CN103681246A - 一种SiC材料清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及SiC器件的制作工艺，具体涉及一种SiC材料清洗方法。该方法包括SiC材料含氧混合等离子体氧化、氧化膜去除、常规无机清洗、常规有机清洗，关键的工艺改进是在氧等离子体氧化成膜过程中增加了其它含氧混合等离子体气体。本发明解决了以往只采用氧气等离子体氧化工艺的成膜效率低的问题，可以在SiC表面快速获得氧化物薄膜，该方法可以有效便捷的进行SiC材料清洗。

Description

一种SiC材料清洗方法
技术领域
本发明涉及SiC器件的制作工艺，具体涉及一种SiC材料清洗方法。
背景技术
在SiC半导体器件的制备方法中，进行清洗工艺来去除粘附到材料表面的物质,如自然氧化物、有机沾污和金属离子等。尤其的自然氧化物，仅仅依靠BOE腐蚀是无法解决自然氧化层带来的表面结构和性能不佳的问题，因此一般需要在BOE腐蚀前先氧化一层更厚的氧化层。常规的SiC清洗方法为高温(1200摄氏度以上)氧化SiC；BOE去除氧化膜；无机清洗，即1#清洗液（氨水：双氧水：纯水=1:1:5），温度70°时间5分；2#清洗液（盐酸：双氧水：纯水=1:1:5），温度70°时间5分；BOE清洗液（氢氟酸：氟化铵=1:20），常温，时间30秒（即常规无机清洗）；有机清洗，即丙酮超声5分；异丙醇超声5分；DI水冲洗5分（即常规有机清洗）。该方法需要用到高温氧化炉，设备大，温度高，功耗大，费时费力，不方便经济。也有利用包含臭氧的超纯水来清洗SiC衬底以形成氧化物膜，而后利用稀氢氟酸水溶液来去除氧化膜。不过该方法形成氧化物膜的效率非常低，要达到所需的氧化效果可能要用上几天时间，几乎没有产业价值。也有利用纯氧等离子体来清洗SiC衬底以形成氧化物膜，而后利用稀氢氟酸水溶液来去除氧化膜。不过该方法形成氧化物膜的效率也很低，要达到所需的氧化效果可能要用上几小时甚至几十小时时间，也没有太大产业价值。
SiC材料由于Si-C键能大，氧在SiC中扩散系数低等因素，SiC是很难氧化的，故在上述第一种方法中需要用到高达1200摄氏度的高温炉来达到氧化的目的，这种高温加工工艺不能满足人们在器件制造中所要求的经济便捷的要求，而其它所述方法又因氧化效率低也无法在产业用得到广泛应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种SiC材料清洗方法，该方法突破高温氧化工艺的高能耗和常规清洗的氧化效率低的技术障碍，实现高效低碳的氧化清洗技术，且该方法便捷快速，经济可靠。
本发明的目的是采用下述技术方案实现的：
本发明提供一种SiC材料清洗方法，所述方法包括依次进行的SiC材料含氧混合等离子体氧化、氧化膜去除、常规无机清洗和常规有机清洗步骤，其改进之处在于，在SiC材料含氧混合等离子体氧化过程中增加含氧混合等离子体，所述含氧混合等离子体轰击SiC材料表面，通过控制Si-C键的打开，增加氧等离子体气体与Si发生氧化反应的概率，在SiC材料表面获得氧化薄膜。
进一步地，所述SiC材料含氧混合等离子体包括氧气氩气混合气体、臭氧氩气混合气体和氧气氪气混合气体；
SiC材料含氧混合等离子体的氧化方法包括：反应离子体氧化和感应耦合等离子体氧化和去胶机离子体氧化。
进一步地，所述SiC材料含氧混合等离子体氧化包括下述步骤：
①待清洗的SiC材料进行常规清洗，包括常规无机清洗和常规有机清洗)；
②采用含氧混合等离子体对清洗后的SiC材料进行氧化。
进一步地，采用BOE腐蚀、HF酸腐蚀、反应离子刻蚀RIE和感应耦合等离子体刻蚀ICP方式进行氧化膜去除。
进一步地，所述常规无机清洗包括如下清洗步骤：
（1）1#清洗液：氨水：双氧水：纯水=1:1:5，温度70°时间5分；BOE清洗液：氢氟酸：氟化铵=1:20，常温，时间30秒；2#清洗液：盐酸：双氧水：纯水=1:1:5，温度70°时间5分；BOE清洗液：氢氟酸：氟化铵=1:20，常温，时间30秒；DI水冲洗5分，烘干；或
（2）1#清洗液：氨水：双氧水：纯水=1:1:5，温度70°时间5分；2#清洗液：盐酸：双氧水：纯水=1:1:5，温度70°时间5分；BOE清洗液：氢氟酸：氟化铵=1:20，常温，时间30秒；DI水冲洗5分，烘干。
进一步地，所述常规有机清洗包括如下清洗步骤：
<1>异丙醇超声5分；丙酮超声5分；异丙醇超声5分；DI水冲洗5分，烘干；或
<2>丙酮超声5分；乙醇超声5分；DI水冲洗5分，烘干。
与现有技术比，本发明达到的有益效果是：
本发明改变了以往通过高温氧化工艺的高能耗和常规等离子体清洗的氧化效率低的技术障碍，可以在SiC表面快速获得氧化物薄膜，该方法可以有效便捷的进行SiC材料清洗，实现高效低碳的氧化清洗技术，且该方法快速，经济可靠。
附图说明
图1是本发明提供的有自然氧化层2的待清洗的SiC材料1的示意图；
图2是本发明提供的等离子体氧化后的SiC材料结构示意图；
图3是本发明提供的氧化膜去除后的SiC材料结构示意图；
图4是本发明提供的常规有机清洗后的SiC材料结构示意图；
其中：1-待清洗的SiC材料；2-自然氧化层；3-等离子体氧化层；4-清洗后的SiC材料；
图5是本发明提供的SiC材料清洗方法的流程图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
本发明需要解决的技术问题是提供一种SiC材料清洗方法，突破高温氧化工艺的高能耗和常规清洗的氧化效率低的技术障碍，实现高效低碳的氧化清洗技术，且该方法便捷快速，经济可靠。
为解决上述问题，本发明采取的技术方案的流程图如图5所示，包括SiC材料含氧混合等离子体氧化、氧化膜去除、常规无机清洗、常规有机清洗，关键的工艺改进是在氧等离子体氧化成膜过程中增加了其它气体，其它等离子体气体高能离子轰击SiC表面，可以打开Si-C键，极大增加了氧等离子体与Si发生氧化反应的概率，本发明解决了以往只采用氧气等离子体氧化工艺的成膜效率低的问题，可以在SiC表面快速获得氧化物薄膜，该方法可以有效便捷的进行SiC材料清洗。
含氧混合等离子体为氧气氩气混合气体、臭氧氩气混合气体、氧气氪气混合气体等，由于另一种气体为高原子序数惰性气体，一方面不会与SiC材料发生化学刻蚀而造成材料损失，另一方面可以获得更高能量的物理轰击，打开更多的Si-C键，获得比较高的氧化效率；等离子体氧化方法包括RIE、ICP和去胶机等等离子体方法，获得均匀高密度等离子体，氧化厚度均匀；氧化膜去除方法包括BOE腐蚀、HF酸腐蚀、RIE、ICP刻蚀等方法，氧化膜去除彻底快速。
实施例一
图1是有自然氧化层2的待清洗的SiC材料1
1）含氧混合等离子体氧化：
对待清洗的SiC材料1依次进行
1.1常规无机清洗：
工艺流程如下：
1#清洗液（氨水：双氧水：纯水=1:1:5），温度70°时间5分；BOE清洗液（氢氟酸：氟化铵=1:20），常温，时间30秒；2#清洗液（盐酸：双氧水：纯水=1:1:5），温度70°时间5分；BOE清洗液（氢氟酸：氟化铵=1:20），常温，时间30秒；DI水冲洗5分，烘干。
1.2常规有机清洗：
异丙醇超声5分；丙酮超声5分；异丙醇超声5分；DI水冲洗5分，烘干。
1.3等离子体氧化，采用Tegal903e-RIE刻蚀机，清洗参数如下：
氧气流量40sccm，氩气流量10sccm，刻蚀气压1260mTorr，RF功率300W,清洗时间10分，见图2。
2）氧化膜去除：
湿法腐蚀去除自然氧化层2和等离子体氧化层3，具体工艺如下：
BOE清腐蚀液（氢氟酸：氟化铵=1:20）常温腐蚀5分；去离子水冲洗5分；甩干机甩干，见图3。
3）常规无机清洗：
工艺流程如下：
1#清洗液（氨水：双氧水：纯水=1:1:5），温度70°时间5分；BOE清洗液（氢氟酸：氟化铵=1:20），常温，时间30秒；2#清洗液（盐酸：双氧水：纯水=1:1:5），温度70°时间5分；BOE清洗液（氢氟酸：氟化铵=1:20），常温，时间30秒；DI水冲洗5分，烘干。
4）常规有机清洗：
异丙醇超声5分；丙酮超声5分；异丙醇超声5分；DI水冲洗5分，烘干。见图4。
实施例二
图1是有自然氧化层2的待清洗的SiC材料1
1）含氧混合等离子体氧化：
对待清洗的SiC材料1依次进行
1.1常规无机清洗：
工艺流程如下：
1#清洗液（氨水：双氧水：纯水=1:1:5），温度70°时间5分；2#清洗液（盐酸：双氧水：纯水=1:1:5），温度70°时间5分；BOE清洗液（氢氟酸：氟化铵=1:20），常温，时间30秒；DI水冲洗5分，烘干。
1.2常规有机清洗：
丙酮超声5分；乙醇超声5分；DI水冲洗5分，烘干。
1.3等离子体氧化，采用TSTS HRM-ICP刻蚀机，清洗参数如下：
氧气流量40sccm，氩气流量10sccm，刻蚀气压50mTorr，RF功率300W,ICP功率800，清洗时间8分，见图2。
2）氧化膜去除：
湿法腐蚀去除自然氧化层2和等离子体氧化层3，具体工艺如下：
稀HF腐蚀液（氢氟酸：水=1:30）常温腐蚀6分；去离子水冲洗5分；甩干机甩干，见图3。
3）常规无机清洗：
工艺流程如下：
1#清洗液（氨水：双氧水：纯水=1:1:5），温度70°时间5分；2#清洗液（盐酸：双氧水：纯水=1:1:5），温度70°时间5分；BOE清洗液（氢氟酸：氟化铵=1:20），常温，时间30秒；DI水冲洗5分，烘干。
4）常规有机清洗：
丙酮超声5分；乙醇超声5分；DI水冲洗5分，烘干。见图4。
本发明解决了以往只采用氧气等离子体氧化工艺的成膜效率低的问题，可以在SiC表面快速获得氧化物薄膜，该方法可以有效便捷的进行SiC材料清洗。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种SiC材料清洗方法，所述方法包括依次进行的SiC材料含氧混合等离子体氧化、氧化膜去除、常规无机清洗和常规有机清洗步骤，其特征在于，在SiC材料含氧混合等离子体氧化过程中增加含氧混合等离子体，所述含氧混合等离子体轰击SiC材料表面，通过控制Si-C键的打开，增加氧等离子体气体与Si发生氧化反应的概率，在SiC材料表面获得氧化薄膜。
2.如权利要求1所述的SiC材料清洗方法，其特征在于，所述SiC材料含氧混合等离子体包括氧气氩气混合气体、臭氧氩气混合气体和氧气氪气混合气体；
SiC材料含氧混合等离子体的氧化方法包括：反应离子体氧化和感应耦合等离子体氧化和去胶机等离子体氧化。
3.如权利要求1所述的SiC材料清洗方法，其特征在于，所述SiC材料含氧混合等离子体氧化包括下述步骤：
①对待清洗的SiC材料进行常规清洗，包括常规无机清洗和常规有机清洗；
②采用含氧混合等离子体对清洗后的SiC材料进行氧化。
4.如权利要求1所述的SiC材料清洗方法，其特征在于，采用BOE腐蚀、HF酸腐蚀、反应离子刻蚀RIE和感应耦合等离子体刻蚀ICP方式进行氧化膜去除。
5.如权利要求1或3所述的SiC材料清洗方法，其特征在于，所述常规无机清洗包括如下清洗步骤：
（1）1#清洗液：氨水：双氧水：纯水=1:1:5，温度70°时间5分；BOE清洗液：氢氟酸：氟化铵=1:20，常温，时间30秒；2#清洗液：盐酸：双氧水：纯水=1:1:5，温度70°时间5分；BOE清洗液：氢氟酸：氟化铵=1:20，常温，时间30秒；DI水冲洗5分，烘干；或
（2）1#清洗液：氨水：双氧水：纯水=1:1:5，温度70°时间5分；2#清洗液：盐酸：双氧水：纯水=1:1:5，温度70°时间5分；BOE清洗液：氢氟酸：氟化铵=1:20，常温，时间30秒；DI水冲洗5分，烘干。
6.如权利要求1所述的SiC材料清洗方法，其特征在于，所述常规有机清洗包括如下清洗步骤：
<1>异丙醇超声5分；丙酮超声5分；异丙醇超声5分；DI水冲洗5分，烘干；或
<2>丙酮超声5分；乙醇超声5分；DI水冲洗5分，烘干。
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