CN104810255A - 一种用于碳化硅器件表面碳保护膜去除的方法 - Google Patents

一种用于碳化硅器件表面碳保护膜去除的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于碳化硅器件表面碳保护膜去除的方法。本发明所提供的方法包括如下步骤：1)将表面负载有碳保护膜的SiC晶圆浸没在液相除碳剂中进行超声处理；2)将超声处理后的SiC晶圆置于后处理剂中进行后处理。本发明的方法通过湿法氧化、超声及后处理等步骤的协同配合，不仅能够有效去除碳化硅表面的碳保护膜，而且还可能够对碳保护膜中残留的各种杂质起到很好的去除效果。另外，本发明的方法避免了碳保护膜去除过程中对SiC表面所造成的损伤，有利于后续加工工艺。

Description

一种用于碳化硅器件表面碳保护膜去除的方法
技术领域
本发明涉及碳化硅器件的处理方法，具体涉及一种用于碳化硅器件表面碳保护膜去除的方法。
背景技术
近年来，SiC器件的优越性能越来越受到人们的重视。但是，由于SiC材料本身所具有的一些性质，使一部分在硅器件制造中已经被成熟使用的工艺并不适用于SiC器件的制造。由于SiC材料的杂质扩散系数较低，使得离子注入成为SiC器件选区掺杂的最佳办法。但是，注入到SiC材料内部的杂质离子基本处于晶格间隙位置。为了让这些杂质离子替位到晶格点位置上，技术人员需要对离子注入后的SiC材料进行高温激活退火，退火温度对于N型杂质一般高于1400℃，而P型为1600℃-1800℃。在这样高的退火温度下，SiC中的硅会挥发再沉积，导致退火后的晶圆表面出现台阶簇，使得晶圆表面形貌变差，从而严重影响器件性能。为了解决这一问题，一般高温激活退火时，在SiC晶圆表面覆盖一层保护层，以抑制硅的挥发和沉积。目前应用最为广泛的是碳保护膜，原因如下：①碳与SiC不会在高温下发生反应；②碳保护膜具有一定硬度，有效抑制SiC晶圆中硅的析出。
在完成高温激活退火之后，必须将碳保护膜完全去除，否则将严重影响器件性能。目前比较常用的去除碳保护膜方法，要么不能有效去除含有杂质的碳保护膜，要么无法避免地对SiC晶圆表面造成损伤，这种损伤将对器件性能造成严重影响。例如，专利CN 102386100 B中公开的碳保护膜去除方法就存在这些问题。
出于这种考虑，本发明的发明人进行了深入研究，目的是解决相关领域现有技术所暴露出来的问题，希望提供一种能够有效去除碳保护膜、不损伤碳化硅表面、操作简单、除碳效果显著的用于碳化硅器件表面碳保护膜去除的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于碳化硅器件表面碳保护膜去除的方法。该方法通过湿法氧化、超声处理及后处理等步骤的协同配合，不仅能够有效去除碳化硅表面的碳保护膜本身，而且还能够对碳保护膜中残留的各种杂质起到很好的去除效果。另外，本发明的方法避免了碳保护膜去除过程中对SiC晶圆表面所造成的损伤，有利于后续加工工艺。
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种用于碳化硅器件表面碳保护膜去除的方法，其包括如下步骤：
1)将表面负载有碳保护膜的SiC晶圆浸没在液相除碳剂中进行超声处理；
2)将超声处理后的SiC晶圆置于后处理剂中进行后处理。
本发明的方法将表面负载有碳保护膜的SiC晶圆浸没在液相除碳剂中进行超声处理，增大了石墨间距，增加了除碳剂与碳的接触面积，从而加快反应速度。此外，超声处理步骤可将碳保护膜表面不易被氧化的杂质物质震动去除，加之紧随其后的后处理步骤，可以有效去除SiC晶圆表面的薄氧化层以及不易被氧化的杂质。该方法没有对SiC晶圆的表面进行物理轰击，从而不会损伤SiC晶圆表面。
根据本发明的一个具体实施例，所述液相除碳剂中包括氧化性酸。由此可以进一步有效去除SiC晶圆表面不易被氧化的杂质。
根据本发明的一个具体实施例，所述氧化性酸选自浓硫酸、浓硝酸、次氯酸、高氯酸和高猛酸，优选浓硫酸。
在本发明的方法中，氧化性酸可以将碳氧化成CO2，从而起到去除碳保护膜的作用。以浓硫酸为例，其去除碳保护膜的化学反应方程式如式(Ⅰ)所示。
C+H2SO4→CO2+SO2+H2O    式(Ⅰ)
在本发明的方法中，碳保护膜是在SiC晶圆高温激活退火中起保护作用的，而高温激活退火温度会达到1800℃甚至更高。拉曼测试结果显示，经过如此高温之后，碳保护膜的G峰与D峰均向长波长方向移动，并且ID:IG增大，这说明高温处理使碳保护膜中sp3杂化向sp2杂化转化，碳保护膜性质会向石墨转化，这就是碳在高温下的石墨化作用。利用石墨的层结构特性，本发明的方法在一定温度下用氧化性酸的同时，进行超声处理，该方法可以增大石墨间距，增加了除碳剂与碳的接触面积，从而加快反应速度。同时，超声处理可以将不易被氧化的杂质物质震动去除，加之紧随其后的后处理步骤，可以有效去除SiC晶圆表面的薄氧化层及不易被氧化的杂质。该方法没有对晶圆表面的进行轰击，不会损伤晶圆表面。因此，采用本发明的方法去除碳保护膜，即使是含有杂质的膜层也可以有效去除，同时又保护了晶圆表面不受损伤。
根据本发明的一个具体实施例，所述液相除碳剂为浓硫酸与过氧化氢的混合液，其中浓硫酸与过氧化氢的体积比为(3～8):1，优选(3～5):1。由此，去除碳保护膜的效果更好，反应更温和，且不损伤SiC晶圆的表面。
根据本发明的一个具体实施例，步骤1)中所述液相除碳剂的温度被控制在100～150℃，优选115～125℃。
在本发明的方法中，控制液相除碳剂的温度的目的在于节约能源的同时有效去除碳保护膜。如果液相除碳剂的温度过高，可能会带来能耗增加、能源浪费、成本升高的问题；反之，如果液相除碳剂的温度过低，则可能会带来碳保护膜膜去除不干净或去除速率过慢的问题。当步骤1)中所述液相除碳剂的温度被控制在100～150℃，优选115～125℃时，可以有效解决碳保护膜去除不干净或去除速率过慢的技术问题。可以列举的用于本发明的方法中步骤1)中所述液相除碳剂的温度被控制在115℃、116℃、117℃、118℃、119℃、120℃、121℃、122℃、123℃、124℃或125℃，其中120℃是特别优选的。
根据本发明的一个具体实施例，步骤1)中超声处理的时间为30min～90min，优选45～75min。
本发明的发明人经过大量实验及创造性劳动发现，对于本发明的方法而言，如果超声时间过短，那么碳保护膜将无法完全去除干净；如果超声时间过长，那么将降低生产产量，还增加成本。因此，本发明的方法需要严格控制超声时间。可以列举的用于本发明的方法中步骤1)中超声处理的时间为40min、50min、55min、60min、65min、70min或75min，其中，60min是特别优选的。
根据本发明的一个具体实施例，步骤2)中所述后处理剂包括氢氟酸与去离子水，所述氢氟酸与去离子水的体积比1:(10～20)，优选1:(14～16)。
在本发明的方法中，后处理的目的在于去除SiC晶圆表面的薄氧化层，这样可以解决碳保护膜去除过程中易造成SiC晶圆表面氧化的技术问题，确保能够将SiC晶圆表面的碳保护膜完全去除。在本发明的方法中，、后处理剂不仅能够有效去除氧化层，反应温和，且不损伤SiC晶圆表面，而且还能够进一步保证器件的肖特基接触质量，提高器件性能。
根据本发明的一个具体实施例，步骤2)之后还包括将SiC晶圆置于氨水、过氧化氢和去离子水混合液中浸泡的再处理步骤；其中，所述氨水、过氧化氢和去离子水的体积比为：4:5:(10～30)，优选4:5:(22～26)。由此可以去除SiC晶圆表面的颗粒，进一步解决碳保护膜去除过程中SiC晶圆表面颗粒残留的问题。
根据本发明的一个具体实施例，，所述碳保护膜在SiC晶圆表面的厚度为20nm-500nm，优选50～150nm。
根据本发明的一个具体实施例，所述碳保护膜是通过磁控溅射法、化学气相沉积法或光刻胶固化法负载到SiC晶圆的表面，其中光刻胶固化法是特别优选的。
根据本发明的一个具体实施例，所述碳保护膜是按照如下方法负载到SiC晶圆表面的：在SiC晶圆表面悬涂光刻胶，并在800℃-900℃的高温炉中碳化0.5-2小时。该方法所制备的碳保护膜具有工艺简单、碳保护膜保护效果良好的优点。
根据本发明的一个具体实施例，在包括步骤1)、步骤2)及再处理步骤在内的每个步骤之后，利用去离子水反复清洗SiC晶圆，以进一步去除碳化硅晶圆表面残留的物质。
根据本发明的一个具体实施例，本发明的方法还包括利用高纯惰性气体吹干SiC晶圆表面，以去除水分的步骤。所述高纯惰性气体的实例包括但不限于氮气或氩气等。
利用本发明的方法去除碳保护膜后的SiC晶圆可以用于制作SBD、MOSFET等功率器件。
与现有技术相比，本发明的一种用于碳化硅器件表面碳保护膜去除的方法具有如下有益效果：对于含有杂质的碳保护膜也可以实现有效去除；不会对SiC晶圆表面造成损伤；工艺简单，不需要专用设备；操作简便，不会引入设备状态不良及操作不当而对器件造成的影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见，下面简述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1表示实施例1中去除碳保护膜之后的SiC晶圆表面的显微镜照片。
图2表示对比例1中去除碳保护膜之后的SiC晶圆表面的显微镜照片。
图3表述实施例2中去除碳保护膜之后的SiC晶圆表面的AFM图。
图4表述对比例2中去除碳保护膜之后的SiC晶圆表面的AFM图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
本实施例中所用SiC晶圆购自美国CREE公司，N型，厚度为(350±25)μm，电阻率为(0.012-0.025)Ω·cm；外延由翰天天成电子科技(厦门)有限公司完成，外延厚度6μm，厚度均匀性≤5％，掺杂浓度1E16cm-3，掺杂浓度均匀性≤5％。
(1)碳保护膜在SiC晶圆表面的负载：
在SiC晶圆表面，采用北京化学试剂研究所生产的BN310负胶，4000rpm旋涂60秒，涂胶三次，80℃竖膜10分钟，然后在800℃的高温炉中碳化1小时，得到厚度为100nm的碳保护膜。
(2)湿法氧化与超声处理：
①向酸槽(内槽材质为石英，尺寸为205×205×255mm3)，加入中注入浓硫酸与过氧化氢体积比为3:1的混合溶液(其中浓硫酸6L、过氧化氢2L)，温度保持在120℃；
②将负载有碳保护膜SiC晶圆放置在一个花篮中，将花篮浸入到酸槽中，确保晶圆完全浸没在浓硫酸与过氧化氢的混合溶液中，超声处理约60min；
③将花篮从酸槽中取出，置于空的水槽中，启动程序，由水槽上边缘的出水口向水槽喷淋去离子水，同时向水槽内部鼓氮，最后将去离子水从水槽底部排出，如此反复循环操作10次，以去除附着在晶圆表面的残留的物质及碳保护膜中的杂质。
(3)后处理：
①将花蓝置于由去离子水稀释的氢氟酸所构成的后处理剂中约10分钟，期间每隔1分钟上下提动花篮10次；其中，氢氟酸与去离子水的体积比为1:15。
②将花篮从后处理剂中取出，置于空的水槽中，启动程序，由水槽上边缘的出水口向水槽喷淋去离子水，同时向水槽内部鼓氮，最后将去离子水从水槽底部排出，如此反复循环操作10次，以去除附着在SiC晶圆表面的残留化学试剂。
(4)再处理：
①将花篮置于由氨水、过氧化氢与去离子水组成的再处理剂(其中氨水、过氧化氢与去离子水体积比为4:5:25)中约10分钟，期间每隔1分钟上下提动花篮10次，。
②将花篮从上述再处理剂中取出，置于空的水槽中，启动程序，由水槽上边缘的出水口向水槽喷淋去离子水，同时向水槽内部鼓氮，最后将去离子水从水槽底部排出，如此反复循环操作10次，以去除附着在晶圆表面的残留化学试剂。
(5)干燥：
将花篮从水槽中取出，利用氮气将SiC晶圆表面吹干；其中，所用氨气的纯度高于5N。
(6)SiC晶圆表面结构的表征：
在本实施例中，去除碳保护膜后的SiC晶圆表面结构通过由北京冠普佳科技有限公司供应的奥林巴斯金相显微镜MX51OLYMPUS进行表征，具体表征结果参见附图1。
实施例2
本实施例中所用SiC晶圆购自美国CREE公司，N型，厚度为(350±25)μm，电阻率为(0.012-0.025)Ω·cm；外延由翰天天成电子科技(厦门)有限公司完成，外延厚度6μm，厚度均匀性≤5％，掺杂浓度1E16cm-3，掺杂浓度均匀性≤5％。
(1)碳保护膜在SiC晶圆表面的负载：
在SiC晶圆表面，采用北京化学试剂研究所生产的BN310负胶，4000rpm旋涂60秒，涂胶三次，80℃竖膜10分钟，然后在800℃的高温炉中碳化1小时，得到厚度为100nm的碳保护膜。
(2)湿法氧化与超声处理：
①向酸槽(内槽材质为石英，尺寸为205×205×255mm3)，加入中注入浓硫酸与过氧化氢体积比为5:1的混合溶液(其中浓硫酸5L、过氧化氢1L)，温度保持在120℃；
②将负载有碳保护膜SiC晶圆放置在一个花篮中，将花篮浸入到酸槽中，确保晶圆完全浸没在浓硫酸与过氧化氢的混合溶液中，超声处理约60min。
③将花篮从酸槽中取出，置于空的水槽中，启动程序，由水槽上边缘的出水口向水槽喷淋去离子水，同时向水槽内部鼓氮，最后将去离子水从水槽底部排出，如此反复循环操作10次，以去除附着在晶圆表面的残留的物质及碳保护膜中的杂质。
(3)后处理：
①将花蓝置于由去离子水稀释的氢氟酸所构成的后处理剂中约10分钟，期间每隔1分钟上下提动花篮10次；其中，氢氟酸与去离子水的体积比为1:14。
②将花篮从后处理剂中取出，置于空的水槽中，启动程序，由水槽上边缘的出水口向水槽喷淋去离子水，同时向水槽内部鼓氮，最后将去离子水从水槽底部排出，如此反复循环操作10次，以去除附着在SiC晶圆表面的残留化学试剂。
(4)再处理：
①将花篮置于由氨水、过氧化氢与去离子水组成的再处理剂中约10分钟，期间每隔1分钟上下提动花篮10次；其中，氨水、过氧化氢与去离子水体积比为4:5:22。
②将花篮从上述再处理剂中取出，置于空的水槽中，启动程序，由水槽上边缘的出水口向水槽喷淋去离子水，同时向水槽内部鼓氮，最后将去离子水从水槽底部排出，如此反复循环操作10次，以去除附着在晶圆表面的残留化学试剂。
(5)干燥：
将花篮从水槽中取出，利用氮气将SiC晶圆表面吹干，其中所用氨气的纯度高于5N。
(6)SiC晶圆表面结构的表征：
本实施例中，去除碳保护膜后的SiC晶圆表面结构通过美国Park Systems公司生产的XE-70型原子力显微镜(AFM)进行表征，具体表征结果参见附图3。
实施例3
本实施例中所用SiC晶圆购自美国CREE公司，N型，厚度为(350±25)μm，电阻率为(0.012-0.025)Ω·cm；外延由翰天天成电子科技(厦门)有限公司完成，外延厚度6μm，厚度均匀性≤5％，掺杂浓度1E16cm-3，掺杂浓度均匀性≤5％。
(1)碳保护膜在SiC晶圆表面的负载：
在SiC晶圆表面，采用北京化学试剂研究所生产的BN310负胶，4000rpm旋涂60秒，涂胶三次，80℃竖膜10分钟。然后在800℃的高温炉中碳化1小时，得到厚度为100nm的碳保护膜。
(2)湿法氧化与超声处理：
①向酸槽(内槽材质为石英，尺寸为205×205×255mm3)，加入中注入浓硫酸与过氧化氢体积比为4:1的混合溶液(其中浓硫酸4L、过氧化氢1L)，温度保持在125℃；
②将负载有碳保护膜SiC晶圆放置在一个花篮中，将花篮浸入到酸槽中，确保晶圆完全浸没在浓硫酸与过氧化氢的混合溶液中，超声处理约75min；
③将花篮从酸槽中取出，置于空的水槽中，启动程序，由水槽上边缘的出水口向水槽喷淋去离子水，同时向水槽内部鼓氮，最后将去离子水从水槽底部排出，如此反复循环操作10次，以去除附着在晶圆表面的残留的物质及碳保护膜中的杂质。
(3)后处理：
①将花蓝置于由去离子水稀释的氢氟酸所构成的后处理剂中约10分钟，期间每隔1分钟上下提动花篮10次；其中，氟酸与去离子水的体积比为1:16。
②将花篮从后处理剂中取出，置于空的水槽中，启动程序，由水槽上边缘的出水口向水槽喷淋去离子水，同时水槽内部鼓氮，最后将去离子水从水槽底部排出，如此反复循环10次，去除附着在SiC晶圆表面的残留化学试剂。
(4)再处理：
①将花篮置于由氨水、过氧化氢与去离子水组成的再处理剂(其中氨水、过氧化氢与去离子水体积比为4:5:26)中约10分钟，期间每隔1分钟上下提动花篮10次，。
②将花篮从上述再处理剂中取出，置于空的水槽中，启动程序，由水槽上边缘的出水口向水槽喷淋去离子水，同时向水槽内部鼓氮，最后将去离子水从水槽底部排出，如此反复循环操作10次，以去除附着在晶圆表面的残留化学试剂。
(5)干燥：
将花篮从水槽中取出，利用氮气将SiC晶圆表面吹干，所使用的氨气的纯度高于5N。
(6)SiC晶圆表面结构的表征：
在本实施例中，去除碳保护膜后的SiC晶圆表面结构通过显微镜进行表征，所用显微镜为奥林巴斯金相显微镜MX51OLYMPUS，由北京冠普佳科技有限公司供应。
对比例1
本对比例中所用SiC晶圆以及碳保护膜的制备方法均同实施例1。
(1)将负载有碳保护膜的SiC晶圆放置在青岛华旗科技有限公司生产的型号为HQ150A-4DF的高温氧化炉中；
(2)向高温氧化炉中通入氧气直至工艺结束，流量保持在100sccm；
(3)以10℃/min的升温速度将温度从室温升值950℃；
(4)在950℃下维持120min，保持O2流量；
(5)自然降温至100℃以下，取出SiC晶圆。
在本对比例中，去除碳保护膜后的SiC晶圆表面结构通过由北京冠普佳科技有限公司供应的奥林巴斯金相显微镜MX51OLYMPUS进行表征，具体表征结果参见附图2。
对比例2
本对比例中所用SiC晶圆以及碳保护膜的制备方法均同实施例1。
将负载有碳保护膜的SiC晶圆放置在由北方微电子生产的GSE200系列等离子体刻蚀设备中(电压100V，电流0.5A，O2流量20sccm)，刻蚀处理40min，关停设备，取出晶圆。
在本对比例中，去除碳保护膜后的SiC晶圆表面结构通过美国Park Systems公司生产的XE-70型原子力显微镜(AFM)进行表征，具体表征结果参见附图4。
附图1是使用本发明的实施例1的方法去除晶圆表面碳保护膜之后的显微镜照片，可以看出，该方法去除碳保护膜之后，晶圆表面无残留杂质，去除干净。附图3为对比例1中的方法去除晶圆表面碳保护膜之后的显微镜照片，可以看到，晶圆表面有较多黑色杂质残留，去除不干净。
附图2为本发明的实施例2的方法去除碳保护膜之后晶圆表面的AFM图，附图4为对比例2的方法去除碳保护膜之后晶圆表面AFM图。从图中可以看出，实施例1的方法去除碳保护膜之后晶圆表面的粗糙度仅为0.102nm，而对比例2的方法去除碳保护膜之后晶圆表面的粗糙度达到0.311nm，由此可见，实施例2的方法对晶圆表面造成的损伤远远小于对比例2的方法。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种用于碳化硅器件表面碳保护膜去除的方法，其包括如下步骤：
1)将表面负载有碳保护膜的SiC晶圆浸没在液相除碳剂中进行超声处理；
2)将超声处理后的SiC晶圆置于后处理剂中进行后处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相除碳剂中包括氧化性酸。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氧化性酸选自浓硫酸、浓硝酸、次氯酸、高氯酸和高猛酸，优选浓硫酸。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的方法，其特征在于，所述液相除碳剂为浓硫酸与过氧化氢的混合液，其中浓硫酸与过氧化氢的体积比为(3～8):1，优选(3～5):1。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述液相除碳剂的温度被控制在100～150℃，优选115～125℃。
6.根据权利要求1～5中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中超声处理的时间为30min～90min，优选45～75min。
7.根据权利要求1～6中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述后处理剂包括氢氟酸与去离子水，所述氢氟酸与去离子水的体积比1:(10～20)，优选1:(14～16)。
8.根据权利要求1～7中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤2)之后还包括将SiC晶圆置于氨水、过氧化氢和去离子水混合液中浸泡的再处理步骤；其中，所述氨水、过氧化氢和去离子水的体积比为：4:5:(10～30)，优选4:5:(22～26)。
9.根据权利要求1～8中任意一项所述的方法，其特征在于，所述碳保护膜在SiC晶圆表面的厚度为20nm-500nm，优选50～150nm。
10.根据权利要求1～9中任意一项所述的方法，其特征在于，所述碳保护膜是通过磁控溅射法、化学气相沉积法或光刻胶固化法负载到SiC晶圆的表面。
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