JP2000515064A - 大量の製品について化学反応を実行するためにマイクロ波を用いる装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 大規模な化学反応を実行する装置が示される。前記装置は、マイクロ波発生器（１０）と、大容量反応装置（３０）を含むマイクロ波アプリケーション容器（２０）とを有する。前記容器は、Ｘ軸線に沿ったシリンダ形であり、底壁（２２）にマイクロ波入口（２３）と、開放した上方端部とを有する。発生器は、容器内のＸ軸線に沿ってシングルモードのマイクロ波を発生し、容器の寸法は、軸線Ｘに沿ってマイクロ波の共振モードの波長にマッチングされる。容器の上方開口部を密封するカバー（４０）が設けられ、容器が大気圧になるように、容器の内側を大気に接続する少なくとも１つの溝（４１）を有する。

Description

【発明の詳細な説明】 大量の製品について化学反応を実行するためにマイクロ波を用いる装置 本発明は、大量の名目量の製品に関して化学的または物理化学反応を実行する ためにマイクロ波による加熱を行う装置に関する。 さらに詳細には、処理すべき製品の量を収容することができるマイクロ波透過 材料からつくられた大容量の反応装置を含むようになっているマイクロ波発生器 およびマイクロ波アプリケーション・キャビティを有する装置に関する。 この明細書で使用する用語の「製品の大きな名目量」は、各加熱サイクルで処 理されるほぼ１リッタの量を意味すると理解すべきである。 本発明の１つの特別の利点は、有機合成反応を連続的にまたは他の方法で実行 することである。また、本発明は、例えば、抽出消化反応、重合反応、蒸留反応 または乾燥反応のような同種、または異種の媒体の他の化学または物理化学反応 を実行するために使用されることが有利である。 多年にわたって、分析化学および有機合成反応を実行するためにマイクロ波エ ネルギーが実験装置に注入される。この目的のために、本出願に属する書類ＥＰ −０，１５５，８９３号は、ウエットルートを使用した化学反応を使用する装置 を示し、この装置は、マイクロ波発生器と、処理すべき製品の標本およびこの製 品の少なくとも特定の反応体を収容する試験管タイプの容器を収容するマイクロ 波アプリケーション・キャビティとを有し、前記容器は、マイクロ波を伝達する 透明な材料からつくられる。 このような装置は、非常に少量で実行される化学反応のみを可能にする。なぜ ならば、試験管のタイプの容器は数ミリリッタの標本［ｓｉｃ］を含むからであ る。 製品および／または反応体の大きな名目量を処理するためにこの装置を変更す ることは明瞭ではない。なぜならば、それは、次のように、マイクロ波アプリケ ーション・キャビティの形状および寸法の双方を変更する必要があるからである 。すなわち、マイクロ波アプリケーション・キャビティが、大量の製品を含むよ うに大容量の反応装置を収容することができると同時に、アプリケーション・キ ャビティの内側のマイクロ波フィールドの同種の配分のような本質的な技術的な 拘束の制限、反応装置に含まれる製品を加熱する温度の均一性、反応装置に含ま れる製品の撹拌、並びにアプリケーション・キャビティを密封し、マイクロ波が 外側に伝搬することを防止し、同時に装置が小さい全体寸法であるという制限に 従うことが必要であるからである。 さらに、特許明細書ＥＰ−０，１５５，８９３号に説明された装置は、連続動 作をすることができない。 さらに、特許明細書ＦＲ−２，２６７，４４８号は、前のドアによって閉鎖さ わ、大容量の反応炉が配置される作業包囲体に境界づけられたマイクロ波炉から なる。この炉は、外側に接続するために炉の上壁を通過する少なくとも１つのネ ックを有する。このマイクロ波炉は、作業包囲体の内側のマルチモードのフィー ルドを発生することができるマグネトロンを備えている。 この装置の主な欠点は、作業包囲体の内側のマルチモードのマイクロ波フィー ルドの配分を制御することができないことである。その結果、反応炉に収容され る製品は、望ましくない温度勾配を有し、前記作業包囲体の内側で行われる化学 反応は非常に再生可能である。 さらに、このような装置は、連続的に動作できない。それは、単に間断的に作 動する。 本発明は、マイクロ波発生器と、大容量の反応炉を含むマイクロ波アプリケー ション・キャビティとを有し、マイクロ波アプリケーション・キャビティは、処 理すべき製品の量を含むことができるマイクロ波透過材料からつくられ、これは 、間断的にまたは連続的に作動しながら、大気圧で、または高圧または低圧で再 生可能なように化学または物理化学反応を再生可能な方法で実行することを可能 にする新しい装置を提供する。 さらに本発明における装置において、アプリケーション・キャビティは、Ｘ軸 線の周りの回転シリンダである閉鎖側壁と、またマイクロ波がアプリケーション ・キャビティに入る入口ポートを備えた底壁とによって囲まれ、反応装置を充填 および除去するために上部が開放しており、マイクロ波発生器は、アプリケーシ ョン・キャビティのＸ軸線に沿って前記入口ポートを介して伝搬するシングルモ ードのマイクロ波フィールドを発生することができ、アプリケーション・キャビ ティの寸法は、マイクロ波フィールドの値がアプリケーション・キャビティのＸ 軸線に沿ったすべての水準で予め定められるように、Ｘ軸線に沿ったアプリケー ションキャビティのマイクロ波フィールドの共振モードの波長に依存して選択さ れ、密封する方法で前記アプリケーション・キャビティの上方開口部を閉鎖する カバーが設けられ、前記カバーは、マイクロ波が外側に伝搬することを防止し、 前記アプリケーション・キャビティの内側が大気圧になるようにアプリケーショ ン・キャビティの内側を外側に接続することができるようにする少なくとも１つ の導管を有する。 よって本発明によれば、上述したような特定の形状を有するシングルモードの マイクロ波フィールド発生器とアプリケーション・キャビティとの組み合わせは 、アプリケーション・キャビティの内側に発生するマイクロ波フィールド発生器 の制御、前記アプリケーション・キャビティの内側で行われる化学物理化学反応 を再生可能にすることが可能にする。 本発明によれば、アプリケーション・キャビティを閉鎖するカバーは、装置を 密封し、マイクロ波の外側への伝搬を防止し、装置の全体寸法を小さくすること ができる。 本発明による装置のアプリケーション・キャビティは、カバーに設けられた導 管を介して外側に接続されることによって大気圧に連通される。 しかしながら、このアプリケーション・キャビティに増大した圧力または減少 した圧力で、増大圧または減少圧で作動する閉鎖反応炉を導入することによって 、アプリケーション・キャビティで化学反応を実行することが有利である。 有利には、本発明によれば、アプリケーション・キャビティは、マイクロ波入 口ポートとその上方開口部との間に前記キャビティ内のマイクロ波分野の共振モ ードの３つの半波長に応じた高さを有する。 本発明による装置の他の実施例によれば、連続的に作動する目的で、反応装置 は、その底部に開口部を有し、開口部は、パイプに接続さわ、パイプは、アプリ ケーション・キャビティの底壁に設けられたオリフィスに挿入されるようになっ ており、製品および／または反応体を供給するポンプに接続するために前記アプ リケーション・キャビティの外側に現れ、アプリケーション・キャビティの底壁 に設けられたオリフィスは、ダクトによって外方に隣接され、マイクロ波の外側 への伝搬に対する障壁を形成し、アプリケーション・キャビティを外側に接続す るために設けられたカバーの導管の一方は、上部で出口パイプを介して処理され た製品を除去するために反応装置の内側をポンプに接続することができる。 本発明による装置の補助によって、マイクロ波エネルギーを使用して大量の製 品を連続的に処理し、化学反応を実行するために必要な時間の実際の削減を行う ことができる。 図１は、本発明による化学反応を実施する装置の第１の実施例の断面図である 。 図２は、図１に示す装置の図１の断面に直角な平面の断面図である。 図３は、本発明による装置の第２の実施例の断面図である。 図４は、本発明による装置の第３の実施例の断面図である。 図５は、本発明による装置の第４の実施例の断面図である。 図６は、本発明による装置の第５の実施例の断面図である。 図７は、本発明による装置の第６の実施例の断面図である。 前置きとして、１つ１つの図面において、同一または同様の部品は、できる限 り同じ参照符号で示し、毎回繰り返しては説明しない。 図１および図２は、大きな名目量の製品に関する化学または物理化学反応を実 施する装置の第１の実施例を示す。 図示した実施例によれば、この装置は、処理すべき制限された製品量で間断的 に作動するように構成されている。 この装置は、製品の処理すべき量を収容することができる、マイクロ波透過材 料からつくられる、大容積の反応装置３０を含むマイクロ波発生器１０と、マイ クロ波アプリケーション・キャビティ２０とを有する。 マイクロ波アプリケーション・キャビティ２０は、装置の主軸を形成する軸線 Ｘ、この場合、垂直方向の軸線の周りで回転するシリンダである閉鎖側壁２１に よって、並びに前記軸線を横断する方向に伸び、マイクロ波がアプリケーション ・キャビティ２０に入るために入口ポート２３を備えている底壁２２によって、 境界づけられる。このアプリケーション・キャビティ２０は、円形開口部によっ て上部が開放し、円形開口部の直径は、反応装置３０が前記アプリケーション・ キャビティに挿入、並びにキャビティから除去されることができるような大きさ である。 マイクロ波発生器１０は、シングルモードマイクロ波フィールドを発生するこ とができ、このフィールドは、直角導波管１１の内側を伝搬し、この導波管１１ は、入口ポート２３を介してキャビティに続いている。 さらに詳細には、直角導波管１１は、水平方向の第１の部分１１ａを有し、そ の端部には、マイクロ波発生器を形成するマグネトロン１０が配置されている。 この水平方向部分１１ａは、アプリケーション・キャビティ２０のＸ軸に沿って 伸びる垂直方向の接続部分１１ｂに直角部材によって接続され、その端部で入口 ポート２３を介してアプリケーション・キャビティ２０に現れる。導波管１１の 水平方向部分１１ａと垂直方向部分１１ｂとの間の接続部分において、導波管の 外壁は、カットされたコーナーを有する。 もちろん、図示しない他の実施例によれば、アプリケーション・キャビティの 軸に直接配置された直線的な導波管を設けてもよい。 Ｘ軸の周りの回転円筒形である側壁を有し、丸い閉鎖底部に連続した方法で接 続される反応装置３０は、アプリケーション・キャビティ２０の内側に配置され る。反応装置３０は上方開口部３１を有し、その寸法は、アプリケーション・キ ャビティの上方開口部の寸法にほぼ対応する。反応装置３０は、ほぼ１リッタの 製品および／または反応体収容容量を有するが、ここでは８００ミリリッタが好 ましい。 反応装置３０は、壁５０の内側に配置され、壁５０は、アプリケーション・キ ャビティ２０の側壁と反応装置３０の側壁３０との間のアプリケーション・キャ ビティに配置され、これは、アプリケーション・キャビティ２０および反応装置 を固定し抽出する上方開口部の形状と同様の形状を有する。アプリケーション・ キャビティの上方開口部は、周縁フランジによって内側に境界が設けられており 、周辺フランジの上で、反応装置３０の上方開口部３１を包囲する周縁３２が、 反応装置３０がアプリケーション・キャビティの内側に垂下し、凹部３０によっ て包囲されるように乗っている。 回転防止ピン３２ａがアプリケーション・キャビティの内側周縁フランジに設 けられており、このピンは、アプリケーション・キャビティのＸ軸の周りで反応 装置の回転を防止するために反応装置の周縁３２の対応する溝に係合する。 さらに、凹部５０は、アプリケーション・キャビティの底壁２２に配置された 底部を有し、凹部の中央部分５１は導波管１１の垂直方向の接続部分１１ｂの内 側に伸びている。 この凹部５０は、マイクロ波加熱のときに起こり得る破裂時にアプリケーショ ン・キャビティ２０並びに導波管１１を保護する。 反応装置３０は、突出部３３を有し、突出部３３は、上方開口部の真下に配置 され、前記反応装置の側壁の平面を横断する方向に突出することによって反応装 置の内側に伸びていることに留意すべきである。これらの突出部３３は、アプリ ケーション・キャビティ２０から反応装置３０を抽出することを可能にする。 マイクロ波アプリケーション・キャビティ２０は、ステンレススチールからつ くられ、その寸法は、アプリケーション・キャビティ２０のＸ軸に沿ってマイク ロ波フィールドに共振モードの波長に依存して選択される。その結果、このマイ クロ波フィールドの値は、アプリケーション・キャビティのＸ軸に沿ってすべて の水準で、さらに詳細には、Ｘ軸を横断するすべての平面であらかじめ定められ ている。 これは、特に、アプリケーション・キャビティの内側で実行される化学的また は物理化学反応が適当に行われ、再生可能であることを保証するために特に有利 である。よって、反応装置に収容される加熱すべき製品の温度は、均一になる。 さらに詳細には、アプリケーション・キャビティ２０の寸法は、ＴＥ103の基 本モードで、前記キャビティの内側のマイクロ波フィールドの共振周波数は出力 が２．４５ＧＨｚであるように決定されることが好ましい。よって、前記アプリ ケーション・キャビティの直径は、ほぼ１５４ミリメートルであり、その高さは 、ほぼ２０６ミリメートルである。マイクロ波入口ポート２３とその円形開口部 との間にある前記アプリケーション・キャビティの高さは、前記キャビティのマ イクロ波フィールドの共振モードの３つの１／２波長に対応するように決定され る。 経験的には、ゼロマイクロ波フィールドが、前記アプリケーション・キャビテ ィの入口ポート２３で得られ、導波管の直角部分の小さい角度の効果を有する。 これは、導波管１１の内側の定在波が直角部分の直角で最大の振幅を有しないが 、その直後に最大の振幅を有するという事実による。さらに、ＴＥ103の基本モ ードでのマイクロ波フィールドの３つ最大値は、アプリケーション・キャビティ の動作の高さで得られる。 アプリケーション・キャビティ２０の内側で発生されたマイクロ波フィールド の外側への伝搬を防止するために、図１および図２に示されるようなカバー４０ が設けられ、このカバー４０は、マイクロ波の外側への伝搬を防止するために密 封される方法でアプリケーションキャビティ２０の上方開口部を閉鎖する。 このカバー４０は、アプリケーション・キャビティの上方開口部の周りの外側 に設けられたフランジ２４上に配置されている。このカバー４０は、アプリケー ション・キャビティ２０を支持するフランジ２４に形成された穴に挿入された心 だし突出部４７の補助によって配置される。 カバー４０は、１／４波長トラップ４４を有するアプリケーション・キャビテ ィの内側に向かって回転する内面に設けられ、カバーを介して外側にアプリケー ション・キャビティに発生されたマイクロ波の伝搬を防止する。さらに、この内 面において、Ｘ軸の周りに中心がある中央領域の１／４波長トラップの下に、反 応装置３０の上方開口部３１の表面をカバーするシール４８を有する。 カバー４０は、図１および図２に示す実施例によれば、アプリケーション・キ ャビティ２０の内側を接続する３つの導管４１，４２，４３を有し、３つの導管 は図１および図２に示す実施例によって、アプリケーション・キャビティ２０お よび反応装置３０の内側が大気圧を受けるように反応装置３０の内側を装置の外 側に接続する。２つの導管４２，４３は、Ｘ軸の各側に対称的に配置される。 シール４８は、３つの開口部を有し、この３つの開口部は、外側に開放してい るカバー４０の導管に反応装置３０の内側を接続できるようにする。 カバー内に設けられ、アプリケーション・キャビティ２０の内側、この実施例 では、反応装置３０の内側を外側に接続する導管４１，４２，４３は、化学反応 中に製品の標本を除去し、生成物および／または反応体を噴射し、化学反応によ って発生される蒸気を抽出することを可能にする。さらに詳細には、導管４１は 、標本を除去し、補助的な測定を行うことができるように構成されている。導管 ４２は、蒸気の抽出が可能になるように構成されている。この導管４２は、化学 反応中に発生された蒸気が再び凝縮することができる冷却剤を有する、図示しな い外部の吸引装置に接続されている。このような装置は、装置が逆流モードで、 または蒸留モードで作動することができるようにする。 導管４３は、さらに詳細には、それ自身化学反応中に、製品および／または反 応体を注入する装置に特に接続される。 さらに、カバー４０は、４つの戻りばね４５ａによってカバー４０で作動され る少なくとも２つの固定レバー４５’，４５’によってアプリケーション・キャ ビティ２０に固定され、それらは、開放位置と、特に図２に示す固定位置の２つ の位置をとり、固定位置においては、固定レバー４５’，４５”がアプリケーシ ョン・キャビティ２０に連結される外側支持部分に固定される。 固定位置において、２つの固定レバー４５’，４５”は、安全信号を放出する ２つのスイッチ４６’，４６”と接触する。２つのスイッチ４６’，４６”は、 図１に特に示される第３の安全スイッチ４６’”に接続され、これは、第１およ び第２のスイッチ４６’，４６”と適当に接触されることをチェックすることを 可能にする。 さらに、図１および図２で分かるように、撹拌機が設けられ、この撹拌機は、 Ｘ軸に沿って伸びるとともに下端で撹拌刃を支持し、反応装置に収容される製品 に浸けられる回転駆動軸１ａを有する。回転駆動軸１は、密封する方法でカバー ４０を通過することによってアプリケーション・キャビティの外側に現れる。こ の撹拌機は、化学反応の間に処理すべき製品の均一化を可能にする。アプリケー ション・キャビティ２０は、その側壁２１の外側に、アプリケーション・キャビ ティの内側を見るグリル２を有することが有利である。この目的のために、目視 グリル２の反対側に配置された透明窓４が、装置のケーシング３に設けられこの ケーシング３の内側にアプリケーション・キャビティ２０が配置されることに留 意すべきである。さらに、図２にさらに詳細に示すように、照明ランプ５が設け られることが有利であり、ケーシングの透明な窓およびアプリケーション・キャ ビティの外面に設けられた目視グリルを通してアプリケーション・キャビティを 見ることを容易にする。 図１および図２に示す装置は、化学または物理化学反応が実行される間、処理 すべき製品の温度を測定する装置６０を含み、この装置は、Ｘ軸のアプリケーシ ョン・キャビティの下に配置される。温度を測定するこの装置６０は、反応装置 で加熱される製品によってＸ軸に放出された赤外線放射を直接的に、または間接 的に検出することができる赤外線センサ６１を有する。図面に示される実施例に よれば、この赤外線センサ６１は、アプリケーション・キャビティの下、さらに Ｘ軸線に関して片寄るようにさらに導波管１１の下に配置される。それは、Ｘ軸 に配置されるとともに、前記Ｘ軸に関して４５°［ｓｉｃ］を向いているステン レススチールからつくられたサィティングミラー６２と対向するように配置され ている。 導波管の切断コーナーには、外側へのマイクロ波の伝搬に対する障壁を形成す るダクト６４に隣接している目視穴または開口部が設けられている。この目視穴 は、目視ミラー６２と反対のＸ軸に配置されている。さらに、目視ウインドウ６ ３は、凹部５１の底部の中央部分に配置されるように設けられ、この凹部５１は 、導波管の垂直方向の接続部分１１ａに入る。この目視ウインドウ６３は、導波 管のカットコーナ壁に設けられた目視穴と反対のＸ軸を横断するように伸びてい る。 よって、マイクロ波加熱製品によって放射された赤外線放射は、導波管の切断 コーナー壁につくられた目視ウインドウ６３および目視穴を通過し、赤外線セン サ６１に向かって放出される放射を反射する目視ミラー６２に到達する。赤外線 センサ６１は、反応装置に含まれる製品の測定温度の関数として化学反応を制御 するためにフィードバックシステムに接続される。 もちろん、Ｘ軸線上に赤外線センサを配置し、加熱された製品によって放出さ れた放射を受けるようにしてもよい。 さらに、（図示しない）他の実施例によれば、アプリケーション・キャビティ の側部に、配置される反応装置に収容される製品の温度を測定する装置を設けて もよい。前記測定装置は、前記アプリケーション・キャビティの側壁に設けられ たオリフィスを介して反応装置で加熱された製品によってＸ軸線を横断する軸線 に沿って放射される赤外線放射を検出することができる赤外線センサを有する。 図３は、本発明による装置の第２の実施例を示す。この装置は、増大した圧力 または減少した圧力で作動するように構成されている。この装置は、カバー４０ に設けられた導管４１を介して外側に開放しているアプリケーション・キャビテ ィの内側に配置された閉鎖反応装置を有する。閉鎖反応装置３０は、ガラス製の 側壁３０ａを底壁３０ｂおよび上壁３０ｂに結合することによって製造される。 反応装置３０の底壁および上壁３０ｂは、シール３０ｃを介して側壁３０ａの下 縁と上縁に接続される。よって、外側から密封される閉鎖内側スペースは、反応 装置３０の内側に形成される。反応装置３０の上壁３０ｂは、保持プレート３０ ｄに接続され、圧力下で保持され、保持プレート３０ｄは、アプリケーションキ ャビティ２０の幅全体を横断するように伸びており、その上方開口部の真下のア プリケーション・キャビティ２０の側壁２１の内面に設けられたねじ２６にねじ こまれる縁部を有する。 よって、閉鎖反応装置３０は、アプリケーション・キャビティ２０の内側に存 在する大気圧に関して増大した圧力または減少した圧力で作動する。この目的の ために、図３に示す実施例によれば、カバー４０の導管４２を介して、次に保持 プレート３０ｄに設けられたオリフィスを介して、最後に反応装置の上部プレー ト３０ｂに設けられたオリフィスを介して反応装置３０のコアに挿入される。こ の圧力センサは、反応装置３０の内側に存在する圧力または真空を測定すること を可能にする。さらに、反応装置が破裂した場合、吸引装置３００は、カバー４ ０に設けられた導管４３の出口でアプリケーション・キャビティ２０に配置され た吸引ノズル３０１とともに吸引装置３００が設けられる。この吸引ノズルは、 安全ディスクによって反応装置３０の上壁３０ｂの保持プレート３０ｄに設けら れたオリフィスを介して現れる。 吸引装置３００は、導管４３によって吸引ノズル３０１に接続される。反応装 置が破裂した場合、安全ディスクは壊れ、吸引装置に接続された吸引ノズルは、 反応装置のごみを吸引するために作動する。 図３に示す実施例によれば、アプリケーション・キャビティ２０の内側にある 凹部の部分はもはや存在せず、前述したように、導波管１１の内側を伸びる凹部 の部分のみが、前述したように温度を測定するために目視ウインドウ６３ととも に保持される。 図４は、この装置を連続的に作動させる目的で本発明による第３の実施例を示 す。図４に示す装置の構成によって、有機合成反応のような化学反応を連続的に 行うことができる。 この実施例によれば、図１および図２に示す反応装置の形状と同様な形状の反 応装置３０は、その底部において、アプリケーション・キャビティ２０の外側に 現れ、製品および／または反応体を送るために（図示しない）ポンプに接続する ためにアプリケーション・キャビティ２０の底壁２２に設けられた凹部５０およ びオリフィス２４を通過するようにパイプ３５に接続される開口部３４を有する 。 アプリケーション・キャビティ２０の底壁２２に設けられたオリフィス２４には 、アプリケーション・キャビティに発生されたマイクロ波の外側への伝搬を防止 する障壁を形成するダクト２５が外側に隣接している。もし、反応装置３０の上 部に、反応装置３０、さらに詳細には、処理すべき製品に浸かるパイプ３６があ る場合には、処理製品を抽出するためにアプリケーション・キャビティの外側で ポンプ（図示せず）に接続することができるように導管４１を介してカバー４０ を通過する。 製品に依存して、または処理すべき製品の水準に依存してパイプの位置を調整 することができる。 図５は、本発明による装置の第４の実施例を示す。この実施例において、装置 は、ガスに対する化学反応を連続的に実施するように構成されている。ガス状製 品および／または反応体の供給源に接続するようにするために、反応装置３０の 底部部分に開口部３４が設けられ、開口部３４には、パイプ３４が接続されてお り、パイプ３４は、アプリケーション・キャビティの底壁２２に設けられダクト ２５に隣接したオリフィス２４を介して凹部およびアプリケーション・キャビテ ィを通過している。さらに、反応装置３０に沈められ、細かい濾過および記憶装 置に接続するために、アプリケーション・キャビティの上方開口部を閉鎖するカ バー４０に設けられた導管４１を介してアプリケーション・キャビティの外側に 現れるパイプ３６が設けられる。 図５に示す実施例によれば、撹拌機の軸１は反応装置に沈んだ下端部で、支持 軸軸受けとして使用され、焼結支持部分１ｂは、Ｘ軸を横断するように伸びてお り、反応装置３０の内側支柱３７に固定される。焼結支持体１ｂは、反応装置の 内側を２つの室、パイプ［ｓｉｃ］によって外側に接続されたオリフィス３４に 連通する下室と、パイプ３６に連通する上方反応室との２つの室に分離する。 反応体または触媒１００は、反応装置の上方の反応室でガスの形態であり、ガ ス状製品は、パイプ３５を介して下室に入る。焼結支持体１ｂを通過した後、処 理されたガスは、パイプ３６を介して細かい濾過貯蔵室に除去される。増大した 圧力で作動する場合、パイプ３６の出口近傍に安全弁Ｓが設けられることが分か る。 図６は、本発明による装置を連続的に作動する他の実施例を示している。図６ の実施例によれば、前記装置の反応装置３０は、アプリケーション・キャビティ の底壁と上方開口部との間のアプリケーション・キャビティの内側のジグザグの 通路に従う管の形態である。反応装置３０は、下方部分において、アプリケーシ ョン・キャビティの底部において、管部分３０’を有し、この管部分３０’は、 アプリケーション・キャビティのＸ軸を横断し、アプリケーション・キャビティ ２０の底壁２２に設けられたオリフィス２４を介してアプリケーション・キャビ ティの外側に垂直方向のパイプ３５によって接続される。混合された製品および ／または反応体は、このパイプ３５を通して（ここでは図示しない）ポンプによ って供給される。混合製品および反応体は、カバー４０の水準に到達するために 管形状の反応装置３０によって画定されるジグザグ経路に沿って流れる。 カバー４０の真下には、管３０はカバー４０を通って密封される方法でＸ軸に 沿って通過し、装置の外側の（ここでは図示しない）ポンプに接続されパイプ３ ６に接続される。処理製品は、パイプ３６を介して出て、貯蔵または再生ユニッ トに流れる。図６に示すこのような装置は、大気圧または増大した圧力で作動す る。もし、増大した圧力で作動する場合には、一方の弁Ｓがアプリケーション・ キャビティ２０の外側の反応装置の入口に配置され、他方の安全弁Ｓは、パイプ ３６のアプリケーション・キャビティ２０の外側の反応装置の出口に配置される ２つの安全弁Ｓが設けられる。 反応装置３０の内側の圧力は、これらの安全弁によって調整されおよび調節さ れる。 もちろん、図示しない実施例によれば、アプリケーション・キャビティの内側 の直線通路に従うように反応装置を形成する管３０を設けてもよい。 図７は、間断的に作動する本発明の最後の実施例を示す。この場合、凹部５０ は、進行時に選択的に化学または物理化学反応時間を遅らせるか、前記反応動作 を防止するように、反応装置に含まれる製品を冷却することができるように、所 望ならば、液体またはガス状冷却剤を含む容器を形成する。 これを行うために、凹部５０は、その底壁で、Ｘ軸に関して対称的に導波管係 合する中央部分５１の各側に配置された２つのオリフィス５２，５３を有する。 前記オリフィス５２，５３には、パイプ５４，５５がそれぞれ配置されている。 前記パイプ５４，５５は、アプリケーション・キャビティの外側に出るようにア プリケーション・キャビティ２０の底壁２２を通って密封された方法で通過する 。 第１のパイプ５４は、凹部の内側のオリフィス５２に現れる内端を有し、内端 は、凹部を冷却剤で充填することができるようにその外端が冷却剤源に接続され る。 第２のパイプ５５は、ある充填水準まで凹部の内側に伸び、ある水準の冷却剤 を越える凹部の排出を行うためにサイホンの方法で作動する。この第２のパイプ の出口は、冷却剤を除去する速度を増大するためにポンプ（図示せず）に選択的 に接続される。 本発明は、説明され図示される実施例に制限されるものではないが、当業者は 、本発明の範囲による変更例を考慮することができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． マイクロ波発生器（１０）と、大きな収容量の反応装置（３０）を含み 、マイクロ波透過材料からつくられ、処理すべき製品の量を収容することができ るマイクロ波アプリケーション・キャビティ（２０）を有する大きな名目量の製 品に化学または物理化学的な反応を実行する装置において、前記アプリケーショ ン・キャビティ（２０）は、Ｘ軸線の周りの回転シリンダである閉鎖側壁（２１ ）と、またマイクロ波がアプリケーション・キャビティ（２０）に入る入口ポー ト（２３）を備えた底壁（２２）とによって囲まれ、反応装置（３０）を充填お よび除去するために上部が開放しており、マイクロ波発生器（１０）は、アプリ ケーション・キャビティ（２０）のＸ軸線に沿って前記入口ポート（２３）を介 して伝搬するシングルモードのマイクロ波フィールドを発生することができ、ア プリケーション・キャビティ（２０）の寸法は、マイクロ波フィールドの値が前 記アプリケーション・キャビティ（２０）のＸ軸線に沿ったすべての水準で予め 定められるように、Ｘ軸線に沿ったアプリケーションキャビティ（２０）のマイ クロ波フィールドの共振モードの波長に依存して選択され、密封する方法で前記 アプリケーション・キャビティ（２０）の上方開口部を閉鎖するカバー（４０） が設けられ、前記カバー（４０）は、マイクロ波が外側に伝搬することを防止し 、前記アプリケーション・キャビティ（２０）の内側が大気圧になるようにアプ リケーション・キャビティ（２０）の内側を外側に接続することができるように する少なくとも１つの導管（４１）を有する化学または物理化学反応を実行する ことを特徴とする装置。 ２． 前記アプリケーション・キャビティ（２０）は、マイクロ波入口ポート （２３）とその上方開口部との間に、前記キャビティのマイクロ波フィールドの 共振モードの３つの半波長に対応する高さを有することを特徴とする請求項１に 記載の装置。 ３． 前記カバー（４０）は、アプリケーション・キャビティ（２０）に面す る内面に、１／４波長のトラップを有することを特徴とする請求項１および２に 記載の装置。 ４． 前記カバー（４０）は、その外側縁部に、Ｘ軸線に関して対称的に配置 され、前記アプリケーション・キャビティ（２０）に連結された支持部分に固定 することができる少なくとも２つの固定レバー（４５’，４５”）を有すること を特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の装置。 ５． 前記固定レバー（４５’，４５”）が前記支持部品上に固定されたとき 、安全信号を放出することができるスイッチ（４６’，４６”，４6’”）が設 けられることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の装置。 ６． 前記カバー（４０）は、前記アプリケーション・キャビティ（２０）の 内側を外側に接続する少なくとも３つの導管を有し、２つの導管（４２，４３） はＸ軸線の各側に対称的に配置され、前記導管（４１，４２，４３）は、大量の 製品に関する化学反応の間に製品のサンプルを除去し、化学反応によって発生し た蒸気を抽出し、化学反応の間、製品および／または反応体を注入することを可 能することを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の装置。 ７． 前記マイクロ波発生器（１０）は、導波管（１１）によって前記アプリ ケーション・キャビティ（２０）の内側に接続され、前記導波管（１１）は、ア プリケーション・キャビティ（２０）のＸ軸線に沿って伸びており、前記入口ポ ート（２３）を介して前記アプリケーション・キャビティ（２０）の端部に現れ ることを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載の装置。 ８． 前記反応装置に含まれる製品の温度を測定する温度測定装置が設けられ 、前記温度測定装置は、前記アプリケーション・キャビティ（２０）の側方に配 置され、前記アプリケーション・キャビティの側壁に設けられたオリフィスを介 し て反応装置で加熱された製品によってＸ軸線を横断する軸に沿って放射された赤 外放射を検出することができる赤外線センサを有することを特徴とする請求項１ ないし７のいずれかに記載の装置。 ９． 前記Ｘ軸線のアプリケーション・キャビティ（２０）の下に配置された 反応装置に含まれる製品の温度を測定する装置（６０）が設けられ、前記温度を 測定する装置（６０）は、前記反応装置（３０）に加熱された製品によってＸ軸 線に沿って放射された赤外線放射を検出することができる赤外線センサ（６１） を有することを特徴とする請求項１ないし７のいずれかに記載の装置。 １０． 前記温度測定は、前記アプリケーション・キャビティ（２０）に接続 される導波管（１１）の壁に形成された開口部を通して実行され、前記開口部は 、マイクロ波が外側に伝搬するようにマイクロ波吸収障壁を形成するダクト（６ ４）が外側に隣接していることを特徴とする請求項９に記載の装置。 １１． 前記ミラー（６２）は、Ｘ軸線に４５°［ｓｉｃ］に配置されるよう に設けられ、アプリケーション・キャビティ（２０）のＸ軸線に関して片寄るよ うに配置される赤外線センサ（６１）に反応装置（３０）加熱された製品によっ て放射される赤外線放射を伝達することができることを特徴とする請求項９およ び１０に記載の装置。 １２． 前記アプリケーション・キャビティ（２０）の内側に配置された反応 装置（３０）に収容される製品に浸けられる撹拌刃（１ａ）を支持する回転駆動 軸（１）を有し、前記回転駆動軸（１）は、Ｘ軸線に沿って伸びており、密封す る方法でカバー（４０）を通過するアプリケーション・キャビティ（２０）の外 側に現れることを特徴とする請求項１ないし１０に記載の装置。 １３． 前記反応装置（３０）は、一方の側において、Ｘ軸線の周りで回転シ リンダである側壁を有し、丸い閉鎖底部に、他方で上方の開口部（３１）に連続 的に接続され、その寸法は、アプリケーション・キャビティ（２０）の上方開口 部の寸法にほぼ対応することを特徴とする請求項１ないし１２に記載の装置。 １４． 前記反応装置は、前記アプリケーション・キャビティ（２０）に配置 された凹部（５０）の内側に配置され、前記凹部（５０）は、中央部分（５１） が導波管（１１）の接続部分（１１ｂ）の内側に伸びる底部を備えたことを特徴 とする請求項７ないし１３のいずれかに記載の装置。 １５． 前記温度を測定する赤外線放射の目視ウインドウ（６３）は、凹部（ ５０，５１）の中央部分の底部に設けられていることを特徴とする請求項１４に 記載の装置。 １６． 前記凹部（５０）の底部は、アプリケーション・キャビティ（２０） のＸ軸線に関して対称的に配置された２つのオリフィス（５２，５３）を有し、 その各々には、パイプ（５４，５５）が配置され、前記パイプ（５４，５５）は 、前記アプリケーション・キャビティ（２０）の底壁（２２）を密封する方法で 通り、前記パイプ（５４，５５）は、前記反応装置（３０）に含まれる製品を迅 速に冷却し、順に進行中に化学反応をゆっくり進行させるか、停止させるように 反応装置（３０）の周りで冷却剤を凹部（５０）の内側に出入りすることを可能 にすることを特徴とする請求項１４および１５のいずれかに記載の装置。 １７． 連続的に作動する目的で、前記反応装置（３０）は、その底部に開口 部（３４）を有し、前記開口部（３４）は、パイプ（３５）に接続され、前記パ イプ（３５）は、前記アプリケーション・キャビティ（２０）の底壁（２２）に 設けられたオリフィス（２４）に挿入されるようになっており、製品および／ま たは反応体を供給するポンプに接続するために前記アプリケーション・キャビテ ィの外側に現れ、アプリケーション・キャビティ（２０）の底壁（２２）に設け られた前記オリフィス（２４）は、ダクト（２５）によって外方に隣接され、マ イクロ波の外側への伝搬に対する障壁を形成し、アプリケーション・キャビティ （２０）を外側に接続するために設けられたカバー（４０）の導管の一方は、上 部で出口パイプ（３６）を介して処理された製品を除去するために反応装置の内 側をポンプに接続することができることを特徴とする請求項１ないし１６のいず れかに記載の装置。 １８． ガスに関する化学反応を実行する目的で、Ｘ軸線に沿って伸び、前記 反応装置（３０）に浸けられた端部でＸ軸線を横断するように伸び、反応体に浸 けられる端部で、焼結支持体（１ｂ）を支持する支持軸（１）が設けられ、前記 焼結支持体は、Ｘ軸線を横断するように伸び、前記反応体（３０）の内側を、処 理すべきガス製品を供給し、反応装置（３０）の底部に設けられたオリフィスを 介して前記入口パイプ（３５）と連通する下方室と、ガスの形の反応体または触 媒（１００）があり、処理されたガスを除去するパイプ（３６）と連通する上方 反応室との２つの室に分離することを特徴とする請求項１７に記載の装置。 １９． 前記反応体（３０）は、アプリケーション・キャビティ（２０）のジ グザグまたは直線通路に従う管の形であり、前記管は、前記カバー（４０）を通 って密封されるように通過するアプリケーション・キャビティ（２０）の外側に 接続される上方部分（３６）と、アプリケーション・キャビティ（２０）の底壁 に設けられるオリフィス（２４）を通って密封するように通過し、前記キャビテ ィの外側に出る下方部分（３５）とを有することを特徴とする請求項１７に記載 の装置。 ２０． 増大する圧力で装置が作動することを可能にする前記安全弁（Ｓ）が 、入口パイプ（３５）および出口パイプ（３６）のアプリケーション・キャビテ ィ（２０）の外側に設けられている請求項１７ないし１９のいずれかに記載の装 置。 ２１． 前記反応体（３０）は、増大した圧力または減少した圧力で作動する 閉鎖された反応装置であり、前記反応装置は、側壁（３０ａ）と、外側から密封 された閉鎖した内側空間を画定するように前記側壁に接続された底壁（３０ｂ） と、を有し、前記反応体（３０）の上壁（３０ｂ）は、アプリケーション・キャ ビティ（２０）の側壁（２１）の内面の上方部分に設けられたねじ（２６）にね じこまれた保持プレート（３０ｄ）に連結されていることを特徴とする請求項１ ないし１２のいずれかに記載の装置。 ２２． 前記反応体（３０）は、ほぼ１リッタの製品および／または反応体収 容容量を有することを特徴とする請求項１ないし２１のいずれかに記載の装置。