使用できないことが分かった。なお、２週間静置後のpH
は、スラリーＡ及びＢで各々７．２２及び７．７８と変
化した。
【００２８】実施例３ スラリーＡ（pH７．４５）に、pH緩衝剤としての酢酸
０．０１モル及びＮ，Ｎ−ジメチルエタノールアミンを
１モル混合して全体が１Kgとなるように調整しスラリー
Ｅ（pH７．３５）を得た。スラリーＥを使用して上記と
同様の研磨を行った。その結果、スラリーＥの酸化珪素
膜及び窒化珪素膜の研磨速度は、各々毎分３１００Å及
び２８Åであり、２か月間静置後の研磨速度は、各々毎
分３１００Å及び２７Åとほとんど変化がなかった。な
お、スラリーＥの２か月後のpHは、７．４４とほとんど
変化しなかった。
０．０１モル及びＮ，Ｎ−ジメチルエタノールアミンを
１モル混合して全体が１Kgとなるように調整しスラリー
Ｅ（pH７．３５）を得た。スラリーＥを使用して上記と
同様の研磨を行った。その結果、スラリーＥの酸化珪素
膜及び窒化珪素膜の研磨速度は、各々毎分３１００Å及
び２８Åであり、２か月間静置後の研磨速度は、各々毎
分３１００Å及び２７Åとほとんど変化がなかった。な
お、スラリーＥの２か月後のpHは、７．４４とほとんど
変化しなかった。
【００２９】
【発明の効果】請求項１〜５記載のＣＭＰ研磨液は、pH
の変動が少なく、酸化珪素と窒化珪素の研磨速度比を高
めることが可能で、被研磨面の平坦性を高めることが可
能（酸化珪素絶縁膜の被研磨面の凸部を選択的に研磨で
きる）で、研磨速度の変動が少ないものである。
の変動が少なく、酸化珪素と窒化珪素の研磨速度比を高
めることが可能で、被研磨面の平坦性を高めることが可
能（酸化珪素絶縁膜の被研磨面の凸部を選択的に研磨で
きる）で、研磨速度の変動が少ないものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｋ 13/00 Ｃ０９Ｋ 13/00 Ｈ０１Ｌ 21/306 Ｈ０１Ｌ 21/306 Ｍ (72)発明者 芦沢 寅之助 茨城県日立市東町四丁目13番１号 日立化 成工業株式会社山崎事業所内 (72)発明者 栗原 美穂 茨城県日立市東町四丁目13番１号 日立化 成工業株式会社山崎事業所内 Ｆターム(参考） 3C058 AA07 CB10 DA02 DA12 DA17 5F043 BB30 DD16 DD30 FF07 GG10
Claims (5)
- 【請求項１】 ２５℃でのpH変動が０．２以下であるＣ
ＭＰ研磨液。 - 【請求項２】 砥粒、付着剤、水及びpH緩衝剤を含有し
てなる請求項１記載のＣＭＰ研磨液。 - 【請求項３】 pH緩衝剤が、（１）有機酸、（２）有機
アミン又はアンモニアを含む有機塩基及び（３）有機酸
と有機アミン又はアンモニアとの塩からなる群より選ば
れる少なくとも１種を含有する請求項１又は２記載のＣ
ＭＰ研磨液。 - 【請求項４】 pHが５．５〜８．５である請求項１、２
又は３記載のＣＭＰ研磨液。 - 【請求項５】 砥粒が酸化セリウム粒子である請求項
１、２、３又は４記載のＣＭＰ研磨液。
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- 1999-07-21 JP JP20599699A patent/JP4555936B2/ja not_active Expired - Fee Related
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