JP2001011129A - 高流動性かつ高強度のコンクリートのための多目的セメント分散性ポリマー - Google Patents

高流動性かつ高強度のコンクリートのための多目的セメント分散性ポリマー

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明の目的は、セメント分散材としてはた
らくことが可能であり、同時に硬化を促進し、収縮低減
特性および鋼に対する防食特性を有する、新たなカテゴ
リーの多目的ポリマーを提供することである。 【解決手段】 前記ポリマーはセメント分散材としては
たらくことが可能であり、同時に硬化を促進し、収縮低
減特性および鋼に対する防食特性を有する。前記ポリマ
ーはエステルおよびアミド基で改質されたアクリル系ポ
リマーであり、１）一官能価ポリアルキレングリコール
−モノアルキルエーテル、２）第三級アルカノールアミ
ンによるポリアクリル酸の高分子エステル化によって、
および任意に３）アミノ−ポリアルキレングリコール−
アルキルエーテルによるアミド生成によって得ることが
できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はセメント分散ポリマ
ー、特に改質アクリル系ポリマーに関する。
【０００２】
【従来の技術】重量強化構造体、コンクリート充填パイ
プ構造体、もしくは他の複雑な構造体などの建造物にお
いて、土木工学建設、例えば大きな橋のアンカレッジ、
ベースプレート、ボックスカルバートに使用される、工
場からのレディーミックスのコンクリートまたは現場で
混合されるコンクリートは、その所望の強度および耐久
性を達成するには、十分に圧縮される必要がある。現行
および従来の圧縮方法は新たに適用されたコンクリート
を振動させることによるものである。
【０００３】現場注型コンクリートのための新しい生産
システムは、そのコスト状況並びに建設現場での健康面
および安全面において、かなり改良される必要がある。
【０００４】さらに、自己圧縮性コンクリートは、より
高い生産性、より短い建築時間、およびより良い労働環
境につながる。
【０００５】コンクリート中に大量の水を使用すること
によって、流動性（「スランプ」およびスランプ流れと
して知られている）を高めることができるけれども、結
果として生ずるセメントをベースとする構造体が不十分
な圧縮性を示し、最終的な圧縮強さが乏しいことはよく
知られている。
【０００６】過剰量の水を避けるためには、いわゆる超
可塑剤または高域減水剤混合物（ＨＲＷＲ）、例えばス
ルホン化メラミン−もしくはナフタレン−ホルムアルデ
ヒド重縮合物またはリグニンスルホネートをベースとす
る混合物の添加によって流動コンクリートを生産するこ
とができる。これらの周知のポリマーのすべてが処理セ
メント組成物を生じさせ、初期硬化時間をかなり遅れさ
せたり、初期強さを相当低下させたりすること無く、長
時間（「スランプ時間」として知られている）にわたっ
て高い流動性を保持することができるわけではない。
【０００７】さらなる不都合は、大量（例えば 500〜 7
00kg/m3 ）のセメントおよび20％以下のシリカヒューム
およびフライアッシュを含有している新たに調製された
コンクリートの不規則で非常に遅い流速であり、その流
速は従来のＨＲＷＲの使用によっては改良することがで
きない。
【０００８】新鮮な重量強化プレキャストコンクリート
には、セメント状混合物が、強化鉄骨構造の中および周
りを流れて、型を満たし、型の上部で安定に達するのに
十分な流動性を有していることが望ましい。
【０００９】過去10年の間、いわゆるポリカルボン酸塩
をベースとするさまざまなポリマー添加剤、例えばアク
リル酸とポリアルキレングリコールのアクリル酸エステ
ルとのコポリマーが、高い減水性、高い流動性、および
長いスランプ寿命をコンクリートに付与するために提案
されてきたけれども、それらの殆どは、硬化時間および
初期強さの発現を大幅に遅らせること無しには、自己圧
縮性コンクリートを生じない。
【００１０】初期（例えば１日）の圧縮強さを高めるこ
とは、プレキャストコンクリート産業およびプレストレ
ストコンクリート産業において非常に重要なことであ
り、この目的のためには、第三級アルカノールアミン、
アルカリ金属およびアルカリ土類金属のチオシアン酸
塩、硝酸塩、およびハロゲン化物などの化学促進剤が当
該技術分野において知られており、これらは新鮮なコン
クリートに別個に添加することができる。
【００１１】塩化カルシウムおよび他の無機塩は、硬化
されたコンクリート中に埋め込まれた強化鋼の腐食を開
始することがあるので、促進特性および腐食抑制特性を
両方とも示す第三級アルカノールアミンがもっとも推薦
できる化学促進剤である。
【００１２】残念ながら、第三級アミンは、エステルの
分解のための強力な触媒として作用することがよく知ら
れており、この理由から、当該技術のアクリル酸エステ
ルポリマーとあらかじめ混合して、より長期間にわたっ
て貯蔵することはできない（こうすると配合物の貯蔵安
定性が大幅に低下する）。
【００１３】このような混合物の安定性を改良するため
に、アルカリ性環境において再活性化される、失活され
たアルカノールアミンが要求されていた。
【００１４】多目的ポリマーを含有しており、１）ＨＲ
ＷＲ、２）硬化促進剤および強度増進剤、並びに腐食抑
制剤として同時に作用する、非常に高い流動性または自
己圧縮性のコンクリートを導入することにより、これら
の問題を解決することができ、特に振動の必要性をかな
り低減することができる。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、セメ
ント分散材としてはたらくことが可能であり、同時に硬
化を促進し、収縮低減特性および鋼に対する防食特性を
有する、新たなカテゴリーの多目的ポリマーを提供する
ことである。さらなる目的は、セメントまたはモルタル
のための新しいセメント分散性、硬化促進性、収縮低減
性、防食性の混合物を提供することである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】前記目的は、本発明の主
要な請求項に係る改質アクリル系ポリマーによって達成
される。好ましい態様は従属項の対象である。
【００１７】驚くべきことに、本発明に係る改質アクリ
ル系ポリマーは、すべての期待される特性を提供する、
すなわちセメントまたはモルタルのための混合物として
用いることができ、セメント分散剤としてはたらくこと
ができ、同時に硬化を促進し、収縮低減特性および鋼に
対する防食特性を有することが見出された。
【００１８】本発明に係る前記ポリマーは、強酸性触媒
の存在下で、下式Ａ−１
【００１９】
【化６】
【００２０】によって表される 500〜20,000の数平均分
子量を有するポリアクリル酸もしくはそのＣ1 〜Ｃ5 エ
ステル１モルを、下式Ｂ−１
【００２１】
【化７】
【００２２】によって表される第三級アルカノールアミ
ンもしくはその誘導体0.01〜0.30モル、および任意に、
下式Ｄ−１
【００２３】
【化８】
【００２４】によって表される一官能価ポリアルキレン
グリコール−モノアルキルエーテル０〜0.80モル、およ
び／または任意に、下式Ｅ−１
【００２５】
【化９】
【００２６】のα−アミノ−ポリアルキレングリコール
−ω−アルキルエーテル０〜0.60モルと反応させること
によって得ることができる。
【００２７】上式中、各Ｒは独立に水素原子またはメチ
ル基を表し、Ｒ1 およびＲ2 は独立にメチル基、ヒドロ
キシエチル（ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ）基、アセトキシエチル
（ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＣＯＣＨ3 ）基、ヒドロキシイソプロ
ピル（ＣＨ2 ＣＨＯＨ−ＣＨ3 ）基、またはアセトキシ
イソプロピル（ＣＨ2 ＣＨＯＣＯＣＨ3 −ＣＨ3 ）基を
表し、Ｒ3 はＣ1 〜Ｃ4 アルキル残基であり、Ｍは水
素、Ｃ1 〜Ｃ5 アルキル残基、もしくはアルカリ金属イ
オン、アルカリ土類金属イオン、もしくはアンモニウム
基、またはそれらの混合物を表し、ａは５〜 270の整数
であり、ｘおよびｙは独立に２〜 250の整数を表す。
【００２８】収縮低減作用および鋼に対する防食作用と
共に改良されたセメント分散特性、硬化促進特性、初期
強さ増進特性を有する本発明に係る改質アクリル系ポリ
マーは、下式Ａ、Ｂ、Ｄ、およびＥ
【００２９】
【化１０】
【００３０】によって示される群より選ばれる少なくと
も３種の構成単位からなるのが好ましい。
【００３１】上式中、各Ｒは独立に水素原子またはメチ
ル基を表し、Ｒ1 およびＲ2 は独立にメチル基、ヒドロ
キシエチル（ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ）基、アセトキシエチル
（ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＣＯＣＨ3 ）基、ヒドロキシイソプロ
ピル（ＣＨ2 ＣＨＯＨ−ＣＨ3 ）基、またはアセトキシ
イソプロピル（ＣＨ2 ＣＨＯＣＯＣＨ3 −ＣＨ3 ）基を
表し、Ｒ3 はＣ1 〜Ｃ4 アルキル残基であり、Ｍは水
素、Ｃ1 〜Ｃ5 アルキル残基、もしくはアルカリ金属イ
オン、アルカリ土類金属イオン、もしくはアンモニウム
基、またはそれらの混合物を表し、ｍ、ｎ、ｐ、および
ｑは当該ポリマー中に存在する構成単位Ａ、Ｂ、Ｄ、Ｅ
のモル濃度を表す数値であって、ｍ：ｎ：ｐ：ｑの比率
が（ 0.1〜 0.8）：（0.01〜 0.3）：（０〜 0.8）：
（０〜 0.6）であり、ｍ＋ｎ＋ｐ＋ｑ＝ａかつｐ＋ｑ≠
０であり、ｘおよびｙは独立に２〜 250の整数を表す。
【００３２】指数ｍ、ｎ、ｐ、およびｑは、当該ポリマ
ー中に存在するモノマー単位のそれぞれの数を示してお
り、それらの数の、それぞれのモノマー単位が当該ポリ
マー内に統計学的に分布している。
【００３３】本発明によって見出された改質アクリル系
ポリマーは、構成成分Ａ−１、Ｂ−１、Ｄ−１、および
Ｅ−１を触媒としての濃硫酸の存在下で反応させ、２〜
８時間の期間にわたって約 140〜 180℃の温度に維持す
ることによって得るのが好ましい。
【００３４】好ましい態様においては、ポリアクリル酸
またはそのＣ1 〜Ｃ4 アルキルエステルが 1,000〜10,0
00の数平均分子量を有する。もう１つの好ましい態様に
おいては、反応体Ｄ−１が 250〜10,000の数平均分子量
を有するのに対して、反応体Ｅ−１が 250〜10,000の数
平均分子量を有する。「ａ」として示されている整数
は、およそ 500〜20,000の分子量範囲に相当する。
【００３５】好ましいアルカノールアミンＢ−１はN,N-
ジアルキルアルカノールアミンであり、より好ましくは
N,N-ジアルキルアルカノールアミンはN,N-ジメチルモノ
エタノールアミンである。
【００３６】
【発明の実施の形態】本発明は、 １）ポリアクリル酸分子鎖、および ２）第三級アルカノールアミン基 が両方ともエステル結合を介してポリマーの主鎖に結合
されている改質アクリル酸ポリマーの広範な研究に基づ
くものである。特に、当該ポリマー中の遊離カルボキシ
レート基のポリオキシエチレンエステル基に対するモル
比および当該ポリオキシエチレン鎖の長さと当該コポリ
マーの分散剤および減水剤としての性能との間の関係を
調査した。
【００３７】水溶液中での第三級アルカノールアミンの
促進効果および防食効果は長く知られている。セメント
の表面上に部分的に吸着されている本発明のポリマーは
アルカリ性のセメント状組成物中で反応し、当該ポリマ
ーからアルカノールアミン基が放出される。特に、それ
らがセメント表面に近接しているために、放出されたア
ルカノールアミンは高い硬化促進効果および収縮低減効
果を示す。
【００３８】そのうえ、当該ポリマーは、新鮮なコンク
リート強化棒鋼にも吸着され、そこで、前記鋼の直接の
表面上で腐食抑制剤として作用することができる。
【００３９】本発明の改質アクリル系ポリマーの調製
は、下記反応スキームに記載されている合成経路に従っ
て行った。
【００４０】反応スキーム−本発明のポリマーの好まし
い合成 １モルのＭＷ 2,000〜10,000のポリアクリル酸を、酸性
触媒の存在下、高温で、ｐモルのポリアルキレングリコ
ール−モノアルキルエーテル、ｑモルのα−アミノ−ポ
リアルキレングリコール−ω−アルキルエーテル、およ
びｎモルの第三級アルカノールアミンと反応させる。
【００４１】
【化１１】
【００４２】本発明のさらなる特徴によれば、収縮低減
性、鋼に対する防食性を有する、セメント分散性、硬化
促進性の混合物を調製するのに、本発明のポリマーが用
いられる。ゆえに、本発明に係る改質アクリル系ポリマ
ーに加えて、前記混合物が、少なくとも１種の脱泡剤も
しくは消泡剤および／または少なくとも１種の空気制御
剤を含有しているのが好ましい。
【００４３】本発明のなおさらなる態様は、本発明に係
る改質アクリル系ポリマーを0.01〜10質量％の量で含有
しているセメントバインダーまたはセメント状バインダ
ーであり、あるいは前記バインダーを含んでなるモルタ
ルまたはコンクリートであって、前記モルタルまたはコ
ンクリートにおけるセメントまたは潜在的に水硬性のも
しくは不活性な微視的粉末とセメントとの混合物からな
るバインダーの単位含有量が 150〜 800kg/m3 、好まし
くは 250〜 650kg/m3 であるモルタルまたはコンクリー
トである。
【００４４】好ましい態様において、セメントはポルト
ランドセメント、白色セメント、高アルミナセメントで
あって、潜在的に水硬性のまたは不活性な微視的粉末は
フライアッシュ、スラグ、天然ポゾラン、シリカヒュー
ム、バーントオイルシェール、メタカオリン、もしくは
炭酸カルシウムである。
【００４５】本発明の混合物は、液体もしくは粉末の形
で使用することができ、セメントバインダーもしくはセ
メント状バインダーの粉砕操作の前、最中、または後に
添加することができる。
【００４６】最後に述べる本発明の態様は、硬化を促進
し、収縮低減特性および鋼に対する防食特性を有するセ
メント分散剤としての、本発明に係る改質アクリル系ポ
リマーの使用である。
【００４７】
【実施例】以下に、本発明のセメント分散性ポリマー、
その製造方法、および本発明の組成物を含有しているセ
メントを、以下の例Ｅ１〜Ｅ５並びに比較例Ｃ１、Ｃ
２、およびＣ３により、より詳細に説明する。そのう
え、比較の目的のために、流動性コンクリート（試験例
１）および水対セメントの比が低い高強度自己圧縮性コ
ンクリート（試験例２）の調製並びに試験に、市販のポ
リマーＣ０、Ｃ４、およびＣ５をも使用する。
【００４８】試験例３および４においては、軟鋼および
強化鋼に対する本発明のポリマーの腐食抑制効果を明ら
かにし、比較例と比較する。
【００４９】試験例５は、本発明のポリマーの収縮低減
特性を示す。
【００５０】しかしながら、これらの例はすべて説明目
的のためだけに示されており、本明細書に添付されてい
る請求項によって規定される本発明を制限することを支
持するものではないことに注意しなければならない。
【００５１】比較例Ｃ０ SOKALAN PA 25 C1 PN (BASF, Badische Anilin & Sodaf
abrik)（質量平均分子量4000の部分的に中和されたポリ
アクリル酸の55％水溶液）をコンクリートの分散剤とし
て使用した。
【００５２】比較例Ｃ１（ポリマーＣ１） 分子量4000のポリアクリル酸の水溶液 160ｇを、温度
計、攪拌機、ガス送込管、および蒸留装置が装着された
ガラス反応器に入れた。この溶液を70℃に加熱し、数平
均分子量1000のポリエチレングリコール−モノメチルエ
ーテル（MPEG1000）を 100ｇ添加し、続いて、50％硫酸
7.5ｇを注意深く滴下添加した。
【００５３】この混合物を窒素雰囲気下で加熱し、 165
℃に保って、水を除去した。
【００５４】次に、残りのMPEG1000（ 200ｇ）を添加し
たところ、温度が 130℃に下がった。再加熱後、酸価が
98の一定値になるまで、この混合物を 165℃において窒
素雰囲気中に保った。
【００５５】次に、この混合物の冷却を開始し、 120℃
において 0.4ｇの空気吐出剤(air detraining agent)を
添加した。温度が90℃に下がった際に、 563ｇの水を添
加した。
【００５６】得られた溶液を、50％水酸化ナトリウムの
添加によって、部分的に中和し、ｐＨ＝ 4.5とした。
【００５７】数平均分子量Ｍn ＝10,000のポリマーの40
％溶液を得た。
【００５８】例Ｅ１（ポリマーＥ１） 分子量4000のポリアクリル酸の水溶液 160ｇを上述の反
応器に入れた。この溶液を70℃に加熱し、 150ｇのMPEG
1000を添加し、続いて、50％硫酸 7.5ｇを注意深く滴下
添加した。
【００５９】この混合物を、流れている窒素のブランケ
ット下で加熱し、 165℃に保って、水を除去した。
【００６０】次に、残りのMPEG1000（ 200ｇ）および3.
38ｇ（ 0.038モル）のDMAE（ジメチルアミノ−エタノー
ル）を添加したところ、そのうちに温度が 130℃に下が
った。
【００６１】この混合物の再加熱後、酸価が93の一定値
になるまで温度を 165℃に保った。
【００６２】この混合物の冷却を開始し、 120℃におい
て 0.4ｇの空気吐出剤を添加した。温度が90℃に下がっ
た際に、 580ｇの水を添加した。
【００６３】この溶液に50％水酸化ナトリウムをゆっく
りと添加して、ｐＨ＝ 4.5に調整した。
【００６４】固形分含有率40％、数平均分子量Ｍn ＝90
00のポリマー溶液を得た。
【００６５】例Ｅ２（ポリマーＥ２） 分子量4000のポリアクリル酸の水溶液 160ｇを上述の反
応器に入れた。この溶液を70℃に加熱し、 150ｇのMPEG
1000を添加し、続いて、50％硫酸 7.5ｇを注意深く滴下
添加した。
【００６６】この混合物を、流れている窒素のブランケ
ット下で１時間にわたって 165℃までゆっくりと加熱し
て、水を除去した。
【００６７】次に、残りのMPEG1000（ 200ｇ）および1
3.5ｇ（ 0.152モル）のDMAEを添加したところ、そのう
ちに温度が 130℃に下がった。
【００６８】この混合物の再加熱後、酸価が93mg KOH/g
の一定値になるまで温度を 165℃に保った。
【００６９】この混合物の冷却を開始し、 120℃におい
て 0.4ｇの空気吐出剤を添加した。温度が90℃に下がっ
た際に、 580ｇの水を添加した。
【００７０】この溶液に50％水酸化ナトリウムをゆっく
りと添加して、ｐＨ＝ 4.5に調整した。
【００７１】固形分含有率40％、数平均分子量Ｍn ＝92
00のポリマー溶液を得た。
【００７２】比較例Ｃ２（ポリマーＣ２） 分子量4000のポリアクリル酸の水溶液 160ｇを上述の反
応器に入れた。この溶液を70℃に加熱し、数平均分子量
1000のα−アミノ−ポリエチレングリコール−ω−メチ
ルエーテル（アミノ−MPEG1000）を 300ｇ添加し、続い
て、50％硫酸 7.5ｇを注意深く滴下添加した。
【００７３】この混合物を、この反応器に窒素流を通し
ながら、２時間にわたって 130℃までゆっくりと加熱し
て、水をオーバーヘッドに取り出した。
【００７４】次に、この混合物を加熱し、酸価が88mg K
OH/gの一定値になるまで、約２時間にわたって 165℃に
保った。
【００７５】この混合物の冷却を開始し、 120℃におい
て 0.4ｇの空気吐出剤を添加した。温度が90℃に下がっ
た際に、 558ｇの水を添加した。
【００７６】この溶液に50％水酸化ナトリウムをゆっく
りと添加して、ｐＨ＝ 4.5に調整した。
【００７７】固形分含有率40％、数平均分子量Ｍn ＝1
0,800のポリマー溶液を得た。
【００７８】例Ｅ３（ポリマーＥ３） 分子量4000のポリアクリル酸の水溶液 160ｇを上述の反
応器に入れた。この溶液を70℃に加熱し、 150ｇのMPEG
および13.5ｇのDMAEを添加し、続いて、50％硫酸 7.5ｇ
を注意深く滴下添加した。
【００７９】この混合物を、この反応器に窒素流を通し
ながら、２時間にわたって 130℃までゆっくりと加熱し
て、水をオーバーヘッドに取り出した。
【００８０】次に、この混合物を加熱し、酸価が75mg K
OH/gの一定値になるまで、約２時間にわたって 165℃に
保った。
【００８１】この混合物の冷却を開始し、 120℃におい
て 0.4ｇの空気吐出剤を添加した。温度が90℃に下がっ
た際に、 580ｇの水を添加した。
【００８２】この溶液に50％水酸化ナトリウムをゆっく
りと添加して、ｐＨ＝ 4.5に調整した。
【００８３】固形分含有率40％、数平均分子量Ｍn ＝98
00のポリマー溶液を得た。
【００８４】比較例Ｃ３（ポリマーＣ３） 分子量4000のポリアクリル酸の水溶液 160ｇを上述の反
応器に入れた。この溶液を70℃に加熱し、 350ｇのPlur
iol A1000Eおよび60ｇのSokalan A1000Aを添加し、続い
て、50％硫酸 7.5ｇを注意深く滴下添加した。
【００８５】この混合物を、この反応器に窒素流を通し
ながら、２時間にわたって 130℃までゆっくりと加熱し
て、水をオーバーヘッドに取り出した。
【００８６】次に、この混合物を加熱し、酸価が65mg K
OH/gの一定値になるまで、約３時間にわたって 165℃に
保った。
【００８７】この混合物の冷却を開始し、 120℃におい
て 0.4ｇの空気吐出剤を添加した。温度が90℃に下がっ
た際に、 600ｇの水を添加した。
【００８８】この溶液に50％水酸化ナトリウムをゆっく
りと添加して、ｐＨ＝ 4.5に調整した。
【００８９】固形分含有率40％、数平均分子量Ｍn ＝1
1,500のポリマー溶液を得た。
【００９０】例Ｅ４（ポリマーＥ４） 分子量4000のポリアクリル酸の水溶液 160ｇを上述の反
応器に入れた。この溶液を70℃に加熱し、 350ｇのMPEG
1000、60ｇのアミノ−MPEG1000、および13.5ｇのDMAEを
添加し、続いて、50％硫酸 7.5ｇを注意深く滴下添加し
た。
【００９１】この混合物を、この反応器に窒素流を通し
ながら、２時間にわたって 130℃までゆっくりと加熱し
て、水をオーバーヘッドに取り出した。
【００９２】次に、この混合物を加熱し、酸価が45.7mg
KOH/gの一定値になるまで、約４時間にわたって 165℃
に保った。
【００９３】この混合物の冷却を開始し、 120℃におい
て 0.4ｇの空気吐出剤を添加した。温度が90℃に下がっ
た際に、 605ｇの水を添加した。
【００９４】この溶液に50％水酸化ナトリウムをゆっく
りと添加して、ｐＨ＝ 4.5に調整した。
【００９５】固形分含有率40％、数平均分子量Ｍn ＝1
1,100のポリマー溶液を得た。
【００９６】例Ｅ５（ポリマーＥ５） 分子量4000のポリアクリル酸の水溶液 160ｇを上述の反
応器に入れた。この溶液を70℃に加熱し、 350ｇのMPEG
1000、60ｇのSokalan アミノ−MPEG1000、および15.5ｇ
の DMAIP（ジメチルアミノ−イソプロパノール）を添加
し、続いて、50％硫酸 7.5ｇを注意深く滴下添加した。
【００９７】この混合物を、この反応器に窒素流を通し
ながら、２時間にわたって 130℃までゆっくりと加熱し
て、水をオーバーヘッドに取り出した。
【００９８】次に、この混合物を加熱し、酸価が45mg K
OH/gの一定値になるまで 165℃に保った。
【００９９】この混合物の冷却を開始し、 120℃におい
て 0.4ｇの空気吐出剤を添加した。温度が90℃に下がっ
た際に、 605ｇの水を添加した。
【０１００】この溶液に50％水酸化ナトリウムをゆっく
りと添加して、ｐＨ＝ 4.5に調整した。
【０１０１】固形分含有率40％、数平均分子量Ｍn ＝1
0,300のポリマー溶液を得た。
【０１０２】非アクリル系比較用ポリマー：比較例Ｃ４ Melment-F10 (Sueddeutsche Kalkstickstoffwerke, Tro
stberg) （水硬性セメント組成物用の市販の分散剤）
は、分子量が約15,000のスルホン化メラミン−ホルムア
ルデヒド重縮合物のナトリウム塩である。
【０１０３】比較例Ｃ５ MIGHTY-150 (KAO Corp., Tokyo) （水硬性セメント組成
物用の市販の分散剤）は、平均分子量が約 5,000〜 6,0
00のスルホン化ナフタレン−ホルムアルデヒド重縮合物
のナトリウム塩である。
【０１０４】
【表１】
【０１０５】試験例 以下の例を行い、本発明のポリマーの新鮮なコンクリー
トに対する改良された流動化効果および初期（１日）圧
縮強さの発現に対するそれらの加速作用を示した。本発
明のポリマーＥ１〜Ｅ５を、流動コンクリートの流動化
剤として（試験例１）、並びに水対バインダーの比が低
く、バインダー（セメント＋シリカヒューム）の含有率
が高い高強度コンクリートの流動性およびスランプ寿命
を改良するための混合物として（試験例２）試験した。
【０１０６】これに関連して、上述の前記比較用ポリマ
ーもまた試験し、比較した。
【０１０７】試験例１ 流動コンクリート 本発明のポリマーおよび比較用ポリマーを、流動コンク
リートに使用した。
【０１０８】新たに調製されたコンクリートのコンシス
テンシー、すなわちモビリティまたは粘度は、ワーカビ
リティーのもっとも重要な特性である。コンクリートの
コンシステンシーの測定には、DIN 1048の第１部に準ず
る「フローテーブル広がり(flow table spread) 」が産
業において使用されている。
【０１０９】時として、ASTM C143 に準ずる「スランプ
試験」もまた使用される。
【０１１０】この実験の目的のために、二つ割りのテー
ブル（70×70cm）上の鉄の型にコンクリートを入れるこ
とによって、フローテーブル広がりを測定した。この型
を取り外すことによって、円錐台形状を有するコンクリ
ート塊を調製した。次に、テーブルの面の片側を４cm持
ち上げ、落下させた。この手順を15回行い、コンクリー
トを広げた。形成されたケークの平均直径がフローテー
ブル広がりに相当する。
【０１１１】スランプ試験については、３層のコンクリ
ートを、特定の寸法を有する、円錐台の形状を有する型
に入れ、鉄の棒で25回押して圧縮した。頂部のコンクリ
ートを平らに剥ぎ取り、次に、型を鉛直に取り外した。
コンクリート塊は独りでに崩れる。型の頂部と試験試料
の頂部面のずれた元中心との間の鉛直方向の差を測定す
ることによって、スランプを測定した。
【０１１２】得られた試験結果を比較し、それらをコン
システンシーと関連づけるために、新たに調製されたコ
ンクリートをコンシステンシー範囲に分けてもよい。
【０１１３】 表II：新たに調製されたコンクリートのコンシステンシー範囲 ────────────────────────────────── 表示 フローテーブル広がり（cm） スランプ（cm） ────────────────────────────────── Ｋ１＝硬質 ＜30 ＜１ Ｋ２＝半塑性 30〜40 １〜９ Ｋ３＝塑性 41〜50 10〜15 Ｋ４＝流動性 ＞50 ＞15 ──────────────────────────────────
【０１１４】流動化剤は、特殊な構成の適用が必要な場
合に使用される。流動コンクリートは、速い注入速度
（例えば、50〜 150ｍ3 ／時）が必要とされる場合、ま
たは構成部分の型または強化材のために、振動によるコ
ンクリートの圧縮が可能でない場合に使用される。
【０１１５】同じ作業性を維持したままで高い機械的強
度を得ようとする場合には、コンシステンシーがＫ１の
コンクリートに流動化剤（超可塑剤とも称される）を添
加することによって、コンシステンシーがＫ２またはＫ
３であるコンクリートを調製してもよい。
【０１１６】新たに調製されたコンクリートについて
は、流動化効果は超可塑剤の量に依存する。通常は、セ
メントの質量に対して、 0.2〜 1.5％の量の固形物が
（溶解された形で）添加される。
【０１１７】上記効果は、流動化剤の主成分を形成する
ポリマーの化学構造および分子量にも非常に依存してい
る。
【０１１８】本発明のコポリマーの高い有効性を示すた
めに、DIN 1048の第１部およびASTMC143 に準じて、コ
ポリマーＥ１〜Ｅ５を含有しているコンクリート混合物
の流動挙動を測定した。比較として、ポリマーＣ０〜Ｃ
５もまた試験した。
【０１１９】 表III ：新鮮なコンクリート混合物の比較 ────────────────────────────────── 構成成分 量（kg） ────────────────────────────────── 標準的なポルトランドセメント、タイプ１(EU 197-1) 7.5 Netstal 充填材（石灰石充填材） 1.5 Rhine 砂 "Epple"（ 1.2mm以下）* 9.5 Rhine 砂 "Epple"（ 1.2〜 4.0mm）* 8.0 Rhine 砂 "Epple"（ 4.0〜 8.0mm）* 4.5 Mine砂利（８〜16mm）* 11.5 Mine砂利（16〜32mm）* 15.0 水（混合水およびコポリマー溶液の水を含む合計） 3.45 本発明のポリマー（固形）または比較用ポリマー 0.04 混合水に溶解 ────────────────────────────────── * 洗浄し、乾燥したもの。
【０１２０】コンクリート試験片の調製および取扱い コンクリート用の15リットルの強制循環ミキサー中で、
セメントおよび骨材を15秒間予備混合した。流動化剤を
含有している混合水を攪拌下で20秒間にわたってゆっく
りと添加した。次に、このバッチを、湿潤状態で、さら
に60秒間混合した。次に、この新鮮なコンクリートの一
部を、フローテーブル広がりおよびスランプの測定のた
めの型の中に直ちに充填した。
【０１２１】フローテーブル広がりの測定直後に、12cm
のコンクリートの立方体を調製し、DIN 1048の第１部に
準じて、１日後、７日後、および28日後に圧縮強さを測
定した。初期硬化の測定は、ASTM-C 403に準じて行っ
た。
【０１２２】さらに、本発明のコポリマーを比較用ポリ
マーＣ１〜Ｃ３と比較した。
【０１２３】上述のように、フローテーブル広がりおよ
びスランプを混合直後に測定し、さらに混合後60分およ
び 120分で測定した。各々の新しい測定の前に、コンク
リートを５秒間再混合した。
【０１２４】次に、同じ条件下で調製されたコンクリー
ト試験混合物第１〜１１番を、時間を追って、フローテ
ーブル広がりおよびスランプの上述の試験に付した。
【０１２５】上記結果を表IVに要約する。表IVは、本発
明に係るコポリマーを含有している試験混合物第３、
４、６、８、および９番における高い減水並びに 120分
に及ぶ長期にわたるフローテーブル広がりおよびスラン
プの定常性を示している。これらの混合物と、アルカノ
ールアミンの無いポリマー並びにスルホン化メラミン−
ホルムアルデヒド縮合物およびスルホン化ナフタレン−
ホルムアルデヒド縮合物を含有している比較用混合物第
１、２、７、１０、並びに１１番との比較から、これら
の比較用試験混合物が初期強さの発現の大幅な遅れを示
すことが理解される。また、比較用混合物第１、１０、
および１１番は、混合後60分で既に相当の脆化傾向を示
す。
【０１２６】
【表２】
【０１２７】水対セメントの比（Ｗ／Ｃ）が非常に低い
高流動−高強度コンクリートの新鮮な混合物の流動特性
の測定を次の試験例において説明する。
【０１２８】試験例２ 高流動−高強度コンクリート 水対バインダーの比が非常に低く、バインダー（セメン
ト＋シリカヒューム）の含有率が非常に高い高流動−高
強度コンクリートが、建築産業および建設産業から益々
要求されている。調製および試験については、日本工業
規格(JIS-A) に規定されている。
【０１２９】コンクリート混合物の調製 表Ｖに示されている混合比で、普通のポルトランドセメ
ント、シリカヒューム、細骨材、および粗骨材（砂利）
を、容量50リットルの強制混合タイプのミキサーの内部
に順次入れた。セメントおよび骨材を15秒間予備混合
し、次に、流動化剤および（この流動化剤の質量に対し
て）0.02％の合成空気吐出剤(air detrainer) を含有し
ている混合水を、攪拌下で20秒間にわたって添加した。
次に、このバッチを湿潤状態で３分間混合した。混合
後、この混合物を混合用ボート(boat)に移し、あらかじ
め決められた回数で60分ずつ練返しを行い、スランプ流
れおよびスランプの経時変化を、JIS-A 1101に準じて 1
20分まで測定した。JIS-A 1123およびJIS-A 6204に規定
されている手順を用いて、空気含有率および時間依存圧
縮強さを測定した。
【０１３０】
【表３】
【０１３１】原材料： Ｗ＝混合水（添加された流動化剤の水を含む） Ｃ＝セメント：標準的なポルトランドタイプ１ ＳＦ＝未圧縮シリカヒューム：密度： 2.2〜 2.7、比表
面積： 100.000〜 250.000cm2 ／ｇ Ｓ＝砂 Epple： 0 〜 1.2mm、300kg 1.2〜 1.2mm、300kg Ｇ＝砂利 Epple： 4〜 8mm、280kg 8〜16mm、670kg Ａ＝骨材：砂＋砂利 Ｂ＝セメント＋シリカヒューム
【０１３２】ポリマー量：混合物に含有されている、セ
メントの質量に対する、固形ポリマーの量（質量％）。
【０１３３】本発明のポリマーを含有している混合物お
よび比較用ポリマーを含有しているポリマーの評価結果
を表VIに示す。
【０１３４】
【表４】
【０１３５】表VIから、本発明のアルカノールアミン改
質ポリマーを含有している試験混合物４、５、７、９、
および１０が、初期硬化の大幅な遅れおよび初期強さの
大幅な低下を示す比較用混合物１、２、６、および８と
比較して、改良された硬化挙動および初期強さの発現を
示し、これに対して、従来の超可塑剤を含有している試
験混合物１１および１２が不十分な流動性しか示さない
ことは明白である。一方、ポリマーＥ２と0.35％のN,N-
ジメチルアミノ−エタノールとの調合物である比較用混
合物第３番は、低濃度でさえ、減水（ｘ＝０）および時
間依存スランプ流れ（ｘ＝60および 120分）に対する遊
離アルカノールアミンの悪影響を示している。これらの
発見に加えて、試験混合物４および３は両方とも同じ、
非常に低い含有率のアルカノールアミンを含有している
けれども、試験混合物４は、試験混合物３よりも高い初
期強さを示している。
【０１３６】試験例３ 軟鋼の腐食抑制剤 既知の積重ね鋼試験によって、上記ポリマーの防食作用
を試験した。
【０１３７】上記ポリマーを 1.6質量％含有しており、
水の硬度が 177 ppmのカルシウムである水溶液を、この
試験に使用するために調製した。
【０１３８】長さ 3.3〜 4.5cm、直径 2.5cmの軟鋼シリ
ンダーを試験材料として使用した。一端を除く、すべて
の表面をエポキシコーティングで塗布した。
【０１３９】各金属片の露出している試験用端部を電動
研磨車で磨き、次に、上記ポリマーの 1.6％溶液約１ｇ
で覆った。この試験用端部の上に、第２の鋼製金属片の
露出している端部を置いて、塗膜を広げ、蒸発を防い
だ。次に、これらの積み重ねられた鋼製金属片を、水上
で平衡しているデシケーターに入れた。
【０１４０】硬度 177 ppmの水道水を各試験における対
照標準として使用した。
【０１４１】試験結果（表VII ）は、本発明のポリマー
をたとえ低濃度であっても含有している溶液は非腐食性
であったのに対して、比較用ポリマーはいずれも防食作
用を発現しなかったことを示した。
【０１４２】
【表５】
【０１４３】Ｋ：腐食の明確な痕跡が鋼上に見られる。 Ｋ−ｓｔ：強い腐食が見られる。 Ｉｎｈ：腐食は見られない。
【０１４４】試験例４ ＣａＣｌ溶液中での軟鋼に対する本発明のポリマーの防
食効果の測定 この例においては、軟鋼試験片に対する本発明のアルカ
ノールアミンで改質された腐食抑制ポリマーの影響を非
改質ポリマーＣ１、Ｃ２、およびＣ３と比較しながら調
査した。
【０１４５】この試験は、走査オプションおよびCamec
IIステーションを備えたポテンシオスタット／ガルヴァ
ノスタットを使用して、塩化物を含有している水溶液中
で行われる、ポテンシオダイナミック分極測定(potenti
odynamic polarization measurement)によって行った。
【０１４６】試験条件： Ｕmax ±５Ｖ、Ｖu ＝1-8350mV／分 ・作用電極：磨き鋼板（軟鋼ST37） ・ｖ＝10mV/s ・本発明のポリマーおよび比較用ポリマーの濃度：固形
分に対して1.60％
【０１４７】試験溶液は攪拌もガス抜きもしなかった。
電極を、ｉ＝ 0.0mA／cm2 で１時間コンディショニング
し、次に分極を開始した。
【０１４８】試験期間：１時間、ｉmax ＝ 0.5mA/m、ｊ
0 およびｊu は電流に依存（ｉmax＝30〜50mA）。
【０１４９】ｉ＝0.50mA／cm2 において30分間さらにコ
ンディショニングした後、陰極方向にサイクリックボル
タンメトリー（ＣＶ）を30分間行った。
【０１５０】表VIIIのデータから理解されるように、す
べての本発明のポリマーが、比較用ポリマー並びに対照
標準よりも相当良好に機能し、ピッチング電位および再
パシベーション電位の両方において、より高い正の値を
示した。
【０１５１】
【表６】
【０１５２】試験例５ 以下に、セメント含有率が高いモルタルの収縮挙動に対
する本発明のt-アルカノールアミン含有ポリマーの影響
を、差込ネック(inserted neck) が装着された４×４×
16cm3 のプリズムの歪みの測定によって示した。
【０１５３】新鮮なモルタルの組成： ポルトランドセメント、タイプCEM I 42.5 0.750kg 砂（０〜８mm） 3.150kg 水 0.350kg 本発明のポリマーまたは比較用ポリマー 0.012kg
【０１５４】上記試験片を先ず24時間にわたって20℃お
よび95％RHで貯蔵し、その後、23℃および50％RHで貯蔵
した。
【０１５５】
【表７】
【０１５６】この例は、比較用ポリマーが対照標準試験
片と比較して不十分な低減しか示さないのに対して、モ
ルタル片に対する本発明のポリマーの50％に及ぶ収縮補
償効果を明らかに示している。
【０１５７】本発明の現在好ましい態様を示し、説明し
たけれども、本発明がそれらに限定されるものではな
く、本発明を、以下の請求項の範囲内において別の方法
で多種多様に具現化し、実施してもよいことが明確に理
解されるべきである。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０４Ｂ 28/06 Ｃ０４Ｂ 28/06 Ｃ０８Ｆ 8/14 Ｃ０８Ｆ 8/14 8/32 8/32 220/12 220/12 220/28 220/28 220/34 220/34 220/58 220/58 Ｃ０８Ｌ 33/00 Ｃ０８Ｌ 33/00 //(Ｃ０４Ｂ 28/04 18:08 18:14 22:06 14:10 22:10） 103:40 111:34 (72)発明者 ウエリ スルサー スイス国，ツェーハー−8102 オベーレン グストリンゲン，ヘンゲルシュトラーセ 12 (72)発明者 テオドール アー．ビュールゲ スイス国，ツェーハー−8954 ゲロルドス ビル，バルドリュティシュトラーセ ３ (72)発明者 ウルフ ベルテン スイス国，ツェーハー−8057 チューリッ ヒ，ビクトリアシュトラーセ 24 (72)発明者 アンナ クラプ−ハウバー スイス国，ツェーハー−8142 ウイティコ ン−バールデック，ウンダール マンゴー ルドビス ９

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 強酸性触媒の存在下で、 下式Ａ−１ 【化１】 によって表される 500〜20,000の数平均分子量を有する
    ポリアクリル酸もしくはそのＣ1 〜Ｃ5 エステル１モル
    を、 下式Ｂ−１ 【化２】 によって表される第三級アルカノールアミンもしくはそ
    の誘導体0.01〜0.30モル、および任意に、 下式Ｄ−１ 【化３】 によって表される一官能価ポリアルキレングリコール−
    モノアルキルエーテル０〜0.80モル、および／または任
    意に、 下式Ｅ−１ 【化４】 のα−アミノ−ポリアルキレングリコール−ω−アルキ
    ルエーテル０〜0.60モルと反応させることによって得る
    ことができる改質アクリル系ポリマーであって、 上式中、各Ｒは独立に水素原子またはメチル基を表し、 Ｒ1 およびＲ2 は独立にメチル基、ヒドロキシエチル
    （ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ）基、アセトキシエチル（ＣＨ2 Ｃ
    Ｈ2 ＯＣＯＣＨ3 ）基、ヒドロキシイソプロピル（ＣＨ
    2 ＣＨＯＨ−ＣＨ3 ）基、またはアセトキシイソプロピ
    ル（ＣＨ2 ＣＨＯＣＯＣＨ3 −ＣＨ3 ）基を表し、 Ｒ3 はＣ1 〜Ｃ4 アルキル残基であり、 Ｍは水素、Ｃ1 〜Ｃ5 アルキル残基、もしくはアルカリ
    金属イオン、アルカリ土類金属イオン、もしくはアンモ
    ニウム基、またはそれらの混合物を表し、 ａは５〜 270の整数であり、 ｘおよびｙは独立に２〜 250の整数を表す、改質アクリ
    ル系ポリマー。
  2. 【請求項２】 下式Ａ、Ｂ、Ｄ、およびＥ 【化５】 によって示される群より選ばれる少なくとも３種の構成
    単位からなることを特徴とする改質アクリル系ポリマー
    であって、 上式中、各Ｒは独立に水素原子またはメチル基を表し、 Ｒ1 およびＲ2 は独立にメチル基、ヒドロキシエチル
    （ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ）基、アセトキシエチル（ＣＨ2 Ｃ
    Ｈ2 ＯＣＯＣＨ3 ）基、ヒドロキシイソプロピル（ＣＨ
    2 ＣＨＯＨ−ＣＨ3 ）基、またはアセトキシイソプロピ
    ル（ＣＨ2 ＣＨＯＣＯＣＨ3 −ＣＨ3 ）基を表し、 Ｒ3 はＣ1 〜Ｃ4 アルキル残基であり、 Ｍは水素、Ｃ1 〜Ｃ5 アルキル残基、もしくはアルカリ
    金属イオン、アルカリ土類金属イオン、もしくはアンモ
    ニウム基、またはそれらの混合物を表し、 ｍ、ｎ、ｐ、およびｑは当該ポリマー中に存在する構成
    単位Ａ、Ｂ、Ｄ、Ｅのモル濃度を表す数値であって、
    ｍ：ｎ：ｐ：ｑの比率が（ 0.1〜 0.8）：（0.01〜 0.
    3）：（０〜 0.8）：（０〜 0.6）であり、ｍ＋ｎ＋ｐ
    ＋ｑ＝ａかつｐ＋ｑ≠０であり、 ｘおよびｙは独立に２〜 250の整数を表す、請求項１に
    記載の改質アクリル系ポリマー。
  3. 【請求項３】 反応物Ａ−１、Ｂ−１、Ｄ−１、および
    Ｅ−１が触媒としての濃硫酸の存在下で反応させられ、
    ２〜８時間の期間にわたって約 140〜 180℃の温度に維
    持されることを特徴とする、請求項１または２に記載の
    改質アクリル系ポリマー。
  4. 【請求項４】 ポリアクリル酸またはそのＣ1 〜Ｃ4 ア
    ルキルエステルが 1,000〜10,000の数平均分子量を有す
    ることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記
    載の改質アクリル系ポリマー。
  5. 【請求項５】 反応体Ｄ−１が 250〜10,000の数平均分
    子量を有することを特徴とする、請求項１〜４のいずれ
    か１項に記載の改質アクリル系ポリマー。
  6. 【請求項６】 反応体Ｅ−１が 250〜10,000の数平均分
    子量を有することを特徴とする、請求項１〜５のいずれ
    か１項に記載の改質アクリル系ポリマー。
  7. 【請求項７】 式Ｂ−１によって表されるアルカノール
    アミンがN,N-ジアルキルアルカノールアミンであること
    を特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の改
    質アクリル系ポリマー。
  8. 【請求項８】 上記N,N-ジアルキルアルカノールアミン
    がN,N-ジメチルモノエタノールアミンであることを特徴
    とする、請求項７に記載の改質アクリル系ポリマー。
  9. 【請求項９】 請求項１〜８のいずれか１項に記載の改
    質アクリル系ポリマーを含有していることを特徴とし、
    収縮低減特性および鋼に対する防食特性を有するセメン
    ト分散、硬化促進混合物。
  10. 【請求項１０】 少なくとも１種の脱泡剤または消泡剤
    を含有していることを特徴とする、請求項９に記載の混
    合物。
  11. 【請求項１１】 少なくとも１種の空気制御剤を含有し
    ている、請求項９または１０に記載の混合物。
  12. 【請求項１２】 請求項１〜８のいずれか１項に記載の
    改質アクリル系ポリマーを0.01〜10質量％の量で含有し
    ているセメントバインダーまたはセメント状バインダ
    ー。
  13. 【請求項１３】 請求項１２に記載のバインダーを含ん
    でなるモルタルまたはコンクリートであって、前記モル
    タルまたはコンクリートにおけるセメントまたは潜在的
    に水硬性のもしくは不活性な微視的粉末とセメントとの
    混合物からなるバインダーの単位含有量が 150〜 800kg
    /m3 、好ましくは 250〜 650kg/m3 であるモルタルまた
    はコンクリート。
  14. 【請求項１４】 セメントがポルトランドセメント、白
    色セメント、高アルミナセメントであって、潜在的に水
    硬性のまたは不活性な微視的粉末がフライアッシュ、ス
    ラグ、天然ポゾラン、シリカヒューム、バーントオイル
    シェール、メタカオリン、もしくは炭酸カルシウムであ
    ることを特徴とする、請求項１３に記載のモルタルある
    いはコンクリート。
  15. 【請求項１５】 改質アクリル系ポリマーを含有してい
    る液体もしくは粉末の形の混合物が、セメントバインダ
    ーもしくはセメント状バインダーの粉砕操作の前、最
    中、または後に添加されることを特徴とする、請求項１
    ２に記載のセメントバインダーあるいはセメント状バイ
    ンダーの製造方法。
  16. 【請求項１６】 硬化を促進し、収縮低減特性および鋼
    に対する防食特性を有するセメント分散剤としての、請
    求項１〜８のいずれか１項に記載の改質アクリル系ポリ
    マーの使用。
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