JP2001009394A - 炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法 - Google Patents
炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B08—CLEANING
- B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
- B08B3/00—Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
- B08B3/04—Cleaning involving contact with liquid
- B08B3/10—Cleaning involving contact with liquid with additional treatment of the liquid or of the object being cleaned, e.g. by heat, by electricity or by vibration
- B08B3/12—Cleaning involving contact with liquid with additional treatment of the liquid or of the object being cleaned, e.g. by heat, by electricity or by vibration by sonic or ultrasonic vibrations
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
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- C04B41/5315—Cleaning compositions, e.g. for removing hardened cement from ceramic tiles
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Abstract
(57)【要約】
【課題】炭化ケイ素焼結体の表面及び表面近傍に存在す
る有機及び無機不純物を、簡易に、且つ短時間で洗浄除
去することができる炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法を
提供すること。 【解決手段】 炭化ケイ素焼結体を、準水系有機溶剤に
浸漬する工程、及び無機酸水溶液に浸漬する工程で順
次、且つ、少なくとも１つの工程で周波数１ＭＨｚ以上
の超音波を照射しながら処理することを特徴とする炭化
ケイ素焼結体の湿式洗浄方法である。
る有機及び無機不純物を、簡易に、且つ短時間で洗浄除
去することができる炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法を
提供すること。 【解決手段】 炭化ケイ素焼結体を、準水系有機溶剤に
浸漬する工程、及び無機酸水溶液に浸漬する工程で順
次、且つ、少なくとも１つの工程で周波数１ＭＨｚ以上
の超音波を照射しながら処理することを特徴とする炭化
ケイ素焼結体の湿式洗浄方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体各種部材及
び電子部品用途向け炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法に
関する。詳しくは、高純度が要求されるダミーウエハ、
ターゲット、発熱体等に関する半導体製造用途炭化ケイ
素焼結体の有機物汚染、金属元素汚染、及ぴパーティク
ル汚染等の除去方法に関する。
び電子部品用途向け炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法に
関する。詳しくは、高純度が要求されるダミーウエハ、
ターゲット、発熱体等に関する半導体製造用途炭化ケイ
素焼結体の有機物汚染、金属元素汚染、及ぴパーティク
ル汚染等の除去方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化ケイ素は、共有結合性の強い物質で
あり、従来より高温強度性。耐熱性、耐摩耗性。耐薬品
性等の優れた特性を生かして多くの用途で用いられてき
た。それらの利点が着目され、最近では電子分野、情報
分野、半導体分野への応用が期待されている。
あり、従来より高温強度性。耐熱性、耐摩耗性。耐薬品
性等の優れた特性を生かして多くの用途で用いられてき
た。それらの利点が着目され、最近では電子分野、情報
分野、半導体分野への応用が期待されている。
【０００３】半導体シリコン集積回路の高集積化、及び
それに付随した細線化に伴って、これらの分野で用いら
れる半導体各種部材及び電子部品は、高純度化、高密度
化が要求されるため、非金属系焼結助剤を用いたホット
プレス焼結法や反応焼結法が鋭意研究されている。しか
しながら、これらの焼結法で得られた炭化ケイ素焼結体
は、高純度化、高密度化でありながら製造前後のプロセ
ス（焼結、加工、及びハンドリング等）で、表面及び表
面近傍に汚染を受けているのが現状である。
それに付随した細線化に伴って、これらの分野で用いら
れる半導体各種部材及び電子部品は、高純度化、高密度
化が要求されるため、非金属系焼結助剤を用いたホット
プレス焼結法や反応焼結法が鋭意研究されている。しか
しながら、これらの焼結法で得られた炭化ケイ素焼結体
は、高純度化、高密度化でありながら製造前後のプロセ
ス（焼結、加工、及びハンドリング等）で、表面及び表
面近傍に汚染を受けているのが現状である。
【０００４】このため、炭化ケイ素焼結体を半導体各種
部材及び電子部品に応用するためには、即ちコンタミネ
ーション、パーティクル等の汚染を防ぐためには、表面
洗浄によるシリコンウエハ並みの表面純度の達成が必要
不可欠である。
部材及び電子部品に応用するためには、即ちコンタミネ
ーション、パーティクル等の汚染を防ぐためには、表面
洗浄によるシリコンウエハ並みの表面純度の達成が必要
不可欠である。
【０００５】炭化ケイ素焼結体の洗浄方法に関する報告
としては、（１）登録１８１８４１号では、酸洗浄後、
１２００℃以上の温度で酸化処理し、その後窒素雰囲気
で表面処理する方法が、（２）特開平５−１７２２９号
ではシリカ砥粒でブラスト洗浄した後に、フッ酸及び硝
酸の混酸で湿式洗浄する方法が、（３）特開平６−７７
３１０号では、フッ酸水溶液に浸清洗浄した後、超純水
で濯ぎ、更に酸素・ハロゲンガスで乾式洗浄した後に、
酸素処理する方法が、（４）焼結後の、高純度化は非常
に困難なことから、多孔質炭化珪素成形時にハロゲン化
水素ガス及び無機酸洗浄処理をして一旦高純度化した
後、二次焼結する方法（特開昭５５−１５８６２２号、
特開昭６０−１３８９１３号、特開昭６４−７２９６４
号）等が報告されている。
としては、（１）登録１８１８４１号では、酸洗浄後、
１２００℃以上の温度で酸化処理し、その後窒素雰囲気
で表面処理する方法が、（２）特開平５−１７２２９号
ではシリカ砥粒でブラスト洗浄した後に、フッ酸及び硝
酸の混酸で湿式洗浄する方法が、（３）特開平６−７７
３１０号では、フッ酸水溶液に浸清洗浄した後、超純水
で濯ぎ、更に酸素・ハロゲンガスで乾式洗浄した後に、
酸素処理する方法が、（４）焼結後の、高純度化は非常
に困難なことから、多孔質炭化珪素成形時にハロゲン化
水素ガス及び無機酸洗浄処理をして一旦高純度化した
後、二次焼結する方法（特開昭５５−１５８６２２号、
特開昭６０−１３８９１３号、特開昭６４−７２９６４
号）等が報告されている。
【０００６】以上の方法は、簡易に湿式洗浄するだけで
はなく、酸化処理、ブラスト洗浄、二次焼結等の処理が
必要で工程が複雑になり、優れた洗浄法であるとは言い
難い。
はなく、酸化処理、ブラスト洗浄、二次焼結等の処理が
必要で工程が複雑になり、優れた洗浄法であるとは言い
難い。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記事実を
考慮してなされたものであり、本発明の目的は、半導体
各種部材及び電子部品に用いられるよう、炭化ケイ素焼
結体の表面及び表面近傍に存在する有機及び無機不純物
を、簡易に、且つ短時間で洗浄除去することができる炭
化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法を提供することである。
考慮してなされたものであり、本発明の目的は、半導体
各種部材及び電子部品に用いられるよう、炭化ケイ素焼
結体の表面及び表面近傍に存在する有機及び無機不純物
を、簡易に、且つ短時間で洗浄除去することができる炭
化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
した結果、半導体各種部材及び電子部品に応用可能な高
密度、高純度の炭化ケイ素焼結体であっても、工程汚染
等で表面及び表面近傍の有機及び無機不純物濃度が著し
く上がり、半導体各種部材及び電子部品に応用し難いこ
とに着目し、簡易に、且つ短時間で有機及び無機不純物
を洗浄除去する方法を見出した。即ち、本発明は、
した結果、半導体各種部材及び電子部品に応用可能な高
密度、高純度の炭化ケイ素焼結体であっても、工程汚染
等で表面及び表面近傍の有機及び無機不純物濃度が著し
く上がり、半導体各種部材及び電子部品に応用し難いこ
とに着目し、簡易に、且つ短時間で有機及び無機不純物
を洗浄除去する方法を見出した。即ち、本発明は、
【０００９】＜１＞炭化ケイ素焼結体を、準水系有機溶
剤に浸漬する工程、及び無機酸水溶液に浸漬する工程で
順次、且つ、少なくとも１つの工程で周波数７００ｋＨ
ｚ以上の超音波を照射しながら処理することを特徴とす
る炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法である。
剤に浸漬する工程、及び無機酸水溶液に浸漬する工程で
順次、且つ、少なくとも１つの工程で周波数７００ｋＨ
ｚ以上の超音波を照射しながら処理することを特徴とす
る炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法である。
【００１０】＜２＞無機酸水溶液に浸漬する工程で、周
波数７００ｋＨｚ以上の超音波を照射しながら処理する
ことを特徴とする前記＜１＞に記載の炭化ケイ素焼結体
の湿式洗浄方法である。
波数７００ｋＨｚ以上の超音波を照射しながら処理する
ことを特徴とする前記＜１＞に記載の炭化ケイ素焼結体
の湿式洗浄方法である。
【００１１】＜３＞周波数１ＭＨｚ以上の超音波を照射
しながら処理することを特徴とする前記＜１＞又は＜２
＞に記載の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法である。
しながら処理することを特徴とする前記＜１＞又は＜２
＞に記載の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法である。
【００１２】＜４＞少なくとも１つの工程の洗浄液の温
度が、３０℃以上であることを特徴とする前記＜１＞〜
＜３＞のいずれかに記載の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄
方法である。
度が、３０℃以上であることを特徴とする前記＜１＞〜
＜３＞のいずれかに記載の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄
方法である。
【００１３】＜５＞準水系有機溶剤が、石油系炭化水
素、有機酸エステル、及びグリコールエーテル、これら
の混合溶剤、又はこれら溶剤或いは混合溶剤と界面活性
剤との混合物であることを特徴とする前記＜１＞〜＜４
＞のいずれかに記載の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法
である。
素、有機酸エステル、及びグリコールエーテル、これら
の混合溶剤、又はこれら溶剤或いは混合溶剤と界面活性
剤との混合物であることを特徴とする前記＜１＞〜＜４
＞のいずれかに記載の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法
である。
【００１４】＜６＞無機酸水溶液が、フッ酸水溶液、硝
酸水溶液、硫酸水溶液、塩酸、過酸化水素水、オゾン
水、又はこれらの混合酸水溶液であることを特徴とする
前記＜１＞〜＜５＞のいずれかに記載の炭化ケイ素焼結
体の湿式洗浄方法である。
酸水溶液、硫酸水溶液、塩酸、過酸化水素水、オゾン
水、又はこれらの混合酸水溶液であることを特徴とする
前記＜１＞〜＜５＞のいずれかに記載の炭化ケイ素焼結
体の湿式洗浄方法である。
【００１５】本発明の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法
は、炭化ケイ素焼結体を、簡易に、且つ短時間で半導体
各種部材及び電子部品に応用可能な、表面洗浄度（不純
物付着量）を１×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 未満のレベ
ルまでにすることができる。
は、炭化ケイ素焼結体を、簡易に、且つ短時間で半導体
各種部材及び電子部品に応用可能な、表面洗浄度（不純
物付着量）を１×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 未満のレベ
ルまでにすることができる。
【００１６】本発明の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法
は、全洗浄液（溶剤、水溶液）が、水に可溶或いは濯ぎ
可能な薬液により構成されており、洗浄工程の途中で乾
燥プロセス等が不要であるため、全プロセスを簡略化で
きる利点がある。
は、全洗浄液（溶剤、水溶液）が、水に可溶或いは濯ぎ
可能な薬液により構成されており、洗浄工程の途中で乾
燥プロセス等が不要であるため、全プロセスを簡略化で
きる利点がある。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明の炭化ケイ素焼結体の湿式
洗浄方法は、炭化ケイ素焼結体（以下、被洗浄体という
ことがある。）を、準水系有機溶剤に浸漬する工程、及
び無機酸水溶液に浸漬する工程、で順次、且つ、少なく
とも１つの工程で周波数７００ｋＨｚ以上の超音波を照
射しながら処理を行う。
洗浄方法は、炭化ケイ素焼結体（以下、被洗浄体という
ことがある。）を、準水系有機溶剤に浸漬する工程、及
び無機酸水溶液に浸漬する工程、で順次、且つ、少なく
とも１つの工程で周波数７００ｋＨｚ以上の超音波を照
射しながら処理を行う。
【００１８】本発明の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法
は、前記各工程を、この順番で行うことで、まず準水系
有機溶剤により表面の有機物（例えば油膜、指紋、ワッ
クス）が除去され、その上で無機酸水溶液による表面及
び表面近傍の金属元素を除去することが可能となる。
は、前記各工程を、この順番で行うことで、まず準水系
有機溶剤により表面の有機物（例えば油膜、指紋、ワッ
クス）が除去され、その上で無機酸水溶液による表面及
び表面近傍の金属元素を除去することが可能となる。
【００１９】本発明の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法
は、少なくとも１つの工程で、周波数７００ｋＨｚ以上
の超音波を照射しながら処理することで、被洗浄物或い
は洗浄液（溶剤、水溶液）に物理的な振動を与え、さら
に洗浄液（溶剤、水溶液）中に活性ラジカルを生成させ
るため、表面及び表面近傍に存在する不純物をより除去
し易くさせることができる。このため、洗浄効果を飛躍
的に向上させることができ、少ない工程で、簡易に効率
よく処理することができる。また、低周波超音波を照射
した場合と比較して、大幅に時間を短縮させることがで
きる。
は、少なくとも１つの工程で、周波数７００ｋＨｚ以上
の超音波を照射しながら処理することで、被洗浄物或い
は洗浄液（溶剤、水溶液）に物理的な振動を与え、さら
に洗浄液（溶剤、水溶液）中に活性ラジカルを生成させ
るため、表面及び表面近傍に存在する不純物をより除去
し易くさせることができる。このため、洗浄効果を飛躍
的に向上させることができ、少ない工程で、簡易に効率
よく処理することができる。また、低周波超音波を照射
した場合と比較して、大幅に時間を短縮させることがで
きる。
【００２０】本発明の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法
は、洗浄効果、及びプロセスの簡略化の観点から、無機
酸水溶液に浸漬する工程でのみ、周波数７００ｋＨｚ以
上の超音波を照射しながら処理することが好ましい。
は、洗浄効果、及びプロセスの簡略化の観点から、無機
酸水溶液に浸漬する工程でのみ、周波数７００ｋＨｚ以
上の超音波を照射しながら処理することが好ましい。
【００２１】本発明の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法
において、「超音波を照射しながら処理する」ことと
は、被洗浄物を超音波振動させながら処理すること、或
いは洗浄液（溶剤又は水溶液）に超音波周波数をスイー
プさせながら処理することを示す。
において、「超音波を照射しながら処理する」ことと
は、被洗浄物を超音波振動させながら処理すること、或
いは洗浄液（溶剤又は水溶液）に超音波周波数をスイー
プさせながら処理することを示す。
【００２２】（照射する超音波）前記照射する超音波の
周波数は、７００ｋＨｚ以上であり、好ましくは９００
ｋＨｚ以上であり、より好ましくは１ＭＨｚ以上である
が、３ＭＨｚを超えると、洗浄液が周りに散飛したり、
洗浄液の液温が設定以上に上昇する場合があるので好ま
しくない。また、この周波数が、７００ｋＨｚ未満であ
ると、洗浄効果が不十分となるため好ましくない。
周波数は、７００ｋＨｚ以上であり、好ましくは９００
ｋＨｚ以上であり、より好ましくは１ＭＨｚ以上である
が、３ＭＨｚを超えると、洗浄液が周りに散飛したり、
洗浄液の液温が設定以上に上昇する場合があるので好ま
しくない。また、この周波数が、７００ｋＨｚ未満であ
ると、洗浄効果が不十分となるため好ましくない。
【００２３】前記照射する超音波の強度（出力）は、好
ましくは５００Ｗ／ｃｍ2以上であり、より好ましくは
９００Ｗ／ｃｍ2以上、さらに好ましくは１ｋＷ／ｃｍ2
以上であるが、３ｋＷ／ｃｍ2を超えると、洗浄液が周
りに散飛したり、洗浄液の液温が設定以上に上昇する場
合があるので好ましくない。また、この周波数が、５０
０Ｗ／ｃｍ2未満であると、洗浄効果が不十分となるた
め好ましくない。
ましくは５００Ｗ／ｃｍ2以上であり、より好ましくは
９００Ｗ／ｃｍ2以上、さらに好ましくは１ｋＷ／ｃｍ2
以上であるが、３ｋＷ／ｃｍ2を超えると、洗浄液が周
りに散飛したり、洗浄液の液温が設定以上に上昇する場
合があるので好ましくない。また、この周波数が、５０
０Ｗ／ｃｍ2未満であると、洗浄効果が不十分となるた
め好ましくない。
【００２４】前記照射する超音波を発生させる超音波発
生装置としては、上記周波数、強度等の条件を満たす超
音波を発生させる装置であれば、特に制限はないが、無
機酸水溶液に浸漬する工程で使用する場合には、間接照
射方式が好ましく、その他の工程で使用する場合には、
直接照射方式が好ましい。
生装置としては、上記周波数、強度等の条件を満たす超
音波を発生させる装置であれば、特に制限はないが、無
機酸水溶液に浸漬する工程で使用する場合には、間接照
射方式が好ましく、その他の工程で使用する場合には、
直接照射方式が好ましい。
【００２５】（準水系有機溶剤に浸漬する工程）前記準
水系有機溶剤に浸漬する工程は、炭化ケイ素焼結体の表
面及び表面近傍に付着した有機物を除去する工程であ
る。
水系有機溶剤に浸漬する工程は、炭化ケイ素焼結体の表
面及び表面近傍に付着した有機物を除去する工程であ
る。
【００２６】前記準水系有機溶剤とは、水に可溶な有機
溶剤及びそれ自体が水に不溶であるが水による洗浄で容
易に除去できるものを示す。即ち、本発明において、準
水系有機溶剤とは、水に可溶なものの他、水不溶性溶剤
に親水性基を部分的に導入したもの、或いは予め界面活
性剤を添加したものも含む。
溶剤及びそれ自体が水に不溶であるが水による洗浄で容
易に除去できるものを示す。即ち、本発明において、準
水系有機溶剤とは、水に可溶なものの他、水不溶性溶剤
に親水性基を部分的に導入したもの、或いは予め界面活
性剤を添加したものも含む。
【００２７】前記準水系有機溶剤として具体的には、石
油系炭化水素、有機酸エステル、グリコールエーテル、
これらの混合溶剤、及びこれら溶剤或いは混合溶剤と界
面活性剤との混合物等が挙げられる。
油系炭化水素、有機酸エステル、グリコールエーテル、
これらの混合溶剤、及びこれら溶剤或いは混合溶剤と界
面活性剤との混合物等が挙げられる。
【００２８】前記混合溶剤及び混合物としては、石油系
炭化水素と有機酸エステル又はグリコールエーテルとの
混合溶剤、石油系炭化水素と有機酸エステル又はグリコ
ールエーテルと界面活性剤との混合物、石油系炭化水素
と界面活性剤との混合物、有機エステルと界面活性剤と
の混合物等が挙げられる。
炭化水素と有機酸エステル又はグリコールエーテルとの
混合溶剤、石油系炭化水素と有機酸エステル又はグリコ
ールエーテルと界面活性剤との混合物、石油系炭化水素
と界面活性剤との混合物、有機エステルと界面活性剤と
の混合物等が挙げられる。
【００２９】前記石油系炭化水素としては、ナフテンや
ヘキサンに代表される脂肪族炭化水素等が挙げられる。
ヘキサンに代表される脂肪族炭化水素等が挙げられる。
【００３０】前記有機酸エステルとしては、脂肪酸エス
テル（例えば、脂肪酸メチルエステル等）、グリセリン
エステル、ソルビタンエステル等が挙げられる。
テル（例えば、脂肪酸メチルエステル等）、グリセリン
エステル、ソルビタンエステル等が挙げられる。
【００３１】前記グリコールエーテルとしては、プロピ
レングリコールエーテル、プロピレングリコールメチル
エーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等が
挙げられる。
レングリコールエーテル、プロピレングリコールメチル
エーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等が
挙げられる。
【００３２】前記界面活性剤としては、所望の目的を果
たす界面活性剤ならば特に制限はないが、ポリオキシエ
チレン脂肪酸メチル、アルキルアミンオキサイド、ポリ
オキシアルキレングリコール、アルキルアミンのエチレ
ンオキシド或いはプロピレンオキシド付加体等のノニオ
ン系界面活性剤が好適である。
たす界面活性剤ならば特に制限はないが、ポリオキシエ
チレン脂肪酸メチル、アルキルアミンオキサイド、ポリ
オキシアルキレングリコール、アルキルアミンのエチレ
ンオキシド或いはプロピレンオキシド付加体等のノニオ
ン系界面活性剤が好適である。
【００３３】前記準水系有機溶剤に浸漬する工程におい
て、炭化ケイ素焼結体を浸漬する時間は、付着している
有機物の量や種類にもよるが、２分〜６０分が好まし
く、１０分〜３０分がより好ましく、１０分〜１５分が
さらに好ましい。ただし、高周波超音波を照射しながら
処理する場合には、２分〜５分が好ましい。
て、炭化ケイ素焼結体を浸漬する時間は、付着している
有機物の量や種類にもよるが、２分〜６０分が好まし
く、１０分〜３０分がより好ましく、１０分〜１５分が
さらに好ましい。ただし、高周波超音波を照射しながら
処理する場合には、２分〜５分が好ましい。
【００３４】前記準水系有機溶剤に浸漬する工程におい
て、付着している有機物の溶解力を大きくする観点か
ら、５０〜７０℃に加熱して行うことが効果的である。
て、付着している有機物の溶解力を大きくする観点か
ら、５０〜７０℃に加熱して行うことが効果的である。
【００３５】（無機酸水溶液に浸漬する工程）前記無機
酸水溶液に浸漬する工程は、炭化ケイ素焼結体の表面及
び表面近傍の金属不純物を除去する工程である。
酸水溶液に浸漬する工程は、炭化ケイ素焼結体の表面及
び表面近傍の金属不純物を除去する工程である。
【００３６】前記無機酸水溶液としては、フッ化水素酸
水溶液、硝酸水溶液、硫酸水溶液、塩酸水溶液、過酸化
水素水、オゾン水及びこれらの混合酸水溶液等が挙げら
れる。前記混合酸水溶液としては、フッ硝酸水溶液、フ
ッ硝酸と硫酸との混合酸水溶液、フッ酸と塩酸との混合
酸水溶液等が挙げられる。
水溶液、硝酸水溶液、硫酸水溶液、塩酸水溶液、過酸化
水素水、オゾン水及びこれらの混合酸水溶液等が挙げら
れる。前記混合酸水溶液としては、フッ硝酸水溶液、フ
ッ硝酸と硫酸との混合酸水溶液、フッ酸と塩酸との混合
酸水溶液等が挙げられる。
【００３７】前記無機酸水溶液の濃度としては、０．３
〜６８重量％が好ましく、１〜４０重量％がより好まし
く、５〜１０重量％がさらに好ましい。この濃度が０．
３重量％未満であると、金属不純物除去効果が不十分と
なることがあり、６８重量％を超えると、被洗浄物表面
の粗度を低下させることがある。
〜６８重量％が好ましく、１〜４０重量％がより好まし
く、５〜１０重量％がさらに好ましい。この濃度が０．
３重量％未満であると、金属不純物除去効果が不十分と
なることがあり、６８重量％を超えると、被洗浄物表面
の粗度を低下させることがある。
【００３８】前記無機酸水溶液は、一旦溶出した金属イ
オンの再付着を防止する目的で、ノニオン系界面活性剤
を添加してもよい。該ノニオン系界面活性剤としては、
前記挙げたものと同様である。
オンの再付着を防止する目的で、ノニオン系界面活性剤
を添加してもよい。該ノニオン系界面活性剤としては、
前記挙げたものと同様である。
【００３９】前記無機酸水溶液に浸漬する工程におい
て、炭化ケイ素焼結体を浸漬する時間は、５分〜１２０
分が好ましく、１０分〜６０分がより好ましく、２０分
〜３０分がさらに好ましい。ただし、高周波超音波を照
射しながら処理する場合には、２分〜５分が好ましい。
て、炭化ケイ素焼結体を浸漬する時間は、５分〜１２０
分が好ましく、１０分〜６０分がより好ましく、２０分
〜３０分がさらに好ましい。ただし、高周波超音波を照
射しながら処理する場合には、２分〜５分が好ましい。
【００４０】（その他）本発明の炭化ケイ素焼結体の湿
式洗浄方法は、各種不純物、付着物の溶解能を向上させ
るため、前記各工程の少なくとも１つの工程の洗浄液の
温度を、好ましくは３０℃以上、さらに好ましくは４０
℃以上、特に好ましくは５０℃以上にして行うことが好
適である。この温度の上限は、用いる洗浄液の沸点以下
である。ただし、準水系有機溶剤の場合は、引火点より
２０℃以下であることが好ましい。これは、特に準水系
有機溶剤に浸漬する工程で行うと効果的である。
式洗浄方法は、各種不純物、付着物の溶解能を向上させ
るため、前記各工程の少なくとも１つの工程の洗浄液の
温度を、好ましくは３０℃以上、さらに好ましくは４０
℃以上、特に好ましくは５０℃以上にして行うことが好
適である。この温度の上限は、用いる洗浄液の沸点以下
である。ただし、準水系有機溶剤の場合は、引火点より
２０℃以下であることが好ましい。これは、特に準水系
有機溶剤に浸漬する工程で行うと効果的である。
【００４１】本発明の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法
は、洗浄効果の面では、特に必要でないが、前記各工程
間に、洗浄水に浸漬する工程を行ってもよい。この洗浄
水に浸漬する工程を行うと、例えば、準水系有機溶剤に
浸漬する工程を経た後、被洗浄体に付着した溶剤を簡単
に洗い流すこができるので、次に行う工程の水溶液を汚
染し難くなる。
は、洗浄効果の面では、特に必要でないが、前記各工程
間に、洗浄水に浸漬する工程を行ってもよい。この洗浄
水に浸漬する工程を行うと、例えば、準水系有機溶剤に
浸漬する工程を経た後、被洗浄体に付着した溶剤を簡単
に洗い流すこができるので、次に行う工程の水溶液を汚
染し難くなる。
【００４２】前記洗浄水としては、純水、蒸留水、イオ
ン交換水等挙げられるが、洗浄水に浸漬する工程による
被洗浄体の逆汚染を防止する観点から、純水が好まし
い。前記純水としては、純度が１００ｐｐｔ以下のレベ
ルで、且つ比抵抗が１６〜１８ＭΩのものが好ましく、
純度が１０ｐｐｔ未満のものであればより好ましい。
ン交換水等挙げられるが、洗浄水に浸漬する工程による
被洗浄体の逆汚染を防止する観点から、純水が好まし
い。前記純水としては、純度が１００ｐｐｔ以下のレベ
ルで、且つ比抵抗が１６〜１８ＭΩのものが好ましく、
純度が１０ｐｐｔ未満のものであればより好ましい。
【００４３】前記洗浄水に浸漬する工程において、炭化
ケイ素焼結体を浸漬する時間は、２分〜６０分が好まし
く、５分〜３０分がより好ましく、１０分〜２０分がさ
らに好ましい。
ケイ素焼結体を浸漬する時間は、２分〜６０分が好まし
く、５分〜３０分がより好ましく、１０分〜２０分がさ
らに好ましい。
【００４４】前記洗浄水に浸漬する工程は、常に新しい
洗浄水によって洗浄されるように、オーバーフロー方式
で行ってもよく、さらに、この方式とカスケード方式と
を組み合わせて行ってもよい。
洗浄水によって洗浄されるように、オーバーフロー方式
で行ってもよく、さらに、この方式とカスケード方式と
を組み合わせて行ってもよい。
【００４５】本発明の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法
おいて、被洗浄体としての炭化ケイ素焼結体は、半導体
各種部材及び電子部品に使用し得る高密度、高純度のも
のであれば、特に限定しないが、例えば、非金属助剤を
用いてホットプレス焼結した炭化ケイ素焼結体、本願出
願人が先に出願した特願平１０−６７５６５号に記載の
炭化ケイ素焼結体等が挙げられる。
おいて、被洗浄体としての炭化ケイ素焼結体は、半導体
各種部材及び電子部品に使用し得る高密度、高純度のも
のであれば、特に限定しないが、例えば、非金属助剤を
用いてホットプレス焼結した炭化ケイ素焼結体、本願出
願人が先に出願した特願平１０−６７５６５号に記載の
炭化ケイ素焼結体等が挙げられる。
【００４６】本発明の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法
に用いられる装置及び器具としては、耐薬品性に優れる
塩化ビニル（ＰＶＣ）製が好適であり、特に高純度化処
理されたＰＶＣが好適である。また、ヒーター等は、そ
の表面にテフロン（登録商標）加工を施したものが好適
である。
に用いられる装置及び器具としては、耐薬品性に優れる
塩化ビニル（ＰＶＣ）製が好適であり、特に高純度化処
理されたＰＶＣが好適である。また、ヒーター等は、そ
の表面にテフロン（登録商標）加工を施したものが好適
である。
【００４７】本発明の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法
によって得られた炭化ケイ素焼結体は、半導体各種部材
及び電子部品等に好適に使用することができるが、半導
体各種部材としては、ダミーウエハ、ヒーター、プラズ
マエッチング電極、イオン注入装置ターゲット等の高純
度及びパーティクルフリーが望まれる部材が挙げられ
る。
によって得られた炭化ケイ素焼結体は、半導体各種部材
及び電子部品等に好適に使用することができるが、半導
体各種部材としては、ダミーウエハ、ヒーター、プラズ
マエッチング電極、イオン注入装置ターゲット等の高純
度及びパーティクルフリーが望まれる部材が挙げられ
る。
【００４８】
【実施例】以下に、本発明の実施例を示すが、本発明
は、これら実施例に何ら制限されない。 （被洗浄体）以下に示す実施例及びに用いた被洗浄体
（炭化ケイ素焼結体）は、全て同一の試料を使用して評
価した。この被洗浄体は４０×４０×２ｔの平版であ
る。この平版は片面は粗研磨、もう一方の面は鏡面であ
り、洗浄前の表面清浄度（不純物付着量）を、表１に示
す。
は、これら実施例に何ら制限されない。 （被洗浄体）以下に示す実施例及びに用いた被洗浄体
（炭化ケイ素焼結体）は、全て同一の試料を使用して評
価した。この被洗浄体は４０×４０×２ｔの平版であ
る。この平版は片面は粗研磨、もう一方の面は鏡面であ
り、洗浄前の表面清浄度（不純物付着量）を、表１に示
す。
【００４９】（表面清浄度（不純物付着量）の測定）表
面清浄度（不純物付着量）の測定は、全反射蛍光Ｘ線分
析装置（「Ｔｏｔａｌ Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ Ｘ−Ｒ
ａｙ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｍｅｔｅｒ（ＴＸＲ
Ｆ）」）で分析した。なお、全反射蛍光Ｘ線分析装置で
分析する際、シリコンにおける相対感度係数を使用し
た。
面清浄度（不純物付着量）の測定は、全反射蛍光Ｘ線分
析装置（「Ｔｏｔａｌ Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ Ｘ−Ｒ
ａｙ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｍｅｔｅｒ（ＴＸＲ
Ｆ）」）で分析した。なお、全反射蛍光Ｘ線分析装置で
分析する際、シリコンにおける相対感度係数を使用し
た。
【００５０】〔実施例１〕被洗浄体を、５０℃の準水系
有機溶剤（石油系炭化水素、有機酸エステル及びノニオ
ン系界面活性剤の混合溶液）に、超音波（１ＭＨｚ、９
００Ｗ／ｃｍ2）を照射しながら５分浸漬し、無機酸水
溶液（フッ硝酸水溶液（３８％フッ酸：６８％硝酸：水
＝１：１：２０））に６０分浸漬した後、表面清浄度の
測定を行った。被洗浄体の表面清浄度を、表１に示す。
また、上記各処理は、準水系有機溶剤に浸漬する処理以
外は、洗浄液の液温を常温にして行った。
有機溶剤（石油系炭化水素、有機酸エステル及びノニオ
ン系界面活性剤の混合溶液）に、超音波（１ＭＨｚ、９
００Ｗ／ｃｍ2）を照射しながら５分浸漬し、無機酸水
溶液（フッ硝酸水溶液（３８％フッ酸：６８％硝酸：水
＝１：１：２０））に６０分浸漬した後、表面清浄度の
測定を行った。被洗浄体の表面清浄度を、表１に示す。
また、上記各処理は、準水系有機溶剤に浸漬する処理以
外は、洗浄液の液温を常温にして行った。
【００５１】〔実施例２〕被洗浄体を、準水系有機溶剤
（石油系炭化水素、有機酸エステル及びノニオン系界面
活性剤の混合溶液）に、超音波（２６ｋＨｚ−１００
Ｖ）を照射しながら、２０分浸漬し、無機酸水溶液（フ
ッ酸水溶液（３８％フッ酸：水＝１：１０））に、超音
波（１ＭＨｚ、９００Ｗ／ｃｍ2）を照射しながら２分
浸漬した後、表面清浄度の測定を行った。被洗浄体の表
面清浄度を、表１に示す。また、上記各処理は、洗浄液
の液温を常温にして行った。
（石油系炭化水素、有機酸エステル及びノニオン系界面
活性剤の混合溶液）に、超音波（２６ｋＨｚ−１００
Ｖ）を照射しながら、２０分浸漬し、無機酸水溶液（フ
ッ酸水溶液（３８％フッ酸：水＝１：１０））に、超音
波（１ＭＨｚ、９００Ｗ／ｃｍ2）を照射しながら２分
浸漬した後、表面清浄度の測定を行った。被洗浄体の表
面清浄度を、表１に示す。また、上記各処理は、洗浄液
の液温を常温にして行った。
【００５２】〔実施例３〕被洗浄体を、準水系有機溶剤
（石油系炭化水素、有機酸エステル及びノニオン系界面
活性剤の混合溶液）に、超音波（２６ｋＨｚ−１００
Ｖ）を照射しながら、２０分浸漬し、ノニオン系界面活
性剤を３％含む無機酸水溶液（フッ酸水溶液（３８％フ
ッ酸：水＝１：１０））に、超音波（１ＭＨｚ、９００
Ｗ／ｃｍ2）を照射しながら２分浸漬した後、表面清浄
度の測定を行った。被洗浄体の表面清浄度を、表１に示
す。また、上記各処理は、洗浄液の液温を常温にして行
った。
（石油系炭化水素、有機酸エステル及びノニオン系界面
活性剤の混合溶液）に、超音波（２６ｋＨｚ−１００
Ｖ）を照射しながら、２０分浸漬し、ノニオン系界面活
性剤を３％含む無機酸水溶液（フッ酸水溶液（３８％フ
ッ酸：水＝１：１０））に、超音波（１ＭＨｚ、９００
Ｗ／ｃｍ2）を照射しながら２分浸漬した後、表面清浄
度の測定を行った。被洗浄体の表面清浄度を、表１に示
す。また、上記各処理は、洗浄液の液温を常温にして行
った。
【００５３】〔比較例１〕超音波を照射しない以外は、
実施例１と同様に処理した後、表面清浄度の測定を行っ
た。被洗浄体の表面清浄度を、表１に示す。
実施例１と同様に処理した後、表面清浄度の測定を行っ
た。被洗浄体の表面清浄度を、表１に示す。
【００５４】
【表１】
【００５５】表１より、本発明の炭化ケイ素焼結体の湿
式洗浄処理を行ったものは、半導体各種部材及び電子部
材に応用可能な、１×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 未満の
レベルの表面洗浄度であることがわかる。
式洗浄処理を行ったものは、半導体各種部材及び電子部
材に応用可能な、１×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 未満の
レベルの表面洗浄度であることがわかる。
【００５６】
【発明の効果】以上により、本発明は、炭化ケイ素焼結
体の表面及び表面近傍に存在する有機及び無機不純物
を、簡易に、且つ短時間で洗浄除去することができる炭
化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法を提供することができ
る。
体の表面及び表面近傍に存在する有機及び無機不純物
を、簡易に、且つ短時間で洗浄除去することができる炭
化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法を提供することができ
る。
Claims (6)
- 【請求項１】 炭化ケイ素焼結体を、準水系有機溶剤に
浸漬する工程、及び無機酸水溶液に浸漬する工程で順
次、且つ、少なくとも１つの工程で周波数７００ｋＨｚ
以上の超音波を照射しながら処理することを特徴とする
炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法。 - 【請求項２】 無機酸水溶液に浸漬する工程で、周波数
７００ｋＨｚ以上の超音波を照射しながら処理すること
を特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素焼結体の湿式
洗浄方法。 - 【請求項３】 周波数１ＭＨｚ以上の超音波を照射しな
がら処理することを特徴とする請求項１又は２に記載の
炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法。 - 【請求項４】 少なくとも１つの工程の洗浄液の温度
が、３０℃以上であることを特徴とする請求項１〜３の
いずれかに記載の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法。 - 【請求項５】 準水系有機溶剤が、石油系炭化水素、有
機酸エステル、及びグリコールエーテル、これらの混合
溶剤、又は、これら溶剤或いは混合溶剤と界面活性剤と
の混合物、であることを特徴とする請求項１〜４のいず
れかに記載の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法。 - 【請求項６】 無機酸水溶液が、フッ酸水溶液、硝酸水
溶液、硫酸水溶液、塩酸、過酸化水素水、オゾン水、又
はこれらの混合酸水溶液であることを特徴とする請求項
１〜５のいずれかに記載の炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄
方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11183136A JP2001009394A (ja) | 1999-06-29 | 1999-06-29 | 炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法 |
| US09/579,064 US6375752B1 (en) | 1999-06-29 | 2000-05-26 | Method of wet-cleaning sintered silicon carbide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11183136A JP2001009394A (ja) | 1999-06-29 | 1999-06-29 | 炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001009394A true JP2001009394A (ja) | 2001-01-16 |
Family
ID=16130440
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11183136A Pending JP2001009394A (ja) | 1999-06-29 | 1999-06-29 | 炭化ケイ素焼結体の湿式洗浄方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6375752B1 (ja) |
| JP (1) | JP2001009394A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7211156B2 (en) | 2001-11-01 | 2007-05-01 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for cleaning a ceramic member for use in a system for producing semiconductors, a cleaning agent and a combination of cleaning agents |
| JP2010013331A (ja) * | 2008-07-04 | 2010-01-21 | Bridgestone Corp | セラミックス部材の純化方法及び高純度セラミックス部材の製造方法 |
| WO2011158529A1 (ja) * | 2010-06-16 | 2011-12-22 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素半導体の洗浄方法 |
| CN104810255A (zh) * | 2015-02-28 | 2015-07-29 | 株洲南车时代电气股份有限公司 | 一种用于碳化硅器件表面碳保护膜去除的方法 |
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| US8536492B2 (en) * | 2003-10-27 | 2013-09-17 | Applied Materials, Inc. | Processing multilayer semiconductors with multiple heat sources |
| US7127367B2 (en) | 2003-10-27 | 2006-10-24 | Applied Materials, Inc. | Tailored temperature uniformity |
| US7754609B1 (en) * | 2003-10-28 | 2010-07-13 | Applied Materials, Inc. | Cleaning processes for silicon carbide materials |
| US6869889B1 (en) * | 2004-04-07 | 2005-03-22 | Intel Corporation | Etching metal carbide films |
| WO2008057351A2 (en) * | 2006-11-01 | 2008-05-15 | Applied Materials, Inc. | Methods and apparatus for cleaning chamber components |
| US8222574B2 (en) * | 2007-01-15 | 2012-07-17 | Applied Materials, Inc. | Temperature measurement and control of wafer support in thermal processing chamber |
| US8111978B2 (en) * | 2008-07-11 | 2012-02-07 | Applied Materials, Inc. | Rapid thermal processing chamber with shower head |
| CN101979160B (zh) * | 2010-05-21 | 2014-05-14 | 北京天科合达蓝光半导体有限公司 | 一种清洗碳化硅晶片表面污染物的方法 |
| FR2984884B1 (fr) * | 2011-12-22 | 2014-08-08 | Commissariat Energie Atomique | Procede pour ameliorer la resistance mecanique d'un materiau composite a matrice ceramique sic/sic |
| CN102825027B (zh) * | 2012-08-27 | 2014-04-16 | 西北工业大学 | 一种用于溶胶凝胶法提拉制膜的衬底清洗方法 |
| RU2534388C2 (ru) * | 2013-01-09 | 2014-11-27 | Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Дагестанский Государственный Технический Университет" (Дгту) | Способ очистки карбид-кремниевой трубы |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6110A (ja) | 1984-06-08 | 1986-01-06 | Sekisui Chem Co Ltd | 貼付製剤の製造方法 |
| JPH0216678A (ja) * | 1988-07-05 | 1990-01-19 | Nec Corp | 形状設計システム |
| JPH03146470A (ja) * | 1989-10-31 | 1991-06-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 炭化ケイ素質材料 |
| JPH0517229A (ja) * | 1991-07-01 | 1993-01-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 炭化珪素質部材の製造方法 |
| JP2565024B2 (ja) | 1991-07-18 | 1996-12-18 | 住友金属工業株式会社 | 半導体治具用炭化珪素粉末の製造方法 |
| US5589116A (en) * | 1991-07-18 | 1996-12-31 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Process for preparing a silicon carbide sintered body for use in semiconductor equipment |
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| JP3146470B2 (ja) | 1993-12-08 | 2001-03-19 | 凸版印刷株式会社 | 電子放出素子の製造方法 |
| JPH08151267A (ja) * | 1994-11-25 | 1996-06-11 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 炭化珪素−炭素焼結体及び炭化珪素−シリコン複合材料の製造方法 |
| JPH1067565A (ja) | 1996-02-29 | 1998-03-10 | Bridgestone Corp | 炭化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
-
1999
- 1999-06-29 JP JP11183136A patent/JP2001009394A/ja active Pending
-
2000
- 2000-05-26 US US09/579,064 patent/US6375752B1/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080805 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20081104 |